药物分析习题 (1)

药物分析复习题(红色是答案或提示）

第一章

一、最佳选择题

1。ICH有关药品质量的技术要求文件的标识代码是

A. E B。M C. P D。Q E. S

2. 药品标准中鉴别试验的意义在于

A。检查已知药物的纯度

B。验证已知药物与名称的一致性

C. 确定已知药物的含量

D。考察已知药物的稳定性

E。确证未知药物的结构

3. 盐酸溶液（9→1000）系指

A. 盐酸1。0 ml加水使成1000 ml的溶液

B. 盐酸1.0 ml加甲醇使成1000 ml的溶液

C。盐酸1。0 g加水使成1000 ml的溶液

D。盐酸1。0 g加水1000 ml制成的溶液

E. 盐酸1.0 ml加水1000 ml制成的溶液

4. 中国药典凡例规定:称取“2.0 g”，系指称取重量可为

A. 1。5-2.5 g B。1.6-2。4 g C。1.45-2.45 g D. 1.95—2。05 g E. 1。96—2.04 g

5。中国药典规定：恒重,除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A。0。01 mg B. 0。03 mg C. 0.1 mg D. 0.3 mg E.0。5 mg

6。原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应

A.＞20 cm B。≤20 cm C。≤10 cm D。≤5 cm E。≤10 mm

7。下列内容中，收载于中国药典附录的是

A. 术语与符号 B。计量单位 C. 标准品与对照品 D。准确度与精密度要求E。通用检测方法

8. 下列关于欧洲药典(EP）的说法中，不正确的是

A. EP在欧盟范围内具有法律效力

B。 EP不收载制剂标准

C。 EP的制剂通则中各制剂项下包含:定义、生产、和检查

D。 EP制剂通则项下的规定为指导性原则

E. EP由WHO起草和出版

二、配伍题

[1-2] A。SFDA B。ChP C. GCP D。GLP E. GMP

下列管理规范的英文缩写是

D 1.药品非临床研究质量管理规范

E 2。药品生产质量管理规范

[3-5] A. 溶质1 g （ml)能在溶剂不到1 ml中溶解

B. 溶质1 g (ml）能在溶剂1-不到10 ml中溶解

C. 溶质1 g （ml)能在溶剂10—不到30 ml中溶解

D. 溶质1 g （ml）能在溶剂30-不到100 ml中溶解

E. 溶质1 g （ml）能在溶剂100—不到1000 ml中溶解

B 3。易溶

C 4。溶解

E 5. 微溶

[6-9］A。2—10℃B。10-30℃C。40-50℃D。70-80℃ E. 98-100 ℃

D 6. 热水

C 7. 温水

A 8。冷水

B 9. 常温

[10-11] A. BP B。ChP C。EP D。Ph. Int. E. USP

A 10. 英国药典

C 11. 欧洲药典

三、多项选择题

1. 下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有

A。质量 B. 安全性C。有效性D。综合要求 E. 均一性

2。《中国药典》内容包括

A。前言B。凡例C。正文D。附录 E. 索引

3. 下列关于《中国药典》凡例的说法中,正确的有

A。《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一

B。《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则

C. 《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定

D. 《中国药典》的凡例收载有制剂通则

E。《中国药典》的凡例收载有通用检测方法

4。药品标准中，“性状”项下记载有

A. 外观B。臭C。味 D. 溶解度E。物理常数

5。药品标准中，“检查”项系检查药物的

A. 安全性B。有效性C。均一性D。纯度 E. 稳定性

6. 单一对映体的绝对构型确证常用的方法

A. 比旋度测定B。手性柱色谱C。单晶X—衍射 D. 旋光色散E。圆二色谱

7。原料药稳定性试验的内容一般包括

A. 影响因素试验

B. 加速试验C。长期试验D。干法破坏试验E。湿法破坏试验

8。国家药品标准的构成包括

A. 前言B。凡例C。正文 D. 附录E。索引

四、简答题

1. 简述《中国药典》附录收载的内容

2。简述药品标准中药品名称的命名原则

3。简述药品标准的制定原则

4。简述中国药典凡例的性质、地位与内容

5. 简述药品检验工作的机构和基本程序.

第二章

一、最佳选择题

1. 在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目是

A。性状 B. 一般鉴别C。专属鉴别D。检查 E. 含量测定

2。取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色.下列物质可用上述试验鉴别的是

A. 托烷生物碱类

B. 酒石酸盐

C. 氯化物D。硫酸盐E。有机氟化物

3。中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是

A. 高效液相色谱法

B. 质谱法

C. 红外光谱法D。显微鉴别法E。X射线粉末衍射法

二、简答题

1。简述药物分析中常用的鉴别方法

2. 简述影响鉴别试验的条件

3. 简述红外光谱鉴别法试样制备方法

第三章

一、最佳选择题

1。下列属于信号杂质的是

A。砷盐 B. 硫酸盐 C. 铅D。氰化物 E. 汞

2。酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是

A. HPLC法

B. TLC法C。UV法D。CE法 E. GC法

3. 药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是

A. 高效液相色谱法B。红外分光光度法C。可见-紫外分光光度法D. 原子吸收分光光度法 E. 气相色谱法

4。原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时,通常采用的方法是

A. 内标法

B. 外标法C。加校正因子的主成分自身对照法

D. 标准加入法

E. 不加校正因子的主成分自身对照法

5. 氯化物检查中，适宜的酸度是

A. 50 ml中加2 ml稀硝酸B。50 ml中加5 ml稀硝酸C。50 ml中加10 ml稀硝酸 D. 50 ml中加5 ml硝酸E。50 ml中加10 ml硝酸

6. 氯化物检查中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是

A. 活性炭脱色法

B. 有机溶剂提取后检查法

C. 内消色法

D. 标准液比色法E。改用他法

7. 采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是

A。内消色法 B. 外消色法 C. 标准液比色法D。正丁醇提取后比色法E。改用他法

8。下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是

A. 硫酸铁铵试液B。硫化钠试液C。氰化钾试液 D. 重铬酸钾试液E. 硫酸铜试液

9。硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是

A。11.5 B。9.5 C。7.5 D. 3.5 E. 1。5

二、多项选择题

1。药物中杂质限量的表示方法有

A。百分之几 B. 千分之几C。万分之几D。十万分之几E。百万分之几

2。下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有

A. 乙醇中杂醇油的检查

B. 氯硝柳胺中2-氯-4-硝基苯胺的检查C。盐酸胺碘酮中游离碘D。地蒽酚的酸度检查 E. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查

3。盐酸氟奋乃静中重金属的检查可以采用的容器有

A。瓷坩埚B。铝坩埚C。铂坩埚 D. 石英坩埚E。瓷蒸发皿4。ChP收载的测定药物中水分的方法有

A. 热重分析法

B. 费休司法

C. 差热分析法D。差示扫描量热法 E. 甲苯法

5. 原料药和新制剂中的杂质,需要对其定性或确证其结构的有

A. 表观含量在0.1 ％及其以上的杂质

B. 表观含量在0.01 %—0.1 ％的杂质

C。表观含量在0.1 %以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质

D。表观含量在0。01 ％以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质

E. 最大日剂量≤2 g的原料药中含量≥1。0 mg的杂质

三、简答题

1。药用规格与化学试剂规格有何不同

2。杂质的来源途径有哪些？杂质包括哪些种类

3。简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件

4. 简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法

5。简述药物中有机杂质鉴定的方法

四、计算题

1。维生素C中重金属的检查：取本品1。0 g，加水溶解成25 ml,要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液（0.01 mg Pb/ml)多少毫升？

V=L＊S/C=10＊10-6*1。0/0.01*10—3=1.0(ml)

2。富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50 g，加无水碳酸钠0。5 g，混匀，加溴试液4 ml,置水浴上蒸干后，在500-600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴—盐酸溶液10 ml与水15 ml 使溶解,移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1 ml，蒸馏，流出液导入贮有水5 ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5 ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28 ml，按古蔡氏法检查砷盐。

(1）加入无水碳酸钠的作用是什么？

(2)加入酸性氯化亚锡的作用是什么？

（3）加入浓度为1 μg As/ml的标准砷溶液2 ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少?

L=C＊V/S＊100 %=0.2 %

第四章

一、最佳选择题

1。紫外分光光度计的吸光度准确度的检定，中国药典规定

A. 使用重铬酸钾水溶液B。使用亚硝酸钠甲醇溶液 C. 配制成 5 %的浓度

D. 测定不同波长下的吸收系数

E. 要求在220 nm波长处避光率＜0.8 %

2.反相色谱法流动相的最佳pH范围是

A. 0—2 B。2—8 C。8—10 D. 10—12 E. 12—14

3。气相色谱法最常用的检测器是

A. 蒸发光检测器

B. 二极管阵列检测器C。火焰离子化检测器 D. 电化学检测器 E. 电子俘获检测器

4. 在较短时间内，在相同条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为

A。重复性B。中间精密度C。重现性 D. 耐用性E。稳定性二、简答题

1。简述紫外分光光度法对溶剂的要求

2。简述凯氏定氮法的原理与应用

3. 简述氧瓶燃烧法用于含碘药物测定时的燃烧产物以及吸收液的选择

三、计算题

1。用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为:C6H8O6+I2→C6H6O6+2HI

计算:碘滴定液（0。05 mol/L）对维生素C［M（C6H8O6）=176。13］的滴定度。

T=m*a/b＊M=8.806（mg/ml）

第五章

一、最佳选择题

1。体内药物分析中,最常用的体内样品是

A。血浆B。尿液 C. 唾液D。胃E。十二指肠

2. 血浆占全血量的比例是

A。20 %-30 ％B。30 ％-40 ％C。40 %—50 ％D。50 %—60 ％E。

60 %—70 ％

3。常用的去蛋白质的试剂是

A。醋酸 B. 冰醋酸C。甲醇 D. 盐酸 E. 硫酸

4。在体内药物分析方法的建立过程中，实际生物样品试验主要考察的项目是

A。方法的定量限 B. 方法的检测限C。方法的定量范围D。代谢产物的干扰E. 内源性物质的干扰

5。下列研究目的中，体内分析使用毛发样品的是

A。生物利用度B。药物剂量回收C。药物清除率D。体内微量元素测定E。以上均不是

6. 血浆样品的稳定性考察内容通常不包括的试验是

A. 血浆样品的室温放置B。血浆样品冰冻保存C。血浆样品冻-融循环D。经处理后溶液的冰冻保存E。经处理后溶液的室温或特定温度放置

7。在体内药物分析方法的建立过程中，用空白生物基质试验进行验证的指标是

A. 方法的定量范围B。方法定量下限 C. 方法的特异性D。方法的精密度

E. 方法的准确度

8. 当采用液-液萃取法测定血浆中碱性药物时，血浆最佳pH是

A. 4

B. 6 C。8 D。10 E。12

二、多项选择题

1。去除血浆中蛋白质，可采用的方法有

A. 加入甲醇

B. 加入异丙醇C。加入硝酸 D. 加入氢氧化钠E。加热至90℃

2. 在体内药物分析方法的建立过程中，分离条件的筛选时应做的试验有

A。空白溶液试验 B. 空白生物介质试验C。模拟生物样品试验 D. 实际生物样品试验 E. 检测灵敏度试验

3。体内药物分析方法的建立过程中，用QC样品进行验证的项目有

A。HPLC检测波长 B. 方法的准确度C。方法的专属性 D. 方法的提取回收率 E. 方法的精密度

4. 生物样品预处理的目的

A。使药物从结合物中释放 B. 使药物从缀合物中释放C。提高检测灵敏度D。改善方法特异性E。延长仪器使用寿命

5. 血样分析应用的目的

A. 生物利用度的评价B。药物动力学的研究 C. 临床药物监测D。有关物质的检查 E. 内源性活性物质的测定

6。生物样品制备时应考虑的问题有

A. 被测定组分的理化性质

B. 被测组分的浓度范围

C. 测定的目的

D. 生物样品种类

E. 试验药品的辅料组成

7。在体内药物分析方法验证中，表示方法精密度的项目（内容）有

A。日内精密度B。日间精密度C。批内精密度 D. 批间精密度 E. 准确度

8。在体内药物的HPLC分析法中，确定方法特异性时要考虑的干扰物质包括

A. 药物制剂的辅料

B. 内源性物质

C. 代谢产物D。药物中的杂质E。任用的其他药物

三、简答题

1. 与常规药物分析相比,生物样品有哪些特点，体内药物分析的特点是什么？

2。简述体内药物分析方法验证与体外药物分析方法验证的区别。

3。简述体内药物分析中常用的去蛋白质法及其特点。

第六章

一、最佳选择题

1。阿司匹林与碳酸钠试液共热后,再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是

A. 苯酚

B. 乙酰水杨酸

C. 水杨酸D。醋酸E。水杨酰水杨酸

2。下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是

A。二氟尼柳B。阿司匹林 C. 吡罗昔康D。吲哚美辛 E. 对乙酰氨基酚3。两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是

A。剩余滴定法B。羧基的酸性 C. 酸水解定量消耗碱液 D. 其酯水解定量消耗碱液E。利用水解产物的酸碱性

4. 芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指

A. pH=7 B。对所用指示剂显中性C。除去酸性杂质的乙醇D。对甲基橙显中性 E. 对甲基红显中性

5. 下列药物中,能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是

A。阿司匹林B。美洛昔康C。尼美舒利D。对乙酰氨基酚 E. 吲哚美辛6。直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应,对测定结果的影响是

A. 偏高

B. 偏低C。不确定 D. 无变化 E. 与所选指示剂有关

7。在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是

A. 阿司匹林

B. 美洛昔康C。尼美舒利D。对乙酰氨基酚E。吲哚美辛8。对乙酰氨基酚中有关物质的检查采用HPLC法进行,其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是

A. 调节pH

B. 增加流动相的离子强度C。提高有关物质的保留行为D。降低有关物质的保留行为 E. 扫尾剂的作用

二、多项选择题

1. 能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有

A. 水杨酸B。阿司匹林 C. 吡罗昔康D。美洛昔康E。对乙酰氨基酚

2. 下列关于直接滴定法测定阿司匹林含量的说法,正确的有

A。反应摩尔比为1：1 B。用氢氧化钠滴定液滴定C。以pH=7的乙醇溶液作为溶剂D。以酚酞作为指示剂 E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行

3. 两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时,第一步消耗的氢氧化钠的作用有

A. 中和游离水杨酸B。中和阿司匹林分子中的羧基 C. 中和酸性杂质D。中和辅料中的酸 E. 水解酯键

4. 下列ChP2010收载的药物中,其有关物质的检查采用TLC法的有

A. 二氟尼柳B。布洛芬 C. 阿司匹林 D. 甲芬那酸E。吡罗昔康

三、简答题

1。简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点

四、计算题

1. 吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品0。2103 g，加冰醋酸20 ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0。1 mol/L）滴定至溶液呈蓝绿色，消耗高氯酸滴定液(0。1 mol/L)6.19 ml；另取冰醋酸20 ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液（0.1 mol/L）0。03 ml。已知：高氯酸滴定液（0。1 mol/L）的浓度校正因数F=1。029；滴定度T=33。14mg/ml。计算：吡罗昔康含量

含量%=（V—V0)×F×T/S×100 %=99.0 %

2。今有三瓶药物分别为水杨酸（A)、阿司匹林（B）和对乙酰氨基酚（C)，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。

第七章

一、最佳选择题

1。下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是

A. 硫酸苯丙胺B。盐酸甲氧明 C. 盐酸异丙肾上腺素D。盐酸克伦特罗 E. 盐酸苯乙双胍

2。中国药典（2010年版）盐酸去氧肾上腺素含量测定中，1 ml溴滴定液(0。1 mol/L）相当于多少毫克的盐酸去氧肾上腺素(M=203.67)

A. 3。395 mg B。33。95 mg C。20。38 mg D。6.11 mg E. 6。789 mg

3. 下列药物中，可显双缩脲反应的是

A. 盐酸多巴胺B。盐酸麻黄碱C。苯佐卡因 D. 对氨基苯甲酸E。氧烯洛尔

4。下列药物中，可显Rimini反应的是

A。盐酸多巴胺B。氧烯洛尔C。苯佐卡因 D. 对氨基苯甲酸 E. 重酒石酸间羟胺

5. 下列药物中，属于苯乙胺类药物的是

A。盐酸利多卡因 B. 氨甲苯酸C。乙酰水杨酸 D. 苯佐卡因E。盐酸克伦特罗

二、简答题

1. 简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理

2. 苯乙胺类药物的鉴别试验主要有哪些

3。苯乙胺类药物具有哪些结构特点和理化性质

4。ChP2010如何区别重酒石酸去甲肾上腺素与盐酸异丙肾上腺素.

第八章

一、最佳选择题

1. 具芳伯胺基或经水解生成芳伯胺基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是

A. 适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行

B. 弱酸酸性环境,40℃以上加速进行C。酸浓度高,反应完全，宜采用高浓度酸 D. 酸度高反应加速，宜采用高酸度 E. 酸性条件下,室温即可，避免副反应

2. 芳香胺类药物的含量测定方法是

A。非水溶液滴定法B。亚硝酸钠滴定法C。间接酸量法 D. B+C两种 E. A+B两种

3. 下列药物中，能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是

A. 盐酸普鲁卡因B。盐酸利多卡因 C. 盐酸丁卡因 D. 对乙酰氨基酚E。肾上腺素

4。下列药物中,ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的是

A. 盐酸普鲁卡因B。盐酸利多卡因C。盐酸丁卡因D。对乙酰氨基酚 E. 盐酸去氧肾上腺素

5。盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是

A. 重氮盐

B. 偶氮染料C。N-亚硝基化合物 D. 亚硝基苯化合物E。偶氮氨基化合物

6. 盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是

A。水杨酸B。对氨基酚C。有关物质 D. 对氨基苯甲酸 E. 酮体

7。亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时用的酸是

A. 盐酸

B. 硫酸

C. 氢溴酸D。硝酸 E. 磷酸

8。下列药物中,经水解后加碘试液可生成黄色沉淀的是

A。盐酸利多卡因B。氨甲苯酸C。乙酰水杨酸D。苯佐卡因E。盐酸克伦特罗

9。下列药物中，在酸性条件下可与CoCl2试液反应生成亮绿色的是

A。盐酸利多卡因 B. 氨甲苯酸C。乙酰水杨酸 D. 苯佐卡因 E. 盐酸普鲁卡因胺

10。中国药典（2010年版）用于指示亚硝酸钠滴定法终点的方法是

A. 内指示剂法B。外指示剂法C。电位法 D. 永停滴定法E。自身指示剂法

二、配伍题

[1-3] A。对氨基苯甲酸B。酮体C。4-氨基—2-氯苯甲酸D。2，6-二甲基苯胺 E. 间氨基酚

下列药物中应检查的杂质是

C 1. 盐酸氯普鲁卡因注射液

D 2。盐酸利多卡因注射液

A 3. 盐酸普鲁卡因注射液

[4—7］ A. 紫外分光光度法B。反相高效液相色谱法C。非水溶液滴定

法 D. 亚硝酸钠滴定法E。溴量法

下列药物的含量测定方法是

B 4。盐酸利多卡因

A 5。注射用盐酸丁卡因

B 6。盐酸利多卡因注射液

D 7。盐酸普鲁卡因胺

三、多项选择题

1。盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有

A。重氮化—偶合反应B。水解反应 C. 氧化反应 D. 磺化反应 E. 碘化反应2。下列药物中，可采用亚硝酸钠滴定法测定含量的有

A。苯巴比妥 B. 盐酸丁卡因 C. 苯佐卡因D。盐酸普鲁卡因胺E。盐酸去氧肾上腺素

3。下列药物中，不属于酰苯胺类的有

A. 盐酸布比卡因

B. 苯佐卡因

C. 盐酸利多卡因D。盐酸丁卡因E。盐酸罗哌卡因

4。下列药物中，中国药典(2010年版）采用红外光谱法进行鉴别的有

A。盐酸布比卡因 B. 肾上腺素 C. 盐酸利多卡因 D. 重酒石酸去甲肾上腺素

E. 盐酸普鲁卡因

5. 下列药物中，可用非水溶液滴定法测定含量的有

A. 盐酸丁卡因

B. 对氨基水杨酸钠

C. 盐酸氯普鲁卡因

D. 盐酸布比卡因

E. 苯佐卡因

四、简答题

1。亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物的原理是什么？在测定中应注意哪些反应条件？

2。如何区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因？

3．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些?《中国药典》收载的是哪种？

4。盐酸普鲁卡因的特殊杂质是什么?中国药典采用什么方法对其进行限量检查?

5. 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？

五、计算题

1. 称取盐酸普鲁卡因供试品0.6210 g，用亚硝酸钠滴定液（0。1 mol/L）滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）22。67 ml，已知每1 ml亚硝酸钠滴定液(0。1 mol/L）相当于27。28 mg的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量？

含量％=V*T/W＊100%=99。6％

2. 今有3瓶药物分别为盐酸利多卡因(A）、盐酸丁卡因（B）和盐酸普鲁卡因（C)，但瓶上标签脱落,请采用适当的化学方法将三者区分开.

第九章

一、最佳选择题

1。下列药物中可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是

A。尼莫地平B。盐酸丁卡因C。硫酸阿托品 D. 异烟肼E。非洛地平2。下列药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色的是

A。阿司匹林B。尼群地平 C. 盐酸氯丙嗪 D. 苯巴比妥E。维生素A

3。下列药物中，可在酸性条件下被锌粉还原并用重氮化-偶合反应鉴别的是

A。苯甲酸钠B。硝苯地平 C. 盐酸普鲁卡因 D. 盐酸丁卡因 E. 非洛地平4. 硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是

A。弱碱性B。强碱性 C. 中性 D. 弱酸性E。强酸性

5。硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是

A。自身指示 B. 淀粉 C. 邻二氮菲D。酚酞E。结晶紫

6。硝苯地平用铈量法进行含量测定,硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是

A. 1：1 B。1：2 C. 1：3 D. 2:1 E。3：1

二、配伍题

[1-3］A。还原性B。解离性C。弱碱性 D. 氧化性E。紫外吸收

下列鉴别反应是基于二氢吡啶环的何种性质

C 1. 与氯化汞生成白色沉淀

C 2. 与碘化铋钾生成橙红色沉淀

B 3。丙酮溶液与氢氧化钠反应显橙红色

[4-5］A。还原性B。光敏感性C。氧化性 D. 弱碱性E。解离性

下列分析操作是基于硝苯地平的何种性质

B 4. 在避光条件下检查有关物质

A 5. 铈量法测定含量

[6—8］ A. 重氮化-偶合反应 B. 水解后重氮化-偶合反应 C. 还原后重氮化-偶合反应 D. 氧化后重氮化—偶合反应E。有机破坏后重氮化-偶合反应

A 6。盐酸普鲁卡因

B 7。对乙酰氨基酚

C 8. 硝苯地平

三、多项选择题

1. 下列性质属于尼莫地平的有

A. 氧化性

B. 还原性C。弱碱性 D. 弱酸性E。旋光性

2。下列药物中，可与碘化铋钾反应生成橙红色沉淀的有

A. 硝苯地平

B. 尼群地平C。地西泮D。阿司匹林E。巴比妥钠

3。下列药物中，可用重氮化-偶合反应鉴别的有

A。硝苯地平 B. 尼群地平C。尼莫地平D。苯佐卡因E。异烟肼

四、简答题

1. 硝苯地平中为何要进行有关物质的检查？一般采用什么方法及方法的注意事项?

2。简述铈量法测定硝苯地平的原理及操作要点

3. 简述测定生物样品中二氢吡啶类药物浓度的主要注意事项

五、计算题

1。硝苯地平的含量测定方法如下:精密称取本品0。4021 g，加无水乙醇50 ml，微热使溶解，加高氯酸溶液50 ml、邻二氮菲指示液3滴,立即用硫酸铈滴定液（0.1 mol/L）滴定，至近终点时,在水浴中加热至50℃左右，继续缓缓滴定至橙红色消失，消耗硫酸铈滴定液（0。

1 mol/L）23。28 ml,另作空白同法测定,消耗硫酸铈滴定液（0.1 mol/L）0。05 ml。

已知：硫酸铈滴定液(0.1 mol/L）的浓度校正因数F=0.9976；滴定度T=17.32 mg/ml.

计算：硝苯地平含量

含量%=（V—V0）×F×T/S×100 ％=99.8 ％

第十章

一、最佳选择题

1. 下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是

A。甲醛硫酸反应 B. 硫色素反应 C. 铜盐反应D。硫酸荧光反应

E. 戊烯二醛反应

2. 下列巴比妥类药物中,可与铜盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成白色沉淀的是

A. 巴比妥B。异戊巴比妥 C. 硫喷妥钠 D. 环己烯巴比妥 E. 苯巴比妥3。下列反应中,用于苯巴比妥鉴别的是

A. 硫酸反应B。甲醛—硫酸反应C。与碘液的反应 D. 二硝基氯苯反应E。戊烯二醛反应

4. 下列金属盐中，一般不用于巴比妥药物鉴别的是

A。铜盐B。银盐C。汞盐D。钴盐E。锌盐

5. 下列药物中，可在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀的是

A。司可巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 硫喷妥钠D。戊巴比妥E。苯巴比妥6. 巴比妥类药物是弱酸类药物的原因是

A。在水中不溶解B。在有机溶剂中溶解C。有一定的熔点 D. 在水溶液中发生二级电离 E. 遇氧化剂或还原剂环状结构不会破裂

7。下列方法中，ChP2010用于地西泮含量测定的是

A. 高效液相色谱法

B. 铈量法

C. 非水溶液滴定法

D. 溴酸钾法

E. 紫外-可见分光光度法

二、配伍题

［1—3］A。与甲醛—硫酸反应显玫瑰红色 B. 能使溴试液褪色

C。与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色D。与香草醛反应生成棕红色产物

E。与铜吡啶试液反应显绿色

E 1。硫喷妥钠

A 2. 苯巴比妥

B 3。司可巴比妥

[4—5] A. 二氢吡啶环B。七元亚胺内酰胺环C。环状丙二酰脲 D. 吡酮酸E。苯烃胺

B 4. 硝西泮

C 5。硫喷妥钠

[6—7］ A. 电位滴定法 B. 淀粉指示剂 C. KI-淀粉指示剂 D. 结晶紫指示剂E. 永停滴定法

A 6. 银量法测定苯巴比妥的含量

B 7。溴量法测定司可巴比妥钠的含量

［8—10] A。紫外分光光度法 B. 溴量法C。银量法 D. 非水滴定法E。亚硝酸钠滴定法

C 8. 苯巴比妥

B 9。司可巴比妥钠

A 10. 注射用硫喷妥钠

三、多项选择题

1。下列反应中，可用于巴比妥类药物鉴别的有

A. 与钡盐反应生成白色化合物

B. 与镁盐反应生成红色化合物

C. 与银盐反应生成白色沉淀

D. 与铜盐反应生成有色产物

E。与氢氧化钠反应生成白色沉淀

2. 苯巴比妥的特殊杂质检查项目有

A. 酸度

B. 炽灼残渣

C. 有关物质

D. 中性或碱性物质

E. 乙醇溶液的澄清度

3. 下列方法中，可用于巴比妥类药物含量测定的有

A。碘量法B。银量法 C. 紫外分光光度法D。酸碱滴定法E。溴量法4。下列方法中，可用于苯二氮杂卓类药物含量测定的有

A。铈量法 B. UV法 C. HPLC法D。非水溶液滴定法E。钯离子比色法四、简答题

1。简述巴比妥类药物的结构与理化性质的关系

2. 简述巴比妥类药物含量测定方法及常用方法的测定原理

3。简述巴比妥类药物与银盐、铜盐、钴盐及汞盐反应的原理和现象

4。简述苯二氮杂卓类药物的主要理化性质

5。今有三瓶药物分别为苯巴比妥(A）、司可巴比妥钠（B）和硫喷妥钠(C），但瓶上标签脱落,请采用适当的化学方法将三者区分开.

五、计算题

1。取苯巴比妥0。4045 g,加入新制的碳酸钠试液16 ml使溶解，加丙酮12 ml与水90 ml，用硝酸银滴定液(0。1025 mol/L)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml,求苯巴比妥的百分含量？每1 ml硝酸银滴定液(0.1 mol/L）相当于23。22 mg的C12H22O3。

含量%=V×F×T/S×100 ％=99。3 ％

第十一章

一、最佳选择题

1。能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是

A. 三硝基苯酚B。三氯化铁C。茜素锆 D. 碱性酒石酸铜 E. 氯化钡

2。下列药品中置于铜网上燃烧，火焰显绿色的是

A。奋乃静 B. 氟奋乃静C。癸奋乃静D。异丙嗪E。硫利达嗪

3. 2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色

A。三氯化铁B。亚硝基铁氰化钠 C. 茜素磺酸钠D。茜素锆E。2，4—二硝基氯苯

4. 下列吩噻嗪类药物中，在254nm波长处吸收峰的强度和位置受到取代基的影响，其中峰位红移最为显著的是

A. 盐酸异丙嗪

B. 盐酸氯丙嗪

C. 奋乃静D。癸氟奋乃静E。盐酸硫利达嗪

5。USP32—NF27采用TLC法鉴别奋乃静注射液,为抑制奋乃静与硅胶基团的结合，减轻斑点拖尾，在丙酮展开剂中加入的是

A。冰醋酸 B. 醋酐C。氨水 D. 三氯甲烷 E. 甲醇

6. 国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定采用的方法是

A。铈量法 B. 钯离子比色法C。非水溶液滴定法 D. 紫外分光光度法

E. 高效液相法

7. ChP2010中盐酸氯丙嗪片的含量测定采用的是

A。直接分光光度法B。提取后分光光度法C。提取后双波长分光光度法

D。一阶导数分光光度法 E. 二阶导数分光光度法

8. 钯离子比色法可以测定的药物是

A。丙磺舒 B. 布洛芬C。阿普唑仑D。盐酸氯丙嗪E。异烟肼

9。有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别与含量测定的方法是

A. 非水溶液滴定法B。亚硝酸钠滴定法C。薄层色谱法 D. 钯离子比色法

E. 直接紫外分光光度法

10. 目前测定复杂生物样本中微量药物的首选方法是

A. HPCE B。GC C. GC—MS D。LC-MS E. LC—NMR

二、多项选择题

1。吩噻嗪类药物的理化性质有

A。多个吸收峰的紫外光谱特征 B. 易被氧化 C. 可以与金属离子络合 D. 杂环上的氮原子碱性极弱 E. 侧链上的氮原子碱性较强

2. 紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别的参数有

A。最大吸收波长B。吸光度C。吸光度比值D。吸收系数E。最小吸收波长

3。吩噻嗪类药物的母核在下列波长处有最大吸收的有

A. 205 nm

B. 220 nm C。254 nm D。289 nm E. 300 nm

4。RP-HPLC法测定吩噻嗪类药物的含量，常用的扫尾剂有

A。三氟乙酸B。三乙胺 C. 二乙胺D。醋酸铵E。乙腈

5. 采用离子对高效液相色谱法测定吩噻嗪类药物的含量，可以采用的离子对试剂有

A. 三氟乙酸B。戊烷磺酸钠 C. 庚烷磺酸钠D。四丁基氢氧化铵E。四丁基溴化铵

三、简答题

1。采用乙醇—水溶液中的氢氧化钠滴定法测定吩噻嗪类药物盐酸盐的含量的原理是什么? 2。简述钯离子比色法的原理及其优点.

3. 请采用适当的化学方法将盐酸氯丙嗪(A）、癸氟奋乃静（B)和奋乃静（C）三种药物区分开。

第十二章

一、最佳选择题

1。下列药物中，属于喹啉类的药物是

A。异烟肼B。硫酸阿托品 C. 盐酸四环素D。硫酸庆大霉素 E. 硫酸奎宁

2. ChP2010中测定磷酸氯喹片的含量采用的是

A。UV法B。HPLC法 C. TLC法 D. GC法E。非水溶液滴定法

3。用溶剂提取后非水溶剂滴定法测定硫酸奎宁片的含量时，1 mol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是

A。1/2 mol B。1 mol C。2 mol D。3 mol E. 4 mol

4。非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时,1 mol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是

A。1/2 mol B. 1 mol C。2 mol D。3 mol E。4 mol

5。具有奎宁反应的药物是

A. 硫酸奎宁B。盐酸吗啡C。磷酸可待因D。盐酸麻黄碱 E. 硫酸阿托品6。ChP2010中硫酸奎宁中其他金鸡纳碱检查所用的显色剂是

A. 碘化铋钾试液B。碘铂酸钾试液 C. 茚三酮试液 D. 10 ％硫酸乙醇试液E. α—萘酚试液

7。ChP2010中硫酸奎宁中其他金鸡纳碱检查所用的方法是

A。IR法 B. HPLC法C。UV法 D. GC法E。TLC法

8。ChP2010中用于某生物碱的鉴别方法为：供试品水溶液中滴加溴试液与氨试液，即显翠绿色,该反应是

A。氯奎宁反应 B. 甲醛-硫酸试验 C. Vitali反应D。亚硝基铁氰化钠反应

E. 双缩脲反应

9. 青蒿琥酯的体内活性代谢物是

A。青蒿素 B. 双氢青蒿素 C. 蒿甲醚 D. 蒿乙醚E。以上都不是

10。ChP2010中测定青蒿素类原料药的含量主要采用的是

A. UV法B。HPLC法C。TLC法 D. GC法 E. 非水溶液滴定法

二、配伍题

［1—2] A。其他金鸡纳碱B。水中不溶物 C. 甲醛 D. 四氢吡咯E。以上均不是

以下药物中要检查的杂质是

A 1。硫酸奎宁

A 2. 二盐酸奎宁

［3—4] A. 其他金鸡纳碱B。乙醇中不溶物 C. 硫化物D。四氢吡咯E。以上均不是

以下药物中要检查的杂质是

A 3。硫酸奎宁

D 4. 磷酸咯萘啶

三、多项选择题

1。能在稀硫酸溶液中显蓝色荧光的喹啉类的药物有

A. 硫酸奎宁

B. 磷酸氯喹

C. 磷酸哌喹

D. 磷酸咯萘啶E。二盐酸奎宁

2。能用紫外吸收光谱特征进行鉴别的喹啉类药物有

A。硫酸奎宁 B. 磷酸氯喹C。磷酸哌喹 D. 磷酸咯萘啶 E. 磷酸伯氨喹

3. 硫酸奎宁的检查项目有

A. 其他金鸡纳碱B。三氯甲烷-乙醇中不溶物 C. 乙醇中不溶物 D. 酸度E。酸中不溶物

4. 喹啉类药物的主要理化性质有

A. 弱碱性B。不能与硫酸成盐C。旋光性D。弱酸性 E. 紫外吸收特性

5. ChP2010收载用碘化钾试液—淀粉进行鉴别的青蒿素类药物有

A。青蒿素B。双氢青蒿素 C. 蒿甲醚D。青蒿琥酯E。双氢蒿甲醚

6。青蒿素类药物的主要鉴别试验有

A。碘化钾试液—淀粉反应 B. 羟肟酸铁反应C。香草醛-硫酸反应 D. IR E. UV

7. 青蒿素类药物共有的化学性质有

A. 氧化性B。还原性C。能发生水解D。母核中有共轭体系 E. 旋光性

四、简答题

1。简述为何磷酸咯萘啶要检查甲醛和四氢吡咯

2。简述硫酸奎宁原料药和硫酸奎宁片含量测定消耗高氯酸滴定液的摩尔比为何不同

3。简述青蒿素类原料药目前ChP2010为何均采用HPLC法测定含量

第十三章

一、最佳选择题

1. 莨菪烷类生物碱的特征反应是

A. 与三氯化铁反应

B. 与生物碱沉淀剂反应

C. 重氮化—偶合反应

D. 丙二酰脲反应E。Vitali反应

2。药物水解后,与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下,生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的

药物是

A. 氢溴酸山莨菪碱

B. 异烟肼C。硫酸奎宁D。盐酸氯丙嗪E。地西泮3。ChP2010中收载的莨菪烷类原料药都采用的鉴别方法是

A. Vitali鉴别反应B。UV鉴别 C. IR鉴别 D. 硫酸盐鉴别反应 E. 溴化物鉴别反应

4。影响酸性染料比色法的最主要因数是

A。水相的pH B. 酸性染料的种类 C. 有机溶剂的种类D。酸性染料的浓度E。水分的影响

5. 在冰醋酸非水介质中，硫酸阿托品与高氯酸反应的化学计量摩尔比是

A。1:1 B. 1：2 C。1：3 D. 1：4 E。2：3

6。能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是

A。阿托品 B. 后马托品C。氢溴酸东莨菪碱 D. 异烟肼E。苯巴比妥7。BP2000检查氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱采用的方法是

A。TLC自身稀释对照法B。TLC对照品对照法C。HPLC法 D. PC法 E. UV法

8。以下药物没有旋光性的是

A. 氢溴酸东莨菪碱

B. 阿托品C。丁溴东莨菪碱 D. 甲溴东莨菪碱E。氢溴酸山莨菪碱

9。ChP2010硫酸阿托品中有关物质检查的方法是

A。HPLC标准品对照法B。HPLC主成分自身对照法C。TLC标准品对照法D. TLC自身稀释对照法 E. UV法

10。采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是

A. 使In-浓度太低，而影响离子对的形成B。有机碱药物呈游离状态

C。使In—浓度太高 D. 没有影响 E. 有利于离子对的形成

二、配伍题

[1—4] A。HPLC法B。酸性染料比色法 C. 硝酸银电位滴定 D. 非水溶液滴定法

E。双相滴定法

以下药物ChP2010含量测定的方法是

D 1。硫酸阿托品原料药含量测定方法

B 2. 硫酸阿托品制剂含量测定方法

A 3。氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法

C 4。丁溴东莨菪碱原料药的含量测定方法

[5—7］A。重氮化-偶合反应 B. Vitali反应 C. 麦芽酚反应 D. 硫色素反应E。与三氯化铁反应

以下药物的特征鉴别试验是

C 5. 链霉素

D 6. 维生素B1

B 7. 氢溴酸山莨菪碱

三、简答题

1. 简述酸性染料比色法的原理和影响因素

2。简述莨菪烷类药物的结构与性质

3。今有三瓶药物分别为硫酸阿托品（A）、氢溴酸东莨菪碱(B）和氢溴酸后马托品（C），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。

第十四章

一、最佳选择题

1。需检查游离生育酚杂质的药物是

A。地西泮B。异烟肼C。维生素E D。丙磺舒 E. 甲芬那酸

2。可与2,6-二氯靛酚试液反应的药物是

A。维生素A B。维生素B1 C. 维生素C D。维生素D E. 维生素E

3. 非水溶液滴定法测定维生素B1时，维生素B1与高氯酸的摩尔比是

A. 1：5 B。1：4 C. 1：3 D。1：2 E. 1：1

4. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时,采用的溶剂是

A. 甲醇

B. 丙酮

C. 乙醚

D. 环己烷E。三氯甲烷

5. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，规定在300 nm、316 nm、328 nm、340 nm、360 nm五个波长下测得的吸光度比值与药典规定的吸光度比值之差不超过以下数值时，用在328 nm波长处测得的吸光度计算含量

A。±0。1 B. ±0.2 C. ±0.01 D. ±0.02E。±0.002

6. 需要检查麦角甾醇杂质的药物是

A。维生素E B. 维生素D2C。维生素C D。维生素B1E。维生素A

7. 维生素B1原料药的含量测定方法是

A.碘量法

B.酸性染料比色法

C. 双相滴定法D。酸碱滴定法

E。非水溶液滴定法

8. ChP2010收载的维生素E的含量测定方法是

A。 HPLC法 B. GC法C。荧光分光光度法 D. UV法E。比色法

9. 维生素B1注射液的含量测定方法是

A.非水溶液滴定法B。异烟肼比色法 C. 紫外分光光度法D。Kober反应比色法 E. 碘量法

二、配伍题

[1-2] A。硫色素反应 B. 三氯化锑反应C。与硝酸银反应

D. 水解后重氮化-偶合反应

E. 麦芽酚反应

下列药物可采用的鉴别方法是

B 1。维生素A

A 2. 维生素B1

[3—5] A.硫色素反应 B. 糖类的反应C。三氯化锑反应 D. 三氯化铁反应E。坂口反应

下列药物可采用的鉴别方法是

C 3。维生素D

D 4。维生素E

B 5。维生素C

［6—9] A.氨基嘧啶环和噻唑环 B. 共轭多烯侧链 C. 烯二醇和内酯环

D。β—内酰胺环和氢化噻唑环 E. 苯并二氢吡喃

B 6. 维生素A

C 7. 抗坏血酸

A 8. 维生素B1

E 9. 维生素E

三、简答题

1。三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据（原理)是什么？

2. 用三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量时，三点波长选择的原则是什么？

3。维生素A可能含有的杂质有哪些？

4。三点校正紫外分光光度法测定维生素A时，第一法（直接测定法）和第二法（皂化法)适用的情况，测定形式和所用溶剂有何不同?分别写出测定波长和校正公式。

四、计算题

1. 维生素A醋酸酯胶丸的含量测定：取内容物W,加环己烷溶解并稀释至10 ml，摇匀。精密量取0。1 ml，再加环己烷稀释至10 ml，使其浓度为9—15 IU/ml.

已知内容物平均重量W为80。0 mg，其每丸标示量为3000 IU。

求：取样量（W）的范围（g)

D=10×10/0。1=1000

W×3000/80mg=9～15×D

W1=9×1000×80/3000=240 mg

W2=15×1000×80/3000=400 mg