食品中砷和汞的快速测定方法

食品中砷和汞的快速测定方法
食品中砷和汞的快速测定方法

食品中砷和汞的快速测定方法

砷和汞的检验,一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验,呈阳性反应时,表示样品中可能含有砷或汞,现场监测时可作基本定论并采取相应措施,条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。

在酸性条件下,砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应,砷化物使铜的表面变成灰色或黑色,汞化物使铜的表面变成银白色。本方法最低检出限砷为10μg,汞为100μg ,按取样量5g计,最低检出量砷为2mg/kg,汞为20 mg/kg。

实验器材

微型分体水浴锅中的电热板,三角烧瓶,(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿),铜片,盐酸(优级纯),氯化亚锡

操作步骤

取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中,加人25ml蒸馏水或纯净水,加入5ml盐酸(如为水样,取样品25ml,加盐酸5ml即可),加入约0.5g氯化亚锡晶粒,将三角烧瓶放在电热板上,调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰),此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。注意随时补加热水,保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,,可否定砷,汞的存在,如铜片变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品,有条件时分别加以确证。

铜片变色情况可能存在的金属毒物

铜片变色情况可能存在的金属毒物

灰色或黑色灰紫色灰黑色银白色灰白色

黑色

砷化物

锑化物

铋化物

汞化物

银化物

硫化物、亚硫酸盐

检测注意事项

①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用,温控调到样液微沸即可,避免高温。

②反应过程中,应时刻注意铜片变化,如铜片已明显变黑时,应停止加热,否则当砷含量高时,长时间煮沸会使沉积物脱落。

③盐酸浓度以2~8%为宜,过低反应不能进行,过高会导致砷、汞的挥发损失。

④含蛋白质、油脂高的样品,会使方法的灵敏度降低,应消化处理后测定。

⑤实验后的阴性铜片可回收,用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。

食物中砷的测定方法

食物中砷的测定方法 此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在510nm处比色,与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法(GB/T5009.11-1996),适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。 (1) 硝酸。 (2) 硫酸。 (3) 盐酸。 (4) 硝酸+高氯酸混合液(4+1):量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混匀。 (5) 硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中,并稀释至100ml。 (6) 氧化镁。 (7) 碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中,并稀释至100ml,储于棕色瓶中。 (8) 酸性氯化亚锡溶液:称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml,加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用,为了保持试剂具有稳定的还原性,在配制时,加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液,并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 (9)盐酸溶液(1+1):量取50ml盐酸,小心倒入50ml水中,混匀。 (10)乙酸铅溶液(100g/L)。 (11)乙酸铅棉花:用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中,是为吸收可能产生的硫化氢,使其生成硫化铅而滞留在棉花上,以免吸收液吸收产生干扰,硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银,但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 (12)无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒,因其表面积不同,与酸反应的速度就不同,这样生成的氢气气体流速不同,将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g,或大颗粒锌粒5g 均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 (13)氢氧化钠溶液(200g/L)。 (14)硫酸溶液(6+94):量取6.0ml硫酸,小心倒入94ml水中,混匀。

食品中总砷及无机砷的测定

食品中总砷及无机砷的测定 1.原理 食品试样经湿消解或干灰化后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。 2.试剂 2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。 2.2硼氢化钠(NaBH。)溶液(10g/L):称取硼氢化钠10.O g,溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。此液于冰箱可保存10天,取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。 2.3硫脲溶液(50g/L)。 2.4硫酸溶液(1+9):量取硫酸100 mL,小心倒入水900 ml。中,混匀。 2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用,少量即够)。 2.6砷标准储备液:含砷0.1 mg/mI。精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g,加100g/L氢氧化钠10mL,溶解,用适量水转入1 000mI.容量瓶中,加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。 2.7砷使用标准液:含砷1μg/mL。吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。 2.8湿消解试剂:硝酸、硫酸、高氯酸。 2.9千灰化试剂:六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。 3仪器 原子荧光光度计。 4分析步骤 4.1试样消解 4.1.1湿消解:固体试样称样1 g~2.5 g,液体试样称样5 g~10 g(或mI。)(精确至小数点后第二位),置人50mL~100mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸20mI~40mI,硫酸1.25 mL,摇匀后放置过夜,置于电热板上加热消解。若消

微波消解原子荧光法测定食品中的砷

微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品,原子荧光法测定,进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml,在0.0028-0.05μg/ml范围内,相关系数r=0.9993,回收率在92.4-101.4之间,相对标准偏差4.03%。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷的测定。 【关键词】微波消解原子荧光法食品砷 砷的化合物在自然环境中广泛存在。人体长期摄入被砷污染的食物后,可以引起严重中毒,因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。对砷的检测技术要求较高。在食品分析中常用的消解方法为湿法消解,该方法消解时间长,酸和其他溶液用量大,基体干扰严重[1]。本文用微波消化食品,方法简单,消化速度快,大大缩短了检验周期,取得满意的结果。 1试验部分 1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,在酸性条件下,以硼氰化钾作还原剂,将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物,借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下,发射特征波长的荧光,其荧光强渡与砷含量成正比,与标准系列比较定量。 1.2主要仪器与试剂

AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪,附聚四氟乙烯样杯;DKP—型电子控温加热板(上海新仪微波化学科技有限公司)。砷标准溶液:国家标准物质研究中心(GBW08611),ρ(As)=1000μg/ml。用超纯水稀释成ρ(As)=1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸:优级纯(ρ20=1.42g/ml);30%过氧化氢,分析纯;硫脲—抗坏血酸(50g/L),称取硫脲和抗坏血酸各5g,溶于100ml水中。硼氰化钾溶液(10g/L):称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中;载液:盐酸溶液(2%)。 1.3样品处理 称取约1.00g食品样品于溶样杯内,加硝酸6ml,放在180℃的电热板上,加热到硝酸黄烟帽尽(约15-20min),取下,放置室温;再加硝酸5ml,过氧化氢1.5ml,置入微波炉内,一档3min,二档5min,三档3min,加压消解;取出后加5ml水,置于180℃的电热板上加热,待水挥发尽干,再加入1.25ml硫酸,继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸,至水挥发完。冷却后,用水将内容物定量转入25ml比色管中,其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸,补水至刻度,混匀备测。 1.4仪器条件[2] 灯电流:50mA,负高压:270V;载气流量:400ml/min,屏蔽气流量800ml/min;延时时间0s,读数时间:10s;原子化器高度8mm。 1.5标准曲线 分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml

土壤中砷汞的测定

土壤中总砷/总汞的测定 1主要仪器 AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计 2测定 2.1分析条件 光电倍增管负高压290V 空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA 原子化高度8mm 载气(高纯氩)400mL/min;屏蔽气800mL/min 2.2样品消解: 称取经风干,研磨并过筛(100目)的土壤样品0.5g于50mL比色管中,加少量水润湿样品,加(HNO3:HCl=1:3)王水10mL,加塞摇匀过夜,于沸水中消解4个小时,冷却后加入2.5mL盐酸,10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,定容待测。 2.3校准曲线 砷标准曲线:分别准确吸取砷标准工作溶液(1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸,10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,定容,此时得砷含量分别为:0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。 汞标准曲线:分别准确吸取汞标准工作溶液(20ng/mL)【标100mg/L=100ng/L,稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中,用5%盐酸定容,此时得汞含量分别为:0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。 2.4样品分析 将仪器调节至工作条件,在还原剂(2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾)和载液(5%盐酸)的带动下,测定标准系列和空白及试样。 3结果计算 含量(mg/kg)=c×V×0.01×n/m c----砷/汞的浓度,ng/ml;V----样品消解后定容体积,mL n----稀释倍数 m ---样品取样量,g;

测定砷含量的几种方法

此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在510nm处比色,与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法(GB/T5009.11-1996),适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。 (1)硝酸。 (2)硫酸。 (3)盐酸。 (4)硝酸+高氯酸混合液(4+1):量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混匀。(5)硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中,并稀释至100ml。 (6)氧化镁。 (7)碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中,并稀释至100ml,储于棕色瓶中。 (8)酸性氯化亚锡溶液:称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml,加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用,为了保持试剂具有稳定的还原性,在配制时,加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液,并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 (9)盐酸溶液(1+1):量取50ml盐酸,小心倒入50ml水中,混匀。 (10)乙酸铅溶液(100g/L)。 (11)乙酸铅棉花:用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中,是为吸收可能产生的硫化氢,使其生成硫化铅而滞留在棉花上,以免吸收液吸收产生干扰,硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银,但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 (12)无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒,因其表面积不同,与酸反应的速度就不同,这样生成的氢气气体流速不同,将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g,或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 (13)氢氧化钠溶液(200g/L)。 (14)硫酸溶液(6+94):量取6.0ml硫酸,小心倒入94ml水中,混匀。 (15)二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入100ml

食品中铅镉砷的测定国标

食品中铅的测定: 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收nm 共振线, 在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸:优级纯。 过硫酸铵。 过氧化氢(30%)。 高氯酸:优级纯。 硝酸(1+1):取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 硝酸(mol/L):取mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。 硝酸(l mo1/L):取mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。 磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL。 混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 铅标准储备液:准确称取g 金属铅(%),分次加少量硝酸(),加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含mg 铅。 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸()至刻度。如此经多次稀释成每毫升含ng,ng,ng,ng,ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。 马弗炉。 天平:感量为1 mg。 干燥恒温箱。 瓷坩埚。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解) 湿式消解法:称取试样1 g~5 g(精确到g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL 混合酸(),加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。 测定 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长nm,狭缝nm~nm,灯电流5 mA~7 mA,干燥温度120 ℃,20 s;灰化温度450 ℃,持续15 s~20 s,原子化温度:1700 ℃~2300 ℃,持续4 s~5 s,背景校正为氘灯或塞曼效应。 标准曲线绘制:吸取上面配制的铅标准使用液ng/mL(或μg/L),ng/mL(或μg/L),ng/mL(或μg/L),ng/mL(或μg/L),ng/mL(或μg/L)各10 μL,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各10 μL,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

石脑油中砷含量的测定

石脑油中砷含量测定法 李芬 (质量监督检察科) 摘要:建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L,相对标准偏差小于1.3%,加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。 关键词:石脑油砷原子荧光 1.前言 砷是石油加工过程中的一种毒物,极易与贵金属催化剂Pt、Pd 等形成化合物致使其活性降低,甚至导致催化剂永久性中毒而失活。当石脑油作为重整原料时,含有10-9数量级的砷化物就可使重整催化剂中毒而失活,因此石脑油中砷含量是一项极其重要的质量指标。准确测定石脑油中的砷含量,对于指导油品脱砷、延长催化剂的使用寿命具有重要作用。 目前石脑油中砷含量的分析方法主要有电量法[1]、分光光度法[2-4]、原子吸收光谱法[5]等,但这些方法存在回收率偏低、氢化物发生不完全、测量结果重复性差、灵敏度低等特点。原子荧光光谱法是目前测定砷元素最灵敏的方法之一,已在环境[6]、食品[7]、地矿[8]等领

域得到了广泛应用。本方法采用氢化物发生与原子荧光光谱法联用技术,对石脑油样品的预处理条件进行优化,建立了原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的方法。 2. 原理 2.1仪器原理 原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。 2. 2方法原理 用一定比例的优级纯盐酸溶液萃取石脑油中的砷化物,转移酸溶液至容量瓶中,加入硫脲溶液,并控制其酸度,将砷五价预还原为砷三价。在选定的仪器条件下,以盐酸为载流、硼氢化钾溶液为还原剂,发生砷氢化反应。以氩气为载气将砷化氢携入石英炉原子化器中进行原子化,转化为原子态砷。以砷特种空心阴极灯作激发光源,使砷原子发射出荧光,其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。检测砷元素的荧光强度,并与砷标准溶液校正曲线比较,计算得到样品砷含量。 3.材料与方法 3.1仪器及工作条件

砷的测定法

砷的测定法 1 范围 本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。 本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。 2 引用标准 本标准等同采用GB7917.2—87。 3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 3.1 方法提要 经灰化或消解后的试样,在碘化钾和氯化亚锡的作用下,样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰,然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用,生成棕红色的胶态银,比色定量。钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生,但正常情况下,化妆品中含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰. 3.2 试剂 3.2.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净化,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注:试剂的配制,提纯和分析步骤中均用此水。 3.2.2 硝酸(密度1.42g/ml):分析纯。 3.2.3 硫酸(密度1.84g/ml):分析纯。 3.2.4 硫酸(1+1)。 3.2.5 硫酸(1mol/L)。 3.2.6 氢氧化钠(20%)。 3.2.7 酚酞指示剂(0.1g乙醇溶液):称取0.1g酚酞,溶于50ml95%乙醇,加水至100ml。 3.2.8 氧化镁:分析纯。 3.2.9 硝酸镁(10%)。 3.2.10 盐酸(1+1)。 3.2.11 碘化钾(15%)。 3.2.12 氯化亚锡溶液(40%):称取40g氯化亚锡(分析纯),溶于40ml浓盐酸(分析纯)中,加水至100ml溶液中,可放入金属锡粒数颗。 3.2.13 无砷锌粒:10~20目。 3.2.14 乙酸铅溶液(10%)。 3.2.15 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液,2h后取出,晾干,并使膨松。 3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银(DDC—Ag)溶液:称取0.25gDDC—Ag,用少许氯仿溶解。加入1.0ml 三乙醇胺,再用氯仿稀释至100ml。必要时可过滤。置于棕色瓶内,于冰箱中存放。 3.2.17 氯仿:分析纯。 3.2.18 三乙醇胺。

砷的测定

实验七砷的测定 一、实验目的 1. 了解分光光度法测定砷的实验原理; 2. 学会测测砷水样的消解方法; 3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。 二、概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量,砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位,特别是在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一。 地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。淡水为0.2~230μg/L,平均为0.5μg/L,海水为3.7μg/L。砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。 三、样品保存 样品采集后,用硫酸将样品酸化至pH<2保存。废水样品须酸化至含酸达1%。 四、方法选择 测定砷的两个比色法,其原理相同,具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高,适合于水和废水中砷的测定,特别对天然水样,是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法,适合分析水和废水,但使用三氯甲烷,会污染环境。 氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出,通过加热产生砷原子,从而进行定量。原子荧光法是近几年发展起来的新方法,其灵敏度高、干扰少,简便快速,同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等,是目前测砷最好的方法之一。 五、测定方法(二乙氨基二硫代甲酸银光度法) 1. 方法原理 锌与酸作用,产生新生态氢。在碘化钾 和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价, 三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。 用二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺的三 氯甲烷溶液吸收胂,生成红色胶体银,在波 长510mm处测吸收液的吸光度。 2. 干扰及消除 铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高 达5mg/L时也不干扰测定,只有锑和铋能 生成氢化物,与吸收液作用生成红色胶体银 干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化图6-6 砷化氢发生与吸收装置图 1—锥形瓶;2—导气管 3—吸收管;4—乙酸铅棉

食品中总砷的测定方法

食品中总砷的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。 本标准适用于各类食品中总砷的测定。 其最低检出浓度:银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg;砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg;硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为 0.05mg/kg。 第一篇银盐法(第一法) 2 原理 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。 3 试剂 除特别注明外,所用试剂为分析纯,水为去离子水。 3.1 硝酸。 3.2 硫酸。 3.3 盐酸。 3.4 氧化镁。 3.5 无砷锌粒。 3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1):量取80mL硝酸,加20mL高氯酸,混匀。 3.7 硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁[Mg(NO 3) 2 ·6H 2 O],溶于水中, 并稀释至100mL。 3.8 碘化钾溶液(150g/L):贮存于棕色瓶中。 3.9 酸性氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(SnCl 2·2H 2 O),加盐酸溶解并 稀释至100mL,加入数颗金属锡粒。 3.10 盐酸(1+1):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。 3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。 3.12 乙酸铅棉花:用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,贮存于玻璃瓶中。 3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。 3.14 硫酸(6+94):量取6.0mL硫酸,加于80mL水中,冷后再加水稀释至100mL。 3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液:称取0.25g二 乙基二硫代氨基甲酸银[(C 2H 5 ) 2 NCS 2 Ag],置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移 入100mL量筒中,加入1.8mL三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗涤乳钵,洗液一并移入量筒中,再用三氯甲烷稀释至100mL,放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。 3.16 砷标准溶液:准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷,加5mL氢氧化钠溶液(200g/L),溶解后加25mL硫酸(6+94),移入1000mL容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度,贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。 3.17 砷标准使用液:吸取1.0mL砷标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL 硫酸(6+94),加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg砷。

汞砷的检测

水样的汞砷检测 水样中的汞砷,我认为有两种含义:一是水体中溶解的重金属汞砷含量,二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明,不少检测标准只是说:水中的汞、水中的砷,不少判定标准写到:水中的总汞、总砷,自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。 水中溶解的汞砷:这个是最容易检测的项目,通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷,可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是:取样20ml,加1%重铬酸钾(0.5%盐酸)5ml混匀检测汞;另取样20ml,加10%硫脲10%Vc(10%盐酸)5ml,20度水浴30min后混匀检测砷。或者,改进进样管路,在线添加盐酸和还原剂,直接上机检测汞砷。 水中总汞砷,既然是总的,我得理解就是,水体中包含所有的汞砷,那么消解是少不了的。一般取水样25ml,加硝酸1-2ml,也可以加高氯酸1ml,沸水浴2h,冷却,或者用1%重铬酸钾(0.5%盐酸)定容至25ml,测定汞;或者用10%硫脲10%Vc(10%盐酸)定容至25ml,20度水浴30min后混匀检测砷。 顺便说一下,做好水中微量汞的检测,很难。首先,盐酸的质量非常重要,盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次,瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式,是50%硝酸放在一个玻璃的样品缸中,50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面,用超声波清洗1h,取出超纯水清洗后直接做水样的前处理,空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀(或是聚乙烯)材料的50ml刻度管,对汞吸附很小,很好用。

食品中砷比色法测定标准曲线绘制

食品中砷比色法测定标准曲线的绘制 在仪器分析中,如比色测定,色谱测定、原子吸收法测定等,都要用标准样品来校准仪器,即将测定所用的仪器的响应值与标准品的量(或浓度)的对应关系,制作成标准曲线。然后,根据样品测定时所得的响应值,从标准曲线查得待测组分的量(或浓度)。 当然制作标准曲线与测定样品时,所用的方法、所处的各项条件要完全一致。一般要同时进行。 例如:食品中砷残留量的银盐法(比色法)测定 (1)砷标准贮备液:按国家标准GB/T5009.11-2003第二法,先配制成砷标准贮备液ρ(As)=1.00mg/ml。 (2)砷标准使用液:精确吸取砷标准贮备液5.00ml,用水定容至500ml,得砷标准使用液ρ(As)=1.00 μg/ml。 (3)标准曲线的绘制操作 a. 标准系列的制备与测定吸光度 b. 用座标纸法绘制标准曲线:以每个比色管中加入标准砷的质量μg为横座标,以测 得相应的吸光度A为纵座标,绘制标准曲线。如图。 c. 线性回归法:用CASIO fx-3600Pv计算器,可以直接键入各对数值,得到回归方程:

Y = 24.382457 X - 0.006478; 相关系数r =0.9997 14 结果计算 试样中砷的含量按式(2)进行计算 ()()122110002/1000 A A x m V V -?=??L L L L ()()1012 5.8050 5.80/210 5.00m m V g ml x g g V m ml g μμ-=?=?=L L L L 式中: X -试样中砷的含量,mg/kg m1-测定用试样消化液中砷的质量,μg ; m0-试剂空白液中砷的质量,μg ; m -试样的质量,g ; V1-试样消化液的定容总体积, ml ; V2-用于比色时所取的试样消化液的体积, ml ; 试样液测得的吸光度A =0.24

物性分析仪在食品质构测定方面的应用(打印)

物性分析仪在食品质构测定方面的应用 摘要:质地特性是食品极其重要的品质因素。一般采用的感官评定方法主观因素偏重,而物性分析仪所反映的主要是与力学特性有关的食品质地特性,其结果具有较高的灵敏性与客观性,故其使用越来越广泛。本文综述了物性分析仪的原理及其在小麦粉制品、肉制品、水产品和乳制品中的应用,以及存在的问题与展望。 质地特性如硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度等是食品极其重要的品质因素。国内外多年来一直沿用感官评价来对其进行评价。但由于感官评价的影响因素除了食品本身的色、香、味、质、形外,与评价员的嗜好、情绪、健康状况等不稳定因素有关,从而人为误差较大,存在着一定的缺陷。因此国内外专家一直致力于研究客观、易行、标准化程度高的鉴定食用品质的方法,来准确地描述和控制质地,以确保评价结果的准确性。 1 物性分析仪的测定原理 德国人在1861年设计出世界上第一台食品品质特性测定仪,用来测定胶状物的稳定程度。Szczenial等1963年确定了综合描述食品物性的“质构曲线解析法(TPA)”。现多使用英国Stable Micro Systems Inc.生产的TA—XT2型和TA—HD物性分析仪。物性分析仪主要包括主机、专用软件、备用探头及附件。其基本结构一般是由一个能对样品产生变形作用的机械装置,一个用于盛装样品的容器和一个对力、时间和变形率进行记录的记录系统组成。测试围绕着距离(distance)、时问(time)、作用力(force)三者进行测试和结果分析,也就是说,物性分析仪所反映的主要是与力学特性有关的食品质地特性,其结果具有较高的灵敏性与客观性,并可通过配备的专用软件对结果进行准确的数量化处理,以量化的指标来客观全面地评价食品,从而避免了人为因素对食品品质评价结果的主观影响。 2 常用的质构测定探头 2.1 圆柱形探头 用来对凝胶体、果胶、乳酸酪和人造奶油等作钻孔和穿透力测试以获得关于其坚硬度、坚固度和屈服点的数据。钻孑L测试可用来测压缩力和剪切力。 2.2 圆锥形探头 作为圆锥透度计,测试奶酪、人造奶油等具有塑性的样本,测得的结果比流变学方法精确。 2.3 压榨板

食品中总砷及无机砷的测定作业指导书

食品中总砷及无机砷的测定 氢化物原子荧光光度法 1.原理:食品试样经湿消解或干灰化后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使 还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产 生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。 2.试剂 2.1氢氧化钠溶液(2 g/L)。 2.2硼氢化钠(Na BH。)溶液(10g/L):称取硼氢化钠10.O g,溶于 2 g/L氢氧化钠溶液 1 000 mL中, 混匀。此液于冰箱可保存10天,取出后应当日使用(也可称取 14 g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。 2.3硫脲溶液(50 g/L)。 2.4硫酸溶液(】十9):量取硫酸100m L,小心倒入水900m l。中,混匀。 2.5氢氧化钠溶液(100 g/L)(供配制砷标准溶液用,少量即够)。 2.6砷标准溶液 2.6.1 砷标准储备液:含砷0.1 m g/mI。。精确称取于。100%:干燥z h以上的三氧化二砷(A s203) 0.132 o g。加。[00 g/L氢氧化钠10mL,溶解,用适量水转入 1 000m I.容量瓶中,加(1+9)硫酸25mI., 用水定容至刻度。 2.6.2砷使用标准液:含砷1 p∥mL。吸取1.00 m L砷标准储备液于100 m L容量瓶中,用水稀释至 刻度。此液应当日配制使用。 2.7湿消解试剂:硝酸、硫酸、高氯酸。 2.8千灰化试剂:六水硝酸镁(150 g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。3仪器 原子荧光光度计。 4分析步骤 4.1试样消解 4.1.1湿消解:固体试样称样 1 g~2.5 g,液体试样称样 5 g~10 g(或m I。)(精确至小数点后第二位), 置人50 m L~。100 mL.锥形瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸20 m I。~40 mI。,硫酸1.25 m L,摇匀后 放置过夜,置于电热板上加热消解。若消解液处理至10 mI。左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下 放冷,补加硝酸 5 m L~10 m L,再消解至10 mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。如仍不能

总砷的测定

水中总砷的测定 方法:原子荧光光度法 仪器:AFS—830双光道原子荧光光度计 测定步骤 1、试剂配制 ①2%NaBH4—0.5%NaOH:称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)和 2.5 g氢氧化 钠(NaOH),溶于纯水中并定容至500ml。 ②10%硫脲—10 %抗坏血酸溶液:称取25g硫脲和25g抗坏血酸,溶于纯 水中并定容至250ml。 ③砷标准储备液(100mg/L):称取0.1320g经105℃干燥2h的三氧化二砷 (As2O3)于50ml烧杯中加10ml氢氧化钠(40g/L)使之溶解,加5ml 盐酸,转入1000ml容量瓶中定容,混匀。 ④砷标准使用液(100.0μg/L):取砷标准储备液(100mg/L)用纯水逐级稀 释。 ⑤10%盐酸 2、样品和标准系列的预处理 ①清洁的地下水和地表水 移取25.0ml清洁样品或经过预处理的水样于50ml比色管中,加5mlHCl 摇匀,加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液摇匀,放置20min进行测定。同时取标准系列0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液(100.0μg/L)于50ml比色管中(则浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L),加5mlHCl摇匀,加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液加水定容摇匀,放置20min进行测定。 ②污水 取100 ml污水于100 ml锥形瓶中,加入2.5ml硝酸,2.5ml高氯酸,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml比色管中,加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液,加水至50ml刻度,摇匀,放置20min进行测定。同时取标准系列0.00、0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00ml砷标准使用液(100.0μg/L)于100 ml锥形 瓶中,加水至100 ml。加入2.5ml硝酸,2.5ml高氯酸,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml比色管中,加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液,加水至50ml刻度,摇匀,放置20min进行测定。 3、上机测定 ①首先检查进样装置是否连接好,换好元素灯,打开主机和蠕动泵电源, 打开微机电源。观察灯是否点燃,并条调节原子化器高度到8mm调节光 路到中心。 ②用鼠标点击AFS—830双光道原子荧光光度计,进入自检测画面,点击[全部 检测]进行自检。如通讯失败,单击[取消],退出AFS—830程序。重新开 主机和蠕动泵。

食品中砷的前处理

食品中砷的前处理 砷作为常见的有毒有害元素,被受人们的关注。它广泛存在于自然界中,近年来环境污染严重,使人们不得不重视对食品中砷的测定,尤其是对海产品中砷的测定。目前,测定海产品中总砷的方法主要有原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法(IPC-AES)以及IPC-MS等。对于基层的食品监测单位,原子荧光法是一种投入少,操作简单,分析速度快,灵敏度高的一种较为普及的分析方法。对于食品检测,能否得到准确结果,选择合适的前处理方法,显得尤其重要。本文就原子荧光光谱法测砷,针对样品消解方法作了一些探讨。对金属元素,类金属元素含量的测定,我们通常采用的消解方法有湿法消解,干法消解,压力溶弹消解,微波消解这几种消解方法,我们就这几种消解方法作为原子荧光光测砷的前处理作以下探讨。 1实验部分 1.1原理 试样经消化,在酸性条件下,五价砷被硫脲-抗坏血酸还原为三价砷。硼氢化钾与盐酸作用生成大量新生态氢,与三价砷生成砷化氢由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特质砷空心阴极灯发

射光谱的激发下产生原子荧光强度与砷含量成正比,与标准系列比较定量[3]。 1.2主要仪器与试剂 AFS-930型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);BERGHOF型微波消解系统(德国利曼);压力溶弹(北京石油化工科学研究院);氢氧化鉀溶液(5g/L);硼氢化钾(20g/L):称取10g硼氢化钾于(5g/L)氢氧化钾中溶解后定容500ml;硫脲-抗坏血酸混合液:称取10g硫脲,10g抗坏血酸溶解于去离子水中并定容200ml,摇匀,临用时配制:六水硝酸镁(150g/L);氧化镁;过氧化氢;高氯酸;硝酸;盐酸(1+1);盐酸(50ml/L);砷标准储备液(1000mg/L国家标物中心);砷标准应用液(100μg/L)。试剂均为上海医药集团化学试剂有限公司的产品,其中盐酸、硝酸镁、高氯酸、硝酸为优级纯,其它试剂为分析纯,实验用水均为去离子水。样品来自国家标物中心,标值为(3.7±0.9)mg/kg国家标准扇贝质控样(GBW10024GSB-15)。为了能让虾粉样品的考核,能够得到满意的结果,我们认为选择合适的样品前处理的方法很重要,因此我们选择了与虾粉基质相近(同是海产品)的扇贝质控样对4种消解方法进行比较探讨。

五 食品质构

5 食品质构 一名词解释 1.食品的质构(ISO):用力学的、触觉的,可能的话包括视 觉的、听觉的方法能够感知的食品的流变学特性的综合感觉。 2.凝聚性(cohesiveness) :指形成食品形态所需的内部结合 力的大小。 3.咀嚼性(chewiness):指把固态食品咀嚼成能够吞咽的状态 所需要的能量。 4.硬度(hardness):使物体变形所需要的力。 5.酥脆性(brittleness):破碎产品所需要的力。 6.胶黏性(gumminess):把半固态食品咀嚼成能够吞咽的状 态所需要的能量。 7.粘附性(adhesiveness):食品表面和其它物体(舌、牙、口 腔)附着时,剥离它们所需要的力。 二问答题 1.食品质构有何特点? 答: 1 质构是由食品成分和组织结构决定的物理性质; 2 质构属于机械的和流变学的物理性质; 3 质构不是单一性质,是有多种因素影响的复合性质; 4 质构主要是由食品与口腔、手等人体部位的接触而感受 的物理性质; 5 质构与气味、风味等化学性质无关; 6 质构的客观测定结果用力、变形和时间的函数来表示。 2.什么是理想的质构测定方法? 答:①操作简单、快捷、适于日常使用 ②与感官检验的结果有良好的相关性 ③很好的模拟咀嚼过程、完整的质构测定、参数意义明确,便于分析。

5.2.2 质构测试仪 简称质构仪,也叫物性分析仪,是通过模拟人的触觉,分析检测触觉中的物理特征,是食品工业和科学研究中常用的质构测定仪器,因为它的可扩展性,可以测性的质构特性参数丰富,也称作食品质构的万能测试机。 5.2.2.1 测定原理 其基本结构一般是由一个能对样品产生变形作用的探头,一个用于支撑样品的底座和一个对力进行感应的力量感应源这三部分组成。 质构仪测试原理是:力量感应源连接探头,探头可以随主机曲臂做上升或下降运动(即Compress和Tension),主机内部电路控制部分和数据存储器会记录探头运动的时间、高度和探头所受到的力量,转换成数字信号,并在计算机显示器上同时绘出传感器受力与其移动时间或距离的曲线。由于传感器是在设定的速度下匀速移动,因此,横坐标时间和距离可以自动转换。 因为质构仪可配置多种传感器,所以质构仪可以检测食品多个机械性能参数和感官评价参数。 5.2.2.2 测定方法 质构仪的检测方法包括五种基本模式:压缩实验、穿刺实验、剪切实验、弯曲实验、拉伸实验,这些模式可以通过不同的运动方式和配置不同形状的探头和来实现。除了这五种基本模式之外还有一个全质构测试(TPA,Texture Profile Abalysis)。 (1)全质构测试 全质构测试(Texture Profile Analysis,简写TPA),又称二次咀嚼实验,这个测试方法最早是由Szczeniak等人于1963年提出来的,可以用来综合描述食品的物性。 3.解释全质构测试过程和测试曲线 答:TPA测试过程:TPA测试时,用的是一个圆盘形探头,探头截面积要大于样品面积,探头的运行轨迹如下: ①探头从起始位置开始,先以一速率压向测试样品 ②接触到样品的表面后再以测试速率对样品进行压缩一定的距离

水样中砷汞的测定

水样中砷汞的测定 1、方法提要 在盐酸介质中,用抗坏血酸将五价砷还原为三价,与硼氢化钾反应,生成砷化氢,以氩气作载气导入原子化器,砷原子受光辐射激发产生跃迁,当其返回基态时产生荧光,其强度在一定的浓度范围内与砷的含量成正比。 2、试剂与仪器 (1)10%抗坏血酸(Vc) (2)HCl(A.R) (3)原子荧光光度计 (4)砷灯(无极放电灯或空心阴极灯) (5)氩气 (6)0.5%KBH4(用0.1%水溶液配制) (7)ρ(As)=1 μg/mL 3、操作 取20 mL水样于小烧杯中,加入浓HCl 2.5 mL,10%的Vc2.5 mL混匀,待测。 标准系列:0、0.5、1.0、2.0、3.0μg As于25 mL比色管中,加入浓HCl 2.5 mL,10%的Vc 2.5 mL,加水稀释至刻度摇匀。按仪器的使用要求测定。 4、计算公式

ρ(As )/ mg ·L -1 =V m x (八)汞的测定 1、方法提要 水样中的汞离子被还原成汞原子,形成汞蒸汽,由氩气载入原子化器中,其蒸气被波长为253.7 nm 的紫外光激发而产生共振荧光,在一定的测量条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。 2、试剂与仪器 (1)HCl 、A.R (2)HNO 3 A.R (3)原子荧光光度计 (4)汞灯 (5)氩气 (6)0.5% KBH 4(用0.1% KOH 水溶液配制) (7)SnCl 2 10%(用10%HCl 配制) (8)ρ(Hg )=20 ng/mL 3、操作 取20 mL 水样于小烧杯内,加入浓HCl 或者浓HNO 3 5 mL ,混匀。 标准系列:0、10、20、30、40 ng 汞标准于25 mL 比色管中,加入浓HCl 或浓HNO 3 5mL ,加水稀释至刻度,摇匀。

土壤中砷含量的测定

土壤中砷含量的测定(二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法)

砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物比其他砷化物毒性更强,如As2O3(砒霜)毒性最大。工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。 关键词 砷土壤采样分析方法

第一章土壤样品的采集与处理··························· 1.1 土壤样品的采集······························ 1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定······························· 2.1采用原理···································· 2.2仪器、试剂及其配制方法······················· 2.3分析步骤···································· 2.4校准曲线的绘制······························ 2.5结果计算···································· 2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································

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