氨基葡萄糖盐酸盐分析方法比较
氨基葡萄糖盐酸盐分析方法比较
摘要：分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）、高效液相色谱-示差折光检测法（HPLC-RID）和高效离子色谱-脉冲安培检测法（HPIC-PAD）检测氨基葡萄糖盐酸盐，确定了几种方法的检测限和线性范围，考察了方法的精密度，测定了氨基葡萄糖盐酸盐的加标回收率。结果显示，在三种方法中HPIC-PAD方法能测定到最低浓度的氨基葡萄糖盐酸盐，且具有最高的精密度；HPLC-RID方法检测限最高，精密度最差。
关键词：高效液相色谱，高效离子色谱，蒸发光散射，示差折光，脉冲安培检测
前言：
氨基葡萄糖类物质具有重要的生理活性，Elson-Morgan法[1]是此类物质测定的经典方法，由于其只能测定总的糖类而使其应用受到限制。多种色谱方法在糖类的分析中发挥着重要作用，如气相色谱法[2]（GC）、凝胶色谱法[3]（GPC）、高效毛细管电泳法[4]（HPCE）、高效液相色谱法[5,,,678]（HPLC）、高效离子色谱法[9,10]（HPIC）等。这些检测方法对不同糖类化合物的检测分析各有不同的优势。最常用的糖类化合物的分析方法为高效液相色谱法，近年来离子色谱技术在糖类化合物分析中的应用也越来越广泛。
本文对几种糖类物质测定方法在氨基葡萄糖盐酸盐分析中的应用进行了比较，为氨基葡萄糖类物质分析的方法选择提供指导。
1、实验仪器和材料
1.1试剂和样品
乙腈（TEDIA，HPLC级），超纯水（Milli-Q），氨水（西陇化工，分析纯）
氨基葡萄糖盐酸盐标准样品（国家海洋局第三海洋研究所），氨基葡萄糖盐酸盐对照品（中国药品生物制品检定所），硫酸氨基葡萄糖胶囊（由厦门蓝湾科技有限公司提供）
准确称取、精确定容的浓度为40.00mg/mL和1.00mg/mL的氨基葡萄糖盐酸盐标准储备液。
1.2仪器和条件
电子天平（Sartorius BP211D），Milli-Q Biocel A10超纯水机（Millipore）
HPLC-ELSD法：Waters-Alliance 2695型高效液相色谱仪，Alltech ELSD800蒸发光散射检测器，Waters Carbohydrate柱（250 mm×4.6 mm，4μm）；流动相为乙腈：水=70：30；流速：1.0 mL/min；柱温：28oC；ELSD参数：载气流速为3.00L/min，蒸发管温度为80oC。
HPLC-RID法：高效液相色谱仪（Waters），K-2401 RI 检测器（诺尔KNAUER），氨基
柱Asahipak NH2P-50 4E；流动相（其中氨水浓度为0.05%）乙腈比水为80：20，流速为1.2mL/min，柱温25oC。
HPIC-PAD法：ICS-3000型离子色谱仪（Dionex）：ED3000电化学检测器，Au工作电极，Ti对电极，pH/ Ag/ AgCl复合参比电极，糖类分析柱CarboPac PA10（250mm×4mm）；NaOH浓度为20mmol/L，流速：0.6mL/min，柱温和检测池温度均为30oC。
2、结果与讨论
2.1方法检测限实验
2.1.1 HPLC-ELSD法
精密量取氨基葡萄糖盐酸盐标准储备溶液（40.00mg/mL），稀释不同浓度进样，直到检测获得的氨基葡萄糖盐酸盐主峰信号为检测器噪声水平的3倍为止，得氨基葡萄糖盐酸盐的最低检测限为0.2 μg。
2.1.2 HPLC-RID方法
精密量取氨基葡萄糖盐酸盐标准储备溶液（40.00mg/mL），稀释不同浓度进样，直到检测获得的氨基葡萄糖盐酸盐主峰信号为检测器噪音水平的3倍为止，得氨基葡萄糖盐酸盐最低检测限为10.66μg。
2.1.3 HPAEC-PAD方法
精密量取氨基葡萄糖盐酸盐标准储备溶液（1.00mg/mL），稀释不同浓度进样，直到检测获得的氨基葡萄糖盐酸盐主峰信号为检测器噪音水平的3倍为止，得氨基葡萄糖盐酸盐最低检测限为0.125ng 。
对比三种方法的结果可以看出，三种方法中HPIC-PAD方法能够检测最低浓度的氨基葡萄糖盐酸盐，可用于极低浓度下的样品检测。HPLC-RID方法效果最差。
2.2标准曲线
2.2.1 HPLC-ELSD法
分别精密吸取氨基葡萄糖标准储备溶液（40.00mg/mL）稀释成0.24、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/mL各不同浓度。过滤取10μL进样，以测得面积y对进样量x（μg）进行线性回归，得线性回归方程为：y=2.0786×106x-1.3639×106，r2=0.9991。本方法在2.4～12.0μg范围内，线性良好。
2.2.2 HPLC-RID方法
分别精密移取氨基葡萄糖盐酸盐储备液（40.00mg/mL）稀释成8.00、16.00、24.00、
32.00mg/mL各不同浓度。过滤取20μL进样，以测得面积y对进样量x（μg）进行线性回归，得回归方程为y = 5800.9x –48329，r2=0.9984。本方法在160.0～640.0 μg范围内，线性良好。
2.2.3 HPAEC-PAD方法
取氨基葡萄糖盐酸盐标准储备液（1.00mg/mL）稀释成1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、12.00、15.00 μg/mL各不同浓度。过滤取25μL进样，以测得面积y对进样量x（ng）进行线性回归，得到的回归方程为y = 0.3406x + 0.6255，r2 = 0.9999。本方法在25.0～375.0ng 范围内，线性良好。中国色谱网https://www.360docs.net/doc/c19773652.html,
对比三种方法的结果可以看出，HPIC-PAD方法有最高的相关系数（r），HPLC-RID方法的相关系数最小。
2.3方法精密度实验
2.3.1 HPLC-ELSD法
在线性浓度范围内，精密吸取氨基葡萄糖盐酸盐溶液，进样量10μL，连续进样6次，以峰面积考察进样精密度。实验结果显示峰面积的相对标准偏差为1.64%。
2.3.2 HPLC-RID方法
在线性浓度范围内，精密吸取氨基葡萄糖盐酸盐溶液，进样量20μL，连续进样6次，以峰面积考察进样精密度。实验结果显示峰面积的相对标准偏差为2.89%。
2.3.3 HPAEC-PAD方法
在线性浓度范围内，精密吸取氨基葡萄糖盐酸盐溶液，进样量25μL，连续进样6次，以峰面积考察进样精密度。实验结果显示峰面积的相对标准偏差为0.12%。
对比三种方法的结果可以看出，HPIC-PAD方法具有最高的精密度，HPLC-RID方法精密度最低。
2.4方法回收率实验
2.4.1 HPLC-ELSD法
精密称取硫酸氨基葡萄糖样品71.60mg，定容到200mL容量瓶，按0%、60%、120%、250%的比例添加D-氨基葡萄糖盐酸盐对照品，再进行定值测定，连续进样6次测定加标回收率，平均回收率为96.8%，结果见
表 1 HPLC-ELSD法测定氨基葡萄糖盐酸盐加标回收率
2.4.2 HPIC-PAD方法
精密称取氨基葡萄糖对照品50.80mg，定容到50mL容量瓶，分别移取1mL溶液到4个200mL容量瓶，按0%、80%、100%、120%的比例添加氨基葡萄糖盐酸盐标准样品，再进行定值测定，连续进样6次测定加标回收率，平均回收率为101.5%，结果见表 2。
表 2 HPIC-PAD法测定氨基葡萄糖盐酸盐加标回收率
3、结论：
本文比较了氨基葡萄糖盐酸盐测定的HPLC-RID、HPLC-ELSD和HPIC-PAD方法，结果表明，高效离子色谱法具有快速、简便的优点，精密度高，尤其在低浓度糖类化合物的检测方面独具优势。
参考文献
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D-氨基葡萄糖盐酸盐
D-氨基葡萄糖盐酸盐是甲壳素在盐酸中经充分降解得到的壳寡糖衍生物，是一种在人体内具有重要生理意义的海洋生物制剂。它具有重要的生理功能，能促进人体黏多糖合成，提高关节滑液黏性，有利于关节软骨的代谢和修复，并有明显的消炎镇痛作用。具有抗炎、抗肿瘤、免疫调节、增加骨密度、防腐抗菌等药理作用。 张伟斌等【4】通过实验，考察盐酸氨基葡萄糖胶囊治疗骨性关节炎的有效性和安全性。方法多中心、随机、阳性药物对照研究。143例膝和髋骨关节炎患者被随机分为两组，盐酸氨基葡萄糖研究组1 次，每日2次；硫酸氨基葡萄糖对照组2 次，每日3次，疗程均为6周。结果治疗6周后，盐酸氨基葡萄糖在改善行走疼痛、夜间静息痛、晨僵几方面优于硫酸氨基葡萄糖，差异有统计学意义(P<0．05)。总有效率评价显示盐酸氨基葡萄糖有效率为75．4％，硫酸氨基葡萄糖为60.6％，两组间差异无统计学意义，提示两种氨基葡萄糖治疗骨关节炎疗效相当。盐酸氨基葡萄糖组发生不良反应3例，硫酸氨基葡萄糖组2例，均较轻微，无严重不良事件发生。结论盐酸氨基葡萄糖胶囊治疗骨关节炎安全、有效，与硫酸氨基葡萄糖疗效相当。 卢锋等【5】等通过实验，探索盐酸氨基葡萄糖对骨关节炎的作用机制，通过建立棉球肉芽肿、白陶土诱导的骨关节炎和佐剂性骨关节炎实验动物模型研究方式进行研究。结果显示，盐酸氨基葡萄糖每日经口给入0.25～0.75g/ks BW 剂量可抑制肉芽组织增生、迟发性免疫反应和免疫性骨节炎；在0.5～1.5g/kg BW 剂量能抑制血管渗出，组织水肿和细胞游离。提示盐酸氨基葡萄糖对骨关节炎具有一定的保护和辅助治疗的作用。
邱贵兴等【6】等，通过实验考察盐酸/硫酸氨基葡萄糖治疗膝骨关节炎的疗效和安全性。方法采用多中心、随机、阳性药平行对照临床研究方法，将142 例膝骨关节炎患者随机分为2组，试验组和对照组各为71例，分别给予盐酸氨 基葡萄糖480 mg/次和硫酸氨基葡萄糖500mg/次，每天口服药物3次，共治疗4周，停药后继续观察2周，采用Lequesne指数作为疗效评分标准，观察服药前 后的膝关节症状变化包括休息痛、运动痛、压痛、肿胀、晨僵和行走能力的改 善程度，纪录不良反应及实验室生化指标等。结果治疗4周后，试验组和对照组的Lequesne指数总评分与基础值相比分别下降至3.4±1.9(P<0.05)和 3.4±1.8(P<0.05)，症状改善率分别为91.4％(64//70)和90.0％(63/70)，两组间差异无统计学意义(P>0.05)；停药两周后，两组皆维持原有的治疗效果，症状 改善率分别为92.4％(61/66)和91.2％(62/68)，组间差异无统计学意义(P>0.05)；试验组和对照组的不良反应发生率分别为4.2％(3/71)和7.0％(5/71).结论盐酸 氨基葡萄糖治疗骨关节炎的疗效和安全性与硫酸氨基葡萄糖相似，是一种治疗 骨关节炎的安全、有效的药物。 魏长征等【7】通过试验，探讨氨基葡萄糖(GLC)和壳寡糖(cos)对去势大鼠动物模型血液生化指标的影响，进一步研究其抗骨质疏松的作用，以期为临床骨 质疏松的防治和新药、功能性食品开发提供理论和实验依据。方法：通过切除3月龄雌性大鼠双侧卵巢复制绝经骨质疏松动物模型，每日分别给予不同剂量的 氯基葡萄糖和壳寡糖，心脏取血观察血清生化指标的变化。结果：模型组碱性 磷酸酶(ALP)、抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)、甘油三酯(TG)、胆固醇(CHO)、低密度脂蛋白(LDL)、肌酐(cr)都明显升高，氨基葡萄糖和壳寡糖中剂量(0.25g/kg)能明显降低上述6个指标的水平(P<0.05)。结论：氮基葡萄糖和壳寡糖对去势大
氨基葡萄糖盐酸盐与氨基葡萄糖盐酸盐的区别
氨基葡萄糖盐酸盐与氨基葡萄糖盐酸盐的区别 氨基葡萄糖硫酸盐治疗髋关节骨关节炎 荷兰鹿特丹Erasmus医学中心Rozendaal等报告,氨基葡萄糖硫酸盐治疗髋关节骨关节炎无效,在减轻髋关节骨关节炎症状和延缓疾病进展方面,其效果与安慰剂相比并无优势[Ann Intern Med 2008,148(4): 268]。 该研究是一项随机对照试验,纳入222例髋关节骨关节炎患者。纳入者每天口服 氨基葡萄糖硫酸盐1500 mg或安慰剂治疗,持续2年。评估氨基葡萄糖硫酸盐治 疗髋关节骨关节炎的效果。 主要观察指标为治疗24个月过程中大略和McMaster大学(WOMAC)疼痛和功能评分与治疗24个月后关节间隙狭窄情况。次要观察指标为在治疗3、12、24个月后 WOMAC 疼痛、功能和僵硬程度评分。在治疗前,两组患者一般情况和临床指标无显着差异。 结果显示,总体上两组患者的WOMAC疼痛评分和WOMAC功能评分无显着差异。治疗24个月后,两组患者的关节间隙狭窄也无显着差异。只有在一项基于对缺失评估数据(因为患者接受了全髋关节置换手术)进行的最大限度假设的敏感性分析 中得出支持氨基葡萄糖硫酸盐无效的结果。 研究者指出,该研究的局限性在于在研究过程中有20例患者接受了全髋关节置 换手术,这可能影响分析的结果。 氨糖,又称为氨基葡萄糖,葡萄糖胺,市面上主要有两类,一类是氨基葡萄糖盐酸盐,一类是氨基葡萄糖硫酸盐. 氨基葡萄糖盐酸盐:英文D-Glucosamine Hydrochloride,分子式C6H13NO5·HCl,分子量,白色结晶,无气味,略有甜味,易溶于水,微溶于甲 醇,不溶于乙醇等有机溶剂,它对人体具有重要的生理功能,参与肝肾解毒,发挥抗炎护肝作用,对治疗风湿性关节炎症和胃溃疡有良好的疗效,是合成抗生素和抗癌药物的主要原料,还可应用于食品,化妆品和饲料添加剂 中.氨基葡萄糖盐酸盐是由天然的甲壳质提取的,是一种海洋生物制剂,是硫酸软骨素的主要成分.它能促进人体粘多糖的合成,提高关节滑液的粘 性,能改善关节软骨的代谢,有利于关节软骨的修复,具有明显的消炎镇痛 作用.它具有促进抗生素注射效能的作用,可供糖尿病者作营养补助剂. 氨基葡萄糖硫酸盐:产品英文名称D-Glucosamine sulfate 别名:D-氨基葡萄糖硫酸盐;D-氨基葡萄糖硫酸钾盐 CAS 号 29031-19-4 分子式分子量产品英文名称 D-Glucosamine sulfate 氨基葡萄糖硫酸 钠盐白色结晶粉末,无气味,略有甜味,易溶于水,微溶于甲醇,不溶于乙醇 等有机溶剂. 用途: 制药原料.对风湿性关节炎,心脏病,肺炎及骨折均有 辅助治疗作用,另有吸收自由基,抗衰老,减肥,调节内分泌等多种有益的 生理作用. 在关节炎治疗效果来说,氨基葡萄糖盐酸盐比硫酸盐效果好,由于其盐酸盐不含钠离子,副作用小.纯度更纯,分子更小,人体容易吸收,可以直
葡萄糖酸钠检测方法
吴江市汇通化工有限公司https://www.360docs.net/doc/c19773652.html,/company.asp 葡萄糖酸钠检测方法 1.1 非水滴定 1.1.1 溶液的配制 高氯酸标准溶液（0.1mol）：喹哪啶红指示液：取喹哪啶红0.1g，加甲醇100mL使溶解，即得。变色范围ph1.4~3.2（无色~红）。 1.1.2 标准曲线的绘制： 准确称取1.940 0 g 于105 ℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至500 mL。分别取5，10，20，30，40，50 mL 葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定剂滴定葡萄糖酸钠冰醋酸溶液，记录消耗的高氯酸溶液的毫升数，绘制标准曲线。也可以用喹哪啶红指示剂，终点红色消失。 1.1.3 样品的测定 准确称取2.0g于105 ℃下烘至恒重的样品葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至100mL。取10mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定，记录消耗的高氯酸溶液的体积。 也可以：准确称取0.15g 葡萄糖酸钠于250m l 三角瓶中加入75m l冰醋酸，加热，使之溶解。冷却，加入喹哪啶红指示剂，用0. 1 mol的高氯酸标准溶液滴至无色为终点。每毫升0. 1mol 高氯酸标液相当于21. 81 mg 葡萄糖酸钠。该法快速准确，不足之处是以冰醋酸为溶剂，冬天易结晶，给分析操作带来一定不便。 吴江市汇通化工有限公司https://www.360docs.net/doc/c19773652.html,/company.asp
氨基葡萄糖盐酸盐标准
氨基葡萄糖盐酸盐标准标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]
食品添加剂氨基葡萄糖盐酸盐3结构式、分子式和相对分子量 结构式： 分子式：C 6H 13 NO 5 .HCl 相对分子量：215.63 4要求 4.1性状 产品为白色或类白色结晶粉末。 4.2理化指标 应符合表1的规定。 表1 应符合表2的规定。 表2 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。 5.1感官 将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态。 5.2氨基葡萄糖盐酸盐（C 6H 13 NO 5 .HCl）含量 5.2.1仪器设备 5.2.1.1液相色谱仪；
5.2.1.2氨基柱(4.6mm×25cm，5μm)； 5.2.1.310μL定量环； 5.2.1.4电子分析天平(万分之一)。 5.2.2分析要求 5.2.2.1鉴别：在含量测定项下记录色谱图，对照品溶液的主峰保留时间与样品溶液的主峰保留时间应一致； 5.2.2.2系统适应性：拖尾因子≤2，理论塔板数≥1500，RSD≤2%。 5.2.3色谱条件 5.2.3.1流速：1.5mL/min； 5.2.3.2色谱柱温度：35℃； 5.2.3.3检测器：紫外检测器； 5.2.3.4检测器波长：195nm； 5.2.3.5进样量：10μL； 5.2.3.6运行时间：20分钟； 5.2.4溶液制备 5.2.4.1流动相溶液制备 流动相A：乙腈； 流动相B：称取3.5g磷酸氢二钾，加入0.25ml的氨水，用水定容至1L，混匀，用磷酸调节PH至7.5； 流动相A：流动相B=75:25。 蒸馏水和所用试剂均使用色谱级，流动相要用0.45μm的有机相滤膜过滤后并超声15分钟，待用。 5.2.4.2稀释液的配制 乙腈:水=50:50，蒸馏水和乙腈均使用色谱级，流动相要用0.45μm的有机相滤膜过滤后并超声15分钟，待用。 5.2.4.3对照品液 精确称取对照品三份0.38g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，用稀释液溶解并定容至刻度，摇匀待用。 5.2.4.4供试品液 精确称取烘干的供试品两份0.38g(精确至0.0002g)置于100mL容量瓶中，用稀释液溶解并定容至刻度，摇匀待用。 样品与对照品溶液需要通过0.45μm有机相滤头过滤后进样。 5.2.5操作步骤 5.2.5.1系统适应性 按液相色谱仪检验操作规程，开启仪器并使仪器达到稳定状态后,用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱（定量环10μL），每个对照品分别进两针，共计六针，分别计算校正因子f1……f6，利用校正因子按下式计算得：RSD≤2%。 相对标准偏差计算公式： 式中： RSD——相对标准偏差； f i——第i针工作对照品的校正因子,是相应工作对照品的重量与面积的比值； f——工作对照品的平均校正因子； n——连续取了n针工作对照品校正因子。 5.2.5.2测定 按样品溶液的配制，在系统适应性验证的基础上，先用样品溶液清洗进样针和进样器后，将样品溶液以相同的方法注入色谱(定量环10μL)，每个样品分别进两针平行样，最后再进2针对照液，以验证对照液相应是否漂移，具体按附表1进样顺序进样。
高效液相色谱法测定复方氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量
高效液相色谱法测定复方氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量[摘要] 目的建立高效液相色谱法,测定氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的 含量。方法以Hypersil C18(50mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以0.05mol·L-1乙酸钠水溶液甲醇(90∶10)为流动相;UV检测波长340nm;流速1.0ml·min-1。结果氨基葡萄糖在200～1600mg·L-l范围内具有良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为100.4%,(RSD)为1.0%(n=9);3批样品的标示含量分别为99.5%、100.1%、99.4%。结论高效液相色谱法准确、灵敏,重现性好,可用于氨基葡萄糖咀嚼片的含量测定。 [关键词] 氨基葡萄糖;咀嚼片;色谱法,高压液相;含量 氨基葡萄糖[1]是蛋白多糖合成的前体物质,可刺激软骨细胞产生有正常多聚体结构的蛋白多糖,提高软骨细胞的修复能力,抑制可损害关节软骨的酶,并可防止损伤细胞的超氧化物自由基的产生,促进软骨基质的修复和重建,从而可缓解骨关节疼痛,改善关节功能,并延缓关节病变的发展;硫酸软骨素在关节中具有润滑和支撑功能,还具有抗动脉粥样硬化与抗粥样斑块作用;两者复方在临床上主要用于骨性关节炎的防治,减慢软骨退化和缓解疼痛。目前国内仅有氨基葡萄糖常规口服片剂和胶囊的生产与销售,尚无复方氨基葡萄糖制剂(氨基葡萄糖和硫酸软骨素)。为此我们开发了复方氨基葡萄糖咀嚼片,为控制其质量,建立了测定氨基葡萄糖咀嚼片含量的高效液相色谱法。 1 材料和方法 1.1 材料 1.1.1 试药与试剂硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐(浙江海正药业股份有限公司);氨基葡萄糖对照品(中国药品生物制品鉴定所;批号:649200001);复方氨基葡萄糖咀嚼片(规格:氨基葡萄糖∶硫酸软骨素=250mg∶200mg),甲醇色谱纯,乙酸钠、醋酸及邻苯二甲醛等为分析纯。 1.1.2仪器高效液相色谱仪(Waters 600E泵控系统),WatersTM 486紫外检测器,Rheodge 7125进样器,HW色谱工作站。 1.2 色谱条件 色谱柱:Hypersil C18(50mm×4.6mm);流动相:以0.05mol·L-1乙酸钠水溶液(取6.80g三水合乙酸钠,加入700ml水使其溶解,用醋酸调pH至5.9,加水至1000ml)甲醇(900∶100)为流动相;UV检测波长340nm;流速1.0ml·min-1;进样量为20μl。 1.3 溶液制备 1.3.1 衍生化试剂的制备称取50mg邻苯二甲醛置14ml聚丙烯试管中,加入
氨基葡萄糖硫酸盐报告
氨基葡萄糖硫酸盐报告 1概述 中文名称：氨基葡萄糖硫酸盐 英文文号：Glucosamine sulfate 分子式：C6H13NO5·H2SO4 结构式： 性状：白色结晶粉末，无气味，略有甜味。易溶于水，微溶于甲醇，不溶于乙醇等有机溶剂。 2 产品种类 氨基葡萄糖硫酸钠盐（Glucosamine Sulfate Sodium Chloride）， 分子式：（C6H14NO5）2SO4·2NaCL 分子量：566.52 氨基葡萄糖硫酸钾盐（Glucosamine Sulfate Potassium Chloride）。 分子式：（C6H14NO5）2SO4·2KCL 分子量：605.52 3 生产工艺 目前目前已报道的工艺路线有酶法水解和化学水解两种。 本生产技术的原理是以甲壳素（N-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖聚合物）为原料，经浓盐酸水解作用，使糖苷键断裂，酰胺键水解生成D-氨基葡萄糖盐酸盐，在和硫酸钠反应得到硫酸氨基葡萄糖复盐。
在生产工艺上，公司得到官能团保护法制氨基葡萄糖，即葡萄糖定向氨化制取氨基葡萄糖的专利转让消息。 其生产工艺流程如下： 4 氨基葡萄糖硫酸盐的用途 氨基葡萄糖硫酸盐主要用于医药，其它还可应用于食品，化妆品和饲料添加剂中，用途相当广泛。 在医药方面，参与肝肾解毒，发挥抗炎护肝作用，对治疗风湿性关节炎症和胃溃疡有良好的疗效，具有改善关节活动,缓解疼痛的作用。预防和治疗各种类型的骨性关节炎，如膝关节、髋关节、脊柱、肩、手、手腕和踝关节等部位的及全身性的骨性关节炎。 在食品工业方面，近年发现有吸收自由基、抗衰老、减肥、调节内分泌等多种有益的生理作用。可用氨基葡萄糖类保健食品。 在化工方面，是合成抗生素和抗癌药物的主要原料，亦可作为化妆品的营养性添加剂等。 5 市场分析 我国从上世纪70年代开始，利用沿海地区大量的海洋水产加工副产品——虾蟹壳生产甲壳素，进而开发出系列衍生产品，如壳聚糖和氨基葡萄糖等原料。国内氨基葡萄糖总产能为2800~3000吨，实际产量在1500吨左右。而国际市场上氨基葡萄糖原料的年消耗量在3000吨左右。大量原料以低价出口至欧美与日本。 目前我国60岁以上老人有1.3亿，其中至少40%患有不同程度的骨病，氨基葡萄糖作为一种在发达国家上市多年的骨保健产品，在国内无疑会有良好的发展前景，预期年销售峰值可达50亿~60亿元人民币。
氨基葡萄糖盐酸盐标准
食品添加剂氨基葡萄糖盐酸盐 3结构式、分子式和相对分子量 结构式： 分子式： 相对分子量： 4要求 性状 产品为白色或类白色结晶粉末。 理化指标 应符合表1的规定。 表1 微生物指标 应符合表2的规定。
表2 5试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。 感官 将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态。 氨基葡萄糖盐酸盐（）含量 仪器设备 液相色谱仪； 氨基柱×25cm，5μm)； μL定量环； 电子分析天平(万分之一)。 分析要求 鉴别：在含量测定项下记录色谱图，对照品溶液的主峰保留时间与样品溶液的主峰保留时间应一致；系统适应性：拖尾因子≤2，理论塔板数≥1500，RSD≤2%。 色谱条件 流速：min； 色谱柱温度：35℃； 检测器：紫外检测器； 检测器波长：195nm； 进样量：10μL； 运行时间：20分钟； 溶液制备 流动相溶液制备 流动相A：乙腈； 流动相B：称取磷酸氢二钾，加入的氨水，用水定容至1L，混匀，用磷酸调节PH至； 流动相A：流动相B=75:25。 蒸馏水和所用试剂均使用色谱级，流动相要用μm的有机相滤膜过滤后并超声15分钟，待用。 稀释液的配制 乙腈:水=50:50，蒸馏水和乙腈均使用色谱级，流动相要用μm的有机相滤膜过滤后并超声15分钟，待用。
对照品液 精确称取对照品三份(精确至置于100mL容量瓶中，用稀释液溶解并定容至刻度，摇匀待用。 供试品液 精确称取烘干的供试品两份(精确至置于100mL容量瓶中，用稀释液溶解并定容至刻度，摇匀待用。 样品与对照品溶液需要通过μm有机相滤头过滤后进样。 操作步骤 系统适应性 按液相色谱仪检验操作规程，开启仪器并使仪器达到稳定状态后,用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱（定量环10μL），每个对照品分别进两针，共计六针，分别计算校正因子f1……f6，利用校正因子按下式计算得：RSD≤2%。 相对标准偏差计算公式： 式中： RSD——相对标准偏差； f i——第i针工作对照品的校正因子,是相应工作对照品的重量与面积的比值； f——工作对照品的平均校正因子； n——连续取了n针工作对照品校正因子。 测定 按样品溶液的配制，在系统适应性验证的基础上，先用样品溶液清洗进样针和进样器后，将样品溶液以相同的方法注入色谱(定量环10μL)，每个样品分别进两针平行样，最后再进2针对照液，以验证对照液相应是否漂移，具体按附表1进样顺序进样。 表进样顺序 注1：当只有一批样品时，进完该批样品最后一针后还要进两针序号6的对照品，该两针对照品与样品前面的四针对照品一起计算f的RSD≤2%。 注2：当有多批样品时，每批样品之间要按序号6要求进2针对照品溶液，该样品之前的最后6针对照液的校正因子的平均值参与样品结果计算，f的RSD≤2%。 注3：每批批检验记录均要附有所有参与计算的图谱，图谱上要有编号，图谱上要有签名。 按外标法以峰面积计算。 计算公式: 式中： fi——对照品的校正因子； M对照品——对照品的质量； S对照品——对照品的主峰峰面积。 式中： f——对照品的平均校正因子； f1～f6——对照品的校正因子。 式中： r u——样品溶液的峰面积； r s——标准溶液的峰面积；
硫酸软骨素含量测定方法研究进展
硫酸软骨素含量测定方法的研究进展 摘要：综述了硫酸软骨素含量测定方法的研究进展。含量测定方法包括比色法、色谱法、电泳法、原子吸收法、比浊法、配位滴定法及免疫法等。硫酸软骨素的测定方法按其测定指标主要分为软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基和阴性基团5类。对各种含量测定方法的原理和特点进行了介绍。 关键词：硫酸软骨素高效液相色谱醋酸纤维素薄膜电泳法 硫酸软骨素(chondroitin sulfate，CS)系从动物软骨组织中提取、纯化所得的酸性黏多糖，具有降血脂、抗肿瘤、抗衰老、治疗关节炎、促进溃疡愈合、耳呜症及神经痛等多种作用，无明显的毒副作用。在临床具有广阔的应用前景。近年来，CS大量出口美国及欧洲，已成为出口量最大的生化医药产品之一。 CS的含量测定方法有许多种，每种含量测定方法均有其特点，但测定原理均是基于其组成的糖单位(D-葡糖醛酸和N-乙酰-D-氨基半乳糖)、硫酸基以及酸性黏多糖的大分子性质。在分子结构上，CS由D-葡萄糖醛酸和N-乙酞-D-氨基己糖以1, 3糖苷键连接形成重复二糖，二糖单位之间以1, 4糖苷键连接形成糖链，氨基己糖糖环的4位C或6位C可硫酸化，硫酸化后分别形成硫酸软骨素A(CS-A)和硫酸软骨素C(CS-C)。本文对CS的含量测定方法进行综述，以便对不同CS测定方法及特点有一较全面的了解。 1.测定硫酸软骨素的指标物质 根据CS的分子结构特点，研究出以CS某一化学成分为测定指标的多种方法，这些指标包括软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基、阴性基团等5类。 1.1 以葡萄糖醛酸为指标的测定方法 在酸性条件下降解CS，生成与其软骨素二糖单位摩尔数相等的葡萄糖醛酸，再加入咔唑、间苯三酚和4-氨基-3-肼基-5-巯基-1, 2, 4，-三唑(AHMT)等色原物质与葡萄糖醛酸显色，最后测定反应液特定波长处吸收值，以葡萄糖醛酸或CS标准品为对照制作标准曲线，转换为葡萄糖醛酸含量，根据葡萄糖醛酸与软骨素二糖之间的分子量之比换算成CS含量。 1.2 以硫酸基为指标的测定方法 CS 中硫酸基的测定方法主要有离子色谱法和间接原子吸收法等。这两种方法首先以强酸降解CS生成游离硫酸基，前者以离子色谱检测经分离的反应液中的硫酸基与软骨素二糖的分子量之比计算CS含量；后者以已知过量的钡离子与降解CS产生的游离硫酸基反应，再通过原子吸收光谱法测定过量的钡离子，换算出CS样品中硫酸基含量，然后计算CS含量。 1.3 以氨基己糖为指标的测定方法 测定氨基己糖的经典方法是Elson-Morgan法，该方法以盐酸氨基己糖作对照品，利用盐酸水解CS释放出氨基己糖，而氨基己糖在碱性条件下先与乙酞丙酮缩合，其产物与对二甲氨基苯甲醛的醇溶液结合后显红色，于特定波长处测定吸光值，计算样品中氨基己糖含量，再根据氨基己糖与软骨素二糖单位之间的分子量之比换算成CS含量。 1.4 以软骨素二糖为指标的测定方法 在超声波作用下或在软骨素酶作用下使CS降解成软骨素二糖单位，记录软骨素二糖溶液经过色谱柱的洗脱曲线，将样品的出峰时间和峰面积(或峰高)与标准品比较，以此确定其含量(软骨素二糖是CS的基本组成单位，理论上其含量与
氨基葡萄糖的检测方法汇总
氨基葡萄糖的检测 葡萄糖的一个羟基被一个氨基取代的化合物。分子式C6H13O5N，俗称氨基糖，简称氨糖。又名葡萄糖胺，广泛存在于自然界；市面上氨糖主要分为盐酸氨糖与硫酸氨糖两种。目前，氨糖的分析方法主要有分光光度法、HPLC和HPIC等，最常用的分析方法为高效液相色谱法，近年来离子色谱技术在糖类化合物分析中的应用也越来越广泛。 分光光度法 （《中国药典》2010 年版二部附录IVA）测定。 1 对照品溶液的制备：精密称取经105干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖对照品适量，加水溶解制成每1ml约含25μ的溶液作为对照品溶液。 2 供试品溶液的制备：精密称取样品约25mg，置100ml 量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，既得。 3 测定法：分别取对照品溶液及供试品溶液各 5ml 分别置具塞试管中，另取具塞试管蒸馏水5ml作为空白，各加乙酰丙酮试液（取乙酰丙酮2ml，加 0.5mol/L 碳酸钠溶液至50ml，临用前配置成1.0ml，摇匀，置沸水浴中（1分钟后密塞），准确加热25 分钟，取出，用冰水迅速冷却后，加无醛乙醇3.0ml，60水浴中保温10 分钟后，再加对二甲氨基苯甲醛试液（对二甲氨基苯甲醛0.8g，加无醛乙醇15ml 及盐酸15ml，摇匀)1.0ml，强力振摇，并继续在 60水浴中保温1 小时，立即用冷水冷却至室温。参照分光光度法（《中国药典》2010 年版二部附录IVA）在525nm 波长处分别测定吸光度，计算，既得。 HPLC-ELSD法（高效液相色谱法） 依据：GB/T20365-2006 1、主要使用仪器 高效液相色谱仪， ELSD蒸发光散射检测器，色谱柱 2、标准溶液的配制 准确称取硫酸软骨素和氨基葡萄糖标准品各约0.1g。分别加1mL乙腈，超声1min后，加纯水定容至10mL。吸取上述硫酸软骨素和氨基葡萄糖标准溶液各
葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价
材料保护 MATERIALS PROTECTION 1999年 第32卷 第2期 No.2 vol.32 1999 葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价 赵 帆 张 刚 陈先明 刘艳萍 摘 要 给出了综合评价葡萄糖酸钠质量的标准及对标准的解释、不同分析方法及其优劣对比，并着重讨论了pH值作为质量标准的原因及意义。 关键词 葡萄糖酸钠 质量标准 分析方法 随着葡萄糖酸钠(GlNa)在金属防腐蚀、水质阻垢、金属表面处理等领域应用的不断扩展，系统的质量标准与分析方法益显重要。本文参考有关文献并结合我所对GlNa十几年的研究、生产经验，提出评价GlNa质量的九项指标：外观、色泽、干燥失重、重金属、Cl-、SO2-4、水溶液pH值、残糖含量、GlNa含量，并给出了相应工业级和食品级产品的建议标准和部分指标的测量方法。 1 外观、色泽、干燥失重 建议标准 工业级：白色或浅黄色均匀的粉末或细颗粒，干燥失重小于1.0%(wt);食品级：白色均匀的粉末，干燥失重小于0.5%(wt)。 纯的GlNa为白色均匀的粉末或结晶颗粒，其水溶液为无色透明溶液。工业生产时如因工艺原因引起糖的异构造成焦糖类物质出现，产品呈黄、黄棕或灰色，这种产品GlNa含量偏低，1%水溶液pH值较高，杂质较多，使用时应加以注意。 干燥失重也称含水量，从工业生产角度来看只要严格控制烘干条件和加强质量监控，干燥失重均应能达到标准要求。但也有些产品因各种原因而超标或严重超标。 2 Cl-、SO2-4、重金属 建议标准 工业级：Cl-≤0.1%(wt，下同),SO2-4<0.2%,重金属0.02%；食品级：Cl-<0.07%,SO2-4<0.05%,重金属(以Pb计)<0.002%。 GlNa生产工艺中一般不会引入Cl-、SO2-4,正常产品Cl-、SO2-4均能达标，但用氯气氧化法工艺生产的厂家其GlNa产品可能会出现超标。一般文献未对工业级GlNa中Cl-、SO2-4含量作出要求，但对Cl-、SO2-4,敏感的用户应予以注意。检测Cl-还可避免GlNa中Cl-的恶意引入。
药物的修饰
有机药物的化学结构修饰 为提高药物的治疗效果，降低毒副作用，适应制剂要求，方便应用，可将药物化学结构进行修饰。修饰方法根据药物结构而定，近年来发展很快。 保持药物的基本结构，仅在某些功能基上作一定的化学结构改变，称为化学结构修饰。药物经化学修饰得到的化合物，在人体内又转化为原来的药物而发挥药效时，称原来的药物为母体药物(Parent Drug)，修饰后的化合物为药物前体(Prodrug)，亦称前体药物，简称前药。 第一节有机药物化学结构修饰的目的 药物化学结构修饰的目的在于：改善药物的转运与代谢过程，提高生物利用度；改善药物理化性质和不良嗅味；有利于药物与受体或酶的相互作用，引起相应的生物化学和生物物理的转变。 化学结构修饰的中心问题是：选择恰当的结构改变，使在生理条件下，能释放母体药物，并根据机体组织有酶、受体、pH等条件的差异，使母体药物释放有差异，而达到上述目的。大多数前药在体内主要经酶水解而释放母体药物。 一、使药物在特定部位作用： 一般情况下，药物的作用强度与其血浓度成正变关系。为提高药物的作用强度，就必须提高其血药浓度。将药物的结构进行修饰，成为无生物活性的前药，当药物前体运转到作用部位时，转化为母体药物，发挥其药效。这样，提高药物前体的血浓度，仅提高作用部位的母体药物浓度，使效力增加，而不显示副作用或较低。如癌细胞组织的特点是碱性磷酸酯酶、酰胺酶含量或活性高，pH值低。利用这些特点，设计了抗癌药的酯类和酰胺类前药。又如己烯雌酚二磷酸酯是治疗前列腺癌的效药物，服用后，到达癌细胞组织时，受酶分解为己烯雌酚，使癌细胞组织中的浓度高于正常细胞组织，有利于治疗，较少影响正常细胞。 二、提高药物的稳定性： 有的药物还原性较强，贮存过程中不稳定，易氧化分解失效。维生素C具烯二醇结构，还原性强，在存放过程中，极易受空气氧化失效。经修饰为苯甲酸维生素C酯，活性与维生素C相等，稳定性提高，其水溶液也相当稳定。 一些药物不经口服途径给药，疗效显著，但口服给药时，则效果不好。原因之一是这些药物对胃酸不稳定，被其分解失效。如羧苄青霉素口服效果差，其茚满酯则对胃酸稳定，可供口服，吸收性也改善。 三、改善药物的溶解性： 多种酸性或碱性有机药物或其盐类在水中溶度较低，溶解速度也较慢。将其制成适当的水溶性盐类，不仅溶度增大，溶解速度也相应提高，更能适应制剂要求。如苯妥英是一种弱酸性癫痫治疗药，一般是口服给药。癫痫发作时，需注射给药，但苯妥英水溶性低，其钠盐虽易溶于水，又碱性太强，易水解析出苯妥英使溶液混浊，而不适用于注射。将其分子引入N-磷酰氧甲基，作成磷酸3-羟基甲苯妥英酯(Phosphoric Acid 3-hydroxymenthyl phenytoin Ester,VI)，其二钠盐的水溶性比苯妥英高4500倍，能满足注射要求。苯妥英开环形成的羧酸的氨基乙酸酯盐—苯妥英原(Prophenytoin,VII)，水溶度大，在体内分解为脲基二苯乙酸，并自然环合成苯妥英而发挥作用。 四、改善药物的吸收性： 药物的吸收与脂水分配系数有关。如林可霉素的脂溶性差，脂水分配系数小，吸
氨基葡萄糖介绍 氨基葡萄糖的种类和服用
氨基葡萄糖介绍氨基葡萄糖的种类和服用 目录1、氨基葡萄糖的基本信息2、氨基葡萄糖盐酸盐物理参数3、氨基葡萄糖盐酸盐作用4、氨基葡萄糖的药理作用5、氨基葡萄糖盐酸盐与氨基葡萄糖硫酸盐的区别6、氨基葡萄糖适用养护人群7、氨基葡萄糖的功效8、氨基葡萄糖主要作用氨基葡萄糖的基本信息葡萄糖的一个羟基被一个氨基取代的化合物。分子式C6H13O5N，俗称氨基糖，简称氨糖。又名葡萄糖胺，广泛存在于自然界，2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖通常以N-乙酰基衍生物(如甲壳素)或以N-硫酸酯和N-乙酰-3-O-乳酸醚(胞壁酸)形式存在于微生物、动物来源的多糖和结合多糖中。氨基葡萄糖型氨基葡萄糖为针状结晶，熔点88℃，比旋光度+10047.5(水);型为针状结晶，熔点110℃(分解)，+28+47.5(水);溶于水。2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖是多种抗生素的组分。氨基葡萄糖，它是人体内合成的物质，是形成软骨细胞的重要营养素，是健康关节软骨的天然组织成份。随着年龄的增长，人体内的氨基葡萄糖的缺乏越来越严重，关节软骨不断退化和磨损。美国、欧洲和日本的大量医学研究表明：氨基葡萄糖可以帮助修复和维护软骨，并能刺激软骨细胞的生长。种类氨基葡萄糖盐酸盐氨基葡萄糖盐酸盐，英文D-Glucosamine Hydrochloride，分子式C6H13NO5HCl，分子量215.5，它对人体具有重要的生理功能，参与肝肾解毒，发挥抗炎护肝作用，对治疗风湿性关节炎症和胃溃疡有良好的疗效，是合成抗生素和抗癌药物的主要原料，还可应用于食品，化妆品和饲料添加剂中。性质描述该品为白色结晶，熔点190-194C，比旋光度72.5(c=2，H2O，5hrs.)，水溶性
葡萄糖酸钠检测方法研究
作者简介：李艳（１９８２－），女，在读硕士研究生，研究方向：天然化合物分离的新方法、新技术。 从表３中可以看出，当添加ＯＴＣ的浓度在５０ｎｇ／ｍＬ￣２００ｎｇ／ｍＬ范围内时，回收率较高且回收率的变异系数在１０％以内。 ３结论 对蜂王浆中ＯＴＣ的提取方法的研究结果表明：甲醇水溶液法较好，提取率较高。以此法进行了ＯＴＣ的回收实验，当ＯＴＣ的浓度在５０ｎｇ／ｍＬ￣２００ｎｇ／ｍＬ范围时，回收效果好，变异系数小于１０％。参考文献： ［１］冯俊鹏．蜂产品的营养机理与人体免疫系统的关系［Ｊ］．中国养蜂，１９９７（５）：２４￣２５． ［２］冯峰．蜜蜂传染性疾病发生的特点与防治对策［Ｊ］．蜜蜂杂志，２０００，７：１９． ［３］宋华宾．动物性食品中抗生素残留及其研究方法进展［Ｊ］．肉品卫生，１９９３，１１：２０￣２８． ［４］陈福生，罗信昌，周启，等．黄曲霉毒素Ｂ１的免疫检测Ⅱ．抗体的产生及应用［Ｊ］．菌物系统，１９９９，１８（４）：４０９￣４１４． 收稿日期：２００６－０６－０１ 葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂［１］，在食品中的应用前景光明，在营养增补剂、食品保鲜剂、品质改良剂等方面有广泛的应用。首先葡萄糖酸钠的盐味接近食盐，阀值为食盐的５倍，无苦涩味，没有刺激性，可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要；其次可以代替食盐用于改良特性，调整发酵，赋予食品保存性、脱水作用等功能；再次葡萄糖酸钠还可以用作ｐＨ调节稳定剂、呈味改善剂，改善甜味剂的味质，掩盖大豆蛋白臭、鱼酱的鱼臭、镁苦味等。葡萄糖酸钠［２￣３］还可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。 由于上述重要用途，葡萄糖酸钠的制备也备受重视。目前主要有发酵法，电解法和催化氧化法。葡萄糖酸盐的分析测定方法［４］有酶法、非水滴定法、离子交换法、电导法、电泳法和高效液相法等。本文通过对几种常用的葡萄糖酸钠检测方法的比较，探讨了检测工业生产的葡萄糖酸钠简便实用可行的方法。 １试验材料 １．１试剂 葡萄糖酸钠（分析纯），甲醇（色谱纯），磷酸（分析纯），超纯水，氢氧化钠，硫酸铜，冰醋酸，喹哪啶红，高 李艳１，肖凯军１，王兆梅１，陈朝毅２，郭祀远１ （１．华南理工大学轻化工研究所，广东广州５１０６４０；２．广州甘蔗糖业研究所，广东广州５１０３１６） 葡萄糖酸钠检测方法研究 摘要：介绍了４种常用的葡萄糖酸钠检测方法：ＨＰＬＣ法、分光光度法、非水滴定法和旋光法。其中ＨＰＬＣ法和非水滴定法简便且具有较好的实用性，可用于检测工业生产的葡萄糖酸钠。 关键词：葡萄糖酸钠；ＨＰＬＣ法；分光光度法；非水滴定法；旋光法 ＴＨＥＳＴＵＤＹＯＮＤＥＴＥＣＴＩＯＮＯＦＳＯＤＩＵＭＧＬＵＣＯＮＡＴＥ ＬＩＹａｎ１，ＸＩＡＯＫａｉ－ｊｕｎ１，ＷＡＮＧＺｈａｏ－ｍｅｉ１，ＣＨＥＮＺｈａｏ－ｙｉ２，ＧＵＯＳｉ－ｙｕａｎ１（１．ＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６４０，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ；２．ＧｕａｎｇｚｈｏｕＳｕｇａｒＩｎｄｕｓｔｒｙＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０３１６，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｕｒｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｇｌｕｃｏｎａｔｅａｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ｉ．ｅ．ＨＰＬＣ，ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｎｏｎａｑｕｅｏｕｓｔｉｔｒａｔｉｏｎａｎｄｐｏｌａｒｉｍｅｔｒｙ．ＩｔｗａｓｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄｔｈａｔｔｈｅＨＰＬＣａｎｄｎｏｎａｑｕｅｏｕｓｔｉｔｒａｔｉｏｎａｒｅｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｇｌｕｃｏｎａｔｅｉｎｐｒａｃｔｉｃａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｄｉｕｍｇｌｕｃｏｎａｔｅ；ＨＰＬＣ；ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｎｏｎａｑｕｅｏｕｓｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｐｏｌａｒｉｍｅｔｒｙ !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
检索课题
综合检索课题（参考） 要求：收集相关课题的全方位资料（普通信息、科技论文、标准、专利技术），最后把资料综合起来，消化，自己提出一个生产技术方案或者写出相应行业技术的综述性论文。 一、不溶性硫磺 二、脂肪族减水剂（混凝土添加剂） 三、聚羧酸类减水剂（混凝土添加剂） 四、混凝土添加剂最新的发展方向及技术 五、聚乳酸的生产应用 六、聚氨酯密封胶应用与生产技术 七、铝的化铣废液及回收利用技术 八、葡萄糖酸钠的应用与生产技术 九、纤维素的应用与生产技术 十、双乙酸钠的应用与生产技术 十一、水性涂料的应用与生产技术 十二、氯化石蜡的应用与生产技术 十三、新型橡胶助剂的应用与生产技术 十四、脱氧葡萄糖的应用与生产技术 十五、衣康酸的应用与生产技术 十六、乙丙橡胶的应用与生产技术 十七、荧光增白剂的应用与生产技术 十八、甜味剂的种类与的应用与生产技术 十九、白酒废水的处理技术及方案。 二十、多种产品或原料（矿物）的分析方案。 二十一、一污水处理企业，遇到一个技术问题请帮助解决。由于是多种制药生产产生的污水，自身就有颜色，用化学滴定法测定锌离子的含量，终点颜色判断不准，误差很大，请提出一种或多种解决方案。 其他一些课题，自定。 分析133题目选定： 分析133-1 杨芳： 1.白酒废水的处理技术及方案。 2.一污水处理在企业，遇到一个技术问题请帮助解决。由于是多种制药生产产生的污水，自身就有颜色，用化学滴定测定锌离子的含量，终点颜色判断不准，误差很大，请提出一种或多种解决方案。 分析133--曾艳艳--28号 题目一:钛金矿的分析与检验方案 题目二:污水中氨氮含量测定方案 分析大专133杨飞燕47
盐酸氨基葡萄糖片检测标准操作程序
1. 目的建立盐酸氨基葡萄糖片检测标准操作程序。 2. 范围本标准适用盐酸氨基葡萄糖片。 3. 职责质量保证部、QC负责本标准的实施。 4. 程序 4.1 性状 目测：本品为为绿色薄膜包衣片，除去包衣后显白色或类白色。 4.2 鉴别 4.2.1 葡萄糖基的鉴别反应 ⑴试剂与试液：碱性酒石酸铜试液（取硫酸铜结晶6.93g，加水使溶解成100ml；取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解成100ml；将两试液等量混合，即得）。 ⑵仪器与用具：电子分析天平、量筒、量瓶、移液管、试管。 ⑶操作方法：取本品细粉适量（约相当于盐酸氨基葡萄糖0.1g），加水5ml，振摇使溶解后，过滤，滤液中加碱性酒石酸铜试液1ml，加热，即生成红色沉淀。 4.2.2 氨基的鉴别反应 ⑴试剂与试液：茚三酮。 ⑵仪器与用具：电子分析天平、量筒、量瓶、移液管、试管。 ⑶操作方法：取本品细粉适量（约相当于盐酸氨基葡萄糖75mg），加水10ml，振摇使溶解后，过滤，取滤液1ml，加入茚三酮约2mg，加热，溶液显紫红色。 4.2.3氯化物的鉴别反应 ⑴试剂与试液：硝酸银试液（取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。）、氨试液（取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。）、碘化钾淀粉试纸、硫酸、稀硝酸、二氧化锰。 ⑵仪器与用具：电子分析天平、量筒、量瓶、移液管、试管。 ⑶操作方法： ①取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。 ②取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 4.2.4 盐酸氨基葡萄糖的鉴别 ⑴试剂与试液：水、磷酸、磷酸二氢钾、乙腈、盐酸氨基葡萄糖对照品。
葡萄糖酸钠纯度的检测方法
葡萄糖酸钠纯度的检测方法 新乡市华旭化工助剂有限公司专业生产葡萄糖酸钠网址：https://www.360docs.net/doc/c19773652.html, 葡萄糖酸钠的盐味接近食盐，阀值为食盐的五倍，无苦涩味，没有刺激性，可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要；其次可以代替食盐用于改良特性，调整发酵，赋予食品保存性、脱水作用等功能；可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。 1. 试验材料 1.1 试剂 葡萄糖酸钠（分析纯），甲醇（色谱纯），磷酸（分析纯），超纯水，氢氧化钠，硫酸铜，冰醋酸，喹哪啶红，高氯酸 1.2 仪器设备 DIONEX高效液相色谱系统：P680 HPLC Pump，ASI-100 Automated Sample Injector，Thermostatted Column Compartment TCC-100，PDA-100 Photodiode Array Detector；反相色谱C18柱，Apollo C18(250mm*4.6mm)；Milli-Q○R Millipore 超纯水器；KQ5200DE型数控超声波清洗器，DHG－9145A型鼓风干燥箱，UNICO UV－2102 PC型紫外可见分光光度计；TIM 840 TITRATION MANAGER（工作电极：PHG 311-9；参比电极：REF 921）；WZZ－2A自动数显旋光仪。 2. 实验部分 2.1 HPLC法[5] 准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用超纯水溶解并定容至500mL。分别取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。将其分别过0.45μm滤膜，再超声处理后即可进样，在HPLC仪器上分析，取其中6点做标准曲线。 高效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1％磷酸(2︰48︰50)，流速为 1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为15μL，检测波长为210nm。 2.2 分光光度法[6] 准确称取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用蒸馏水定容至50mL。分别取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL用蒸馏水定容至25mL，作为标准溶液待用。各取1mL上述标准溶液，加入18mL 1.25mol/L NaOH，再边缓缓滴加0.10 mol/L CuSO4溶液边充分搅拌，直至产生的沉淀不消失。再将鳌合后的溶液煮沸5min，冷却至室温后，过滤，再用2mL 1.25 mol/L NaOH洗涤滤渣。将收集的滤液用蒸馏水定容至50mL，得到一系列浓度分别为1，2，3，4，5，6，7，8，9 mmol/L 的标准溶液。以0.50 mol/L NaOH为对照，在660nm波长下测其吸光度。 2.3 非水滴定法 2.3.1指示剂显色法[4] 准确称取1.0288g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至300mL。分别取10，20，30，40，50，60mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至100mL，滴加几滴喹哪啶红溶液，用0.10 mol/L HClO4标准溶液滴定至无色为终点。
氨基葡萄糖检测方法
氨基葡萄糖检测方法 样品处理： 取1 mL反应液，离心去除反应中沉淀，用去离子水进行适当稀释后经孔径为0.22 μm的滤膜过滤。 检测方法1 分析方法：OPA 硼酸柱前衍生化 色谱条件：(1)色谱柱：色谱柱C18（250*4.6）mm （2）柱温：40℃ （3）流动相A：称取3.02 g无水乙酸钠于烧杯中，加去离子水溶解并定容至1 L，然后加入200 μL三乙胺，用5%的醋酸将PH调到7.20±0.05；抽滤后加入5毫升四氢呋喃，混合后备用。 流动相B：称取3.02 g无水乙酸钠于烧杯中；加去离子水溶解并定容至200 mL；用5%醋酸将PH调到7.20±0.05；抽滤后，再向此溶液加入400 mL乙腈和400 mL甲醇，混合后备用。 （4）流速：1.0 ml/min； （5）紫外检测器：338 nm （6）柱温：40℃ （7）梯度洗脱： 时间A% B% 流速（ml/min） 0 92 8 1.0 20.0 40 60 1.0 22.5 0 100 1.0 23.5 0 100 1.2 24.5 0 100 1.2 25.0 0 100 1.2 26.5 92 8 1.2 （8）进样程序： 试剂摆放位置：P1A1：OPA P1A3：水
P1A4：硼酸P1A5：水 抽取：使用默认值补偿值从含200ul/min的位置P1A4上抽取7 ul 清洗：在位置P1A3清洗针一次 抽取：使用默认补偿值从含200ul/min的样品位置抽取1 ul 清洗：在位置P1A3清洗针一次 混合：将来自空气中的8 ul与最大速度混合3次 抽取：使用默认补偿值从含200ul/min的位置P1A1上抽取2 ul 清洗：在位置P1A3清洗针一次 混合：将来自空气中的10 ul与最大速度混合15次 抽取：使用默认补偿值从含200ul/min的位置P1A5上抽取30 ul 混合：将来自空气中的20 ul与300ul/min混合3次 进样：进样 （9）定量方法：采用外标法定量 检测结果如图1所示