铝合金、铜合金中各元素的测定
铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、
Pb、Zn元素的测定
母液的配制：
1、硝酸溶液：1+1
2、氢氟酸：市售
3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却
称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。
一、硅的测定（1）
1、化学试剂：
（1）钼酸铵溶液：5%
（2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。
（3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸
2、分析步骤
移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。
二、铜的测定
1、化学试剂：
（1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵
溶液（5%）50ml混合。
PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml
柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2）
中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。
乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水
2、分析步骤
移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。
三、铁的测定（2）
1、化学试剂：
（1）0.2%抗坏血酸
（2）0.4%邻菲罗啉溶液：乙醇1+2配制
（3）30%六次甲基四胺溶液
2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入10ml抗坏血酸，5ml邻菲罗啉溶液，5ml六次甲基四胺溶液，摇匀，以水为参比。
四、锰的测定（2）
1、化学试剂：
（1）定锰溶液：硝酸银1g溶于470ml蒸馏水中，加入磷酸10ml，硝酸20ml。
（2）过硫酸铵溶液：20%
2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入定锰溶液5ml，过硫酸铵溶液5ml，加热至微沸30s，取下放置1分钟，流水冷却，以水为参比。
五、钛的测定
1、化学试剂：
（1）抗坏血酸溶液：1%(1+1乙醇溶液)
（2）二安替比啉甲烷4%：10ml硫酸加入60ml蒸馏水中，加入30ml盐酸，
加入4g二安替比啉甲烷。
2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入5ml抗坏血酸溶液，10ml二安替比林甲烷，放置15-20分钟，以水为参比。
六、镁的测定（4）
1、化学试剂：
（1）三乙醇胺溶液：1+1
（2）乙二胺：1+50
（3）偶氮氯瞵Ⅰ：0.025%
（4）EDTA—2Na：5%
（5）邻菲罗啉溶液：0.4% 乙醇1+2配制
（6）缓冲溶液（PH=10.5）：取21g硼砂，4g氢氧化钠溶于水中稀至1000ml。
（7）EGTA—Pb溶液：称取EGTA0.19g于200ml蒸馏水中，加热溶解并滴
加氢氧化钠（10%）至刚好溶解；另取氯化铅0.153g
溶于200ml水中，冷却，调至中性，将两液混合加
水稀至1000ml。
2、分析步骤
移取母液5ml于100ml两用瓶中，依次加入5ml三乙醇胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，20ml EGTA—Pb溶液，2ml乙二胺溶液，，5ml缓冲溶液（PH=10.5），5ml偶氮氯瞵Ⅰ溶液，每加一种试剂均要摇匀，以水稀至100ml，摇匀。
倒出部分溶液，滴加EDTA溶液5~6滴褪色为参比。
七、铬的测定（2）
1、化学试剂：
（1）硫磷混酸：470ml水中加硫酸15ml，磷酸15ml；
（2）高锰酸钾溶液：0.2%
（3）尿素溶液：10%
（4）亚硝酸钠溶液：2%
（5）二苯偕肼溶液：称取邻苯二甲酸酐4g溶于100ml无水乙醇中（水浴溶
解），加入二苯偕肼0.5g，溶解后存于棕色瓶中。
2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml，加热至沸，滴加高锰酸钾至恰呈红色，继续加热2分钟，取下稍冷却，加入尿素溶液5ml，滴加亚硝酸钠至红色刚好褪去，加入二苯偕肼溶液1ml。以水为参比。
八、锌的测定（2）
1、化学试剂：
（1）氯化铵溶液：10%
（2）氟化钠溶液：5%过滤后使用
（3）硝酸：1+3，1+1
（4）氨水：1+1
（5）盐酸：1+20
（6）对硝基苯酚：0.1%乙醇溶液
（7）抗坏血酸溶液：1%现配
（8）PH=5.8乙酸—乙酸铵缓冲溶液：50g乙酸铵溶于水中并稀至550ml，
加入冰乙酸6ml搅匀；
（9）0.1%二甲苯酚橙溶液：0.5g试剂溶于少量水中，稀至500ml
（10）硫脲溶液：5%
2、分析步骤
吸取母液10ml于50ml两用瓶中，加入硝酸(1+3) 1ml，氯化铵10ml，对硝基苯酚1滴，以（1+1）氨水滴至恰呈黄色，滴加（1+20）盐酸至无色，加硫脲2ml，抗坏血酸1ml，氟化钠5ml，缓冲溶液10ml，摇匀准确加入二甲苯酚橙溶液3ml，稀至刻度。
九、锡的测定
1、化学试剂：
（1）硫酸溶液：取45ml硫酸于100 ml水中,冷却后，以水稀至200ml；
（2）氢氟酸
（3）过氧化氢
（4）硝酸：（1＋1）
（5）酒石酸溶液5％
（6）抗坏血酸2％现配
（7）动物胶溶液0.25％现配
（8）苯基荧光酮溶液（0.3g/L）：取0.1克苯基萤光酮溶于150ml乙醇中，
加入10ml硫酸溶液，7ml水，放置一天，
过滤定至瓶中，用乙醇稀到330ml。
2、分析步骤
取试样250mg于100ml两用瓶中，加入硫酸溶液19ml，中温慢慢加热至基本无小气泡，待反应停止后，（如瓶中溶液过份蒸发，可适当补加少许水，）加入过氧化氢5~6滴，用塑料滴管滴加入氢氟酸2ml，摇动片刻，加热至无小气泡，滴加硝酸（1＋1）至清亮过滤，过滤后以水稀至刻度。
吸取母液5ml于50ml容量瓶中，补加硫酸溶液2.4ml，加入酒石酸溶液（5％）2ml，抗坏血酸（2％）5ml，动物胶溶液(0.25％)2ml，苯基荧光酮溶液(0.3g/L)2.5ml，以水稀至刻度，放置40min。
铜合金中铜的测定
1、化学试剂：
（1）盐酸
（2）过氧化氢（30%）
（3）EDTA:5%
2、分析步骤
称取样品40mg于100mg两用瓶中，加入盐酸2ml，过氧化氢（30%）1ml，中温加热溶解后，加少量水冲洗瓶内壁，加热煮沸，取下流水冷却后，加入EDTA10ml，用水稀至刻度。
铜合金中铅、铁的测定
母液的配制：
1、化学试剂：
（1）盐酸
（2）过氧化氢（30%）
2、分析步骤
称取样品100mg于100ml两用瓶中，加入盐酸2ml，过氧化氢（30%）1ml，中温加热溶解后，加少量水冲洗瓶内壁，加热煮沸，取下流水冷却后，用水稀至刻度。
铅的测定
1、化学试剂：
（1）磷酸：1+4
（2）铜合金铅试剂：0．05%
2、分析步骤
空白液：于50ml两用瓶中，加4ml磷酸，9ml铜合金铅试剂，稀至刻度。
显色液：取2ml母液于50ml两用瓶中，加4ml磷酸，9ml铜合金铅试剂，用水稀至刻度。
铁的测定
1、化学试剂：
（1）抗坏血酸溶液：0.2%
（2）二安替比啉甲烷：1%(用盐酸2+98配置)
2、分析步骤
取母液5ml于50ml两用瓶中。
显色液：加入二安替比啉甲烷10ml，稀至刻度，5分钟后，以空白为参比。
空白液：加入抗坏血酸溶液20ml，稀至刻度。
注：含锡试样，应在移取母液后，加入10%氯化铵溶液10ml。
若试样不含Ti，空白液可直接用水代替。
磷的测定
1、化学试剂：
（1）混和酸：水280ml+盐酸60 ml +硝酸160 ml
（2）过氧化氢（1+9）：过氧化氢10 ml +水90 ml
（3）钒酸铵溶液（2.5g/ L）：称取1.25g钒酸铵溶解于250ml水中，加
10ml硝酸(1+1)，用水稀至500ml （4）钼酸铵溶液（50g/ L）：钼酸铵25g加水至500 ml
2、分析步骤
称取样品0.5克于100ml两用瓶中，加入混合酸40ml，低温加热溶解后，加入过氧化氢（1+9）2ml，继续加热微沸2~3分钟，取下稍冷，加入20ml 钒酸铵溶液，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
显示液：取25ml于50ml两用瓶中加10ml钼酸铵溶液，以水稀至刻度，摇匀
放置5分钟。
空白液：取25ml于50ml两用瓶中以水稀至50ml摇匀。
铜合金中铜的测定
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一 实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理 1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应； 在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。 试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。 以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。
铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面
实验八 铜合金中铜含量的测定
实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜； ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样； ②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3； ③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20% NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶 液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解： 溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－ 反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的 KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。 有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸 冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。 ②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。 ③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶 液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。
铝及铝合金化学分析方法
铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、
间接碘量法测定铜合金中的铜
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 间接碘量法测定铜合金中的铜 间接碘量法测定铜合金中的铜一,实验目的 1. 掌握Na2S2O3 标准溶液的 配制方法. 2. 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理. 3. 学习合金试样的处理 方法. 4. 掌握间接碘量法测定铜的操作流程. 二,课堂讨论1. 滴定分析中,硫代硫酸钠标准溶液应采用何种方法配制为什 么 2. 举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质 3. 简述采用重铬酸钾标定硫 代硫酸钠溶液的反应条件4,用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样,若过氧化 氢未分解完全即用标准溶液进行滴定,则对标准溶液的体积及铜含量的测定结果 有何影响5,可以采用硝酸分解含铜合金试样吗6,含铜合金中含有少量铁,若不 采取措施则对测定结果有何影响本实验中采用何种方法消除铁的干扰7,已知(Cu2+/ Cu+) = 0.159V, (I3-/ I-)=0.545V,为什么本实验中的Cu2+却能将I-氧化成I2 呢8,滴定试样溶液时,淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入为什么 三,与本实验有关的方程式1. 标准溶液的标定Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- 2. 与样品测定有关的反应Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI + I3- 2S2O32- + I3- = S4O62- +3 I 四,实验步骤1,Na2S2O3 标准溶液的配制(1)粗配0.1mol-L-1 Na2S2O3 溶液500mL: 应称取约多少克Na2S2O3-5H2O 溶解固体时对水有什么要求用什么量器量水加少量Na2CO3 固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中的作用是什么准 确称取约0.12g 分析纯K2Cr2O7 于锥形瓶中(2)标定加25mL 水溶解加 5mL 6mol-L-1HCl 5 mL 1.2mol-L-1KI 置暗处反应5 分钟待标定的硫代硫酸钠 溶液取出,加100mL 水稀释,用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至淡黄色后加入 2mL0.5%淀粉继续滴定至溶液呈亮绿色即达终点,记录体积. c(Na2S2O3) =
铝合金中Al,Fe,Cu的测定
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实 验 研 究 报 告 班级：05091135 姓名：朱帮军 2008年1月
铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实验方案 一、铝含量的测定（置换滴定法）： 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。 根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)Zn M w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）： 邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 1、碘量法测铜： 以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量：
食品中钙镁含量的测定
班级 11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
' （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 … 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚
铝合金材料检验试验规范
铝合金材料检验试验规范 制定 / 日期审核 / 日期批准 / 日期 文件发行栏 □ 执行董事□ 总经理□ 财务总监□ 生产副总□ 财务部□ 管理部□ 计划物料部□ 采购部□ 出口部□ 研发部□ 技术部□ 品保部□ 前加工车间□ 装配车间□ 喷涂车间□ 镜柜车间□ 杭洲湾分部
修改履历 序号章节版次修改内容生效日期1 全部A0 初次发行2012-07-01
1、目的： 为了保证铝合金（铝型材）材料的来料质量和满足制程中各项工艺技术要求，特制定本规范。 2、范围： 本规范规定了铝合金（铝型材）材料的技术要求、检验方法、试验方法，检验标准。 本规范适用于本公司外购的所有的铝合金型材材料。 本规范规定的原材料外形尺寸和表面质量为正常检查项目，化学成分和力学分析为特殊检查项目。 3、职责： 品质部：负责原材料来料检验； 工程技术中心：负责新工艺、新材料的试验； 采购部：负责联系与原材料供应商之间信息反馈及品质要求。 4、内容： 、外形尺寸 测量工具： 测量工具型号精度 游标卡尺0～300mm 0.02mm 千分卡尺0～25mm 0.01mm 铝合金型材截面尺寸： 技术要求中除技术部门提供的图纸资料中有特殊要求，否则按执行，铝型材开口尺寸除外。（见表1、表2）。 表1 铝合金型材截面尺寸及允许偏差 截面尺寸/mm 公差截面尺寸/mm 公差 大于至大于至 0 1 ±19 25 ± 1 2 ±25 38 ± 2 3 ±38 50 ± 3 4 ±50 100 ± 4 6 ±100 150 ± 6 12 ±150 200 ± 12 19 ±200 350 ±注：铝型材的长度尺寸按供需双方在订单合同的技术要求约定执行。 表2 铝合金型材管壁厚允许偏差mm 铝合金管材壁厚允许偏差 外径 壁厚
铝合金、铜合金中各元素的测定
铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定 母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却 称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。 一、硅的测定（1） 1、化学试剂： （1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。 （3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。 二、铜的测定 1、化学试剂： （1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵 溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2） 中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。 乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤 移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。 三、铁的测定（2）
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜 摘要：EDTA络合铜合金中高含量铜，在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，EDTA 和酒石酸钾钠掩蔽Zn、Fe、Co、Ni、Pb、Mn、Al等共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，避免了常规紫外分光光度法很难测定高含量元素，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。在对EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜的分析条件研究过程中，对铜合金的制样方法、峰值扫描、体系的酸度控制以及EDTA溶液、酒石酸钾钠溶液、缓冲溶液加入量进行了讨论。铜离子在0～200µgml-1范围内线性良好，线性回归方程为C=659.46299*A-0.07822，相关系数R=0.99995。所建立的分析方法重现性和准确度较好，加标回收率在97.90%～103.64%，相对误差在分光光度法所允许的范围之内。 关键词：紫外分光光度法；峰值扫描；铜合金；EDTA； 随着现代工业的不断发展，对铜合金材料的需求不断在加大[1-2]，而且对其性能不断提出新的要求[3-4], 需要企业不断开发新的品种满足市场需求，逐渐形成了高强高导铜合金[5]、高强耐热铜合金[6]、高强耐蚀铜合金[7]、高强弹性铝青铜[8]、高强耐磨模用铜合金[9-10]等类型的铜合金。传统的铜合金中铜的分析采用电解法[11]和化学容量法[12]，前者是很经典的分析方法，但是分析速度慢；后者分析速度相对较快，但是工作量大，因此开发一种简便、快捷而且能够直接分析铜合金中高含量铜的分析方法。高含量元素的分析对于传统的紫外分光光度法而言已经偏离朗柏-比尔定律。本实验在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，利用EDTA 络合铜合金中高含量铜，EDTA和酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。 1.实验部分 1.1主要试剂 EDTA溶液：120 g·L-1 醋酸-醋酸氨缓冲pH=6.0：称取100.00g乙酸铵，加入300ml水溶解，加7ml 冰醋酸摇匀即得 铜、镍、钴、铁标准：称取1.0000g高纯铜、镍、钴、铁（99.999%）,分别置于250ml烧杯中，加入40ml1：1
05-铸造铝合金力学性能
铸造铝合金的力学性能 1合金分类和代号 合金代号是由表示铸铝的汉语拼音字母“ZL”及其后面的三个阿拉伯数字组成。 ZL后面第一位数字表示合金的系列，其中1、2、3、4分别表示铝硅、铝铜、铝镁、铝锌系列合金，ZL后面第二、三位数字表示合金的顺序号。 优质合金在其代号后附加字母“A”。 合金种类Al-Si系Al-Cu系Al-Mg系Al-Zn系合金代号ZL1XX ZL2XX ZL3XX ZL4XX 2合金铸造方法、变质处理代号 代号名称代号名称 S 砂型铸造K 壳型铸造 J 金属型铸造Y 压力铸造 R 熔模铸造 B 变质处理 3合金热处理状态代、类别及特性 热处理状态代号热处理状态 类别 特性 F 铸态—— T1 人工时效对湿砂型、金属型、特别是压铸件由于冷却速度较快，有部分固溶效果。扔时效可提高强度、硬度、改善切削加工性能。 T2 退火消除铸件在铸造加工过程中产生的应力，提高尺寸稳定性及合金的塑性。 T4 固溶处理加自 然时效 通过加热保温及快速冷却实现固溶强化以提高合金的力学性能，特 别是提高合金的塑性及常温工作下合金的抗腐蚀性能。 T5 固溶处理加不 完全人工时效 固溶处理后进行不完全人工时效，时效是在较低的温度或较短时间 下进行。目的是进一步提高合金的强度和硬度。 T6 固溶处理加完 全人工时效 可获得最高的抗拉强度但塑性有所下降。时效在较高温度或较长时 间下进行。 T7 固溶处理加稳 定化处理 提高铸件组织及尺寸稳定性和合金的抗腐蚀性能。主要用于较高温 度下工作的零件，稳定化处理温度可接近于铸件工作温度。 T8 固溶处理加软 化处理 固溶处理后采用高于稳定化处理的温度，获得高塑性和尺寸稳定性 好的铸件。 T9 冷热循环处理充分消除铸件内应力及稳定尺寸。用于高精度铸件
试验28铜合金中铜含量的间接碘量法测定
授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间 接碘量法测定 授课时间 授课类型 实践课 教学 方法 1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。 2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。 3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习 惯。 教学目的与要求： 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。 思考题、讨论题、作业等： 1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？ 2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ?++=3V /0.545I I E ???= 3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。 4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？ 参考资料（含参考书、文献等）： 1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。 2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。 教学后记：实验中注意问题： 1. Na 2S 2O 3溶液的标定。 2. 铜合金中铜含量的测定。 说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲 授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。
实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定 【实验目的】 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 【实验原理】 铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu 2++4I -=2CuI ↓+I 2 或 2Cu 2++5I -=2CuI ↓+I 3- I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62- Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起Cu 2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI 溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI ，可使Cu 2+的还原趋于完全。但是，CuI 沉淀强烈吸附I 3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI （Ksp=1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na 2S 2O 3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN -会还原大量存在的I 2，致使测定结果偏低。另一方面，SCN -也有可能直接将Cu 2+还原为Cu +，致使计量关系发生变化，有关的反应式如下： CuI+SCN -=CuSCN ↓+I - 6Cu 2++7SCN -+4H 2O=6CuSCN ↓+SO 42-+CN -+8H + 溶液的pH 值应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏 低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2 （Cu 2+催化此反应），使结果偏高。 Fe 3+能氧化I -，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2掩蔽。NH 4HF 2（即NH 4F·HF ）是一种很好的缓冲溶液，因HF 的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH 值保持在3.0～4.0之间。 【仪器试剂】 1、仪器：50mL 碱式滴定管一支；400mL 烧杯一个；250mL 锥形瓶三个；10mL 、25mL 移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10mL ，100mL 量筒各一个；分析天平一个；800W 电炉或其他加热器件一套。 2、试剂：K 2Cr 2O 7标准溶液(0.02000mol·L -1)；Na 2S 2O 3溶液（0.1mol·L -1）；H 2SO 4溶液（1mol·L -1）；KI 溶液（2mol·L -1）；淀粉溶液（5.0g·L -1）；NH 4SCN 溶液（1mol·L -1）；H 2O 2（30%）；HCl （6mol·L -1）；NH 4HF 2（4mol·L -1）；HAc （7mol·L -1，即1+1）；氨水（7mol·L -1，即1+1）；铜合金试样。 【实验步骤】 1.Na 2S 2O 3溶液的标定。 准确移取25.00mLK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL6mol·L -1HCl 溶液，5mL2mol·L -1KI 溶液，摇匀，在暗处放置5min （让其反应完全）后，加入100mL 蒸馏水，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL5.0g·L -1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。平行标定三次，计算223Na S O C 。
铜合金含量测定的实验报告
铜合金含量的测定 项目一：铜合金中锌含量的测定 一、实验目的 1、掌握铜合金中锌含量测定的原理与方法 二、实验原理 试料以盐酸—过氧化氢溶解，在微酸性溶液中以氯化钡和硫酸钠溶液掩蔽铅，氟化钠掩蔽铁、铝，硫脲掩蔽铜，在pH=5~6介质中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。 三、实验仪器与试剂 仪器：锥形瓶、胶头滴管、电炉、碱式滴定管、移液管、电子天平 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、氯化钡溶液（10%）、硫酸钠溶液（100g/L ）、 氟化钠固体、饱和硫脲溶液、甲基橙指示剂、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液 四、实验步骤 精密称取0.1~0.2g 样品，置于250mL 容量瓶中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧化氢溶液，加热溶解并蒸发至近干。加入50mL 水，5mL 氯化钡溶液，10mL 硫酸钠溶液，1.5g 氟化钠，溶解后加入15mL 饱和硫脲溶液，滴加1滴甲基橙，用六亚甲基四胺滴至红色消失并过量10mL 。再加入3滴二甲酚橙，以EDTA 滴定至红色消失。 五、实验结果与讨论 %100m 0.06539CV w%?= 样品质量m g EDTA 浓度C mol/L 消耗体积V mL 锌含 量% 0.1670 0.02171 6.09 5.18 讨论：此次实验结果较好，与样品本身含量一致 项目二：铜合金中铅含量的测定 一、实验目的 1、掌握铜合金中铅含量测定的方法与原理 二、实验原理 试料以盐酸—过氧化氢溶解，硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。 三、实验仪器与试剂 仪器：电子天平、烧杯、电炉、滴管、量筒、移液管、碱式滴定管、容量瓶、锥形瓶 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、100g/L 硫脲溶液、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液、抗坏血酸、亚铁氰化钾、 四、实验步骤 精密称取0.2g 样品，置于烧杯中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧
铝合金中铝含量的测定(返滴定、XO)
铝合金中铝含量的测定 一、实训目的 1．了解返滴定方法。 2．掌握置换滴定方法。 3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。 4．动脑、动手设计实验方案。 二、实训原理 由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝 的含量。 但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA) 再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。 用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。 三、试剂 1．NaO H(2 00 g／L)。 2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。 3．EDTA(0.02mol／L)o 4．二甲酚橙(2 g／L)。 5．氨水(1+1)。 6．六亚甲基四胺(200 g／L)。 7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L) 8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。 9．铝合金试样。 四、实训内容 准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。定量转移试液于2 5 0mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 准确移取上述试液25．00mL于250ml锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加(1+3)HCl溶液，使溶液呈现黄色。煮沸3min，冷却。加20mL六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加(1+3)HCl溶液，使其变黄。把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA配位滴定，当溶液恰好由黄色转变
化学实验报告 实验__铝和镁含量的测定
实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目：铝和镁含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1．培养学生查阅读有关资料的能力。 2．培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。 二、实验原理 胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。 药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。 三、仪器与试剂 仪器：托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒（5ml、50ml），铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管（5、10ml）、移液管（10、 25 ml）、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、 试剂：胃舒平药片、0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液 1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液， 0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。 四、内容及步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀． 2．铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH3水至刚出现浑浊，再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0.02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。 3．镁的测定 吸取试液25.00mL，滴加1︰1NH3水至刚出现沉淀，再加入l：lHCl至沉淀恰好溶解．加入固体NH4C12g，滴加20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL．加热至80℃，维持l0～15min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的： 1、掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定原理 2、学习铜合金的溶解方法 3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法 二、实验原理： 1、Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定 （1）、配制：Na 2S 2 O 3 不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na 2 S 2 O 3 溶 液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na 2S 2 O 3 →Na 2 SO 3 ＋S； 溶解在水中的CO 2作用：S 2 O 3 2－＋CO 2 ＋H 2 O→HSO 3 －＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S 2O 3 2－＋1/2O 2 →SO 4 2－＋S 此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na 2S 2 O 3 溶液的分解。 因此，要用新煮沸（除去CO 2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na 2 S 2 O 3 ，加入少量Na 2 CO 3 使溶 液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。 （2）、标定：Cr 2O 7 2-+6I-+14H+=2Cr3++3I 2 +7H 2 O IO 3-+5I-+6H+=3I 2 +3H 2 O 析出的I 2用Na 2 S 2 O 3 溶液滴定：I 2 +S 2 O 3 2－＝2I－＋S 4 O 6 2－ （3）、标定反应条件： A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I 2易被空气中的O 2 氧化，所以酸度为宜。 B、K 2Cr 2 O 7 充分反应，放于暗处5分钟。 C、所用KI不应含有KIO 3或I 2 。 2、铜合金中铜的测定 （1）、铜的溶解：试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H 2 SO 4 蒸发将它们除去。也可用H 2O 2 和HCl分解样品Cu+2HCl+H 2 O 2 =CuCl 2 +2H 2 O。分解完成后煮沸除去 H 2O 2 （溶液冒大泡）。 （2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH 4HF 2 ，或HAC-NH 4 AC。 （3）、加入过量KI析出I 2。2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I 2 。 加入KI，在这里有三个用途： 还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I 2 络合I3－。 （4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2 掩蔽，NH 4 HF 2 也可作为缓冲液，控制pH 值3-4。
实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)
铝合金中铝含量的测定 方法：EDTA 置换滴定法 一、方法原理 铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。反应如下： AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2- 煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。 二、实验试剂 (1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。 (2) 20% 六次甲基四胺溶液 (3) 0.02 mol/L EDTA 溶液 (4) 1% NaOH 溶液 (5) 甲基橙指示剂 (6) 0.1% PAN 指示剂 (7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。 三、分析步骤 准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。加热煮沸2～3 min ，取下，立即加入六次甲基四胺溶液10mL ，PAN 指示剂4～6滴，趁热滴加CuSO 4标准溶液，使溶液变为紫红色。再加入NH 4F 1g ，继续加热煮沸2min ，补加PAN 指示剂6滴，用 0.01mol/L CuSO 4标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，即为终点。记下所消耗的CuSO 4标液的体积V ，计算试样中铝的含量： %1001002598.26)()(2???=+m cV Al Cu ω