盐酸小檗碱质量标准
化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量
化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量 【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药，其有效成分为盐酸小檗碱。作为启智创新夏令营的实验课题，笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量进行测定。在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合，达到了学以致用的教学目的，提高了学生的学习兴趣。 【关键词】黄连素；盐酸小檗碱；化学滴定；实际应用 黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。黄连的有效成分是生物碱，目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。其中小檗碱的含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的状态存在于黄连中。盐酸小檗碱（分子式为C20H18ClNO4·2H2O，相对分子量Mr = 407.85）的分子结构如下图所示。 图1 盐酸小檗碱的结构式 盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染，对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。此外它还有阻断α-受体、抗心律失常等作用。市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）是家庭常备药物，其有效成分即为盐酸小檗碱，它在药品中的含量直接决定着厂家所生产黄连素片的药效高低。因此，测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实际意义。 化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。分析化学是获得物质化学组成和结构信息的科学，它所解决的主要问题即为物质中含有哪些组分，各种组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。是化学研究中最基础，最根本的领域之一，也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之一。按照分析方法分类，分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类，两者相互补充，而标准分析结果常通过化学分析法获得，化学法可以说是仪器法的基础。 化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法，由于方法成熟，操作简便，省时快速，测定结果准确度较高，是生产实践和科学实验中重要的例行测试手段，即使在仪器分析法快速发展的今天，化学滴定分析法仍然具有很高的实用价值。 盐酸小檗碱含量的测定方法现在主要有色谱法、分光光度法和化学滴定法。化学滴定法是主要测定方法之一。该方法利用了盐酸小檗碱能与重铬酸钾（K2Cr2O7）定量反应生成难溶化合物的性质，用过量K2Cr2O7与盐酸小檗碱进行充分反应，剩余的K2Cr2O7可利用其氧化性，使用间接碘量法，以硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液进行氧化还原滴定，从而求出盐酸小檗碱的含量。以上即为盐酸小檗碱化学滴定法的基本原理。此分析过程中，所需知识和实验均为分析化学课堂和实验教学中的重要内容和基础性操作；而该实验的实际意义有所延伸，与人们的日常生活产生了密切联系。本文即以盐酸小檗碱含量测定作为启智夏令营的创新课题，让学生将书本上的知识在实践中得到应用，从而激发学生对科学的兴趣。 1. 实验设计 1.1 实验目的 （1）查阅文献，了解盐酸小檗碱的测定方法 （2）复习硫代硫酸钠标准溶液的配制和保存方法；
盐酸二甲双胍质量标准(英国药典)
Metformin Hydrochloride C4H11N5·HCl 165.62 Imidodicarbonimidic diamide,N,N-dimethyl-,monohydrochloride. 1,1-Dimethylbiguanide monohydrochloride [1115-70-4]. ?Metformin Hydrochloride contains not less than 98.5percent and not more than 101.0percent of C4H11N5·HCl,calculated on the dried basis. USP Reference standards ?11?—USP Metformin Hydrochloride https://www.360docs.net/doc/7716580038.html,P Metformin Related Compound A RS. Identification—A:Infrared Absorption ?197K?. B:It meets the requirements of the tests for Chloride ?191?. Loss on drying ?731?—Dry it at 105for 5hours:it loses not more than 0.5%of its weight. Residue on ignition ?281?:not more than 0.1%. Heavy metals,Method I?231?:0.001%. Related compounds—Mobile phase—Prepare a solution in water,containing 17g of monobasic ammonium phosphate per L,adjust with phosphoric acid to a pHof 3.0,and mix. Standard solution— Prepare a solution of USP Metformin Related Compound A RSin water having a known concentration of about 0.2mg per mL.Transfer 1.0mLof this solution to a 200-mLvolumetric flask,dilute with Mobile phase to volume,and mix.[NOTE—Metformin related compound Ais 1-cyanoguanidine.] Test solution—Transfer about 500mg of Metformin Hydrochloride,accurately weighed,to a 100-mLvolumetric flask,dissolve in and dilute with Mobile phase to volume,and mix. Diluted test solution—Transfer 1.0mLof the Test solution to a 10-mLvolumetric flask,dilute with Mobile phase to volume,and mix.Transfer 1.0mLof this solution to a 100-mLvolumetric flask,dilute with Mobile phase to volume,and mix. Resolution solution—Transfer about 10mg of melamine to a 100-mLvolumetric flask,and dissolve in about 90mLof water.Add 5.0mLof the Test solution,dilute with water to volume,and mix.Transfer 1.0mLof this solution to a 50-mLvolumetric flask,dilute with Mobile phase to volume,and mix. Chromatographic system (see Chromatography ?621?)—The liquid chromatograph is equipped
实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识
实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 (一)目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求： 1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3.了解盐酸小檗碱的检识方法。 (二)主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao、峨嵋野连Coptisomeiensis(Chen)C.Y.Cheng或云连CoptisteetaWall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49%。 小檗碱(berberine):分子式(C20H18NO4) +,分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl·2H2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱((C20H18NO4) 2·SO4·3H2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C20H18NO4·HSO4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。 NOCH3OCH3OO+N+HOCH3OHOCH3OCH3CH3小檗碱木兰碱(三)实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。 因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而?1?7?1?7?1?7出。 (四)实验内容1.盐酸小檗碱的提取、精制略2.盐酸小檗碱的检识(1)浓硝酸或漂白粉试验:取盐酸小檗碱少许,加4ml稀硫酸溶解,分置于两支试管中。一支试管滴加浓硝酸数滴,即显樱红色。另一支试管加少许漂白粉,也立即显樱红色。 (2)丙酮试验:取盐酸小檗碱约50mg,加蒸馏水3ml缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试剂2滴,显橙色。溶液放冷后,加丙酮4滴振摇,即发生混浊。放置后析出黄色丙酮小檗碱沉淀。 (3)没食子酸试验:取盐酸小檗碱约20mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%没食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加热,即显翠绿色。 (4)薄层色谱检识薄层板:中性氧化铝(软板)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:氯仿-甲醇(9∶1)显色:自然光下观察黄色斑点或紫外灯下观察荧光(5)纸色谱检识支持剂:新华层析滤纸(中速、20cm×7cm)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:正丁醇-醋酸-水(4∶1∶1)显色:紫外灯下观察荧光(五)实验说明及注意事项1.浸泡黄连粗粉的硫酸水溶液,一般为0.2%~0.3%为宜。若硫酸水溶液浓度过高,小檗碱可成为重硫酸小檗碱,其溶解度(1∶150)明显较硫酸小檗碱(1∶30)小,从而影响提取效果。硫酸水溶液浸出效果与浸渍时间有关,有报道,浸渍12小时约可浸出小檗碱80%,浸渍24小时,可浸出92%。常规提取应浸渍多次,使小檗碱提取完全,本实验中只收集第一次浸出液。 2.进行盐析时,加入氯化钠的量,以提取液量的10%(g/v)计算,即可达到析出盐酸小檗碱的目的。氯化钠的用量不可过多,否则溶液的相对密度增大,造成?1?7?1?7?1?7出的盐酸小檗碱结晶呈悬浮状态难以下沉。盐析用的氯化
盐酸小檗碱原料质量标准
一、目的：制定盐酸小檗碱原料质量标准，规范盐酸小檗碱原料的采购、检验 二、范围：适宜于盐酸小檗碱原料的采购、验收、检验 三、责任人：采购员、仓管员、QC检验员 四、正文：依据《兽药国家标准》化学药品、中药卷第一册 盐酸小檗碱 Yansuan Xiaobojian Berberine Hydrochloride C20H18ClNO4·2H2O 407.85 本品为5,6-二氢-9,10-二甲氧苯并[g]-1,3-苯并二氧戊环[5,6-α]喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算，含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。 【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。 本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。 （2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 （4）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（1）反应。 【检查】有关物质取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）;精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）－乙腈（75：25）为流动相；检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10μl，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色
关格片中盐酸小檗碱的含量测定
关格片中盐酸小檗碱的含量测定 孙佳石,董金香*,邱智东 (长春中医药大学药学院,吉林长春130117) 摘 要:目的提高关格片的质量标准。方法应用高效液相色谱法对黄连中有效成分盐酸小檗碱进行了含量测定。结果盐酸小檗碱在0 1998~1 998mg 范围内呈良好线性关系,回归方程为Y =1843459 405 X =45289 6762,r =0 9996。结论含量测定方法简便、灵敏、准确、专属性强。可作为关格片中盐酸小檗碱含量测定的方法。 关键词:关格片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法 中图分类号:R285 5 文献标志码:A 文章编号:1007-4813(2009)02-0180-02 作者简介:孙佳石(1982-),女,硕士研究生。研究方向:中药学。*通讯作者:董金香,女,副教授 Tel:0431 ******** 关格片是由苍术、砂仁、冬虫夏草、黄连、石韦等9味中药组成的复方制剂。具有降浊祛湿,温补脾肾的功效。用于治疗慢性肾功能衰竭,属于湿浊型者。症见肢体困重,食少纳呆,恶心呕吐,倦怠无力,腰酸膝软,脘腹胀满,口中黏腻,腰部冷痛,大便不实,舌苔厚腻,脉象沉细[1] 。本品处方中主药黄连,其有效成分盐酸小檗碱含量的高效液相测定方法明确,且选定条件下精密度高、重现性好,所以选择以黄连中的有效成分盐酸小檗碱为含量测定指标是合理的。1 仪器与试药 日本岛津 高效液相色谱仪,SPD 10Avp,浙大N 2000色谱数据工作站。盐酸小檗碱化学对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:110805-200306,规格:供含量测定)。所用试剂均为色谱纯和分析纯。 2 蛇床子素含量测定 2 1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品5mg,置于50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 2 2 供试品溶液的制备[2] 取本品10片,除去包衣,研细,取约0 6g,精密称定,置125mL 磨口具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 盐酸(100 1)溶液50mL,称定重量,超声(功率150W,频率40kHz)处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇 盐酸(100 1)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液,用0 45 m 微孔滤膜滤过,即得。 2 3 阴性对照品溶液的制备 取不含黄连的处方,按制备工艺制成缺黄连的阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 2 4 色谱条件[3] 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm 4 6mm)的色谱柱;流动相:乙腈 -0 05mol/mL 磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH 值至3 0)(27:73)为流动相检测波长:346nm;流速:0 8mL/min;柱温:25!;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 2 5 线性关系考察 精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液2,5,10,15,20 L,分别注入液相色谱仪,以进样量( L)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,并绘制标准曲线,Y=1843459 405X=45289 6762,r=0 9996,盐酸小檗碱线性范围为0 1998~1 998mg 。2 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液盐酸小檗碱10 L,注入液相色谱仪,连续进样5次,依法测定,结果RSD 分别为0 70%,表明仪器的精密度良好。2 7 稳定性试验 取同一供试品溶液,进样10 L,分别在0,1,4,8,12h 测定,结果所得5个数据的RSD 为2 37%,表明盐酸小檗碱在供试品溶液中12h 内稳定。2 8 重现性试验 取同一批样品共5份,按供试品溶液项下制备,依法独立测定,结果RSD 分别为1 17%,表明该方法重现性良好。 2 9 回收率试验 取同一批样品(盐酸小檗碱6 66428mg/g),共5份,分别精密加入对照品盐酸小檗碱适量,按供试品溶液的制备方法制成检测溶液,并依法测定,结果平均回收率为97 62%,RSD 为0 84%,表明方法准确性较好,方法可行。 2 10 样品测定 取3批样品,每批2份,测定样品中盐酸小檗碱含量,结果3批样品中盐酸小檗碱的含量(mg/g)分别为6 3889,6 7202,7 41875。 (下转第218页) ? 180?
工业盐酸杂质测定标准
工业盐酸 1、含量 （1）试剂 ①混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂）②氢氧化钠标准溶液1.0mol/L （配制见标准溶液的配制） （2）测定步骤 取盐酸1-2mL（V）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL左右，再加2-3滴混合指示剂，用1.0mol/L（a）氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积V1。 （3）计算 C=错误！未找到引用源。×100% C————盐酸的含量，% a————氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V1————消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL V————吸取盐酸的体积，mL M————盐酸的摩尔质量，g/mol 2、盐酸中杂质的测定 2.1盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定 方法一：比浊法 硫酸盐取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005％）。
亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1，加碘化钾1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5m1，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。 方法二：离子色谱法 用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。 方法三：分光光度法（只限于硫酸盐） 本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。 1) 方法原理 将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。 2) 试剂和材料 a二水氯化钡(GB 652) b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液 c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制 d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制 3)仪器 一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅 4) 样品 a 实验室样品 按本标准采样法采样。
盐酸标准溶液的配制和标定
盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L
盐酸小檗碱检验操作规程
目的：为检验盐酸小檗碱规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸小檗碱的检验。 职责：检验室主任、检验员。 规程： 1．性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭；味极苦。本品在热水中溶解，在乙醇或水中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。 2．鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 丙酮 2.1.3 硫酸 2.1.4 5% 没食子酸的乙醇溶液 2.1.5 硝酸 2.1.6 电子天平(万分之一克) 2.1.7 移液管(10ml，2ml，1ml) 2.1.8 量杯(20ml) 2.1.9 白瓷皿 2.1.10 试管，滴管 2.1.11 电炉 2.1.12 稀盐酸，漂白粉 2.1.13 硝酸银 2.1.14 氨试液 2.1.15 IR470型红外光谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 称取本品约0.1g，置烧杯中，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷(必要时滤过)，加丙酮8滴，即生成浑浊为符合规定。 2.2.2 称取本品约5mg，试管中，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色为符合规定。 2.2.3 称取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5% 没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色为符合规定。 2.2.4 红外光吸收光谱的鉴别：称取本品约 1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)
测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱图320图）一致为符合规定。 2.2.5 称取本品约0.1g，置烧杯中，加水20ml缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，取滤液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸沉淀复生成为符合规定。 3．检查 3.1 试剂与步骤 3.1.1 醋酸乙酯 3.1.2 氯仿 3.1.3 甲醇 3.1.4 二乙胺 3.1.5 硅胶G薄层板 3.1.6 无水乙醚 3.1.7 垂熔漏斗(G5) 3.1.8 胡椒乙腈 3.1.9 苯-冰醋酸(25:0.1) 3.1.10 5%钼酸铵硫酸溶液 3.1.11 微量进样器(10μl) 3.1.12 层色缸 3.1.13 2F-I型三用紫外分析仪 3.1.14 直热式电热恒温干燥箱 3.1.15 坩埚 3.1.16 电子天平(万分之一克) 3.1.17 正丁醇，冰醋酸 3.2 项目与步骤 3.2.1 其他生物碱称取本品加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取药根碱对照品与巴马汀对照，分别加乙醇制成每1ml中各含0.1mg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法的（SOP-QC-10-304-00）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液各3μl，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后，立即检视。供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3μl，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液如显与对照溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照溶液的主斑点的比较，不得更强为符合规定。 3.2.2 氰化物：称取本品0.5g，按氰化物检查法（SOP-QC-10-320-00）第一法检查，15分钟内不得显绿色或蓝色为符合规定。
范文工业用合成盐酸
工业用合成盐酸 1 范围 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。 3 要求 3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。 表1 指标 4 采样 4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。 4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。 4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。 4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。 5 试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 5.1 外观 目视观察 5.2 总酸度的测定 滴定法 5.2.1 原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下： H + +OH - →H 2O 5.2.2 试剂 5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=1mol/L 5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L 。 5.2.3 仪器 一般的实验室仪器和以下仪器。 5.2.3.1 锥形瓶，100mL （具磨口塞）。 5.2.3.2 滴定管，50mL ，有0.1mL 分度值。 5.2.4 分析步骤 5.2.4.1 试料 量取约3ml 实验室样品，置于内装约15ml 水并已称量（精确到0.0001g ）的锥形瓶（5.2.3.1）中，混匀并称量（精确到0.0001g ）。 5.2.4.2 测定 向试料（5.2.4.1）中加入（2～3）滴溴甲酚绿指示液（5.2.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.2.1）滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 5.2.5 结果计算 总酸度以氯化氢（HCl ）的质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）计算： 01m 10100c )1000/(M V m M V C =?= ω (1) 式中： V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；
盐酸检验标准程序
盐酸检验标准程序 1.目的：建立盐酸检验标准程序，规范盐酸的检验。 2.范围：适用于盐酸的检验操作。 3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.程序： 4.1取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（约500ml）。 4.2检验： 4.2.1性状 4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅。 合格标准：应为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。4.2.1.2相对密度： 4.2.1.2.1操作： （1）按《相对密度检查标准程序》（SOP-）进行检查。 ）及装入新沸冷水的（2）记录空比重瓶重（W0）、装入供试品的比重瓶重（W 样 ） 比重瓶重（W 水 －W0 （3）计算：W 样 供试品的相对密度= W水－W0 4.2.1.2.2合格标准：在25℃时应约为1.18。 4.2.2鉴别 4.2.2.1试剂、试液：稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸 4.2.2.2操作： （1）取供试品2ml于试管中。 ①滴加硝酸银试液，观察结果。 合格标准：应生成白色凝乳状沉淀。 ②将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液，观察结果。
合格标准：沉淀应溶解。 ③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸，观察结果。 合格标准：应复生成白色凝乳状沉淀。 （2）量取供试品适量，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸，观察结果。 合格标准：试纸应显蓝色。 4.2.3游离氯或溴检查 4.2.3.1试液：含锌碘化钾淀粉指示液 4.2.3.2操作：取供试品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。 4.2.3.3合格标准：供试品溶液应不显蓝色。 4.2.4硫酸盐检查 4.2.4.1试剂、试液：碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具：水浴锅、比色管、量筒、移液管 4.2.4.3操作：取供试品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。 4.2.4.4合格标准：与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，应不得更浓（0.0005%）。 4.2.5亚硫酸盐检查 4.2. 5.1试剂和试液：碘化钾、碘滴定液（0.005mol/L）、淀粉指示液 4.2. 5.2仪器和用具：电炉、试管、量筒 4.2. 5.3操作： （1）取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、碘滴定液（0.005mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀。 （2）另取供试品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，观察溶液的颜色。 4.2. 5.4合格标准：溶液的蓝色应不得完全消失。 4.2.6炽灼残渣检查 4.2.6.1仪器和用具：箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒
盐酸检验规范
盐酸检验规范 1.0目的 建立盐酸检验标准程序，规范盐酸的检验。 2.0适用范围 适用于盐酸的检验操作。 3.0职责 质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.0 作业内容 4.1取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》取样，取样量应为全检量的3倍（约500ml）。 4.2检验： 4.2.1性状 4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅。 合格标准：应为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。4.2.1.2相对密度： 4.2.1.2.1操作： （1）按《相对密度检查标准程序》进行检查。 （2）记录空比重瓶重（W0）、装入供试品的比重瓶重（W样）及装入新沸冷水的比重瓶重（W水） （3）计算：W样－W0 供试品的相对密度= W水－W0 4.2.1.2.2合格标准：在25℃时应约为1.18。
4.2.2鉴别 4.2.2.1试剂、试液：稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。 4.2.2.2操作： （1）取供试品2ml于试管中。 ①滴加硝酸银试液，观察结果。 合格标准：应生成白色凝乳状沉淀。 ②将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液，观察结果。 合格标准：沉淀应溶解。 ③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸，观察结果。 合格标准：应复生成白色凝乳状沉淀。 （2）量取供试品适量，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸，观察结果。 合格标准：试纸应显蓝色。 4.2.3游离氯或溴检查 4.2.3.1试液：含锌碘化钾淀粉指示液 4.2.3.2操作：取供试品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。 4.2.3.3合格标准：供试品溶液应不显蓝色。 4.2.4硫酸盐检查 4.2.4.1试剂、试液：碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具：水浴锅、比色管、量筒、移液管 4.2.4.3操作：取供试品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣
盐酸小檗碱检验记录
盐酸小檗碱检验记录 第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部） 【性状】本品为结论： 【鉴别】⑴取本品0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷，加丙酮8滴， （规定：即发生浑浊）结论： ⑵取本品 g，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量， （规定：即显樱红色）结论： ⑶取适量，置白瓷皿中，加硫酸1ml，5%加没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热， （规定：即显翠绿色）结论： ⑷本品的红外光谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。 ⑸取本品0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤 液加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液加硝酸使成酸性，滴加硝酸银试液， ；分离，沉淀加氨试液，沉淀，再加硝酸，沉淀。 （规定：滴加硝酸银试液，即生成白色凝胶状沉淀；分离，沉淀加氨试液，沉淀即溶解，再加 硝酸，沉淀复生成）结论： 【检查】室温：相对湿度： 氰化物取本品0.5g，依氰化物检查法第一法检查，取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各 1滴，放置15分钟，试纸。 （规定：不得显绿色或蓝色）结论： 有机腈取研细的本品 g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤3~4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml，作为供试 品溶液，另取胡椒乙腈对照品 g，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液， 照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液10ul和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm) 薄层板上，以苯-冰醋酸（25:0.1)为展开剂，展开后,晾干,喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃ 加热10~20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上， （规定：不得显杂质斑点）结论： 干燥失重仪器： 105℃干燥至恒重空称量瓶重：①g / g ；②g / g 精密称取样品：①样+瓶：②样+瓶： －瓶：－瓶：
工业盐国家标准
行业人士都知道，基本化学工业主要产品中的盐酸、烧碱、纯碱、氯化铵、氯气等主要是用工业盐为原料生产的，所以它的每年需求量是很大的，且国家也对它的生产环节进行标准的规定。下面由工业盐生产厂家定远县诚信化工为大家介绍下工业盐的国家标准。 我国目前实行的工业盐标准是《GB/T 5462-2015 工业盐》，食用盐标准是《GB/T 5461-2016 食用盐》。根据这2个标准，工业盐和食用盐的区别在于： 1、食用盐比工业盐多2种理化指标，粒度和白度。粒度就是食用盐的颗粒直径大小，白度就是食用盐的颜色； 2、食用盐比工业盐多2种食品添加剂或营养强化剂，包括碘强化剂和亚铁氰化钾，强化剂的品种和使用量都有相关规定。 3、食用盐的标签、包装、运输、贮存的要求较高，需符合我国食品安全国家标准和相关卫生标准的规定；工业盐包装需注明禁止食用的字样。
4、食用盐还对铅、砷、镉、汞、钡等污染物有限制。 通过以上比较可以看出，我国食用盐的标准比工业盐更严格，这也意味着工业盐虽然主要成分与食用盐相似，但是不能直接食用。 误把工业盐当成食用盐食用，有可能发生中毒： 1、工业盐可能含有铅、砷、镉、汞、钡等污染物，对人体健康有危害。 2、工业盐不含碘或铁的强化，居民如果长期食用工业盐，尤其是生活在缺碘、缺铁地区的居民，可能出现相应的微量营养素缺乏症状。 3、向工业盐中添加碘或铁以冒充食用盐，在缺乏相应的技术手段和标准的情况下，容易造成食品安全事件。 定远县诚信化工有限公司是专业生产销售工业盐、元明粉、软水盐、海水晶、融雪剂、防冻剂、饲料添加剂等化工产品的综合性实体
企业。可靠的产品质量、完善的售后服务，赢得了广大用户的信赖和好评。企业产品主要销往河南、河北、山东、陕西、山西、安徽、江苏、浙江、上海等各地城市。企业一直秉承着质量求生存，服务求发展的宗旨。 定远县诚信化工将继续坚持“质量为先、用户为先、信誉为先”的宗旨，以优惠的价格、优良的产品和完善的服务来满足广大用户的需求，可根据每一位客户的实际需求提供专业的、个性化的应用解决方案，帮助我们的客户以较低的成本享受专业服务。如果您想进一步的了解，可以直接点击官网定远县诚信化工进行在线了解。
盐酸莫西沙星质量标准
Moxifloxacin Hydrochloride General Notices (Ph Eur monograph 2254)
IDENTIFICATION A. Specific optical rotation (see Tests). B. Infrared absorption spectrophotometry (2.2.24). Comparison moxifloxacin hydrochloride CRS. C. Dissolve 50 mg in 5 ml of water R, add 1 ml of dilute nitric acid R, mix, allow to stand for 5 min and filter. The filtrate gives reaction (a) of chlorides (2.3.1). TESTS Appearance of solution The solution is not more opalescent than reference suspension II (2.2.1) and not more intensely coloured than reference solution GY2(2.2.2, Method II). If intended for use in the manufacture of parenteral dosage forms, the solution is clear (2.2.1) and not more intensely coloured than reference solution GY2(2.2.2, Method II). Dissolve 1.0 g in 20 ml of dilute sodium hydroxide solution R. pH (2.2.3) 3.9 to 4.6. Dissolve 0.10 g in 50 ml of carbon dioxide-free water R. Specific optical rotation (2.2.7) - 125 to - 138 (anhydrous substance). Dissolve 0.200 g in 20.0 ml of a mixture of equal volumes of acetonitrile R and water R. Related substances Liquid chromatography (2.2.29). Carry out the test protected from light. Solution A Dissolve 0.50 g of tetrabutylammonium hydrogen sulphate R and 1.0 g of potassium dihydrogen phosphate R in about 500 ml of water R. Add 2 ml of phosphoric acid R and 0.050 g of anhydrous sodium sulphite R, then dilute to 1000.0 ml with water R. Test solution (a) Dissolve 50.0 mg of the substance to be examined in solution A and dilute to 50.0 ml with the same solution. Test solution (b) Dilute 2.0 ml of test solution (a) to 20.0 ml with solution A. Reference solution (a) Dissolve 50.0 mg of moxifloxacin hydrochloride CRS in solution A and dilute to 50.0 ml with the same solution. Dilute 2.0 ml of this solution to 20.0 ml with solution A. Reference solution (b) Dissolve 5 mg of moxifloxacin for peak identification CRS (containing impurities A, B, C, D and E) in solution A and dilute to 5.0 ml with the same solution. Reference solution (c) Dilute 1.0 ml of test solution (a) to 100.0 ml with solution A. Dilute 1.0 ml of this solution to 10.0 ml with solution A. Column: — size: l = 0.25 m, ? = 4.6 mm; — stationary phase: end-capped phenylsilyl silica gel for chromatography R (5 μm); — temperature: 45 °C.