中药材中有机氯农药残留问题概述

中药材中有机氯农药残留问题概述
中药材中有机氯农药残留问题概述

中药材中有机氯农药残留问题概述

【摘要】综述从现状、特点、污染途径、检测分析方法、采取的措施与对策等方面,介绍近几年中药材中有机氯农药残留的研究情况,对前景进行了分析。

1 引言

我国是具有2000多年历史的传统中医药发源地。传统中医药以其调理肌体,疏通经络,疗效温和,毒副作用小等特点,在广大消费者心目中享有较高信誉[1]。栽培药用植物大大提高了药材产量,却同时带来了农药残留问题,不仅给人民身体健康带来潜在隐患,还导致出口中草药多次被封杀[2]。因此,解决中药材中农药污染问题,对人民的身体健康安全和中药材走向国际市场有重大的意义。

2 有机氯农药残留现状

以六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)为代表的有机氯类农药因其高效广谱的杀虫特点,是世界各国使用量最大的杀虫剂。但是有机氯农药的半衰期长、降解速度慢等特点,残留于中药材中对身体健康会造成较大的伤害[3]。上海中医药大学曾对全国各地300多种中药材中的农药残留量进行普查,结果发现所有的检测样品中均含有六六六,大多数样品中含有滴滴涕农药残留[4]。

3 有机氯农药特点

有机氯农药属于神经毒性,急性毒性小,但它具有化学性质稳定,半衰期特别长,降解速度很慢,耐热,耐酸,不溶于水,易溶于有机溶剂等特点,在外界环境或有机体内均不易被破坏分解,容易造成残留[5]。

4 世界各国的重视

国际上从1970年开始研究药用植物的农药残留问题,1980年世界卫生组织将农药残留测定单独列为检测项目,截至2003年欧盟标准植物药(herb)项下各种检测污染物已达162种,各大类农药都有涉及[6]。2002年6月1日实行的《中药材生产质量管理规范(试行)》,中药材农药残留量检查是GAP认证检查关键项目之一。

5 有机氯农药污染途径

中药材被污染途径主要有:1)直接污染:即种植过程中,将农药直接喷洒于土壤中或药用植物的茎、叶、花和果实上。2)间接污染:即通过环境要素对药材造成的污染,水源、大气、粪便等高残留农药是造成中药材污染的主要来源。3)食物链造成的污染:农药污染了环境要素,生活在环境要素中的生物通过取食必然摄入农药[7]。4)中药材储存加工过程受到的污染。如氯化钴熏蒸杀

部分常用中药的掺假现象及鉴别方法分析

《按摩与康复医学》2013年7月第4卷第7期Chinese Manipulation&Rehabilitation Medicine,Jul.2013,V ol.4No.7 部分常用中药的掺假现象及鉴别方法分析 王亚男1,杨翠2 (1.陕西医药控股集团派昂医药有限责任公司,陕西西安710077; 2.西安交通大学第二附属医院,陕西西安710048) [摘要]中药掺假造成中药应用市场的混乱,对患者治疗效果造成极大影响。本文选取几类常见药物,对其掺假现象和鉴别方法进行分析,杜绝假药的危害性。 [关键词 关键词]]中药;掺假;鉴别 [中图分类号 中图分类号]R ]R282 282[文献标识码 文献标识码][ ]B[文章编号 文章编号]]1008 1008--1879 1879((2013 2013))07 07--0137 0137--02 中药材掺假是指纯正药材被掺入了伪品、异物或是非药用部位。当前的中药市场当中药物掺假现象出现几率较大,掺假品严重影响着中药材的质量[1],因此要严格控制中药材质量,保证用药安全性及有效性。本文选取了几种常见药物,对其掺假现象及鉴定方法进行分析。 1半夏 多以紫茉莉根通过去皮、蒸煮程序将其掺入作假。半夏片,近似圆形,片较薄,厚度为1mm,直径为1~1.5cm,表面呈白或黄白色,横切面呈洁白,具富粉性。显微镜下半夏片的草酸钙针晶较为分散,有的为束状存于粘液细胞中,针晶长度为20~ 144mm,导管呈现螺纹状和环纹状;而紫茉莉根片的草酸钙针晶较细,长度为50~150mm,导管大部分是网纹状或梯纹状,糊化后期淀粉粒为云朵状。 2蟾酥 市场中蟾酥通常会掺杂多种杂质,掺入淀粉时发现外形和真正的蟾酥比较相似,但是质地更硬,且其片厚,无透明状,韧性较差,手握未出现柔软感;蛋白掺入其中时,其质地硬且脆,表面有光滑感,但是韧性很差,闻之有蛋白腥气;向其中掺杂松香粉、牙膏、肥皂、雪花膏等物时,通常都会用鼻闻到此类物品的气味,尝之亦有异味出现,麻辣感或涩味下降;猪油、菜籽油掺入其中可发现颜色大部分呈黄棕色,横切面出现油香气。显微镜下发现,正品大部分都是半透明状或呈淡黄色,不规则状碎块,未发现其它特征;掺杂样品粉末做成水装片,会发现其中含有淀粉、油滴、蟾酥碎片等物品的特征,还有的样品会检测到植物组织细胞[2]。 3车前子 大叶车前种子被掺入其中造假。合格的车前子呈现椭圆状、不规则长圆状,稍扁,长2mm,宽1mm,表面呈黑棕至黑褐色;而小粒车前子为类三角形,有的呈斜方形,种子较小,长1mm,宽0.6mm,其表面为棕色。 4茯苓 多会掺入淀粉块作假,大部分在饮片中掺假。茯苓被水煮不会溶化,但是淀粉块有溶化现象;往药物中滴碘液,未变色者为茯苓,呈现蓝色者为淀粉块;显微镜下发现,茯苓菌丝较为细长,没有淀粉粒,而掺入淀粉块后会有淀粉粒出现。 5鸡内金 通常会将鸭内金、生病的鸡内金加入其中作假。纯正的鸡内金表面为黄色、黄褐色,其质地较脆,薄有透明状,横切面有角质状,光泽感强。鸭内金外表观之为黑绿色,厚重感强,质地较硬,横切面无光泽感;病鸡内金大部分呈破碎片状块,表明为黑绿、紫红或是黑色,具有较显著的溃烂样斑点,其质地较坚硬,且没有透明感。 6山药 大多情况下会掺进和其特征极为相似的木薯根片。山药横切面为白色粉性状,没有裂隙;而木薯横切面呈乳白色,在中心位置出现放射状裂隙,且有很多黄色筋脉状维管束小点分散其中,单粒,为圆形和卵形。显微镜下可见,山药淀粉粒未出现石细胞,且不具有较发达的纤维组织,而木薯内所含淀粉粒是2+5复粒[3]。 7乌梅 将杏熏炙后掺入其中。乌梅表面呈乌黑色,其果核呈椭圆状,味道极酸;杏表面为灰棕色,果肉极易和核分离,果核呈扁圆状,味先微甜后有酸性。显微镜下分析乌梅非腺毛大部分是单细胞,且其壁厚,表面有螺纹样交错纹;而杏非腺毛大部分是单细胞,其基部通常都有膨大现象,呈三角样,壁上能观察到孔沟。 8蕲蛇 市场上有的把淀粉浆、胶浆等物应用注射器加入到蛇体内干燥后出售,还有的把蛇皮剥落,将淀 - - 137

韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法

附件2 韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法 根据医药法第44条第1项之内容,将对生药(包括韩药、韩药材,下同)及其萃取物中农药残留的限量标准以及检测方法作如下公告: 1、适用范围 (1)生药,但是不包括矿物生药、动物生药以及附表1中的生药 (2)生药的萃取物(浓缩剂、浓缩液以及酊剂等),但是事先对生药进行过检测的情况下该步骤可以省略 2、适用对象农药以及允许标准 (1)生药中允许的农药残留标准如下: (2)个别生药中允许的农药残留标准如下

(3)对于有检出记录的生药适用的农药残留标准如下

(4)附表2中的生药请参照“食品的标准和规格”,按照食品公典第3、对食品的一般通用标准以及规格的第6、标准以及规格的适用范围中的第3)、农产品的农药残留标准以及第5)、人参的农药残留标准进行执行。 (5)上述(1)-(4)中未涉及的农药被检出的时候,暂时按照以下方法判定适量与否: A.欧洲药典(EP)“pesticide residues”项的标准(附表3) B.关于其他被检测出农药的适量与否,首先将残留量和有关的生药服用量进行比 较,根据下列计算公式算出结果并进行了危害评价之后,由食品药品安全厅厅长进行判定。 ADI*M MDD*100 ADI:有关农药的每日允许摄取量(mg/kg/day) M:成年人的平均体重(60kg) MDD:有关生药的每日服用量(kg) (6)生药萃取物(浓缩剂、浓缩液以及酊剂等)适用的农药残留标准按照前文(1)项执行。 3、根据对象农药的不同,各自按照下列实验方法进行实验

(1)敌草胺(Napropamide)、DDT农药(P·P-DDT农药、O·P-DDT农药、P·P-DDE 农药、P·P-DDD农药)、狄氏剂(Dieldrin)、腈菌唑(Myclobutanil)、甲氧滴滴涕(Methoxychlor)、六六六(BHC)(α、β、γ以及δ-BHC农药)、联苯菊酯(Bifenthrin)、氯氰菊酯(Cypermethrin)、对嘧菌环胺(Cyprodinil)、啶虫脒(Acetamiprid)、三唑锡(Azocyclotin)、艾氏剂(Aldrin)、安杀番(Endosulfan)[包括α、β-安杀番以及硫丹硫酸盐(Endosulfan sulfate)]、异狄氏剂(Endrin)、灭螨猛(Chinomethionat)、克菌丹(Captan)、五氯硝基笨[Quintozene(PCNB)] 、百菌清(Chlorothalonil)、戊唑醇(Tebuconazole)、甲抑菌灵(Tolylfluanid)、三唑醇(Triadimenol)、三唑酮(Triadimefon)、氟菌唑(Triflumizole)、氯苯嘧啶醇(Fenarimol)、二甲戊乐灵(Pendimethalin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻唑膦(Fosthiazate)、腐霉利(Procymidone)、哒嗪硫磷(pyridaphenthion)、咯菌腈(Fludioxonil) 1)装置:气相色谱仪[ECD检测器、NPD检测器、质量分析仪(MSD检测器)] 2)试剂和试液 A)溶媒:残留农药实验专用品或者与之相当之物 B)水:蒸馏水或者与之相当之物 C)弗罗里硅土(Florisil):填充有弗罗里硅土(1g)的Cartridge(容量6ml) D)助滤剂:Celite 545 E)标准原液:将各农药的标准品溶于丙酮按照100mk/kg进行配制 F)标准溶液:将各标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制 G)其他试剂:残留农药实验专用品或者特供品 3)实验溶液的配制 A)萃取:将试料(500-600g)仔细粉碎后,取5g加入水40ml,放置4个小时(可

部分常用中药材(配图片)

部分常用中药材(配图片) 茯苓 -----------------------------别名:茯菟、茯灵、茯蕶、伏苓、伏菟、松腴、绛晨伏胎、云苓、茯兔、松薯、松木薯、松苓。 性味:甘、淡,平。 归经:归心经、肺经、脾经、肾经。 功能:利水药;渗湿利尿药。 主治:用于水湿证,如小便不利,水肿,停饮,等等,为利水渗湿的要药,因药性平和,利水不易伤正气,故可用于湿热、寒湿症,根据“湿”的寒、热性质不同,配伍有关药物应用。 用于脾虚证。脾虚体倦,食少,大便溏烂者,可与其它药同用。 用于心悸、失眠等症,取其宁心安神的功效。

桂枝,为樟科常绿乔木植物肉桂的干燥嫩枝。主产于广西、广东及云南等地。春、夏季剪下嫩枝,晒干或阴干,切成薄片或小段用。 【性味归经】辛、甘,温。归心、肺、膀胱经(发汗力较弱)。【功效】发汗解肌,温经通脉功能主治:发汗解肌,温通经脉,助阳化气,平冲降气。用于风寒感冒,脘腹冷痛,血寒经闭,关节痹痛,痰饮,水肿,心悸,奔豚。,助阳化气,散寒止痛。 黄芪黄芪,别称:棉芪,黄耆,独椹,蜀脂,百本,百药棉等。 性味归经:性味:甘,微温。 归经:归肺、脾、肝、肾经。 功效主治:黄芪有益气固表、敛汗固脱、托疮生肌、利水消肿之功效。用于治疗气虚乏力,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,痈疽难溃,久溃不敛,血虚萎黄,内热消渴,慢性肾炎,蛋白尿,糖尿病等。炙黄芪益气补中,生用固表托疮。

附子性味归经:辛、甘,大热;有毒。归心、肾、脾经。功能:回阳救逆,补火助阳,散寒止痛。“为回阳救逆第一品药”主治:用于阴盛格阳,大汗亡阳,吐泻厥逆,肢冷脉微,心腹冷痛,冷痢,脚气水肿,风寒湿痹,阳痿,宫冷,虚寒吐泻,阴寒水肿,阳虚外感,阴疽疮疡以及一切沉寒痼冷之疾。 麦冬又名沿阶草、书带草、麦门冬,为百合科沿阶草属多年生常绿草本植物。须根较粗壮,根的顶端或中部常膨大成为纺锤状肉质小块。 【性味与归经】甘、微苦,微寒。归心、肺、胃经。 阳作仁原创麦冬花叶图册(20张) 【功能与主治】养阴生津,润肺清心。用于肺燥干咳,阴虚痨嗽,喉痹咽痛,津伤口渴,内热消渴,心烦失眠,肠燥便秘。

常用中药别名

常用中药的别名 大黄:川军、生军、锦纹 诃子:诃黎勒 香附:莎草根荒蔚子益母草子、坤草子 藜芦:山葱 槟榔:大腹子、海南子 淫羊藿:仙灵脾 珍珠:真珠 益母草:坤草 蝉蜕:蝉衣 木蝴蝶千层纸 赭石:代赭石 天花粉:栝楼根 瓜蒌:栝楼 重楼:七叶一枝花、蚤休 补骨脂:破故纸 首乌藤:夜交藤 莱菔子:萝卜子 肉苁蓉:淡大芸 罂粟壳:米壳、御米壳 千金子:续随子 海螵蛸:乌贼骨 王不留行:王不留 芒硝:皮硝、朴硝 甘草:国老 儿茶:孩儿茶 拳参:草河车 白果银杏 金银花:忍冬花、双花、二花 牵牛子黑丑、白丑、二丑 佩兰:醒头草 娑罗子:梭罗子 马钱子番木鳖 土鳖虫:庶虫 牛蒡子:大力子、牛子 蛇蜕:龙衣 龙眼肉桂圆肉 朱砂:丹砂、辰砂 全草类 苦地丁:为罂粟科植物地丁紫堇的全草。处方别名:地丁、地丁草、苦地丁、苦丁茶、如意草

甜地丁:为豆科植物米口袋、小米口袋的带根全草。处方别名:地丁、甜地丁、萝卜地丁、米口袋、米布袋 紫花地丁:为堇菜科植物紫花地丁、犁头草的带根全草。处方别名:紫花地丁、紫地丁、箭头草、犁头草、疔毒草、堇菜地丁 石见穿:为唇形科植物紫参的全草。处方别名:石打穿、石见穿、石大穿、石大川、华鼠尾、黑面风 寻骨风:为马兜铃科植物绵毛马兜铃的全草。处方别名:清骨风、白毛藤、白面风、寻骨风、巡骨风、兔耳草、猫耳朵 积雪草:为伞形科植物积雪草的全草。处方别名:积雪草、崩大碗、马蹄草、地钱草、落得打 泽兰:为唇形科植物毛叶地瓜儿苗的地上部分。处方别名:水香、水泽、泽兰、龙兰、孩儿菊 佩兰:为菊科植物佩兰的地上部分。处方别名:佩兰、香佩兰、兰草、香草、燕草、薰草、千金草 千里光:为菊科植物千里光的全草。处方别名:千里急、千里明、千里光 农吉利:为豆科植物野百合的全草。处方别名:野百合、鼠卵草、野芝麻、农吉利 瞿麦:为石竹科植物瞿麦、石竹的地上部分。处方别名:巨麦、瞿麦、石竹、巨句麦、剪刀花 石韦:为水龙骨科植物庐山石韦、有柄石韦的叶。处方别名:石韦、石苇、大石韦、独叶茶、石皮、石剑、石尾、金星草 荆芥:为唇形科植物荆芥的地上部分。处方别名:荆芥、姜芥、郑芥、荆芥炭 芥穗:为唇形科植物荆芥的果穗。处方别名:芥穗、芥禾、荆芥穗、芥穗炭马齿苋:为马齿苋科植物马齿苋的全草。处方别名:马苋、马齿苋、马齿草、马齿菜、马铃菜、五行草、长命菜、五方草、长命苋 瓦松:为景天科植物瓦松、晚红瓦松的全草。处方别名:瓦松、瓦花、瓦莲花、瓦宝塔、瓦松景天

国家中药重金属及农药残留残留标准

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总一、中国: (一)中国药典(2010版) 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6) (二)药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004) 适用范围:药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量: 重金属总量≤20.0 mg/kg。 铅(Pb)≤5.0 mg/kg。 镉(Cd)≤0.3 mg/kg。 汞(Hg)≤0.2 mg/kg。 铜(Cu)≤20.0 mg/kg。 砷(As)≤2.0 mg/kg。

农药残留限量: 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg。 DDT ≤0.1 mg/kg。五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg。 二、香港:(香港中药材标准第一册) 表1:药材中重金属限度 三、澳门:(技術性指示第02/2003號) 重金属种类上限 砷(无机) 每日1500.00微克 镉(水溶性) 每剂3500.00微克

铅每日179.00微克 汞每日36.00微克 重金属种类上限 砷 5.00 ppm 铜150.00 ppm 铅20.00 ppm 汞0.50 ppm 四、新加坡:(1995年药物决议(禁止销售及供应)(修正案)) 重金属及砷盐限量: 铅(Pb)≤20 mg/kg。 汞(Hg)≤0.5 mg/kg。 铜(Cu)≤150 mg/kg。 砷(As)≤5 mg/kg。 镉(Cd)≤5 mg/kg。 五、马来西亚: 重金属及砷盐限量:: 铅(Pb)≤10 mg/kg。 汞(Hg)≤0.5 mg/kg。 砷(As)≤5 mg/kg。 六、泰国: 重金属及砷盐限量: 适用范围:草药原料及产品 铅(Pb)≤10 mg/kg。 镉(Cd) ≤0.3 mg/kg。 砷(As)≤ 4 mg/kg。 七、韩国: 重金属限量(药品安全厅公示第2005-62号): 1、植物性生药: 铅(Pb)≤5 mg/kg。

有机磷农药残留风险评估

有机磷农药残留风险评估 1 有机磷农药化学特性 有机磷是磷酸的酯,由磷酸与三种醇连续反应生成。它们被用作溶剂、杀虫剂、阻燃剂和增塑剂。有机磷农药(OPs)主要是磷、磷硫或磷硫酸的酯类、酰胺类或硫醇类衍生物,广泛应用于农业、商业建筑或家庭和花园中防治昆虫病害[1]。大部分OPs属于有机硫代磷酸亚基,其官能团为硫代磷酸P=S键。敌畏和草甘磷主要是P=O键。许多有机硫代磷酸酯(OTPs)由硫转化为毒性较高的氧。这种转化发生在人体内的肝酶和环境下的氧气和光的影响。氧和硫都被水解成毒性较低的烷基磷酸盐,并在排泄前进一步身体代谢。OPs包括超过100种化合物,根据IPCS INCHEM(国际化学品安全规划)和美国EPA(美国环保署),他们被归类为“剧毒”(HT)(老鼠口服LD50值小于50毫克/公斤)“适度有毒”(MT) (LD50值超过50毫克/公斤,低于500毫克/公斤)[2]。 2 接触有机磷农药的途径 一般人口通过家庭使用杀虫剂产品和消费受污染的饮料和食品而在环境上接触OPs。职业性暴露人群包括农药行业工作者从事的生产活性成分或制备配方和农业工人可能从事混合物的制备和应用作为不同的活动的一部分,包括重返以前治疗领域和专业涂抹器。接触杀虫剂也影响从事公共卫生应用的工人。每个人群的主要接触途径各不相同。一般人群以摄入为主,职业性暴露组以吸入和皮肤吸收为主[3]。室内工作人员主要通过吸入接触,较少通过皮肤吸收接触;室外工作人员主要通过皮肤接触和吸入接触(小于10%)。皮肤的吸收量因药剂的不同而不同,通过眼睛暴露也可能是通过蒸气、粉尘或气溶胶,这甚至可能导致全身中毒。OPs的毒性几乎完全是由于乙酰胆碱酯酶(AChE)的抑制,这是一种神经末端的酶,导致乙酰胆碱的积累,引起人体呼吸、心肌和神经肌肉传导损伤[2]。 当OPs进入人体后,通过两步代谢途径代谢为特异性和非特异性代谢产物。非特异性代谢物为二烷基磷酸(DAPs),可分为二甲基磷酸(DMPs)和二乙基磷酸(DEPs)。DMP包括二甲基磷酸(DMP)、二甲基硫代磷酸(DMTP)和二甲基二硫代磷酸(DMDTP),DEP包括二乙基磷酸(DEP)、二乙基硫代磷酸(DETP)和二乙基二硫代磷酸(DEDTP)[4]。 3 有机磷农药在食物中的残留 有研究表明,某些特定的食物是人类接触OPs的来源。即使这些食物中的化合物含量很低,也可能会对人类健康造成风险,因为它们的食用寿

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总 加入WTO后,中药的国际贸易将以国际通行的标准进行。目前,国际上虽然尚无植物类中药的国际标准,但是FAO和WHO均制定了食品、蔬菜及茶叶重金属的允许摄入量和农药残留限量。美国、欧盟及传统出口中药的东南亚地区均对中药提出了重金属和农药残留限量的指标,并有提高的趋势。 近年来国际贸易中以环保标准为基础的绿色认证制度日趋盛行,“环保标签”在许多情况下变成贸易壁垒。在中药材生产过程中,由于对土壤选择不严,以及长期施用农药、化肥和除草剂,加之对农药的盲目选择,施用时间和剂量等达不到技术要求,导致目前药材普遍存在农药残留量和有害重金属含量超标,这是造成中药材质量下降的重要因素,也是制约我国中药及其它农副产品难以走向国际市场的重要原因之一,直接影响了中药在国际市场上的竞争力。 在此情况下,一方面我们要建立适合我国产品质量的标准以适应国际标准。另一方面中药在中国有数千年的使用历史,世界各国在制定相应的植物药产品质量标准中也多参考我国的中药标准,因此,制定绿色标准也可以影响世界,达到对我中药产品国际贸易相对有利的局面。由外经贸部制定并颁布的《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》已于2001年07月01日起正式实施。这是我国中药的第一个进出口质量标准,也是我国中药的第一个绿色标准,对推动我国中药进入国际市场,确保植物药进出口品质,有着重大的历史性意义。 一、中国大陆 (一)中国药典(2010版) 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6)

(二)药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004) 适用范围:药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量: 重金属总量 ≤20.0 mg/kg 。 铅(Pb ) ≤5.0 mg/kg 。 镉(Cd ) ≤0.3 mg/kg 。 汞(Hg ) ≤0.2 mg/kg 。 铜(Cu ) ≤20.0 mg/kg 。 砷(As ) ≤2.0 mg/kg 。 农药残留限量: 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg 。 DDT ≤0.1 mg/kg 。 五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg 。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg 。 二、 香港(香港中药材标准第一册) 表1:药材中重金属限度

中药材农药残留检测方法研究

中药材农药残留检测方法研究 中药作为我国优秀古代文化遗产之一,在治疗许多疑难杂症、养生调理等方面有很显著的疗效。然而,农药残留问题近年来成为中药用药安全最大问题,与消费者用药健康有着最直接的联系。此次试验建立了同时检验中药材中六六六(甲体六六六、乙六六六、丙六六六和丁六六六)和滴滴涕(p,p`-滴滴伊、o,p`-滴滴涕、p,p`-滴滴滴和p,p`-滴滴涕)共计八种农药残留的检测方法,采用气相色谱法(GC)检验分析方法,各项检验指标良好,对农药残留做出了有效检验。 标签:中药材;六六六;滴滴涕;檢测 中药材做为我国特有的治病、保健药品,现如今已经发展到在全世界广为流行,并深受喜爱。因此人们对中药材的安全性要求也同时在不断的提高,其中,农药残留的问题尤其成为人们热议且关注的焦点。大多数农药残留时间较长,对人们的使用安全具有一定影响。为保护人民身体的健康,对农药残留量的检验检测显得尤为重要。由于农药种类繁多(有机磷、有机氯和菊酯类等),其化学性较为相似,且多数存在同分异构体,因此,对于化学分析造成一定的影响,容易发生保留时间相同或相近的现象。以下为经过多次实验操作,结合国家标准及农业部相关标准等,建立两套相对较为完好的检验方法。 1 标准品与试剂 甲体六六六(批号:GBW(E)060081 来源:中国计量院),乙体六六六(批号:GBW(E)060082 来源:中国计量院),丙体六六六(批号:GBW(E)060083 来源:中国计量院),丁体六六六(批号:GBW(E)060084 来源:中国计量院),p,p`-滴滴伊(批号:GBW(E)060104 来源:中国计量院),o,p`-滴滴涕(批号:GBW(E)060103 来源:中国计量院),p,p`-滴滴滴(批号:GBW(E)060105 来源:中国计量院),p,p`-滴滴涕(批号:GBW(E)060102 来源:中国计量院),甲苯(批号:M219-4 来源:进口MERDA),60~90℃石油醚(批号:UN2130 来源:进口MERCK) 2 仪器 Trace 1300气相色谱仪(Thermo Fisher仪器股份有限公司),ECD检测器(Thermo Fisher仪器股份有限公司),TG-1701MS色谱柱(60m·0.32μm·0.25mm)(Thermo Fisher仪器股份有限公司),TG-5MS色谱柱(30m·0.32μm·0.25mm)(Thermo Fisher仪器股份有限公司) 3 标准溶液的配置 精密量取甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、p,p`-滴滴涕、p,p`-滴滴滴、p,p`-滴滴伊、o,p`-滴滴涕标准品,用甲苯稀释一定倍数,

家禽常用中药

鉴于中草药内容浩繁,本章只限于介绍目前家禽常用的部分。 1.黄莲 成分: 为毛莨科多年生草本植物黄连及其同属其它植物(如三角叶黄连、云连)的干燥地下根茎性味归经: 苦,寒。归肺、胆、胃、大肠经。功效: 清热燥湿,泻火解毒。 小檗碱具有广谱抗菌作用,对多种革兰氏阴性菌及阳性菌,如大肠杆菌、葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎双球菌、炭疽杆菌等均具有抑制作用,对各型流感病毒、某些致病性真菌、钩端螺旋体及滴虫等也有抑制作用。 本品在体内外可增强白细胞的吞噬功能,促进淋巴细胞转化。此外,还具有解热,利胆,抗肾上腺素,松弛血管平滑肌,兴奋胃肠、支气管平滑肌以及抗毒素等作用。 应用参考: 用于肠炎、肺炎、咽喉炎、消化不良等症。有报道,本品与其它药配伍,可防治禽霍乱、鸡白痢、火鸡黑头病等。常与黄芩、黄柏等配伍使用。制剂、用量: 内服:0.6~1.2克/支。 盐酸黄连素片剂:0.05克/片、0.1克/片,内服:禽0.05~0.02克/只。 针剂:2毫升(2毫克)/支,5毫升(5毫克)/支,10毫升(10毫克)/支,100毫升(100毫克)/支。静注:禽2.5~5毫升/只,每日2~3次。 枸橼酸黄连素注射液:2毫升(20毫克)/支,2毫升(50毫克)/支。肌注:禽2~5毫克/只,每天2~3次。硫酸黄连素注射液:2毫升(20毫克)/支,2毫升(50毫克)/支。用量:同上。 2.黄柏 成分: 为芸香科落叶乔木植物黄皮树(川黄柏)和黄檗(关黄柏)除去栓皮的干燥树皮。关黄柏含多种生物碱,其中以小檗碱为主,约达2%。川黄柏成分:基本相似,其中小檗碱可达3%~5%。 性味归经: 苦,寒。归肾、膀胱、大肠经。 功效: 清热燥湿,泻火解毒,退虚热。作用与应用均与黄连素相同。 用量: 内服:0.6~2克/只。 3.苦参 成分: 为豆科多年生落叶亚灌木植物苦参的干燥根。内含苦参碱1~2%,还含有氧苦参碱、羟基苦参碱、别苦参碱、野靛碱、甲基野靛碱、异去氢淫羊霍素、苦参黄酮。 性味归经: 苦,寒。归心、肝、胃、大肠、膀胱经。 功效: 清热燥湿,祛风杀虫,利尿。有低毒。内服有苦味健胃作用,对中枢神经有轻度抑制作用。煎剂能抑制结核杆菌、大肠杆菌、皮肤真菌等。应用参考: 常用于消化不良、肠炎、泻痢等。有报道,与其它药配伍可防治雏鸡白痢、

有机氯类农药残留量测定

内容 1.简述 本法系用气相色谱法测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟虫菊酯类农药。 2.有机氯类农药残留量测定 2.1.简述 有机氯类农药是农药史中使用量最大,使用历史最长的一类农药,其化学性质稳定,脂溶性强,残效期长(可达30~50年之久),易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康。有机氯类农药主要是指:六六六、DDT、五氯硝基苯等。 本测定法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定。 2.2.仪器与用具 2.2.1.气相色谱仪:带有63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮,必须安装脱氧管 2.2.2.离心机;超声仪;旋转蒸发仪 2.2. 3.色谱柱:SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) 2.2.4.具塞刻度离心管(10ml)、刻度浓缩瓶、具塞锥形瓶(100ml)、移液管。 2.3.试药与试液 2.3.1.丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯,且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏,经气2.3.2.相色谱法确认,符合农残检测的要求。 2.3.3.无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯,硫酸为优级纯。 2.3.4.农药对照品:六六六(BHC)[包括α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC四种异构体],滴滴涕(DDT)2.3.5.[包括PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT和PP’-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB),由中国 计量科学研究院提供标示含量(浓度)的农药标准品,也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 2.4.色谱条件与系统适用性试验 2.4.1.SE-54色谱柱: 进样口温度:230℃,检测器温度:300℃,不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再以每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。 2.4.2.DB-1701色谱柱 2.4. 3.进样口温度:220℃,检测器温度:300℃,不分流进样。程序升温:初始140℃,保持1分钟, 以每分钟10℃升至210℃,再以每分钟20℃升至260℃,保持4分钟。 2.4.4.按上述条件操作,理论板数以α-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 2.5.操作方法 2.5.1.对照品储备液制备 2.5.2.精密称取六六六(BHC)[α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC]、滴滴涕(DDT)[PP’-DDE,PP’ -DDD,OP’-DDT,PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml含4~5ug的溶液。 2.5. 3.混合对照品储备液的制备 2.5.4.精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀。 2.5.5.混合对照品溶液的制备 2.5.6.精密量取上述混合对照品储备液用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0ug、1ug、5ug、10ug、 50ug、100ug和250ug的溶液。

蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法概要

第23卷第4期 2003年7月 环境科学学报 ACTA SCIEN‘nAE CIRCUMsTANTIAE Vol 23.No 4 Jul,2003 文章鳙号:0253—2468(200304一0499—04 中圈分类号:x839 2 文献标识码:A 蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法 刘长武,刘凤枝,翟广书,刘潇威,买光熙,陈 勇,王一茹(农业部环境保护科 研监测所.天津300191 摘要:采用固相萃取替代传统的液一液萃取技术和柱层析前处理技术.使蔬菜、水果中有机氯25种农药残留迅速得到分离、净 化和浓缩用双柱双EcD气相色谱同时定性、定量测定25种有机氯农药残留;25种农药在6种蔬菜、水果中3个浓度添加水

平,平均网收率为70%一120%,变异系数小于20%.在HP_l和HP.17柱上最低检出限分别为:o 00ll—o 0600 rr叫虹, O 00lo~O 7575rn—k一个蔬菜、水果样品经一次处理.在1 0—15小时内即可完成农药残留的检测,确定有无超标和违禁 农药残留 关复词:农药残留;固相萃取;有机氯 Rapid deterIIIi衄ti蚰method for 25 orga玳Mori眦pesticides in vegetables and f}uits uu cha“gwu,uu Fengzhi,zHAI Gua。磴hu,I—lu xjaowei,MAl

Guan鲥,cHEN Yong,wANG Yi nI (AF俨En—m棚Ial PmtecⅡ∞Im6tukd Minis时ofA印cuJture,Ti蛐Jln 3。。19l,ckna AhtracI:Uslng州Id.Ph8se Extracllon.25 o。ganochl…。pesllcld……getabl…nd f兀lit…re extrated cleaned“p.and concentmted Th…s_dues甜25o‘g…hlonn。Pestlcid…ere ldentined…ult…ously and q…山ati…si“g Gas chmmmogmphy wlth dual-col… and dual—eIectro㈣一ure detector(EcDTh…emg…oveies 0f the th…Piked levels of 25

有机氯农药残留的测定

实验二有机氯残留的测定(焰色法) 一、原理 此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢,它与铜勺表面的氧化铜作用,生成挥发性的氯化铜,在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。 二、操作步骤 1、准备:取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧,直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。 2、提取:取5-10g有怀疑污染有机氯农药的食品,用5ml乙醚研磨成匀浆,后用5 ml乙醚浸渍振摇并过滤或离心,取上清液备用。 3、检测:将滤液或上清液逐滴加在铜勺表面蒸发,然后进行灼烧,呈绿色火焰者,说明食品被有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。 注:若样品中农药含量很低,可将乙醚提取液浓缩蒸干,用少量乙醇溶解残留物,然后按上法检验,本法最低检出范围为1ug有机氯。

亚铁氨化银试纸法 一、原理 此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应,在硫酸铁存在下产生蓝色,可鉴别有机氯的存在。 二、操作步骤 1、亚铁氰化银试纸称取硝酸银2.5g、亚铁氰化钾1.3g,分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中,离心分离,将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL,摇匀后,将滤纸浸入悬浮氨溶液中5min,取出试纸用热风吹干,备用。 2、检测 取10.0g左右待测磨碎样品,置于三角烧瓶中,加入20mL乙醚,振摇后,分出乙醚层。置水浴上挥发至0.4mI。移入小试管中,加入一勺碳酸钠,在水浴上蒸干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条,在1g/L硫酸铁溶液中浸湿后,悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2~3滴,迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管,将试管移人水浴内加热5min,如果试纸变为蓝色,表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰 定性检验-刚果红法 一原理 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后,与刚果红作用,生成蓝色化合物,来鉴别样品是否存在有有机磷农药。 二操作步骤 取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇,用滤纸过滤,取滤液于蒸发皿上,加入100g/L甘油甲醇溶液1滴,沥干,加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上,挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min,取出,在通气处将溴挥发尽。滴人5g/L刚果红乙醇溶液,置于滤纸的点样处,如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。

十食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法

实验十四、食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法 (GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定) 气相色谱法测定食品中有机磷农药残留量 一、目的与要求 1.掌握气相色谱仪的工作原理及使用方法。 2.学习食品中有机磷农药残留的气相色谱测定方法。 二、原理 食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后,注入气相色谱仪,气化后在载气携带下于色谱柱中分离,由火焰光度检测器检测。当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时,以HPO碎片的形式,放射出波长为526nm的特性光,这种光经检测器的单色器(滤光片)将非特征光谱滤除后,由光电倍增管接收,产生电信号而被检出。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。 三、仪器与试剂 (一)仪器 1.气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD)。 2.电动振荡器 3.组织捣碎机 4.旋转蒸发仪 (二)试剂 1.二氯甲烷 2.丙酮 3.无水硫酸钠:在700℃灼烧4h后备用。 4.中性氧化铝:在550℃灼烧4h。 5.硫酸钠溶液 6.有机磷农药标准贮备液:分别准确称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷各10.0mg,用苯(或三氯甲烷)溶解并稀释至100mL,放在冰箱中保存。 7.有机磷农药标准使用液:临用时用二氯甲烷稀释为使用液,使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于 1.0μg,稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷每毫升各相当于2.0μg。 四、实验步骤 (一)样品处理 1.蔬菜:取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样,将蔬菜切碎混匀。称取10.0g混匀的试样,置于250mL具塞锥形瓶中,加30g~100g无水硫酸钠脱水,剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在,说明所加无水硫酸钠已够。加0.2g~0.8g活性炭脱色。加70mL二氯甲烷,在振荡器上振摇0.5h,经滤纸过滤。量取35mL滤液,在通风柜中室温下自然挥发至近干,用二氯甲烷少量多次研洗残渣,移入10mL具塞刻度试管中,并定容至2mL,备用。 2.谷物:将样品磨粉(稻谷先脱壳),过20目筛,混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中,加入0.5g中性氧化铝(小麦、玉米再加0.2g活性炭)及20mL二氯甲烷,振摇0.5h,过滤,滤液直接进样。若农药残留过低,则加30mL二氯甲烷,振摇过滤,量取15mL滤液浓缩,并定容至2mL进样。 3.植物油:称取5.0g混匀的试样,用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中,摇匀后,加10mL水,轻轻旋转振摇1min,静置1h以上,弃去下面析出的油层,上层溶液自分液漏

有机氯农药残留量分析实验记录1

有机氯农药残留量分析实验记录 实验步骤 1对照品溶液制备 1.1对照品批号、浓度及来源 六六六(BHC) α-BHC:浓度________、批号____________、来源________________________________ β-BHC:浓度________、批号____________、来源________________________________ γ-BHC:浓度________、批号____________、来源________________________________ δ-BHC:浓度________、批号____________、来源________________________________ 滴滴涕(DDT) pp/-DDE:浓度________、批号_____________、来源________________________________ pp/-DDD:浓度________、批号_____________、来源________________________________ op/-DDT:浓度________、批号_____________、来源________________________________ pp/-DDT:浓度________、批号_____________、来源________________________________ 五氯硝基苯(PCNB):浓度_______、批号________、来源________________________________ 1.2对照溶液储备液制备:分别精密量取上述对照品六六六(BHC)[包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC、批号δ-BHC] 滴滴涕(DDT)[包括pp/-DDE、pp/-DDD、op/-DDT和pp/-DDT]各___ml 及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液____ml,分别置____ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀。 1.3混合对照品储备溶液制备:分别精密量取上述各对照品储备液____ml,置同一___ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀。 1.4标准曲线溶液制备:分别精密吸取上述混合液对照品储备液___ml、___ml分别置____ml 量瓶中;吸取____ml、____ml、____ml分别置___ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,同时用石油醚(60~90℃)做空白实验。 1.5精密吸取石油醚(60~90℃)、1.3项下各浓度对照品及1.2项下混合对照品储备溶液各___μl,进入气相色谱仪,测定,即得。 复核员:化验员:

2015执业药师《中药学专业知识二》第二部分 常用单味中药 第三章 妇科常用中成药

天星医考之《中药学专业知识二》 第三章妇科常用中成药 第一节调经剂 调经药的分类 活血行气调经剂大黄蛾虫丸、益母草颗粒、妇科十味片、七制香附丸补虚扶正调经剂安坤颗粒、八珍益母丸、乌鸡白凤丸、女金丸 温经活血调经剂少腹逐瘀丸、艾附暖宫丸 固崩止血剂固经丸、富血宁胶囊 安坤除烦剂更年安片、坤宝丸 调经药的分类 调经剂功能主治 活血行气调经剂活血化瘀、通经消瘾、疏肝解 郁、调经止痛瘀滞所致的瘢瘕闭经、月经不调 补虚扶正调经剂滋阴清热、益气养血、补虚调 经 阴虚血热的月经先期等证 温经活血调经剂温经散寒、暖宫祛瘀寒凝血滞的月经不调、痛经固崩止血剂滋阴清热、凉血止血阴虚血热的月经先期、量多, 以及血热崩漏 安神除烦剂滋阴清热、除烦安神绝经前后诸证 本类中成药 主要有活血破瘀、疏肝理气、滋阴益气、固崩止血、温经散寒等作用。适用于瘀血内停、肝郁气滞、阴虚内热气血两虚,以及寒凝血瘀所致的月经不调、崩漏、绝经前后诸证,亦兼治产后恶露不尽等证。 一、活血行气调经剂 1.大黄螗虫丸 【药物组成】熟大黄、土鳖虫(炒)、水蛭(制)、虻虫(去翅足,炒)、蛴螬(炒)、干漆(煅)、桃仁、地黄、白芍、黄芩、炒苦杏仁、甘草。 口诀:曹将军折旗忙逃,性情邀弟干水酒。 【功能】活血破瘀,通经消瘕。 【主治】瘀血内停所致的瘢瘕、闭经 【配伍意义】 君药——熟大黄:攻积导滞,逐瘀通经、破瘾消积,推陈致新; 炒土鳖虫:泄散,专人血分,能破血逐瘀、消瘸散结。二者相须为用,破血逐瘀、通经消瘾。 臣药——制水蛭:咸平苦泄;炒虻虫苦寒泄降,制蛴螬咸软微温,均有小毒而善破瘀血、消瘕结; 煅干漆:破血攻坚; 桃仁:祛瘀生新。

中药农药残留的研究现状

中药农药残留的研究现状 农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。我国的中药及其制品屡有农残超标等因素而影响其进入国际市场,对中药的国际声誉产生了极大的负面影响,是制约中药走向世界的“瓶颈”之一。 中药中农药残留问题的研究现状 1农药残留的危害 药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等.有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生极性中毒,有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。 中药中农药残留物的来源:一是在中药的生产过程中为了杀虫、杀菌、除草或调节植物生长而喷施的农药或其它农作物喷施农药后残存土壤环境中,药用植物通过根,叶等器官吸收进入植物体内;二是药材在加工、储藏过程中为了保证药材的质量而喷施的农药或药材所接触的其它物品而沾染的农药;三是在中成药生产过程中环境污染所造成的农药残留。 2.中药材的农药残留现状及其在中药中的分布 中药中农药残留研究现状:我国对粮食、蔬菜、水果、酒制品等中的农药残留早已有限制,有限量规定的农药有21个品种,待批准和检测方法,中药在这方面工作虽有研究,但由于种种原因仍未建立限量标准。 农药残留分类:一种是以农药的作用分为杀虫、杀菌、除杂草。另一种是以农药的物理化学性质分类,即有机类、有氮类、有机磷类和其它拟除虫菊酯、无机盐化合物等,对于农药残留检测方法研究多以后者分类。 有机氯类农药 有机氯类农药(OCPs)属于神经毒物和实质脏器毒物,可致癌,是一类高效广谱杀虫剂,我国20世纪50~70年代曾广泛使用,由于其残留量大,毒性大,污染性强,造成农田严重污染,1983年我国停止了有机氯农药的生产,1984年停止使用。有机氯类农药较难降解,在环境中的残留半衰期为数年,最长可达十年,因此在农残研究中仍受到重视。药材中有机氯农药的检测,目前主要有六六六(BHC)、滴滴涕(DDT),以及五氯硝基苯(PCNB)和艾氏剂(Aldrin)。 这类农药化学性质稳定,脂溶性大,残效期长,易在脂肪体内蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康,目前仍然能在中药材中检出该农药。 由于有机氯农药的极性较低,因而选择非极性或弱极性溶剂作为提取剂,或者根据实际情况,采用混合溶剂来提取.常用的溶剂有正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷、乙腈等。提取方法大多采用传统的提取方法:超生、振荡、匀浆、搅拌、索氏提取.净化也大多采用传统的磺化、柱层析、夜夜分配、固相萃取法等。磺化法是把浓硫酸与提取液直接混合,可除去色素,脂肪等杂质,方法简便,适用于六六六,滴滴涕等化学性质稳定的有机氯农药。柱层析法常用的吸附剂有弗罗里硅土、硅胶、氧化铝、硅藻土、活性炭或其混和物等。在有机氯农药残留分析中最常用的柱填料为弗罗里硅土。传统的液-液分配不能单独作为一种净化方法,常和磺化或柱层析联用来达到净化目的。近几年超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅助加热萃取(MAE)、固相微萃取(SPME)等新技术在中草药及其

蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析_本科生毕业论文

黑龙江东方学院 本科生毕业论文 蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析 姓名 学号 专业食品科学与工程 班级 指导教师 学部食品与环境工程学部 答辩日期

蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析 摘要 有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业防害以及家庭、仓储等的杀虫,但大量使用后产生的环境危害也日益严重。农药的急性中毒,特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。因此建立果蔬有机磷残留检测技术是很有必要的。 本课题采用乙腈浸提,同时对茄果类、瓜类、甘蓝类、白菜类、绿叶类、豆类6类蔬菜共24个品种,采用气相色谱法检测有机磷中高毒农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、水胺硫磷等13种农药残留情况。本次检测蔬菜样品24个,其中检出含有被测农药样品8个,检出率33.3%;被测农药不合格的样品3个,总合格率87.5%。有5种高毒农药被检出,其中毒死蜱的检出率最高,达到25%,氧化乐果的检出率为16.7%,甲胺磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷均为8.3%。 关键词:气相色谱;有机磷农药;蔬菜

in the detection and analysis Abstract The ganophosphorus agricultural chemicals take one kind highly effective, Guang Pu the pesticide widely to use in agricultural against evil as well as the family, the warehousing and so on insect disinfestation, but uses after massively, produces the environment harm day by day is also serious. Agricultural chemicals acute poisoning, after specially fruits and vegetables food contamination, initiates the community poison event sometimes occurs. Therefore the establishment fruits and vegetables ganophosphorus remains the examination technology to have the necessity very much. this topic uses the methyl cyanide to soak raises, simultaneously to the eggplant fruit class, the melon class, the sea cabbage class, the cabbage class, the green leaf class, the legumes 6 kind of vegetables altogether 24 varieties, uses in the gas phase chromatography examination ganophosphorus the high poisonous agricultural chemicals methylamine phosphorus, the oxidized rogor, the thimet, the parathion, the methyl parathion, to kill by poison the tick, the phosphate insecticide, the acetyl methylamine phosphorus, the triazole phosphorus, to kill the snout moth sulfur phosphorus, Shui Anliu the phosphorus and so on 13 kind of pesticide residue situation. This examination vegetables sample 24, picks out includes is measured agricultural chemicals sample 8, detection rate 33.3%; Is measured agricultural chemicals unqualified sample 3, total qualified rate 87.5%. Some 5 kind of high poisonous agricultural chemicals are picked out, kills by poison the tick the detection rate to be highest, achieves 25%, the oxidized rogor detection rate is 16.7%, the methylamine phosphorus, Shui Anliu the phosphorus, the acetyl methylamine phosphorus is 8.3% Key word:Gas chromatography; Organic phosphorus agricultural chemicals; Vegetables

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