分析仪操作原理及其操作方法讲解

分析仪操作及原理

注意：

1、标定前请确认标气背景气、标定气含量，保证通入仪器的是对应的标气。

2、百分含量仪器通入标气后需稳定10分钟以上方可标定，微量仪器需稳定时间更长一

些，待数值稳定以后再进行标定。

CO2红外气体分析仪(AIA1203)

这台仪器为ABB生产EL2020系列型号为Uras26，测量范围0~5~20ppm.vol.CO2，精度为±1%

一、测量原理（红外式）

根据不同组分气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性而工作的分析仪表。测量这种吸收光谱可判别出气体的种类；测量吸收强度可确定被测气体的浓度。

各种多原子气体（CO,CO2,CH4等）对红外线某一段电磁波的辐射都能具有一定的吸收能力，而且这种吸收能力对波长具有选择性，只有当红外光谱中某一段光谱的频率与物质分子本身的频率一致时，该物质分子才吸收这一段红外光谱的辐射能。我们把能吸收的这一段红外线光谱称为该气体的特征吸收波段。气体吸收了红外线光谱的辐射能后，一部分可转变成热能，使温度升高。红外线光谱的辐射又特别显著，这就能让我们利用各种元件，如热电堆、热敏电阻等去测量红外线辐射能的大小。

二、标定

1、选择校准菜单：menu calibrate manual calibration.

2、用箭头键选择zero gas。

3、接通零点气。操作零点气钢瓶减压阀组件，使输出压力控制在20kpa，将操作面板上

多通阀（5MV）切向“零点气”，打开测量流量计，调整“测量”转子流量计旋钮，使进气量控制在30L/H左右。

4、确认零点气连接上并且零点气浓度值输入后。按ENTER键确认。

5、当测量示值显示稳定，按ENTER键开始校准零点。

6、接受校准结果按ENTER键；不接受校准结果返回步骤6按BACK键；不接受校准结

果返回测量状态按MEAS键。

7、用箭头键选择SPAN GAS（零点标定完成后会自动跳到zero 和span的选择窗口。

8、按4步骤接通量程气。

9、确认量程气连接上并且量程气浓度值输入后，按ENTER键确认。

10、接受校准结果按ENTER键,不接受校准结果返回步骤11按BACK键,不接受校准结

11、果返回测量状态按MEAS键。

三、测量

标定完成后，按MEAS并将转换开关切换至“样气”开始测量。关零点和量程气

在标定的时候要注意压力，钢瓶减压阀后的压力不要大于该点工艺气的压力。

微量水分析仪(AIA106)

这台仪器为成都川仪生产，型号USI-1AB 量程0-100PPm，精度为±1%

一、工作原理（五氧化二磷电解式）

该仪器用连续取样的方法，使气样流经一个特殊结构的电解池，其水分被作为吸湿剂的五氧化二磷膜层吸收，并被电解为氢气和氧气排出，而五氧化二磷得以再生。反应过程可表示为：P2O5 + H2O 2HPO3

2HPO3 H2 +1/2 O2 +P2O5

合并以上两式得：

H2O H2 +1/2 O2

当吸收和电解达成平衡后，进入电解池的水分全部被五氧化二磷膜层吸收，并全部被电解。若已知环境温度、环境压力和气样流量，根据法拉第电解定律和气体定律可推导出水的电解电流与气样含水量之间的关系为：

I=QP T0FU*10-4/（3 P0 TV0 ）

式中：I—水的电解电流，μA;

U—气样含水量, PPm v

Q—气样流量,ml/min;

P—环境压力，Pa;

T0 =273k;

F=96485C;

P0 =101325Pa;

T—环境的绝对温度，K；

V0 =22.4L/mol .

由该式可见，电解电流的大小正比于气样中的含水量，因此可通过测量水的电解电流来测量气

样中的含水量。在标准大气压和20℃条件下，一理想气体以100ml/min的流量流经电解池，当气样含水量为1PPmV时，由式计算出电解电流为13.4μA。该仪器以PPmV为计量单位，可直接读取气样中水分含量的PPmV值。

由于铂电极的催化作用，水的电解反应是一可逆过程，所以当被测气样为氢气、氧气或含有足量的氢氧组分时，平衡向左移动，已经电解生成的氢和氧中有一部分复合生成水，继而又进行而次电解，使总的电解电流值偏高，次即“氢效应”和“氧效应”，或统称“复合效应”。实验证明，使用该仪器测定这一类气样含水量时，读数将偏高几个至十几个PPm，但此偏差集中反应在本底值上，故可以扣除。

1、电解池的干燥处理

新仪器（包括重新涂敷的电解池）或已长期停用的仪器，由于电解池非常潮湿，在测量前必须进行干燥处理，使电解池处于干燥状态。干燥处理所用的气流可以是被测介质，但最好采用一种辅助气源—通常是钢瓶氮气（普氮即可）。为延长仪器内部干燥器的使用周期，辅助气源应经外接的分子筛干燥器干燥后再导入仪器。具体操作如下：

○1检查各阀件旋钮及开关的位置；控制阀置于“关”，旁通流量阀和测量流量阀关闭，电源开关置于“关”。

○2连接好气源管道，控制阀置于“干燥”，左旋旁通流量阀约3转，打开钢瓶总阀，再缓慢启开减压阀，至旁通流量约为1.1L/min,吹扫系统管道10min.

○3接通电源，此时表头显示约1500 PPm v 。

○4缓慢启开测量流量阀，以20mL/min左右或更少的小流量气流干燥电解池。为节约用气，旁通流量可减小（必须先关小减压阀）。至示数为5 PPm v 以下，越低越好。

注：干燥时间的长短与电解池潮湿程度、室温及气样种类有关。在以氮气为介质、室温低于20℃的条件下，一般需要24~72h。夏天通常需要更长一些时间。但电解池一经干燥后，就能迅速测量。

2、测量

○1若干燥过程系用辅助气源，则将仪器切换至被测气样后，先按上述的方法继续干燥电解池，至表头显示达5 PPm v 以下；

○2测量本底值：控制阀置于“干燥”，调节流量阀，使测量流量为100mL/min，旁通流量为1L/min，至示数降至5 PPm v 以下并比较稳定时，记录此值作为本底值；

○3测量，控制阀置于“测量”，准确调节测量流量为100mL/min，旁通流量约1L/min，至表头示数接近稳定即可读数。对于含水量为30 PPm v以下的测量，应从表头读数中减去本底值作为实际值，对于含水量为30 PPm v以上的测量，若对精度要求并不高，可视情况略去本底值的影响，直接由表头读数。

3、停机

○1间断测量而短期停机时，每次测量完毕后，应关小减压阀，将控制阀置于“干燥”测量流量降为20mL/min以下，关小旁通流量，继续通电，使电解池和气路保持干燥状态，以备随时启用而勿需再作长时间地干燥。此时最好将仪器切换至辅助钢瓶氮气源。为确保安全，若无人照看及夜间应将电源开关置于“直流”，此时仪器无显示。但电解池是在工作的。○2长期停机时，先顺次关闭总阀、减压阀和流量阀，切断电源，取下进气管道，在进气口和排气口加防尘帽，控制阀置于“关”，电源开关置于“关”。

3000T微量氧分析仪（AI103/AI704）

这台仪器不需标定零点，日常维护只需标定量程，通入量程气，需一定时间稳定，定期检查管路是否有漏气现象，即使微小一点漏气也会影响测量值。

一、工作原理（电化学微量氧）

3000T系列采用的氧传感器是一个微燃料电池，是一次性塑封电化学传感器。燃料电池的有效成分是1个阴极、1个阳极和15%液态KOH溶液。阳极、阴极被浸没在溶液中，这个电池将化学反应的能量转化为外电路的电流信号，其作用类似于电池。但是，普通电池与微燃料电池的区别是：在普通电池中，所有的反应电池都封装在电池中，而在微燃料电池中，其中一个反应介质电池外部的要分析的样气中。微燃料电池是一个介于电池和纯燃料电池间的。

样气经过Teflon膜片扩散，样气中的氧在阴极的表面被还原，半反应式如下：

O2+2H2O+4e-4OH-（阴极）

氧在阴极被还原时，在阳极铅被同时氧化，半反应式如下：

Pb+2OH-Pb2++H2O+2e-（阳极）（每个被氧化的铅原子中有2个电子被转移，上述阳极反应式中转移发生2次，转移4个电子，以平衡在阴极上的反应。）

当外部电路被提供时，在阳极表面释放的电子流到阴极表面。这个电流与到达阴极O2量程比例。测量这个电流确定混合气中的O2含量。

燃料电池的全反应式是上述两个半反应式的和：

2Pb+O2 2PbO

这个反应将持续到气体中无氧化铅的成分存在，如：碘、溴、氯和氟。

燃料电池的输出被如下因素限制：

1、当时电池中的氧含量

2、阳极材料量。

无氧存在时，没有电流产生。

二、标定

1、吹扫

在初次使用分析仪或更换电池等情况下，要用高纯氮对分析仪进行吹扫，稳定时即可，大概需要12~24小时。

2、量程的标定，见下面示意。

选择SPAN，ENTER进入

确认

根据标气瓶上标签的含氧量，输入标定值，确认。

按方向键至CALIBRATE,ENTER 确认,

SPAN

CALIBRATION

IN

PROGESS

确认

CALIBRATION

COMPLETED

3.标定完成后退出，并通入工艺气进行测量。

三、维护

1、日常维护

除通常的清洁和气路泄漏检查外，日常维护就是更换电池和保险丝和标定

2、更换电池

微燃料电池在电绝缘密封条件下，无电极变化和清洁的传送，电池失效更换时，废电池应按当地的规定处理。一般在3000T投入使用9-10个月后，购买备用电池，或有保证的1年寿命前购买。但厂家不建议储备电池，保证期是从发货之日算起。

在更换电池时应

a、检查标准气是否在规定的范围；

b、检查到电池的管路是否有泄漏，氧会泄漏到系统中，如上述2项没有问题，再更换电池。

2.1、取出电池

微燃料电池装在前面板后面的不锈钢电池盒中，取出已有电池要按以下顺序：

2.1.1、拔下电源插头（断电源）；

2.1.2、按下右上角释放锁，打开前门；

2.1.3、拧开电池盒底部的锁紧螺钉，旋转上盖至正确位置向上拿开，拿出旧电池。

上图是传感器室的结构，各部分组成及名称。

下图是打开前面板后可以看到的实物。

2.2、安装新电池

安装电池过程中，应尽可能少的让电池暴露在空气中。

注意：不要接触电池表面的Teflon膜以免接触有害物质和损坏渗透膜。再更换电池之前要先检查密封O型环是否需要更换，再进行如下步骤。

2.2.1、用N2（流量ISCFH）适当吹扫仪表。

2.2.2、从包装中取出电池。

2.2.3、搞掉电池上的短路件。

2.2.4、将电池装到电池座里，传感器表面向上。

2.2.5、将电池盒上盖盖上旋转。

2.2.6、拧紧锁紧螺钉

2.2.7、用N2吹扫。

2.2.8、通电。

从第3步到第7步用的时间如小于15s，则恢复到小于1ppm水平需8小时。

3、更换保险

1、将小螺丝刀放到缝隙中，撬下盖子，；

2、为了在美国和欧洲标准的保险中切换，卸下螺钉，将保险丝盒翻转1800，再装上螺钉。

3、按图5-3更换保险丝。

4、按图5-2装回保险座上。

4、故障

问题：分析仪不稳定地显示氧含量。

可能的原因：可能是不正确的标定方式所至。

解决：进入量程菜单，恢复出厂设定。如仍是不稳定的读数，则需更换电池。

可能的原因：大气中的氧通过放空口扩散到氧传感器，影响氧含量。

解决：加大流速或加长放空管长度。

问题：不正确的零点运行

解决：进入零点和量程菜单，恢复出厂设定，将使分析仪回到缺省的标定和零点值。再仔细地对分析仪进行标定。

5、适用的分析仪：AI103和AI704

PA100-RQD氩含量分析仪（AI701/AI705）

一、分析原理

热导气体分析主要依据热量在传递过程中具有的热导能力，不同物质其热导能力不同，各种气体在相同条件下的热导能力是不相同的。通过特殊设计的传感器，将气体热导率的变化转化为敏感元件的阻值的变化，由检测电桥将信号检测出来，达到测量气体体积百分比的目的。

二、测量原理

仪器基于热导分析原理，采用铂丝做敏感元件组成不平衡电桥，恒压源给电桥加工作信号，以实现非电量与电量的转换。电桥的参比臂内封入测量下限所对应的气样（零气样），电桥的工作臂通过被测样气。当仪器通入零气样时，电桥处于平衡状态，输出信号为零，含量大于零的通入，电桥失去平衡，不平衡输出的信号大小与被测气体的体积百分比含量相对应，然后将信号放大、滤波、线性化修正、标准信号输出等电气处理，最好输出正比于被测气样浓度的标准电流信号。下图为仪器原理框图。

下图是仪器结构图

三、使用与维护

1、准备与预热运行

仪器在启动前必须先接通气路，通入零点标准气或被测气体的流程气。切勿在无气的情况下运行，以

免烧坏检测元件。气样流量调到200mL/min左右即可。

然后接通仪器电源，对仪器进行预热，对仪器校准或投运应在预热3h后进行。

2、仪器零点和终点的调整

仪器的零点和终点在出厂前均已调好，但由于运输过程中的震动，可能会使某些螺钉松动或者长期

运行引起漂移，所以需对仪器的零点和终点指示值进行调整。

首先，通入零点标准气，待指示或输出电流稳定后，如果指示不在对应的浓度值或检测输出电流不

在零点标准气对应的mA值时，调整零点电位器。

然后，通入终点标准气，如果指示或mA值与对应终点标准气浓度不符，调整终点电位器。如果调

整量较大，则必须再校零点、再校终点。

漂移抑制调整，出厂前以调好，用户不需再作调整。

3、维护

仪器在正常运行过程中，保证仪器的正常工作条件是用好仪器的关键，对

日常维护工作：

1.要检查流量指示是否正常，管道是否被堵塞等。

2.每隔一定的时间间隔对仪器进行一次零点、终点的校准（每周或每月）。

3.每隔一定的时间间隔还需对系统进行一次密封性检查。

四、故障分析及排除方法

1、几点说明

仪器在出厂前都经严格的测试和检验，为了保证操作的安全，用户必须在仔细阅读说明书和说明书

中提示的前提下再操作仪器。为了防止发生意外事故，再次提醒注意以下几点：

a. 在末进行其它连接前，先进行接地连接，并保证接地可靠。

c. 在维修或更换零部件时，必须首先切断仪器的总电源。

d. 必须进行带电校准或维修时，应由专业人员进行，他应对可能产生的危险相当熟悉。

e. 仪器的电源切断后，仪器中的电容器还有可能有电。

f. 认为有可能发生危险时，应使仪器停止运转。

2、仪器的故障分析和排除方法见下表。

K2001微量氮分析仪(AI706)

一、测量原理（光电离原理）

大气压下的Ar 样气，流过一个在高频，高强度电磁场下的纯石英池。

K2001型微量N2/Ar分析仪基础是一个光谱发射池，本身并不是一个新技术。而是场强，场频调整及偶合技术聚焦（稳定）电极的使用保证了等离子的稳定，这使得系统稳定且具有选择性。在这种条件下，他成为发光现象（电致光）的中心。实际上，是一个电磁场诱发的等离子体。一个等离子池是带电粒子收集器；在这种条件下，等离子池里有一个Ar流。这一过程是一个发射技术，他在量化分析中非常有用。

Ar 气一经电离，就发射出许多光谱。

产生离子池的方式很多，如表面微波技术。在这种条件下激发主要是由于电子或离子的碰撞；这是在一个电场中被加速的电子或离子的动能。这是在一个电场中气体的原子或分子受控导致发光。

利用前述方法，样气中的Ar及其他物质发出特征光谱。对于特定物质，由于激发方式不同特征光谱是不同的。

K2001型微量N2/Ar分析仪的等离子发生器及等离子池使池内产生的热量最小，且对感兴趣的物质给出清晰的特征线，如：N2。

一旦发现有剧烈特征线产生，须用过滤器。这里没有用格栅，洁净或可调滤波器，而是采用带有特殊涂层的光学过滤器，他可明显减少背景干扰并降低特定干扰。这种滤波器有很好的阻尼范围。其最主要特点是极大的稳定性：无温度、湿度、时间影响性能，他采用特殊镜头聚焦光束。

产生的光引导到特定的光电二极管，从而产生电流。此电流与N2/Ar 成正比。借助于调整等离子体的电源，且结束离子体的位置控制，用聚焦电极，可使特定光线的灵敏度最佳。二．操作说明

分析仪的功能是通过不同菜单控制实现的。以下显示了所有菜单结构。上电时，显示“MAIN MENU”：

F1:configuration F3:diagnostic

F2:calibration F4:run

1．组态

按“MAIN MENU”上的“F1”，进入“CONFIGURATION MENU”，可进入三个不同的参数：

A.必须确定是否用“auto ranging”。选择F1“yes”,允许分析仪在三个可能的范围内自动切换。

F1“toggles” 在“yes”“no”之间切换。图2