铜合金中铜含量的测定实验报告

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篇一：铜合金中铜含量的测定

一．实验目的

1．了解间接碘量法滴定铜的原理。

2．学习铜合金试样的分解方法。

二．实验原理

在ph=3~4的溶液中，cu

用na2s2o3标准溶液滴定。

由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。

?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化

?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。

?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存

在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。溶?

液ph应控制在3.0~4.0之间。酸度过低，cu

?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。

?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。同时它也是一种很好的缓冲溶液。

有关反应如下：

cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）

?cu2??5I??cuI??I3（2）

?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6

I2?2scn?2I?(scn)2?（4）

scn?cuI?cuscn?I（5）????

三．主要试剂

2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1

四．实验步骤

(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知

道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。再加3mL淀粉溶液，滴定至浅蓝色后，加入

10mLnh4scn溶液，继续滴定至蓝色消失。

五．数据记录与处理

六．分析讨论

1．实验中，溶液由深黄色变成浅黄色比较难观察，溶液由深蓝色变成浅蓝色也比较难观察。

2．实验中，由于对颜色变化不敏锐，在未接近终点时便加入10mLnh4scn溶液，导致大量的I2被还

原。

3．久置的淀粉溶液亦可能已有部分腐败。

七．思考题

1．碘量法测定铜时，为什么常加入nh4F?hF？为什么临近终点时加入nh4scn？答：加入nh4F?hF既可以掩蔽Fe，又能起到缓冲溶液的作用；

临近终点时加入nh4scn，可以使cuI沉淀转化，释放吸附的I2，又可以避免大量的I2被还

原。

2．铜合金能否用hno3溶解？

23?

答：不能。因为硝酸根在酸性环境下有强氧化性，能将

I氧化。

3．碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？

答：溶液ph应控制在3.0~4.0之间。酸度过低，cu

?酸度过高，则I3容易在cu2?2??容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。

篇二：铜合金中铜含量的测定

1.掌握na2s2o3溶液的

3.学习铜合金试样的分解方法。

铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（ph=3～4），cu与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用na2s2o3标准溶液滴定。有关反应如下：

2cu+4I=2cuI↓+I22+-2+

或2cu+5I=2cuI↓+I32+--

I2+2s2o3=2I+s4o62--2-

cu与I之间的反应是可逆的，任何引起cu浓度减小（如

铜合金中铜的测定

实验十五铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法二实验原理 1 铜合金的分解铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。

铜及铜合金的分类讲解

铜及铜合金的分类第二章铜及铜合金的分类铜是人类最早使用的金属，自然界有自然铜存在，与其他金属不同，铜在自然界中既以矿石的形式存在，也同时以纯金属的形式存在，其应用以纯铜为主，同时其合合金也在工业等多个领域中广泛应用，工业上常将铜和铜合金分为四类，分别是：纯铜、黄铜、青铜和白铜。 1. 铜与铜合金的分类 1.1 按生产应用的方式（可分为二大类）形变铜与铜合金、铸造铜与铜合金对于压力加工专业来说，主要是和形变铜与铜合金打交道，因此，重点学习形变铜与铜合金。 1.2 铜与铜合金的名称：根据历史上形成的习惯，起的是某一种颜色的名称，它们是：紫铜——纯铜Cu 黄铜——Cu-Zn 合金青铜——锡青铜：Cu-Sn 合金铝青铜：Cu-Al 合金铍青铜：Cu-Be 合金钛青铜：Cu-Ti 合金白铜—— Cu-Ni 合金( 有的铜合金叫做青铜，但合金的颜色并不真就是青色的。) 2. 纯铜纯铜的新鲜表面是玫瑰红色的，当表面氧化形成氧化亚铜Cu2O 膜后就呈紫色，所以纯铜就常被称为紫铜。紫铜具有好的导电、导热、耐蚀和可焊等性能，并可冷、热压力加工成各种半成品，工业上广泛用于制作导电、导热和耐蚀等器材。 2.1纯铜的成份、组织与性能 2.2.1．其结构、组织：在金属学中学过，纯Cu的晶体[结构]是面心立方晶格（f、c、c），滑移系多，易塑性变形，塑性好。其组织由单一的铜晶粒组成。 2.2.2．在成分方面：100%纯的金属是没有的，非100%纯。Cu 的最高纯度可达99.999%（三个9）工业纯Cu 的纯度约为99.90～99.96%杂质的存在相当于使纯铜的成份改变，这自然会引起一些性能的变化。虽纯Cu 有一些性能几乎不受杂质的影响但导电率、机械性能却受杂质或晶 4 体缺陷的影响较大现在先综合看看工业纯Cu 的性能—— 2.2 工业纯铜的性能 2.2.1 纯铜的性能优点：从纯铜的各种性能中我们可以总结出几条性能优点，从而可以明白为什么铜会以纯金属的形式得到这么广泛的应用。①优良的导电、导热性；∴Cu 广泛用于：导电器（如：电线、电缆、电器开关）导热器（如：冷凝管、散热管、热交换器）②良好的耐蚀性；Cu具有极好的耐蚀性，且反应后表面有保护膜（铜绿）在普通的温度下，铜不太会与干燥空气中的氧气O2反应，但Cu能与CO2、SO2、醋发生作用，生成铜绿――碱式碳酸铜、碱式硫酸铜CuSO4·3(OH)2 （深绿色）、碱式醋酸铜，这样铜的表面上就慢慢生成了一层保护膜。③有良好的塑性退火工业纯铜的拉伸延伸率δ　≈50%，纯Cu 易加工成材例：加工出来的细铜丝可细于头发丝（8 丝）达4～5 丝 2.2.2 纯铜的机械性能与工艺性能我们通过结合纯铜的生产、加工过程来了解、认识(1) 纯Cu 的加工过程（几乎全部纯铜都是经过加工成材供应用户的，我们在工厂中可以观察到，其生产过程一般为：(2) 纯铜的机械性能——①铸态铜的性能很低；②经加工后，软态铜、硬态铜的性能，见上面数据；③铜经过强烈冷加工（形变率ε≥80% ）后，强度δ b将急剧升高，但塑 5 性强烈变坏，加工硬化很厉害，对纯铜来说，其机械性能是由其晶粒度和位借密度所决定的。(3) 纯铜的热加工工艺性能我们知道，热加工应选择在塑性高的温度范围

接触角的测定实验报告

—、实验目的 1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。 2. 掌握用JC2000C1静滴接触角/界面张力测量仪测定接触角和表面张力的方法。二、实验原理润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固?液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上，由于性质不同，有的会铺展开来，有的则粘附在表面上成为平凸透镜状，这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿，后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不粘附而保持椭球状，则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。此外，如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中，则称为浸湿。上述各种类型示于图仁图1各种类型的润湿当液体与固体接触后，体系的自山能降低。因此，液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下，当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角的液滴存在，如图2所示。图2接触角铺展润湿粘附湿润不银润浸湿

假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示，则当液滴在固体平面上处于平衡位置时，这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零，这个平衡关系就是著名的Young方程，即 yso- ySL= yLG-COS0 (1) 式中ysG, yi_G，ysi.分别为固?气、液?气和固?液界面张力；8是在固、气、液三相交界处，自固体界面经液体内部到气液界面的夹角，称为接触角，在0°-180°之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。在恒温恒压下，粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是：粘附润湿Wa = ySG - ySL + yLG zO (2) 铺展润湿S = ysG?ysL?yLG >0 (3) 式中Wa, S分别为粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。若将(1)式代入公式(2)、(3),得到下面结果： Wa二ysG+yLG -ySL=yLG(1+COS0) (4) S=ySG-ySL-yLG=yLG(COS0-1) (5) 以上方程说明，只要测定了液体的表面张力和接触角，便可以计算出粘附功、铺展系数，进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到，接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把8=90。作为润湿与否的界限，当8>90°,称为不润湿，当0<90°时，称为润湿，8越小润湿性能越好；当8角等于零时，液体在固体表面上铺展，固体被完全润湿。接触角是表征液体在固体表面润湿性的重要参数之一，由它可了解液体在一定固体表面的润湿程度。接触角测定在矿物浮选、注水采油、洗涤、印染、焊接等方面

实验八铜合金中铜含量的测定

实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜； ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样； ②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3； ③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20% NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解：溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的 KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。 ②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。 ③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。

6 铁的比色测定

铁的比色测定一．实验目的 1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理； 2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； 3. 学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 4. 学会数据处理的基本方法； 5. 掌握比色皿的正确使用。二．实验原理根据朗伯—比耳定律：A = εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲啰啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+，此配合物的lg K 稳 = 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol –1·cm –1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 = 14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下： 2Fe 3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl – 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。三．仪器与试剂仪器：722型分光光度计、容量瓶(100 mL ，50 mL)、吸量管试剂：硫酸铁铵NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O(s)(A.R.)、硫酸(3 mol·L –1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1 mol·L –1)、邻二氮菲(0.15%)。四．实验步骤 1. 吸收曲线的制作用吸量管移取1.000 × 10–3 mol·L –1铁的标准溶液10.00 mL 于50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入10%的盐酸羟胺溶液1 mL ，摇匀，加0.15%邻二氮菲溶液2 mL ，1 mol·L –1 NaAc 2+N N 3Fe 2++

固体表面动态接触角的测定

固体表面动态接触角的测定一．目的与要求 1.了解固体表面接触角的测量及表面能的计算原理。 2.掌握润湿周长、接触角、表面能的实验测试方法及实验操作。二．仪器与药品 DCA-150界面分析仪正己烷（A.R.）；无水乙醇（A.R.）；二次蒸馏水；聚苯乙烯（Pst）样品三．基本原理接触角是表征固体物质润湿性最基本的参数之一，据测量的原理的不同，接触角又可分成平衡接触角和动态接触角（dynamic contact angle），动态接触角（包括前进接触角（advancing contact angle）和后退接触角（receding contact angle）两种。早在20世纪初期，Wilhelmy测试液体表面张力及接触角的方法：将一定的待测液体装在特定容器中，尽可能垂直固定悬挂的铂金板，升起液面至刚好与铂金板的下边缘相接触，此时铂金板受到液面向下的拉力即为液体的表面张力r r ＝ F w / (L·cosθ) （1） r－液体表面张力（Dyn /cm）；F w —吊片所受的力（Dyn）；L—润湿周长（cm）；θ—接触角（°）；由于绝大多数的液体对于°铂金是完全润湿的，即接触角θ为0°，所以只要知道润湿周长，就可从（1）式很方便计算得到液体的表面张力 1.平衡接触角又叫静态接触角，根据Wilhelmy理论，只要将待测固体加工成规定尺寸的片状样品，然后垂直悬挂与已知表面张力的液面接触，同样可以依据（1）计算得到液体在固体表面的平衡接触角。 2.动态接触角 Wilhelmy法：如图2依据Wilhelmy理论，把样品板插入到液体中然后抽出来，通过测量样品板受力变化计算得到液体在固体表面的动态接触角的大小。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。实验原理邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作

在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。实验数据处理 1、样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml

间接碘量法测定铜合金中的铜

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟间接碘量法测定铜合金中的铜间接碘量法测定铜合金中的铜一,实验目的 1. 掌握Na2S2O3 标准溶液的配制方法. 2. 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理. 3. 学习合金试样的处理方法. 4. 掌握间接碘量法测定铜的操作流程. 二,课堂讨论1. 滴定分析中,硫代硫酸钠标准溶液应采用何种方法配制为什么 2. 举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质 3. 简述采用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液的反应条件4,用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样,若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴定,则对标准溶液的体积及铜含量的测定结果有何影响5,可以采用硝酸分解含铜合金试样吗6,含铜合金中含有少量铁,若不采取措施则对测定结果有何影响本实验中采用何种方法消除铁的干扰7,已知(Cu2+/ Cu+) = 0.159V, (I3-/ I-)=0.545V,为什么本实验中的Cu2+却能将I-氧化成I2 呢8,滴定试样溶液时,淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入为什么三,与本实验有关的方程式1. 标准溶液的标定Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- 2. 与样品测定有关的反应Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI + I3- 2S2O32- + I3- = S4O62- +3 I 四,实验步骤1,Na2S2O3 标准溶液的配制(1)粗配0.1mol-L-1 Na2S2O3 溶液500mL: 应称取约多少克Na2S2O3-5H2O 溶解固体时对水有什么要求用什么量器量水加少量Na2CO3 固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中的作用是什么准确称取约0.12g 分析纯K2Cr2O7 于锥形瓶中(2)标定加25mL 水溶解加 5mL 6mol-L-1HCl 5 mL 1.2mol-L-1KI 置暗处反应5 分钟待标定的硫代硫酸钠溶液取出,加100mL 水稀释,用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至淡黄色后加入 2mL0.5%淀粉继续滴定至溶液呈亮绿色即达终点,记录体积. c(Na2S2O3) =

第二章铜及铜合金的分类

第二章铜及铜合金的分类铜是人类最早使用的金属，自然界有自然铜存在，与其他金属不同，铜在自然界中既以矿石的形式存在，也同时以纯金属的形式存在，其应用以纯铜为主，同时其合合金也在工业等多个领域中广泛应用，工业上常将铜和铜合金分为四类，分别是：纯铜、黄铜、青铜和白铜。 1. 铜与铜合金的分类 1.1 按生产应用的方式（可分为二大类）形变铜与铜合金、铸造铜与铜合金对于压力加工专业来说，主要是和形变铜与铜合金打交道，因此，重点学习形变铜与铜合金。 1.2 铜与铜合金的名称：根据历史上形成的习惯，起的是某一种颜色的名称，它们是：紫铜——纯铜Cu 黄铜——Cu-Zn 合金青铜——锡青铜：Cu-Sn 合金铝青铜：Cu-Al 合金铍青铜：Cu-Be 合金钛青铜：Cu-Ti 合金白铜——Cu-Ni 合金 ( 有的铜合金叫做青铜，但合金的颜色并不真就是青色的。) 2. 纯铜纯铜的新鲜表面是玫瑰红色的，当表面氧化形成氧化亚铜Cu2O膜后就呈紫色，所以纯铜就常被称为紫铜。紫铜具有好的导电、导热、耐蚀和可焊等性能，并可冷、热压力加工成各种半成品，工业上广泛用于制作导电、导热和耐蚀等器材。 2.1纯铜的成份、组织与性能 2.2.1．其结构、组织：在金属学中学过，纯Cu的晶体[结构]是面心立方晶格（f、c、c），滑移系多，易塑性变形，塑性好。其组织由单一的铜晶粒组成。 2.2.2．在成分方面：100%纯的金属是没有的，非100%纯。Cu 的最高纯度可达99.999%（三个9）工业纯Cu 的纯度约为99.90～99.96%杂质的存在相当于使纯铜的成份改变，这自然会引起一些性能的变化。虽纯Cu 有一些性能几乎不受杂质的影响但导电率、机械性能却受杂质或晶

用拉脱法测定液体表面张力系数物理实验报告

用拉脱法测定液体表面张力系数液体表层厚度约m 10 10 -内的分子所处的条件与液体内部不同，液体内部每一分子被周围其它分子所包围，分子所受的作用力合力为零。由于液体表面上方接触的气体分子，其密度远小于液体分子密度，因此液面每一分子受到向外的引力比向内的引力要小得多，也就是说所受的合力不为零，力的方向是垂直与液面并指向液体内部，该力使液体表面收缩，直至达到动态平衡。因此，在宏观上，液体具有尽量缩小其表面积的趋势，液体表面好象一张拉紧了的橡皮膜。这种沿着液体表面的、收缩表面的力称为表面张力。表面张力能说明液体的许多现象，例如润湿现象、毛细管现象及泡沫的形成等。在工业生产和科学研究中常常要涉及到液体特有的性质和现象。比如化工生产中液体的传输过程、药物制备过程及生物工程研究领域中关于动、植物体内液体的运动与平衡等问题。因此，了解液体表面性质和现象，掌握测定液体表面张力系数的方法是具有重要实际意义的。测定液体表面张力系数的方法通常有：拉脱法、毛细管升高法和液滴测重法等。本实验仅介绍拉脱法。拉脱法是一种直接测定法。【实验目的】 1．了解326FB 型液体的表面张力系数测定仪的基本结构，掌握用标准砝码对测量仪进行定标的方法，计算该传感器的灵敏度。 2．观察拉脱法测液体表面张力的物理过程和物理现象，并用物理学基本概念和定律进行分析和研究，加深对物理规律的认识。 3．掌握用拉脱法测定纯水的表面张力系数及用逐差法处理数据。【实验原理】如果将一洁净的圆筒形吊环浸入液体中，然后缓慢地提起吊环，圆筒形吊环将带起一层液膜。使液面收缩的表面张力f 沿液面的切线方向，角?称为湿润角（或接触角）。当继续提起圆筒形吊环时，?角逐渐变小而接近为零，这时所拉出的液膜的里、外两个表面的张力f 均垂直向下，设拉起液膜破裂时的拉力为F ，则有 f g m m F 2)(0++= （1）式中，m 为粘附在吊环上的液体的质量，0m 为吊环质量，因表面张力的大小与接触面周边界长度成正比，则有 απ?+=)(2外内D D f （2）比例系数α称为表面张力系数，单位是m N /。α在数值上等于单位长度上的表面张力。式中l 为圆筒形吊环内、外圆环的周长之和。 ) ()(0外内D D g m m F ++-= πα （3）由于金属膜很薄，被拉起的液膜也很薄，m 很小可以忽略，于是公式简化为：

水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称：水样中铬的测定指导教师：专业：班级：学生姓名：同组者姓名：实验日期：气压：温度： 1 实验目的（1）了解测定铬的意义。（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测

定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。（2）(1＋9)硫酸。（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。步骤：（1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。（2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。（3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。计算 ρ(Cr6＋)＝测得铬量(μg)／水样体积(mL) 3、总铬的测定原理：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。

铜合金的分类及用途

铜合金的分类及用途铜合金主要包括铍铜合金、银铜合金、镍铜合金、钨铜合金、磷铜合金。、铍铜合金铍铜合金是一种可锻和可铸合金，属时效析出强化的铜基合金，经淬火时效处理后具有高的强度、硬度、弹性极限，并且稳定性好，具有耐蚀、耐磨、耐疲劳、耐低温、无磁性、导电导热性好、冲击时不会产生火花等一系列优点。铍铜材基本上分为高强高弹性铍铜合金（含铍量为．％－．％）和高导电铜铍合金（含铍量为．％－．％）。铍铜合金用途铍铜合金常被用作高级精密的弹性元件，如插接件、换向开关、弹簧构件、电接触片、弹性波纹，还有耐磨零器材、模具及矿山和石油业用于冲击不产生火花的工具。现在铍铜材料已被广泛应用于航空航天、电器、大型电站、家电、通信、计算机、汽车、仪表、石油、矿山等行业，享有有色金属弹性王的美誉。、银铜合金银铜合金是通过将纯铜和纯银加入电熔炉进行熔炼，经铸造得到坯料，再加工成各种规格的成品。银铜合金的主要应用为电接触材料、焊接材料、银铜合金排及铜银合金接触线。银铜合金种类银铜合金：银和铜的二元合金，铜具有强化作用。类型：有，，，和等合金。用途：有良好的导电性、流动性和浸润性、较好的机械性能、硬度高，耐磨性和抗熔焊性。有偏析倾向。用真空中频炉熔炼，铸锭经均匀化退火后可冷加工成板材、片材和丝材。作空气断路器、电压控制器、电话继电器、接触器、起动器等器件的接点，导电环和定触片。真空钎料，整流子器，还可制造硬币、装饰品和餐具等。、镍铜合金镍铜合金通常被称为白铜。纯铜加镍能显著提高强度、耐蚀性、电阻和热电性，主要应用在海水淡化及海水热交换系统、汽车制造、船舶工业、硬币、电阻线、热电偶。工业用白铜根据性能特点和用途不同分为结构用白铜和电工用白铜两种，分别满足各种耐蚀和特殊的电、热性能。

综合实验报告-邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的 ⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； ⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、实验原理 ⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 ⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 ⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。 ⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 ⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。 ⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。

测接触角实验方案

测试接触角实验申请实验内容：主要测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角。实验目的：通过测定水在石墨、绢云母、石英的接触角，以表征石墨、绢云母、石英的疏水亲水性；通过测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角，可以用来石墨、石英、绢云母的表面能的计算和隐石墨浮选体系中矿物与水、捕收剂与水、矿物与气泡、矿物与捕收剂之间等一系列界面相互作用自由能的计算，进而对各界面之间的范德华力、疏水引力、水化斥力等界面热力学行为进行研究。样品加工：采用压片机对辉钼矿样品进行压片，制各样品。压片时样品质量为10g，压片压力为2．45×104kPa，压片直径为20mm，压片表面平整光滑。采用“浸渍法”制备捕收剂表面膜，剪取尺寸为20mmx20mm的空白铜板纸，浸入捕收剂纯液中，浸渍时间1min，置于硅胶干燥器内干燥24h，备用。采用GBX润湿角测量仪测量液体在崮体表面上的接触角。测量时，按照测量接触角的步骤、小心地滴加在固体表面，形成液滴，取10次读数的接触角平均值作为该座滴的接触角。所有测量均在室温(25℃)进行。实验方法测量接触角步骤( 自动滴管, 自动平台) 1. 打开计算机 2. 打开接触角仪器的开关 3. 在计算机“桌面”上, 点选GBX digidrop 的快捷方式, 打开接触角的测量与分析软件 4. 选择新的测试选单 5. 选择“Surface Energy Menu” 6. 将滴管针头申到镜头所能看到的范围之内 7. 利用仪器上左下角的旋钮, 将镜头聚焦在滴管之上(通常是滴管最清析, 最大的位置) 8. 在操作软件上的右上角, 点选MVT, 叫出操作选单 9. 选择液滴的大小(VOL) 10. 选择连续摄影模式 11. 将开始拍照录像的时间改成0ms 12. 请点选使用自动成滴系统 13. 请点选“single”, 开始一次的测试 14. 等待仪器自动滴水, 桌面自动升降, 自动在桌面上形成液滴 15. 选择左方的分析功能, 得到你的接触角角度(一共有七种方法, 根据需要选择) 16. 得到你所需要的接触角值分析表面/界面自由能步骤 ( 在进行本实验之前?Zisman 至少必需准备两种以上的液体, 其它公式必需准备三种以上的液体, 需要极性还是非极性的液体, 请参考)

铁的比色测定实验报告

铁的比色测定实验报告一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。二、实验原理仪器分析：英文：instrument analysis，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法仪器分析的主要特点：灵敏度高：大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g，相对灵敏度可在ng-1乃至更小取样量少：化学分析法需用10-1～10-4g；仪器分析试样常在10-2～10-9g。

在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～ 10%。快速例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏度可达ng－1级。可进行无损分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为?级）分析，或试样可回收能进行多信息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析专一性强例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度

铝合金、铜合金中各元素的测定

铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。一、硅的测定（1） 1、化学试剂：（1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。（3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。二、铜的测定 1、化学试剂：（1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2）中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。三、铁的测定（2）

铁的比色测定实验报告精编版

铁的比色测定实验报告 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-

在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～ 10%。快速例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏度可达ng－1级。可进行无损分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为级）分析，或试样可回收能进行多信息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析专一性强例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度

EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜

EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜摘要：EDTA络合铜合金中高含量铜，在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，EDTA 和酒石酸钾钠掩蔽Zn、Fe、Co、Ni、Pb、Mn、Al等共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，避免了常规紫外分光光度法很难测定高含量元素，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。在对EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜的分析条件研究过程中，对铜合金的制样方法、峰值扫描、体系的酸度控制以及EDTA溶液、酒石酸钾钠溶液、缓冲溶液加入量进行了讨论。铜离子在0～200µgml-1范围内线性良好，线性回归方程为C=659.46299*A-0.07822，相关系数R=0.99995。所建立的分析方法重现性和准确度较好，加标回收率在97.90%～103.64%，相对误差在分光光度法所允许的范围之内。关键词：紫外分光光度法；峰值扫描；铜合金；EDTA；随着现代工业的不断发展，对铜合金材料的需求不断在加大[1-2]，而且对其性能不断提出新的要求[3-4], 需要企业不断开发新的品种满足市场需求，逐渐形成了高强高导铜合金[5]、高强耐热铜合金[6]、高强耐蚀铜合金[7]、高强弹性铝青铜[8]、高强耐磨模用铜合金[9-10]等类型的铜合金。传统的铜合金中铜的分析采用电解法[11]和化学容量法[12]，前者是很经典的分析方法，但是分析速度慢；后者分析速度相对较快，但是工作量大，因此开发一种简便、快捷而且能够直接分析铜合金中高含量铜的分析方法。高含量元素的分析对于传统的紫外分光光度法而言已经偏离朗柏-比尔定律。本实验在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，利用EDTA 络合铜合金中高含量铜，EDTA和酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。 1.实验部分 1.1主要试剂 EDTA溶液：120 g·L-1 醋酸-醋酸氨缓冲pH=6.0：称取100.00g乙酸铵，加入300ml水溶解，加7ml 冰醋酸摇匀即得铜、镍、钴、铁标准：称取1.0000g高纯铜、镍、钴、铁（99.999%）,分别置于250ml烧杯中，加入40ml1：1

试验28铜合金中铜含量的间接碘量法测定

授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定授课时间授课类型实践课教学方法 1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。 2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。 3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习惯。教学目的与要求： 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。思考题、讨论题、作业等： 1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？ 2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ?++=3V /0.545I I E ???= 3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。 4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？参考资料（含参考书、文献等）： 1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。 2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。教学后记：实验中注意问题： 1. Na 2S 2O 3溶液的标定。 2. 铜合金中铜含量的测定。说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。

实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定【实验目的】 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。【实验原理】铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu 2++4I -=2CuI ↓+I 2 或 2Cu 2++5I -=2CuI ↓+I 3- I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62- Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起Cu 2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI 溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI ，可使Cu 2+的还原趋于完全。但是，CuI 沉淀强烈吸附I 3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI （Ksp=1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na 2S 2O 3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN -会还原大量存在的I 2，致使测定结果偏低。另一方面，SCN -也有可能直接将Cu 2+还原为Cu +，致使计量关系发生变化，有关的反应式如下： CuI+SCN -=CuSCN ↓+I - 6Cu 2++7SCN -+4H 2O=6CuSCN ↓+SO 42-+CN -+8H + 溶液的pH 值应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2 （Cu 2+催化此反应），使结果偏高。 Fe 3+能氧化I -，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2掩蔽。NH 4HF 2（即NH 4F·HF ）是一种很好的缓冲溶液，因HF 的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH 值保持在3.0～4.0之间。【仪器试剂】 1、仪器：50mL 碱式滴定管一支；400mL 烧杯一个；250mL 锥形瓶三个；10mL 、25mL 移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10mL ，100mL 量筒各一个；分析天平一个；800W 电炉或其他加热器件一套。 2、试剂：K 2Cr 2O 7标准溶液(0.02000mol·L -1)；Na 2S 2O 3溶液（0.1mol·L -1）；H 2SO 4溶液（1mol·L -1）；KI 溶液（2mol·L -1）；淀粉溶液（5.0g·L -1）；NH 4SCN 溶液（1mol·L -1）；H 2O 2（30%）；HCl （6mol·L -1）；NH 4HF 2（4mol·L -1）；HAc （7mol·L -1，即1+1）；氨水（7mol·L -1，即1+1）；铜合金试样。【实验步骤】 1.Na 2S 2O 3溶液的标定。准确移取25.00mLK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL6mol·L -1HCl 溶液，5mL2mol·L -1KI 溶液，摇匀，在暗处放置5min （让其反应完全）后，加入100mL 蒸馏水，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL5.0g·L -1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。平行标定三次，计算223Na S O C 。