仪器分析在食品领域的应用与发展

仪器分析在食品领域的应用与发展
仪器分析在食品领域的应用与发展

仪器分析在食品领域的应用及发展仪器分析在食品领域的应用及发展

仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,尤其适用于微量或痕量组分的测定。目前,在食品分析检测中仪器分析方法有代替传统手工操作方法的趋势,气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。由于计算机技术的引入,使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显,多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛,有力推动了食品仪器分析的发展,使得食品分析处在一个崭新的发展时代。

现代分析仪器的种类十分庞杂,根据仪器的工作原理以及应用范围,可划分为:电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学、物性测定仪器及其它专用型和多用型仪器

1 电化学分析法

电化学分析是食品生产控制、理论研究的新型重要工具。由于电极品种仍限于一些低价离子(主要是阳离子),因此在实际应用中还受到一定的限制;另一方面,电极电位值的重现值受实验条件变化影响较大,其标准曲线不及光度法测定的曲线稳定,由于这些因素的影响,目前许多已制成的离子电极,其实际应用的潜力尚未充分发挥。但其中涉及的极谱分析技术已进入了成熟阶段,特别是阳极溶出法和极谱催化波的出现与应用,提高了极谱法的检测能力,使极谱法的检测下限向下延伸了三个数量级左右。在对食品及水样中的氰化物进行单扫描极谱法测定时,产生一个明显的极谱波峰,结果令人满意。另外电势溶出法特别适合于分析痕量金属和混合金属,能方便地测定酱油、醋等中砷的含量,且无需消化和预处理。同时表面活性剂的加入,更能显著提高分析的灵敏度、选择性和重现性,甚至还具有改善极谱波形和消除干扰等作用。

2 光谱分析法

光谱分析法法是食品分析中应用最广最多的方法之一,其中涉及可见、紫外、原子吸收等分光光度技术。

2.1紫外-可见分光光度法

质吸收波长范围在200~760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外-可见吸收光谱,利用紫外-可见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外-可见分光光度法。其光谱是由于分子之中价电子的跃进而产生的,因此这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。从20世纪50年代开始,又提出并发展了许多新的分光光度法,例如双波长分光光度法、导数分光光度法及三波长法等。这些近代定量分析方法的特点是不经化学或物理方法分离就能解决一些复杂混合物中各组分的含量测定,在消除干扰,提高结果准确度方面起了很大的作用。其在食品分析领域应用相当广泛,特别是在测定食品中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。

2.2原子吸收分光光度法

随着用于准确测定生物样品中痕量矿物质的原子吸收方法的发展,原子吸收光谱仪日渐普及,为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展铺平了道路。特别是采用等离子体作为原子发射光谱的激光光源,导致了20世纪70年代后期开始的感应耦合等离子体发射光谱仪的商业化普及。原子吸收光谱法既能测定食品中常规金属元素,如锌、铜等离子,又可精密测定锶、锗、硒等多种稀有元素。目前研究热点集中在:各种新型原子化器、不同类型原子化机理、基体干扰及基体改进效应和各种联用技术等。

2.3荧光分光光度法

荧光分析方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好,并且线形范围宽,检出限低。以AFS-2201型双道原子荧光光谱仪为例,在对食品中的铅,进行原子荧光法测定时,检出限为0.3g/L,线形范围1.00~500g/L,回收率87%~98%。而对食品中硒用荧光法进行相关性研究测定时,发现变异系数为0.63%~0.66% ,平均回收率为95.1%。

2.4近红外光谱分析法

近红外光谱分析方法省去了通常分析中的称量、定容和提取分离等烦琐步骤,一旦建立好合适的定标,就可以同时测定出同一样品中多个不同组分的含量。在食品分析中,即能有效地分析食品中防腐剂成分又能对粮食中的水分、蛋白质、脂肪、氨基酸、纤维素、灰分以

及谷物加工品品质进行检测。例如双波长分光光度法、导数分光光度法及三波长法等。这些近代定量分析方法的特点是不经化学或物理方法分离,就能解决一些复杂混合物中各组分的含量测定,在消除干扰,提高结果准确度方面起了很大的作用。其在食品分析领域应用相当广泛,特别是在测定食品中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。

3 色谱分析

3.1气相色谱法

气相色谱是20世纪50~60年代发展起来的一种高效、快速分析方法。一般根据该法所用色谱柱的形式,可将起分为毛细管气相色谱和填充气相色谱两种类型。在食品分析检测中,凡在气相色谱仪操作许可的温度下,能直接或间接气化的有机物质,均可采用气相色谱仪进行分析测定,如蛋白质、氨基酸、核酸、糖类、脂肪酸、农残等。

特别近年来对气相色谱改进性测定,如采用顶空气相色谱法测定食品添加剂磷酸中氟含量,其方法处理简便,灵敏度高,与国家标准分析方法测得结果一致,准确度、精密度能够满足常规分析要求,同时该方法也可以检测保健食品中的抗氧化活性,结果显著。

3.2液相及高效液相色谱法

通常所说的主层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱,而高效液相色谱是以经典的液相色谱为基础,以高压下的液体为流动相的色谱过程,其所用固定相颗粒度小(5~10m)、传质快、柱效高。

高效液相色谱法是食品分析的重要手段,特别是在食品组分分析(如维生素分析等)及部分外来物分析中,有着其它方法不可替代的作用。同时近年来很多新型专用的高效液相色谱仪不断问世,如氨基酸分析仪、糖分析仪等,分别在检测食品中的污染物、营养成分、添加剂、毒素等方面得以充分应用。

3.3离子色谱法

离子色谱法是1975年,Small等人首次提出并建立的,在出现了抑制型(或双柱)离子色谱法后相继又出现了单柱离子色谱法,在食

品分析检测中应用日益广泛,所分析的样品几乎涉及食品工业分析的各个领域,如水、啤酒、奶制品、肉制品等。

4 质谱分析法

质谱仪是用一束电子流轰击被研究的物质,把形成的正离子碎片的图谱定量地记录下来,这种记录就是质谱图。而质谱分析法就是利用质谱图对被测物质进行组分的检测与鉴定。在食品分析中能够定性或定量地检测出食品中挥发性成分、糖类组成、氨基酸(蛋白质)、香味成分及有毒有害物质等成分。

特别液-质联用的使用,更能有效地测定被测流出物中的痕量组分,能成功分析非挥发性的农药残留物、氨基酸、脂肪和糖类物质。而气-质联用也能较大程度地提高了分析效率。例如:在对食用油中矿物油的测定时,气-质联用在用皂化法测定表现为阳性的情况下,能够准确地分析出被测食用油中不含矿物油。

5 核磁共振分析法

在鉴定有机化合物的结构中,核磁共振谱是一个很有价值的工具,这项技术能够提供分子中不同类型氢原子的信息。在食品行业中可以对油脂、水分以及利用体系中不同质子的驰豫时间不同来研究淀粉的糊化、回生或玻璃化转化;另一方面,还可以利用其分析粉状食品结块的机理,研究食品的结块与玻璃态转变温度、化学组成之间的关系,为延长食品的保质期提供理论基础。

6 生物芯片检测技术

生物芯片检测技术是一种全新的微量分析技术。基本技术包括方阵构建、样品制备、化学反应和结果检测。这项技术在食品微生物领域、食品卫生检测领域、食品毒理学、营养学、转基因产品检测中均有应用。其主要分类有蛋白质芯片、细胞芯片、组织芯片以及特别适用于检测转基因食品的基因芯片。

基因芯片又称DNA芯片或DNA微阵列,通常采用原位合成与合成点样法制作,其能以高信息量、高通量,同时检测、分析大量的DNA/RNA。此项技术是将大量的探针分子固定在支持物上,与标记的样品分子杂交,通过检测每个探针分子杂交信号的强度,对结果进

行数据分析,可以获取样品分子的序列和数量信息,判断该样品是否含有转基因的成分,鉴定该食品是天然的还是转基因的,是否在安全的限度内。利用该技术可检测食用成品和鲜活的动植物材料,灵敏性强、自动化程度高、特异性强、假阳性低、简便快速。随着该技术的发展,成本的降低,此技术在将会来转基因食品的检测中必将处于里程碑的地位。

7 其它方法

7.1 化学发光分析

化学发光分析较荧光分析更加灵敏,如直接测定氨基酸,灵敏度可达3×10-11mol/L,而且重现性较好。同时新的化学发光试剂和光增敏剂同免疫分析法结合后,增强了化学发光免疫分析技术迅速在基因分析、食品卫生监测等方面显示的极好的应用前景。

7.2 高效毛细管电泳

相对于经典电泳技术,高效毛细管电泳具有高效、快速、简便、微量并可实现仪器化等优异特点,它不再局限于生物大分子分离测定,还可以在一次分析中实现阳离子、阴离子以及中性物质的分离。由此对食品中样品珍贵、基体复杂的生物大分子,高效毛细管电泳技术更显出特有的分析能力与极大的应用前景。

7.3 生物传感技术

随着生物技术的日臻完善,生物传感器作为一种多学科交叉的高新技术日渐渗透到食品分析领域,并把热点集中在微型化、分子识别元件、感觉传感器(酸、甜、苦、辣、咸)、图像传感(颜色、外貌)等方面。如电子鼻在食品、饮料、酒类、烟草等方面的广泛应用。总之,为适应食品工业发展的需要,食品仪器分析将在准确、灵敏的前提下,向着简易、快速、微量、可同时测量若干成分的小型化、自动化、智能化的方向发展。

3国产科学仪器在我国食品安全检测分析工作中应用现状

国产科学仪器底子薄,原有水平不高,但近几年来取得了长足的进步,现逐一浅析如下。

3.1致病菌微生物检测仪器

分离培养法,是传统而有效的生物分析方法,通过分离培养,然后利用形态学、生化特性加以鉴定,用光学显微镜或电子显微镜等加以确证。近几年来,我国大量引进国外的新方法和仪器,国外著名生产厂家有ABI、Bio-Rad、Thermo-Fisher、Agilant、Biomerieux、Dupont,Biologe、GEHeailhcare[3]等。而随着科技发展与市场需要,国内已经开始开发研制微生物快速检测仪,逐步商品化、产业化。

3.2食品农药残留、兽药残留检测仪器

食品中农药残留和兽药残留问题一直是政府和公众非常关注的问题,为了防止对人畜的危害,目前很多国家和地区都将农药残留和兽药残留作为主要的控制项目,列为必检指标,我国就有10种化学农药列为优先检测,近年已公布实施了8个农药多残留检测的国标。检测农药和兽药残留的主要方法包括气相色谱、高效液相色谱法和色-质联用检测法等[2~8],所用的仪器为GC、HPLC、GC-MSLC-MS-MS,后二类仪器多用于确认和多残检测。国际上GC、GC-MS、GC-MS-MS的高端产品为Agilent、Shimadzu、Thermo-Fisher、PerkinElmer、Varian等统领;LC、LC-MS和LC-MS-MS的高档产品为Thermo-Fisher、Waters、ABI、Agilent、PerkinElmer、Dionex、Varian等统领[3]。

国内产品虽然在整体上不能与国外产品相媲美,但近几年来在GC、LC、GC-MS方面取得了长足进展,如北京东西电子、上海精科、天美、伍丰、温岭、北分、依利特等家的产品赢得了用户的好评,并拥有一定的市场空间。

3.3食品有毒有害元素检测仪器

原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子发射光谱法(ICP)是食品中有毒有害物质最经典的检测方法,尤其是AAS最为普及。近几年来ICP与MS联用(ICP-MS)检出限可达到ng级,得到重视。国外著名的生产厂家为:Thermo-Fisher、PerkinElemer、Shimazu、Varian、Agilent、JenaAG等;国内AAS生产厂家有

普析通用、东西电子、瑞利、上海精科、上海光谱、天美等,近年来其技术得到大幅度提升和完善,主要技术指标已接近国外同档水平,且价格便宜,具有一定的竞争力。

原子荧光光谱仪(AFS)用于检测砷、铅、汞、锡、硒、锗、锑等元素,灵敏度高、检出限低、可多元素同时检测。原子荧光光谱仪是目前我国具有自主知识产权的产品,主要厂家有吉天、海光、瑞利等,其中吉天还生产LC-AFS,即元素价态检测仪,其灵敏度、检出限均能满足农产品、食品安全检测的要求,且性价比高[2],产品不仅满足国内需求,且已有外商代理、销往国外。

AAS和AFS两种仪器是我国科学仪器中基础最好的产品,其中、AAS的技术与国外差距不很大,而AFS已处领先水平的科学仪器,很值得在实施产业化中予以有力支持,扩大产业化规模,不断提升技术水平,势必能与国外产品抗衡。

可以看出,我国国产仪器基本上能够满足有毒有害物质的检测,尤其是对于县、地(市)级食品安全质检站,而且国产仪器完全可以代替进口仪器[2、9]。

3.4转基因食品检测仪器

现在,国际市场出现越来越多的转基因食品,其检测主要借鉴转基因植物产品的检测技术。国内也将转基因食品的检测作为食品安全检测的一项重要内容。转基因食品检测包括两方面的内容:一是核酸的检测,也就是基因水平的检测,主要用各种PCR定性、定量方法和基因芯片技术[10];二是蛋白质的检测,也就是外源基因表达的蛋白质的检测。核酸是遗传信息,是对热十分稳定的分子,在环境中释放的影响要比蛋白质大,而且在加热过程中破坏较小,利于检测;而蛋白质是热敏分子,在食品的深加工中会被破坏,而且蛋白质免疫检测在方法学上还存在着一些局限性,所以,转基因食品的检测主要集中在对特征性DNA进行的检测。主要使用仪器按检测程序分三部份:

3.4.1用于制备DNA样品的仪器设备

试剂盒、微量移液器、离心机、水浴锅、分光光度计等。

在对转基因产品进行定量检测时,核酸制备有时会用到试剂盒方法,试剂盒操作简易、使用方便,试剂不需要自己配制,不接触氯仿等有机试剂,因此在提取DNA上应用很广泛。目前,生产这种试剂盒的国产品牌有很多:天根生化科技有限公司、杭州维特洁、上海华舜、中鼎生物、上海生工、上海申能博彩等等。天根生化科技有限公司,从2001年注册到现在,仅仅四年的时间就成为国内一线的核酸纯化品牌。

离心机是实验室分析提纯必备的设备,市场需求量大,国内在上海、北京、长沙、图门等地都有生产企业,较典型的是上海天美,但只能生产台式、小型及一般高速离心机,我国至今缺乏高速、超高速、大离心力变频电机(专用电机),且稳速、制冷、恒温、真空、超高速运行部件的材料和加工以及整体安全稳定运行控制诸多方面的技术性能尚不及国外产品,所以,尽管价格昂贵,在高校、科研机构或国家的一些重点实验室还是选用进口的产品,高端产品均被国外垄断;而对于水浴锅、分光光度计这类中低档产品,实验室要求不高,价格便宜,国内产品在实验室被普遍采用,代表性的厂家有:普析通用、北分瑞利、上海棱光、上海光谱、上海精科、北京拓普等。

3.4.2用于基因扩增、分离、分析、检定的仪器设备

定性PCR扩增仪以及混合液,保真DNA聚合酶,试剂盒,核酸电泳系统、成像分析、核酸测定仪、自动电泳分析系统、酶标仪、洗板机、定量PCR仪等。

这些仪器设备国外著名厂家是Bio-Rad、Thermo-FisherSciences、GE等;在国内,西安天隆科技有限公司生产民族品牌PCR仪已有十年历史,是国内唯一具有定性、终点定量、实时定量PCR仪三个医疗器械注册证和CE认证的民族品牌,其生产的PCR仪在国产同类产品中累计销量第一;东南大学自主研发的管盖基因芯片及其检测系统,已经成功地检测了国家生物制品检定所提供的SARS标准品,并在华大基因中心检测了30多个SARS 样本,取得了满意的结果。该基因芯片对于SARS、人、禽流感的预防和控制具有重要的价值;另外,东南大学还研制开发了核酸扩增杂交荧光检测仪,该仪器集PCR过程、杂交过程、清洗过程、检测过

程于一体的自动检测仪器,能快速地进行PCR反应,应用于医学进行高通量基因表达平行分析、大规模基因序列分析、寻找新基因、基因多态性分析和基因组研究等,此外,国内生产PCR仪的还有杭州博日、郎基等企业。雷勃、上海三科、北京拓普、南京华东电子集团医疗装备有限责任公司生产酶标仪、洗板机;北京市六一仪器厂,是我国目前生产电泳仪电源、电泳仪及配套仪器品种全、产量大、质量好、销售覆盖面广的行业知名企业,在各大高校实验室、科研单位都普遍使用。

3.5食品安全快速检测仪器

随着食品流通的加快,尤其在我国食品生产企业多、规模小,法治和自律意识弱,而消费人群多、渠道杂,所以对食品安全快速检测和筛查具有特殊意义,要求能在很短的时间内得到检测结果,甚至要求在现场检测。有很多新鲜食品要求检测的时效性特别高,如果检测时间过长,食品已被售出或已经腐烂,检测结果就失去了意义。另一方面,面对食品安全突发事件的发生,快速检测和筛查的应急分析是应急机制不可缺少的技术支撑之一,而实验室一些常规的检测虽然准确可靠,但程序复杂、繁琐,检测仪器昂贵,检验周期较长,分析操作人员还需要专业培训等等,因此快速检测筛查技术和手段来是适应社会发展的急需。

高新技术的迅速发展为食品快速检测提供了极好的技术平台。快检仪器在“光-机-电-算一体化”的基础上,大量引进日新月异的高新技术,诸如纳米、芯片、免疫学、传感器、基因工程等新技术,成为各种高新技术的集大成者。快速检测仪器具有高灵敏度、高通量、快速、简便等特点,实现现场或在线的实时检测。国外在此方面起步比较早,发展比较快,许多产品较成熟,且部分已商品化。在我国,近年来也涌现一批厂家,其中具有代表性的生产厂商有:

1上海雷勃、上海三科、北京拓普、南京华东生产的酶标仪和洗板机,用于农药、兽药残留,致病菌、毒素以及转基因检测,应用范围广,产品较成熟;

2中国科学院电子学研究所传感技术国家重点实验室是国内最早开展表面等离子体谐振(SPR)生化分析仪研究的单位,其成功研

制具有自主知识产权的一系列SPR生化分析仪,该仪器应用领域宽,实用化程度高,在国内已有多家科研单位和高校使用[11~12]。

3以山东省生物传感器重点实验室中的服务系统为支撑,乳酸、葡萄糖、谷氨酸三种生物传感器已成为我国生物传感器应用的基本品种,每年消费的固定化酶超过1000多个,年实现生物传感器的快速分析200万次以上。并形成系列化的产品和配套的固定化酶膜及试剂盒,与国外同类仪器的竞争中表现明显的优势。

4博奥生物有限公司等近几年来取得了长足的进步,已开发并生产食源性致病菌检测、食源性病毒检测和兽药残留检测的生物芯片(仪器和试剂盒),目前暂适用于实验室,将进一步面向现场速测、并向微缩芯片实验室发展[9]。

5我国是农业大国,在农产品快速检测方面发展比较迅速,国产的农产品快速检测仪(硝酸盐、甲醛、吊白块、二氧化硫、过氧化值等)做的也比较成熟,其产品性能、技术指标都能满足国内检测的要求,这方面吉林大学的小天鹅企业有优势。国内企业在快速检测领域已经显示了相当的势力,很多技术和产品都走在了快速检测的前列,进一步开发、完善快速检测技术成为国内企业又一重点

4我国国产科学仪器的发展存在的问题

4.1我国国产仪器的总体水平还比较落后,基础比较薄弱

我国国产科学仪器工业经过多年发展,已具有一定的研究、开发和生产的能力,但是我国国产科学仪器的总体水平还较落后,基础比较薄弱,集成度不高,稳定性和可靠性欠佳。科学仪器产品总体技术水平与国际先进水平相差约5-10年,目前,我国科研用分析测试仪器70%左右仍依赖进口,一些急需的专用仪器还属空白,严重制约了我国科学技术和国民经济的发展。

4.2对科学仪器研究和发展的投入低于发达国家。

总体来讲,我国自主研发投入少,核心技术匮乏。近年来,我国对科技的投入大幅度增加,但“重引进,轻自主研发”的现象仍比较严

重。据统计,“十五”期间,863计划、973计划和国家科技攻关计划等科技计划经费的20%左右用于购置科学仪器,985工程、211工程以及知识创新工程更将大量的经费用于科学仪器购置,但在科学仪器研发方面,政府支持仍显不足。863计划、973计划和国家科技攻关计划等国家3大主体科技计划“十五”期间共计330亿元,用于“科学仪器设备研制与开发”项目的仅0.85亿元,而美国,仅以国家自然基金(NSF)为例,2003和2004年投入到大学的相关项目中,有关科学仪器研制或功能改进等占支持科学仪器发展的资金占总金额的25.3%。投入不足使我国具有自主知识产权的科学仪器十分有限。

4.3国内市场巨大,但科学研究主要依赖进口,不利于我国科学

仪器创新

我国每年上万亿元的固定资产投资中,有60%是用于进口设备,其中精密科学仪器等高技术含量和高附加值的产品主要依赖进口。以分析测试仪器为例,据保守统计,分析仪器进口总额从2001年的9亿美元猛增到2004年20亿美元以上。在生命科学仪器方面,我国对发达国家的依赖则更为严重。尤其是国家投入大量资金建立的研究实验基地,虽然装备精良,但重要科学仪器及其辅助设备基本都依赖进口。科学研究依赖进口科学仪器不仅科技发展受制于人而且也使得我国科学仪器创新面临十分不利的局面。

4.4提高国产科学仪器的稳定性和可靠性,注重售后服务

由于我国科学仪器的加工业和制造业等还比较落后,使得国产科学仪器在稳定性、可靠性方面与国际发达国家产品有一定的差距。据调查,80%以上的国内用户由于产品的稳定性和可靠性不高,而不选择国产仪器,这样极大地限制了国产科学仪器的使用范围,降低了使用的可信度。国外厂商的优势在于能够提供先进的设备,还能提供完善的售后服务。目前Agilent、Thermo-FisherSciences、Waters、Dionex、AB、GEHeailhcare、Dupont、Shimadzu等国外供应商在中国的市场份额都非常可观,一般政府检测机构在采购时都会在这些供应商之间选择产品。因为他们的产品无论在稳定性方面还是智能化、自动化方面都做得较为出色,更重要的一点是这些国外供应商都

能提供非常全面的售后服务。

所以,对于国内检测设备制造企业而言,要不断在产品的稳定性、可靠性、操作自动化、智能化方面进行研发,还应该逐步健全售后服务体系,因为这两点正是目前国内企业的缺陷所在。

5展望

科学仪器的水平是国家发达程度的重要标志,发展自主的科学仪器及其工业是立国之本,富国之需,强国之源。针对我国国产科学仪器的现状和市场需求,我国政府已在“九五”、“十五”“十一五”科技发展计划中,不断加大对国产科学仪器开发、研究与应用的支持和扶植力度:“九五”期间,选择农业科学、生命科学、材料科学、环境分析所用的色谱、光谱、电化学、生化分离分析及电子光学仪器作为重点;“十五”重点加强科研基础设施和平台的建设,加大研发力度,提升国产科学仪器整体技术水平和产业规模;“十一五”重点建设一批国家大型科学仪器中心,加强国家重点实验室等基地仪器设备建设,提升仪器设备整体水平,整合资源,大幅提高仪器设备使用效率,加强科学仪器设备自主研发。我国科学仪器产业还处于不断发展阶段,我们应该冷静、清醒地看到并承认差距和困难,也要意识到今后10-15年是我国仪器工业追赶世界先进水平的关键时期。只要坚持以科学发展观统领全局,转变发展观念、创新发展模式、逐步将创新主体向企业转移,提高发展质量,我们的目标一定可以实现。二、我国食品安全检

测技术及仪器的现状

科学仪器和测试技术是保证食品安全的技术支撑。食品安全检测技术主要包括八大类仪器与方法:检测农药残留的仪器;检测兽药、渔药残留的仪器;检测有毒有害元素及其价态分析的仪器;致病菌检验和细菌鉴定的仪器;转基因农产品检测仪器;检测农产品品质和营养成份的仪器;样品前处理的仪器设备;实验室必备的中小型仪器设

备。

(一)检测农药残留的仪器

包括以下几大类:(1)有机氯农残检测的仪器;(2)有机磷农残检测的仪器;(3)氨基甲酸酯农残检测的仪器;(4)拟除虫菊酯类农残检测的仪器;(5)除草剂农残检测的仪器;(6)农药多

残留检测的仪器。

当今农药多残留检测得到发达国家高度重视,我国也公佈实施8个农药多残留检测的国标所用的样品前处理技术方法各异,但所用的

仪器均为GC-MS或LC-MS-MS。

(二)检测兽药、渔药残留的仪器

兽药大致可分15类,检测的方法和仪器有同有异。参考AOAC、CAC、欧盟、日本标准及国标,农药和兽药残留检测中所需科学仪

器、及我国产业状况可归纳如下:

(1)农残检测主要仪器是配有各种检测器的GC,辅以HPLC,并用GC-MS定性和确证;(2)农残多残留检测仪器均为GC-MS 或LC-MS-MS;(3)兽药残留检测仪器比农残检测挡次要求更高,一般用HPLC或GC-MS检测,进一步用HPLC-MS和HPLC-MS-MS 定性和确证;(4)国际上高端产品为Agilent、Thermo、Waters、ABI、PerkinEImer、Dionex、Varian等统领;(5)我国近几年来在GC、HPLC、GC-MS方面取得了长足进步。如东西电子、精科、天美、伍丰、温岭、北分、依利特等,虽与上述国际名牌还有些差距,但我确信很适用于县及地(市)级食品安全的初步定性和定量检测,市场广阔,期望国产仪器大有作为。

(三)检测有毒有害元素及其价态分析的仪器

最经典的用原子吸收光谱仪(AAS)。具有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪(AFS)很有特色和强势,可检测砷、铅、汞、锡、硒、锗、锑等,灵敏度高、检出限低、可多元素同时检测,且价廉。ICP-MS高灵敏度,检出限可达ng/ml级、已引起重视,但价格昂贵。

元素价态不同,毒性差异很大,国外多用HPLC-AAS、GC-AAS、HPLC-ICP-MS以及CE-ICP-MS仪,但价格贵。我国已批量生产的LC-AFS联用仪,灵敏度和检出限均能满足农产品、食品安全检测,且价廉。食品安全检测中有毒有害元素检测,基本上可用国产仪器了,尤其元素价态分析和县、地(市)级食品安全质检站。

(四)致病菌检验和细菌鉴定的仪器

细菌鉴定、检验的方法有三大类:传统方法、传统法基础上数值化方法、化学及分子生物学的方法,派生出许多方法及仪器。我国以往多用传统的培养法,近几年已大量引进国外新方法和仪器,较广的是。

(1)根据碳源的代谢利用率进行鉴定,如API、ATB、VITEK等;(2)利用抗原和抗体间专一性结合、免疫反应,检验致病菌,即用ELISA法,如VIDAS;(3)运用基因检测技术检测病原菌,如杜邦的BAX系统,RP系统可用于溯源的;(4)根据特征性的脂肪酸图谱进行细菌鉴定,如Agilent开发的系统;(5)基于表面等离子谐振(SPR)生物传感器开发的致病菌检验系统,如Biacore系统;(6)基于生物芯片为平台,使用致病菌检测试剂盒、检测致病菌的系统,如我国博奥生物已开发出、可检测12种食源性致病菌的生物

芯片检测系统。

国外著名厂家为Biomerieux、Dupont,Agilant、Biologe、GE Heailhcare和Biacore等;国内以往尚无类似的生产厂家,只有生产抑菌圈测定仪的厂家,这是极大缺陷。可喜的是2000年以来博奥生物公司(生物芯片国家工程中心),已推出了生物芯片检测系统,中科院电子所推出了SPR系列产品。从世界范围讲,致病菌引发案例,是食品安全首位,期待有更多的国产仪器推出、占领这巨大

市场。

(五)转基因农产品检测仪器

检测农产品中有否外源基因,分为基因水平的检测和基因转录水平检测,使用仪器按检测程序分三部份:(1)用于DNA样品制备的仪器设备:试剂盒、振荡器、离心机等;(2)用于基因扩增的仪器设备:混合液、保真DNA聚合酶、PCR扩增仪等;(3)分离、分析、检定的仪器设备:电泳系统、酶标仪、定量PCR仪等。

国外著名厂家是BI0-RAD、Thermo-Life Sciences、GE;国内尚无完整生产上述仪器的厂家,是一个缺陷。但已有生产离心机、电泳仪、酶标仪、PCR仪的企业,如天美、六一、天能、三科、朗

基、博日等。

(六)检测农产品品质和营养成份的仪器

主要有:(1)定氮仪凯氏定氮仪或杜马斯定氮/蛋白质测定仪;(2)脂肪测定仪;(3)纤维素测定仪;(4)牛奶、果汁检测仪;(5)糖份(糖度)检测仪;(6)近红外农产品品质分析仪;(7)食品安全快速分析仪系列(测定亚硝酸盐、甲醛、吊白块、二氧化硫、过氧化值和农药残等等),以上几种仪器近几年来国内已有生产厂家,

如上海纤维仪器厂、聚光科技-英贤、上海精科,吉大小天鹅等;(8)氨基酸分析仪,国内尚无商品化的产品。

(七)样品前处理的仪器

食品质量安全检测是在极复杂的基质中(样品中),检测μg、ng级残留物和污染物,传统的样品前处理技术已成为瓶颈,甚至无能为力,所以一系列新技术,有取代传统技术设备的趋势,这些新技

术有:

(1)固体萃取仪,国内的产品和使用将很快普及;(2)固相微萃取仪(SPME)。Varian和Supelco等公司推出了SPME全自动采/进样方法;(3)基质固相分散萃取仪(MSPDE)。该技术于2000年首次提出,优点是不必进行匀浆、沉淀、离心、PH值调节等传统方法;(4)超临界流体萃取仪(SFE)。优点是不使用有机溶剂、简便、高效、快速、选择性强;(5)凝胶渗析萃取仪(GPC)。优点是纯化容量大、回收率也较高,便于和其他分析仪器联机。

其他如微波消解萃取仪,微孔液膜萃取,纳米富集材料等新技术,以及顶空、吹扫捕集,全自动加温加压快速溶剂萃取仪等等,都将会在食品、农产品安全检测中发挥作用。这些样品前处理的仪器设备在我国都已完成研发任务,通过了成果验收,有的已进入产业化示范,已能提供性能接近国外产品的正式产品如:上海光谱、新仪、北京瑞利、丰杰华、成都科林等。这些属需求量大、面广的产品,盼望尽速

形成产业化规模。

(八)实验室必备的中小型仪器

以往我国建设实验室时,仅注意大型仪器设备而忽视必备的中小型常用的配套仪器设备,造成只有一个发达的头脑,而没有灵巧的四肢,对此要充分关注。这些中小型仪器设备,应依不同检测任务和功能要求,针对性地配备。我国有许多企业生产,性能也大有提升,已能基本满足实际要求,应侧重提高国产品性能,甚至外观。

以上所述的方法和仪器虽都属于国内外食品安全检测方法标准所确认的,但均存在着样品前处理复杂、耗时、低通量、难于实现快速、简捷、高通量,甚至现场检测,所以快速筛查检测技术与仪器一直得到国内外高度重视。针对不同目的,有一系列方法与仪器,从依

于不同基理的试纸条、卡、测试盒,到基于色/质联用仪的多残留分

析技术与仪器。

三、食品安全快速检测技术与仪器的未来

我国农产品、食品生产企业数量大、规模小、分散,且法治和自律意识很弱,而人口众多,消费人群和梁道也多,因而构成了食品安全问题多发。除了环保因素和生产条件的客观因素外,大多源于对农药、兽药、添加剂等违用、滥用。所以单靠上述一系列实验室检测方法和仪器是难于及时、快速而全面地从源头监控食品安全状况。所以速测仪有着特殊意义。速测技术的原理和仪器很多,但非常成熟和突出的不多,我国已产业化、成熟仪器更少。现就我个人看好的和有异

议的五大类仪器表述如下:

(一)免疫分析方法与仪器

包括放免、酶免、荧光免、化学发光免和胶体金标免等。农残酶免疫检测技术,被AOAC列为农残检测三大支柱技术之一,具有高特异性、准确性、快速、能检测农药和兽药残留,检测致病菌、毒素以及转基因检测,检测仪器主要是酶联免疫仪,我国已有多家生产,该方法国内尚未能得到广泛使用的原因是仪器功能单一且进口试剂盒太贵,而国内缺乏完善的试剂盒。

今后宜深入研究ELISA方法的各种影响因素,并向重组抗原、多项目标物、酶的定向改造和体外分子进化以及自动化酶联免疫技术

方向发展。

(二)生物传感器及分子印迹技术

生物传感器功能多样化、微型化、智能化、集成化、低成本、高灵敏性、高识别性和实用性特点,引起国内外高度重视。种类很多,发展最快、已广泛应用的是SPR生物传感器,灵敏、快速、无需标记、便捷,实时。它与其他新技术强强结合将会推出一批新型的食品安全快速筛查、检测的方法和仪器、当今最典型的、在国外以BiacoreAB和美国TI以及Bio-RAD为代表。其中尤以Biacore、它将SPR检测系统、生物传感芯片、微流控系统等组合在一起,配以不同试剂盒,构成用于快速筛查和检测兽药残、致病菌、毒素的系

统。在我国以中科院电子所为代表已开发出三种SPR仪。发展方向是:高通量、高灵敏和便携、小型、微型二个方面。

(三)生物芯片及微缩芯片实验室

具有高通量、高灵敏度和快速等特性,国际上对其应用于食品安全、疾病诊断等方面予以极大关注。我国国家生物芯片中心等单位已开发并生产食源性致病菌检测、食源性病毒检测和兽药残留检测的生物芯片技术平台(仪器和试剂盒),将进一步面向现场、速测、并向

微缩芯片实验室方向发展。

(四)特种电化学传感器

电化学传感器具有小巧、灵敏、多样化、低成本等优点,利用特种电化学传感器、构建食品安全快速检测仪,国内外也都很重视,例如:将纳米技术和电化学技术有机结合构建快速检测食品中有毒有害重金属的仪器;运用新型纳米过氧化物传感器和纳米金属/氧化物传感器,构成快速检测细菌总数和大肠杆菌的快速检测仪。这三种速测仪已列入国家科技支撑项目,且已出样机。

(五)酶抑制法与仪器

国内曾把酶抑制法和仪器首推为速测技术。其实该方法早在1951年已由美国提出,1968年加拿大作了改进,我国80年代也着手研发过。近几年,已有十几种商品化仪器推出、推广。鉴于该方法只能检测有机磷和氨基甲酸酯二类农药,且对同类而不同种农药的抑制率差别很大,所以用统一的抑制率确定农药残留是否超标,必然会产生假阳性或假阴性的漏检,可说是当前"不得已而采用的速测法"。仅适用于基层初检,起着警示作用,发现超标现象时,必须用标准方法复测、确证,阴性反应也应按比例抽样,用可靠的方法复测和确证。对快速检测方法的应用,在《农产量质量安全法》第36条第二款有

明确的界定。

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

现代仪器分析与应用

XRD分析:是利用X射线的被动性和晶体内部结构的周期性进行晶体结构分析。 ICP分析法:采用电感耦合等离子体(ICP)为光源的原子发射光谱测定物质的化学成分的方法。 GC-MS分析法:将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口相连接,借助计算机技术,进行联用分析的方法。 TEM分析法(透射电子显微镜):将加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射形成明暗不同的影像的分析方法。 原子吸收分光谱法(AAS):是基于被测元素基态原子在蒸汽状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法,具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度块等优点,但不能多元素同时分析。 IR分析法:是根据不同物质会有选择性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析,对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法,可以定性定量鉴定分析物质、进行物质结构分析。 BET分析:BET法是BET比表面积检测法的简称,比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和。SEM分析法(扫描电子显微镜):扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面逐行扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的,主要用于观察固体厚试样的表面形貌,具有很高的分辨力和连续可调的放大倍数。 (色谱分析中的)标准加入回收:在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率通常回收率(记作R) 计算的定义公式: R = (加标试样测定值 - 试样测定值)/ 加标量×100 原子发射光谱分析法:原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法。 根据流动相与固定相极性的差别,将色谱分为正相色谱:流动相极性低,固定相极性高的分配色谱。反相色谱:流动相极性高,固定相极性低的分配色谱。 制备Cu/ZrO2催化剂:催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸渍法、沉淀沉积法、溶胶-凝胶法、热熔融法和混合法等。通过程序升温还原(TRP)技术表征催化剂的还原特性,采用BET、XRD、TEM及XRF等方法对催化剂的比表面积、孔容、晶像、表面形貌以及活性组分进行表征。 化学分析方法主要有:重氮化法、偶合法、中和法、卤代法、银量法。 1、重氮化法:含有伯氨(—NH2)的有机中间体,可以采用重氮化法分析其含量,即在酸性条件下用亚硝酸钠标准溶液滴定其氨基化合物: Ar-NH2+2HCl+NaNO2→Ar-N2+Cl-+NaCl+H2O 2、偶合法:偶合法分析的反应为: Ar-N2+Cl-+Ar-OH→Ar-N=N-Ar-OH Ar-N2+Cl-+Ar-NH2→Ar-N=N-Ar-NH2 偶合反应发生在羟基(氨基)的邻位或对位。对于某些含羟基(—OH)、氨基(—NH2)或两者均有,但又

仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题(1) 一、填空题:(每空1分,共20分) 1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。 3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2__作载气。 4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。 6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题:(每小题2分,共40分) ( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 ( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 ( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 ( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

仪器分析总习题及参考答案

1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法有何特点大致分哪几类具体应用最广的是哪两 类 2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成它们的作用是什么 光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。 3、请按照能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外线,无线电波,可 见光,紫外光,X射线,微波。 能量递增顺序:无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。 波长递增顺序:X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。 4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱 分子光谱特征谱线 电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流,它即有波动性,又具有粒子性. 电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列,便得到电子波谱.电子波谱无确定的上下限,实际上它包括了波长或能量的无限范围. 发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱. 吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱. 荧光光谱――在某些情形下,激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态,然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态,或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱,称为荧光光谱. 原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱. 分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱. 特征谱线――由于不同元素的原子结构不同(核外电子能级不同),其共振线也因此各有其特征。元素的共振线,亦称为特征谱线。

5、解释名词:灵敏线共振线第一共振线 共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线. 主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常是最灵敏线、最后线 灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线,通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。 AAS 解释下列名词:多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽,它是发射原子热运动的结果,主要是发射体朝向或背向观察器运动时,观测器所接收到的频率变高或变低,于是出现谱线变宽。 谱线轮廓――是谱线强度随波长(或频率)分布的曲线。 光谱通带――仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 释放剂――当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时,加入另一种物质,使与干扰元素化合,生成更稳定或更难挥发的化合物,从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来,这种加入的物质称为释放剂。 峰值吸收――采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多且发射线的中心与吸收线中心一致的锐线光源,测出峰值吸收系数,来代替测量积分吸收系数的方法。 6、试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源

食品仪器分析紫外可见分光光度法参考答案

紫外可见习题 一、填空题 1.朗伯定律是说明光的吸收与液层厚度正比,比耳定律是说明光的吸收与溶液浓度成正比,二者合为一体称为朗伯一比尔定律,其定义为A=KCL。b5E2RGbCAP 2.摩尔吸光系数的单位是L.mol-1.cm,它表示物质的浓度为1mol.L-1液层厚度为 1cm时溶液的吸光度。常用符号ε表示,故光的吸收定律的表达式可写为A=εcL。 3.吸光度和透射比<τ%)关系式是A=2-logT。 4.一般分光光度分析,使用波长在35Onm以上时可用玻璃比色皿,在350nm以下时应选用石英比色皿。 5.紫外吸收光谱法大多应用于鉴定含有双键尤其是共轭体系的化合物,如含羰基、羧基、硝基等的脂肪族化合物,以及含有苯环的芳香族化合物。p1EanqFDPw 6.752型分光光度计,采用自准式光路,其波长范围为200—1000nm,在波长320—1000nm 范围内用钨丝灯作光源,在波长200-320nm范围内用氢弧灯作光源。DXDiTa9E3d 二、判断题 1.当有色溶液浓度为C时,其投射比τ,当其浓度增大1倍时,仍符合比耳定律, 则此时溶液投射比为2τ。< ×)RTCrpUDGiT 2.可见、紫外光吸收光谱的产生,是由于分子中原子的振动和分子的转动。<×) 3.比色分析中显色时间越长越好。< ×) 4.摩尔吸光系数与溶液的浓度,液层厚度没有关系。<√) 5.摩尔吸光系数ε越大,表明该物质对某波长光透过的能力越强。<×) 6.摩尔吸光系数越大,表示某物质对某波长的光吸收能力越强。< √) 7.722型分光光度计和752型分光光度计都是以钨灯作为光源的。< ×) 8.拿比色皿时只能拿毛玻璃面,不能拿透光面,擦拭时必须用擦镜纸擦透光面,不能 用滤纸擦。< √) 9.饱和碳氢化合物在紫外光区不产生光谱吸收,所以常以饱和碳氢化合物作为紫外吸 收光谱分析的溶剂。< √)5PCzVD7HxA 三、选择题 1.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是< D )。 A.400~70Onm; B.2O0~40Onm; C.20O~6O0nm; D.4O0~76Onm; 2.物质与电磁辐射相互作用后,产生紫外一可见吸收光谱,这是由于< C )。 A.分子的振动; B.分子的转动; C.原子核外层电子的跃迁; D.原子核内层电子的跃迁; 3.在分子吸收光谱法<分光光度法)中,运用光的吸收定律进行定量分析,应采用的 入射光为< B )。 1 / 6

现代仪器分析技术在食品中的应用

现代仪器分析技术在食品中的应用 湖南科技学院符国栋 前言: 仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分方法的发展十分迅速,一些先进技术不断渗透到食品分析领域中,这类技术具有快速、灵敏、准确的特点,在食品分析中所占的比重不断增长,并成为现代食品分析的重要支柱。本文主要探讨现代仪器分析在食品检测中的应用及展望,其中对分光光度法和高效液相色谱法作了较详细的介绍。 关键词:仪器分析/理化性质/食品分析/检测/应用 目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作 的传统方法,气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入,使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显,多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛,有力推动了食品仪器分析的发展,使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂,应用的原理不尽相同,而根据仪器的工作原理以及应用范围,可划分为:电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专

用型和多用型仪器[1]。 1.光谱分析法 紫外—可见分光光度法具有专属性强,灵敏度和准确度高,操作简单、快速、安全、检品用量少等特点,广泛用于食品分析领域。原子吸收光谱分析法为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展提供了条件,成为测量痕量和超痕量元素的最有效方法之一。 1975年丹麦的Ruzicka和HansonE首次提出流动注射分析(flow—injection analysis, FIA) 的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行。FIA 具有适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高等优点,已被广泛应用于很多领域。在与FIA 联用的各种监测器中, 分光光度检测器因其结构简单、价格低廉,易于推广。流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的, 与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等),提高了分析方法的灵敏度和选择性。将快速扫描的光电二极管阵列检测器与流动注射和专用微机联用,可形成连续自动多组分同时测定的分光光度法系统,更进一步拓宽了流动注射分析的应用范围。近年来,流动注射分光光度法在食品分析特别是微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等方面的分析研究取得了一定进展。 测定食品中的元素含量, 可以了解食品的营养价值和食品的污

仪器分析试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答:特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分析,另一类依靠将试样气化及分解,称为分析。 答:两,火焰,火焰原子吸收,电加热的石墨管,石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答:光源、原子化器,分光系统,检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答:光源,空心阴极灯,待测元素本身或其合金,低压氖,氢气,辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答:雾化器,雾化室,燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称,其作用是将光源发射的与分开。 答:单色器,待测元素共振线,其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。前者的色散原理是,后者为。 答:光栅,光的折射,光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。 答:光电倍增管,光,电,放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答:灯电流,燃烧器高度,助燃气和燃气流量比,吸收波长,单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答:溶解,灰化,分离,富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。 答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。(√) 2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。(×)

食品仪器分析-高效液相色谱参考答案演示教学

高效液相色谱 1. 高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送,使压力高达 采用新型的 化学键合固定相 ,是分离效率很高的液相色谱法。 2. 高效液相色谱法的特点是 分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用 范围广。 3. 高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是 分离功能、分析功能、在线分 析。 4. 高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型,即 液固 色谱、 液液 色谱、 键合相 色谱、 凝胶 色谱。 5. 高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫 化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6. 通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为 反相色谱。 7. 高效液相色谱仪通常由 储液器、输液泵 检测器、色谱工作站七部分组成。 8. 高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为 紫外检测器,另外还有折光检测器、 荧光检测器等等。 9. 高效液相色谱主要用于 分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有 生理活性物质的分析。 、判断题 、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、 、 、 、 、 、 、 、 1 ?液一液色谱流动相与被分离物质相互作用,流动相极性的微小变化,都会使组分的 保留值出现较大的改变。 (Y ) 2. 利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 (V ) 5 MPa 以上,并 化学键合相,它是利用 正相色谱。反之称为 梯度淋洗器、进样器、色谱柱

3 ?紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。(X ) 4 ?检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。(X ) 5. 高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析。() 6. 高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。(X ) 7?键合固定相具有机械性能稳定,可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。 (V ) &在液相色谱中为避免固定相的流失,流动相与固定相的极性差别越大越好。(X ) 9?正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。(X ) 10. 反相分配色谱适于非极性化合物的分离。(V ) 11 . 高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提咼分离度(X ) 12 . 液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。(X) 13 . 液相色谱固定相通常为粒度 5 ?10m。(X) 14 . 示差折光检测器是属于通用型检测器,适于梯度淋洗色谱。(X) 15 . 离子交换色谱主要选用有机物作流动相。(X) 16 . 体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似,主要是防止溶剂吸附。(X) 17 . 在液一液色谱中,为改善分离效果,可采用梯度洗脱。(V) 18?化学键合固定相具有良好的热稳定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱。(X ) 19.液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效 果。(V ) 20?液相色谱指的是流动相是液体,固定相也是液体的色谱。(X ) 21. 高效液相色谱柱柱效高,能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。(X ) 22. 在液相色谱中,流动相的流速变化对柱效影响不大。(X ) 23. 正相键合色谱的固定相为非(弱)极性固定相,反相色谱的固定相为极性固定相。(X )

仪器分析技术最新发展趋势及应用

仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展,这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析,现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学,用于陈述事物的运动状态,促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论,称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉,没有能源,世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物,没有信息交换,世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展,对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”?而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析,从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析,从组成到形态分析,从总体到微区分析,从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

检验仪器分析技术及应用

一绪论 临床检验技术技术分类:①临床化学检验分析技术(包括自动生化分析、干化学分析、血气分析、电 解质分析、电泳分析)②临床免疫学检验分析技术③临床血液学检验和尿液检验分析技术(血细胞分析、血液凝固分析、血液流变分析、流式细胞分析、血红细胞沉降分析和尿液分析)④临床微生物学检验分析技术⑤临床分子生物学检验分析技术 二.血细胞分析技术 血液由血浆(55%)和血细胞(45%)组成。 (填空题)所谓血细胞计数主要是指计数单位容积中红细胞、白细胞和血小板的个数。 (填空题)白细胞被称为人体卫士,它可以防止外来微生物的侵害及其他感染。 血细胞计数有变阻脉冲法(简称变阻法)、光电计数法和激光计数法。 (大题)变阻法血细胞计数原理:血细胞是电的不良导体,将血细胞置于电解液中,由于细胞很小,一般不会影响电解液的导通程度。但是如果构成电路的某一小段电解液截面很小,其尺度可与细胞直径相比拟,那么当有细胞浮游到此时,将明显增大整段电解液的等效电阻。如果该电解液外接恒流源(不论负载阻值如何改变,均提供恒定不变的电流),则此时电解液中两极间的电压是增大的,产生的电压脉冲信号与血细胞的电阻率成正比。如果控制定量溶有血细胞的电解溶液,使其从小截面通过,也即使血细胞顺序通过小截面,则可得到一连串脉冲,对这些脉冲计数,就可求得血细胞数量。由于各种血细胞直径不同,所以其电阻率也不同,所测得的脉冲幅度也不同,根据这一特点就可以对各种血细胞进行分类计数。这就是变阻脉冲法原理。 (填空题)变阻脉冲法计数在大多数细胞计数器中是利用小孔管换能器装置实现的。 (填空题)脉冲的个数与通过小孔的细胞个数相当,脉冲的幅度与细胞体积成正比。脉冲信号经过下列步骤得出细胞计数结果:放大,阈值调节,甄别,整形。 (填空题)体积不同的红细胞、白细胞、血小板,其产生的脉冲幅度也不同,排列序列以白细胞最大,红细胞次之,血小板最小。 (简答)什么叫细胞直方图:以体积为横坐标,以细胞的相对数量为纵坐标。把细胞在一个个很小的体积范围(小于2fld,又称通道,频道)内的数量分布情况表达出来,我们称之为直方图。红细胞直方图(显示范围从24—360fl)血小板直方图(显示范围0—36fl)白细胞直方图(显示范围是30—450fl,在直方图上表现为3个白细胞亚群,35—90fl 范围的淋巴细胞群,可以包括淋巴细胞,91—160fl范围的单个核细胞群,可以包括单核细胞、幼稚细胞,161—450fl 范围的粒细胞群,可以包括嗜酸性细胞、嗜碱性细胞、中性粒细胞。) 白细胞直方图除显示分类外,还显示4个报警区域,如果某个报警区域里的计数值异常增多,就在此区域出现R 报警,R1为直方图上淋巴峰左侧区域有异常,可能有血小板凝块、巨大血小板、有核红细胞、不溶性红细胞和冷凝集素等因素的影响,R2为直方图上淋巴峰和单和峰之间的区域有异常,可能有异型淋巴细胞、幼稚淋巴细胞、浆细胞、嗜酸性细胞或嗜碱性细胞等因素的影响,R3为直方图上核峰和中性粒峰之间的区域有异常有不成熟粒细胞、嗜酸性粒细胞等因素的影响,R4为直方图上中性粒峰右侧区域有异常,粒细胞数量过多,Rm为以上区域2个或2个以上同时有异常。 存在着2个以上的细胞同时通过细孔的现象称为重合现象。 为了在物理上最大限度地减少重合现象,开发出了鞘流法,具体方法为:具体做法是用一毛细管对准小孔管,细胞混悬液从毛细管喷出,同时与四周流出的鞘液一起流过敏感区,保证细胞混悬液在中间形成单个排列的细胞液,四周被鞘液围绕.鞘流技术可应用于两种细胞计数原理:一为电阻抗原理,鞘流通过小孔的敏感区进行细胞计数,另一种为激光计数原理,细胞液流室较长,与激光垂直相交,激光光束对流经的每一个细胞照射后产生光散射,利用此原理进行细胞计数。 (大题)为控制细胞通过小孔时的精密度,除采用鞘流技术外,各厂家还采用了一系列相关技术:脉冲编辑,高精度体积分析,扫流技术,防反流装置VonBehrens感应器,延时计数。 定量装置中的特殊部件主要有负压泵、压力调节器、废液瓶等。 (大题)白细胞分类技术:1.容量、电导、光散射法(VCS)体积(V):测量使用的是电阻抗原理。电导法(C):根据细胞壁能产生高频电流的性能采用高频电磁探针,测量细胞内部结构、细胞核和细胞浆的比例以及细胞内质粒的

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

食品现代仪器分析实验指导2016课件

食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳 2016年5月

实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物,其结构如下: N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末,抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病,曾夺走成千上万人的生命。17世纪末,奎宁由欧洲传入我国,曾称为“金鸡纳霜”,当时是非常罕见的药。后来,瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究,提取了其中的有效成分金鸡纳碱,起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年,奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质,与硫酸反应生成盐,俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料,主要用在滋补品和苦柠檬水中,有调味及预防疟疾之功效,例如汤力水是Tonic Water的音译,又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料,特别是在夏季人们大量饮用,但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害,如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁,特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示,出生后24小时,新生儿就出现神经战栗症状,在他们的尿液中发现了奎宁成分,但2个月以后这些症状就不存在了。为此,对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理: 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定,以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质,在紫外光照射下,会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比,可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱: 固定激发光波长和强度,在不同的波长下测定所发射的荧光强度,以发射波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱: 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处),改变激发光波长,得出不同激发波长的荧光强度,以激发光波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,所得曲线称为激发光谱。 荧光激发光谱是选择最大激发波长的依据。

仪器分析技术发展趋势及应用

仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展,这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析,现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学,用于陈述事物的运动状态,促进人与环境的相互交流.现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能.人们通常将信息与物质!能源相提并论,称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉,没有能源,世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物,没有信息交换,世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展,对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”?而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析,从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析,从组成到形态分析,从总体到微区分析,从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速反

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