乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量
乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量
来源：中国色谱网作者：2007-5-18
本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH为5.5—7.0条件下，与乙酰丙酮及铵离子，生成黄色的3、5—乙酰基—1、4二氢吡啶二碳酸，在412nm波长下有最大吸收，用标准曲线法定量
1、检测设备和试剂
1.1检测设备：UV-754分光度计（上海第三分析仪器厂制造）
1.2试剂
1.2.1乙酰丙酮溶液：吸取3.0ml乙酰丙酮（AR）用水稀释至200ml。
1.2.2乙酸—乙酸铵缓冲溶液：称取15.42g乙酸铵（AR）溶于300ml水中，加入2.3ml
冰醋酸，调PH值近5.75，用水稀释至400ml。
1.2.3 硫酸钠溶液：称取20g无水硫酸钠（AR）溶于250ml烧杯中，加入100ml水溶
解。
1.2.4 乙酸锌溶液:称取20g乙酸锌（AR）加水溶解并稀释至200ml。
1.2.5 氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠（AR）于500ml烧杯中,加水溶解并稀释至500ml。
1.2.6甲醛标准溶液：10.0mg/ml（由国家标准物质研究中心购进）
1.2.7 甲醛标准使用液：由甲醛标准溶液稀释成10ug/ml甲醛标准使用液。
2、检测环境条件：常规室温
3、标准曲线的制作
分别吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80ml甲醛标准使用液(相当甲醛含量为:0.00,2.0,4.0 ,6.0,8.0ug甲醛)于10ml比色管中，加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液和1ml乙酰丙酮溶液，加水至刻度，混匀，置70℃水浴中放置30min，取出冷却至室温后，用1cm比色杯，于412nm处以零号管调节零点，测定吸光度，以吸光度及甲醛的含量为纵、横坐标，绘制标准曲线。
4、样品处理
称取面制品样品5.00g于50ml具塞比色中,加入35ml硫酸钠溶液,加塞,混匀,置60℃水浴中放置一小时,并不断振摇,取出,冷却后,加入5ml乙酸锌溶液和3ml氢氧化钠溶液,用水定容至50ml,混匀,放置20min,3000r/min,离心,取上清液过滤,备用,同时做空白试验。
5、样品测定:
吸取上述样品处理液5.0mL于10ml比色管中,依自“加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液……”起同法操作，同时作空白，为参比液，根据测得的吸光度，从标准曲线上查出被测液中甲醛含量，从而计算出样品中甲醛的含量。
6、结果计算：
X（g/kg）= m1*1000/(m*5/50*1000*1000)
式中：X——样品中甲醛含量，g/kg；
m1——从标准曲线上查出的被测液中的甲醛的含量，ug；
m——样品的质量，g。
7、工作曲线及检出限
本方法有良好的线性关系，所得标准曲线的相关系数r=0.9998,回归方程为:y=0.043x+0.0 09,甲醛的检出限为0.04ug.
8、回收率与精密度
分别添加50ug，200ug，600ug甲醛于样品中，按上述方法测定5次，计算平均回率（P）为99~101%，说明本方法准确度较高。相对标准偏差(RSD)为0.5~1.4%,精密度满足方法的要求，见表一。
表一
回收率(%)
________________________________________
添加量(ug) 1 2 3 4 5 P( % ) RSD(%)
50 99.8 101.4 103.7 101.2 100.9 101.4 1.3
200 100.0 99.7 103.4 99.9 101.1 100.8 1.4
600 99.2 99.5 98.8 99.9 98.6 99.2 0.5
从以上结果可以看出,选取高、中、低三个浓度水平分别测定(n=5)被测组分的回收率,结
果良好,说明本方法准确度较高.RSD为0.5—1.4%,精密度满足方法的要求.由以上结果可见:本方法完全适用于面制品等食品中甲醛含量的测定。
酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器 电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下：
3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液） 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头
空气中甲醛气体含量的简易测定
研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一：实验原理： 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基，因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应，甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下，可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时，可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二：实验计划： （一）实验步骤 1.按如下装置装好装置，注意将锥形瓶换成试管，针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没，塞子要塞紧，这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾
溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 （二）实验结果 （三）实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL／L的高锰酸钾溶液，这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL／L的高锰酸钾所用的气体太多，太耗时，没那么多时间。 二：【思考与讨论】
实验五--分光光度法测定甲醛
实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 实验目的： 掌握甲醛测定方法； 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用； 实验原理： 甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法； 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。 实验仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 绘制标准曲线： 用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告 项目名称：空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰 乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液， 2℃～5℃贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
如何检测食品中的甲醛
摘要: 测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或 浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。本文介绍了分光光度法、 滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法的原理及各自的优缺点。其中目前最常用的是乙酰丙酮分光光度法和色谱法。食品中甲醛的检测方法很多,主要有分光光度法、滴定法、气相 色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等[1～4]，以及购买思乐智甲醛检测仪等等。在检测中,应根据其可能的含量或浓度范围、潜 在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。 1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法[5～7],即取5～10g样品,加适量水(20ml左右)和10ml10%磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100～200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。另外,也可采用水直接浸泡后直接测定[8,9]或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定[10]。 2 甲醛的定性测定目前我国卫生监督检测机构一般在抽样调查水产品中的甲醛时,采用定性或半定量测定的方法,统计样品合格率,估计市场中甲醛的使用情况。甲醛定性方面的研究主要依据甲醛与某些化学试剂的特异反应,主要包括间苯三酚法[9,11]、亚硝基亚铁氰化钠法[12]、三氯化铁法、亚硫酸品红法[13]、乙酰丙酮法[5]、变色酸氧化等方法,一般直接取水产品的浸泡液进行测定,方法简便易行,但
灵敏度不高。分光光度法目前甲醛测定采用的分光光度法主要有乙酰丙酮法[14,15]、酚试剂分光光度法[16]、乙酰乙酸乙酯分光光度法[17]和变色酸氧化法[18]等。几种方法都是采用蒸馏法即在酸性介质中加热,将样品中的甲醛蒸馏出后经水溶液吸收,分别与显色剂作用,根据颜色的深浅,比色定量。乙酰丙酮法的原理是在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮(2,42二酮)反应生成黄色化合物,在该有色化合物的最大吸收波长415nm处测定其吸光度值[15]。根据标准曲线计算出水样中甲醛的含量。其化学反应式如下[19]:2HCHO+NH3+2[CH32CO2CH22CO2CH3→CH32CO2CH22NCHCCCCHHCH22CH22CO2CH3+4H2O该方法测定时生成的颜色可稳定10小时,少量的酮、醇及其它醛类不干扰测定,该方法最低检出量为10μgPml[14]。国内多采用此法检测水产品和食品中的甲醛。卫生部发布的测定水产品中甲醛的方法即是此方法。此方法原理简单,操作简便,呈色稳定,费用少,检出限较低,但相对于仪器法来说,其灵敏度低,抗干扰差。分光光度法的相对误差为2%～5%,能满足一般检测机构监督检验之需,因此有很广的应用前景。变色酸法也称铬变酸法,原理为甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(l,82二羟基萘23,62二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm 处,可用分光光度法进行分析测定[16]。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用011%变色酸286%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μgPL[17]。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合
实验4 室内空气中甲醛的测定详解
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
室内甲醛检测方法
室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染，它的释放期较长，轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时，居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在0.5~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为0.01~0.16mg/m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为0.01~0.15mg/m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg 到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC 法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 二、仪器设备 1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器；
甲醛测定乙酰丙酮分光光度法国标解析
试剂明细 序号名称规格数量备注 1 不含有机物的 重蒸馏水按照一天三 次平行实验 计算，一个月 至少需要 3.6L-9L 做吸收液用，每次实验用 20ml（用50ml的吸收瓶时） 或者50ml（用125ml吸收 瓶）根据需要计算总量 2 蒸馏水配置各种溶液用水加蒸馏 水 2 乙酸铵 （NH4CH3COO） 分析纯2瓶左右500g大约能用一个月 3 冰乙酸 （CH3COOH） ρ=1.055 一瓶60ML大约能用一个月 4 乙酰丙酮 （C5H8O2） ρ=0.975 一瓶5ml大约能用一个月 5 甲醛标准液浓度 5ug/ml 一个月至少 四次曲线，就 是80mL 一次曲线需要至少 20ml,2-5摄氏度贮存，有 效期一周 以上不考虑人为操作可能存在的消耗，建议以上两的基础上增加购买数量 仪器明细 序号名称规格数量备注 1 TC-2600恒流 大气采样器TC-2600电子恒流型2 2 分光光度计 1 天平万分之一 1 2 水浴锅普通型即可 1 玻璃等耗材明细 序 号 名称规格数量备注 1 玻璃移液管 1ML、10ML 至少各两 个 也可以用电动移液器1ML、10ML两种规格 2 容量瓶 100ML、50ML 至少各两 个 3 棕色U型多 孔玻板吸收管 50ML或者 125ML二选一 至少10个 4 采样引气管聚四氟乙烯 管至少2根长 度，根据自 己需要来 放入实验室链接实验室和 吸收瓶的作用
5 具塞比色管25ML，具有 10ML、25ML刻 度至少10支（最好配上对应的试管架，方便放置） 以上不考虑人为操作可能存在的消耗，建议以上两的基础上增加购买数量 项目名称：空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人： 审批日期：
甲醛检测方法
甲 醛 方法 AHMT 分光光度法 测定范围 本方法测定范围为2ml 样品溶液中含有0.2～3.2ug 甲醛，若采样流量为1L/min ，采样体积为20L ，则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3 试剂和材料 本法除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水 吸收液：称取1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml 。 0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1，2，3-叁氮杂茂（简称AHMT ）溶液：称取0.2gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中，并稀释至50ml ，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液：称取28.0g 氢氧化钾溶于100ml 水中。 1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g 高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中，并稀释至100ml ，于水浴上加热溶解，备用。 0.1000mol/L 碘溶液：称量40g 碘化钾，溶于25ml 水中，加入12.7g 碘。待完全溶解后，用水定容至1000ml ，移入棕色瓶中，暗处贮存。 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量40g 氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000ml 。 0.5mol/L 硫酸溶液：取28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后稀释至1000ml 。 硫代硫酸钠标准溶液2 2 3 0.1000/N a S O c m ol L =:可购买标准试剂配制。 0.5%淀粉溶液：将0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后，再加入10ml 废水，并煮沸2～3min 至溶液透明，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。 甲醛标准贮备溶液：取2.8ml 甲醛溶液（含甲醛36%～38%）于1L 容量瓶中，加入0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线，摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml 甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和15ml1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。加入20ml0.5/L 硫酸溶液，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液标定，至溶液呈淡黄色时加入1ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，同时用水作空白滴定。
甲醛的测定__乙酰丙酮分光光度法[1]
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
SOP-M-31115 食品中甲醛的检测方法-快速检测盒法
重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 Inspection & Quarantine Technical Center of Chongqing CIQ 标准操作程序Standard Operation Procedure 食品中甲醛的检测方法 ——甲醛快速检测盒法 文件编号SOP-M-31115 受控状态 发放编号 持有人
SOP-M-31115食品中甲醛的检测方法 ——甲醛快速检测盒法 1、方法的适用范围 该方法适用于水产品及其加工制品，如各种鱼类、虾蟹、海蛎、鱼丸、虾仁、鱿鱼干和其他各种水产加工制品； 水发食品：牛百叶、海蛰、鱼皮、鱿鱼、海参、鱼丸、牛筋、鸭鹅掌、花肠和猪蹄筋等。 方法检测限：10㎎/L 2、方法来源 广州达元食品安全技术有限公司甲醛快速检测试剂盒操作说明书. 3、技术原理 食品中的甲醛能与甲醛检测管中的试剂反应生成橙色的产物，颜色的深浅与样品中甲醛的残留量成正比。 4、试剂 甲醛快速检测管（广州达元食品安全技术有限公司生产） 5、仪器 5.1 三角瓶100 mL 5.2 移液枪：5mL 5.3 量筒：100 mL 5.4 电子称 6、操作步骤 6.1 液体样品测定 直接取液体样品1mL加入到甲醛检测管中,盖上盖,将试剂摇溶，5分钟后观察颜色变化。同时作一份空白对照实验。1分钟时与色阶卡比较得出甲醛的含量。 6.2 固体样品测定 用天平称取20g样品于100mL的三角瓶中，加入50mL的蒸馏水，充分振摇，放置10分钟后取上清液或滤液lmL于检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，5
分钟内观察颜色变化。同时作一份空白实验，1分钟时与色阶长比较得出甲醛的含量。 6.3 结果判定与说明 如果样品中含有微量甲醛，溶液即会立即变为橙色，20㎎/L时变为橙红色，几分钟后颜色退去，甲醛浓度越高颜色越深持续时间越长。 7、关键点控制 7.1 固体样品的浸泡时间要在10分钟以上。 7.2 反应颜色会随时间延长而加深，须在规定时间内比色。 8、质量控制 8.1 检测样品的同时，必须作一份空白实验。 8.2 对于有浅颜色的样品或样品含甲醛量较低检测结果难以判定时，可做对照液实验，即取lmL市售的甲醛溶液（甲醛含量一般在36%），加入到100mL水中，混匀，取1滴（约19mg/L的甲醛）加人到检测管中，加水1mL，在5分钟内进行观察，会有助于结果的判定。 8.3 如需认定样品甲醛精确含量时，用国家标准检验方法复检。 8.4 试剂盒在使用前须进行符合性检查。 8.5 试剂盒在4-30℃阴凉干燥处保存。 9、安全事项： 试剂盒应远离儿童触摸到的地方常温保存。 10、培训 必须按本SOP要求经过培训合格后的人员方能操作检测。 11、原始数据保存 原始数据保存4年。 12、版本及修订
空气中甲醛气体含量的简易测定
空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标： 1．知识目标：学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2．能力目标：通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计，培养学生实验设计和创造性思维能力，培养学生做实验的能力。 3、情感目标：培养学生勇于解决问题的心理品质，加强同学间的合作。 教学重点： 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点： 实验的规范操作 教学方法： 诱思探究 教学工具： 多媒体、实验 教学过程： 同学们，我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染，而甲醛对人体有害，不同浓度的甲醛对人体的伤害不同，国家标准规定，室内甲醛气体的最高允许浓度是0．08mg／m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢，大家想不想知道？现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题：
(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体，甲醛分子中含有醛基，此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质？答：决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质？高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答：酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色，用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂，因为MnO4-本身的颜色（粉红色）来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下：4MnO4―＋5HCHO＋H＋＝4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O 由于空气中甲醛含量不多，我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的？要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应，其实验装置和操作各应注意什么? 答：一般装置是将气体导入装有反应物的装置中，其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好，导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤： 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中，再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。
食品安全国家标准食品中甲醛的测定编制说明
《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》 (征求意见稿)编制说明 一、标准起草的基本情况 受国家卫生与计划生育委员会食品安全标准与监测评估司（原卫生部食品安全综合协调 与卫生监督局）委托，按照《2012年卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，编制组 承担了《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》制修订工作。项目编号：spaq-2012-65。 本标准修订主要起草单位为商务部流通产业促进中心，协作单位中国食品药品检定研究院，起草人：刘华琳、张瑞、靳红果、吕欣、李乐、赵箭、曹进、金绍明。 标准修订工作任务下达后，由商务部流通产业促进中心和中国食品药品检定研究院的技术人员组成的标准编制小组，全面负责标准的修订计划和工作安排。商务部流通产业促进中心负责全面开展标准整合的研究工作及方法实验研究；中国食品药品检定研究院负责收集相关资料、部分方法的实验及方法的验证工作。在广泛收集国内外相关方法、标准和文献资料及GB/T 5009.49-2008《发酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法的基础上进行制修订，修订后的标准为GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》。 二、标准的重要内容及主要修改情况 GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》中包括第一法分光光度法和 第二法液相色谱法。其中第一法分光光度法中采用蒸馏法进行样品提取，以乙酰丙酮溶液为 显色剂进行显色后，采用分光光度法进行测定；第二法液相色谱法中衍生液为提取溶液，试 样中的甲醛与衍生剂2，4-二硝基苯肼反应生成2，4-二硝基苯腙，经液相色谱分离，二极 管阵列检测器或紫外检测器检测，外标法定量。本标准的第一法和第二法方法均适用于银鱼、 面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉等食品 样品中甲醛的测定。第二法还适用于香菇类食品的测定。 GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》与GB/T 5009.49-2008《发 酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法相比，主要修改情况如下：（1）保留分光光度法。以GB/T 5009.49-2008中4.4甲醛的测定方法（蒸馏提取-分光 光度法）为基础，对蒸馏过程及标准曲线制作的细节操作进行了优化，增加了方法的检出限 和定量限，增加了腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。 （2）增加第二法液相色谱法。第二法是在SN/T 1547-2011 《进出口食品中甲醛的测 定液相色谱法》的基础上，优化了流动相和标准曲线制作的细节操作，增加了方法的检出 限和定量限，增加了蘑菇、腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。 线性实验、方法的检出限和定量限、实际样品加标回收实验、实际样品测定等实验室内 方法学验证实验结果表明本标准中的两个方法准确、可靠。其中第一法分光光度法的方法学 验证结果为：方法的线性范围为0.05 mg/L~1.0 mg/L（相关系数r≥0.999）；称样量为10 g 时，方法的检出限为1.0 mg/kg，定量限为3.0 mg/kg，样品的加标回收率在61.8%~113.0% 之间，相对标准偏差（RSD）在0.5%~7.3%之间。第二法液相色谱法的方法学验证结果为： 方法的线性范围为0.05 mg/L~2.0 mg/L（相关系数r≥0.999）；称样量为2 g时，方法的检 出限为0.17 mg/kg，定量限为0.50 mg/kg，样品的加标回收率在64.4%~102.2%之间，RSD 在0.7%~13.0%之间。
空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告 空气质量甲醛的测定____________ 项目名称: 乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995 项目负责人：______________________________________________ 审批日期:
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套 1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：0.25 %（V/V）,称25 g乙酸铵，加少量水溶解，加 3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至 100 ml，调整pH=6，此溶液于2C? 5C贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中，加 0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置10 min，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置10 min，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液， 2C? 5C贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml，吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ，以0.5?1.0 L/min 的 流量，采气5?20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存，并且在 2天内分析完毕，以防 止甲醛被氧化。
水中甲醛的测定(分光光度法)
水中甲醛的测定 分光光度法 1 范围 1.1本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。 1.2本标准适用于脱盐水，生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳铵）中甲醛的测定。 2 原理 甲醛在酸性条件下与变色酸二钠（2.7－萘二磺酸－4.5－羟基）反应生成紫色络合物，在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。 3 试剂与仪器 3.1分光光度计； 3.2比色管50mL ； 3.3实验用电炉； 3.4浓硫酸：AR ； 3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。 称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中，溶解后稀至100mL 。 3.6亚硫酸钠溶液：126g/L ； 称取126 g 亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL ，加（约10滴）百里酚酞指示剂（1 g/L ），用硫酸溶液（1+19）中和至无色。 3.7甲醛含量测定：量取3.00 mL 甲醛溶液（称准至0.0002g ）置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。 甲醛含量（%）=m cV 10003003.0?? 式中：c —硫酸标准溶液的浓度，mol/L ； V —消耗硫酸标准溶液的体积，mL ； m —甲醛溶液之质量，g ； 0.03003—与1.0 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。 3.8甲醛标准溶液，1mg/mL ； 根据下式计算，称取甲醛溶液，置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。 m=X 000.1 式中：m —甲醛溶液之质量，g ； X —甲醛含量，%； 1.000—甲醛标准溶液浓度，mg/mL 。 3.9甲醛标准溶液：10mg/L ； 移去上述溶液10.00mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 3.10甲醛标准溶液：1mg/L 。 移去上述溶液100.0mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4 操作步骤 4.1标准曲线的制作
室内甲醛检测方法完整版
室内甲醛检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染，它的释放期较长，轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时，居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为~m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为~m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为 20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 二、仪器设备 1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 3．10mL具塞比色管； 4．723型可见分光光度计。 三、药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 1．吸收原液(C(MBTH)=mL)：称量酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 2．吸收液(C(MBTH)=mL)：量取5mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3．L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)× 1000/M(g/mol)=12mol/L)，用水稀释至1000mL。 4．1%硫酸铁铵溶液：称量硫酸铁铵，用L盐酸溶解后稀释至100mL。 5．碘溶液(C(1/2I2)=L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取第二个方法。一，准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)；二，外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘
环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(2)
FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（2） F-HZ-HJ-DQ-0033 环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法（2） 1 范围 本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气，以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。 在采样体积为0.5～10.0L时，测定范围为0.5～800mg/m3。 当甲醛浓度为20μg/10mL时，共存8mg苯酚（400倍），10mg乙醛（500倍），600mg 铵离子（30000倍）无干扰影响；共存SO2，小于20μg，NO x小于50μg，甲醛回收率不低于95％。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH＝6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。 3.1 不含有机物的蒸馏水。加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 3.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水（3.1）。 3.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 3.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ＝1.055。 3.5 乙酰丙酮（C5H8O2）：ρ＝0.975。 3.5.1 乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25g乙酸铵（3.3），加少量水溶解，加3mL冰乙酸（3.4）及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮（3.5），混匀再加水至100mL，调整pH＝6.0，此溶液于2～5℃贮存，可稳定一个月。 3.6 盐酸（HCl）溶液；ρ＝1.19（1+5）。 3.7 氢氧化钠（NaOH）溶液：30g/100mL。 3.8 碘（I2）。 3.8.1碘（I2）溶液：c（I2）＝0.1mol/L，称40g碘化钾（3.9）溶于10mL水，加入12.7g碘（3.8），溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释定容。 3.9 碘化钾（KI）。 3.9.1 碘化钾（KI）溶液：10g/100mL。 3.10 碘酸钾（KIO3）溶液c（1/6KIO3）＝0.1000mol/L，称3.567g经110℃干燥2h的碘酸钾（优级纯）溶于水，于1000mL容量瓶稀释定容。 3.11 淀粉溶液：1g/100mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。 3.12 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）＝0.1mol/L称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和2g碳酸钠（Na2CO3）溶解于1000mL新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。 3.12.1 硫代硫酸钠溶液标定：吸取0.1000mol/L碘酸钾标准溶液（3.10）25.0mL置于250mL 碘量瓶中，加40mL新煮沸但已冷却的水，加10g/100mL碘化钾溶液（3.9.1）10mL，再加（1+5）盐酸溶液（3.6）10mL，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液（3.12）滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液（3.11）继续滴定至蓝色刚刚褪去。 硫代硫酸钠溶液浓度C（Na2S2O3）（mol/L）按下式计算。