通则0601相对密度测定法
2.韦氏比重秤法
取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤（图2），用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各药品项下规定的温度)的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃(或各药品项下规定的温度)，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。
如该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。
图2 韦氏比重秤
1.支架；
2.调节器；
3.指针；
4.横梁；
5.刀口；
6.游码；
7.小钩；
8.细铂丝9.玻璃锤；10.玻璃圆筒；11.调整螺丝
实验二、鲜牛乳相对密度的测定
实验二、鲜xx相对密度的测定 乳是哺乳动物分娩后由乳腺分泌的一种白色或微黄色的不透明液体。它含有幼儿生长发育所需要的全部营养成分，是哺乳动物出生后最适于消化吸收的全价食物。 乳的密度是指乳在20℃时的质量与同体积水在4℃时的质量之比。 乳的相对密度是指乳在15℃时的质量与同体积水在15℃时的质量之比。 正常xx的相对密度在 1.028～ 1.032，牛乳的相对密度与其脂肪含量、总乳固体含量有关，脱脂乳相对密度升高，掺水乳相对密度降低。GB 6914-1986《生鲜牛乳收购标准》规定： 密度(20℃/4℃)≥ 1.0280。 一、目的要求 掌握使用乳稠计测定鲜乳的相对密度的程序和方法。 二、原理 利用乳稠计在乳中取得浮力与重力相平衡的原理测定乳的密度。 三、实验组织每4人一组，共12组，每组需仪器及材料。 （一）实验仪器 1、温度计：0℃～100℃； 2、牛奶密度计（乳稠计）：20℃/4℃ 3、量筒： 玻璃圆筒或200mL～250mL量筒：
圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入乳稠计时使乳稠计周边和圆筒内壁的距离不小于5mm。 结合实验想一想，列举仪器全面吗？ （二）实验材料 市售散装鲜xx，共计3500mL。 四、操作方法 1、密度计和量筒的洗涤和干燥洗净密度计和量筒，晾干备用。 2、采样与处理将盛装容器中的牛乳混匀，将牛乳样品升温至40℃，混合均匀后，降温至10℃～25℃。 3、加注乳样与测温将乳样小心地沿量筒壁注入250mL量筒中，高度大于密度计长度，加到量筒容积的时为止。注入牛乳时应防止牛乳发生泡沬并测量试样温度。 4、测量与计数手持乳稠计上部，将乳稠计小心地沉入乳样中，让其慢慢沉入等测的样品中，轻轻按下少许（乳稠计沉人试样中到相当刻度30°处）,使乳稠计上端被检测液湿润，自然上升,直至静止(注意防止乳稠计与量筒壁接触)。等乳稠计静止2min～3min后，双眼对准筒内乳液表面的高度。取凹液面的上缘，读出乳稠计示值。（由于牛乳表面与乳稠计接触处形成新月形，此新月形表面的顶点处乳稠计标尺的高度，即密度的数值） 5、根据试样的温度和乳稠计读数查表换算成20℃时的度数。相对密度(对 4)与乳20 稠计刻度关系式: x( 41)1000
相对密度测定方法
相对密度测定方法 相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外．温度为20℃。 纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。 液体药品的相对密度，一般用比重瓶（图1）测定；测定易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图2）。 用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 1.比重瓶法 （1）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图1a ），装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 水重量供试品重量供试品的相对密度 （2）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图1b ），装满供试品（湿度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液休将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述（1）法，白“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
粘度测定法
运动粘度测定法1）清洗玻璃毛细管粘度计； 2）将油品吸入玻璃毛细管粘度计； 3）将毛细管粘度计放入粘度测定器中； 4）开始计时； 5）十分钟后开始做实验； 6）从第一个刻度线开始计时，下面刻度线计时结束；7）记录时间（以秒为单位）； 8）重复三次实验，记录时间并计算平均值； 9）计算100℃或40℃的运动粘度：时间*粘度管系数。注意： 1）选择合适的粘度管； 2）吸入油品时不要有气泡进入； 3）观察是否堵管； 4）计算粘度时看清是哪个粘度管； 5）全浸式温度计的温度是否为100℃或40℃； 6）眼睛一定要平视刻度线时计时。
闪点的测定GB/T3536 闪点：在规定实验条件下，试验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度。 1）将试样装入试验杯至规定的刻度线； 2）开始加热，此时迅速升高试样的温度； 3）点燃实验火焰，并调节火焰直径为3.2mm~4.8mm； 4）当试样温度达到预期闪点前约56℃时减慢加热速度，使试样在达到闪点前的最后23℃左右时升温速度为5~6（℃/min）； 5）在预期闪点前至少23℃左右，开始用试验火焰扫划，温度每升高2℃扫划一次； 6）当在试样液面上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读书，作为观察闪点； 注意： 1）试样装入试验杯时，是试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线； 2）温度计垂直放置，使其感温泡底部距试验杯底部6mm； 3）试验过如果试样表面形成一层膜，应把油膜拨到一边再继续试验；4）程中，避免他人在试验杯附近随意走动，以防扰乱试样蒸气；5）不要把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。
实验二、鲜牛乳相对密度的测定
实验二、鲜牛乳相对密度的测定 乳是哺乳动物分娩后由乳腺分泌的一种白色或微黄色的不透明液体。它含有幼儿生长发育所需要的全部营养成分，是哺乳动物出生后最适于消化吸收的全价食物。 乳的密度是指乳在20℃时的质量与同体积水在4℃时的质量之比。 乳的相对密度是指乳在15℃时的质量与同体积水在15℃时的质量之比。 正常牛乳的相对密度在1.028～1.032，牛乳的相对密度与其脂肪含量、总乳固体含量有关，脱脂乳相对密度升高，掺水乳相对密度降低。GB 6914-1986《生鲜牛乳收购标准》规定：密度(20℃/4℃)≥1.0280。 一、目的要求 掌握使用乳稠计测定鲜乳的相对密度的程序和方法。 二、原理 利用乳稠计在乳中取得浮力与重力相平衡的原理测定乳的密度。 三、实验组织 每4人一组，共12组，每组需仪器及材料。 （一）实验仪器 1、温度计：0℃～100℃； 2、牛奶密度计（乳稠计）：20℃/4℃ 3、量筒：玻璃圆筒或200mL ～250mL 量筒：圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入乳稠计时使乳稠计周边和圆筒内壁的距离不小于5mm 。 结合实验想一想，列举仪器全面吗？ （二）实验材料 市售散装鲜牛乳，共计3500mL 。 四、操作方法 1、密度计和量筒的洗涤和干燥 洗净密度计和量筒，晾干备用。 2、采样与处理 将盛装容器中的牛乳混匀，将牛乳样品升温至40℃，混合均匀后，降温至10℃～25℃。 3、加注乳样与测温 将乳样小心地沿量筒壁注入250mL 量筒中，高度大于密度计长度，加到量筒容积的3/4时为止。注入牛乳时应防止牛乳发生泡沬并测量试样温度。 4、测量与计数 手持乳稠计上部，将乳稠计小心地沉入乳样中，让其慢慢沉入等测的样品中，轻轻按下少许（乳稠计沉人试样中到相当刻度30°处）,使乳稠计上端被检测液湿润，自然上升,直至静止(注意防止乳稠计与量筒壁接触)。等乳稠计静止2min ～3min 后，双眼对准筒内乳液表面的高度。取凹液面的上缘，读出乳稠计示值。（由于牛乳表面与乳稠计接触处形成新月形，此新月形表面的顶点处乳稠计标尺的高度，即密度的数值） 5、根据试样的温度和乳稠计读数查表换算成20℃时的度数。相对密度(对20 4ρ)与乳 稠计刻度关系式:1000)1(204?-=ρx 式中 : x —乳稠计读数；204ρ—试样的相对密度。 当用 20℃/4℃乳稠计、温度在20℃时，读数代入上述公式相对密度即算出；测量时不在20℃要查表换算成20℃时度数，再代入上述公式。
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)
主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 氟化氢检测(监测)方法指导书 （方法标准号：HJ688-2013） 编制： 审核： 批准： 批准日期： 修改记录表 序号对应章节号修改前内容修改后内容修改人批准人批准日期
主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 1方法原理 本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。 2适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟 化物，如氟利昂。 当采样体积120L，定容体积200ml 时，检出限为0.03mg/m 3 ，测定下限为0.12mg/m 3 ； 定容体积500ml 时，检出限为0.08mg/m 3 ，测定下限为0.32mg/m 3 。 3仪器及试剂 3.1 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。 3.1.1氢氧化钾（KOH）。 3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。 3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥2h，于干燥器中保存。 3.1.4吸收液 3.1. 4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。称取 5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1. 4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取0.33g 氢氧化钾（3.1.1） 和0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5 淋洗液 3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。称取1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。称取0.1g 氢氧化钾（3.1.1）
粘度法测定聚合物的分子量
实验十 粘度法测定聚合物的分子量 一、 实验目的 掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。 二、 实验原理 高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式： Mark 经验式： 式中：[η]－特性粘数 M －粘均分子量 K －比例常数 α－与分子形状有关的经验参数 K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。 粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系： []α ηKM =（10-2） （10-3） （10-1）
式中：r η－相对粘度 sp η－增比粘度 sp η/c －比浓粘度 c －溶液浓度 βκ,－均为常数 1-=r sp ηη （10-5） 式中：t －溶液流出时间，0t －纯溶剂流出时间 显然 ][η即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和 c sp /ln η分别对c 作图，则它们外推到 0→c 的截距应重合于一点，其值等于][η。 ln r ηsp C η或 C 图1 外推法求[η]值 图10-1 外推法求][η值 三、仪器和试剂 试剂：聚乙烯醇，蒸馏水 []c c r c sp c ηηηln lim lim 0 →→==（10-4） （10-6）
离子色谱法测定水果中氟离子
离子色谱法测定水果中氟离子 王雨，李静 戴安中国有限公司应用研究中心, 北京，100085，wangyu@https://www.360docs.net/doc/8a5956585.html, 摘要：本文使用IonPac AS15中高疏水性高容量阴离子交换色谱柱，使氟离子与高浓度有机酸高效分离，配合大体积进样方式，成功分析了水果样品中的痕量氟离子。氟离子标准曲线线性关系良好，相关系数为99.94%，氟离子的最低检出限为1.8μg/L。该方法前处理简单，分离效果好，灵敏度高，基体干扰小，方法高效准确。 关键词：氟离子；离子色谱；水果； 氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，但氟对人体健康的作用取决于剂量，摄入氟过多或过少都会给人体健康带来不利的影响。由于人体对氟含量极为敏感，因此氟的安全范围比其他微量元素窄得多[1]。适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化，增强骨骼的强度。但是长期摄人过量氟化物会引起氟中毒，如由于氟摄入过多可引起牙齿、骨骼等组织的病理改变，也可引起肾脏、肝脏等器官的组织病变等。世界上大多数国家均制定了人体每日氟摄入量标准。世界卫生组(WHO)规定，人均每天适宜的氟摄人量为2.5～4.0 mg[2]。国标GB4809-84 《食品中氟允许量标准》 对多种食品中氟的含量有限制要求[3]。 本文利用离子色谱梯度淋洗的方法，成功分析了多种水果中的氟离子含量，通过IonPac AS15高效阴离子交换色谱柱分离，有效避免了样品中大量有机酸对氟离子测定干扰，该方法前处理简单，分析速度快，灵敏度高，分析干扰少，结果准确可靠。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器：ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国） 试剂和样品：氟离子标准溶液（1000mg/L）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；OnGuard RP（1.0cc）前处理柱；0.22μm尼龙滤膜；市售水果。 1.2 色谱条件 色谱柱：IonPac AS15阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG15保护柱，50*4mm 淋洗液：KOH，0-17 min 3 mM, 17.1-27 min 60 mM , 27.1-31 min 3 mM； 淋洗液流速：1.2ml/min； 抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为150mA； 进样量：200μL；https://www.360docs.net/doc/8a5956585.html,/Shop/product.asp?id=15599&cid=&s=&page=2 1.3 溶液配制
粘度的测定方法
粘度的主要测定方法 对粘度测定有：运动粘度、动力粘度、和条件粘度三种测定方法。下面简单介绍一下 (1)运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/s)，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法 (2)动力粘度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/里米·秒。1克/厘米·秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。 (3)条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种： ①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如：50℃、80℃、100℃)下，从恩氏粘度计流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时，恩氏粘度用符号Et表示，恩氏粘度的单位为条件度。 ②雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度计流出50毫升所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。 ③赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如100oF、F210oF 或122oF等)下从赛氏粘度计流出200毫升所需的秒数，以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。
液体的相对密度测定法
液体的相对密度测定法 相对密度系指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外,温度为20℃。 纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。 液体药品的相对密度，一般用比重瓶(如图1或图2)测定；测定易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图3）。 用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 1.比重瓶法 (1)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图1)，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计(瓶中应无气泡)，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 水重量 供试品重量供试品的相对密度=2020r 9982.0r r 2020204?=供试品的相对密度 g/mL r C 2020420=?ρ时的密度供试品 (2)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图2)，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述 (1)法,自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。 2.韦氏比重秤法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤(图3)，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃(或各品种项下规定的温度)，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。如该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。
粘度测试标准大全
粘度测试标准大全 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】
GB 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法.pdf GB-T 10247-1988 粘度测试方法.pdf GB-T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法.pdf GB-T 11145-1989 车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法).pdf GB-T 11409.8-1989 橡胶防老剂、硫化促进剂粘度的测定方法(旋转粘度计法).pdf GB-T 11543-1989 表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法.pdf GB-T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法.pdf GB/T 21989-2008塑料聚氯乙烯糊用Severs流变仪测定表观黏度 GB-T 12005.10-1992 聚丙烯酰胺分子量测定粘度法.pdf GB-T 12008.8-1992聚醚多元醇的粘度测定.pdf GB-T 12009.3-1989多亚甲基多苯基异氰酸酯粘度测定方法.pdf GB-T 12010.3-1989 聚乙烯醇树脂粘度测定方法.pdf GB-T 12029.2-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定.pdf GB-T 12098-1989 淀粉粘度测定方法.pdf GB-T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定.pdf
GB-T 1233-1992 橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法.pdf GB-T 13217.4-1991 凹版塑料油墨检验方法粘度检验.pdf GB-T 14074.3-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法粘度测定法.pdf GB-T 14235.8-1993 熔模铸造模料粘度测定方法.pdf GB-T 14490-1993 谷物及淀粉糊化特性测定法粘度仪法.pdf GB-T 14797.2-1993 浓缩天然胶乳硫化胶乳粘度的测定.pdf GB-T 14906-1994 内燃机油粘度分类.pdf GB-T 15357-1994 表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度.pdf GB-T 1660-1982增塑剂运动粘度的测定(品氏法) .pdf GB-T 1661-1982 增塑剂运动粘度的测定(恩氏法) .pdf GB-T 1723-1993 涂料粘度测定法.pdf GB-T 17282-1998根据运动粘度确定石油分子量(相对分子质量)的方法.pdf GB-T 17473.5-1998 厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定.pdf GB-T 17477-1998 驱动桥和手动变速器润滑剂粘度分类.pdf GB-T 1841-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法.pdf GB-T 1995-1998 石油产品粘度指数计算法.pdf
食品检验方法
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本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。 本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8 物理化学和分子物理学的量和单位 3 检验方法的一般要求 3.1称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”系指称量的精密度为±0.1g;“称取20.00g……”系指称量的精密度为±0.01g。 3.2 准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为士0.0001g。 3.3 恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 3.4 量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。 3.5 吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。 3.6 空白试验 空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。 4 检验方法的选择 4.1 标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。 4.2 标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。 5 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 5.1 检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。 5.2 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度(见附录C)。 5.3 液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL。 5.4 配制溶液的要求 5.4.1 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。 5.4.2 一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。 5.5 溶液浓度表示方法 5.5.1 标准滴定溶液浓度的表示(见附录B)。 5.5.2 几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)、(4+2+1)等。 5.5.3 如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数：%(m/m)或%(V/V)。 5.5.4 溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。 5.5.5 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示： “稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2;
黏度测定法
黏度测定法_（中国药品检验标准操作规范）_（2010年版） 黏度测定法 1 简述 黏度系指流体对流动的阻抗能力，《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。 液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，称为动力黏度η，以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度（kg/m3）的比值，再乘以10-6，即得该液体的运动黏度[ν]，以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值，称为特性黏数[η]。 第一法用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度 1 简述 1.1 本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动黏度或动力黏度。 1.2 本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力黏度或运动黏度。 2 仪器与用具 2.1 平氏黏度计（见《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中的附图1），毛细管内径有0.8mm±0.05mm，1.0mm±0.05mm，1.2mm ±0.05mm，1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm多种，可根据各品种项下规定选用（流出时间应不小于200s）。 2.2 恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机
玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，除另有规定外，恒温精度±0.1℃。 2.3 温度计分度0.1℃，经周期检定。 2.4 秒表分度0.2s，经周期检定。 3 操作方法 3.1 黏度计的清洗和干燥取黏度计，置铬酸洗液中浸泡2h以上（沾有油渍者，应依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6h以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次120℃干燥，备用。 3.2 按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。 3.3 取黏度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口!插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15min后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。 另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。 以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。 3.4 测定动力黏度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测
物理检验法讲解
第 5 次课
4、计算 5、 注意事项 （1）水及样品必须装满密度瓶，瓶内不得有气泡。 （2）不得用手直接接触密度瓶球部，应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。 （3）水浴中的水必须清洁无油污 （4）天平室温度不得高于20℃ （二）密度计法 1、仪器类型 10分钟 配合图片 20分钟 d 20 20 102m m m m --= 普通密度计 附有温度计的糖锤度计 d 204 d 2020 = ×0.99823
锤度密度计 波美密度计 （1）普通密度计 刻度标准温度：20℃ 类型轻表刻度值小于1的（0.700~1.000）， 测量比水轻的液体 重表刻度值大于1的（1.000~2.000），测量比水重的液体
（2）锤度计 锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。 刻度方法：以20℃为标准温度，蔗糖溶液质量百分浓度为刻度，以符号oBx表示。 常用类型：0~6 oBx ，5~11 oBx ，10~16 oBx ，15~21 oBx等读数校正：若测定温度不在标准温度（20℃），应进行温度校正，校正方法如下： 当T ＞20℃刻度读数＋校正值 当T ＜20℃刻度读数－校正值 附有温度计的糖锤度计
锤度密度计 2、密度计测定方法 均匀待测样——量筒——水平读取液面与刻度相交处的刻度数 密度计 第二节折光法 折光法：通过测量物质的折光率对物质进行分析的方法 一、折射率的测定意义 二、常用折光仪 1、阿贝折光计 （1）测定数据 折射率 糖液浓度或可溶性固形物含量 （2）使用方法 用蒸馏水或标准玻璃块校正仪器→样品测定 （3）读数温度校正当T ＞20℃刻度读数＋校正值 当T ＜20℃刻度读数－校正值 第三节旋光法
相对密度测定法
相对密度测定法 相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为20℃。 纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检査药品的纯杂程度。 液体药品的相对密度，一般用比重瓶（图1)测定；测定易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图2)。 用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 1.比重瓶法 (1)取洁净、干燥并精密称定重量的比重 瓶（图1a)，装满供试品（温度应低于20℃或 各品种项下规定的温度）后，装上温度计(瓶 中应无气泡），置20℃(或各品种项下规定的 温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温 度达到20℃(或各品种项下规定的温度），用 滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后 将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的 外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求 得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重 瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温 度时水的重量，按下式计算，即得。 水重量 供试品重量供试品相对密度= (2)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（图1b)，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20K 或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述（1)法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。 2.韦氏比重秤法
相对密度测定法试验操作规程(2015版药典)
目 的：建立一个相对密度测定法试验操作规程，保证此项工作能顺利进行。 范 围：原、辅料检验。 责 任：检验员、QA 监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。 内 容： 相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为20℃。 纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。 液体药品的相对密度，一般用比重瓶进行测定；测定易挥发液体的相对密度时，可用韦氏比重秤。 用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 1.比重瓶法 1.1取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各药品项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各药品项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各药品项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 水重量 供试品重量供试品的相对密度 1.2取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述 （1）法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。 2．韦氏比重秤法
8、ASTM D4052液体密度和相对密度测定法(数字式密度计法)
8、ASTM D4052 液体密度和相对密度测定法（数字式密度计法） 1 方法概要 将约0.7mL液体样品加入到一U形振荡管中，管中的质量发生变化引起振荡频率的改变，由频率的改变与标准数据进行比较确定样品的密度。 2 仪器及仪器 2.1 数字式密度分析仪； 2.2恒温池；温度控制±0.5℃ 2.3注射器：注射体积为2mL，配有针头。 2.4真空泵：将样品用真空泵引至密度分析仪中。 2.5温度计：经校准，最小分度值为0.1℃。 3 试剂和材料 3.1水：重蒸馏水 3.2石脑油： 3.3丙酮： 3.4干燥空气： 4 仪器的校准 4.1 将恒温池恒温，测定样品温度与调校仪器温度相一致。 4.2池中装满空气和重蒸馏水，利用振荡周期计算常量A和B。 4.3在U形管中通入干燥空气，并与测定温度保持热量平衡，记下空气的振荡周期。 4.4 在U形管中加入重蒸馏水0.7mL左右，气泡尽量赶尽，样品管内不要完全充满液体，只要液面的内下弯弧线与刻度线相切即可。当显示器读数稳定后，记录下水的振荡周期。 4.5用下式计算在测定温度下，空气的密度： Da , g/mL = 0.001293[273.15/T][P/760] 式中：T = 温度，k； P = 气体压力，torr。 表1中列出了在不同温度下测得的水的密度：
4.6 利用测得的T值及水与空气的参考值，按下式计算常量A与常量B： A=[T w 2－T a 2]/[D w －D a ] B=T a 2－（A×D a ） 式中：T w =池中装满水时测得的周期； T a =池中装满空气时测得的周期； D w =在测定温度下水的密度； D a =在测定温度下空气的密度。 4.7当显示器读数稳定后，记录下读数。若在大气下测定空气密度，显示器读数不正确时，则重复清洗过程或调整常数B，直至所显示的密度正确。 4.8 用测定数据和水及空气的参数按下式计算常量K： 对于密度：K1= A=[D w －D a ]/[T w 2－T a 2] 对于相对密度：K2= A=[1.0000－D a ]/[T w 2－T a 2] 式中：T w =池中装满水时测得的周期； T a =池中装满空气时测得的周期； D w =在测定温度下水的密度； D a =在测定温度下空气的密度。 5 测定步骤 5.1用注射器将约0.7mL样品加入到干净、干燥的样品管中。 5.2打开照明灯并仔细检查样品管，确保样品管中没有气泡，管中样品的内下弯线刚好与右手边的刻度线相切，且管中们品必须均匀无泡。 5.3将样品放入仪器后立即关掉照明灯，因为其发出的热量会影响到测定温度。 5.4当仪器显示4次有效密度读数及5次周期读数后，表明温度达到平衡，记录下密度及周期读数。 6 计算 6.1密度计算仪：记录器的读数为最终结果，快速成记下密度或相对密度，kg/m3或g/mL。 6.2无计算密度仪：用测得的样品的周期T和水的周期Tw，并联合6.4.3测得的仪器常量，用下列程6或7计算样品密度与相对密度，计算结果精确到6位有效数字，最后保留4位有效数字：
离子色谱法测定地表水中氟化物的方法分析
总第１ ７９期 ２ ０１９年第１期山 西 化 工 ＳＨＡＮＸＩ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＩＮＤＵＳＴＲＹＴｏｔａｌ １７９Ｎｏ．１， ２０１９分析与测试 ＤＯＩ：１０．１６５２５／ｊ ．ｃｎｋｉ．ｃｎ１４－１１０９／ｔｑ．２０１９．０１．３０收稿日期：２０１９－０１－ ２３作者简介：段智敏，女，１９８５年出生，毕业于中国石油大学，本科，助理工程师， 从事煤矿水环境监测工作。离子色谱法测定地表水中氟化物的方法分析 段智敏 （山西焦煤汾西矿业集团环保处，山西 介休 ０３２０００ ）摘要：测定地表水中氟化物主要目的在于确定水中含氟量，现如今离子色谱法已经在地表水、饮用水中氟化物测定得到了广泛应用。针对离子色谱法测定地表水中氟化物的方法进行分析， 首先阐述了离子色谱法中使用材料和具体方法，其次分析了水样采集、水样保存、水样成份、实验用水等方面常见影响因素， 最后从淋洗液的组成、流速、电导池温度分析使用离子色谱仪测定过程对氟化物的影响。关键词：离子色谱法；地表水；氟化物；影响因素 中图分类号：Ｘ８３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－７０５０（２０１９）０１－００８６－ ０３引 言 随着科学技术的发展，测定地表水中氟化物的实验方法逐渐增加，离子色谱法因其本身的分离效果好、灵敏度高、线性范围较宽、操作简单便捷等优点，在很多卫生检验实验中的广泛应用。虽然这种方法可以一次同时完成多项内容的分析检测，但是在实际检测的过程中会受到多种因素的影响，如果想要更好的应用离子色谱法测定地表水中氟化物，就必须要其进行具体的分析，以此为水质项目检测提供参考。 １ 离子色谱法中使用材料和具体方法 现如今，离子色谱仪器已经是每个卫生检验实验室的必备仪器，离子色谱法也在逐渐普及，但是在实际应用共的过程中，还要对一些影响实验结果的因素进行分析。在采用离子色谱法中最为主要的就是离子色谱仪，本文采用的是Ｄｉｏｎｅｘ ＤＸ－ １２０型仪器，此外还准备了温控电导检测器等设备［ １ ］。根据国家颁布的具体方法来对地表水进行检验，其中淋洗液为Ｎａ２ＣＯ３和Ｎａ２ＨＣＯ３，流速控制在１．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为２５μＬ，电抑制器的电流为１１２ｍＡ。氟化物 会采用１０．０ｍＬ移液管吸取到１００ｍＬ容量瓶中，使用滴定的方式，一直到刻度线的位置，从而得到最标准的使用液体，最终确定建立起不同浓度的标准体系。整个测验一共分为六个部分，分别为：基础色谱条件及测定方法、淋洗液组成影响实验、淋洗液流 速影响实验、 导池控温影响实验、工作曲线线性范围的实验。在实际应用的过程中，淋洗液的组成、流速都会对最终的结果造成一定的影响，此外，电导池温度以及工作曲线的线性范围也都会产生较大的影响。 ２ 常见的影响离子色谱法测定氟化物 的因素 ２．１ 实验用水、 试剂纯度、实验器皿等方面的影响在对上述影响因素进行实际分析的过程中，首先要对几个较为常见的影响因素进行分析，分别为：水样采集、水样保存、水样成份、实验用水、试剂纯度、实验器皿等，这些因素都会对最终实验结果造成直接的影响， 想要消除离子色谱仪测定过程中的干扰因素，就必须要分析上述内容对氟化物的影响，有针对性的采取相应的措施。比如，在配制试剂的过的程中，水电阻应必须要＞２ＭΩ，这也就意味着，作为配制淋洗液的两个重要部分，必须要使用优级纯的碳酸钠和碳酸氢钠，从而避免其他离子对离子色谱仪测定氟化物的过程，造成严重的干扰。２．２ 水样所含成份对氟化物测定的影响在采集地表水中，一定要对以下三种物质引起注意。 １ ）颗粒物因为采用的是离子色谱法， 所以水样中首先不能够含有颗粒物，否则会对玷污色谱柱，导致结果不够准确，这就意味着，在将水样放入过滤网中，采用微孔滤膜进行过滤，将过滤后的液体存储于聚乙烯塑料瓶中。在实际实验之前，按照相应的和比例将水样和淋洗液、贮备液等进行含混合，以此有效除去
相对密度测定法
相对密度测定法 1 简述 1.1 相对密度系指在相同得温度、压力条件下,某物质得密度与参考物质(水)得密度之比、通常用ｄ表示,除另有规定外,均指２０℃时得此值,即d,。 1。2 组成一定得药品具有一定得相对密度,当其组分或纯度变更,相对密度亦随之改变;因此,测定相对密度,可以鉴别或检查药品得纯杂程度。 １、３相对密度测定法有二种,即比重瓶法与韦氏比重秤法。一般用比重瓶法,采用此法时得环境(指比重瓶与天平得放置环境)温度应略低于２０℃,或各品种项下规定得温度。测定易挥发液体得相对密度时,宜采用韦氏比重秤法、 2仪器与用具 ２.１比重瓶常用规格有容量为5、１０、25或50ｍ1得比重瓶或附温度计得比重瓶(见《中国药典》2０１5年版四部通则0601附图)。测定使用得比重瓶必须洁净、干燥。 2.2韦氏比重秤由玻璃锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部分构成(见《中国药典》2015年版四部通则0601附图)。根据玻璃锤体积大小,分为20℃时相对密度为1与４℃时相对密度为1得韦氏比重秤。 2。3 恒温水浴。 ３试药与试液 水应为新沸过得冷却纯化水。 4 操作方法 4、1 比重瓶法 4．1。１比重瓶重量得称定将比重瓶洗净并干燥,称定其重量,准确至毫克mg数。 4。1．2供试品重量得测定取上述已称定重量得比重瓶,装满供试品(温度应低 于2０℃或各品种项下规定得温度)后,插入中心有毛细孔得瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出得液体擦干,置２0℃(或各品种项下规定得温度)得恒温水浴中,放置若干分钟,随着供试液温度得上升,过多得液体不断从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端擦干,待液体不再由塞孔溢出(此现象意味着温度已平衡),迅即将比重瓶自水浴中
乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
xx药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录ⅨM. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录ⅥＥ3.项下，照高效液相色谱法3. (1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、 5ml、6ml，分别 精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释）， 照气相色谱法（附录ⅥＥ）测定，应符合下列要求： (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml）和正丙 醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质xx。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇 (C2H5OH)的含量 （%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同，又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者