岛津LC-20AT-型高效液相色谱仪(仪器编号：)检定规程
岛津LC-20AT-型高效液相色谱仪(仪器编号：)检定规程
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：2010106）检定规程
一．概述
本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：2010106）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。
二．检定目的
为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：2010106）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。
三．检定依据及判断标准
本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。
四．检定要求
4.1环境条件
4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。
4.2检定设备
4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。
4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。
4.2.4 注射器:10μL一支。
以上计量器具需经计量检定合格。
4.2.5 10ml注射器一支。
4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。
4.2.7容量瓶：5ml，20个。
4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、0.020mg/ml、0.025mg/ml。
4.4.其他要求
4.4.1检定用试剂：HPLC级的甲醇、纯水、乙腈，分析纯的丙酮和异丙醇等。
4.4.2其他玻璃器皿等
五．检定项目及技术指标
检定项目指标
流量设定值
(ml/min)
0.5 1.5 2.5
流量设定值
误差，|S S |
＜
5% 2% 2%
流量稳定性
误差，S R ＜
3% 2% 2%
先将准备好的5ml容量瓶在电子天平上精密称定（W1），以水为流动相，设定泵A流量为0.5ml/min，泵B流量为0ml/min，待流速稳定后，用秒表计时10min，将流出的流动相用容量瓶接收，计时结束后将容量瓶进行第二次称重（W2），（W2-W1）即为接收到的水重量，折算出体积即为（W2-W1）/ρ，流量即为流出体积/时间。同法测定泵B，设置流量5.0ml/min，计时为1min，每个流量测定6次，计算6次流量及流量的SD%与RSD%值，并计算流量输出误差及稳定性。
S S流量输出误差= 流量平均值-设定值×100
% 流量设定值
S R流量稳定性
= 流量最大值-最小值×100
% 流量平均值
流速
(ml/min)
重量（g）
0.5 W1 W2
1.5 W1 W2
2.5 W1
W2
设定流速(ml/min)
测定流量（ml/min）
S S
(±3
%)
S R
(±1.
5%
) 1 2 3 4 5 6
0.5
1.5
2.5
5.2 UV紫外检测器波长的检定
紫外波长标准检测溶液：咖啡因标准溶液。
打开检测器和工作站，开机预热稳定后，以水流过流通池时作一空白扫描，然后，以手动方式将咖啡因标样注入流通池，扫描190nm～400nm范围内的紫外吸收图谱。记录咖啡因最大吸收和最小吸收处的波长，其205nm处的最大吸收波长与205nm比较，其273nm处的最大吸收波长与273nm比较，最
特征吸收波长测定波长波长示值误差（±2nm）
205nm
245nm
273nm
5.3基线噪音和基线漂移的检定
选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，波长254nm，开机预热，待稳定后记录基线65min，测得3min至23min内基线波动幅度作为基线噪音，用检测器自身的物理量（mAU）作单位表示，基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（mAU /h）作单位表示。
UV紫外检测器：
项目测定结果结论可接受标准
基线噪音≤0.1mAU
基线漂移≤0.5mAU/h
项目测定结果结论可接受标准
基线噪音≤0.1mAU
基线漂移≤0.5mAU/h
5.4性能检定
5.4.1 重现性检定
使用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流速为 1.0ml/min，检测波长273nm，进样量10μl，待柱子充分平衡且检测器基线稳定，噪音和基线符合规定要求后，取咖啡因标准溶液，连续进样6次，计算6针峰高与峰面积的重现性，即RSD%值。
项目 1 2 3 4 5 6 RSD%(≤1. 5%)
峰面积峰高
项目 1 2 3 4 5 6 RSD%(≤1. 5%)
峰面积
峰高
5.4.2 线性检定
使用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流速为 1.0ml/min，检测波长273nm，进样量10μl，待柱子充分平衡且检测器基线稳定，噪音和基线符合规定要求后，进咖啡因溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、0.020mg/ml、0.025mg/ml，每个样品进样1次，求各浓度样品的响应因子，计算响应因子的RSD%值及所做回归曲线的相关系数。
浓度mg/ml 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025
计算结
果
可接受标
准
峰面积——
响应因
子RSD%≤5.0%
回归曲
线
R＞0.9990
浓度mg/ml 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025
计算结
果
可接受标
准
峰面积——
响应因
子RSD%≤5.0%
回归曲
线
R＞0.9990
八. 偏差记录
偏差描述整改措施记录人日期
九．检定周期
正常情况下检定周期为一年。
岛津LC-20A型高效液相色谱仪报价清单
SHIMADZU (HONG KONG)LIMITED QUOTATION 岛 津 ( 香 港 ) 有 限 公 司 报 价 单联络地址：上海市淮海西路570号红坊E 楼3层索 引 号:08shshenhai01 电话: 021-********/3630报价日期:Oct.28传真: 021-********邮编: 200020交货地点:上海联系人: 孙 琦手机： 133********交 货 期:收到L/C 后45天To: 上海申海食品有限公司 李云 先生 本报价共 2 页有效期至:Nov.30 Manufacturer: Shimadzu Corporation, Japan. 制造厂家：日本岛津制作所 来源：日本原装进口 品牌：岛津 规格型号：LC-20A NOS. Parts No. Description Q'TY UNIT PRICE AMOUNT A) 1228-45001-38LC-20AT Solvent Delivery Unit 1set US$5,900.00 高精度低脉动溶剂输送单元B) 17725i-0497725i Manual Sample Injector 1set 1,430.00 7725i 手动进样器2670-12098-11Hamilton 702SNR (25 ul) Syringe 1pc 62.00 25ul 注射针3228-35659-92Injector Plate 1set 36.00 进样器支架4228-38583-91SCHOTT Reservoir bottle 1pkg 66.00 流动相瓶（1000ml ，5个）C) UV Detector 紫外检测器1228-45003-38SPD-20A UV-VIS Detector 1set 8,000.00 高灵敏度紫外可见光可变波长检测器D) Column 色谱柱15020-01901Inertsil C8-3, 4.6 x 250mm Column 1pc 660.00 三聚氰胺专用分析柱，250mm Pump Unit 输液泵单元Sample Injector 进样器
岛津LC-20AT操作规程
岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程 一、目的 规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 二、范围 本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 三、职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 四、操作规程 1、流动相的处理 1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片本实验室 有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。 1.2 保持储液瓶的清洁 用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。 1.3保证溶剂的质量 一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。 1.4 故障及解决方法 1.4.1 流动相脱气不充分 流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动， 增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合系统外预混合。 1.4.2 流动相供给不畅 流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。 过滤器阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。过滤器应先用水超声，再用甲醇超声处理。这种情况下，流动相需要重新过滤。
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。 2. 范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责：检验人员对此负责。 4.操作规程： 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理，准备HPLC 所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。 开机： 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后，双击[Instrument 1 Online]图标，化学工作站自动与1200LC 通讯，进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[ 显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。
4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速：5ml/min，点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定] ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标，点击[设置泵…选项]，设流速：min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法：从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项，如下图所示选中除[数据分析]外的三项，点击[确定]，进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息（如：测试方法）。 4.4.2.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min，在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同]，使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定：检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省
液相色谱仪验证报告
Agilent1200液相色谱仪A验证报告文件编码：REC-JYYQ-B001-01-00
目录 1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.最终批准
1.概述 液相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产（检测器为紫外检测器，色谱柱有C18柱，可以进行含量、有关物质和聚合物的定量或定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。 2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室液相色谱仪检定规程”及中国药典2008版附录V D液相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室液相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料
检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查人日期6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认(见计量局计量证书) 证书号： 运行确认结论及批准：
L20-A岛津液相色谱技术参数
L20-A岛津液相色谱技术参数功能: 用以检测蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留 技术参数： 输液单元Prominence LC-20AD/20AT/20AB LC-20AD:输液方式：并联双柱塞 柱塞容量：10ul 最大排液压力：40MPa 流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度：1%或0.5ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） LC-20AT 输液方式：串联双柱塞 柱塞容量：主泵头 47ul、副泵头23ul 最大排液压力：40MPa 流量设定范围：0.001mL/min-10.000mL/min 流量准确度：2%或2uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-5mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） LC-20AB 输液方式：并联双柱塞（2式） 柱塞容量：10uL 最大排液压力：40MPa
流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度：1%或0.5uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） 梯度系统 LC-20AB 梯度方式：高压混合 混合溶剂数：2液 混合浓度准确度：0.5%以下 LC-20AD/20AT高压GE规格 梯度方式：高压混合 混合溶剂数：2液或3液 混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT） LC-20AD/20AT 低压GE规格 梯度方式：低压混合 混合溶剂数：最多4液 混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT） 紫外可见检测器Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS 检测器Prominence SPD-M20A PDA 检测器SPD-20A / SPD-20AV 光源：SPD-20A D2灯、 SPD-20AV D2灯、W灯 二极管元件数：无 波长范围：SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm 谱带宽?缝隙宽：8nm
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样； B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的，所用的水必须是双重蒸馏水（超纯 水）。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用有机相滤膜，水用水系滤膜，有机相滤膜可用于水系过滤，但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 A、开机顺序：打开LC各单元电源——控制器电源（CAM-20A）——电脑—— LC-Solution工作站，联机后能听到“哔”声； B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数：分析方法的保存：选择 文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器： C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中，逆时针方向将排液 阀打开180度，按仪器上“purge”键对管路进行排气，排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭； （如果流动相中含有盐组分，先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中，甲醇：水=10:90冲洗系统30min） D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”，启动系统，等待基线平稳，泵压力稳 定（0.5MP以内）后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮，弹出对话框，在对话中输入“样品名”“方法文件（默认即可）”“数据文件名（选择保存路径）”等，填完后点击“始”，注入样品，仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中，用甲醇：水=90:10冲洗系统30min（如果有盐存在，先用甲醇：水=10:90冲洗系统30min）；
高效液相色谱法的标准操作规程
高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述： 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求： 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无渗漏连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程
1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。 2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任：QC使用人员、维护人员。 4.内容： 4.1仪器组成： 脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT 自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）” 电源，仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定
4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下
设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存：采集方法建立或修改完成后，点击“”选择“另存为”， 输入文件名称与描述，完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法，按照方法参数，跟换相应的流动相，点击
岛津液相色谱仪操作维护清洁规程
1.目的 依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了岛津液相色谱仪的使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。 2.适用范围 本规程适用于岛津液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。 3.职责 由质检部检测人员负责。 4.相应记录表格 《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》 5. 仪器：岛津液相色谱仪（岛津SPD-10A） 6. 用途：检测物质组分及含量检测 7.环境要求 7..1 稳定无震动的安放位置。 7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。 8.系统组成： 本系统由输送系统（高压输液泵）、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站/电脑等组成。 9.程序 9.1 准备流动相
9.1.1流动相配置：按产品需要配置 9.1.2 抽滤 将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22UM的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22UM的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。 9.1.3 超声 将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。 9.2.开机 液相色谱仪由四个模块组成（即柱温箱、检测器、单元泵），分别按启每个模块电源使之在开机状态，打开电脑，使色谱仪与电脑连接。在电脑桌面双击2000工作站图标，此时打开一个工作界面，点击文件下的调用已设定好方法，即打开在线工作界面。 9.3排气 把管路中空气排尽的操作，一般在开关机及更换流动相时使用。操作为：打开放气阀，流速设置为5ML/MIN，点击泵启动，排气2-3MIN后，关闭排气阀门，设置好检测参数，大约运行30分钟后基线稳定方可进样。 9.4进样 仪器稳定后先进对照品，待对照品数据稳定后进样品。先在工作界面输入该样品名称及保存路径，再拿微量进样器吸取样品清洗微量进样器2-3次，再吸取
液相色谱仪操作规程
1 目的 规Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数：4 4.1.1.2流速围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上,下限 4.1.1.6混合围：0.0~100.0%，以1% 增量 4.1.1.7梯度准确度：±0.5%，不随反压变化 4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿：自动，连续 4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化
4.1.2 自动进样器/样品管理系统： 4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度：<0.1% 4.1.2.5进样准确度：±1 uL 4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置： 可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1. 5.1温度设定围：室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性：±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量：4根7.8X300柱 4.2检测器： 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定；最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性围；Maxplot,Ratioplot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长围：190-700nm 4.2.1.2 灯：氘灯，具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命，可编程控制灯的开关 4.2.1.3波长准确度：±1.0nm 4.2.1.4波长重现性：±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽：5nm 4.2.1.6噪音：5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移：≤1 X 10-4AU/hr
高效液相色谱法测定手册
高效液相色谱法测定手册 一目的：制定高效液相色谱法，规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围：适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者：品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱；离子交换填料，用于离子交换色谱；具一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器，其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705—90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
岛津LC-20AT-型高效液相色谱仪(仪器编号：)检定规程
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：）检定规程 一．概述 本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i 手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。 二．检定目的 为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。 三．检定依据及判断标准 本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。 四．检定要求 4.1环境条件 4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。 4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。 4.2检定设备 4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。 4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 4.2.4 注射器:10μL一支。 以上计量器具需经计量检定合格。 4.2.5 10ml注射器一支。 4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。 4.2.7容量瓶：5ml，20个。 4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、
2021年岛津液相色谱仪操作规程
The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 2021年岛津液相色谱仪操作规程
2021年岛津液相色谱仪操作规程导语：建立和健全我们的现代企业制度，是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提，是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档（使用前请详细阅读条款）。 一、开机操作规程 1.开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，
提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7.清洗 首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。
高效液相色谱仪 液相色谱仪检定规程
高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚预防和排除这些故障的方法，就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。 一、使用试管的问题 1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法，如果因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。例如，在用甲醇作溶剂来溶解样品时，所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的，因此，在每次进样时，都有一个保留时间固定的干扰峰存在，后经证实，此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生，换用玻璃试管后，干扰峰消除。 2、塑料试管的溶解问题。近年来，一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便，但是，在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象，在利用此种试管提取样品时，有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象，这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号，从而干扰样品的测定。这时，可用相同的实验条件先行试验一下，看看不含被抽提物时，提取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信号存在，就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。 3、被测样品在试管壁上的吸附问题。这个问题也应引起注意，否则也会影响测试结果的准确性，在治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TD
M)中，有些被测药物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象的发生，可采用0. 5%的已二胺已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。 二、操作进样阀的问题 目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀，其内部的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来问题。例如，在高效液相色谱法的试验过程中，有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题，这主要是由于操作方法不当所引起，要想解决此类问题，需从以下几个方面入手。 1、进样量的控制。用进样阀来进样时，阀内的样品环是定量的，(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul)，由于进样时，注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此，要想使样品环中充满样品溶液，从而使用进样阀来准确地定量，则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量，则最大只能注射样品环体积1/2的量，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。 2、进样阀的清洁问题。如果样品环中有上次进样时样品的残留，必然会污染下次注射进的样品，为防止这种现象的发生，应按下列步骤操作：a.进样阀有2个位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时，以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次，每次用量大约40ul；b.然后将进样阀板手扳至
岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP
岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP 一、系统配置 系统组成：本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外－可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。 二、准备工作 1、流动相准备：根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用双蒸水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气30min以上待用。 2、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。 3、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。 4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 三、开机、参数设定及平衡系统 1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则可能带入气泡。更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出滤头更换）。 2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o， ，打开排液阀； 2.3. 按A/B泵的 [purge] 键，pump指示灯亮，泵大约以9.9 ml/min的流速冲洗，3 min（可设定）后自动停止； 2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀(泵运行状态，绝对不能关闭排液阀)。 2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗 3 min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。 3、参数设定 3.1. 确保在【LC实时分析】窗口的状态显示区域中，显示了【就绪】。 3.2. 在【仪器参数视图】中，设置要在分析中使用的仪器参数。单击【正常】显示一个标签，可以在其中输入分析条件，例如采集时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。 3.2. 参数设定完成后，单击【下载】将设置保存到仪器系统中。 4、平衡系统 4.1. 打开“LC工作站LC Solution”软件，输入实验信息并设定各项方法参数。 4.2. 等度洗脱方式
LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案
起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)
LC-15C岛津液相色谱仪操作规程
◆目的：制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆范围：适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆职责：检验人员对本规程的实施负责。 ◆内容： 1操作前的准备 1.1流动相的配制：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调
节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶 液。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用 于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成：LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。 2.2接通电源：将各仪器电源插头插入插座内，打开泵（该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵，用单泵可仅开一个泵，用双泵需两个泵同时打开）。 3操作
3.1泵系统 3.1.1单泵操作： 3.1.1.1打开泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿灯， 更换所需的流动相，然后将排液阀旋钮逆时针旋 转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行，开始冲洗。如果排液阀旋 钮旋转的度数超过180°，任何排出的流动相都可 能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋 钮，关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键，开始泵的运行。 3.1.2双泵操作： 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿 灯，更换双泵所需的流动相，然后将两泵排液阀 旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge” 键运行，开始冲洗。
实验室液相色谱仪检定规程
MV_RR_CNG_0173 实验室液相色谱仪检定规程 1. 实验室液相色谱仪检定规程说明 编号 JJG705-1990 名称 （中文）实验室液相色谱仪检定规程 （英文）Verification Regulation for Liquid Chromatograph Used in Laboratory 归口单位 国家标准物质研究中心 起草单位 国家标准物质研究中心 主要起草人 赵 敏 (国家标准物质研究中心) 批准日期 1990年7月28日 实施日期 1991年1月1日 替代规程号 适用范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后带有紫外-可见光(固定波 长或可调波长)、荧光(固定波长或可调波长)和差示折光检测器的实验室液相色谱仪的检定。 主要技术 要求 1 外观 2 输液系统 3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT ：小于±2℃，控温稳定性误差T c ：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。 4 定性、定量测量重复性 5 检测器性能 是否分级 否 检定周期（年） 2 附录数目 5 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 实验室液相色谱仪检定规程摘要 一 概 述 实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录 处理装置等几部分组成的分析仪器。图1是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
图1 液相色谱仪组成方框图 二 技术要求 1 外观 1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。 1.2 仪器要成套、完整。 1.3 仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动。指示灯灵敏。 1.4 电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合。 1.5 输液管路应为不锈钢管，接头紧密、牢固，在规定的压力范围内无泄漏。 2 输液系统 2.1 泵流量设定值误差S S：小于±2％～5％；*流量稳定性误差S R，小于±2％～3％。 ：小于3％。 2.2 梯度准确度误差T c i 3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT：小于±2℃，控温稳定性误差T c：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。 4 定性、定量测量重复性 4.1 *定性测量重复性误差(8次测量)RSD定性：小于或等于1.5％。 4.2 *定量测量重复性误差(8次测量)RSD定量：小于或等于3.0％。 5 检测器性能 5.1 紫外－可见光检测器 5.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差：小于±2 nm。 5.1.2 可调波长紫外－可见光检测器波长示值误差：小于±2 nm；重复性误差：小于±1 nm。 5.1.3 *基线漂移：小于或等于5×10－3(AU/h)。 基线噪声：小于或等于5×10－4(AU)。 5.1.4 最小检测浓度(静态)：4×10－3g/mL(萘的甲醇溶液)。 5.1.5 线性范围：大于或等于103。 5.1.6 吸光度选择器换档误差：小于或等于2.0％。 5.2 荧光检测器 5.2.1 波长示值误差：小于±5 nm(固定和可调波长)。 5.2.2 *灵敏度：10－8g/mL硫酸奎宁溶液在记录仪上有满量程70％以上的响应(检测器范围档置最小，记录仪输入电压与检测器输出电压相同)。 5.2.3 *基线漂移：小于或等于±5×10－3(AU/h)。 基线噪声：小于或等于±5×10－4(AU)。 5.2.4 *最小检测浓度：5×10－10g/mL(硫酸奎宁的硫酸水溶液)。 5.2.5 线性范围：大于或等于103。 5.2.6 范围选择器换档误差：小于或等于2.0％。 5.3 差示折光检测器