药物分析思考题

药物分析思考题
药物分析思考题

药物分析

第一章色谱基础理论

思考题

1.色谱法中有哪两个重要理论?分别作出解释。比较HPLC、GC、毛细管气相色谱的速率

理论方程式的异同点。

色谱法中的两个理论分别是热力学理论--塔板理论和动力学理论--速率理论

热力学理论--塔板理论:是由平衡的观点来研究分离过程,是一种半经验理论,以塔板理论为代表

动力学理论—速率理论:从动力学观点,即速度来研究各种动力学因素对柱效的影响,以Van Deemeter方程式为代表

气相色谱速率方程:H=A+B/μ+Cμ

其中,μ为载气的线速度;A,B,C是影响峰扩张的因素。样品组份在气液两相中分配,经溶解、扩散、平衡及转移的整个过程称传质过程。常数C为传质阻抗系数,为固定相和流动相的传质阻抗系数之和:C=Cs+Cm,因Cm很小,C≈Cs,其与固定相厚度有关毛细管柱速率方程:H=B/μ+Cmμ+Csμ

区别:

1.在毛细管中只有一个流路,无涡流扩散项,故A=0。

2.填充柱中,一般情况下Cm与Cs相比可以忽略,故C≈Cs ,在毛细管柱中,Cs一般较填充柱小,Cm为色谱峰扩张的重要因素

液相色谱速率方程:H=A+B/μ+C mμ+C smμ+C sμ

组分在流动相中的扩散系数与流动相的分子量平方根成反比。由于流动相为液体,分子量较气体大得多,因此纵向扩散项B/μ可忽略。

C smμ为静态流动相传质阻抗。将三个传质阻抗系数(C mμ、C smμ、C sμ)合并,得:

H=A +Cμ

2.以下图为例,列出色谱峰的柱效、分离度和拖尾因子的计算公式。并在图的相应位置上

注明符号。

n=5.54 (t R/w 1/2)2

第二章高效液相色谱法

思考题

1.中国药典对HPLC的系统适用性试验要求包括哪些内容?

通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。

2.什么是键合相色谱?一般化学键合相使用pH范围是多少?

通过化学反应的方法将固定液键合在载体表面的固定相成为化学键合相;以化学键合相为固定相的色谱法称为键合相色谱。一般化学键合相的pH范围在2~8之间。

3.在反相色谱中影响物质分离分析的主要因素有哪些?

从两个方面考虑:

1.根据速率方程H=A+B/μ+Cμ,影响物质分离的因素如下

1)涡流扩散项A:当色谱柱内的组分随流动相在固定相颗粒间穿行,朝柱出口方向移动,如果固定相颗粒不均匀,则组分在穿行这些空隙时碰到大小不一的颗粒而必须不断的改变方向,于是在柱内形成了紊乱的"湍流"流动使流经障碍情况不同的流路中的分子到达柱出口,而使谱带展宽。涡流扩散使色谱展宽的程度可以表示为:

A=2 λ dp L

dp :固定相平均颗粒直径λ:填充不均匀因子L:柱长

固定相颗粒大小是影响涡流扩散的主要原因.一般来说,颗粒细,有利于填充均匀,但颗粒太细会增加柱的阻力,使渗透性变坏,颗粒间空隙大小不一致,涡流扩散也越严重.涡流扩散于组分,流动相性质以及线速度无关.

减少涡流扩散的方法是选择细而均匀的颗粒,采用良好的填充技术和尽可能使用短柱.GC填充柱常用填料粒度一般在0.1mm~0.mm,HPLC常用填料粒度一般为3~10 um,最好3~5um,粒度分布RSD≤5%。但粒度太小难于填充均匀(λ大),且会使柱压过高。对于毛细管柱,无填料,A=0。

2)分子扩散:又称纵向扩散。由于组分的加入,在柱的轴向上形成溶度梯度,因此当主分以"塞子"形式随流动相流动的时候,以"塞子"状分布的分子自发的向前和向后扩散。这种由溶度梯度引起的其方向沿着轴向进行的的扩散,称为分子纵向扩散,其谱带展宽。展宽程度可以表示为:

B/u=2λDmL/u

u为流动相线速度。分子在柱内的滞留时间越长(u小),展宽越严重。在低流速时,它对峰形的影响较大。Dm为分子在流动相中的扩散系数,由于液相的Dm 很小,通常仅为气相的10-4~10-5,因此在HPLC中,只要流速不太低的话,这一项可以忽略不计。λ一般在0.6~0.7左右,毛细管柱的λ=1。欲使纵向分子扩散减小,应该选择球状颗粒和分子质量较大的物质作为流动相。并适当增加流动相线速度,采用短柱和较低柱温。

3)传质阻抗:由于溶质分子在流动相和固定相中的扩散、分配、转移的过程并不是瞬间达到平衡,实际传质速度是有限的,这一时间上的滞后使色谱柱总是在非平衡状态下工作,从而产生峰展宽。液相色谱的传质阻抗项Cu又分为三项。

①流动相传质阻抗:

Hm=Cmd2pu/Dm,Cm为常数,由柱填充性质决定。组分从流动相扩散到两相界面需要一定的时间,该时间与扩散时经过的距离平方成正比,与组分扩散系数成反比,而扩散经过的路

程决定于固定相间颗粒的大小,由于组分处在颗粒空隙间的不同位置,因此到达两相间的时

间不同,从而使谱带展宽.固定相的颗粒直径越大组分到达两相界面的时间越长.柱长越长,组分停留在流动相中的时间增加,传质阻力相应增加.引起谱带变宽.

采用细颗粒的固定相,增大组分在在流动相中的扩散系数,适当降低流动相线速,选用短柱等

均可使流动相传质阻力尽可能的减小。

②固定相传质阻抗:

组分从两相界面扩散到固定相内部,达到平衡后又返回两相界面时受到的阻力,称为固定相

传质阻抗:固定相传质阻力使谱带展宽可以表示为:

Hs= q k (df)^2Lu/(1+k)^2 Ds

q:为与固定相性质、构型有关的因子;k:分配比;df:有效平均液膜厚度Ds:组份在固定相中的扩散系数

在分配色谱中,Hs与df 的平方成正比,固定相传质速率受组分在固定相内扩散速率的控制。当组分达到平衡的瞬间内,流动相仍不断的载着其中的组分向前移动,使固定相中的组分来不及返回而落后于谱带平衡浓度的位置,在新的流动相固定相从新建立平衡后使谱带展宽。在吸附色谱中Hs与吸附和解吸速度成反比。因此只有在厚涂层固定液、深孔离子交换树脂或解吸速度慢的吸附色谱中,Hs才有明显影响。采用单分子层的化学键合固定相时Hs可以忽略。

使固定相传质阻力减小的方法是采用低含量的固定液,以减小固定液液膜厚度。选用低粘度的固定液,增大组分在固定液中的扩散系数,适当提高柱温和和降低流速,并尽可能使用短柱,以提高柱效。

2.柱外效应:速率理论研究的是柱内峰展宽因素,实际在柱外还存在引起峰展宽的因素,即柱外效应(色谱峰在柱外死空间里的扩展效应)。柱外效应主要有低劣的进样技术、从进样点到检测池之间除柱子本身以外的所有死体积所引起。为了减少柱外效应,首先应尽可能减少柱外死体积,如使用“零死体积接头”连接各部件,管道对接宜成流线型,检测器的内腔体积应尽可能小。其次,希望将样品直接进在柱头的中心部位,但是由于进样阀与柱间有接头,柱外效应总是存在的。

柱外效应的直观标志是容量因子k小的组分(如k<2)峰形拖尾和峰宽增加得更为明显;k 大的组分影响不显著。

4.在HPLC色谱条件选择中,如何快速地找到较合适的流动相组成及比例?

有机相强度选择:先用强溶剂(如100%乙腈)洗脱一定时间(约30min),以保证非极性强保留成分完全被洗脱,然后以20%的比例递减有机相比例,根据经验规律(称为3的规律):有机相降低10%,k’增加约3倍,可以较快找到较合适的有机相比例。或采用梯度洗脱(5%~100%有机相)进行首次实验。

有机相的选择:保持强度不变,更换有机相比例。

5.说明反相离子对色谱的原理与常用反离子。

离子对色谱:将平衡离子(反离子)加入到流动相中,在一定pH条件下,与呈解离状态的被测物质作用,生成脂溶性的中性离子对络合物,从而增加了被测物在固定相上的保留,改善分离效果,达到分离目的。

常用的反离子有:用于酸类分析的季铵盐和用于碱类分析的烷基磺酸盐

6.HPLC法在药物分析中有哪些应用?

在药物常规分析中的应用:比如鉴别,利用在相同色谱条件下,同一物质的保留时间一致的特点来鉴别。杂质检查中的应用。

在药物动力学研究方面的应用,药物在肌体内的浓度,并结合一定的统计方法对数据进行处理可以对药物代谢动力学进行研究。

在药物含量测定方面研究的应用

手性分离

主要用于成分复杂的样品,如:制剂分析、中成药、天然药物提取分离、合成化合物纯度、有关杂质分析、残留有机溶剂分析、残留农药分析、非法添加物、药代动力学、生物利用度,治疗药浓监测、生物制品质量分析、临床诊断、法医鉴定、蛋白质组学、代谢组学等研究。

第三章毛细管电泳法

1.毛细管电泳的分离模式有哪些?最常用的分离模式是什么?

毛细管电泳的分离模式:

毛细管区带电泳(CZE),分离依据是自由溶液的淌度

胶束电动色谱(MECC),分离依据是疏水性/离子性相互作用

毛细管凝胶色谱(CGE),分离依据是分子大小/电荷

毛细管等电聚焦(CIEF),分离依据是等电点

毛细管等速电泳(CITP),分离依据是移动界面

毛细管电色谱(CEC),分离依据是样品与固定相间相互作用。

最常用的分离模式是毛细管区带电泳

2.在毛细管区带电泳中,驱动荷电物质前进的两个重要作用力是什么?

电泳流和电渗流

3.毛细管区带电泳中为什么所有荷电物质都向着一个方向前进?

毛细管区带电泳中,所有荷电物质都受到两种力的作用,一是电泳流,意识电渗流。带电微粒在毛细管内的移动的速度为电泳流和电渗流的矢量和。一般情况下,电渗流的方向是由正极向负极移动的,而电渗流的速度又远大于电泳流。因此,毛细管区带电泳中,所有荷电物质都向着一个方向前进。

4.什么叫“有效淌度”?有何意义?

淌度,是一物理常数,是在溶质带最大电量时测定并外推至无限稀释条件下的数值,即绝对淌度;有效淌度是在实验条件下测得的数值,其取决于操作缓冲液的pH值和组成。

若两种溶质在完全离子化状态下,具有相同的电泳淌度,则因没有差速迁移而不能分离。但若他们具有不同的pKa值,则可调节溶液pH值,使他们具有不同的有效淌度,而达到分离的目的。

第四章离子色谱

1.简述离子色谱的原理、分类与应用。

离子色谱是由经典的离子交换色谱发展而成的一种液相seoul技术。利用物质在离子交换柱上迁移的差异而达到分离,用于亲水性阴阳例子的测定

根据分离机理不同,例子色谱的分离方式可分为:

高效例子色谱—离子交换,用于无机阴阳离子、羧酸化合物(甲酸、乙酸、酒石酸、草酸等)、碳水化合物、胺类化合物的分析

高效离子排斥色谱—例子排斥,用于有机酸、氨基酸等分析,以及从有机物中分离无机组份。流动相离子色谱--吸附和离子对的形成,用于疏水性阴、阳离子以及金属络合物等的分离,如Fe(CN)63-,BF4-,SCN-,I-,ClO4-等

2.离子色谱中抑制柱起何作用?说明原理。

抑制柱的两个重要作用:

将样品离子转变成响应的酸碱后,敬爱内测灵敏度大大提高

将淋洗液转变成水或很弱的酸,使本底大大降低。

以上两个作用同时改善了信噪比,提高了检测灵敏度。

原理:

在抑制柱上发生了两个反应,淋洗液中碱或酸变成了水

被测离子变成了响应的酸或碱

3.说明离子色谱常用固定相、流动相和检测器。

离子色谱的固定相为:离子交换剂。作为离子色谱固定相的离子交换剂是一类带有离子交换功能基的固体微粒,其结构在高分子骨架上结合可解离的无机基团,在离子交换反应中,仅由其带有的离子与外界同电性离子发生等当量数的离子交换。主要有又几乎何物载体和无机载体两种,前者应用广泛,如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂填料;无机载体一般为硅胶。

常用流动相:

分离阴离子用的淋洗液:弱酸的碱金属盐或碱溶液(例如NaOH,NaCO3/NaHCO3溶液)

分离阳离子用的淋洗液:甲烷磺酸溶液、无机酸溶液(例如HCl,HNO3溶液)

分离过渡金属离子常用的淋洗液:添加有机络合剂的淋洗液(例如:EDTA,酒石酸盐,柠檬酸盐,乳酸盐,α-羟基异丁酸盐等)

常用检测器:

通用检测器(总体性能检测器),对所有离子都有响应,例如电导检测器

选择性检测器(溶质专一性检测器),只对某些离子有响应,例如紫外-可见检测器,安培检测器

(完整版)药物分析试卷-参考答案

2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内,共60分) (一)单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分,共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时,正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数(或文献值)比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是() A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了( )

生物药物分析思考题

思考题 *生物药物的特点? 答:组成结构复杂,具有严格的空间构像,以维持其特定的生理功能。要测定分子量(组分相同的、分子质量不同、活性不同)要测定生物活性(和药效相关)要效价测定(除含量测定,要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量)要确定结构(如氨基酸序列分析) *生物制品的质量检定包括哪些方面? 答:理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些? 答:酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳?如何对其分类,分别有哪些? 答:电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为:纸电泳,醋酸纤维素薄膜电泳,淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳,聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为:水平平板电泳,圆盘柱状电泳,垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括? 答:,带电粒子的性质,电子带静电荷越多,越接近球形,电泳速度快 ,电场强度,越强速度越快溶液的值,对于蛋白质来说,当接近等电点,速度越快,溶液离子强度,离子强度越小,速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离?核酸常用什么电泳技术分离? 答:血清蛋白:常用醋酸纤维素薄膜电泳;核酸:琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术? 答:聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少,故电渗作用小,对样品吸附作用小,容易制备,并可在吸收机械性较好,孔隙可以调节凝胶比重实现可调,具有可拉性分析筛效应,一定范围对热稳定,无色透明,容易观察,丙烯酰胺较纯,可精制,污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定?其中的作用是什么? 答:主要是用来测定蛋白质的分子量,其中作用有两个:,消除不同蛋白表面表面电荷效应,引起蛋白构象改变,消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素? 答:琼脂糖浓度,核酸分子的大小,核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时,有什么效应与什么效应? 答:分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳,其定义和区别分别是什么? 答:.连续系统:缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同,带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统:缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续,带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别:不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层,从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应? 答:分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时,受阻滞的

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2.目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4.药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1.《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,第三部收载生物制品,首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2. ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E(药品有效性的技术要求) (B)M(药品的综合技术要求) (C)P (D)Q (E)S (药品安全性的技术要求) 3.《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP(药品生产质量管理规范) (B)GSP(药品经营质量管理规范) (C)GLP(药品非临床研究质量管理规范) (D)GAP(中药材生产质量管理规范(试行))(E)GCP 4.目前,《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5.英国药典的缩写符号为()。

生物药物分析实验指导

生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,

置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g,置于1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液1ml,置100ml 量瓶中,加稀硫酸1ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品,加水50ml溶解后,加溴麝香草

(2020年编辑)药物分析习题集 附答案

药物分析习题 第一章绪论(药典概况) 一、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2.目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4.药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门的方法性学科。 5.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用() A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以() A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用()

A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为() A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为() A、GMP B、BP C、GLP D、RP-HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为() A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用() A、鉴别,检查,质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1.药品的概念?对药品的进行质量控制的意义? 2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么? 3.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点? 4.中国药典(2005年版)是怎样编排的? 5.什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品? 6.常用的药物分析方法有哪些? 7.药品检验工作的基本程序是什么? 8.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么? 9.药典的内容分哪几部分?建国以来我国已经出版了几版药典? 10.简述药物分析的性质? 四、配伍题

药物分析习题及答案

第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1. 中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2. 目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4. 药物分析主要就是采用化学或物理化学、生物化学等方法与技术,研究化学结构已知的合成药物与天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析就是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5. 判断一个药物质量就是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6. 药物分析的基本任务就是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1. 《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,第三部收载生物制品,首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2. ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码就是() (A)E(药品有效性的技术要求) (B)M(药品的综合技术要求) (C)P (D)Q (E)S(药品安全性的技术要求) 3. 《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP(药品生产质量管理规范) (B)GSP(药品经营质量管理规范) (C)GLP(药品非临床研究质量管理规范) (D)GAP(中药材生产 质量管理规范(试行))(E)GCP 4. 目前,《中华人民共与国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5. 英国药典的缩写符号为()。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP-HPLC (E)TLC 6. 美国国家处方集的缩写符号为()。 (A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP 7. GMP就是指() (A)药品非临床研究质量管理规范 (B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8. 根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用() (A)鉴别,检查,质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1. 药品的概念?对药品的进行质量控制的意义? 答: 1)药品就是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,就是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义:保证药品质量,保障人民用药的安全、有效与维护人民身体健康 2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务就是什么?答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。 3.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?答: 国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。 4. 中国药典(2005年版)就是怎样编排的?答: 凡例、正文、附录、索引。 5. 什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品?答: 恒重就是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0、3mg以下的重量;空白试验就是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品就是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6. 常用的药物分析方法有哪些?答: 物理的方法、化学的方法。 7. 药品检验工作的基本程序就是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录与报告。 8. 中国药典与国外常用药典的现行版本及英文缩写分别就是什么?答: 中华人民共与国药典:Ch、P 、日本药局方:JP、英国药典:BP、美国药典:USP、欧洲药典:Ph、Eur、国际药典:Ph、Int

药物分析第七复习题答案

药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查(纯度检查)含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1.我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。 2.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5.药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6.INN是国际非专利名的缩写。 7.药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究() A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是() A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来,我国先后出版的《中国药典》版本数是() A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》(10版)分为几部?()

A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是() https://www.360docs.net/doc/bc10676060.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》(10版)凡例规定,室温是指() A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在() 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8.为了保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循() A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9.下列药品标准属于法定标准的是() A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10.药物的鉴别试验是证明() A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11.西药原料药的含量测定首选的分析方法是() A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是() A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时,专属性最强的方法是() A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供() A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选() A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是()

药物分析复习习题与答案

第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中,加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ,置水浴上加热5min ,加硝酸银试液25ml ,摇匀,再置水浴上加热15min ,并时时振摇,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15min ,滤过,取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中,加稀硝酸10ml ,加水稀释至50ml ,摇匀,在暗处放置5min ,与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较,求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中,加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,在310nm 处测定吸光度不得超过0.05,酮体的百分吸收系数为435,求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%(标准溶液浓度)(标准溶液体积)(供试品量) A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%:g/ml,b=1cm () C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml

示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ,加水100mL 加热溶解后冷却,滤过,取滤液25mL ,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL (每1mL 相当于10g 的Cl )制成的对照液比较,不得更浓。求氯化物的限量是多少? 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ,加水23mL 溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL ,依法检查,与标准铅溶液(10gPb/1mL )所呈颜色比较,不得更深,重金属限量为百万分之十,求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ,加亚硝酸钠试液2ml ,放置15min ,加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深。问限量是多少? 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=

生物技术制药 第二版 课后思考题及答案(全)

1. 生物技术制药分为哪些类型?生物技术制药分为四大类: (1)应用重组DNA技术(包括基因工程技术、蛋白质工程技术)制造的基因重组多肽, 蛋白质类治疗剂。 (2)基因药物,如基因治疗剂,基因疫苗,反义药物和核酶等(3)来自动物、植物和微生物的天然生物药物(4)合成与部分合成的生物药物 2.生物技术制药具有什么特征? (1)分子结构复杂(2)具有种属特异性 (3)治疗针对性强,疗效高(4)稳定性差(5)基因稳定性(6)免疫原性 (7)体内的半衰期短(8)受体效应(9)多效性 (10)检验的特殊性 3.生物技术制药中有哪些应用?应用主要有: (1)基因工程制药:包括基因工程药物品种的开发,基因工程疫苗,基因工程抗体, 基因诊断与基因治疗,应用基因工程技术建立新药的筛选模型,应用基因工程技术改良菌种,产生新的微生物药物,基因工程技术在改进药物生产工艺中的应用,利用转基因动植物生产蛋白质类药物 (2)细胞工程制药:包括单克隆抗体,动物细胞培养,植物细胞培养生产次生代谢 产物 (3)酶工程制药(4)发酵工程制药 4.基因工程药物制造的主要程序有哪些? 基因工程药物制造的主要步骤有:目的基因的克隆,构造DNA重组体,构造工程菌,目的基因的表达,外源基因表达产物的分离纯化产品的检验 5.影响目的的基因在大肠杆菌中表达的因素有哪些? (1)外源基因的计量 (2)外源基因的表达效率:a、启动子的强弱 b、核糖体的结合位点 c、SD序列和起始密码的间距 d、密码子组成(3)表达产物的稳定性(4)细胞的代谢付荷(5)工程菌的培养条件 6.质粒不稳定分为哪两类,如何解决质粒不稳定性? 质粒不稳定分为分裂分为分裂不稳定和结构不稳定。质粒的分裂不稳定是指工程菌分裂时出现一定比例不含质粒的子代菌的现象;质粒的结构不稳定是DNA从质粒上丢失或碱基重排,缺失所致工程菌性能的改变。提高质粒稳定性的方法如下:(1)选择合适的宿主细菌2)选择合适的载体(3)选择压力 (4)分阶段控制培养(5)控制培养条件(6)固定化 7.影响基因工程菌发酵的因素有哪些?如何控制发酵的各种参数? 影响因素:(1)培养基(2)接种量(3)温度(4)溶解氧 (5)诱导时机的影响(6)诱导表达程序(7) PH值 8.什么是高密度发酵?影响高密度发酵的因素有哪些?可采取哪些方法来实现高密度发酵? 高密度发酵:是指培养液中工程菌的菌体浓度在50gDCW/L以上,理论上的最高值可达200gDCW/L 影响因素:(1)培养基(2)溶氧浓度(3)PH (4)温度(5)代谢副产物实现高密度发酵的方法: (1)改进发酵条件:a、培养基 b、建立流加式培养基 c、提高供养能力 (2)构建出产乙酸能力低的工程菌宿主菌:a、阻断乙酸产生的主要途径 b、对碳代谢流进行分流 c、限制进入糖酵解途径的碳代谢流 d、引入血红蛋白基因 (3)构建蛋白水解酶活力低的工程化宿主菌

药物分析第七版习题及部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准 (一)基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 (二)药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括:真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面,药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录(appendices) (三)药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的,稳定性试验包括 (四)药品检验工作的基本程序 (五)药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计(Quality by Design)、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施,保障用药安全。 (六)注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量(Quality,以代码Q标识)、安全性(Safety,以代码S 标识)、有效性(Efficacy,以代码E标识)和综合要求(Multidisciplinary,以代码M 标识)四方面的技术要求。 三、习题与解答 (一)最佳选择题 D 1.ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A.E B.M C.P D.Q E.S B 2.药品标准中鉴别试验的意义在于 A.检查已知药物的纯度 B.验证已知药物与名称的一致性 C.确定已知药物的含量 D.考察已知药物的稳定性 E.确证未知药物的结构

A 3.盐酸溶液(9→1000)系指 A.盐酸加水使成l000ml的溶液 B.盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C.盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D.盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E.盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4.中国药典凡例规定:称取“2. 0g”,系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45~2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5.中国药典规定:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6.原料药稳定性试验的影响因素试验,疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7.下列内容中,收载于中国药典附录的是 A.术语与符号 B.计量单位 C.标准品与时照品 D.准确度与精密度要求 E.通用检测方法 E 8.下列关于欧洲药典(EP)的说法中,不正确的是 A.EP在欧盟范围内具有法律效力 B.EP不收载制剂标准 C.EP的制剂通则中各制剂项下包含:定义(Definition)、生产(Production)和检查( Test) D.EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E.EP由WHO起草和出版 (二)配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9.荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A.溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B.溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解

最新药物分析重点思考题

绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分?正文部分包括哪些项目? 答:中国药典的内容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些? 答:美国药典与美国国家处方集(USPNF)、英国药典(BP)、日本药局方(JP)、欧洲药典(Ph.Eup)、国际药典(Ph.l nt) 3、溶液的百分比用%表示,单位是什么? 答:g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容? 答:附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么? 答:药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验,收载在药品质量标准 的鉴别项下,在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验? 答:根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体,达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时,试样的制备方法有哪些? 答:压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物?

药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1.在质量分析方法验证中,准确度的表示方法常用(回收率)表示。 2. %(g/ml )表示(100ml溶剂中含有溶质若干克)。 3.硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓),所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4.恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在(0.3mg)以下的重量。 5.色谱系统适用性试验方法中分离度应大于(1.5)。 6.中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7.盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为(对氨基苯甲酸)。 8. 。 9.巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是(氨气)。 二、单项选择题共50分 A 型题(每题1分,共30分),每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典(2005版)规定的“凉暗处”是指( C ) A.放在阴暗处,温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光,温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光,温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时,需加入过硫酸铵固体适量的目的在于( D ) A.消除干扰 B.加速Fe3+和SCN-的反应速度 C.增加颜色深度 D.将低价态铁离子(Fe2+)氧化为高价态铁离子Fe3+同时防止硫氰酸铁在光线作用下,发生还原或分解反应而褪色。 E.将高价态铁离子(Fe3+)还原为低价态铁离子(Fe2+) 3.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时,所用的“中性乙醇”溶剂是指( C ) A.PH值为7.0的乙醇B.无水乙醇C.对酚酞指示液显中性乙醇D.乙醇E.符合中国药典(2005版)所规定的乙醇4.取对乙酰氨基酚2.0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物,结果与标准氯化钠溶液(每1ml中含Cl-0.01mg )5.0 制成的对照液比较,不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E.0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg,置试管中,加甲醛试液(或甲醛溶液)1ml,加热煮沸, 放冷,沿管壁缓慢加硫酸0.5ml,使成两层,置水浴中加热,界面显玫瑰红色,该药物应为( D ) A.司可巴比妥 B.异戊巴比妥 C.硫喷妥钠 D.苯巴比妥 E.戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别:具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E.尼可刹米 7.JP是( E )的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E.日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定,中国药典(2005版)采用双相滴定法,其所用的溶剂是( A ) A. 水-乙醚 B.水-冰醋酸 C. 水-氯仿 D. 水-乙醇E.水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E.游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时,判断结果依据( B ) A.砷斑的形成 B.形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 D.溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g,加0.4%氢氧化钠溶液15ml,振摇,滤过,滤液加三氯化铁试液2 滴,即生成赭色沉淀,该药物应为( D ) A.水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时,要求溶液成强酸性,一般加入盐酸,其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为( A ) A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5~6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典(2005版)中规定的一般杂质检查中不包括的项目是( C ) A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E.铁盐检查 14.中国药典规定,精密标定的滴定液正确表示为( D ) A.HCl滴定液(0.18mol/L) B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液(0.1864ML/L) D. HCl滴定液(0.1864mol/L) E.HCl滴定液(0.1864mol/ml) 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为( B ) A.紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法,应查中国药典中的( C ) A.凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E.前言 17. 中国药典(2005版)采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时,指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI-淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典(2005版)中的重金属检查法,如用硫代乙酰胺试液为显色剂,其最佳PH 值应为( C ) A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时,系指( D ) A.称取重量应准确至所取重量十万分之一B.称取重量应准确至所取重量的万分之一

药分实验思考题

药分实验 实验一:氯化钠的杂志检查 1.药物中杂质检查的意义是什么 药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之一,药品的杂质是药品中不具治疗作用或对人体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质,因此,杂质检测是控制药品质量的一项重要指标,以保证药品质量和临床用药安全有效。2.药物中杂质的来源主要有哪些?什么的一般杂质?什么是特殊杂质? 来源:(1)由生产过程中引入的(2)贮藏过程中产生的 一般杂质:指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。 特殊杂质:指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质 3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则?为什么? 遵行平行实验的原则,如加入的试剂,反应的温度,放置的时间等均应相同,这样检查结果才有可比性,减少系统误差。 4.试计算出氯化钠中溴化物,硫酸盐,镁盐,钾盐,铁盐,重金属和砷盐的限 量 5.取某一药物0.5g进行金属检测,规定限量为百万分之十,应取多少ml标准 铅溶液? 6.某一药物砷盐限量为百万分之四,取标准砷溶液2ml做对照,问应取供试品 多少克? 实验二:药物中特殊杂志的检查 1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法 1)阿司匹林中水杨酸检查的原理:水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫 色,而阿司匹林结构中无游离酚羟基,不能发生此反应。方法为化学方法 中的显色反应检查法:取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液,在相同条件下处理比较反应结果从而确定含量是否超过限量。 2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理:盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在 酸性条件下可与二甲氨基醛缩合而成色。不同物质分配系数不同,在薄层 色谱中可被分离,且斑点大小和浓度有关。 方法:本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法,根据杂质限量取供试品 溶液和一定浓度的杂志对照片溶液,分别点样于薄层色谱板上,展开,斑 点定位,供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较,若供试品杂质斑点颜色不深于对照品杂杂质斑点,则说明没有超过限量。 2.简要说明薄层色谱法在药物杂质检查中的应用 1)杂质对照品法:适用于已知杂质并能制备杂质对照品法的情况 2)供试品溶液自身稀释对照法:适用于杂质的结构不确定,或虽杂质的结构已知但是缺少杂质对照品的情况。反适用于杂质斑点的颜色与主 成分斑点颜色相同或相近 3)杂志对照品与供试品溶液自身稀释并用法:杂质较多,上面两种情况都存在 4)对照药物法:当无合适的杂质对照品,或供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异,难以判断限量。

药物分析重点思考题

绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分?正文部分包括哪些项目? 答:中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些? 答:美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示,单位是什么? 答:g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容? 答:附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么? 答:药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验,收载在药品质量标准的鉴别项下,在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验? 答:根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体,达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时,试样的制备方法有哪些? 答:压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物? 答:色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较,根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些?

最全的药物分析习题及答案

药物分析习题集 本习题为2005版药典支持,2010版药典增订和增修部分请自行参照 说明:为缩短篇幅,大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。(如有错误,请指正) 51 / 1 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。2.目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。

3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至 所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。 4.药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术,研究化学 结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。 6.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。 二、选择题 1.《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2.药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3.《药品临床试验质量管理规范》可用( e)表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4.目前,《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 5.英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP-HPLC (E)TLC 6.美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO (世界卫生组织) (B)GMP (C)INN (国际非专利药名,国际非专利商标名)(D)NF (E)USP 7. GMP是指( B ) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8.根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别,检查,质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1.药品的概念?对药品的进行质量控制的意义? 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 51 / 2 2)对药品的进行质量控制的意义:保证药品质量,保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健

《药物化学》练习、思考题 Microsoft Word 文档

药物化学练习、思考题 第一章药物的变质反应及生物转化 1、影响药物水解的外界因素有哪些?是怎样影响的?常采取什么措施避免或减少这些因 素对药物水解的影响? 2、药物一般有哪些官能团或分子结构时易发生自动氧化变质?举例说明。 3、影响药物自动氧化的外界因素有哪些?是怎样影响的?常采取什么措施避免或减少这些因素对药物自动氧化的影响?(作业) 第二章药物的化学结构与药效的关系 1、解释受体、前药两个基本概念 2、举例说明什么是药物的基本结构。 3、对药物结构进行修饰的目的主要有哪些?举例说明。 1:(1)细胞膜上或细胞内能特异识别生物活性分子并与之结合,进而引起生物学效应的特殊蛋白质,个别的是糖脂。(2)生物体内接受特殊刺激的部位。如化学感受器、渗透压感受器、光感受器等。 前药是指一些在体外活性较小或者无活性的化合物,在体内经过酶的催化或者非酶作用,释放出活性物质从而发挥其药理作用的化合物,其常常指将活性药物(原药)与某种无毒性化合物以共价键相连接而生成的新化学实体。 即前体药物。指用化学方法合成原有药物的衍生物,这种衍生物在机体内能转化成原来药物而发挥作用。因此,前体药物又可称为生物可逆性衍生物。 3. A.改善药物的吸收B.改善药物的溶解性C.延长药物作用时间D.提高药物的稳定性 第三章麻醉药 1、盐酸普鲁卡因主要能发生哪些变质反应?写出反应方程式。用重氮化偶合反应鉴别盐酸普鲁卡因所发生的现象是什么?写出反应方程式。 2、写出盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因的结构式,盐酸利多卡因为什么比盐酸普鲁卡因的局麻作用强而持久? 2.盐酸普鲁卡因 第四章镇静催眠药、抗癫痫药及抗精神失常药 1、简述并举例说明巴比妥类药物的构效关系。(作业) 2、简述并举例说明巴比妥类药物的通性。 3、写出地西泮遇酸水解的反应方程式。 4、写出鉴别苯妥英钠的一种方法。 第五章解热镇痛药和非甾体抗炎药 1、分别写出制备阿司匹林、对乙酰氨基酚的一种方法,分析二者的稳定性(变质反应)及鉴别方法。 第六章镇痛药 1、分别写出吗啡、可待因、哌替啶的的结构式。结合阿片受体三点结合模型说明镇痛药应具有哪三点结构部分?(作业) 2、磷酸可待因和硫酸加热一段时间后再加FeCl3试液的现象是什么?写出反应方程式。怎

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