丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量
实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量
一、实验目的
1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。
2、学习重量分析法操作技能。
二、实验原理
丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H2D表示，在氨性溶液中以为主，与发生配合反应：
沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则Ni的质量分数为：
丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。
Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。
三、试剂与器材
混合酸HCl+HNO3+H2O（3+1+2），50%酒石酸或柠檬酸溶液，丁二酮肟（1%乙醇溶液），氨水（1：1），2HNO3，HCl（1：1），0.1AgNO3，氨-氯化铵洗涤液（100mL水中加1mL NH3· H2O+1g
NH4Cl）；钢样。G4微孔玻璃坩埚2个。
四、实验方法
称取钢样（含Ni 30～80mg）两份，分别置于400mL烧杯中，加入20～40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL），然后，在不断搅动下，滴加1：1 NH3·H2O至溶液pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。如有不溶物，应将沉淀过滤，并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。滤液用1：1HCl酸化，用热水稀释至300mL，
加热至70～80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液），最
后再多加20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。然后再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体产生）。在
60～70下保温30～40min（加热陈化），取下、冷却、用G4微孔玻璃坩埚进行减压过滤，用微氨性的2%酒石酸洗涤烧杯和沉淀8～10次，再用温热水洗涤沉淀至无Cl-离子（用AgNO3检验），将沉淀与微孔坩埚在130～150烘箱中烘1h，冷却，称重，再烘干，冷却称量直至恒重，计算镍的质量分数。
五、思考与讨论
1、溶解试样时加氨水起什么作用？
2、用丁二酮肟沉淀应控制的条件是什么？
3、实验中，丁二酮肟沉淀也可灼烧，试比较，灼烧与烘干的利弊。
水质_镍的测定_丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。（分析纯） 3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。（分析纯） 3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。（分析纯） 3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。（分析纯） 3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。（分析纯）3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。 3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇（3.4）中 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
土壤质量镍的测定
GB/T 17139—1997 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法 1适用范围 1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。 1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算） 为5 mg/kg。 1.3干扰 1.3.1使用23 2.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线， 应选用较窄的光谱通带予以克服。 1.3.2使用23 2.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的 光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克 服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干 扰。 2原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。 3试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。 3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。 3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。 3.3硝酸溶液, 用3.2配制。 3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。 3.5氢酸（HF),丨。二 1.49 g/rnl。 3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。 3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确 至0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
钼量的测定钼酸铅重量法(精)
钼量的测定钼酸铅重量法 在乙酸-乙酸铵溶液中，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅（PbMoO4），灼烧后以钼酸铅形式称重。 试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素，能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。 用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氨水沉淀，可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。硫酸根的存在，当有足够量乙酸铵时，不致形成硫酸铅沉淀。 本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。 （一）试剂 氯化铵洗液2% （每100毫升中含有1～2毫升氨水）。 乙酸铅溶液4% （每100毫升中含1毫升冰乙酸）。 单宁溶液1% （用时现配）。 （二）分析手续 用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样： 称取0.8克试样（如为钼精矿应预先在300°焙烧），置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时，再升至700°烧结1小时。取出冷却，倒入250毫升烧杯中，并将瓷坩埚放入其中，加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10分钟，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取25～50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂，用1:1盐酸酸化至红色，再过量2毫升。 用王水分解试样（适用于含少量的试样）： 称取0.2～0.5克试样（如为钼精矿则应预先在300°焙烧），置于200毫升烧杯中，用水湿润后加入20毫升硝酸，微热至不再产生氧化氮为止，加10毫升盐酸，待作用缓慢后，蒸发至5～6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中，加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水冲洗杯。放置至沉
金属功能材料镍含量的测定
!"#$%$&’($)’$$* 金属功能材料—镍含量的测定— 丁二酮肟光度法 +范围 本推荐方法用丁二酮肟光度法测定金属功能材料中镍的含量。 本方法适用于金属功能材料中质量分数为!"!#$!%$的镍含量的测定。 ’原理 试样以酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价，以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色配合物，在分光光度计上于波长&#!’(处测量吸光度，计算出镍的质量分数。 显色液中锰量大于)"&(*，铜量大于!"%(*，钴量大于!")(*干扰测定。*试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 *,+乙醇 *,’盐酸，!约) ")+*／(,、)-)*,*硝酸，!约) ".!*／(,、)-)、%-#*,)高氯酸，!约) "/0*／(,*,-酒石酸钠溶液，#!!* ／,*,&氢氧化钠溶液，)!!* ／,*,%丁二酮肟乙醇溶液，)!*／,? 01#?C S M
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重量法测定硫酸根
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
丁二酮肟光度法测定镍
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 丁二酮肟光度法测定镍 一、方法提要 于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物， 在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可 借助加入酒石酸钠掩蔽之。cu、co 量高时，可用萃取法分离。大部分白勺mn 在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。本法适用于铁 矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。 二、试剂配制 10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤 后使用。 镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/ml ni。 三、分析步骤 称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及 15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。加入 5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁， 加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至 沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 cu、co 含量不高时ni 白勺测定。移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法》编制说明
《镍量的测定丁二酮肟重量法》 编制说明 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 3 标准编写的目的和意义 红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。 从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。 今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。但至今为止，专门针对镍基体料中镍的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生
丁二酮肟法测定镍离子的含量
丁二酮肟法测定镍离子的含量 摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。测定镍离子含量的相对误差在2%~5%范围内。 关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法 Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulfate as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulfate and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%. Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulfate; Spectrophotometry 0 前言 随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、 交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日用等 等。因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。本文用过硫酸铵作氧化剂，以氨水和氢氧化钠为碱性溶液，利用丁二酮肟镍的显色条件测定了镍铬合金电镀液中的镍含量[2，4]。 1 实验部分 1.1药品、仪器 仪器：721型分光光度计（四川分析仪器厂）， 药品：六水硫酸镍分析纯丁二酮肟分析纯氨水分析纯 过硫酸铵分析纯氢氧化钠分析纯镍铬合金电镀液[3]
检验原始记录规范标准[详]
检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。
3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏应填写两个检验项目名称；本栏还可填
水中的镍含量及测定原理
水中的镍含量及测定原理 天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。 为什么要化验水中的镍? 天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。 镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。 镍含量(丁二酮肟光度法)的测定原理是什么? 在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，生成组成比为1：4的酒红色可溶络合物。络合物在波长为440nm和530nm处有两个吸收峰。为了消除柠檬酸铁干扰，可选择在灵敏度稍低的530nm波长处进行测定。 镍含量(丁二酮肟光度法)是如何测定的? (1)校准曲线 ①按下表准确吸取一组镍标准使用液，分别注入一组25mL具塞比色管中，加50％柠檬酸铵2．0mL、O．05mol/L碘溶液1．0mL，加水至20mL，摇匀。 ②分别加人O．5％丁二酮肟溶液2．0mL，摇匀。加5％NO：一EDTA溶液2．0mL，加水至刻 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
度，摇匀。 ③放置5min后，用10mm比色皿，于530nm波长处，以水作参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度一镍含量曲线。 (2)水样测定 ①取适量水样(含镍10～100μg)置于25mL具塞比色管中，用氢氧化钠溶液调至中性，然后按(1)中②③步骤测定吸光度，测得的吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后，从校准曲线上查得镍含量。 ②如果废水中含有悬浮物或有机络合物时，可取适量水样，加硝酸消解后，再按本方法显色测定。 水样中镍含量戈(mg／L)可按下式计算： 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍 14资源2z 2014334223 吴蕾 引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。 一实验目的： 1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。 2 学习重量分析法操作技能。 二原理方法： 在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。丁二酮肟沉淀重量法测定电镀液中镍的含量时，操作比较繁琐，分析周期长在对电镀液中镍含量的分析中，而且适用于电镀液镍含量不高的情况（不过一般电镀液都满足）。 三试剂和仪器： 1. 丁二酮肟10g/L乙醇溶液 2. 氨水（1+1） 3. HCL（1+1） 4. HNO32mol/L 5. AgNO30.1mol/L 6. G4微孔玻璃坩埚 7. 标准镍溶液的配制用分析天平称取2.3925g的NiSO4·7H2O，置于500ml容量瓶中，稀释至标线 8. 酒石酸20g/L 实验方法
重量分析法
重量分析法 一、选择题 1 重量法测定试样中钙含量时，将钙沉淀为草酸钙，在1100℃灼烧后称量，则钙的换算因数为（A ） A. B. C. D. 2 重量分析中，若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近，在沉淀过程中往往形成（C ） A. 表面吸附 B. 吸留与包藏 C. 混晶 D. 后沉淀 3 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（B ） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 4 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（B ） A. 冷水 B. 热的电解质浓溶液 C. 沉淀剂稀溶液 D. 有机溶剂 5 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是（D ） A. 沉淀可在浓溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下进行 C. 沉淀在热溶液中进行 D. 在沉淀后放置陈化 6 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质，用H 2SO 4沉淀Ba 2+时，生成的BaSO 4最易吸附的离子是（D ） A. H+ B. K+ C. Na+ D. Ca2+ 7 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使（D ） A. 沉淀易于过滤洗涤 B. 沉淀纯净
C. 沉淀的溶解度减小 D. 测定结果准确度高 8 用BaSO 4重量法测定Ba 2+含量，若结果偏低，可能原因是 ( B ) A . 沉淀中含有Fe 3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl 2 C 沉淀剂H 2SO 4在灼烧时挥发 D 沉淀灼烧的时间不足 二、填空题 1 重量分析法对称量形式的要求是① 组成必须固定，且与化学式完全符合；② 称量形式的性质要稳定；③ 称量形式的摩尔质量要大。 2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部，吸附发生在沉淀表面。 3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程，它的作用是① 晶体完整化以及小晶粒溶解，大晶粒长大使沉淀变得更加纯净② 将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液，使沉淀纯度升高。 4 无定型沉淀的主要沉淀条件是浓、热溶液、加入适量电解质、不必陈化。 5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热, 沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、陈化。 6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生，从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。 7 在含有Ca 2+和H 2C 2O 4的酸性溶液中，加入尿素CO(NH2) 2并加热煮沸，能析出较大 颗粒的CaC 2O 4 2-增大，过饱和度小, ，故颗粒大。尿素发生的反应是 。 8 由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤, 应选用致密(慢速) 滤纸 。 9 根据 (NH4) 3PO 4·12MoO 5测定P 和P 2O 5的换算因数分别是 和 （已知
红土镍矿 镍、钴含量的测定
红土镍矿镍、钴含量的测定 编制说明 1 任务来源 根据国家认监委“国认科函[2009]号” 《关于组织申报2009年检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》，《红土镍矿化学分析方法镍、钴含量的测定-火焰原子吸收光谱法》制标任务（计划编号2009B049），由天津出入境检验检疫局负责起草，定于2010年完成。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 3标准编写的目的、意义 长期以来，我国镍主要用于冶金行业，其次是轻工行业等领域，消费量起伏变化不大，基本上与生产处于动态平衡状态。但随着国民经济的发展和汽车行业、建筑行业、电池等新材料领域的需求，以及国家近几年对不锈钢工业的支持，使我国的不锈钢消费量以每年25 %的速度增长，这有力的带动了我国镍消费量的大幅增涨。近几年来，由于我国镍资源的消耗增长速度远远大于镍精矿的产量增长速度，使得镍原料生产与供给不足已成为制约我国镍工业发展的关键性因素，为缓解国内镍原料的供应紧张局面，国内主要镍生产企业开始采取进口各种镍原料，2004年我国各种镍原料的贸易逆差达到了100436 万美元。2006年起，天津港、日照、连云港、鲅鱼圈等很多港口开始进口菲律宾、印度尼西亚等国家红土镍矿，进口红土镍矿数量剧增,全年共进口红土镍矿37717 万吨, 同比增长681 %；2007 年全年进口红土镍矿超过1500 万吨, 其中90 %以上为红土镍矿。 前几年，大量进口菲律宾红土镍矿的主要是日本，早期的菲日矿业公司只寻找2.0%以上品位的镍矿，运送回新日铁或是住友商社，经过30年的变化，这些矿山前几年堆满了低品位的镍矿，这两年大批运往中国。以天津港口为例，进口红土镍矿中镍的品位大都在2%以下，有的甚至仅为0.8%左右。镍矿以品位计价，而如“泥巴”状的红土镍矿的镍、钴、铁等主要元素含量的高低直接关系到货物的总值，检验结果的准确性直接影响到企业的经济效益。由于红土镍矿未列入法检目录, 从事红土镍矿检验的机构众多, 红土镍矿进口集中于近几年, 国内外对红土镍矿的品质指标没有统一的规定, 检验标准和检验经验缺乏。再加上近两年来的红土镍矿市场剧烈振荡, 贸易商为了谋取经济利益, 人为操作因素, 国内外检验结果差异较大, 不同检验机构之间结果差异较大, 国内进口商与国外发货商之间, 国内贸易商与使用厂家之间, 贸易纠纷频繁。为规范进口红土镍矿检验市场, 提高红土镍矿检验水平,促进红土镍矿贸易的健康发展, 保证国家利
重量法测定镍
应用范围和领域 1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。 2.0 参考资料 2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.1979 3.0 原理 3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。 4.0 危险 对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。 5.0 精度和验证 一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。 6.0 试剂 所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。 6.1 盐酸比重1.1 6.2 硝酸比重1.42 6.3 50%硫酸 6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）
6.5 氨水比重880 6.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升） 6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中） 7.0 仪器 7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明） 7.2 天枰读书精度0.0001g 7.3 250mL烧杯 7.4 500mL锥形烧杯 7.5 7.6 7.7 古氏玻璃过滤坩埚 8.0标准质量控制 8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。 8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。 9.0 样品的收集、保存和准备 9.1 一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。 9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷
丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量
实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量 一、实验目的 1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。 2、学习重量分析法操作技能。 二、实验原理 丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H2D表示，在氨性溶液中以为主，与发生配合反应： 沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则Ni的质量分数为： 丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。 三、试剂与器材 混合酸HCl+HNO3+H2O（3+1+2），50%酒石酸或柠檬酸溶液，丁二酮肟（1%乙醇溶液），氨水（1：1），2HNO3，HCl（1：1），0.1AgNO3，氨-氯化铵洗涤液（100mL水中加1mL NH3· H2O+1g NH4Cl）；钢样。G4微孔玻璃坩埚2个。 四、实验方法 称取钢样（含Ni 30～80mg）两份，分别置于400mL烧杯中，加入20～40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL），然后，在不断搅动下，滴加1：1 NH3·H2O至溶液pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。如有不溶物，应将沉淀过滤，并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。滤液用1：1HCl酸化，用热水稀释至300mL， 加热至70～80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液），最 后再多加20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。然后再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体产生）。在 60～70下保温30～40min（加热陈化），取下、冷却、用G4微孔玻璃坩埚进行减压过滤，用微氨性的2%酒石酸洗涤烧杯和沉淀8～10次，再用温热水洗涤沉淀至无Cl-离子（用AgNO3检验），将沉淀与微孔坩埚在130～150烘箱中烘1h，冷却，称重，再烘干，冷却称量直至恒重，计算镍的质量分数。 五、思考与讨论 1、溶解试样时加氨水起什么作用？ 2、用丁二酮肟沉淀应控制的条件是什么？ 3、实验中，丁二酮肟沉淀也可灼烧，试比较，灼烧与烘干的利弊。
丁二酮肟重量法测定Ni
丁二酮肟重量法测定Ni（ASTM E350） 180. 适用范围：0.1—5.00% Ni 181. 方法提要：通过往试样的柠檬酸铵溶液中加入丁二酮肟酒精溶液沉淀出丁二酮肟镍，然后洗净沉淀烘干称重。 182. 干扰 以二价态存在的Co、Cu、Mn会消耗丁二酮肟，为使Ni完全沉淀出来就必须加入过量的沉淀剂。 183. 仪器 183.1 烧结玻璃过滤坩埚，30mL，中度透气。 183.2 PH计—仪器编号3A 184. 试剂 184.1 柠檬酸铵溶液（200g/L）--溶解200g柠檬酸氢二胺(NH4)HC6H5O7于600mL水中，过滤，稀释至1L。 184.2 丁二酮肟酒精溶液（10g/L）--试剂编号104。 185. 步骤 185.1 样品称重选择依据 185.2 称量样品于600mL烧杯中，加入60mLHCl(1+1)和10mLHNO3。加热溶解样品直至驱赶走氮的氧化物。冷却溶液后加入
30mLHClO4。加热至冒高氯酸浓烟后再持续加热5分钟。 185.3 冷却，稀释至100mL，用11cm滤纸过滤至另一个600mL 烧杯中。用热的HCl(5+95)把任何不溶的物质转移到滤纸上。用热的HCl(5+95)和热水交替清洗烧杯和滤纸直至铁盐被全部洗净。最后清洗滤纸3次，每次用5mL热水。然后把滤纸和残渣丢弃。 185.4 加入100mL水和20mL柠檬酸铵溶液至滤液中。使用PH 计测量，用NH4OH（氨水）把溶液的PH值调整到7.5以上。再用盐酸HCl把溶液的PH值调整到6.3±0.1。 185.5 加入10mL丁二酮肟溶液，另外根据试样中存在的Co、Cu、Mn、Ni的量，每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。 185.6 使用PH计测量，调整PH值至7.4±0.1。取出PH计并用水冲洗电极，加热至50—70℃保持30分钟。在20--25℃下放置至少4小时。 185.7 用12.5cm的滤纸过滤。用冷水冲洗5—7次。把滤纸及沉淀移入原烧杯中，用一小块湿润的滤纸把附着在漏斗上的任何沉淀移走并放入原烧杯中。 185.8 加入30mL HNO3和15mL HClO4，加热至冒HClO4浓烟并持续5分钟。 185.9 冷却，加入50mL水。如有必要，用11cm滤纸过滤，用HCl(5+95)清洗滤纸5次，再用水清洗3次。丢弃残渣。 185.10 加入10mL柠檬酸铵溶液和10mL HCl。使用PH计测量，用NH4OH调整PH值至7.5。取出电极并用水冲洗，清洗液收集于烧杯
(完整版)丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量不确定度的评定
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中 镍含量不确定度的评定 1 被测对象 满足GB/T 223.23-1994丁二酮肟分光光度法测定镍含量的合金钢试样。 2 引用文件 GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍量 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南 CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则 3 分析方法和测量参数概述 称取0.1000g 某合金钢试样于锥形瓶中，用酸溶解，高氯酸冒烟，加水溶解盐类，冷却定容至100mL 容量瓶中。吸取10.00mL 试液于100mL 容量瓶中，以酒石酸为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，生成丁二酮肟镍红色络合物，测量其吸光度。每个工作曲线溶液测量三次，试液测量两次，由工作曲线查出试液中镍的浓度，计算镍的质量分数。7次重复测量结果分别为1.886%，1.898%，1.878%，1.886%，1.892%，1.892%，1.886%。 使用10mL 滴定管分别移取了2.00mL ，4.00mL ，6.00mL ，8.00mL 和10.00mL 镍标准溶液[（50±0.12）μg/mL （k=2）]于100mL 容量瓶中，以下直接发色，操作同试样，绘制工作曲线。 分析所使用的仪器和标准溶液试剂有： 天平：万分之一，检定允许差±0.1mg 容量瓶：100mL ，B 级，允许差±0.2mL 吸量管：10mL ，A 级，允许差±0.05mL 滴定管：10mL ，A 级，允许差±0.025mL 镍标准溶液：（50±0.12）μg/mL ，k=2 4 测量的数学模型 100106 10 ?????= -V m V V c w Ni 式中： w Ni －镍的质量分数，%
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 1主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟（二甲基乙二醛肟）分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL本法可测定上限为10mg/L,最低检出浓度为0.25mg/L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 2原理 在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1硝酸（HNG），密度（p 20）为1.40g /mL （分析纯） 3.2氨水（NH ?H2O）,密度（p 20）为 0.90g /mL （分析纯） 3.3高氯酸（HCIO4），密度（p 20）为1.68g / mL （分析纯） 3.4乙醇（C2H5OH）, 95%（V/V）。与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5次氯酸钠（NaoCl）溶液，活性氯含量不小于52g/ L。（分析纯）
3.6 正丁醇[CH(CH)2CH0H],密度(p 20)为 0.81g /mL (分析纯)3.7 硝酸溶液，1+ 1(V / V) o 3.8硝酸溶液，1 + 99(V/V) o 3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合 3.9氢氧化钠溶液，C(NaOH片2mol/L。称取氢氧化钠40g定容至500ml 3.10柠檬酸铵［(NH4)3G H5O］溶液，500g/L。称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水 中。 3.11柠檬酸铵［(NH4)3G H5O］溶液，200g/L。称取柠檬酸铵20g，溶解于100ml乙醇(3.4 ) 中 3.12碘溶液，C(l2)= 0.05mol /L:称取12.7g碘片(I 2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量 水中，研磨溶解后，用水稀释至 1000mL 3.13丁二酮肟［(CH3)2G(NOH)］溶液，5g/L:称取 0.5g 丁二酮肟溶解于 50mL氨水(3.2) 中，用水稀释至100mL 3.14丁二酮肟乙醇溶液，10g/L:称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 3.15Ka 2-EDTAGH M NQN Q? 2HO］溶液，50g/L。称取 5gEDTA容于 100ml 蒸馏水中。 3.16氨水溶液，1 + 1(V/V)。与(3.2 )氨水与蒸馏水体积比1:1混合 3.17 氨水溶液，C(NH ?HO) = 0.5mol / 1。取(3.2 )氨水 19.5ml 定容至 1000ml 3.18盐酸溶液，C(HCl) = 0.5mol /L。市售的浓度大约12MOL/L稀释后在用碳酸钠标定。 取 41.7ML稀至 1000ML