水泥厂化验室分析组检验规程汇编
水泥厂化验室
分析组检验规程汇编
1、加热设备及器具的使用方法作业指导
2、标准容器的校验作业指导
3、分析天平作业指导
4、在用、备用药品、仪器用具标识方法作业指导
5、溶液配制与标定作业指导
6、熟料化学分析作业指导
7、石膏化学分析作业指导
8、蒸馏水器作业指导
1、加热设备及器具的使用方法作业指导书
第一节主要内容及适用范围
此作业指导书介绍加热器具的性能，规定了使用方法及安全注意事项，适用于检验所需此设备的任何部门、岗位。
第二节加热灯
一、灯的火焰结构及温度分析
火焰分为三个区域：a、为未燃烧的酒精蒸气或燃气与空气的混合区，温度低，称为焰心；b、为不完全燃烧的酒精蒸气或可燃气、温度高，火焰有还原性，称还原焰；c、为酒精蒸气或可燃气，完全燃烧，温度高、空气过量，火焰有氧化性，称氧化焰。
第三节电炉
电炉同酒精灯一样，是化验室中常用的加热设备。
电炉的构造是简单的，电炉丝两头套上多节小瓷管后连接到瓷接线柱上与电源线相连接，即成一个普通的圆盘式电炉。
一、电炉的分类
1、电炉按功率大小分为不同的规格，如220V，约500W、600W、800W、1000W、1500W 等等。功率大小主要是根据电炉丝上阻值不同而定，同样长短的炉丝，粗的发热量大，细的发热量小。例如，电炉上标明“220V、800W”字样，说明这个电压为220V时它的电功率为800W。
二、使用电炉应注意的事项
1、电炉电压应与电炉本身所规定的电压相符如110V接在220V电源，炉丝很快烧糊。反之则炉丝烧不红，发热量小，达不到发热要求。
2、加热的容器若是金属制口，应垫上石棉网，以防止金属容器接触电炉丝而发生短路和触电事故。
3、耐火砖炉盘凹槽中要经常保持清洁，及时清除灼烧焦类物擀（清除时必须断电），保持炉丝导电良好。
4、电炉连接使用时间不应过长，否则缩短炉丝使用寿命。
第四节高温炉
化验室常用的高温炉有马弗炉、管式燃烧炉和高频感应加热炉等等。按其产生热源的形式不同，可分为电阻丝式、硅碳棒式及高频感应式等。
我厂使用硅碳棒式高温炉。
一、马弗炉
热源由硅碳棒供给的马弗炉，外壳由角钢和钢板焊接成方形体。炉膛由高铝砖砌成长方型。在炉膛与外壳之间砌以轻质粘土砖并充填保温材料。炉温的高低随硅碳棒的电阻的大小而变，最高工作温度可达1350℃。为了控制炉温，常配有自动控温的测温毫伏计或高频电子管式的温度控制器。
1、使用马弗炉应该注意的事项
（1）马弗炉应安放在牢固的水泥台上，控制器应尽量远离热源，炉周围不要存放易燃易爆物品，炉膛内不宜放入含有酸、碱性的化学药品或强烈的氧化剂，更不许在炉内灼烧有爆炸危险的物质。
（2）热电偶要插入炉膛的中部，并防止“偶断与炉壁接触。开关电源前，应首先将控制器的控制指针调至所需温度，然后再开电源”。
（3）温度升至规定温度后，控制器应自动控制并保温，否则应切断电源进行检查，不得继续使用。
（4）炉膛底部应垫以耐火板，并保持表面的干净平整，不要将灼烧或熔融物品直接放在炉膛底部，以防烧粘在一起。
（5）炉内进行试样的熔融或灼烧时，必须严格控制操作条件，以防温度过高而发生飞溅，腐蚀和粘结炉膛。
（6）禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内进行。不得在炉内灰化滤纸，容易飞溅的溶剂更不能直接放在高温下熔融。否则热电偶端会被飞溅的熔融物沾污。
（7）送入或取出灼烧时，最好切断电源，防止触电。取出灼烧物时，不应立即打开炉门，以免炉内骤然受冷碎裂，一般可先开一条小缝，让其降温快些，最后用长柄坩埚钳取出被灼烧物件。
（8）新换的炉膛必须先在低温烧烤数小时，以防炉膛受潮后温度急剧变化而破裂。
（9）高温炉在使用时要经常检查，防止控制失灵，造成硅碳棒烧断等事故。不用时应切断电源，关好炉门，防止耐火材料受潮侵蚀。晚间无人在时，切勿启用高温炉，也不能在高温下过长时间使用，以免损坏炉膛。
3、马弗炉的使用方法
（1）使用前应确切了解马弗炉的性能，查明所需电源电压，配置功率合适的插头、插
座和保险丝，并接好地线避免危险。还应了解调温控制器的开关、指针、旋钮的功能。
（2）第一次使用或长期停用后再次使用时，应先进行烘炉，烘炉时间：室温—200℃4h，然后200℃4h。
（3）打开电源开关，此时温度控制器指示灯亮，调节高温控制器旋钮，使指针指向所需温度。待炉温升至所需温度时，控制器另一指示灯亮，可进行样品的灼烧或熔融。
（4）将灼烧红热的坩锅从炉中取出，先放在石棉板上，使温度降低后，再放入干燥器中。
（5）高温炉停止使用后，关闭电源开关。
第五节电热恒温箱
电热恒温干燥箱简称烘箱或干燥箱，是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备，它适用于比室温高5—300℃（有的为200℃）范围的恒温烘熔、干燥及热处理，恒温灵敏度通常为1℃。
一、结构
电热恒温干燥箱的型号很多。但基本结构相同。
干燥箱的内外壳都由铁板制成，中间夹衬玻璃纤维或石棉等保温材料，上部装有温度计及排气孔，左或右侧有进风孔。它一般都有温度自动控制器，以控制所需温度。大体有棒型自动控制器和电子继电器温度控制器两种。有些干燥箱还装有鼓风机，用来增加干燥器内气气对流的速度，而且可使箱内其它气体尽快溢出箱外。在干燥箱底部箱底部装有发热电阻镍铬丝。此丝一般有两组。一组是主发热体并受温度控制器的控制；另一组为辅助发热体，需要高温度时才使用。箱内有网状搁板，可将箱内间隔为几层，以便安放被干燥物。
二、使用与维护
1、干燥箱应置于室内干燥、平稳的地方，防止震动和腐蚀。
2、注意安全用电，根据干燥箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀，选用足够粗的电源导线，并有良好的接地线。
3、插上温度计后将排气孔关闭，先进行空箱实验，开启电源开关，将温度调节旋钮按顺时针旋至“0”位置时，绿色指示灯亮，表示已接通电源；再将旋钮按顺时针方向从“0”旋至某一位置至红灯熄灭而绿灯再亮，说明电器工作正常，即可投入使用。
4、烘箱加热温度不能超过该烘箱的极限温度。恒温后一般不需人工监视。但为防止控制器失灵，仍必须有人经常照看。不能长时间远离。
5、放入药品时应注意，搁板的负重不能超过15kg，物品排列不能过密，散热板上不许放物品，以免影响热气向上流动。
6、严禁干燥易燃、易爆、易挥发以及腐蚀性物品，并禁止在干燥箱内烧烤食物。
7、待干燥的器皿外壁不要沾附过多的水，以免将水滴入干燥箱的底板上。
8、当需要观察箱内样品的情况下，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。但箱门应尽量少开，以免影响恒温，更不要在高温时开启箱门，以免玻璃门骤冷而破裂。
9、有鼓风机的干燥箱，在加热和恒温过程中，必须将鼓风机启开，否则影响箱内温度的均匀和损坏加热元件。
10、应保持箱内外的清洁，注意爱护，切勿损坏箱壳内外的漆层，以免箱壳受腐蚀。
第四章标准容器的校验作业指导书
第一节目的
化学分析用标准容器（包括滴定管、移液管、容量瓶）的容积是否正确，对分析结果影响很大，因此必须在使用时经过校正。
第二节适用范围
本程序适用于化学分析用的滴定管、移液管、容量瓶的校验。
第三节职责
标准容器的校验由分析室组长负责。
第四节工作程序
一、滴定管的校验
1、将滴定管充分洗净并在活塞上涂凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至刻度0处，记录当时水的温度，然后以滴定的速度（每秒3—4滴）将0—10ml的一段水（不一定等于10ml但相差也不得超过0.1ml），放在经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的50ml的锥形瓶中，称其质量（准确到0.0011g）。与空瓶质量之差即为放出水的质量。
2、同法依次称出0—20ml，0—30ml，直至0至50ml等刻度同水的质量。每次得到的水的质量除以实验温度时1ml水的质量（图见表1），即得到相当于滴定管各刻度间容积的实际毫升数。
表1 10～40℃时r值（g/ml）
注：表中r表示在不同温度下，以水充满20℃时容器为1ml的玻璃器皿于空气中用黄铜砝码所称得的水质量（g）。
二、移液管的校准
与滴定管的校准方法相同，采用衡量法。
三、容量瓶的校准
1、容量瓶一般与移液管配套使用，通常采用两者之间的相对校准法。
2、洗净1支25ml移液管（已校准），再清洁、干燥的250ml容量瓶1只，用移液管准确移取10次纯水，连续放入容量瓶中。然后观察容量瓶中水弯月面的最低点是否与标线相切，如不相切，则另在容量瓶上做出标记。经相互校准后，此容量瓶应与校正用的移液管配套使用。
第五章分析天平作业指导书
第一节主要技术参数
型号：TQ328A 最大称量200g，分度值0.1mg
第二节使用规则
一、当执手开关使用时，必须缓慢均匀地转动启闭，过快时会使刀刃急触而损坏，同时由于过剧晃动造成计量误差。
二、称量时应适当地估计添加砝码，然后开动天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到10毫克内的读数为止。
三、在每次称量时，都应将天平关闭，绝对不能在天平摆动时增减砝码，或在称盘中放置称物。
四、被称物在10毫克以下者，可由投影屏上读出10毫克以上数字。
五、旋转砝码三档指数盘来增减10～199.990克环形砝码。
第三节天平的维护和保管
一、天平室内温度最好保持在20℃±2℃，避免阳光晒射及涡流侵袭或单面受冷受热，框罩内应放置干燥剂（最好用硅矾）忌用酸性液作干燥剂。
二、所称之物体应放在称盘中央，并不得超过天平最大称量。
三、对过于冷热和含有挥发性及腐蚀性的物体，不可放入天平内衡量。
四、天平使用完毕后，应将制动器关闭和砝码指数盘旋至原0位，并将天平用套子罩上。
五、当整个天平要搬动时，必须将横梁、左右称盘、挂钩等零件小心拿下，放入盒内（包括环形砝码），其它零件不能随意拆下。
六、如天平要在另一气候环境使用时，必须根据上述办法清理和安装，然后一定要存放约4小时后才能使用。
七、发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，送交有关修理部门，经检定合格后，方能继续使用。
第六章在用、备用药品、仪器用具标识方法作业指导书
第一节主要内容
根据程序文件的要求制定本作业指导书，规定了在用药品、仪器、用具标识方法及适用于全化验室所有岗位。
第二节职责
一、所有化学分析备用药品、仪器、用具由分析室指定人员进行标识。
二、所有物检备用仪器、设备由物检组组长进行标识。
三、所有在用仪器、药品、用具由使用人进行标识属共同者由各组或各室组长进行标识。
第三节所有药品、仪器、用具在采购进厂后的划分
应划分为三种状态：
1、待检状态。
2、已检合格准用或不合格不准使用。
3、已检合格在用。
第四节备用在用药品的标识方法
备用、在用药品划分为固体、液体。按试剂划分为普试剂、标准滴定溶液，是已被确认为已检合格备用状态，其标识内容包括：
一、备用药品
1、备用药品包装（如单瓶）上标贴绿色标签注明名称、检验日期、准用。
2、在其归类存放点挂牌标识名称、产地、等级、采购数量、检验状态、检验人、采购日期、判定。
二、在用试剂
在用试剂及药品应在其盛装容器的明显处标识。
1、标准滴定溶液
用绿色标签挂牌标识：名称、试剂种类、浓度、配制人、标定人、复标、配制日期、使用有效期，并按48种表格中：标准溶液配制、标定原始记录的内容要求做好记录。
2、普通试剂
用绿色标签标贴：名称、试剂各类、浓度、配制日期、配制人。
第五节备用、在用仪器、用具标识方法
一、备用计量仪器、用具
计量仪器、用具分强检和自检两类。
1、强检仪器、用具标识
经有检定资格的部门检定合格后，用绿色标签在明显处标贴：名称、器号、检定日期、判定检定周期、使用到期。
若未经检验的待用强检设备，应在明显处标贴黄色标签。注明：采购地点、采购日期、采购人、产地、器号、待检不准使用。
2、自检仪器、用具标识
按相关作业指导书规定方法已经检验合格准用的自检计量仪器、用具，应在其明显处用绿色标签标贴。
（1）标准滴定管、容量瓶是需要配套使用的器具，其标识内容应为：配套用编号、准用、校验温度。
（2）标准滴定管：在用绿色标签标明编号、校验温度、合格准用。
（3）胶砂搅拌、净浆搅拌用绿色标签在明显处标贴、合格准用及检验日期。
（4）其它：用绿色标签在明显处标贴：合格准用。
3、在用计量仪器其它用具标识方法及内容参照第四节第一点第1条进行。
第六节
所有在用仪器、设备、试剂经使用一段时间（具体周期参看相关仪器、设备使用维护作业指导书）后，由规定或有经验的人员对其相关性能（如1/10000分析天平灵敏性、示值变动性、稳定性、不等臂性）进行校验，并对校验结果按上述要求标识；不合格用红色标签标贴，合格按上述相关办法及内容标识，并做好原始记录。
第七章溶液配制与标定作业指导书
第一节主要内容及适用范围
本作业指导书规定了适用于我厂检验用普通溶液与标准溶液配制方法、配制注意事项、所需设备、用具、药品，用于配制溶液所需试剂量的计算方法、标准溶液的标定原理及标定方法、滴定度的换算，适用于全室检验岗位。
第二节所需设备、用具、药品及准备
一、所需设备、用具、药品
分析天平、高温炉、烘箱、量筒、量杯、坩锅、滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶等。
药品：配制溶液所需的所有试剂。
二、准备
参照各作业指导书的有关方法作好准备工作。
第三节配制注意事项
一、试剂所标的浓度和体积，准确计算应称量的试剂量。
二、试剂需要干燥时，取比需要量稍多的试剂放到干燥器中冷却。
三、把经过充分洗涤干净的称量瓶放在115℃恒温箱中加热干燥30min取出后放在干燥器中冷却30min，用此称量瓶准确称取试剂。
四、配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查。
五、把容量瓶中的试剂转移到烧杯时，应用蒸馏水多次冲洗称量瓶，使残留的试剂完全转入到烧杯中。
六、在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移到容量瓶中，为使试剂溶液不残留应用洗瓶冲洗烧杯内壁数次，并且将这种洗液一并移入容量瓶中。
七、当遇到一定要用化学处理才能溶解或不加热难于溶解的物质时，要在溶解操作完全结束，溶液冷却至室温后再移入容量瓶。
八、将容量瓶置于平坦的试验台上加水，接近标线时应特别小心，一滴一滴地加入直至达到标线为止。
九、容量瓶中的溶液必须反复振荡混合，使其充分均匀。
十、如果是配制待标定的溶液，根据计算量称取后放在烧杯中溶解，直接移入试剂贮瓶中待标定。
十一、已配制和标定好的标准溶液，须注意保存。对见光易分解的溶液，应贮存于棕色瓶中或放于暗处。贮液瓶必须密封，以免水分蒸发使溶液浓度改变（最好用蜡密封）。
十二、易分解的溶液，使用前最好作一次检查。有些溶液每次少配些，随用随配。有些溶液要定期检查浓度，尤其是当温差变动较大时更应勤检查。
十三、所有试剂瓶上都要贴好标签，标签上应写明名称、浓度、配制日期。
十四、称取标准试剂时，必须采用差减法称量。
第四节 配制计算
一、溶质为固体物质的用量计算
设配制A 标准溶液V （ml ），需称取溶质A 的质量为m A (g),其摩尔质量为M A (g/mol)，那
么A 溶液的浓度为： 1000
/V nA CA =而MA mA n A = 则1000
V MA CA mA ??= 二、溶质为液体物质的用量计算
此类计算实际上是浓溶液的稀释计算，稀释前后溶液中所含溶质的物质的量总数不变，则：
C 浓V 浓=C 稀V 稀
得浓稀
稀浓C V C V =
第五节 普通试剂的配制
一、普通酸溶液的配制
1、盐酸（1+1、1+3、1+5）：将1体积的盐酸同3体积、5体积水混合。
2、硝酸溶液（1+1、1+10、1+20）将1体积的硝酸同1体积、10体积、20体积水混合。
二、普通碱溶液的配制
1、氨水（1+1）：将浓氨水以同体积水稀释。
2、氢氧化钾溶液（200g/L ）：将200g 氢氧化钾溶于1L 水中。
三、普通盐溶液的配制
1、氟化钾溶液（150g/L ）：将150g 氟化钾（KF.2H 2O ）放在塑料杯中，溶于50ml 水中，
用水稀释至1000ml ，贮存于塑料瓶中。
2、氟化钾溶液（20g/L ）：将20g 氟化钾溶于1L 水中。
3、KCL 溶液（50g/L ）：将50gKCL 溶于1000ml 水中。
4、BaCl 2溶液（100g/L ）：将100gBaCl 2溶于1000ml 水中，过滤后使用。
四、指示剂溶液的配制
1、磺基水杨酸钠溶液（100g/L）：将100g磺基水杨酸钠溶于1000ml水中。
2、PAN指示剂溶液（2g/L）：将0.2gPAN［名称为1-（2-吡啶偶氨）-2萘粉］溶于100ml 乙醇中。
3、酚酞指示剂溶液（10g/L）：将10g酚酞溶于100ml乙醇中。
4、甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。
5、二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2g/L）：将2g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，加5-6滴硫酸（1+1）。此溶液随配随用，以免日久失效。
五、缓冲溶液的配制
1、乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80ml冰乙酸，然后加水稀释至1L，摇匀（用PH计或精密PH试纸检验）。
2、氨-氯化氨缓冲溶液（PH10）：将67.5g氯化氨溶于水中，加入浓度0.90g/ml570ml 氨水，然后加水稀释至1L。
六、萃取剂溶液的配制
1、乙二醇-乙醇溶液（2+1）：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，加入0.06g酚酞，摇匀。用0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液滴定溶液中和至微红色，贮存于干燥的玻璃磨口瓶中，密闭，勿使其吸收空气中的水汽。临用时配制。
七、掩蔽剂溶液的配制
1、酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。
2、三乙醇胺（1+2）：将1体积三乙醇胺2体积水混合，摇匀。
3、无水乙醇：含量不低于99.5％（V/V）。
第六节 标准滴定溶液的配制与标定
标准滴定溶液的浓度均以物质的量浓度（mol/L ）表示。
一、0.15（0.06）mol/NaOH 标准滴定溶液的配制与标定。
1、配制：将60（24）g 氢氧化钠溶于10L 水中，充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。
2、标定方法：准确称取约0.8（0.3）g 苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g ，置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮沸过的已用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色。则，氢氧化钠的浓度为： V
M C NaOH 2.2041000= 204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol ；
M ——苯二甲酸氢钾的质量g ；
V ——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml 。
氢氧化钠标准滴定溶液（0.15mol/L ）对SiO 2的滴定度按下式计算：
TsiO 2=C NaOH ×15.02
15.02-(1/4SiO 2)的摩尔质量，g/mol 。
氢氧化钠标准滴定溶液（0.06mol/L ）对SO 3的滴定度按下式计算：
TsO 3=C NaOH ×40.03
40.03——1/2SO 3的摩尔质量，g/mol 。
二、0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液
1、配制：称取约5.6gEDTA 置于烧杯中，加约200ml 水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L 。
2、标定：吸取25.00ml 碳酸钙标准深液于400ml 烧杯中，加水稀释至约200ml ，加入适量CMP 混合指示剂，再搅拌下加入氢氧化钾至出现绿色荧光后再过量2～3ml ，EDTA 标准溶滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA 标准溶液浓度为： 0009
.11?=V m C ESTA M ——碳酸钙的质量，g ；
V ——滴定时消耗EDTA 的体积，ml ；
1.0009——1/100碳酸钙的摩尔质量，g/mol 。
3、EDTA 标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算：
08.56?=EDTA CaO C T （56.08——CaO 的摩尔质量，g/mol ）
31.40?=EDTA MgO C T （40.31——Mg 的摩尔质量，g/mol ）
84.7932?=EDTA C O Fe T （79.84——1/2Fe 2O 3的摩尔质量，g/mol ）
98.5032?=EDTA O AL C T （50.98——1/2AL 2O 3的摩尔质量，g/mol ）
三、硫酸铜标准滴定溶液
1、配制：将3.7g 硫酸铜溶于水中，加4～15滴硫酸（1+1），用水稀释至1L ，摇匀。
2、标定：从滴定管缓慢放出10～15ml(C EDTA =0.015mol/L)EDTA 标准溶液于400ml 烧杯中，
用水稀释至150ml ，加15mlpH4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5～6滴PAN 指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴至亮紫色。EDTA 标准溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比为： 2
1V V K = V 1、V 2分别为EDTA 标准溶液的体积和硫酸铜标准滴定溶液体积。
四、重铬酸钾标准滴定溶液（C K2Cr207=0.03mol/L ）
称取预先在150℃烘干2小时的重铬酸外1.4710g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
五、0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24h 后，称取12.3g 溶于1L 无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
标定方法：准确称取0.04～0.05g 氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950～1000℃下灼烧至恒量），置于150ml 干燥的锥形瓶中，加入15ml 苷油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/l 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作。直至在加热10min 后不再出现微红色为止。
苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度为： V
m T CaO 1000= M ——氧化钙的质量，g ；
V ——消耗0.1mol/l 苯甲酸无水乙醇标准溶液的部体积，ml 。
CaO T ——每毫克苯用酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml 。
第八章熟料化学分析作业指导书
第一节主要内容
本作业指导阐述了对水泥熟料作全分析所需的仪器、设备和试剂及检验方法。
第二节检验项目和仪器、设备、试剂
一、Loss、SiO
2、Fe
2
O
3
、Al
2
O
3
、CaO、MgO、SO
3
。
二、所需仪器、设备：1/10000分析天平、高温炉、250ml容量瓶、25ml移液管、50ml 滴定管、300ml、400ml烧杯、温度计等。
三、NaOH（固体） HCl（1+1）浓HNO
3
HCl（1+5）浓HCl
第三节试样溶液的制备
一、分析步骤：
称取约0.5g试样置于银坩埚中，加入6-7g氢氧化钠，在650℃左右的高温炉中熔融15-20min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml沸水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸（1+5）和水洗净坩埚和盖，搅拌下一次加入25ml 浓盐酸，加入1ml浓硝酸，加热至沸，冷却，转移至250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇
匀。以备测定SiO
2、Al
2
O
3
、CaO、MgO。
二、注意事项：
1、熔样需在带有温度控制器的马弗炉内进行，以便控制熔融温度。
2、熔块提取后，经酸化、煮沸，一般均能获得澄清溶液，但有时在底部也会出现海绵状沉淀，或在冷却、稀释过程中溶液变浑，这时各成分测定并无影响。
3、溶块以水浸出后，呈强碱性，因此需及时酸化，以免对玻璃烧杯的侵蚀。
第四节 SiO
2
的测定步骤
吸取50ml试样溶液剂于300ml塑料杯中，加入10毫升硝酸，冷却。然后加入10ml150g/L 氟化钾溶液，搅拌，再加固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，冷却并静置15分钟。用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次，用量不超过25ml为宜。将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mlg/L氯化钾酒精溶液及1ml 10g/L 酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数）。然后加入200ml预先煮沸并中和至微红的沸水。以0.15mol/L 氢氧化钠标准溶剂滴至微红色（记下读数）。
二氧化硅的百分含量按下式计算： 10010005
22????=G V T SiO SiO
第五节 Fe 2O 3的测定步骤
吸取50ml 试样溶液于300ml 烧杯中，加入稀释至约100ml ，用1：1氢氧化铵调整溶液PH 至1.8—2.0（用精密PH 试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴100g/l 磺基本扬酸钠批示剂溶液，以0.025 mol/LEDTA 标液缓缓地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。 三氧化二铁的百分含量按下式计算： 1001000
5323???=G V O TFe FeO 第六节 Al 2O 3的测定步骤
在以EDTA 滴定铁后的溶液中加入0.015mol/LEDTA 标准溶液至过量10～15毫升。加入稀释至约200ml 。将溶液加热至70～80℃后，加入15ml 乙酸，乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）煮沸1～2分钟。取下稍冷。加5～6滴2g/LPAN 指示剂溶液，以0.025mol/l 硫酸铜标准溶液滴至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准溶液的体积记为V 1）。
三氧化二铝的百分含量按下式计算： 10051000)13232??-=G
K V V O TAl O Al （ 第七节 CaO 的测定步骤
吸取25ml 试样溶液于400ml 烧杯中。加5ml 150g/L 氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml 加入5ml 三乙醇胺（1：2）及适量CMP 指示剂，在搅拌下滴加200g/L 氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量5～8ml 。（此时溶液的PH 应大于13），用
[c=0.025mol/L]的EDTA 标准溶液滴至，绿色荧光消失并呈红色（记下读数）。 1001000
100???=G TCaOV CaO
第八节 MgO 的测定步骤：
吸取25ml 试样溶液于400ml 烧杯中。用水稀释至约200ml 。加入1ml100g/L 酒石酸钾钠溶液、5ml 三乙醇胺（1：2），搅拌，然后加入25ml 氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量KB 指示剂，用[c=0.025mol/L]的EDTA 标准溶液滴至纯蓝色（耗量V2为滴定钙、镁含量）。
氧化镁的百分含量按下式计算： 1001000
10)2(???-=G V V TMgO MgO 第九节 SO 3的测定步骤
参照《石膏化学分析作业指导》相关内容。
第九章石膏化学分析作业指导书
第一节主要内容
我厂石膏用做缓凝剂使用于水泥的天然二水石膏。
本作业指导书阐述了我厂对天然二水石膏内控质量指标，检验项目及检验方法等。
第二节内控质量指标
SO
3
大于35％
第三节检验项目
每月1次全分析
本分析含：结晶水、SiO
2、Fe
2
O
3
、CaO、MgO、SO
3
第四节取样方法及样品制备
按《化学分析用样品的采样、制备及保管方法作业指导书》执行。
第五节所需仪器设备
1/10000分析天平、烘箱、称量瓶、干燥器、高温炉、容量瓶、滴定管、移液管等。
第六节检验方法
一、附着水的测定
操作步骤：称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于45±3℃的烘箱内烘1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧闭盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱内，在同样温度上烘干30min。如此反复烘干、冷却、称量直至恒量。试样中附着水的质量百分数按下式计算：
附着水=（m-m
1
）/m×100
试中：m—试料质量g；
m
1
—烘干后试料质量。g
二、结晶水的测定
操作：称取1g试样，精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，在230℃±5℃的烘箱中加热1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出盖上磨口塞（但不应盖得太紧）。放入干燥器中冷却至室温，将磨石塞紧密盖好称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中于同样温度下加热3min，如此反复加热、冷却、称量，直至恒量。
结晶水=（m-m 1）/m ×100—附着水份的质量百分数
三、酸不溶物的测定
1、试样溶液的制备
（1）所需试剂：a 、HCl （1+5）；b 、AgNO 3溶液（1g/100ml ）。
（2）操作步骤
称取约0.5g 试样，精确至0.0001g 置于250ml 烧杯中，用水润湿后盖上表皿，从杯口慢慢加入40mlHCl （1+5），待反应停后，用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约75ml 。加热煮沸3-4min 。用慢速滤纸过滤，以热水洗涤直至检验无氯离子为止（用AgNO 3溶液检验）。
将沉淀和滤纸一并移入已灼烧、恒量的瓷坩埚中，灰化，在950-1000℃的温度下灼烧20min ，取出，放入干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧、冷却、称量，直至恒重。 试样中酸不溶物的质量百分数按下式计算：
酸不溶物=m 1/m ×100
试中：m —试料质量g ；
m 1—灼烧后残渣的质量g 。
2、BaSO 4重量法测定SO 3
（1）所需试剂：
a 、HCl （1+1）、
b 、BaCl 2溶液（100g/L ）；
c 、AgNO 3溶液（10g/L ）
（2）操作步骤
称取约0.2g 试样，精确至0.0001g ，置于300ml 烧杯中，加入30-40ml 水使其分散。加10ml 盐酸（1+1），用平头玻棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min ，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次。调整滤液体积至200ml 煮沸，在搅拌下滴加15ml 氯化钡溶液（100g/L ），继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml ）。用定量慢速滤纸过滤，并以热水洗涤至氯根据反应消失为止（用AgNO 3溶液检验）。将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的
高温炉内灼烧30min 。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒温。试样中SO 3的质量百分数按下式计算： 100343.013??=m m SO
试中：m 1—灼烧后沉淀的质量g ；
m —试料的质量g ；
0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
2、Fe
2O
3
、Al
2
O
3
、CaO、MgO的测定
参照《熟料化学分析方法作业指导》的相关内容。
3、SiO
2
的测定
参照《石灰石化学分析方法作业指导》的相关内容，不同的是：（1）试样量改为0.3g；
（2）KOH的量为3g。
实验室检验试验规程(冲击试样加工规程)
岗位职责： 及时、准确地制做出符合标准要求的冲击试样； 对不符合要求的试料有权拒收。 1 适用范围： 本规程适用于冲击试样加工的岗位。 2 术语及定义 试料：为了制备一个或几个试样，从抽样产品中切取足够量的材料，称为试料。 样坯：为了制备试样，经过机械处理或所需热处理后的试料，称为样坯。 试样：经机加工或未经机加工后，具有合格尺寸且满足试验要求的状态的样坯，称为试样。 3 依据文件或标准 凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 3.1 LGCL-212-2006《记录和档案控制程序》 3.2LGCL-223-2006《仪器设备的控制与管理程序》 3.3 GB/T2975 钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备 3.4 GB/T229 金属材料夏比摆锤冲击试验方法 3.5 GB/T11263 热轧H型钢和部分T型钢 3.6 EN10025-1 结构钢热轧产品-第一部分：总交货技术条件 3.7 A6/A6M 轧制结构棒材、厚板、薄板、型钢和钢桩板的一般要求 3.8 JISG3106 焊接结构用轧制钢材 3.9 EN10045-1 金属材料夏比冲击试验第一部分：试验方法 3.10 KSD ISO377 钢及钢产品—力学性能试验取样位置及试样制备 3.11 GB/T1591 低合金高强度结构钢 3.12 GB/T3077 合金结构钢 3.13 GB/T18669 船用锚链圆钢 4 工作程序 工序流程图： 型钢：验收试料→编号→锯切样坯→打号→铣削→切断→打号→磨削→拉口→自检→送力学室 圆钢：验收试料→编号→粗车毛坯（或切取毛坯、或偏心取毛坯）→打号→（热处理）→铣削→磨削→拉口→自检→送力学室 4.1 使用设备：砂切机、弓锯床、车床、铣床、磨床、中空钻床、冲击试样缺口双刀拉床等。 4.2 操作步骤： 4.2.1 验收试料：根据送样单对来料核对钢号、炉号、规格、数量等进行验收，并检
化验室一般操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD976 化验室一般操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号：YTO-FS-PD976 2 / 2 化验室一般操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、化验员必须经专门培训，懂得化验工作，熟知药剂性能，使用和保管方法，经考试合格者方可上岗作业。 2、必须遵守化验室规定，认真操作，严格保守秘密。 3、非本室工作人员严禁入内。 4、必须坚守工作岗位，按时交接班，不准在岗睡觉，看书看报，不准闲谈和打闹。 5、认真搞好岗位记录。 6、上班时，必须穿好劳保用品。 7、不准损坏室内一切安全措施。 8、必须爱护设备，下班后必须打扫卫生，保持室内整洁。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
化验室作业指导书(范本)
作业指导书 文件名称：化验室检验手册 文件编号： 拟制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 版号：C分发号： 有限公司
目录 1.概况 （1）质量方针及目标--------------------------------------------1 （2）执行标准--------------------------------------------------1 （3）人员构成情况----------------------------------------------2 （4）主要监视和测量装置情况------------------------------------3 （5）主要检验项目及周期----------------------------------------6 2.职责和权限-----------------------------------------------------8 3.工作要求-------------------------------------------------------9 4.奖金分配制度---------------------------------------------------10 5.考核制度 （1）考核表----------------------------------------------------11 （2）工作分工表------------------------------------------------14 （3）月考核表--------------------------------------------------16 （4）奖金分配表------------------------------------------------17 （5）记录------------------------------------------------------18 6.安全操作规程---------------------------------------------------20 7.设备仪器操作规程 （！）光度计操作规程--------------------------------------------23 （2）分析天平操作规程------------------------------------------25 （3）PH计操作规程----------------------------------------------26 （4）冰箱操作规程-----------------------------------------------27 （5）干燥箱操作规程-------------------------------------------- 27 （6）水浴锅操作规程---------------------------------------------29 （7）色度仪操作规程---------------------------------------------30 （8）蒸馏水器操作规程-------------------------------------------30 （9）红外水分仪操作规程-----------------------------------------31 （10）显微镜操作规程--------------------------------------------31
化验室操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD822 化验室操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
化验室操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 ⑴每一操作之前，首先了解操作程序和所用药品仪器的性能，集中精力地按要求进行工作，避免发生事故。 ⑵化学药品要有专人、专门管理，剧毒药品应设专柜，使用应作记录。 ⑶易燃易爆物品，不得受阳光直射，应分别放置在背光干燥的地方，应密闭远离火源，妥善保存。 ⑷易燃易挥发性物品加热时，不得用明火直接加热。 ⑸电器设备应有接地装置，潮湿的手或物品不能接触电闸。 ⑹化验室不准吸烟，不得吃东西，不准用化验器皿盛装食物，火柴头不得乱丢。 ⑺每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置，以便必要时采取紧急措施。 ⑻工作结束时，应对各种仪器的水、电、气等进行关闭检查。 ⑼化验室应有灭火装置，工作人员应掌握该灭火装置的正确使用方法。
化验室操作规程(正式)
化验室操作规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 ⑴每一操作之前，首先了解操作程序和所用药品仪器的性能，集中精力地按要求进行工作，避免发生事故。 ⑵化学药品要有专人、专门管理，剧毒药品应设专柜，使用应作记录。 ⑶易燃易爆物品，不得受阳光直射，应分别放置在背光干燥的地方，应密闭远离火源，妥善保存。 ⑷易燃易挥发性物品加热时，不得用明火直接加热。
⑸电器设备应有接地装置，潮湿的手或物品不能接触电闸。 ⑹化验室不准吸烟，不得吃东西，不准用化验器皿盛装食物，火柴头不得乱丢。 ⑺每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置，以便必要时采取紧急措施。 ⑻工作结束时，应对各种仪器的水、电、气等进行关闭检查。 ⑼化验室应有灭火装置，工作人员应掌握该灭火装置的正确使用方法。 ⑽在线监测每次更换氮气时应有专职人员操作，安装完毕后必须用自来水检查是否有漏气现象。 请在这里输入公司或组织的名字 Please enter the name of the company or organization here
食品企业化验室检验管理手册
吴忠兰花花实业有限公司实验室作业指导书
目录第一部分：化验室手册 一、组织机构及职责 二、实验室设施与环境 三、化验仪器药品的管理控制 四、检验样品的管理 五、化验室记录清单 第二部分实验室检验规程 一、概况 （一）质量方针及目标 （二）执行标准 （三）人员构成情况 （四）主要监视和测量装置情况（五）主要检验项目及周期 二、职责和权限 三、工作要求 四、考核制度 （一）考核表 （二）工作分工表 （三）记录 五、安全操作规程 1
（一）防火 （二）灭火 （三）防爆 （四）防毒 （五）防风 六、设备仪器操作规程 （1）722分光光度计操作规程 （2）分析天平操作规程 （3）PH计操作规程 （4）冰箱操作规程 （5）干燥箱操作规程 （6）水浴锅操作规程 （7）浊度仪操作规程 （8）蒸馏水操作规程 （9）超声波洗涤操作规程 （10）显微镜操作规程 七、溶液配制及标定 （1）氢氧化钠溶液配制及标定 （2）盐酸溶液配制及标定 （3）硫酸溶液配制及标定 （4）硫代硫酸钠溶液配制及标定 2
（5）碘溶液配制及标定（6）x溶液配制及标定 （9）配置溶液的一般要求八.样品试验方法 第三部分食品安全管理 一、食品安全管理人员制度 二、食品安全检查制度 三、原料采购制度 四、从业人员健康管理制度 五、从业人员个人卫生制度 六、仓库卫生岗位责任制 第四部分检验的基本知识 一、食品检验的基础知识 二、检验试剂的要求 三、检验器皿的要求 四、检验的一般步骤 五、检验的一般要求 六、实验室安全防护知识 七、实验室安全用电知识 第五部分检验标准 3
企业标准QB/LHH6406-□□□□□ 第六部分检验方法 第七部分校验仪器记录 4
食品化验室管理制度
化验室管理制度 1目的： 确保化验室环境符合检测要求，检验工作顺利进行，检验结果真实可靠。2适用范围： 适用于公司化验室检验工作。 3化验室工作职责： 3.1执行质检部规定，对原料、出厂产品样品进行检验，出具检验数据，对检验结果的准确性负责。 3.2检验过程中，认真据实填写各项记录，严格按照检验规程检验，不得有漏检、错检等现象。 3.3定期维护保养试验设备仪器，保持设备仪器的灵敏性和准确性。 4化验室环境要求： 4.1化验室内外要保持清洁卫生，仪器、设备摆放整齐、保持清洁。 4.2化验室工作人员上班前要打扫室内卫生，做到无积灰、无垃圾。 4.3化验室工作人员进入化验室要换工作服，不得在化验室摆放私人杂物。 4.4化验室工作人员必须确保环境条件符合试验设备、仪器的环境要求。5试验设备、仪器的管理： 5.1试验设备、仪器必须是经培训合格并取得操作证的人员方可使用。 5.2试验设备、仪器的使用必须严格按照操作规程进行，使用完毕要对设备仪器进行清洁、整理。 5.3试验设备、仪器应定期送检或校准，严禁使用检定不合格或超过检定周期的试验设备、仪器。 5.4试验设备、仪器应定期维护保养，保持设备仪器的灵敏性和准确性。
6检验工作程序: 6.1需要进行检验的产品，化验室工作人员负责对样品进行编号登记。 6.2化验室工作人员根据要求检验项目及相关检验规程，对所送样品进行检验。 6.3检验员严格按检验规程操作，确保检验过程符合要求，检验结果准确可靠。 6.4化验室工作人员应认真据实填写检验记录。 6.5检验工作完成后，工作人员应及时整理检测数据，填写检验报告。 6.6检验报告由化验室工作人员出具，并由质检部负责人审核签字后生效。 6.7检验样品由化验室负责标识保存，流程样品一般保存10天。 6.8检验形成的各种记录由化验室工作人员负责保存，定期归档。
化验室质量管理体系手册
` 安康市宝林矿业有限公司 化验室 管理手册 文件编号：BLSC/A 版本： A 更改：0 编写：文件编写组 审核： 批准： 发布日期：2014年04月01日 实施日期：2014年05月01日 受控状态：□受控□非受控 放发编号：
手册目录01 修改页 02 批准令 03 公正性声明 04 质量方针声明 05 前言 1.0 适用范围 2.0 引用文件 3.0 术语和定义 4.0 管理要求 4.1 组织 4.2 管理体系 4.3 文件控制 4.4 要求、合同的评审 4.5 检测的分包 4.6 服务和供应品的采购 4.7 服务客户 4.8 投诉 4.9 不符合检测工作的控制 4.10 改进 4.11 纠正措施 4.12 预防措施 4.13 记录的控制 4.14 内部审核 4.15 管理评审 5.0 技术要求 5.1 总则 5.2 人员 5.3 设施和环境条件 5.4 检测方法及方法的确认 5.5 设备 5.6 测量溯源性 5.7 抽样 5.8 检测样品的处置 5.9 检测结果质量的保证 5.10 结果报告 附录 附录1 《化验室质量职责分配表》 附录2 《授权签字人及签字识别》 附录3 《程序文件目录》 附录4 《化验室主要岗位人员授权名单》
批准令 依据CNAL / AC01：2005《检测和校准实验室能力认可准则》(ISO / IEC 17025：2005)编制的《安康市宝林矿业有限公司化验室管理手册》（A版）是阐述化验室质量方针、质量目标与管理体系的纲领性文件，是化验室质量管理及质量改进的保证和质量体系审核的重要依据，是化验室进行各项质量和技术活动必须遵循的准则。该《管理手册》业经审定，现予批准颁布，自2014年5月1日起正式实施。化验室全体人员应认真学习并严格贯彻执行，以维护化验室的权威性，确保检测工作的公正和科学，为保证化验室检测数据的准确性，特批准化验室主任刘新全面负责化验室各项工作，配置所需资源，使其公正、准确地履行职责，不受任何来自行政、财政及其他方面的不正当压力。 化验室主任： 日期：
淀粉生产化验室操作规程
淀粉生产化验室操作规程 1.目的： 为使车间产品检验操作过程得到有效控制，确保检验准确性；明确化验人员操作中的质量、环保、及职业健康安全职责，特制定以下规程。 2.适用范围: 适用于淀粉车间生产过程控制检验、化验岗位管理及安全操作过程。 3.职责： 3.1 车间化验员对规程实施操作； 3.2 化验班长对操作过程实施监督； 3.3 值长对化验结果予以审核确认。 4.岗位应知 4.1 车间化验室主要从事过程产品检验，是配合车间及各工序搞好车间产品质量的重要岗位。 4.2 化验室操作人员应明确各种药品的性能、注意事项、抢救措施及废液处理。 4.3 化验室操作人员应熟悉各种检验设备仪器的性能、使用方法及保养。 5.设备规程 5.1 检验设备仪器明细（略）
5.2 设备操作及注意事项： 5.2.1 电子天平 5.2.1.1 操作过程①在使用前观察水平仪，如水泡偏移，需要调节水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。接通电源线，轻按〈ON〉键，显示器全亮；显示[♀8888888%g]约2秒后，显示天平型号，然后是称量模式。轻按〈OFF〉键，显示器熄灭。若要长时间不使用天平，应拔去电源线。〈TAR〉键为清零、去皮键，置容器于称盘，显示出容器的质量：然后轻按〈TAR〉键，显示消隐，随即出现全零状态；容器质量值去除，即为去皮重。当拿去容器，就出现容器质量负值，再轻按〈TAR〉键，显示器为全零，即天平清零。②因存放时间较长、位置移动、环境变化时为获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。在校准天平时，轻〈CAL键〉，当显示出现：“CAL—100时”即松手，显示器就出现“CAL—100”其中“100”为闪烁码，显示器即出现等待状态，“--------”经数秒后，显示器出现“100.0000g”,拿去标准砝码，显示器应出现“0.0000g”,如若显示不为零，则再清零，重复以上标准操作。③称量物品时，轻按〈TAR〉键，待显示为零后，置被称物品于称盘上，待天平稳定时，即显示器左边的“0”标志熄灭后，该显示值即被称物品的质量值。去皮称重时，置容器于称盘上，天平显示容器质量，按〈TAR〉键，显示零，即为去皮重，再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。累计称量如用去皮称量法时，将被称物逐个置于称盘上，并相应逐一去皮清零，最后移去所有被称物，此时显示器的绝对值为被称物的总质量值。④如加物称量时，置容器于称盘上，将称量物品逐步加入容器中，能快速得到连续读数值，直到添加物品达到所需的称量值。当加入混合物时，可用去皮称重法，对每种物
化验室工作规范
化验室工作规范 规范规定了化验室的工作职责，标准以及要求，用于指导化验室日常管理和工作的开展。 1工作职责 在品控主管领导下，做好化验室的日常管理工作，改善实验设施，提高专业水平。 做好原辅料、流程水、成品等产品以及环境卫生的监测，确保产品和环境质量以及其合格使用。 监督并协助生产过程控制，提高过程能力，做好质量预防工作。 完成各项工艺实验和临时任务，不断改进工艺和降低成本。 2工作内容 原辅料监测：合格证、收缩膜、包装袋、清洗剂、消毒剂、阻垢剂、絮凝剂以及各类试剂。 成品监测：瓶装纯净水、聚碳酸酯饮用水瓶。 流程水监测；原水、反渗透水、臭氧水等各级产水。 环境卫生监测：灌装间、无菌室、车间以及仓库等产品生产和贮存等有洁净要求的区域。 留样及留样监测 工艺实验 客户换水的监测：包括客户投诉的纯净水和矿泉水。 3工作要求 原辅料监测 目前无法检测的原辅料应对供应商进行确认，要求供应商对每批原辅材料提供质量合格证明，关键原辅材料应留样保存。 仓管员在原辅料到达后立即填写原辅料检验报告单的数量、生产批号、厂家以及到货日期等内容，然后送化验室请检。 化验员按标准到仓库取样，取样应在接到请检当天完成，取样时首先核对实物，取样后在取样包装上做好取样标记，注明取样时间、人员和数量。 根据原辅料标准在最短时间内进行检验并出具检验报告。 检验报告要对检验项目合格与否作出判定，并在48h内通知仓库。 检验报告2天内送交工艺质量主管。 不合格原辅料监测按《不合格品控制程序》执行。报告相应延迟。 填报原辅料检验统计表，对原辅料质量进行月度分析，每月26号上交。 成品监测 化验员应对成品实施入库检验、库存监测和最终检验，经质检合格的产品方可入库，库存的成品应及时监测其保存情况，成品出库前应进行最终检验，最终检验合格方可出库。 检验部门必须做到生产一批，检验一批，不能漏检。 对瓶装纯净水应按《产成品检验项目、频次管理规定》QB/LYY003-003-2001以及《桶装水外包装》QB/LYY001-001-2001进行抽样，对其水质和包装监测，并在48小时（72小时）以内完成规定项目的检测并出具报告单。 对聚碳酸酯饮用水瓶应按中山工厂企业标准《聚碳酸酯（PC）饮用水瓶》Q/LBSY 001-2002执行。 根据化验操作作业指导书对相关项目进行检验，如对检验结果有异议或检验不合格者，应加倍取样，重新检验，并作平行测定，如仍不合格，则视为不合格产品。 产品检验报告单由检验人员填写，核对后方可报出，报告单一式两份，品控主管审批后，一份留存，一份送仓库。 流程水的监测 化验室应对流程水按QB/LYY003-002-2001《产品送样、抽样、留样管理规定》之3.和5.执行。 流程水的检测按标准汇总中的“原水标准和流程标准”执行。 流程水的抽样和检测频率按QB/LYY003-003-2001《产成品检验项目、频次管理规定》之4.执行。 环境卫生监测 灌装间、无菌室按标准汇总中的“无菌室环境标准”执行。 灌装间、无菌室每周进行两次监测，一般情况下动态和静态各一次，满负荷生产时做两次动态检测。 车间以及仓库等产品生产和贮存等有洁净要求的区域按《优质生产规范》GMP 和《质量考核细则》相关项目执行。 卫生检查每天至少进行一次，检查结果记录在“现场检查记录表”上。 留样及留样监测 化验室应对产品按QB/LYY003-002-2001《产品送样、抽样、留样管理规定》之3.和6.执行。 留样产品应该专门存放在阴凉、通风、干燥、清洁的定置区域，堆放整齐并保持清洁。 留样第一个月每周外观检测两次（不能连续两次检测），对外观检测有疑问者必须进行全检，如结果不合格应即时通知办事处，做好相应安排。第二个月开始每周观察一次，每批产品留样至保存期进行一次检查，每周应随机检测即将到期的留样一批，作为全面观察的留样数据，作出详细记录并将结果报告工艺质量主管。 每批留样样品应详细记录。 工艺实验 根据工艺实验设计要求合理选择检验方法按时完成实验。 确保实验结果的准确性，必要时应对结果的可靠性进行分析。 应对实验方案提出改进意见并阐明理由。 根据实际情况改进和完善化验室相应各种检测方法。
化验室操作规程实用版
YF-ED-J6020 可按资料类型定义编号 化验室操作规程实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
化验室操作规程实用版 提示：该操作规程文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的，相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 ⑴每一操作之前，首先了解操作程序和所 用药品仪器的性能，集中精力地按要求进行工 作，避免发生事故。 ⑵化学药品要有专人、专门管理，剧毒药 品应设专柜，使用应作记录。 ⑶易燃易爆物品，不得受阳光直射，应分 别放置在背光干燥的地方，应密闭远离火源， 妥善保存。 ⑷易燃易挥发性物品加热时，不得用明火 直接加热。 ⑸电器设备应有接地装置，潮湿的手或物
品不能接触电闸。 ⑹化验室不准吸烟，不得吃东西，不准用化验器皿盛装食物，火柴头不得乱丢。 ⑺每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置，以便必要时采取紧急措施。 ⑻工作结束时，应对各种仪器的水、电、气等进行关闭检查。 ⑼化验室应有灭火装置，工作人员应掌握该灭火装置的正确使用方法。 ⑽在线监测每次更换氮气时应有专职人员操作，安装完毕后必须用自来水检查是否有漏气现象。
化验室试验仪器设备检定规范
1 目的 为使电动抗折机的检定规范化，使其始终在预定状态下工作，以保证试验准确性，特制定本规程。 2 范围 本规程适用于新购的、使用中以及修理后的水泥电动抗折试验机的检定。 3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程公布时，所示版本均为有效。使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 JJG(建材)101-88 水泥电动抗折试验机检定规程
JC/T 724-2005 水泥胶砂电动抗折试验机 GB/T17671-1999 水泥胶砂强度检验方法（ISO法） 4 要紧内容 4.1 检定条件及检定用标准器具 . 检定应在无腐蚀性的气体，温度波动小于2℃恒温室内进行 . 质量为1g的四等标准砝码 . 分度值为1mm的钢直尺 . 游标卡尺：量程200mm，分度值为0.02mm . 秒表：量程15min，分度值为0.1S . 最小分度值为0.02mm的塞尺 4.2 技术要求及检定方法 4.2.1 首次使用检定用目测法检定其铭牌(包括仪器名称、型号、出厂编号、出厂日期、制造厂等)、合格证、讲明书及安装是否呈水平状态。
4.2.2 机杆调成平衡后，若外力使其失去平衡应能自动恢复平衡；加荷应平稳、均匀、无冲击抖动；电器操纵安全可靠，试件折断时电机应立即停止转动，机杆抬起和下落时，游铊不产生位移。通过手动、开机、停机法检定。 4.2.3 灵敏度≥1.0％ 灵敏度测试在空载时进行。先卸掉下夹具，拆下联接电机的电线，把游铊放在零位，将杠杆调成平衡后，在距杠杆右端点约2mm 处放1g砝码，用钢直尺测量指针下降的距离S1，可用长钢尺测量杠杆支点到放砝码处的距离S，灵敏度按下式计算： S1 A＝───×100％ S 式中：A ──灵敏度，％
化验室安全操作规程
化验室安全操作规 程
化验室安全操作规程 1 范围 本标准规定了化验室安全操作规程。本标准适用于化验室岗位操作人员。 2 化学试验一般操作规则 2.1．配制稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中，配制王水时，应将硝酸缓缓注入盐酸，同时用玻璃棒随时搅拌，不准用相反次序操作。 2.2一切试剂瓶都要有标签。有毒药品要在标签上注明。 2.3．溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时，必须置于耐热容器内进行。 2.4．严禁试剂入口。如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。 2.5．折断玻璃管(棒)时，须用钢锉在折断处锉一小槽，再垫布折断。使用时要把断口烧成圆滑的形状。如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时，应垫布插入，防止折断伤手。 2.6．严禁食具和器具混在一起或互相挪用。 2.7．易发生爆炸的操作，不得对着人进行。必要时应戴好防护眼镜或设置防护挡板。 2.8．一切发生有毒气体的操作，须于通风柜内进行。通风装置失效时禁止操作。 2.9．一切固体不溶物及浓酸严禁倒入水槽，以防堵塞和腐蚀水道。 2.10．身上或手上沾有易燃物时，应立即洗干净，不得靠近明火。
2.11．处理后的浓酸和浓碱废液，必须先将水门放开，方可倒入水槽。一切废液，如含有害物质超过安全标准，则应先行处理，不准直接排入下水系统。 2.12．高温物体(灼热的磁盘或烧坏的燃烧管等)要放于不能起火的地方。 2.13．取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子轻轻摇动后才能取下使用，以免使用时突然沸腾而溅出伤人。 2.14．使用酒精灯、煤气灯时，注意无色火焰烫伤。 .15．蒸馏易挥发和易燃体所用的玻璃器具必须完整无缺陷。禁止用火直接加热。3．使用电气设备安全规则 3.1．在使用电气设备时，必须事先检查开关、电机、以及机械设备，确认各部分是否安置妥当。 3.2．开始工作或停止工作时，必须将开关扣严和拉下。 3.3．要更换保险丝时，应由电工按负荷选用保险丝，不准随意加大或以铜丝代替使用。 3.4．电气开关箱内及下面，不准放任何物品。 3.5．严禁用导电器具去洗扫电器和用湿布擦洗电器。 3.6．凡电器动力设备超过允许温度时，应立即停止运转。 3.7．禁止洒水在电气设备和线路上，以免漏电。 3.8．严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。 4.使用毒品安全规则 4.1．凡能产生有毒气体和刺激性气体的操作，应在通风柜内进
化验室管理手册
化验室管理规范 起草：？日期：？ 批准：？日期：？
本文件自批准之日起开始执行。 为规范化验室各项管理工作、保证检验结果的准确性，提高化验室管理和检验技术水平，更好地为生产管理和产品质量控制服务特指定本规范。 本规范适用于化验室。
化验室管理规范目录 1........................................................................................................... 化验室概况 (04) 2........................................................................................................... 化验室质量方针、质量目标.. (04) 3........................................................................................................... 化验室化验人员岗位职责 ............................................................ .......................... .05 4........................................................................................................... 化验室检验及报告要求.............................. ................................................. (06) 4.4结果判定 (06) 4.5检验记录与检验报告填写制度 (06) 4.6样品采样与留样标识要求 (07) 4.7样品存放与处置要求 (07) 5........................................................................................................... 化验室职能 (07) 5.1................................................................................................. 化 验室职责 (07) 5.2................................................................................................. 化 验室职能 (08) 6........................................................................................................... 化验室要求 (08) 6.1................................................................................................. 人 员要求 (08) 6.2................................................................................................. 现 场卫生要求 (09) 6.3................................................................................................. 物 品摆放要求 (10) 7........................................................................................................... 人员管理制度 .. (10) 8........................................................................................................... 设备管理制度 .. (10) 9........................................................................................................... 化验室环境设施管理 .. (11) 9.1................................................................................................. 化 验室一般安全守则 (11) 9.2................................................................................................. 设 施环境要求 (13) 10......................................................................................................... 化验室文件管理 . (15) 10.1............................................................................................... 文 件的分类 (15)
化验室的使用与操作规程
实验室的使用与操作规程 -陆晓柒 1.目的 规范生物安全二级实验室的使用和管理，保证操作人员，实验对象和环境安全，确保检测结果准确可靠。 2.适用范围 适用于生物安全二级实验室安全运转及在此环境下的检测工作。 3.职责 进入生物安全二级实验室从事检测工作的所有人员严格按照本规定执行。 4.具体要求： 4.1概述 4.1.1生物安全二级实验室用于对检验者和环境有中度潜在危险样品的各项实验，必须符合下列规定： 4.1.1.1具备操作资质的人员可在生物安全二级实验室内工作，其他任何人未经许可禁止进入实验室。 4.1.1.2在实验室内的一切活动，必须遵照生物安全手册的规定进行。 4.1.1.3实验室内污染的空气需通过高效过滤器后方能排出室外。 4.1.1.4实验室内产生的污水，必须经过消毒后方可进入公共污水系统。 4.1.1.5实验室的所有废弃品，必须通过高压灭菌后才能处理和清洗。必须携出实验室的中间实验材料、更换维修的仪器设备、也只有在确保无病原微生物污染的条件下，才能携出实验室。 4.1.1.6实验室内准备二级全排式生物安全柜，所有可能造成污染的能够置于生物安全柜内的实验操作，置其内进行，以保证实验室内空间的安全。 4.1.2实验室运行的安全性要求
本手册规定的各项要求，首先是为了保证实验室的安全运行，包括 防止实验室工作人员的感染、防止实验室操作的病原微生物对环境 的污染、防止检测样品的污染，保证实验结果的准确可靠。 4.1.3实验室工作的质量要求 本手册规定的各项要求，同时也是为了保证实验室的工作质量，即：实验产生的各项结果和数据，必须准确可靠：实验室出具的检验报告，必须明确完整。 4.2组织管理与职责 4.2.1组织框架图 单位法人{或授权}负责人（xx） ↓ 实验室负责人（xx） ↓ 生物安全员（xx） ↓ 实验室工作人员 4.2.2职责 4.2.2.1单位法人{或授权}负责人 （1）负责组织生物安全实验室的立项、选址，施工队的资质验证。 （2）组所成立生物安全委员会负责生物安全，制定管理制度，监督 有关法规和操作规程的执行情况。 （3）负责组织对造成外环境污染、实验室污染、人身伤害事故的调 查与处理。 4.2.2.2实验室负责人 （1）组织制定安全手册、操作规程等文件。
化验室安全操作规程
编号：SM-ZD-43709 化验室安全操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
化验室安全操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 [一]化学试验一般操作规则 1．配制稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中，配制王水时，应将硝酸缓缓注入盐酸，同时用玻璃棒随时搅拌，不准用相反次序操作。 2．一切试剂瓶都要有标签。有毒药品要在标签上注明。 3．溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时，必须置于耐热容器内进行。 4．严禁试剂入口。如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。 5．折断玻璃管(棒)时，须用钢锉在折断处锉，一小槽，再垫布折断。使用时要把断口烧成圆滑的形状。如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时，应垫布插入，防止折断伤手。 6．严禁食具和器具混在一起或互相挪用。
化验室质量手册
授权令 本实验室是本公司的隶属机构。为保证实验室的工作顺利进行，特授权如下：1.除本公司按规定对实验室的领导干部任免、组织机构进行管理外，实验室 主任全权负责实验室日常管理和业务工作。 2.质检部经理有权对实验室的资产进行配置和使用。 3.质检部经理有权对实验室人员进行调配。 保定佳益食品有限公司总经理： 年月日
发布令 本实验室《质量手册》是按ISO/IEC17025：1999《检测和校准实验室能力的通用要求》编制的。本实验室的质量体系、质量方针、目标、各项质量和技术活动的工作程序、操作方法、各种记录以及该手册的使用和管理作了具体描述和规定，是本实验室各项质量和技术活动所依据的准则。现经实验室领导班子研究批准，从即日起发布并实施。实验室全体人员必须遵守并认真执行。 保定佳益食品有限公司实验室 年月日
公正声明 本实验室为了提高服务质量，维护客户合法权益，保持客户对本实验室的良好信心，特作如下声明： 1.本实验室坚决站在公正立场，依据各国相关的法律、法规以及合同和契 约的规定，客观、公正的为各个车间提供检测方面的服务。 2.实验室的一切检测活动不受上级行政管理部门或人员以及外界的压力和 影响，保证独立进行检验，做到结果公正。 以上声明，愿接受各方面的检查和监督。 保定佳益食品有限公司实验室 年月日
前言 本实验室的全称是保定佳益食品有限公司质检部实验室，隶属于质检部，是公司的自检机构，不对外负责检验。 本手册编写的目的是为了加强本公司质检部实验室的管理，提高检验业务水平和检验工作质量，保证各种检验工作公正有序的进行，并提供准确真实可靠的检验数据和鉴定结果，指导生产，服务生产，促进产品质量提高，弘扬公司品牌形象，满足出入境检验检疫局对出口水产企业实验室的要求，以及达到认证要求。 本手册阐述了本实验室的职责，配备的资源，质量管理制度及质量保证程序，作为本实验室工作的准则，也是对实验室工作人员的基本要求。 本手册所列内容将依据本公司业务的发展，检验测试技术的进步以及实验室认证制度的发展情况作为相应的修正，以适应提高检验工作质量，促进本公司业务发展。
化验室设备操作规程
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定