人造板甲醛释放量测定检验作业指导书

人造板甲醛释放量测定检验作业指导书

1、适用范围

本作业指导书规定了本公司人造板甲醛释放量测定检验方法。

2、检验依据

2.1 引用GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》。

2.2 本公司使用干燥器法。

3、主要仪器设备

3.1 水槽：温度可保持（65±2）℃。

3.2 分光光度计：可以在波长412nm处测量吸光度。

3.3 天平：精度0.01g、0.0001g。

3.4 温度测定装置：温度测量误差±0.1℃。

4、检验方法及步骤

4.1 试件尺寸：长l=（150±1）mm，宽b=（50±1）mm。试件的总表面积包括侧面、两端和表面，应接近1800cm2，据此确定试件数量。

4.2 试件数量为2组。两次甲醛释放量的差异应在算术平均值的20%之内,否则选择第3组试件重新测定。

4.3 试件平衡处理：试件在相对湿度(65±5)%、温度(20±2)℃条件下放置7d或平衡至质量恒定。试件质量恒定是指前后间隔24h两次称量所得质量差不超过试件质量的0.1%。

4.4 平衡处理时试件间隔至少25 mm.以便空气可以在试件表面自由循环。当甲醛背景浓度较高时,甲醛含量较低的试件将从周围环境吸收甲醛。在试件贮存和平衡处理时应小心避免发生这种情况,可采用甲醛排除装置或在房间放置少量的试件来达到目的。在结品皿中放300 mL蒸馏水,置于平衡处理环境24 h，然后测定甲醛浓度,以得到背景浓度。最大的背景浓度应低于试件释放的甲醛浓度。

4.5 甲醛的收集

4.5.1 试验前,用水清洗干燥器和结晶皿并烘干。

4.5.2 在直径为240 mm的干燥器底部放置结晶皿,在结晶皿内加入(300±1)mL蒸馏水,水温为(20±1)℃。然后把结晶皿放入干燥器底部中央,把金属丝支撑网放置在结晶皿上方。

4.5.3 把试件插入试样支架,试件不得有松散的碎片。然后把装有试件的支架放入干燥器内支撑网的中央,使其位与结晶皿的正上方。

4.5.4 干燥器应放置在没有振动的平面上。在(20±0.5℃)下放置24 h±10 min,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛

4.5.5 充分混合结晶皿内的甲醛溶液。用甲醛溶液清洗一个100 mL的单标容量瓶,然后定容至100 mL用玻璃塞封上容量瓶。如果样品不能立即检测,应密封贮存在容量瓶中,在0℃～5℃下保存,但不超过30 h。

4.6 空白试验

4.6.1 在干燥器内不放试件,其他同 4.5作空白试验,空白值不得超过0.05 mg/L。

4.6.2 在干燥器内放置温度测量装置。连续监测干燥器内部温度,或不超过15 min问隔测定,并记录试验期间的平均温度。

4.7 甲醛质量浓度测定

4.7.1 准确吸取25 mL甲醛溶液到100 mL带塞三角烧瓶中,并量取25 mL乙酰丙酮—乙酸铵溶液,塞上瓶寒,摇匀。

4.7.2 再放到(65±2)℃的水槽中加热10 min，然后把溶液放在避光处20℃下存放(60±5) min。

4.7.3 使用分光光度计,在412 mm波长处测定溶液的吸光度。采用同样的方法测定甲醛背景质量浓度。

4.8 标准曲线：标准曲线是根据甲醛溶液质量浓度与吸光度的关系绘制的,其质量浓度用碘量法测定。标准曲线至少每月检查一次。

4.8.1 甲醛溶液标定

把大约1 mL甲醛溶液(浓度35%～40%)移至1000 mL容量瓶中,并用蒸馏

水稀释至刻度。甲醛溶液浓度按下述方法标定:

量取20 ml 甲醛溶液与25 ml 碘标准溶液(0.05 mol/L)、10 ml 氢氧化钠标准溶液(1 mol/L)于100 mL 带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15 min 后,把1 mol/L 硫酸溶液15 mL 加入到混合液中。多余的碘用0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定,滴定接近终点时,加入几滴1%淀粉指示剂,继续滴定到溶液变为无色为止。同时用20 ml,蒸馏水做空白平行试验。甲醛溶液质量浓度按下式计算：

20/100015-201???=c V V c ）（

式中:

1c —甲醛质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

0V —滴定蒸馏水所用的硫代硫酸钠标准溶液的休积,单位为毫升(mL); V —滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 2c —硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

15 —甲醛(1/2O CH 2 )摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

注:1 mL0.1 mol/L 硫代硫酸钠相当于1 mL 0.05 mol/L 的碘溶液和

1.5 mg 的甲醛。

4.8.2 甲醛校定溶液

按4.8.1中确定的甲醛溶液质量浓度,计算含有甲醛3 mg 的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000 mL 容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度,则1 mL 校定溶液中含有3μg 甲醛。

4.8.3 标准曲线的绘制

把0 mL ，5 mL ，10 mL ，20 mL ，50 mL 和100 mL 的甲醛校定溶液分别移加到100 mL 容量瓶中并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出25 mL 溶液,按4.7所述方法进行吸光度测量分析。根据甲醛质量浓度(0 mg/L ～3 mg/L 之间)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定,保留4位有效数字。

5、 结果计算

甲醛溶液的浓度按下式计算,精确至0.01 mg/L ：

A

A A f c b s /1800-??=）（

式中:

c —甲醛质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

f—标准曲线的斜率,单位为毫克每毫升(mg/mL)；A—甲醛溶液的吸光度;

s

A—空白液的吸光度;

b

A —试件表面积,单位为平方厘米(cm2)。

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