水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法
摘要：社会的发展离不开化学，化学科学的快速发展，加快了社会发展的速度。随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害，简要介绍解决环境问题的化学方法，以及日常生产、生活中保护环境的措施。
关键词：水样;铅;镉;
1.样品前处理
目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。
1.1 干灰化法
干灰化法是传统的样品处理方法之一。准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。
1.2酸消解法
酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。
1.3 微波消解法
微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次，其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配，在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化为热能。在加压的条件下,酸的氧化反应速率增加,使样品迅速溶解,对于有机物含量不是很高的样品一般20 min可消解一个样品。
微波消解法采用TFM材质的内罐及PEEK材质的外罐密封的结构在高温高压下对样品进行消化,即样品在密闭容器中在较高压力、温度、强酸和氧化剂作用下通过微波加热使样品高效快速消解。此方法具有样品消解快,试剂消耗少,空白
值低,消化过程无玷污,回收完全等优点,基本避免了样品污染和元素损失,保证了测定结果的准确可靠。一次消解可以满足多种元素测定,是目前理想、成熟的样品消解方法。
2.测定方法
2.1 阳极溶出法
阳极溶出伏安法是在适当的电解质溶液及外加电压下将待测离子富集在工作电极上，然后作外加电压由负向正的溶出扫描，使原先富集在工作电极上的待测组分溶出，根据溶出时所得的伏安曲线的峰电位作定性分析、峰电流作定量分析。所以溶出峰电流的大小和峰形的好坏都将直接影响实验的结果。为了使测定结果更加的准确，必须找出最佳的工艺条件，本实验主要探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响，并通过标准加入法测定水样中的铅、镉含量。
2.1.1 主要仪器
表1 主要实验仪器表
仪器生产厂家型号
多功能微机电化学
分析仪江苏江分电分析仪器有限
公司
MEC-12B
高纯氢气发生器北京中兴汇利科技发展有
限公司
GH-500B 酸度计上海伟业仪器厂PHS-25
电炉上海中航五金电器厂丹阳
分厂
A
电子天平赛多利斯科学仪器有限公
司
BS124S
实验所用玻璃仪器均要先置于超声波清洗器中振荡清洗，然后用二次蒸馏水洗净，最后放入烘箱内在100℃下干燥后备用。
2.1.2 主要试剂
（1）Pb2+、Cd2+混合标准液：准确称取已干燥的Pb(NO3)2 0.3996g、Cd(NO3)2·4H2O 0.6860g分别置于50mL烧杯中，加入二次蒸馏水搅拌溶解，各滴入3滴浓HNO3后，分别移入250ml容量瓶并稀释至刻度，即得1.00mg/mL Pb2+标准贮备液和1.00mg/mL Cd2+标准贮备液。各取1mL Pb2+、Cd2+标准贮备液于100mL容量瓶并稀释至刻度，即得含Pb2+、Cd2+各10μg/mL的混合标准液，使用时再按需要逐级稀释。
（2）试验溶液：在100mL容量瓶中，加入2mL底液和1mL Pb2+、Cd2+
混合标准液，用二次蒸馏水稀释至刻度摇匀，依次配制成各个级别的Pb2+、Cd2+混合标准液。
（3）HgSO4溶液(0.01mol/L)：准确称取0.[967g HgSO4于50mL装有适量二次蒸馏水的烧杯中，逐滴加入浓硫酸搅拌直至完全溶解，再移入100mL容量瓶并稀释至刻度，即得0.01mol/L HgSO4溶液。
本实验所用药品硝酸铅、硝酸镉、硫酸汞、氯化钠、氯化钾、氯化铵、柠檬酸铵、高氯酸等均为分析纯。本实验所用水均为二次蒸馏水。
2.1.3 银基汞膜电极的制备
银基汞膜电极长期放置，其表面的汞膜易被氧化，所以测量前需要重新制备。先将其浸在1:1硝酸溶液中使汞膜溶解，待电极表面变灰白时，用蒸馏水反复清洗并沾汞。连接好以银-氯化银电极为参比电极、铂电极为辅助电极、新制备的银基汞膜电极为工作电极的三电极系统，并置于空白底液中，通氢气除氧气，设置富集电位-1.0V，富集时间1min，从-1.0V扫描至-0.1V，重复操作3次，使沾上的汞膜更加牢固，最后将制备好的银基汞膜电极浸在1:1氨水-乙醇溶液中保存备用。
2.1.4 玻碳汞膜电极的制备
玻碳汞膜电极制备前，要先用金相砂纸将电极抛光至镜面。然后依次用无水乙醇、HNO3(1:1)以及蒸馏水、超声波清洗，再用蒸馏水反复清洗。在电解杯中加入10mL蒸馏水，5滴0.01mol/L HgSO4溶液，连接好玻碳电极、参比电极和辅助电极，通氢气除氧气，设置好实验参数开始采集，重复操作3次，直到电极的性能稳定，将其浸蒸馏水中保存备用。
2.1.5 分析方法
打开MEC-12B多功能微机电化学分析系统，选择差分脉冲扫描法、单向扫描方式和溶出法。参数设置为：富集时间2min、平衡时间为30s、富集电位-1.0V、静止时间为10s、起始电位为-1.0V、终止电位为-0.1V、灵敏度为3、电势增量为5mV、脉冲幅度为20mV、脉冲宽度为60ms、脉冲间隔为200ms。
在电解杯中加入待测液25ml，安装并连接好三电极系统，通氢气除氧气5min，启动搅拌器。点击数据采集，获得伏安图，记录峰电流，峰电位。氧化清洗时设置富集电位为-0.1V。重复上述操作3~4次，直至峰电流稳定。电极在使用之前一定要置于空白底液中再氧化清洗一遍，将电极上的一些金属杂质尽量溶出，使下一次的测量更加准确。
2.1.6 工作电极的选择
工作电极作为电化学测量的主体，其选用的材料、结构形式、表面状态对于电极上发生的电化学反应影响很大。不同的工作电极，它的灵敏度、线性宽度和
重现性都不一样，因而测量结果也会大不相同。本实验用玻碳汞膜电极和银基汞膜电极作比较，找出较优电极作为以下实验的工作电极。
以玻碳汞膜电极为工作电极，富集电位为1.0V，铅、镉含量在0.4-200μg/L （富集2min）范围内，峰电流与浓度呈现良好的线性关系，铅和镉的检出限分别为1×10-8g/L和4×10-7g/L；以银基汞膜电极为工作电极，富集电位为1.0V，铅、镉含量在10-300μg/L（富集2min）范围内，峰电流与浓度呈现良好的线性关系，铅和镉的检出限分别为1×10-6g/L和1×10-5g/L。因此玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽，检出限也比较低，可以用来测定水样中的铅、镉含量。
银基汞膜电极是由银基电极沾汞制得的，其汞膜受重力作用的影响比较大，汞膜的厚度不均匀，且电极表面积比较小；而玻碳汞膜电极是由玻碳电极电镀制得的，电极表面上得汞膜薄且均匀，电极表面积也比较大。所以在保证电极制备良好的情况下，玻碳汞膜电极的灵敏度和重现性显然要比银基汞膜电极要好，其作为本实验的工作电极更合适。
2.2火焰原子吸收光谱法(FAAS)
火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,相对费用较低,易实现在线分析等优点。在重金属元素的分析中应用很广泛。
火焰原子吸收连续测定饲料中的铅和镉的方法,此法无须富集、萃取,操作简便,前处理简单,可一次完成铅和镉的测定,适合批量测量的需要,方法灵敏、准确。火焰原子吸收法直接测定水样中铅、镉的快速测试方法,方法精密度较好。
火焰原子吸收法是测定铅、镉的常用方法，但有时对于铅、镉含量较低的样品,其检出限一般难以满足分析的要求,不能进行直接测定,而需进行样品的预分离富集,溶剂萃取-原子吸收光谱法测定是最常用的方法之一。都是利用有机溶剂分离富集试样中铅、镉后,把有机相导入火焰原子吸收中进行测定。
自1975年丹麦学者Ruzicka等首次提出流动注射分析(Flow Injection Analysis, FIA )技术以来,以其应用广、效率高、低消耗、高精度、简单、价廉等显著优点,开创了分析化学的一个全新领域。1979年Wolf等将流动注射与火焰原子吸收法联用,使分析速度提高2~3倍,样品消耗大大降低。近年来配有微型柱的流动注射在线分离系统与原子吸收的联用技术,以其灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,分析自动化等特点被广泛应用于痕量元素的测定,常与火焰原子吸收联用的在线预富集系统有流动注射液-液萃取、在线螯合树脂、流动注射离子交换富集等方法。流动注射在线分离富集的应用,提高了原子吸收的灵敏度和选择性,方法简便、快速,是重金属元素分析的有力武器,也是测定铅、镉含量常用的方法。
3.重金属污染治理方法
水体重金属污染治理包括外源控制和内源控制两方面。外源控制主要是对采
矿、电镀、金属熔炼、化工生产等排放的含重金属的废水、废渣进行处理，并限制其排放量;内源控制则是对受到污染的水体进行修复。
3.1沉淀和絮凝
沉淀作用指加入碱性物质以提高水体pH值，使重金属以氢氧化物或碳酸盐的形式从水中分离出来，或加入硫化物沉淀剂使重金属离子生成硫化物沉淀而被除去。絮凝作用一般采用铁盐和铝盐作絮凝剂，通过与具有净化功能的天然矿物联合，改性后可形成性能更优的絮凝材料。
3.2吸附法
吸附法是利用多孔性固态物质吸附水中污染物来处理废水的一种常用方法。活性炭吸附是一种较早地被应用于生产的净水技术。矿物吸附剂表面研究已深入到分子水平，对具有一定吸附、过滤盒离子交换功能的天然矿物进行合理改性是提高环境矿物材料性能的新途径。壳聚糖、木质素等天然吸附剂也有广泛应用。
3.3离子交换法
利用重金属离子交换剂与污染水体中的重金属物质发生交换作用，经离子交换处理后，废水中的金属离子转移到离子交换树脂上，经再生后转移到再生废液中。此法优点是费用较低，缺点是其适用范围有限，容易造成二次污染。
3.4生物方法
生物方法是20世纪80年代随着生物技术的发展而产生的一种重金属废水处理技术。
3.4.1微生物吸附
利用细菌、真菌、藻类等的生命活动过程，通过将废水中的重金属沉淀、吸附作用，降低其毒性，从而达到治理的目的。微生物吸附法是利用具有吸附重金属特性的微生物材料来吸附水溶液中的重金属;微生物通过还原反应使金属离子转变成不易溶解的沉淀状态或降低其毒性的方法称为微生物沉淀法。
3.4.2植物修复
植物修复是通过特定植物对重金属元素或有机质的特殊富集和降解来转移、容纳或转化污染物，使其对环境无害，主要通过植物吸收、植物挥发、植物吸附和根际过滤等方式来积聚或清除水体中的重金属。目前发现的重金属超积累植物有700多种，凤眼莲、水芹菜、香蒲、芦苇、香根草等都对重金属具有良好的吸收积累效应。利用水生植物净化重金属污水，目前应用较多的是人工湿地技术和生物塘工程。
3.4.3动物净化
利用一些鱼类及其它水生动物在水体中吸收、富集重金属，然后把它们从水体中驱出。如三角帆蚌、河蚌等都对重金属具有明显自然净化能力。但此法处理
周期长，费用高，因此目前水生动物主要用作环境重金属污染的指标生物，用于污染治理的不多。
参考文献：
[1]、周公度编著《结构和物性》（化学原理的应用）.北京：高等教育出版社，1993
[2]、沈同，王镜岩主编《生物化学》上、下册.第二版.北京：高等教育出版社，1990
[3]、杨维荣等编《环境化学》北京：高等教育出版社，1991
[4]、赵雷洪等.《生活中的化学》中国出版集团，2010
[5]、卢文彪.石墨炉原子吸收光谱法测定益寿回春口服液中砷铅镉铬汞的含量[J].广东
微量元素科学(Guangdong Trace Elements Science,2002,9 (5):57-59.
环境化学论文
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅离子检测
氨基凹土修饰电极示差脉冲阳极溶出法测定铅离子 1前言 1.1 重金属污染 若金属元素的原子密度超过每立方厘米五克，即可认为其是重金属。如铜、铅、锌、镉、铁、锰等，均属于重金属，共有四十五种。若水体排入的重金属物质，无法结合自净能力将其净化，而最终导致水体的性质、组成等发生改变，影响水体生物生长，并对人的健康、生活产生不良影响的，即属于水环境重金属污染。在工业、农业快速发展的同时，许多污染物被排入河流，其中也包含重金属，最终导致水质恶化，也由此产生了一系列严重后果。不论是在何种环境中，重金属污染物的降解都极为困难，并且能够积累在植物、动物体，并结合食物链不断富集，最终进入人体，对人体健康产生危害，这类污染物也是对人体产生最大危害的一种污染物。 1.2水环境中重金属的检测技术方法研究与发展 重金属污染能够不断富集，并最终对动植物、人体以及环境产生一定负面影响，具备潜在的危险性，因此这也是一个不容忽视的问题。工业污染是重金属污染的主要来源，企业的排放要达标，管理要严格，最为关键的是当前国家的管理机制尚未健全，仍需继续完善。在水环境监测工作方面，重金属检测工作能够为此提供一定依据。近年来，伴随着多种分析仪器的开发，重金属检测也逐步体现出准确性、灵敏度高等优势。 当前，对重金属进行检测的电化学方法主要有：伏安法、极谱法、电位分析法和电导分析法。 1.3 对铅离子的研究 铅可通过皮肤、消化道、呼吸道进入体与多种器官亲和，对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害，严重影响体新代，堵塞金属离子代通道，造成低钙、低锌、低铁，且导致补充困难。因此研究一种简单、准确和灵敏度高的铅测定方法具有重要意义。 目前铅的主要检测方法有：原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，Ｘ射线荧光光谱法，分光光度法等。化学修饰电极测定重金属离子的方法也有报道，如植酸钠或石墨烯修饰玻碳电极测定铅，多壁碳纳米管修饰电极测定镉等，但这些方法的线性围较窄，检出限较高。 凹土即凹凸棒粘土的简称，是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结 构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。凹土的化学式为Mg 5Si 8 O 20 (HO) 2 (OH 2 ) 4 ·4H 2 O， 它的表面有可交换阳离子和活性羟基，同时拥有较大的表面积和较好的机械强度。因此，原始的凹土可作为重金属离子的吸附剂，有研究表明用有机试剂（例如：氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷）修饰凹土表面可以提高凹土的吸附能力和吸附选择性。 因此本文选取3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称AEPTMS）来修饰电极。 2 实验部分 2.1 粘土矿物、化学试剂和化学仪器 精制凹凸棒粘土（粒径小于 2 微米，）——简称凹土，是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。 化学试剂：Pb(NO3)2（99%，分析纯），H2SO4(98%)，Pb(NO3)2 (99%，分析纯)，H2SO4(98%)，HCl(36%)，NaCl(99.5%)，HNO3(63%)，K3[Fe(CN)6]，Ru(NH3)6Cl3，In(NO3)3.H2O(99.99%)，Cd(NO3)2·4H2O(98%)，Cu(NO3)2·xH2O(99.99%)，T l NO3(99.9%)，Hg(NO3)2·H2O(≥99.99%)，乙醇，Al2O3，有机结合剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称AEPTMS，用来修饰黏土表面），蒸馏水
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证
设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色
水中铅在线自动分析仪
系统概述： T8000—Pb水中铅在线自动分析仪是基于我国标准而研制的新一代全自动在线分析仪。经过预处理的水样由注射泵注入到一个特殊反应器中后首先与酸性氧化试剂进行反应，将水样中所有形态的铅统一氧化成二价铅离子，接着调整溶液的PH值，再加入掩蔽剂，最后在该混合溶液中加入显色剂进行显示反应，在测量范围内，显色溶液的吸光度与水样中总铅的浓度成正比，通过测量吸光度，就可以计算出水样中总铅的含量。 系统特点： 测量方法避免了使用剧毒物质氰化钾，同一台仪器可用于总铅和铅离子的测定； 水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间； 极宽的检测范围确保可用于任何水样铅的检测； 微量进样技术保证了试剂的低消耗； T8000—Pb水中铅在线自动分析仪全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%； 全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能； 在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 技术参数： 测量方法：高温酸化消解，将所有形态的铅（包括不同价态、有机态、络合态等）转化成同一价态，在调整溶液的pH值和掩蔽掉其他干扰离子后显色测量地表水和工业废水中各种铅的总含量； 测量范围：（0–0.5/1/5）mg/L 铅； 测量准确度：±10%； 重复性：<5%； 零点漂移：±0.05mg/L； 量程漂移：±10%； 检测下限：0.005mg/L； MTBF（无故障运行时间）：≥720 h/次； 实际水样比对：±10%； 测量方式：可实现多种选择； 测量耗时：可任意设定，一般15min； 校正方式：自动定时校正或手动校正； 试剂消耗：每次测量过程中每种试剂仅消耗2-3mL； 仪器内部取样：采用注射泵，注射泵与蠕动泵相比特点是寿命长，不存在像泵管等这样的易老化部件，注射泵使用寿命可伴随仪器终生，每一年只须更换一次注射器就可以了； 仪器外部取样：分别提供潜水泵和自吸泵两种方式，一般潜水泵方式用于水样点与地面落差过大（通常超过2米）的情况，自吸泵用于水样点与地面落差少于2米的情况； 预处理装置：预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进行清洗维护； 二次污染：所用化学试剂均全部回收，不存在对外直接排放； 数据传输：能同时提供4—20 mA、RS232、RS485等多种数据传输接口； 环境温度：+5°C到+40°C； 机械尺寸：500 mm x 1650 mm x 320 mm；
常见蔬菜中重金属铅_镉含量的测定(精)
生物灾害科学 2014, 37(1: 60-63 https://www.360docs.net/doc/c79488097.html, Biological Disaster Science, V ol. 37, No. 1, 2014 swzhkx@https://www.360docs.net/doc/c79488097.html, 收稿日期：2013-11-19 作者简介：徐红颖，女，实验师，主要从事分析化学实验工作，E-mail: xuhongying2000@https://www.360docs.net/doc/c79488097.html,。 DOI ：10.3969/j.issn.2095-3704.2014.01.011 常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定 徐红颖1，包玉龙2，王玉兰1 （1. 内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010；2. 内蒙古疾病控制中心，内蒙古呼和浩特 010010） 摘要：通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb 、Cd 的含量进行测定，以期探明铅，镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅，镉含量。试验结果表明：不同蔬菜有不同程度的超标现象，其中超标最严重的为架豆，铅含量超过国标15倍，超标率100%，镉含量超标7倍之多，超标率33.3%，韭菜中的铅含量超标5倍多，超标率100%。试验结论：不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性；不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。 关键词：蔬菜；铅、镉含量；超标率；富集吸收；差异性 中图分类号：TS255.7 文献标志码：A 文章编号：2095-3704（2014）01-0060-04 Determination of Contents of Lead and Cadmium in Common Vegetables
饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中铅的测定方法。 本标准适用于饲料原料（磷酸盐、石粉、鱼粉等）、配合饲料（包括混合饲料）中铅的测定。 2 原理 样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。 3 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 硝酸（GB 626），优级纯。 3.2 硫酸（GB 625），优级纯。 3.3 高氯酸（GB 623），优级纯。 3.4 盐酸（GB 622），优级纯。 3.5 甲基异丁酮〔CH3COCH2CH（CH3）2，HG3—1118〕。 3.6 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水至100mL。 3.7 1mol/L碘化钾溶液：称取166g碘化钾（KI，GB 1272），溶于1 000mL水中，储存于棕色瓶中。 3.8 1mol/L盐酸：量取84mL盐酸，加水至1 000mL。 3.9 5％抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸（C6H8O6），溶于水中，稀释至100mL，储存于棕色瓶中。 3.10 铅标准储备液：精确称取0.159 8g硝酸铅〔Pb（NO3）2，HG 3—1070〕，加6mol/L硝酸10mL，全部溶解后，转入1 000mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升0.1mg铅。 3.11 铅标准工作液：精确吸取1mL铅标准储备液，加入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液为每毫升1μg。 4 仪器、设备 4.1 消化设备：两平行样所在位置的温度差小于或等于5℃。 4.2 马福炉。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法 1.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
食品中铅镉砷的测定(国标)
食品中铅的测定： 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸：优级纯。 4.2 过硫酸铵。 4.3 过氧化氢（30%）。 4.4 高氯酸：优级纯。 4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。 4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。 4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 5.2 马弗炉。 5.3 天平：感量为1 mg。 5.4 干燥恒温箱。 5.5 瓷坩埚。 5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5.7 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.3 测定 6.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3 nm，狭缝0.2 nm～1.0 nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 6.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0 ng/mL（或μg/L），20.0 ng/mL（或μg/L），40.0 ng/mL（或μg/L），60.0 ng/mL（或μg/L），80.0 ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
环境空气 铅的测定方法验证
环境空气铅的测定方法验证 一、目的 采用GB/T15264-1995 方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。 二、方法简介 2.1方法原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 2.2方法检出限 方法检出限为0.5 μg/mL (1％吸收)，当采样体积为50 m^3进行测定时，最低检出浓度为5×10^-4mg/m3。 2.3方法步骤及条件 2.3.1校准曲线的绘制 取 6 个 100mL 容量瓶，分别加入铅标准溶液 (0.100g/L)，然后用 1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。铅标准溶液加入体积 (mL):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00工作标准溶液浓度 (mg/L):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 2.3.2样品测定 取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入 10mL 硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡 2h 以上，微火加热至沸腾，保持微沸 10min，冷却后加入过氧化氢 10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL 容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。 2.3.3计算结果与表示
如何测试水中含铅
如何测试水中含铅 含铅废水来自各种电池车间、选矿厂、石油化工厂等。电池工业是含铅废水的最主要来源, 据报道, 每生产1 个电池就造成铅损失4.54-6810mg, 其次是石油工业生产汽油添加剂。那么如何测试水中含铅呢? 目前国内的铅水质在线监测仪大多都是采用电极法，电极法的测量范围较窄，且电极较昂贵，易损坏，维护费用较高;比色法的铅设备也是采用双硫腙分光光度法(GB7470-87)，该方法是采用微碱性溶液中铅与双硫腙反应生成红色络合物，用三氯甲烷萃取比色。使用剧毒试剂氰化钾及有机试剂萃取，操作甚繁且污染很大，而且双硫腙很不稳定，易变质，测试结果不准确，同时也会严重影响分析仪测定的稳定性，导致后续测试的不稳定性。 一些人问：水污染成因与污水处理方法?
含油废水主要来源于石油、石油化工、钢铁、焦化、煤气发生站、机械加工等工业部门。废水中油类污染物质，除重焦油的相对密度为1.1 (2)分散油.油滴粒径介于10一100μm之间，恳浮于水中。 (3)乳化油，油滴粒径小于10μm，不易从废水中分离出来。由于不同工业部门排出的废水中含油浓度差异很大，如炼油过程中产生废水，含油量约为150一1000mg/L，焦化废水中焦油含量约为500一800mg/L，煤气发生站排出废水中的焦油含量可达2000一 3000mg/L。 因此，含油废水的治理应首先利用隔油池，回收浮油或重油，处理效率为60%一80%，出水中含油量约为100一200mg/L;废水中的乳化油和分散油较难处理，故应防止或减轻乳化现象。方法之一，是在生产过程中注意减轻废水中油的乳化;其二，是在处理过程中，尽量减少用泵提升废水的次数、以免增加乳化程度。处理方法通常采用气浮法和破乳法。
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数 5.分析方法
样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注：定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算 实验室样品中的金属浓度按下式计算： V W c 1000 ?= 式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。 6. 结果分析 选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。由附表可知，精密度RSD<10%。铜标准偏差 水中铅测定方法详解文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58- 水中铅详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝 (pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为 探讨水中铅的测定方法 发表时间：2018-07-20T14:49:02.950Z 来源：《基层建设》2018年第15期作者：程金成[导读] 摘要：目的探讨水中低浓度铅的更好的测定方法。阳江市水务集团有限公司 529500摘要：目的探讨水中低浓度铅的更好的测定方法。实验：通过加入硝酸钯作为基体改进剂，同时加入抗坏血酸，提高石墨炉原子吸收光谱法的灰化温度（1000℃）的试验条件，降低了背景吸收，消除了基体干扰，结果，样品相对标准偏差：1.49%~2.30%，加标回收率98%~102.0%。方法较简单，灵敏度高，适合饮用水铅的测定。关键词：石墨炉原子吸收光谱法、水、铅、硝酸钯 1.前言 铅是毒理学指标，有害元素，对儿童，婴儿，胎儿和孕妇较成人敏感，饮用水标准中铅不得超过0.01mg/L。水中铅含量低，比色法和火焰原子吸收光谱法测定铅的灵敏度和稳定性不够好，石墨炉原子吸收光谱法使用普通石墨管采用283.3nm谱线也不稳定。本实验用热解涂层石墨管，以硝酸钯作为基体改进剂，提高灰化温度，降低基体干扰，而铅不受损失，从而提高了精密度和准确度。 2、实验条件 2.1仪器 iCE3500型石墨炉原子吸收分光光度计（美国赛默飞公司）。 GFS35Z塞曼石墨炉和自动进样器模块。热解涂层石墨管，铅空心阴极灯。 2.2工作条件及仪器参数： 2.3试剂 2.3.1. 1000μg/mL硝酸钯基体改进剂（中国标准物质）。取5mL用纯水稀释至50Ml，置于棕色瓶中使用。 2.3.2 高纯硝酸（美国进口）。 2.3.3 超纯水：法国Simplicity UV 纯水器制备。 2.3.4 Pb标准溶液1000μg/mL（中国标准物质中心），使用液用1%硝酸逐级稀释至20μg/L标准工作溶液。 2.3.5 抗坏血酸1%w/v。称取1.0g抗坏血酸溶于水中，定容至100mL（现配）。 3.测定步骤 3.1 工作曲线将20μg/L的Pb标准工作溶液倒入样品杯中，置于样品盘上，经自动进样器稀释为0.0， 4.0，8.0，12.0，16.0，20.0μg/L，同时，自动加入5μL硝酸钯机体改进剂使用液及5μL抗坏血酸使用液，在上述仪器参数条件下，测定吸光度值并绘制工作曲线，测得标准曲线为Y=0.0114x+0.0548 回收率试验 _ 江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________ 1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证 4.2 设备的验证 5.环境条件验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证 1 材料与方法 仪器 Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。 试剂 试剂用水为纯化水。 1.2.1 硝酸：优级纯。 1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。 1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。 1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（mL，国家标准物质中心提供）于100mL容量瓶中，加硝酸，定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。 样品处理 准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至～后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。同时进行空白试验。 样品测定 1.5.1 标准曲线绘制 准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、，置于100ml容量瓶中，加入硝酸，定容至刻度，摇匀。各自相当于、、、、、mL的铅。吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 1.5.2 样品测定 分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.5.3 基体改进剂的使用 在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。 2 方法验证 线性范围 采用上述仪器试验条件，对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=+，r=，说明铅浓度在～mL范围内具有良好的线性关系。 最低检出限与定量限 以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为mL。以10倍信噪比为定量限，若称取0.5g样品消化并定容至50mL测定，铅对应的定量限分别为μg/kg。回收率试验 称取同一样品6份，进行3个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做2个平行。试验结果表明，铅的加标回收率在％～％之间，结果见表1。 表1 回收试验结果 编号本底含量 （μg/g）加入量（μg）测定值 （μg/g） 回收率 （％） 回收率平 均值（%） 1 2 3 4 5 6 精密度试验 2.4.1 标准品精密度试验 以上述仪器条件，分别对10ng/mL铅标准工作液连续进样11次，测定相对标准偏差分别为％。 2.4.2 样品精密度试验 准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2。 环境空气中的铅的测定方法确认报告 1、目的 采用GB/T15264-1995方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。 2、方法简介 2.1方法原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 2.2方法检出限 方法检出限为0.5μg/mL(1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg/m3。 2.3方法步骤及条件 2.3.1校准曲线的绘制 取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(0.100g/L)，然后用1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。 铅标准溶液加入体积(mL):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 工作标准溶液浓度(mg/L):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 2.3.2样品测定 取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡2h以 上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。 取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。 2.3.3计算结果与表示 根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg/m3。 式中；C-铅浓度，mg/m3； a—试料溶液中铅浓度，μg/mL；b—空白溶液中铅浓度，μg/mL； V—试料溶液体积，mL，Vn—换算成标准状态下(0℃、101325Pa)的采样体积m3；St—试料滤膜总面积，cm2；Sa—测定时所取滤膜面积，cm2。 3、仪器设备 仪器名称:火焰原子吸收分光光度计 规格型号：AAS-990 F 设备校准结果：经过校准，结果确认满足要求，见“设备档案”。 4、环境条件 要求温度（℃）/湿度（％）：20~25℃/40~70％ 实测温度（℃）/湿度（％）：21℃/55％ 石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅 摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。 关键词：铅；硝酸；石墨炉 在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。 一、测定 1、仪器 TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。 2、试剂 实验用水：去离子水。 硝酸：优级纯。 硝酸：0.2%。 过氧化氢溶液。 1.适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。 2.测试原理 用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3.仪器设备 天平（精确至）。 水浴恒温振荡器。 离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求； 原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水，文中所说水均指一级水。 )= g/mL，优级纯。 硝酸：ρ（HNO 3 盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。 硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。 盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（）配制。 镉标准储备液，为国家有证标准物质。 铬标准储备液，为国家有证标准物质。 铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 DTPA浸提剂（L TEL(三乙醇胺)LCaCl ）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将 2 氯化钙（CaCl ）溶于水中，加水约900mL，用6mol/L盐酸（）调节pH至±（每 2 升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。 5.分析测试 前处理 称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入， 在25±2℃（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液5mL，剩下的全部过滤至50mLPP消解管中。 校准曲线 用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和L。 用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和L。 仪器参考条件 表1 日立Za-3000工作条件 注1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调整。 注2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。 上机测定 上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。 6.数据处理 土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式计算： 化妆品中铅的测定 中华人民共和国国家标准 化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解 UDC 668.53：543.062 (GB 7917.3－87) Standard methods of hygienic test for c osmetics Lead 1 火焰原子吸收分光光度法(2) 本方法适用化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm。 1.1 方法提要 样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。 1.2 样品采集 同GB7917.1－87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章 1.3试剂 1.3.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙 烯瓶中。 注：所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。 1.3.2 硝酸（密度1.42g/ml）：优级纯。 1.3.3 高氯酸（70％～72％）：优级纯。 1.3.4 过氧化氢（30％）：优级纯。 1.3.5 硝酸（1＋1）。 1.3.6 混合酸：硝酸（1.3.2）和高氯酸（1.3.3）按（3＋1）混合。 1.3.7 铅标准溶液 1.3.7.1 称取纯度为99.99％的金属铅1.000g，加入20ml（1＋1）硝酸（1.3.5），加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。 1.3.7.2 称取铅标准液（1.3.7.1）10.0ml至100 ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸（1.3.5）用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。 1.3.7.3 称取铅标准液（1.3.7.2）10.0ml至100 ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于10.0μg铅。 1.3.8 MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯(3)。1.3.9 盐酸（7N）：取30ml盐酸（密度1.19g/ 江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________ 1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g， 缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。 6.4样品质控样制备： 6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序 空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二铵，再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示水中铅测定方法详解终审稿)
探讨水中铅的测定方法
GBT17141997土壤质量铅,镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
环境空气中的铅测定方法确认报告
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法
化妆品中铅的测定
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法