水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院

环境监测实验报告

实验名称：水样中铬的测定

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实验日期：

气压：

温度：

1 实验目的

（1）了解测定铬的意义。

（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。

铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。

三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。

铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。

2、水样六价铬的测定和标线制作

原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。

仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。

试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。（2）(1＋9)硫酸。（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。

步骤：

（1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。

（2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。

（3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。

计算

ρ(Cr6＋)＝测得铬量(μg)／水样体积(mL)

3、总铬的测定

原理：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。

仪器、耗材：（1）分光光度计。（2）150mL锥形瓶。（3）25mL比色管。

试剂：（1）(1+1)硫酸。（2）(1+1)磷酸。（3）4％高锰酸钾溶液。（4）20％尿素溶液。（5）2％亚硝酸钠溶液。其余试剂同六价铬的测定。

步骤：

（1）取25.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH 值为7。

（2）取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线，置于锥形瓶中，各加几粒玻璃珠。

（3）向水样和标准系列中加0.25mL(1+1硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸，加1滴4％高锰酸钾溶液。如紫红色褪，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩10mL为止。

（4）冷却后，向各瓶中加0.5mL的20％尿素溶液，然后用滴管滴加2％亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。

（5）稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到25mL比色管中，用水稀释至标线。

（6）加入1.25mL二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10min。