水质_铜、锌、铅、镉实施细则
水质 铜、锌、铅、镉分析检测实施细则
本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水
中的铜、锌、铅、镉; 第二部分螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
原子吸收分光光度法
1定义
溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μg 滤膜的金属成分。
金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金 属浓度的总量。
2采样和样品
2.1用聚乙烯塱料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用 水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸(5.1)酸化至PH1~2，正常情况下，每1000 ml 样品加2硝酸(5.1)。
2.2 试样的制备
分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm 滤膜过滤，得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。
直接法
3适用范围
3.1测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出，般仪器的测定范围。
因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。
1987 - 08 01 实施
元 素 浓度范围，mg/L 铜 0.05 ?5
锌 0.05-1
铅 0.2
镉 0.05 ?1
3.2地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/l 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/l 时，抑制锌的 吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，
4 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测 得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
5试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
硝酸 1.42mg/ml,优级纯。 硝酸1.42g/ml ，分析纯。 高氯酸 1.67g/ml ，优级纯。
燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、 油和其他杂质。
1 + 1硝酸溶液。 用硝酸（5.2）配制。 1 + 499硝酸溶液。 用确酸(5.1)配制。 金属贮备液：1.000g/l 。
称取1.0008光谱纯金属，准确到0.0018，用硝酸（5.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然 后用水稀释定容至1000ml 。
中间标准溶液。
用硝酸溶液稀释金属贮备液化(5.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、 10.00、100.0 和 10.00mg/l 。
6 仪器
一般实验室仪器和：
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器； 灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
注，实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(5.6)中浸泡
7步骤
7.1 校准
7.1.1 参照表2丨在100ml 容量瓶中，用硝酸溶液5(5.7)稀释中间标准溶液(5.9)，配制至少4个 工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。 光源选用空心阴极灯或无极
放电 ，使用前用水冲洗干净。
中间标准溶液( 5.9)加人体积mL 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 工作标准溶液浓度mg/l
铜 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 锌
0.05
0.10
0.30
0.50
1.00
注：定容体积为100 ml。
铅0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 镉0.05 0.10 0.30 0.50 1.00
7.1.2测定金属总量时，如果样品需要消解，则工作标准溶液也按7.6.3中的步骤进行消解。
7.1.3选择波长和调节火焰，按7.6.4的步骤测定。 7.1.4用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。
注：1装有内部存储器的仪器，输入1?3个工作标准。存入一条校准曲线，测定样品时可直接读出浓度。 2在测定过程中，要定期地复测空白和工怍标准溶液，以检杳基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变 化。
7.2试份
测定金厉总量时，如果样品需要消解，混匀后取100.0ml 实验室样品置于200ml 烧杯中，接 7.6.3继续分折。
7.3空白试验
在测定样品的同时，测定空白。取100.0ml 硝酸溶液(5.7)代替样品，置于200ml 烧杯中，接 7.6.3继续分析‘。
7.4验证试验
验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程 度，通过测定特征谱线附近1 nm 内的一条非特征吸收潜线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表 3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线。
7.5去干扰试验
报据验证试验(7.4)的结果，如果存在基体干扰，用标准加人法测定并计算结果。如果存在背 景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的 吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。此外，也可使用螯合 萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
7.6测定
测定溶解的金属时，用2.2制备的试样，接7.6.4测定。
测定金属总量时，如果样品不需要消解，用实验室样品，接7.6.4进行测定。如果需要消解， 用7.2中的试份进行分析。
加入5ml 硝酸（5.1），在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml 左右，加人5 ml 硝酸（5.1））和2ml 高氯酸化(5.3），继续消解，蒸至1ml 左右。如果消解不完全，再加人5ml 硝酸(5.1）和2ml 髙氯酸(5.3)，再蒸至1ml 左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸
表3
元 素 特征谱线，nm
非特征吸收谱线，nm
铜 324.7 324 (锆） 锌 213.8 214 (氘） 铅 283,3 283.7 (锆） 镉 228.8
229
(氘）
(预先用酸洗)滤人100ml容量瓶中，用水稀释至标线。注：消解中使用高氯酸有爆炸危险，整个消解要在通风橱中进行。
7.6.4拫据4选择波长和调节火焰，吸人硝酸溶液(5.7），将仪器调零。吸入空白、工作标准溶液或样品，记录吸光度。
表4
元素特征谱线波长，nm 火焰类型铜324.7 乙炔- 空气，氧化性
锌213.8 乙炔- 空气，氧化性
铅283.3 乙炔空气，氧化性
镉228.8 乙炔- 1空气，氧化性
7.6.5根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线上查出样品中的金属浓度。
螯合萃取法
8 适用范围
8.1浓度测定范围与仪器的特性有关，表5列出了一般仪器的测定范围。
表5
元素浓度范围，μg/l
铜 1 ~50
铅10 ?200
镉1?50
8. 2 当样品的化学需氧量超过500mg/l时，可能影响萃取效率。铁的含量不超过5 mg/l，不干扰测定。如果样品中存在的某类络合剂，与被测金属形成的络合物比吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的络合物更稳定，则应在测定前去除样品中的这类络合剂。
原理
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在PH3.0时与被测金属离子整合后萃人甲基异丁基甲酮中，然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。
试剂
除非另有说明，分析时均使用符合闺家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。10.1甲基异丁基甲酮。
氢氧化钠（优级纯)溶液：100g/l。
盐酸（ 1.19g/ml，优级纯)溶液：1 十49溶液。10.4吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液：2%。
将2.0g 吡略烧二硫代氨基甲酸铵溶于100ml 水中，必要时在分液漏斗中用甲基异丁基甲酮进行 纯化，加人等体积的甲基异丁基甲酮，摇动30s ，分层后放出水相备用，弃去有机相。此溶液用时现 配。
10.5水饱和的甲基异丁基甲酮。
在分液漏斗中放人甲基异于基甲酮和等体积的水，摇动30s ，分层后弃去水相，留下有机相备用。 10.6 中间标准溶液
用硝酸溶液（5.7）稀释金属贮备液（5.8）配制。此溶液中铜、铅、镉的浓度分别为0.500、2.00、0.50mg/l 。
12步骤
12.1校准
12.1.1 配制一个空白和至少4个工作标准溶液。空白为100.0ml 硝酸溶液(5.7)，置于200ml 烧杯中。制备丁作标准溶液时，参照表6。准确吸取一定量的中间标准溶液（10.6)置于200ml 烧杯' 中，用硝酸溶液(5.7)稀释至100ml ，按12.4.1和12.4.2继续分析。
12.1.2测定金属总量时，如果样品需要消解，则空白和工作标准溶液也要按7.6.3的步骤进行消 解。但过滤时不是滤入100ml 容量瓶而是滤人200ml 烧杯中，用水定容到100ml 。然后接12.4.1和 12.4.2继续分析。
12.1.3用扣除空白吸光度后的各工作标准的吸光度与对应的金属含量作图，绘制校准曲线。 12.2试份
分析溶解的金属时，取100.0ml2.2中制备的试样。分折金属总量时，如果样品不需要消解，则 取100.0ml 实验室样品，如果样品需要消解，则混匀后取100.0ml 实验室样品，按7.6.3的步骤消解， 最后定容到100ml 。以上三种样品置于200ml 烧杯中后，按12.4.1和12.4.2继续分析。 12.3空白试验
在测定样品的同时，测定空白。取100.0ml 硝酸溶液（5.7)置于200ml 烧杯中，接12.4.1和 12.4.2继续操作。如果样品需要消解，则空白也和样品一同先按7.6.3的步骤消解。 12.4测定
12.4.1用氢氧化钠溶液（10.2）和盐酸溶液（10.3)调空白、工作标准或试份的PH 为3.0 (用 PH 计指示）。将溶液转人200ml 容量瓶中，加人2ml 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（10.4），摇匀。 加入10ml 甲基异丁基甲酮（10.1），剧烈摇动1min ，静置分层后，小心地沿容量瓶壁加入水,使有 机相上升到瓶颈中并达到吸样毛细管可以达到的高度。 注：1如果
表6
中间标准溶液(10.6)加入体积，
0.50
1.00
2.00
5.00
1
工作标准溶液浓度
铜 0.25 0.50 1.0 2.5 5铅
1.0 0 4.0 10.0 2mg/l
0.25
0.50
1.0
5
5
注：定容体积为100ml 。
单独测定铅，最佳萃取为2.3 ±0.2。
2样品中存在强氧化剂时，可能破坏吡咯烷_硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。 3有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。 12.4.2根据表4选择波长和调节火焰，吸入水饱和的甲基异了基甲酮（10.5)，将仪器调零。吸入空白、工作标准或试份的萃取有机相，记录吸光度。
12.4.3根据扣除空白吸光度后的试份吸光度，从校准曲线上查出试份中的金属含量。
13结果的表示
实验室样品中的金属浓度按下式计算：
V
W C 1000
?=
式中：C---实验室样品中的金属浓度μg/l ， W---试份中的金属含量，μg V ---试份的体积，ml 。
报告结果时，要指明测定的是溶解的金属还是金属总量。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素 [摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量，其结果符合要求，易于操作，值得推广。 [关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水 0 前言 铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状，不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。 铜是人体必须的微量元素，缺少铜元素就会发生贫血等情况，但过量掺入也会危害人体。铜对水生生物影响甚大，电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源；适量的锌有益于人体，但影响鱼类及其他水生生物。另一方面，锌会抑制水的自净过程。冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源；铅对人体及动物都是有毒的，其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源；镉的毒性也非常强，积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官，引发骨质疏松。电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。 所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。 一般时候，江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素，对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来，一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测，但是这些方法比较复杂，容易受到干扰、测算量也比较大，测算效果达不到预期。将水样进行10倍的富集浓缩，采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定，这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想，环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。 1 实验 1.1 关键仪器及试剂介绍 （1）采用GGX—600型的原子吸收仪，由北京科创海光光学仪器厂生产；（2）采用：北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯；（3）准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。采用1000 mL容量瓶装入优级硝酸进行加热溶解光谱纯1.0000 g的铜、铅、锌、镉，均匀摇晃；（4）采用千分之二的的优级硝酸溶液稀释铜、铅、锌、镉标准混合储备液制成浓度为
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、镉。 ２定义 ２、1溶解得金属,未酸化得样品中能通过０、45ｕm滤膜得金属成分。 2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度,或样品中溶解与悬浮得两部分金属浓度得总量。 3试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水,GB/T ６６８2,二级。 3、１硝酸:ρ(ＨＮO3）=1、42 g/mL，优级纯。 3、3 硝酸：ρ(HNO3）=1、４2 g/mＬ,分析纯。。 ）=１、６7 ｇ／mL,优级纯。 ３、3 高氯酸:ρ（HＣlO ４ 3、4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于９9、6％。 3、5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中得水、油与其她杂质。 3、6硝酸溶液:１+１。 用硝酸(３、2)配制。 3、7 硝酸溶液:１+499。 用硝酸(３、1)配制。 3、8 金属储备液：1、000g/L。 称取1、000ｇ光谱纯金属,准确到0、０0１ｇ,用硝酸(3、1）溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1０0０ｍＬ。 ３、9中间标准溶液。 用硝酸溶液3、７稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为50、０0、10、00、100、００、１0、０0mg/L。
4 采样与样品 4、1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸３、１酸化至PH=1~2,正常情况下,每1０00mL样品加2ml硝酸3、1。 4、２试样得制备 分析溶解得金属时,样品采集后立即通过０、45ｕm滤膜过滤,得到得滤液再按4、１中得要求酸化。 ５适用范围 5、1测定浓度范围与仪器得特性有关。 ５、2 地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙得浓度高于１000 mg/L时，抑制镉得吸收，浓度为200０ｍg/L时,信号抑制达１9%。铁得含量超过１00ｍg/L时，抑制锌得吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度得钙因产生背景吸收，使铅得测定结果偏高。 5原理 将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰,在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较,确定样品中被测元素得浓度。 ６仪器 一般实验室仪器与：原子吸收分光光度计及相应得辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。 注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。 ７步骤 7、1 校准 7．1.1 参照下表1,在100mL容量瓶中,用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液３、9,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素得浓度。 表1
7.铜、铅、锌、镉试题
铜、铅、锌、镉试题 （原子吸收分光光度法） 一、填空题 1.中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。答：原子吸收分光光度法。 2.原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。 答:直接；地面水；废水；螯合萃取。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。 答：分析纯；去离子。 4.原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。 答：空心阴极。 5.原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。 答：测量灵敏度；贫燃性。 6.原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②； ③；④。 答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。 二、选择、判断题 1.原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。 A、甲烷气体； B、乙炔气体； C、丙烯气体； D、丙炔气体 答：B 2.用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时，如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。 A、强氧化剂； B、强还原剂； C、强酸； D、强碱 答：A 3.判断下列说法是否正确。
⑴铅、镉和锌在自然界中是以单一元素形态存在。（） ⑵铜是动植所需的微量元素之一。（） ⑶铅是一种蓄积性毒物，而镉是无毒的。（） ⑷锌为人体必需元素，对酶的功能有很大作用。（） 答：⑴×⑵√⑶×⑷√ 三、问答题 1.原子吸收法测定金属浓度时，若有化学干扰如消除？ 答：①加释放剂②加保护剂③加助熔剂④改变火焰性质⑤预分离 2.简述原子吸收法的特点？ 答：①灵敏度高②原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少③操作简单、快速④测量精密度好⑤测定元素多（例举上述三个即可）。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的原理是什么？ 答：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。4.用原子吸收法测定金属总量时水样应如何消解？ 答：样品混匀后取100.0ml置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.螯合萃取法测量原理是什么？ 答：吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在pH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。 三、计算题 1.已知原子吸收法测定水质总铜，直接测量法测定校准曲线为y＝0.109x－5.17×10－4空白吸光值为0.004，某试样测量吸光度为0.096，求该水样中总铜的浓度。 答： x=（y＋5.17×10－4）/0.109 =[（0.096－0.004）＋5.17×10－4]/0.109 =0.849mg/L
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围 令狐采学 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。 2 定义 2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。 2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。 3试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。 3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。。 3.3高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。 3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 3.6硝酸溶液：1+1。 用硝酸（3.2）配制。 3.7 硝酸溶液：1+499。 用硝酸（3.1）配制。 3.8金属储备液：1.000g/L。 称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必
要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。 3.9 中间标准溶液。 用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。 4采样和样品 4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL 样品加2ml硝酸3.1。 4.2试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1中的要求酸化。 5适用范围 5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。 5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 5 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 6仪器 一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
水质_铜、锌、铅、镉实施细则
水质 铜、锌、铅、镉分析检测实施细则 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水 中的铜、锌、铅、镉; 第二部分螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。 原子吸收分光光度法 1定义 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μg 滤膜的金属成分。 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金 属浓度的总量。 2采样和样品 2.1用聚乙烯塱料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用 水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸(5.1)酸化至PH1~2，正常情况下，每1000 ml 样品加2硝酸(5.1)。 2.2 试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm 滤膜过滤，得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。 直接法 3适用范围 3.1测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出，般仪器的测定范围。 因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 1987 - 08 01 实施 元 素 浓度范围，mg/L 铜 0.05 ?5 锌 0.05-1 铅 0.2 镉 0.05 ?1 3.2地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/l 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/l 时，抑制锌的 吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于时，可能出现非特征吸收。 如高浓度的钙，
4 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测 得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 5试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。 硝酸 1.42mg/ml,优级纯。 硝酸1.42g/ml ，分析纯。 高氯酸 1.67g/ml ，优级纯。 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、 油和其他杂质。 1 + 1硝酸溶液。 用硝酸（5.2）配制。 1 + 499硝酸溶液。 用确酸(5.1)配制。 金属贮备液：1.000g/l 。 称取1.0008光谱纯金属，准确到0.0018，用硝酸（5.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然 后用水稀释定容至1000ml 。 中间标准溶液。 用硝酸溶液稀释金属贮备液化(5.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、 10.00、100.0 和 10.00mg/l 。 6 仪器 一般实验室仪器和： 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器； 灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。 注，实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(5.6)中浸泡 7步骤 7.1 校准 7.1.1 参照表2丨在100ml 容量瓶中，用硝酸溶液5(5.7)稀释中间标准溶液(5.9)，配制至少4个 工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。 光源选用空心阴极灯或无极 放电 ，使用前用水冲洗干净。 中间标准溶液( 5.9)加人体积mL 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 工作标准溶液浓度mg/l 铜 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 锌 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题(含答案)
重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题 （原子吸收分光光度法） 一、填空题 1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。答：原子吸收分光光度法。 2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。 答:直接；地面水；废水；螯合萃取。 3、原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。 答：分析纯；去离子。 4、原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。 答：空心阴极。 5、原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。 答：测量灵敏度；贫燃性。 6、原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②； ③；④。 答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。 7、国家颁布测定水质铁、锰的标准方法有，方法的国标号码是。 答：火焰原子吸收分光光度法；GB11911－89。 8、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。 答:地面水；地下水；工业废水； 9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。校准曲线的浓度范围分别为和。 答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L； 10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定 铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。 11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，
铁锰铜锌铅镉检测
铁锰铜锌铅镉 1．适用范围 1.1 本标准适用水源水、、饮用水和矿泉水中铁锰铜锌铅镉的测定。2技术依据 2.1 根据《中华人民共和国国家标准》生活饮用水标准检验方法。GB/T5750.6—2006 4.2.1所规定的生活饮用水中铁锰铜锌铅镉的检验方法。(火焰原子吸收分光光度法____直接法) 2. 2 GB/T 8538-2008 4.17.1（火焰原子吸收分光光度法____直接法) 2. 3 SOlAAR M5原子吸收使用説明书 3 原理 3.1水样中金属离子被原子化后，吸收来自各种金属空心阴极灯发出的共振线（铁，248.3nm；锰，279.5 nm；铜，32 4.7nm；锌，213.9nm；铅，217.7nm；镉，228.8nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收的谱线在一定浓度范围，与标准系列比较定量。 4 仪器 4.1火焰原子吸收分光光度仪SOLAAR M5。 4.2铁锰铜锌铅镉空心阴极灯。 4.3电热板。 4.4 抽气甁和玻璃沙芯滤器。 4.5 高纯度乙炔气体和由空气压缩机提供的空气。
5．试剂 5.1所用玻璃仪器均需以硝酸（1+9）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净。 5.2 硝酸: MOS级（国药集团）。 5.3 超纯水：自制。 5.4 1%硝酸溶液：取1ml硝酸溶液稀释到100mL。 5.5铁锰铜锌铅镉标准：水中铁锰标准溶液：上海市计量测试技术研究院国家二级标准物质(编号：PbGBW(E)080278 ,CdGBW(E)080279 FeGBW(E)080281 ,MnGBW(E)080505 ,CuGBW(E)080277 ,ZnGBW(E )080280均定值为1 .000g／L)。 5.6铁标准储备液：取1 .000g／L的铁标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。 5.7锰标准储备液：取1 .000g／L的锰标准溶液用1％HN03溶液逐级稀释到刻度100ml容量瓶、混匀。此溶液浓度为10.0ug/mL。(冰箱4℃六个月) 5.8铜标准储备液：取1 .000g／L的铜标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。 5.9锌标准储备液：取1 .000g／L的锌标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为10.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。
HZ-HJ-SZ-0117 水质 镉 铜 铅 锌的测定 示波...
HZHJSZ00117 水质镉铜铅锌的测定示波极谱法 HZ-HJ-SZ-0117 水质铜锌示波极谱法(试行) 1 范围 本方法适用于测定工业废水和生活污水中镉铅镍的测定地面水和地下水本方法的检测下限可达106 mol/L í-?ú???á?§3?μ??a?ê?D2a?¨?|钴钴可以忽赂不计抗坏血酸等还原而消除干扰硝酸存在影响锌的测定 2 原理 将速度变化很快的极化电压(一般约为250mV/s)?úμ??????y±??ˉoüD?μ?ê±???úó?ò???é?????2¨?÷×÷?a2aá?1¤???ú3¤óà??ê?2¨1üé? ?ò?-μ?×ó???·′|àíoóó?????ò?????·ü°2?ú?? ?éó?óú?¨á?·??? ?ü??μ?·?μ?????μ×òo?D?ùo?μ??é?ê2?í???óD?ù±??ˉ í-??ó?????èü3?·ü°2·¨?àí? 3.2 支持电介质 称取54g氯化铵浓氨水250mL 溶解后用水稀释至1Lè?1?ó??èD???ì?3y?? 铝锌其蜂电位值(相对于饱和甘汞电极) 表1 锡锌 Ｃｕ0Cu2 Cu0的还原波 在盐酸底液中镉形成的稳定络离子有良好的还原波Cd2+Pb2+ 3.2.3 1.0mol/L高氯酸支持电介质(使用时适当稀释) ′×?á?§3?μ??a?ê 1.0mol/L (pH3.0) 3.3 极大抑制剂水溶性聚乙烯醇或者明胶 聚乙烯醇(C H4O)n44.061750土50 2 3.5 盐酸羟胺或抗坏血酸 4 仪器 4.1 极谱分析仪(单扫描示波极谱 ４．２ 工作电极铂碳电极
4.3 参比电极氯化银电极或饱和甘汞电极 4.5 电解池 使pH在聚乙烯瓶中贮存 不含有机质如未出现沉淀 废水或者污水可取适量加入5mL浓硝酸冷却后继续加热消解至冒高氯酸白色浓烟用水溶解至50mLà?è′oóó??ì?ù?¨á?????1y????òooí?′μóòo?¨èYμ?100mL 6 操作步骤 仪器和电极的准备 6.1 在氨性底液中测定镉锌 6.1.1 校准曲线的绘制１０．０５０．０１５０．０ 加入氨性支持电解质1mL 盐酸羟胺少量摇匀, 转入电解池中 铜镍-0.25V-0.85V然后绘制峰高 6.1.2 样品的测定如有必要应先调到中性在校准曲线上查出样品含量 先按上述程序测定出样品的峰高(h) ?ù′?2a?¨·???(H)HZ-HJ-SZ-0116 6.2 在盐酸底液中测定铅 分别取含量为020.0100.0200.0ìg 的铅及镉标准溶液于10mL比色管中０．１％极大抑制水溶液0.5mL ?ó????êíμ?±ê??×aè?μ??a3??D?ó -0.45V起始电位时测镉)?¨?èD￡×??ú?? ò?è?êêá?(含金属10~100ìg)已处理好的水样于10mL比色管中 在校准曲线上查出样品含量 先按上述程序测定出水样的峰高(H) ?ù′???DD2a?¨按阳极溶出伏安法中的一次标准加入法的公式进行计算 (1) 在盐酸支持电解质中镉的峰电位约为-0.6V 由于大量铅的存在对镉的测定有影响 (2) 氨性溶液中铅干扰铜的测定铝较多或为除去铅的干扰而加入了铁盐使铅完全进入沉淀建议采用小体积沉淀法进行分离在样品预处理的最后一次蒸至近干后而是用少量0.01mol/L盐酸将残渣全部润湿后搅拌均匀后搅匀后再加入约20mL水 并将烧杯的洗涤液也并入容量瓶摇匀供测定用铝沉淀不呈絮状 (3) 若水样中几种离子含量相差较大宜采用微分测定技术 例如最好能分别测定
铜、锌、铅、镉测定作业指导书
铜、锌、铅、镉测定作业指导书 第1 页共7 页 颁布日期：年月 1 目的 准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。 2 定义 2.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。 2.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。 3 采样和样品 3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（6.1）。 3.2 试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤，得到的滤液再按（3.1）中的要求酸化。 第一部分直接法 4 范围 4.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1表出一般仪器的测定范围。 表1 元素浓度范围，mg/L 铜锌铅镉0.05~5 0.05~1 0.2~10 0.05~1 4.2 地上水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号仰制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 5 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 6 试剂
第2 页共7 页铜、锌、铅、镉测定作业指导书 颁布日期：年月 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。 6.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。 6.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，分析纯。 6.3 高氯酸（HClO4）：ρ=1.42g/mL，优级纯。 6.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 6.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 6.6 1+1硝酸溶液。 用硝酸（6.2）配制。 6.7 1+499硝酸溶液。 用硝酸（6.1）配制。 6.8 金属贮备液：1.000g/L. 称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g，用硝酸（6.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水定容至1000mL。 6.9 中间标准溶液 用硝酸溶液（6.7）稀释金属贮备液（6.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.0和10.00mg/L。 7 仪器 一般实验室仪器和： 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。 注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。 8 步骤 8.1 校准 8.1.1 参照表2，在100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.7）稀释中间标准溶液（6.9），配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。
土壤中重金属离子(锌、铜、铅、镉)检测方法综述--刘茜
土壤中重金属离子（锌、铜、铅、镉）检测方法综述 2010级材料化学 刘茜
摘要：重金属超标会造成环境污染，同时重金属在生物体内的积累效应会对人类的健康造成潜在地威胁。本文主要从应用新型的科技成果对重金属的检测方法做一综述，以期为建立灵敏度高、更准确、更快速的检测方法提供参考。 关键词：土壤；重金属；检测方法；方法比较 重金属是在工业生产和生物学效应方面均具有重要意义的一大类元素，这一类元素在化学概念上，一般指比重大于5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。 近年来，随着工业、农业和交通运输业的迅速发展，通过各种途径进入土壤环境中的有害重金属（如Zn、Cu、Pb、Cd、Cr 等）不断增加，对农产品造成日益严重的污染和危害，生活水平的提高也促使人们更加关注果品和农产品的卫生质量问题。土壤环境直接影响植物的生长发育和质量，当重金属积累到一定程度就会对土壤造成污染，影响果树和农产品的生长发育和品质，再通过食物链对人体健康造成危害。因此，对土壤重金属含量进行监测和评价具有一定的现实意义。我们选择土壤中的锌、铜、铅、镉离子作为研究对象，对其检测方法做出总结。 本文综述了近几十年来检测重金属的不同方法，以期为研制出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法提供参考。 1、样品前处理 在样品中，重金属一般以化合态形式存在。因此。在检测时需要对样品进行前处理，使重金属以离子状态存在于试液中才能进行客观准确地分析。此外，样品的前处理是为了去除干扰因素，保留完整的被测组分，或使被测组分浓缩。传统的方法主要有湿法消化和干法灰化。湿法消化是在适量的样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物。由于高氯酸湿法消解便于普及，已被广泛采用。但在消化过程中，该法易产生大量的有害气体，存在爆炸的潜在危险；同时，在消解过程中要消耗大量的酸而可能引起较大的空白值。干法灰化是在高温灼烧下使有机物氧化分解，剩余的无机物供测定。此法能降低污染，但消化周期长、耗电多、被测成分易挥发损失；坩埚材料有时对被测成分有吸留作用，致使回收率降低，因此又有很多改进的干法与湿法处理过程。 微波消解作为样品分析的新技术，由于具有消化样品能力强、速度快、消耗化学试剂少、金属元素不易挥发损失、污染小及空白值低等优势，一次样品处理后就可同时测定几种元素。通常取很少量即可达到分析的灵敏度，此方法有简便快捷、精密度和准确度好、灵敏度高、线性范围宽以及节省试剂等特点，现在已经被广泛应运于检测技术当中。 2、检测方法 2.1原子吸收分光光度分析法 原子吸收分光光度分析法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法[1]。其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时，部分被吸收，透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度，根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系，即可求出待测物的含量[2]。
原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉
原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉 目前土壤中金属元素测定采用不同的方法进行消解预处理，湿法消解原子吸收光谱法以测定土壤样品中的铜锌铅镉检出限程度为目标，并精确测定这些金属在土壤样品中的含量。通过长期实验研究笔者发现，采用这种方法进行金属的分离工作，其结果比采用国际法标准处理结果更加精确，且稳定性更强。 标签：原子吸收光谱法；土壤；铜 1方法土壤中铜锌铅镉的测定 土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况呈现。用硝酸.氢氟酸，高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。进行了一系列实验和对比后发现，硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。 2实验主要仪器与试剂土壤中铜锌铅镉的测定 ①Q45微波消解仪；②火焰原子吸收分光光度计；③石墨炉原子吸收分光光度计；④聚四氟乙烯烧杯（具盖）塑料容量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，导致空白值失控，影响测定，所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器）；⑤硝酸钯溶液（10μg/mL）；⑥浓硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）双氧水（优级纯）； ⑦铅、镉规范贮藏液；铅、镉混合规范使用液；⑧铅50μg/L镉5μg/L；⑨铜、锌规范使用液是用1000mg/L规范贮备液逐级稀释而成。由仪器自动稀释进样并绘制规范曲线。 注：分析过程中全部用水均使用去离子水，均使用符合国家规范分析纯以上化学试剂。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 仪器工作条件：PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1，其顺序升温参数见表2，火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3，微波最佳消解工作条件见表4。 3样品处置及测定土壤中铜锌铅镉的测定 3.1微波消解准确称取土壤样品0.2000、0.2500 g置于微波消解罐中，加入硝酸8 mL浸泡0.5 h去除有机质，加入氢氟酸2 mL过氧化氢1 mL加盖密封，放人微波消解装置中。按表2工作条件消解完后，取出冷却至室温，移至50 mL 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次，并人烧杯，置于电热板上加热赶酸。待样品蒸至快干时，取下冷却，加1%稀硝酸溶解残渣，电热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定。同时做空白试验。加浓硝酸10 mL
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。 2 定义 2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。 2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬 浮的两部分金属浓度的总量。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。 3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。。 3.3 高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。 3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 3.6 硝酸溶液：1+1。 用硝酸（3.2）配制。 3.7 硝酸溶液：1+499。 用硝酸（3.1）配制。 3.8 金属储备液：1.000g/L。 称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。 3.9 中间标准溶液。 用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品 4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL样品加2ml硝酸3.1。 4.2试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1中的要求酸化。 5 适用范围 5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。 5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000 mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000 mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100 mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm 时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 5 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 6 仪器 一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。 7 步骤 7.1 校准 7.1.1 参照下表1，在100mL容量瓶中，用硝酸溶液3.7稀释中间标准溶液3.9，配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。 表1
食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定_编制说明
《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》 编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。 二、标准的重要内容及主要修改情况 本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。 目前国内出台的ICP-MS标准方法仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定,存在适用范围窄、样品前处理方法单一等不足，本项目在现有ICP-MS方法基础上，将样品的适用范围扩大为能满足大多数食品类别，前处理方式为微波密闭消解和高压密闭消解两种，优化实验测定条件，建立了本标准方法。 具体实验结果如下： （1）消解方式：同时采用微波消解和高压密闭消解方法，分别对圆白菜(GBW10014)、大米(GBW10010)、胡萝卜(GBW10047)、蒜粉(GBW10022)、奶粉(GBW10017)、菠菜(GBW10015)、紫菜(GBW10023)、茶树叶(GBW08513)等8种标准参考物质进行前处理，然后对结测定果进行分析。对微波消解测定值与压力罐消解测定值、微波测定值与标准参考值、压力罐测定值与标
铜_铅_镉_锌_汞和银离子复合污染对水螅的急性毒性效应
收稿日期:2006-03-20 作者简介:陈 娜(1980-),女,硕士研究生,E -mail:chenna656854@https://www.360docs.net/doc/948659164.html,; 通讯作者:郝家胜(1967-),男,安徽霍邱人,博士(后),教授,主要从事水生生物学、动物分子系统学与分子古生物学研究。 基金项目:安徽省教育厅自然科学基金重点项目(kj2003zd );重要生物资源保护与利用安徽省重点实验室专项基金;安徽省高校“十五”规划优秀人才基金资助课题 铜、铅、镉、锌、汞和银离子复合污染对水 螅的急性毒性效应 陈 娜,郝家胜,王 莹,苏成勇,吴本富 (安徽师范大学生命科学学院,芜湖 241000) 摘 要:以水螅(Hydra s p )为例,通过单因子静态急性毒性试验方法和等毒性溶液法,分别研究Hg 2+、Cu 2+、Cd 2+ 、 Ag +、Zn 2+和Pb 2+对其单一和复合毒性效应。单一实验结果表明,它们对水螅毒性大小顺序为Hg 2+ >Cu 2+ >Cd 2+>Ag + >Zn 2+ >Pb 2+ 。复合毒性实验表明,Zn 2+ 与Cu 2+ 、Hg 2+ 、Pb 2+ 、Ag + ;Pb 2+ 与Cu 2+ ;Hg 2+ 与Ag + ;Pb 2+ 与Ag + 这些组合对水螅联合急性毒性总体上表现出拮抗作用,Cd 2+与Cu 2+、Hg 2+、Pb 2+、Ag +组合总体上则是协同作用, Zn 2+ 与Cd 2+ 、Pb 2 与Hg 2+ 、Cu 2+ 与Hg 2+ ,Ag + 在不同的浓度水平组合下明显表现出不同的毒性效应。 关键词:重金属;单一和复合污染;急性毒性;水螅中图分类号:Q958.116 文献标识码:A 文章编号:1008-9632(2007)03-0032-04 随着工农业的快速发展,大量含有重金属的废水排放到大自然水体中,使水环境受到污染,严重影响水生生物的生长繁殖。由于环境中污染物的种类和数量不断增加 [1] ,污染环境中在更多场合以更大概率存在 一种以上的污染物,复合污染就成为生态毒理学研究的热点。尽管近年来有关汞、镉、锌、铅、铜和银对水生生物的毒性效应国内外已有一些报道 [2,3] ,它们的复合 污染毒理效应的研究也涉及到鱼类、甲壳类甚或微生物,但对水螅这类结构简单的水生动物的急性毒性和联合毒性研究还鲜见报道。 水螅(Hydra s p )是腔肠动物门水螅纲代表动物,容易采集和培养,可作为水环境监测受试生物。本文系统研究了汞、镉、锌、铅、铜和银单一和两两复合污染对水螅的急性毒性效应,为科学评价水生生态环境中重金属复合污染毒性效应积累基础数据。 1 材料与方法 1.1 水螅的采集和培养 实验用水螅采自安徽芜湖市郊。光照培养箱中,温度为25±1℃下进行“克隆”培养。水螅培养液 [4] : 无水CaC121.47g;TES (N -三(羟)甲基-2-氨基乙磺酸)1.15g;EDT A (乙二胺四乙酸钠)0.04g,加蒸馏水至10L,调节pH 值至6.9±0.1。饵料:采自芜湖市东郊的西洋湖,是蚤状 (Daphnia pulex )为主的枝角类。 实验室内培养1个月以上。试验选择个体大小相似, 健康的单体水螅。1.2 试验方法1.2.1 单一急性毒性实验 实验所用的Pb (NO 3)2、CdCl 2?2.5H 2O 、ZnS O 4?7H 2O 、HgCl 2、Ag NO 3、CuS O 4?5H 2O 均为分析纯,由合肥工业大学化学试剂厂生产,用于配制1g/L 几各种重金属母液,4℃冰箱保存。按对数间距设置各污染物毒 性实验浓度系列[5]如表1。每一浓度设3个平行组[6] ,并设对照组(只有水螅培养液)。 表1 单一急性毒性实验中各污染物的浓度设置 Table 1Single t oxicity tesed concentrati on of pollutants 污染物 pollutant 试验浓度(mg /L )concentrati on (mg /L ) Hg 2+0.0870.0750.0560.0490.0370.0320.0240.010.00870.00750.0065Cu 2+1.351.00.870.750.560.420.320.240.180.1350.001Cd 2+1.351.00.870.750.650.560.420.320.210.18Ag + 5.64.23.22.41.81.351.00.870.560.320.1Zn 2+7.55.64.22.41.00.871.00.750.560.320.24 Pb 2+ 13.5 10 8.7 7.5 5.6 4.2 3.2 2.1 1.81.35 试验时将禁食4h 后的水螅12只,放入盛有50mL 的试验液的烧杯中,烧杯置于生化培养箱(25±015℃)中恒温培养。试验期间不喂食,不更换培养液。每24h 观察、记录每组水螅的死亡数(对刺激无反应或 已消亡的个体被定为死亡)。参照几率单位法[5] 求得各污染物对水螅24h 、48h 和96h 的半致死浓度LC 50。 2 3