高分子化学实验报告-离子交换树脂

高分子化学实验报告-离子交换树脂
高分子化学实验报告-离子交换树脂

离子交换树脂的制备与性能测定

一. 实验目的:

1.熟悉悬浮共聚合的方法及特点。

2.通过对共聚物的磺化反应,了解高分子反应的一般规律。

3.掌握离子交换树脂的净化方法和交换当量的测定。

二、实验背景

2.1 离子交换树脂基础介绍

离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架(或基因)名称、基本名称组成。孔隙结构分凝胶型和大孔型两种,凡具有物理孔结构的称大孔型树脂,在全名称前加“大孔”。分类属酸性的应在名称前加“阳”,分类属碱性的,在名称前加“阴”。如:大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类,它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类 (或再分出中强酸和中强碱性类)。

离子交换树脂的命名方式:离子交换产品的型号以三位阿拉伯数字组成,第一位数字代表产品的分类,第二位数字代表骨架的差异,第三位数字为顺序号用以区别基因、交联剂等的差异。

2.2 离子交换树脂的种类

(1) 强酸性阳离子树脂

这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性

溶液中均能离解和产生离子交换作用。

树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。

(2) 弱酸性阳离子树脂

这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树

脂较易再生)。

(3) 强碱性阴离子树脂

这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-NR3OH(R为碳氢基团),能在水中离

解出OH-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离

子交换作用。

这种树脂的离解性很强,在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。

(4) 弱碱性阴离子树脂

这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2,它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液

中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1~9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。

(5) 离子树脂的转型

以上是树脂的四种基本类型。在实际使用上,常将这些树脂转变为其他离子型式运行,以适应各种需要。例如常将强酸性阳离子树脂与NaCl作用,转变为钠型树脂再使用。工作时钠型树脂放出Na+与溶液中的Ca2+、Mg2+等阳离子交换吸附,除去这些离子。反应时没有放出H+,可避免溶液pH下降和由此产生的副作用(如蔗糖转化和设备腐蚀等)。这种树脂以钠型运行使用后,可用盐水再生(不用强酸)。又如阴离子树脂可转变为氯型再使用,工作时放出Cl-而吸附交换其他阴离子,它的再生只需用食盐水溶液。氯型树脂也可转变为碳酸氢型(HCO3-)运行。强酸性树脂及强碱性树脂在转变为钠型和氯型后,就不再具有强酸性及强碱性,但它们仍然有这些树脂的其他典型性能,如离解性强和工作的pH范围宽广等。

2.3 离子交换树脂的应用

(1)水处理

工业用水里存在两价的钙、镁离子和三价的铁离子,易使管道及锅炉结垢。使用离子交换树脂处理可以较完全的除去水中存在的离子,提高纯水的品质。目前离子交换树脂的最大消耗量是用在发电厂的纯水处理上,其次是原子能、半导体、电子工业,可以大幅度提高微小晶片的收缩率。

(2)食品及制药工业

对制备和改进产品的性能起着重要的作用。例如高果糖浆的制备和链霉素的开发成功。(3)合成化学和石油化学工业

在有机合成中常用酸和碱作催化剂进行碱化、水解、酯交换、醇酚缩合、水合反应,能保护反应器不被腐蚀,不污染环境,反应容易控制。

(4)环境保护

主要是进行水溶液或非水溶液中含有的有毒离子或非离子物质进行回收使用。

(5)湿法冶金及其他

离子交换树脂可以从贫铀矿里分离、浓缩、提纯铀及提取稀有元素和贵金属。并广泛应用于痕量离子的富集和分析,以及生化物质的分离、分析等。

三、实验原理

在苯乙烯聚合时加入交联剂,产品具有一定的交联网络结构,可以提高均聚物的耐溶剂性能,这种交联聚苯乙烯是高分子催化剂的载体,称为“白球”。它以二乙烯基苯作为交联剂,聚合产物结构单纯。将交联聚苯乙烯通过高分子反应接上各类反应基团,作为反应催化剂,是功能高分子材料中重要的一类。聚苯乙烯作为载体,并不参与反应,与小分子催化剂相比,具有催化效率高、不易失活、可反复使用的优点,在很多反应中受到青睐。

交联聚苯乙烯需要高分子反应才能制备成高分子催化剂。高分子反应是当高分子化合物的分子中含有可反应的基团时,进一步进行化学反应,得到具有新性能的另一种高分子化合物。高分子反应在反应形式上和低分子反应几乎是相同的,但高分子反应,由于受到聚集态、邻近基团效应、几率效应等的影响,所以反应速率及产物的性状与低分子化合物有所差别,通常很难100%完成。这样在聚合物主链上就存在由原来的结构单元和新生成的结构单元组成的共聚物,如有副反应发生,则副产物也可能进入生成的聚合物组成。因此,生成的聚合物的性质随反应转化率和副反应等发生很大的变化。因此不能用低分子反应产率的大小来衡量反应进行的程度,通常以基团转化程度来表示。

本实验第一步是利用悬浮聚合法合成交联的聚苯乙烯珠粒,第二步是对交联的聚苯乙烯

进行磺化,磺化前需先对聚合物进行溶胀,再用浓硫酸进行磺化,产物是强酸性阳离子交换树脂,用树脂的交换当量来表征树脂在使用时进行离子交换的能力。 3.1 离子交换树脂的制备

苯乙烯系离子交换树脂是苯乙烯和二乙烯苯(DVB )在水相中进行悬浮共聚合得到共聚物珠体,然后向共聚体中引入可离子化的基团而合成的。苯乙烯系离子交换树脂的用量占离子交换树脂总用量的95%以上,这是因为苯乙烯单体相对便宜并可大量得到,并且不易因氧化、水解或高温而降解。聚苯乙烯树脂以聚苯乙烯为骨架,与小分子的功能基以化学键的形式结合,因此既保留了原有低分子的各种优良性能,又由于高分子效应可增添新的功能,这使得离子交换树脂的性能大幅度提高,品种成倍地增加,应用范围迅速扩大,大大促进了化工企业、制药工业、环保等行业的发展,对世界经济、政治、军事的发展产生了巨大的影响。 苯乙烯和二乙烯苯两种单体在AIBN 的引发及聚乙烯醇的分散作用下,在水相中悬浮共聚合成固体小白球。白球是一种高分子聚合物,是离子交换树脂制备中的中间体,它没有功能基,无离子交换能力。反应式如下:

CH 2= CH ∣

CH 2= CH

∣CH 2= CH

+CH 2---CH ∣

CH 2-CH ∣

-CH 2-CH ∣

-CH 2CH -CH 2CH CH 2-CH ∣

--CH 2-CH ∣

CH 2-CH ∣

-CH 2CH

-交联共聚

在经过磺化反应,在苯环上一个磺酸基,得到磺酸基离子交换树脂

3.2 离子交换树脂的交换机理

机理:化学吸附

离子交换的实质是不溶性的电解质(树脂)与溶液中的另一种电解质进行化学反应,表观上都是树脂中的可交换离子与溶液中的阳离子或阴离子置换。 历程:与液固反应的历程类似 1、 溶液内离子扩散至树脂表面 2、 由表面扩散到树脂内部 3、 离子交换

4、被交换的离子从树脂内部扩散至表面

5、被交换的离子在扩散至溶液中

控制步骤为内扩散

四.实验仪器

250mL三口瓶(一个)、磁子、机械搅拌器、电磁搅拌器、球形冷凝管、100mL烧杯(数个)、电子天平、50mL量筒(一个)、100mL量筒(一个)、50mL锥形瓶(一个)、100mL锥形瓶(一个)、250mL烧杯(一个)、500mL烧杯(一个)、滴管(数个)、玻璃棒、布氏漏斗(一个)、抽滤瓶(一个)、抽滤垫(一个)、培养皿、恒压滴液漏斗、恒温水浴、玻璃塞(数个)

五.实验药品

2.交联PS的磺化

3.交换当量的测定

六.实验步骤

1.交联PS的合成

(1)搭实验装置:水浴锅+三口瓶+电动搅拌棒+温度计+冷凝器

(2)在250mL的三口瓶中加入90ml去离子水,10ml 0.5% PVA水溶液,搅拌并加热至65℃,使PVA较快地溶解;

(3)在烧杯中加入10g苯乙烯、 1.8 g二乙烯苯、0.15g AIBN,搅拌使其中的混合物溶解均匀;向三口瓶倒入已准备好的苯乙烯-二乙烯苯- AIBN混合物;

(4)调节好搅拌速度,75℃聚合2h,再升温至90℃聚合2h;

(5)停止加热,继续搅拌,直到体系冷却。产物倒入500ml烧杯,静置分层,倒掉上层液体,除去不合格的聚合物珠子,用去离子水清洗下层珠子至澄清,抽滤,干燥。将产物回收,留作制备磺酸树脂时使用。

2.交联PS的磺化

(1)在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的250mL三颈瓶内,加入4g所合成的共聚物珠粒及15mL二氯乙烷,慢速搅拌,升温至60℃溶胀半小时;

(2)升温至70℃,加入0.15g硫酸银固体,逐渐缓慢滴加浓硫酸40mL(约1小时),加完后,升温至80℃,反应2小时,磺化反应结束;

(3)用冷水浴冷却反应物至35℃以下,向其中缓慢逐滴加入100mL水,此时控制体系温度

不得超过35℃;

(4)滴完水后,取下反应瓶,倾去上层酸液,将磺化产物转移至500mL烧杯中,每次加200~300mL水洗涤几次,最后用20ml左右丙酮洗涤1-2次。抽滤,烘干。

3.交换当量的测定

(1)准确称取0.5g的离子交换树脂,放入小烧杯中,加入50mL1mol氯化钠溶液,浸泡1小时(其间摇动数次),树脂转变为Na型。

(2)取20ml上层清液加入到锥形瓶中,交换下来的以HCl的形式存在,加酚酞2~3滴,用0.102mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点。

七.实验现象

1.交联PS的合成

(1)开始反应后,三口瓶内液体的液面有许多泡沫,溶液颜色由透明渐渐变为乳白色,反应进行至约1h后还短暂变为蓝色,快结束时蓝色又消失,此时液体表面的泡沫逐渐消失,且反应液中也未结块。

(2)反应液冷却后静置,发现大部分白色产物沉降到烧杯底部,其中有一些呈透明无色。上层有部分漂浮颗粒,将其与清液一同倒掉。得到产物为白色球状颗粒,其中一些为透明色,还有小部分为白色粉末。

我的粉末状交联PS 郝平超同学的球型颗粒状交联PS

2.交联PS的磺化

(1)聚合物颗粒在体系中不溶解。随着滴加浓硫酸,可见颗粒迅速变为红褐色。反应结束静置后液体发生分层,其中上层为透明水相,下层为红褐色产物,中间有较薄的一层白色物质,与红褐色颗粒难以分离。用丙酮洗涤后,上层为透明水相,中间为较薄一层灰色的油相,倾倒时大部分可与红褐色颗粒分离。抽滤得到红褐色的砂状颗粒。

(2)用去离子水洗涤后发现离子交换树脂表面有一些黑色的小颗粒,以及一些白色的类似于泡沫的小颗粒,再用去离子水、丙酮洗后有明显减少。

3.交换当量的测定

(1)经NaCl溶液浸泡后,离子交换树脂红褐色颗粒的颜色慢慢变浅,1小时后已变为淡褐色。

(2)滴定时,加入酚酞后锥形瓶中溶液呈无色,到达滴定终点时,溶液呈粉红色,超过终点时,呈紫红色,吹入二氧化碳后颜色消失。

9.1交联聚苯乙烯的合成

(1)反应过程中粒子会发生粘结,这会导致颗粒不透明,呈白色。如果在初步形成了球状结构后粘结,会导致颗粒较大且形状不规则。透明颗粒才是在小油滴内均相聚合的产物。三口瓶内为悬浮液,呈乳白色。当其中的粒子粒径在一定范围内时,波长较短的蓝光被散射,因此在反应中期时液体看上去带有蓝色。

(2)悬浮聚合的工艺(如搅拌速率,反应时间、温度的控制)要求非常高,相同的配方不同的人操作出来的结果可能会有较大差异,如前面图片所示,郝平超同学的交联PS更多的呈圆球状,我的更多的呈粉末状。

9.2交联PS的磺化反应

(1)将交联聚苯乙烯溶胀之后,碳链拉长,硫酸可渗透入交联结构内部,比较充分地反应。溶胀后珠子有弹性,反应产物呈红褐色系磺酸根基团所致。

(2)反应结束后发现离子交换树脂中混有一些黑色和白色的颗粒,推测黑色颗粒为浓硫酸碳化产生的杂质,白色为二氯乙烷溶剂的残留。

9.3交换当量的测定

(1)从理论上来分析,交换当量与交联度应该是一个负相关的关系。交联度越小,交联网络内的孔径越大,所以溶胀情况越好,这样一来内部的苯环就可以更加充分地与硫酸相接触,磺化充分,则可以交换的基团会更多,交换当量会更大。但从我们的实验结果可以看出,虽然在各个交联剂的用量下,交换当量并未有较大差距(差距都在5%以内)。但也可以看到交联剂过少或者过多时交换当量都较小,推测一方面可能是存在一定误差,如相同的交联剂的两组同学测出的交换当量都有一定差距,另一方面注意到在交联剂最小的高炀同学的磺化反应这一步时,产物中出现了过多的黑色与白色颗粒,推测发生了较多的副反应,导致了第三部交换当量测定中离子交换树脂纯度有一定影响;如果排除误差的影响,推测可能是1.4g的交联剂用量过低,导致交联PS的交联程度太低,影响到第二部的磺化反应,导致最终的结果。如需验证这一推测,应再设计几组重复实验,以及扩大交联剂变化程度的实验。

(2)离子交换树脂的交换反应是一个平衡反应,由于制备时体系内部不含可以与之交换的离子,所以初次使用时交换量是最大的。进行再生时,是让该交换反应的平衡发生移动,但是终究不能恢复到初次使用的状态,所以再生率无法达到100%。而在不同的体系中,交换平衡也不尽相同,所以再生情况会有所不同。另外,两个同学的再生测定方法不同,戴晓彬同学在再生的过程中离子交换树脂有较大的损失,所以干燥后重新取样称重后再次滴定;而我的由于再生实验过程中未有明显可见的损失,没有重新称重,认为再生时树脂的质量依旧为0.508g;另外在这一过程中,误差之一可能是盐酸的残留,但通过多次去离子水洗涤和丙酮洗涤后,测PH已接近7,可以忽略盐酸的误差影响。因此,总的来说,离子交换树脂的再生能力非常好,再生后的交换能力接近再生前的100%,说明这种材料具有非常好的催化剂等方面的应用前景。

十.思考题

(1)从聚合反应本身分析合成交联的聚苯乙烯和线性聚苯乙烯的不同之处。二乙烯基苯用量多少对树脂的质量影响如何?

答:交联聚苯乙烯的交联反应是从单体苯乙烯出发,利用多官能团度单体(二乙烯基笨)参与聚合反应直接交联形成网络结构,属于共聚合,而线性聚苯乙烯是单体苯乙烯在自由基的作用(自由基聚合)下,双键打开相连,进行均聚而得。二乙烯基苯作为交联剂,用量会对树脂的性能造成较大影响。交联度越高,交换当量越低,交换速率也越慢。

(2)为什么共聚物珠粒在溶胀和磺化反应的过程中搅拌速度要比较缓慢?

答:这两个过程需要使两相物质充分接触,并不是要使其分散。快速搅拌时,搅拌桨的高强度剪切力会减弱聚合物珠粒与液相的接触。而慢速搅拌的剪切力比较小,影响几乎不计,而搅拌又会使体系充分均匀,促进两相的接触。

(3)在磺化反应中加入硫酸银的作用如何?

答:作为催化剂,加速磺化反应的进行。

(4)影响磺化反应的因素有哪些?磺化反应时为什么温度不能太高?

答:被磺化物质的被亲电取代能力、磺化剂的种类、浓度和用量还有反应温度都会影响磺化反应。温度过高会提高反应速度,但是副反应也会随之加剧,如氧化、焦化、成砜反应等,产品质量和收率都会下降。所以一般情况下都采用较低温度和较长时间的反应方法。

十一.工业调研

一.生产工艺

1)常规工艺

离子交换树脂的合成分为两个过程,一是高分子聚合物骨架的制备,二是在制成的骨架上引入活性基团。在常规的工艺中,制备高分子骨架一般采用悬浮聚合、单次交联的方法。例如苯乙烯树脂的合成就是使苯乙烯和交联剂二乙烯苯在水中悬浮状态下聚合成球状物(白球),再通过化学反应向骨架上引入活性基团。若用浓硫酸处理白球则得到磺酸型阳离子树脂,若先用氯甲醚进行氯甲基化处理后再用胺处理则可制得碱性强弱不同的各种阴离子树脂。另一类比较常用的树脂——丙烯酸系树脂的合成是由已经具备活性基团的单体经聚合一步制得。其基体由丙烯酸甲酯和交联剂二乙烯苯共聚而成,基体再经过特定的化学反应转变为阳离子交换树脂或阴离子交换树脂。

但是,这种常规工艺存在一定的缺点。在工业悬浮聚合反应工艺中,由于单体与水相之间存在着较大的粘度差异,且反应器中搅拌剪切力空间分布不均匀等诸多原因,会导致产出的白球粒度不均匀且有相当一部分白球粒度不符合要求。这样会增加生产成本、增加能耗、浪费资源,而且会造成较大的环境污染。

2)新型工艺

鉴于常规工艺存在的缺陷,离子交换树脂领域的国内外学者一直积极致力于探索新型的合成工艺。现在已经开发出的新型工艺主要有互贯聚合工艺、后交联工艺等。

互贯聚合就是指将已经具有一定交联度的聚合物骨架再在相同交联度的单体中溶胀,使单体吸入聚合物中,实现两个独立网络的互相贯穿和缠绕。研究表明,互贯型离子交换树脂的真实交联度低于相应一次珠体的真实交联度,但其表观交联度则明显高于相应的一次珠体。由于真实交联度反映的是二乙烯苯的用量,而表观交联度则是以白球在甲苯中的膨胀度来推算。由此可知,在使用相同二乙烯苯的情况下,采用互贯聚合工艺可以改善树脂性能。同时,由于第一次聚合后的网格空间被第二次共聚物的网络占据,因此其密度增大、刚性增强、珠体合格率提高、工作交换容量也大大高于具有相同交联度的常规树脂。另外,还有研究表明,通过改变两网质量比、第二网交联度,可以获得机械强度高、选择吸着性好和内扩散系数大的离子交换树脂。利用互贯聚合的方法,可以生产出多种具有不同网络结构的特殊的离子交换树脂,例如两性树脂、聚丙烯腈/聚氯乙烯互贯树脂等。

后交联法又称附加交联法,是用聚苯乙烯溶液或溶胀态低交联聚苯乙烯与交联剂氯甲醚等发生付氏反应。引入的氯甲基在较高温度下,可与邻近的苯环进一步发生付氏反应,从而实现两个高分子链上苯环的交联。丹东化工三厂的孟繁生等采用附加交联法合成了强碱性阴离子交换树脂,并与普通201×7树脂进行比较,证明了该种树脂具有结构均匀、转型膨胀率低、强度好、交换容量高等显著特点。此外,后交联法还可以应用于高吸水性树脂的制备。

(2)发展方向和前景

离子交换树脂作为一种具备选择吸附和交换功能的特殊的高分子化合物,已经在工业农业加工制造业等各个领域发挥了重要的作用。可以预见,随着各行业不断发展和科技水平的不断进步,离子交换树脂将在未来发挥更加重要的作用。因此,准确预测未来的发展方向对于我国离子交换树脂生产者和消费者来说有着重要意义。

1)合成工艺先进化

目前我国离子交换树脂的常规合成工艺水平与国外相当,但在新型合成工艺方面与国外相比仍存在一定差距。例如,为了弥补悬浮聚合的不足,国外采用了先进的全自动喷射法合成技术。采用这种技术的白球得率高且粒度均匀。但是这种方法在国内还未实施,也未见有相关文献报道。我国离子交换树脂要想切实改善产品性能提高产品质量,进一步增强国际竞争力,研究和推广先进的合成工艺是不可或缺的前提条件。

2)性能质量规范化

在离子交换树脂领域,我国现有国家标准、化工标准和电力行业标准三个层次的标准规范,其内容涉及离子交换树脂的分类、命名、各性能指标测定方法、验收标准及报废标准等。随着新型树脂的出现及生产实际对于离子交换树脂要求的提高,各标准也将逐步完善,某些特殊离子交换树脂(如核级离子交换树脂、食品级离子交换树脂等)的验收、性能测定及报废标准等有待逐一制定。总体来说,我国离子交换树脂的生产、使用将趋于标准化,其性能、质量也将趋于规范化。

3)应用技术自动化

设备控制自动化是当今各行业的发展方向,离子交换树脂的应用也不例外。这里的自动化包括两个方面,即树脂生产的自动化和树脂应用技术的自动化。采用可编程的控制技术,加强树脂生产应用技术与设备自动化的相互整合,提高离子交换树脂生产应用的自动化控制程度将在很大程度上拓宽我国离子交换树脂的应用范围,提高离子交换树脂使用的效率。国内在树脂生产的自动化控制方面已经有了一定的研究成果,例如,姚汉龙利用DCS系统和适当的阀门仪表等对环氧树脂的生产装置自动化控制系统进行了改进。4)离子交换树脂市场前景

离子交换树脂市场规模越来越大。离子交换树脂除了继续在常规应用领域(如工业水处理、饮用水净化和食品工业等)继续发挥重要作用外,也开始向高端科技领域渗透和发展。例如,在“神州五号”、“神舟六号”载人宇宙飞船和“嫦娥一号”探月卫星工程中,哈尔滨晶体管厂负责提供军用电子元器件,而浙江争光实业股份有限公司提供的ZGER 树脂则为哈尔滨晶体管厂制得了高纯度的电子级生产用水。

目前国内树脂总产能已能够满足国内市场,而在未来需要更多的国内厂家积极开拓并占领国际市场。与此同时,来自国外树脂生产商的压力将迫使国内厂家提高生产效率和产品质量,这种良性竞争将给离子交换树脂市场注入新的活力和生机。因此,可以预见离子交换树脂的市场前景将会很广阔,未来的3~5年将是世界(包括中国)离子交换树脂行业又一个巨变的时期。

参考文献

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高分子化学实验风险分析表

Risk Analysis for Polymer Chemistry Experiments

(请分析你的实验所涉及的危险源,以及其相应的防范措施)

注:此安全分析报告只针对上述实验过程,如有任何实验(配方&工艺)变更须再次进行实验过程风险评估

大学化学实验报告(全)

化学原理Ⅱ实 验 王业飞吕开河葛际江 戴彩丽焦翠于连香 中国石油大学(华东)石油工程学院 2007 年2 月

目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油/水界面张力测定(滴体积法) (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯-水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1

前言 一.化学原理(Ⅱ)实验的目的 化学原理(Ⅱ)实验是化学原理(Ⅱ)课程的重要组成部分,其主要目的有以下四点: 1.了解化学原理(Ⅱ)的研究方法,学习化学原理(Ⅱ)中的某些实验技能,培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力; 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力; 3.验证化学原理(Ⅱ)主要理论的正确性,巩固和加深对这些理论的理解; 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理(Ⅱ)实验的要求 1.实验前必须认真预习,阅读实验教学内容及有关附录,掌握实验所依据的基本理论,明确需要进行测量、记录的数据,了解所用仪器的性能和使用方法,思考实验内容后面所提出的问题,并做好预习报告。预习报告的内容包括:实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位,原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作,严格控制实验条件,仔细观察实验现象,按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前,原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据,独立完成实验报告,按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写,并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理(Ⅱ)实验的注意事项 1.按时进入实验室,爱护实验仪器设备,不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后,必须经教师检查,才能接通电源,开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器,以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内,不 2

阴阳离子交换树脂

【新树脂的预处理】 新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物,还可能吸着铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其它溶液相接触时,上述可溶性杂质就会转入溶液中,在使用初期污染出水水质。所以,新树脂在投运前要进行预处理。 1、阳离子树脂的预处理:首先使用饱和食盐水,取其量约等于被处理树脂体积的两倍,将树脂置于食盐水中浸泡18-20小时,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出水不带黄色;其次再用2-4%NaOH溶液,其量与上相同,在其中浸泡2-4小时(或小流量清洗),放尽碱液后,冲洗树脂直至排出水接近中性为止;最后用5%HCL溶液,其量亦与上同,浸泡4-8小时,放尽酸液,用清水漂流至中性待用。 2、阴离子树脂的预处理:首先使用饱和食盐水,取其量约等于被处理树脂体积的两倍,将树脂置于食盐水中浸泡18-20小时,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出水不带黄色;而后用5%HCL浸泡4-8小时,然后放尽酸液,用水清洗至中性;而后用2%-4% NaOH溶液浸泡4-8小时后,放尽碱液,用清水洗至中性待用。 分类产品名 称 功能基团 体积交换 容量 mmol/ml≥ 出场形 式 国外树脂对应 牌号主要用途 强酸性苯乙烯系阳离子树脂001*4 -SO3H 4.50 Na+ Amberlite IR-118 高纯水制备及抗菌素提炼等002-sc Amberlite IR-122 抗菌素提取与D113SC配套双层床 大孔弱酸性丙烯酸系阳离子树脂D111 -COOH 9.5 H+ Amberlite IRC-84 循环水处理、废水处理、脱色110 11.5 Amberlite IRC-84 用于提取链霉素及分离碱性抗菌素、 硬水软化、纯水制备 122 4.00 用于提纯维生素B12、钼酸铵精制、 链霉素、土霉素、四环素等抗菌素的 脱色味精脱色 强碱性苯乙烯系阴离子树脂201*4 -N+/(CH3)3 3.80 CL- Amberlite IRA-401 纯水、高纯水置备、糖液脱色、生化 制品的制备等 202 -N+/(CH3)2 \C2H4OH 3.10 Amberlite IRA-900 纯水制备、配套双层床 大孔强碱性苯乙烯系阴离子树脂D296 3.60 CL- 用于有机物脱色和纯水制备 D202 -N+/(CH3)2 \C2H4OH 3.50 Amberlite IRA-910 纯水制备、放射性元素提取、稀有元 素分离 大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂330 -N+/(CH3) 2.H2O 9.00 Wofatit L-165 用在链霉素提炼中起中和作用、也可 用于中和有机酸及用于制备纯水 离子交换树脂是一类具有离子交换功能的高分子材料。在溶液中它能将本身的离子与溶液中的同号离子进行交换。按交换基团性质的不同,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类。 阳离子交换树脂大都含有磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)或苯酚基(—C6H4OH)等酸性基团,其中的氢离子能与溶液中的金属离子或其他阳离子进行交换。例如苯乙烯和二乙烯苯的高聚物经磺化处理得到强酸性阳离子交换树脂,其结构式可简单表示为R—SO3H,式中R代表树脂母体,其交换原理为 2R—SO3H+Ca2+—(R—SO3)2Ca+2H+(这也是硬水软化的原理)

高分子化学实验报告-离子交换树脂

离子交换树脂的制备与性能测定 一. 实验目的: 1.熟悉悬浮共聚合的方法及特点。 2.通过对共聚物的磺化反应,了解高分子反应的一般规律。 3.掌握离子交换树脂的净化方法和交换当量的测定。 二、实验背景 2.1 离子交换树脂基础介绍 离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架(或基因)名称、基本名称组成。孔隙结构分凝胶型和大孔型两种,凡具有物理孔结构的称大孔型树脂,在全名称前加“大孔”。分类属酸性的应在名称前加“阳”,分类属碱性的,在名称前加“阴”。如:大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。 离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类,它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类(或再分出中强酸和中强碱性类)。 离子交换树脂的命名方式:离子交换产品的型号以三位阿拉伯数字组成,第一位数字代表产品的分类,第二位数字代表骨架的差异,第三位数字为顺序号用以区别基因、交联剂等的差异。 2.2 离子交换树脂的种类 (1) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。 (2) 弱酸性阳离子树脂 这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。 (3) 强碱性阴离子树脂 这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-NR3OH(R为碳氢基团),能在水中离解出OH-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。 这种树脂的离解性很强,在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。(4) 弱碱性阴离子树脂 这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2,它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶

离子交换树脂的种类和性能

离子交换树脂的种类和性能 离子交换树脂在现代制糖工业中起着很重要的作用。世界上许多糖厂制造精糖和高级食用糖浆,多数使用离子交换树脂将糖液脱色提纯,而过去传统用骨炭的精炼糖厂亦有逐渐转向使用离子交换树脂的趋势。 离子交换技术有相当长的历史,某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是,随着现代有机合成工业技术的迅速发展,研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂,并开发了多种新的应用方法,离子交换技术迅速发展,在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种,年产量数十万吨。 在工业应用中,离子交换树脂的优点主要是处理能力大,脱色范围广,脱色容量高,能除去各种不同的离子,可以反复再生使用,工作寿命长,运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术,如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等,各具独特的功能,可以进行各种特殊的工作,是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。 离子交换树脂的应用,是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题,是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。 离子交换树脂都是用有机合成方法制成。常用的原料为苯乙烯或丙烯酸(酯),通过聚合反应生成具有三维空间立体网络结构的骨架,再在骨架上导入不同类型的化学活性基团(通常为酸性或碱性基团)而制成。 离子交换树脂不溶于水和一般溶剂。大多数制成颗粒状,也有一些制成纤维状或粉状。树脂颗粒的尺寸一般在0.3~1.2mm 范围内,大部分在0.4~0.6mm之间。它们有较高的机械强度(坚牢性),化学性质也很稳定,在正常情况下有较长的使用寿命。 离子交换树脂中含有一种(或几种)化学活性基团,它即是交换官能团,在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或Na+)或阴离子(如OH-或Cl

高分子化学实验指导

前言 通过高分子化学实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解;通过高分子化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子化学中采用的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1.实验前认真预习,明确目的和要求,弄清基本原理,了解操作步骤和方法,做到心中有数。 2.实验过程中要听从教师的指导,保持实验室的安静,正确操作,细致观察,认真做好操作记录。 3.特别要注意安全,同时还要爱护仪器、设备,并注意整洁和节约,养成良好的实验习惯。 4.实验完毕,立即把仪器洗刷干净,并整理好药品、实验台。 5.根据原始记录,整理出实验报告,按时交给教师。

实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应,在高分子链上有合适的反应性基团时,均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理,并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年,人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维,但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性,就使得PV A 有了较大的实际应用价值,用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同,性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右,就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5~2.0倍,吸湿性5%,接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中,如果控制其缩醛度在较低水平,由于PVF 分子中含有羟基,乙酸基和醛基,因此有较强的粘接性能,可作胶水使用,用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的,其反应如下: CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应,聚乙烯醇中邻近羟基成环后,中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基,因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度,定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化,随着缩醛度的增加,水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水,是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度,使产物保持水溶性。如反应过于猛烈,则会造成局部高缩醛度,导致不溶性物质存在于水中,影响胶水质量。因此在反应过程中,特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇-苯混合物(30:70)、乙醇-甲苯混合物(40:60)以及60%的含水乙醇等。本实验中,由于缩醛化反应的程度较低,胶水中尚含有未反应的甲醛,产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定,故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器:250mL 三口瓶一只,电动搅拌器一台,温度计一支,球形冷凝管一只,恒温水浴槽一只,10mL 量筒一只,100mL 量筒一只,培养皿一个; 试剂:聚乙烯醇(PV A1799),甲醛水溶液(40%工业甲醛),盐酸,NaOH 水溶液(8%),去

阴离子交换树脂

阴离子交换树脂 离子交换法(ion exchange process)是液相中的离子和固相中离子间所进行的的 一种可逆性化学反应,当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时,便会被离子交换固体吸附,为维持水溶液的电中性,所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。 离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状,其大小约为0.1~1mm,其离子交换能力依其交换能力特征可分: 1. 强碱型阴离子交换树脂:主要是含有较强的反应基如具有四面体铵盐官能基之-N+(CH3)3,在氢氧形式下,-N+(CH3)3OH-中的氢氧离子可以迅速释出,以进行交换,强碱型阴离子交换树脂可以和所有的阴离子进行交换去除。 如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。 2. 弱碱型阴离子交换树脂:这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)如氨基,仅能去除强酸中的阴离子如SO42-,Cl-或NO3-,对于HCO3-,CO32-或SiO42-则无法去除。 3 .对阴离子的吸附 强碱性阴离子树脂对无机酸根的吸附的一般顺序为: SO42-> NO3->Cl-> HCO3-> OH- 弱碱性阴离子树脂对阴离子的吸附的一般顺序如下:

离子交换树脂的交换原理是什么

离子交换树脂的交换原理是什么 离子交换树脂的结构 离子交换树脂的内部结构,如下图所示。由三部分组成,分别是: (1)高分子骨架由交联的高分子聚合物组成; (2)离子交换基团它连在高分子骨架上,带有可交换的离子(称为反离子)的离子型官能团或带有极性的非离子型官能团; (3)孔它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝胶孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)。在交联结构的高分子基体(骨架)上,以化学键结合着许多交换基团,这些交换基团也是由两部分组成:固定部分和活动部分。交换基团中的固定部分被束缚在高分子的基体上,不能自由移动,所以称为固定离子;交换基团的活动部分则是与固定离子以离子键结合的符号相反的离子,称为反离子或可交换离子。反离子在溶液中可以离解成自由移动的离子,在一定条件下,它能与符号相同的其他反离子发生交换反应。 离子交换的基本原理 离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。离子交换树脂吸附各种离子的能力不一,有些离子易被交换树脂吸附,但吸着后要把它 置换下来就比较困难;而另一些离子很难被吸着,但被置换下来却比较容易,这种性能称为离子交换的选择性。离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有

关。离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。一般来说,离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大。对于同价离子,则对离子半径较小的离子的选择性较大。在同族同价的金属离子中,原子序数较大的离子其水合半径较小,阳离子交换树脂对其的选择性较大。对于强酸性阳离子交换树脂来说,它对一些离子的选择性顺序为:Fe3+>A13+>Ca2+>Mg2+>K+>Na+>H+。离子交换反应是可逆反应,但是这种可逆反应并不是在均相溶液中进行的,而是在固态的树脂和溶液的接触界面间发生的。这种反应的可逆性使离子交换树脂可以反复使用。 (文档由洛阳宏昌工贸整理提供)

高分子化学实验8

高分子化学实验 梁晖卢江主编 出版社化学工业出版社书号 ISBN 7-5025-5633-X 出版日期 2005-7-1

目录 第1章高分子化学实验的基础技术 (1) 1.1 聚合反应装置 (1) 1.2 聚合体系的除湿除氧 (5) 1.3 单体的纯化与贮存 (6) 1.4 常见引发剂(催化剂)的提纯 (8) 1.5 常见溶剂的处理 (9) 1.6 聚合物的分离与提纯 (10) 附:几种常见单体和溶剂的提纯处理 (12) 主要参考文献 (14) 第2章逐步聚合反应的实施 (15) 2.1 熔融聚合 (15) 实验一聚对苯二甲酸乙二醇酯(涤纶)的合成及其熔融纺丝 (16) 2.2 溶液聚合 (18) 实验二聚苯硫醚的合成 (19) 2.3 界面缩聚 (20) 实验三对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 (21) 2.4 固相聚合 (23) 实验四固相聚合法合成高分子量聚碳酸酯 (23) 2.5 逐步聚合预聚体的合成及其固化 (26) 实验五醇酸树脂缩聚反应动力学 (27) 实验六三聚氰胺—甲醛树脂的合成及层压板的制备 (29) 实验七软质聚氨酯泡沫塑料的制备 (31) 实验八不饱和聚酯预聚体的合成及其交联固化 (32) 实验九双酚A型环氧树脂的合成及其固化 (35) 主要参考文献 (38) 第三章自由基聚合反应的实施 (40) 3.1 本体聚合 (40) 实验十甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (41) 3.2 溶液聚合 (42) 实验十一乙酸乙烯酯的溶液聚合 (42) 3.3 沉淀与分散聚合 (43) 实验十二沉淀聚合合成单分散MMA/二乙烯基苯DVB交联微球 (44) 实验十三苯乙烯/丙烯酸丁酯的分散共聚合 (45)

离子交换树脂_环境影响报告书

前言 001×7离子交换树脂广泛应用于电力、医药、食品行业的硬水软化、超纯水制备;各种工业废水处理与金属回收,特别是电镀、湿法冶金和有色金属的废水处理;药物提取,并用作脱水剂、催化剂等。随着国民经济加速发展,能源的综合利用增加,产品结构优化和质量的提高,离子交换树脂已在很多领域大面积使用。 根据目前市场调查和信息反馈分析,离子交换树脂不论在国内,还是在国外,供需矛盾相对较突出,尤其是国际上的那些大集团如美国罗姆哈斯公司、美国道喔公司、英国莱特公司都是世界顶级的王牌树脂制造公司。目前全部登录我国,在华东、华北建有庞大的树脂生产基地,所有生产树脂90%以上用以出口。其中,有相当一部分树脂都是国内一些生产厂家为其加工而成,可想而知规模之庞大,有带有垄断国际市场的趋势。因而造成国内需求短缺和紧张,并伴有断货现象,发展的势头有增无减。因此,开拓离子交换树脂产品市场,对增加社会效益、经济效益和环境效益,具有十分重大的意义。 鉴于上述情况,黄山市歙县立徽化工有限公司投资500万元建设年产3000吨001×7离子交换树脂项目,并组织专业技术人员专门走访了相关科研院所,最后确定以上海医药工业研究所为主导树脂合成技术来源,采取纵向指导,横向互补的协作方针,建设本项目,进行共同联谊和发展。拟建项目是坑口乡政府招商引资项目,新征地15亩,地处黄山市歙县坑口乡南深公路边、新安江北岸(距歙县县城约15公里)。公司共有员工120人,其中工程技术人员10人。项目总投资500万元,其中环保投资50万元。项目建成后全年工业总产值2175万元,利税合计600万元。 根据《中华人民共和国环境保护法》、国务院253号令《建设项目环境保护管理条例》和国家环保总局《关于执行建设项目环境影响评价制度有关问题的通知》等文件精神,歙县立徽化工有限公司于2006年3月委托安徽省化工研究院承担该项目的环境影响评价工作。环评技术人员在现场踏勘和完成资料收集的基础上,根据拟建项目所在地的环境特点和工程建设、运行可能对环境造成的影响和范围,依据国家和地方有关环保法规及评价技术规定,编制完成《歙县立徽化工有限公司年产3000吨001×7离子交换树脂项目环境影响报告书》,现呈报环保主管部门审批。

无机化学实验报告

无机化学实验报告集团文件发布号:(9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器:仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品:硫酸铜晶体。 其他:火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] (一)玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理(浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用),然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器,可放在电烘箱内烘干,放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时,试管口向下,来回移动,烤到不见水珠时,使管口向上,以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥,以免影响仪器的精密度。 (二)试剂的取用 1、液体试剂的取用 (1)取少量液体时,可用滴管吸取。 (2)粗略量取一定体积的液体时可用量筒(或量杯)。读取量筒液体体积数据时,量筒必须放在平稳,且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 (3)准确量取一定体积的液体时,应使用移液管。使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止,再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 (1)取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时,为了避免药粉沾到试管口和试管壁上,可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽。

离子交换树脂的概述

主要用于酒类去除,高级脂肪酸脂类等。 产品详细描述 离子交换树脂在现代制糖工业中起着很重要的作用。世界上许多糖厂制造精糖和高级食用糖浆,多数使用离子交换树脂将糖液脱色提纯,而过去传统用骨炭的精炼糖厂亦有逐渐转向使用离子交换树脂的趋势。 离子交换技术有相当长的历史,某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是,随着现代有机合成工业技术的迅速发展,研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂,并开发了多种新的应用方法,离子交换技术迅速发展,在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种,年产量数十万吨。 在工业应用中,离子交换树脂的优点主要是处理能力大,脱色范围广,脱色容量高,能除去各种不同的离子,可以反复再生使用,工作寿命长,运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术,如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等,各具独特的功能,可以进行各种特殊的工作,是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。 离子交换树脂的应用,是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题,是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。 离子交换树脂都是用有机合成方法制成。常用的原料为乙烯或丙烯酸(酯),通过聚合反应生成具有三维空间立体网络结构的骨架,再在骨架上导入不同类型的化学活性基团(通常为酸性或碱性基团)而制成。 离子交换树脂不溶于水和一般溶剂。大多数制成颗粒状,也有一些制成纤维状或粉状。树脂颗粒的尺寸一般在0.3~1.2mm 范围内,大部分在0.4~0.6mm之间。它们有较高的机械强度(坚牢性),化学性质也很稳定,在正常情况下有较长的使用寿命。 离子交换树脂中含有一种(或几种)化学活性基团,它即是交换官能团,在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),同时吸附溶液中原来存有的其他阳离子或阴离子。即树脂中的离子与溶液中的离子互相交换,从而将溶液中的离子分离出来。 树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类,它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类(或再分出中强酸和中强碱性类)。离子交换树脂根据其基体的种类分为乙烯系树脂和丙烯酸系树脂,及根据树脂的物理结构分为凝胶型和大孔型。 离子交换树脂的品种很多,因化学组成和结构不同而具有不同的功能和特性,适应于不同的用途。应用树脂要根据工艺要求和物料的性质选用适当的类型和品种。 1、离子交换树脂的基本类型 (1) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。

离子交换树脂结构及交换原理

一.氢型与钠型阳离子交换树脂是什么? 氢型阳离子交换树脂(有时简称氢型树脂)是一种人造有机聚合物产品。最常用的原料是:苯乙烯或丙烯酸(酯),先经过聚合反应生成具有三度空间立体网状结构的聚合物骨架(树脂母体),再于骨架上导入不同的「化学活性基」而成。由于它的活性基,如磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)等,都含有活性氢离子,可在水中解离出来,用于与其它阳离子进行交换,所以特别在阳离子树脂名称之前再冠上“氢型”两字,以与同一系统的“钠型”种类有所区别。不过“钠型”可以利用强酸处理成为“氢型”,“氢型”也可以用氢氧化钠或食盐水溶液处理成为“钠型”,即二者可以互相转换。氢型阳离子交换树脂不溶于水和一般溶剂。和其它离子交换树脂一般,常被制成颗粒状,外观看起来有些像鱼卵,粒径大约在0.3-1.2 mm之间,但大部分在0.4-0.6 mm范围内。化学性质相当稳定,摸起来硬而有弹性,机械强度也足够承受相当压力,颜色由白色至近乎黑色都有,颜色浅时呈透明状,深时呈半透明状,都有光鲜亮丽的树脂光泽。氢型阳离子交换树脂最常应用的地方,就是硬水的软化,即让硬水流过树脂层,把硬水中的硬度离子,如钙、镁等离子吸收在树脂中,就变成不带硬度离子的软水了,这也是阳离子交换树脂最初被制造的主要目的,但它在工业上应用没有「钠型」来的多,因为在软化过程中,它会直接释出氢离子,使水质呈酸性,可能会因此腐蚀相关金属设备。依需要的不同,它也可以应用到水质预处理工艺中,用作软化水质及降低pH值之用。 二离子交换树脂的结构 离子交换树脂的内部结构,如2.1所示。由三部分组成,分别是: (1)高分子骨架由交联的高分子聚合物组成: (2)离子交换基团它连在高分子骨架上,带有可交换的离子(称为反离子)的 离子型官能团或带有极性的非离子型官能团; (3)孔它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝胶 孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)。 在交联结构的高分子基体(骨架)上,以化学键结合着许多交换基团,这些交换基团也是由两部分组成:固定部分和活动部分。交换基团中的固定部分被束缚在高

耐高温强碱阴离子交换树脂研究进展_范云鸽

离子交换与吸附, 2005, 21(4): 376 ~ 384 ION EXCHANGE AND ADSORPTION 文章编号: 1001-5493(2005)04-0376-09 耐高温强碱阴离子交换树脂研究进展* 范云鸽1 肖国林2 1 南开大学高分子化学研究所,天津 300071 2 华中科技大学环境科学研究所,武汉 430074 摘要:羟型强碱阴离子交换树脂的最高使用温度一般为60℃,三菱化学公司研究制备了能耐受100℃高温的强碱阴离子交换树脂。本文对近年来强碱阴离子交换树脂在热稳定性方面的改进及提高做简要概述。 关键词:强碱阴离子交换树脂;热稳定性;耐高温 中图分类号: 文献标识码:A 1 前 言 强碱阴离子交换树脂主要用于水处理,在物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等方面也有着广泛的用途,但强碱阴离子交换树脂特别是羟型树脂的使用温度仅限于60℃以下,这就限制了强碱阴离子交换树脂的应用范围。近年来,人们对强碱阴离子交换树脂的热稳定性进行了相当广泛的研究及改进。本文就耐高温强碱阴离子交换树脂近年的研究作简要概述。 2 强碱阴离子交换树脂的结构及耐热性能 强碱阴离子交换树脂是一类显示阴离子交换功能的高分子材料,在交联结构高分子基体上以化学键结合着许多季胺交换基团,树脂在水中可按如下形式解离 N R R 1R 2R 3+OH -N R R 1R 2R 3+OH -+ 其碱性较强,相当于一般季胺碱,它在酸性、中性甚至碱性介质中都可显示离子交换功能。 2.1 常用强碱阴离子交换树脂及其制备方法 常用的强碱阴离子交换树脂是用苯乙烯-二乙烯苯共聚球粒经氯甲基化反应后得到氯球,然后与叔胺反应而得到。当用三甲胺胺化时,得到强碱Ⅰ型阴离子交换树脂;用二甲基乙醇胺胺化,得到强碱Ⅱ型 * 收稿日期: 2004年9月20日 作者简介: 范云鸽(1958-), 女, 河南省人, 副教授. E-mail: fanyunge@https://www.360docs.net/doc/977344587.html,

离子交换树脂注意事项

2015离子交换树脂的贮存和装填 一、Lewatit 离子交换树脂的贮存 1、要保持树脂的水分。Lewatit树脂出厂时,其含水率是饱和的,在贮存过程中必须防止水分的消失。建议将离子交换树脂储存于干燥、没有阳光直射的室内.如发现树脂变干时,切忌将树脂直接置于水中浸泡,而应该将它置于饱和食盐水中浸泡,使树脂缓慢膨胀,然后再逐渐稀释食盐水溶液。 2、应将树脂贮存在产品资料中推荐的合适温度下。若贮存的温度过高,容易引起树脂交换基团的分解和微生物污染。若贮存在水的冰点之下,会使树脂内的水分冻结。如果树脂冻结,不能用机械方法处理,将其置于环境温度中逐步解冻。在处理或使用前,应当使树脂完全解冻。不能试图去加速解冻过程。 3、防止树脂受到污染。树脂贮存时要避免和铁容器、氧化剂和油类物质直接接触,以免树脂被污染或被氧化降解。 4、贮存期不要超过产品资料中的推荐值。 二、树脂的装填 1、离子交换器在装填树脂前要彻底清理和检查。确保所有接受树脂的容器在装树脂前是清洁的并用去离子水淋洗过。 2、用去离子水将树脂装入再生塔中,在再生塔中加入去离子水,以使下部排水管免受树脂的冲击。建议用水力引入器将混合水的树脂装入容器。也可以“倒”入容器,但是要始终将液面保持在树脂层上面。不要用机械泵装填树脂。速率最大不超过1m/s,水和树脂的混合比例>2:1。 3、确信去离子水的液面至少高于已经装入的树脂床的0.5m以上。然后将树脂浸泡在去离子水中至少2小时。浸泡时间越长越好,对树脂无害。(对于弱碱性和中碱性树脂(Lewatit MP 62,MonoPlus MP 64等)必须过夜使之浸泡透,防止反洗时损失树脂。 4、浸泡结束后,仔细并彻底反洗树脂约30min。除去所有的树脂细颗粒以及在装填过程中带入的外界杂质。可能会有一些细树脂,也可能没有。反洗出口处不应该有视窗,其会妨碍树脂细颗粒的去除。所有的细颗粒必须反洗出容器。小心不要将好的树脂也反洗出容器。阳树脂的反洗流出液开始的时候可能是棕色的,不必担心,这是磺酸树脂的共有特点,继续反洗,一直到反洗液澄清无细颗粒。推荐分步反洗,每次反洗50%的树脂,反洗速率根据各树脂的技术资料。阴树脂和阳树脂最好使用两个不同的反洗塔,防止交叉污染。 5、在所有的过程中,需要使用去离子水,如果没有去离子水,先用原水反洗阳离子树脂,然后用阳离子树脂软化后的原水,反洗和装填阴树脂。 5、第一次使用树脂前,使用倍量再生剂,再生树脂。注意:只需要增加再生剂的量,不要增加再生剂的浓度。 6、由于树脂在再生过程中会膨胀,所以推荐先装填90%的树脂,再生,淋洗,然后根据树脂的膨胀程度补填剩余的树脂 离子交换树脂床正确的反洗和再生 只有对离子交换树脂床采用适当的反洗和再生措施,才可以使离子交换树脂床正常有效的运行。如果反洗和再生的措施不恰当,可能会导致下列问题: a)树脂床的压降增高 b)由于额外的机械压力,会导致树脂颗粒易破碎 c)离子柱出口出的离子泄漏增大

西安交大高分子化学实验报告模板

西安交大高分子化学实验报告模板 各位读友大家好,此文档由网络收集而来,欢迎您下载,谢谢 篇一:西安交大大化实验报告模板-2 西安交通大学化学实验报告 第页(共页) 课程:______________________________ 实验日期:年月日专业班号_____________组别____________交报告日期:年月日姓名_____________学号____________报告退发:(订正、重做)同组者_____________________________教师审批签字: 实验名称铁含量的测定——分光光度法一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂

五、数据记录 表一铁标准溶液浓度/铁含量-吸光度关系表 图一铁标准溶液浓度-吸光度关系图 六、实验讨论及思考题 西安交通大学化学实验报告 第页(共页) 课程:______________________________ 实验日期:年月日专业班号_____________组别____________交报告日期:年月日姓名_____________学号____________报告退发:(订正、重做)同组者_____________________________教师审批签字: 实验名称化学反应速率、反应级数及反应活化能一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂

五、实验结果与数据处理 1、浓度对反应速率的影响 表1 浓度对反应速率的影响 室温: 表2 温度对反应速率的影响 篇二:西安交大实验报告模板 西安交通大学实验报告 第页(共页) 课程:____金相技术与材料组织显示分析____实验日期:年月日专业班号_______组别____________交报告日期:年月日姓名_______学号__ 报告退发:(订正、重做)同组者_____________________________教师审批签字:实验名称:金相定量分析与定量样品组织的特殊显示 一.实验目的 1.掌握用热分析法测定材料的临界点的方法; 2.学习根据临界点建立二元合金相图;

D阴离子交换树脂

D301阴离子交换树脂 本产品是大孔结构的苯乙烯一二乙烯苯共聚体上带有叔胺基[-N(CH3)2]的离子交换树脂,其碱性较弱,能在酸性、近中性介质中有效地交换无机酸及硅酸根,并能吸附分子尺寸较大的杂质以及在非水溶液中使用,该树脂具有再生效率高、碱水耗低、交换容量大、抗有机物污染及抗氧化能力强、机械强度好等优点。本产品相当于美国Amberlite IRA-93,德国Lewatit MP-60,日本Diaion W A-30,法国Duolite A305,前苏联AH-89×77Ⅱ,英国Zerolite MPH,相当于我国老牌号:D354、D351、710、D370。 用途:本产品主要用于纯水及高纯水的制备,用于阴复床、阴双层床系统,对含盐量较高的水源尤为合适,并能保护强碱阴树脂不受有机物污染,以及糖液脱色含铬废水的处理及回收等等。 使用时参考指标 1.PH范围:0-9 2.允许温度(℃):≤100 3.膨胀率:%(OH-→Cl-)≤35 4.工业用树脂层高度:m 1.0-3.0 5.再生液浓度:%NaOH:2.0-4.0 6.再生剂用量(按100%计), kg/m3湿树脂:NaOH(工业):40-70 7.再生液流速:m/h 4-6 8.再生接触时间:minute: 30-50 9.正洗流速:m/h:15-25 10.正洗时间:minute:约25 11.运行流速:m/h, 15-25 12.工作交换容量:mmol/l(湿树脂)≥950或对六价铬吸附量g/l(湿树脂)≥75 主要性能指标: 指标名称D301D301FC D301SC 全交换容量 mmol/g≥ 4.8 强地基团容量 mmol/g≥ 1.0 体积交换容量 mmol/ml≥ 1.4 含水量%48-58 湿视密度g/ml0.65-0.72 湿真密度g/ml 1.03-1.06 粒度%(0.315-1.25mm) ≥95 (0.45-1.25mm)≥95(0.315-0.60mm≥95 有效粒径mm0.40-0.70≥0.50.35-0.50均一系数≤ 1.60 1.60 1.40

强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂

201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂GB13660-92 中华人民共和国国家标准 201×7Strongly basic styrene type anion eschange resins 国家技术督司1992-09-01批准1993-07-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定了201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存的要求。 本标准适用于粒径为0.315~1.25mm、以季胺基为主要活性基团的201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。 2引用标准 GB1631离子交换树脂产品分类命名及型号 GB5475离子交换树脂取样方法 GB5476离子交换树脂预处理方法 GB5757离子交换树脂含水量测定方法 GB5758离子交换树脂粒度分布测定方法 GB8330离子交换树脂湿真密度测定方法 GB8331离子交换树脂湿视密度测定方法 GB11992氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法 GB/T12598离子交换树脂强度测定方法渗磨法 GB11991离子交换树脂转型膨胀率测定方法 3产品型号和主要用途 201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的型号按GB1631编制。该产品主要用于制备纯水和提炼放射性元素等。 4技术要求 4.1外观:淡黄至金黄色球状颗粒。 4.2出厂型式:氯型。

5 试验方法 5.1 外观的测定 目测。 5.2 试样预处理 采用GB 5476中规定的方法进行预处理。 5.3 含水量的测定 采用GB 5757中规定的方法进行测定。 5.4 质量全交换容量、体积全交换容量、中性盐分解容量的测定 5.4.1 质量全交换容量和中性盐分解容量的测定,采用GB 11992中规定的方法进行。 5.4.2 体积全交换容量按式(1)计算: Q Q X v w =-ρ()1 (1) 式中 Q v ——体积全交换容量,mmol/mL ; Q w ——质量全交换容量,mmol/g ; ρ——湿视密度,g/mL ; X ——含水量,%。 5.5 湿视密度的测定 采用GB 8331中规定的方法进行测定。 5.6 湿真密度的测定 采用GB 8330中规定的方法进行测定。 5.7 粒度的测定 用孔径为0.315mm 和1.25mm 的筛子,采用GB 5758中规定的方法筛分后,按式(2)和式(3)计算: P V V V V 1012 100%= --? (2) P V V 21 100%= ? (3) 式中 P 1——试样粒径为0.315~1.25mm 的树脂粒度,%; V 0——试样体积,mL ; V 1——试样中粒径小于0.315mm 的树脂体积,mL ; V 2——试样中粒径大于1.25mm 的树脂体积,mL ;

离子交换树脂的研究现状与应用

离子交换树脂 摘要:本文综述了离子交换树脂的发展历史、分类;在各领域的应用、树脂的使用和保管方法及其发展前景等。 关键词:离子交换树脂;分类;应用;保管 1 引言 离子交换树脂是一类带有活性基团的网状结构高分子化合物。在它的分子结构中,一部分为树脂的基体骨架,另一部分为由固定离子和可交换离子组成的活性基团。离子交换树脂具有交换、选择、吸附和催化等功能,在工业高纯水制备、医药卫生、冶金行业、生物工程等领域都得到了广泛的应用。近年来,离子交换树脂无论是从种类、结构还是性能上都出现了很大的变化,其生产和应用也都得到了很大的发展。 我国自20世纪50年代以来开始生产和应用离子交换树脂。经过半个多世纪的发展,国内常规离子交换树脂的制备和应用技术已经较为成熟,水平与国外相当。离子交换树脂主要应用于电力、食品、医药、电子和冶金等行业,随着锅炉给水、饮用水和电子用水等对离子交换出水的纯度要求日益提高,促使常规的离子交换树脂生产和应用技术不断完善,同时催生了许多新型的生产工艺不断涌现,使得离子交换树脂产品升级和技术进步的步伐也日益加快。 2 离子树脂的分类 依据离子交换树脂所带活性基团的性质,离子交换树脂课分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。能与水中阳离子进行交换反应的称为阳离子交换树脂;能与水中的阴离子进行交换反应的称为阴离子交换树脂。根据活性基团上Hˉ和OHˉ电离的强弱程度,又可以分为强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂,以及强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂。 2.1强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3ˉ,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸

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