气相色谱仪校准作业指导书

气相色谱仪使用常识~注意事项

气相色谱仪使用常识-注意事项安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。气相色谱常见故障诊断气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

示波器的使用

—本帖被yjm2000 执行置顶操作(2010-11-15) — 在家电维修的过程中使用示波器已十分普遍。通过示波器可以直观地观察被测电路的波形，包括形状、幅度、频率（周期）、相位，还可以对两个波形进行比较，从而迅速、准确地找到故障原因。正确、熟练地使用示波器，是初学维修人员的一项基本功能。虽然示波器的牌号、型号、品种繁多，但其基本组成和功能却大同小异，本文介绍通用示波器的使用方法。一、面板介绍 1.亮度和聚焦旋钮亮度调节旋钮用于调节光迹的亮度（有些示波器称为"辉度"），使用时应使亮度适当，若过亮，容易损坏示波管。聚焦调节旋钮用于调节光迹的聚焦（粗细）程度，使用时以图形清晰为佳。 2.信号输入通道常用示波器多为双踪示波器，有两个输入通道，分别为通道1（CH1）和通道2（CH2），可分别接上示波器探头，再将示波器外壳接地，探针插至待测部位进行测量。 3.通道选择键（垂直方式选择）常用示波器有五个通道选择键：（1）CH1：通道1单独显示；（2）CH2：通道2单独显示；（3）ALT：两通道交替显示；（4）CHOP：两通道断续显示，用于扫描速度较慢时双踪显示；（5）ADD：两通道的信号叠加。维修中以选择通道1或通道2为多。 4.垂直灵敏度调节旋钮调节垂直偏转灵敏度，应根据输入信号的幅度调节旋钮的位置，将该旋钮指示的数值（如0.5V/div，表示垂直方向每格幅度为0.5V）乘以被测信号在屏幕垂直方向所占格数，即得出该被测信号的幅度。

5.垂直移动调节旋钮用于调节被测信号光迹在屏幕垂直方向的位置。 6.水平扫描调节旋钮调节水平速度，应根据输入信号的频率调节旋钮的位置，将该旋钮指示数值（如0.5ms/div，表示水平方向每格时间为0.5ms），乘以被测信号一个周期占有格数，即得出该信号的周期，也可以换算成频率。 7.水平位置调节旋钮用于调节被测信号光迹在屏幕水平方向的位置。 8.触发方式选择示波器通常有四种触发方式：（1）常态（NORM）：无信号时，屏幕上无显示；有信号时，与电平控制配合显示稳定波形；（2）自动（AUTO）：无信号时，屏幕上显示光迹；有信号时与电平控制配合显示稳定的波形；（3）电视场（TV）：用于显示电视场信号；（4）峰值自动（P-P AUTO）：无信号时，屏幕上显示光迹；有信号时，无需调节电平即能获得稳定波形显示。该方式只有部分示波器（例如CALTEK卡尔泰克CA8000系列示波器）中采用。 9.触发源选择示波器触发源有内触发源和外触发源两种。如果选择外触发源，那么触发信号应从外触发源输入端输入，家电维修中很少采用这种方式。如果选择内触发源，一般选择通道1（CH1）或通道2（CH2），应根据输入信号通道选择，如果输入信号通道选择为通道1，则内触发源也应选择通道1。

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度

示波器操作规程

示波器操作规程产品名称：示波器一、功能键说明： 1、示波器面板功能键、钮的标示及作用（电源开关）：接通或关断整机输入电源。 2、FOCUS（聚焦）和ASTIG（辅助聚焦）：为套轴电位器，用于调整波形的清晰度。 3、ROTATION（扫描轨迹旋转控制）：调整此旋钮可以使光迹和座标水平线平行。 4、ILLUM （坐标刻度照明）：用于照亮内刻度坐标。 5、A/B INTEN（A/B亮度控制）：通常为套轴电位器，作用是调节A和B扫描光迹的亮度。 6、CAL （校正信号输出）：提供且从0电平开始的正向方波电压，用于校正示波器。 7、VOLTS/div（电压量程选择）：通常电压量程和幅度微调为套轴电位器，外调节旋钮是电压量程选择，转动此旋钮以改变电压量程；中间带开关的电位器为电压量程微调，顺时针旋到底为校正位置，逆时针调节，波形幅度，变化范围在电压/格两档之间。 8、CH1和CH2（输入信号插座）：为示波器提供输入信号。 9、AC GND DC（输入耦合开关）：用于选择输入信号的耦合方式。 10、GRIG SEL（内同步选择）：按下此键，以CH1和CH2分别作为内同步信号源。 11、CH POL（信号倒相）：按下此键，输入信号倒相180°。 12、VERTICAL MODE（垂直工作方式选择）：分别按下CH1、CH2、ALT、COHP、ADD、X-Y键，屏幕显示依次为CH1、CH2、CH1和CH2交替、CH1和CH2断续、CH1和CH2代数和、CH1垂直/CH2水平等方式。 13、POSITION（位移调节）：调节CH1和CH2输入信号0电平在屏幕的起始位置。 14、UNCAL（不校正指示）：当CH1和CH2电压量程微调不在校正位置时，对应的不校正指示灯点亮。 15、TIME（扫描时间调整）：外旋钮调节A扫描速度，内旋钮调节B扫描速度。 16、、TRACE SEP （B扫描微调和A/B扫描轨迹分离）：一般情况下，涂有红色的旋钮为B扫描微调，提供连续可变的非校正B扫描速度。 17、DELAY TIME（扫描延迟时间调节）：选择A和B扫描启动之间的延迟时间。 18、POSITION

移液器自校操作文件

标题：移液器自校规程版号：第Ⅱ版页码1/5 1、目的规范移液器校正操作程序，正确使用移液器，保证检测工作顺利进行和检测结果的可靠性。 2、适用范围适用于移液器校正的使用操作。 3、职责校准人员：负责按照本方法按期进行仪器校准,并做好校准记录，出具校准报告。复核人员：复核校准结果。质量负责人：签发校准报告。 4、概述移液器（包括单头和多头移液器）是实验室中重要的基本器具，一年至少应该标定或校准二次，若发现移液器有异常情况，应该立即进行标定。移液器标定方法包括吸取有色榕液进行光谱分析、吸取蒸馏水称量校准、吸取放射性同位素计数校准，以及使用配套校准盒等等。本实验室采用吸取蒸馏水称量校准（参考芬兰Labsystems移液器标定方案）。 5、校正限定范围 6 6.1、分析天平天平的精度等级与移液器所要求的测试容量相匹配。 6.2、测试去离子水。 7、校准条件 7.1、室温20-25℃，相对湿度55±5%无通风的较小工作室。 8、校准项目和校准方法 8.1、检查移液器的最小标定容量和最大标定容量或最大值的10%。

标题：移液器自校规程版号：第Ⅱ版页码2/5 8.2、在万分之一级别天平上放置一个小三角烧瓶，称重去零。 8.3、用待标定的移液器加移液吸嘴后先预湿3-5次，吸取标定容量的蒸馏水加入小三角烧瓶内底部称重，计算出重量。 8.4、每次称重后去零，再加蒸馏水，连续称重10次。 8.5、计算计算公式：V=（w+e）×Z v：容量（ml） w：平均重量（mg） e：蒸发损失（mg），等于（移液时间×0.2 mg/秒）,移液时间为10秒,则总量损失为2 mg z：mg与ul换算系数（22℃转换系数为1.0032 ul/mg） 9. 校准结果若计算结果在上表限定范围内，则该移液器的校准为正确；反之移液器必须进行调整或校验。 10、记录 10.1、移液器标定合格后，在移液器上贴上合格标签，标明日期。 10.2、在移液器标定记录中填写移液器规格、编码、10次标定称量结果、标定日期和标定人签名 11、校准周期校准周期为1年。 12、支持性文件 12.1 《全国爱滋病检测技术规范》2004。 12.2 芬兰Labsystems移液器标定方案。 13、附录 11.1 附录1 自校记录和自校报告。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释（400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。高效液相色谱我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表：鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

移液管标准校正规范

移液管校正标准操作规程 1.目的：建立移液管校正的标准操作规程，对检验过程中使用的移液管进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因移液管的误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。 2.范围：适用于本公司质检部移液管0.1mL、0.2mL、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管和分度吸管的校正。 3.职责质检部的化验员对本标准的实施负责 4 内容检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线移液管的容积。 4.1 外观： 4.1.1 移液管的玻璃应清澈、透明。分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。4.1.2移液管应具有下列标记：厂名和商标标准温度（20℃）等待时间 t xx S 用法标记量出式用“Ex” 标称总容量与单位 xx ml 准确度等级 A、B 4.2.总则 4.2.1移液管在规定的时间按本规程进行校正，不合格不得使用。 4.2.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度。 4.2.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、移液管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。 4.2.4待校正的移液管应洗干净，并自然干燥。

4.2.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。 4.2.6称量水质量所用天平精确到0.0001g 4.2.7温度计精度0.1℃。 4.3 校正方法： 4.3.1 水的流出时间：用洗净的移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合表1中之规定。 4.3 .2纯化水质量的标定：用洗净的移液管取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。 4.4 记录与计算：由表3查得K（t），按式（1）计算出滴定管所测各段水的校正值。 △V= m*K(t)-V1 (1) 式中： △V—校正值，mL; V1—滴定管的读数,mL； m—称出水的质量，g； K（t）—转换系数，由表2查得。 5. 检定结果处理和检定周期：根据上述检定项目的检定数据，查1表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为一年，可根据实际情况做适当调整。 6.校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。附注：1 弯液面的调定弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书修改记录 1.目的为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数：点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数：点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。

移液管校正操作规程

颁发部门：质量部文件编号：SOP-- 版本/修订：A/0 页码：1/3 编制：审核：批准：日期：日期：日期：分发部门：质量部移液管校正标准操作规程目的：制订移液管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性职责：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。范围：1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。规程： 1 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度移液管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线移液管的容积。 2 检定项目和技术要求： 2.1 单标线移液管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 单标线移液管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度（20℃） 2.3.3 等待时间t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位xx ml 2.3.6 准确度等级A、B 2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定单标线移液管质量检验表标称总容量（ml） 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100 容量允差（ml）A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08 B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16 水的流出时间（S）A 7~12 15~25 20~30 20~35 25~35 35~45 B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

加样器校准的标准操作规程

加样器校准的标准操作规程(SOP) 1 目的保证移液器加样的准确性。 2 适用范用各种品牌、型号的固定、可调移液器． 3 操作人分子实验室工作人员． 4校准方法 4.1校准环境和用具要求 4.1.1室温: 20℃～ 25℃, 测定中波动范围不大于±O.5 ℃。 4.1.2分析天平: 放置于无尘和无震动影响的台面上, 房间尽可能装空调。称量是为保证室内湿度(相对湿度60%～90% ) , 天平内放置一个装有10ml 蒸馏水的小烧杯。 4.1.3小烧杯: 5～10ml体积。 4.1.4测定液体: 20℃～25℃的去气蒸馏水。 4.1.5选定校准体积。 4.1. 5.1拟校准体积; 4.1. 5.2移液器标定体积的中间体积; 4.1. 5.3最小可调体积 (不小于拟校准体积的10%）。如为固定体积移液器，则只有一种校准体积。 4.2 校准步骤 4.2.1将加样器调至拟校准体积, 选择合适的吸头。 4.2.2调节好天平。 4.2.3来回吸吹蒸馏水3 次, 使吸头湿润, 用纱布拭干吸头。 4.2.4垂直握住加样器, 将吸头浸入液面2～ 3 mm 处, 缓慢 (1～ 3 s)一致地吸取蒸馏水； 4.2.5将吸头离开液面, 靠在管壁, 去掉外部的液体。 4.2.6将加样器以30°放入称量杯中, 缓慢地将加样器压到第一档,目的：保证天平称量的准确性，等待1～ 3 s, 再压到第二档, 使吸头里的液体完全排出。 4.2.7记录称量值。 4.2.8擦干吸头表面。 4.2.9按上述步骤称量10次。 4.2.10 取10次测量值的均值作为最后加样器吸取的蒸馏水重量,按附所列蒸馏水表Z因子计算体积, 4.2.11 按校准结果调节移液器。 5 本SOP的变动程序本SOP的变动，可由任一使用该文件的工作人员提出，报上级负责人，如通过则公布实行。附表1蒸馏水重量与体积换算因子（Z 因子）hPa (mbar):

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件表 1 检测器 FID 检定条件柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移按表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输示图，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性按表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入异辛烷 —正十六烷标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表示。按下面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定气相色谱仪期间核查的合表 2 中的要求，视为期间核以正常使用。表 2 气相色谱期间核查主要标检测器 FID 技术指标基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期在仪器设备两次检定之间12 个月核查一次。

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

移液器使用校准和管理的标准操作规程新

移液器使用、校准和管理的标准操作规程【目的】本规程规定了移液器使用、校准和管理的标准操作规程，使操作人员和移液器的管理人员能够有章可循，保证移液器的使用、校准和管理符合GLP规范的要求。【规程】 1 移液器的使用 1.1选择量程合适的移液器：移液器只能在特定量程范围内准确移取液体，如超出最低或最大量程，会损坏移液器并导致计量不准； 1.2 设定容量值 1.2.1 粗调：经过调节旋钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值； 1.2.2 细调，当容量值接近设定值以后，应将移液器刻度显示窗平行放至自己的眼前，经过调节旋钮慢慢地将容量值调至预想值，从而避免视觉误差所造成的影响； 1.2.3 设定容量值时的注意事项：在调节量程时，如果要从大致积调为小体积，则按照正常的调节方法，逆时针旋转旋钮即可。但如果要从小体积调为大致积时，则应先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度，再回调至设定体积，这样能够保证量取的最高精确度。在设定容量值的过程中，禁止将按钮旋出量程，否则会卡住内部机械装置而损坏了移液器。

1.3吸液嘴（枪头）的装配：把白套筒顶端插入吸液嘴，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转至吸液嘴卡紧。切记用力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装。吸液嘴卡紧的标志是略为超过O型环，并能够看到连接部分形成清晰的密封圈。； 1.4预洗吸液嘴：在安装了新的吸液嘴或增大了容量值以后，应该把需要转移的液体吸取、排放两到三次，确保移液工作的精度和准度； 1.5吸液：先将四指并拢握住移液器上部，用拇指按住塞杆顶端的按钮，向下按到第一停点，再将吸头垂直浸入液面2~3mm，缓慢平稳松开按钮，吸上液体，并停留1～2秒钟（粘性大的溶液可加长停留时间）； 1.6 移液：缓慢抬起移液器取出吸液嘴，确保吸液嘴外壁无残留液体。可用定性滤纸抹去吸嘴外面可能黏附的液滴。小心勿触及吸液嘴口； 1.7 目测吸入的液体体积是否合理； 1.8 放液：将吸液嘴贴到容器内壁并保持20°-40°倾斜，平稳地把按钮压到第一停点，停1-2s（粘性大的液体要加长停留时间）后，继续按压到第二停点，排出残余液体。松开按钮，然后将吸液嘴沿着内壁向上移开； 1.9 按吸头弹射器除去吸头，吸取不同样本液体时必须更换吸头； 2 移液器的校准

玻璃量器校验标准操作规程

1.目的：建立移液管、量筒、量杯、容量瓶等常用玻璃量器的校准操作规程，保证溶液量取的准确性。 2.范围：移液管、量筒、量杯、容量瓶等常用的玻璃量器 3.职责：QA负责本规程的实施，部门经理监督执行 4.内容： 4.1校验条件： 4.1.1环境条件 4.1.1.1室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。 4.1.1.2水温与室温之差不得大于2℃。 4.1.1.3校验介质为纯水，应符合 4.1.2校验设备 4.1.2.1分析天平 4.1.2.2精密温度计（10~30℃，分度值0.1℃） 4.2校验方法 4.2.1移液管的校验方法 4.2.1.1取一容量大于被检移液管的洁净锥形瓶，称得空瓶质量。 4.2.1.2将清洁干净的移液管垂直放置，充水至最高标线以上5mm处，擦干移液管流液口外面的水，缓慢将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。 4.2.1.3将流液口与锥形瓶内壁接触，使水充分流入锥形瓶中，待水自动流出后再停15秒，再将移液管尖端与瓶壁接触，以便最后一滴水珠流入锥形瓶中。管尖的一点液体不要甩或吹出（管上若注明有“吹”字，则放完液体后需吹）； 4.2.1.4称得纯水的质量（m）,并记录水温（读数精确到0.1℃）。 4.2.1.5按公式V20=m·K（t）求出移液器在20℃时的实际容量（K（t）值列于附录B）。 4.2.1.6重复检定一次，2次检定数据的差值应不超过移液器容量允差的1/4，取2次平均值。 4.2.1.7计算任两检定点之间的最大误差，也应符合容量允差。（容量允差列于附录A） 4.2.1.8检定点 a）0.5ml以下（包括0.5ml）的检定点：半容量（半容量~流液口）；总容量。 b）0.5ml以上（不包括0.5ml）的检定点：总容量的1/10，若无总量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量~流液口）；总容量。 4.2.2量筒、量杯的校验方法 4.2.2.1对清洁干净并经干燥处理过的被检量筒、量杯进行称量，称得空量筒、空量杯质量。 4.2.2.2注纯水至检定点，称得纯水质量（m）。 4.2.2.3将温度计插入被检量筒、量杯中，测纯水温度，读数精确到0.1℃。