武汉大学仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义
武汉大学药学院
目录
仪器分析实验注意事项 (1)
实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2)
实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3)
实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5)
实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7)
实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9)
实验六气相色谱定量分析 (12)
实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15)
实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165)
实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19)
实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)
仪器分析实验注意事项
1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。
2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。
3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。
4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。
5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。
6.必须遵守实验室的规则：
(1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。
(2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。
(3)按时到实验室，不迟到，不早退。
(4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。
(5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。
(6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。
(7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安
全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。
(8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常
现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。
(9)实验室禁止吸烟。
实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析
一、实验目的
1．了解紫外-可见光谱定性分析原理。
2．掌握紫外-可见光谱定性图谱数据的处理方法。
3．熟悉紫外-可见光谱分析仪的定性、定量扫描实验操作方法。
二、基本原理
紫外-可见光谱是用紫外-可见光的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为190 ~ 400nm，可见光区为400 ~ 800nm。
紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。虽然分子结构各不相同，但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。因此，通过对未知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。
参与蛋白质组成的20种氨基酸，在可见光区都无光吸收；在紫外光区只有酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸具有光吸收能力，其中以色氨酸吸收紫外光的能力最强，色氨酸、酪氨酸最大紫外吸收峰在280nm。因此，可以根据它们的紫外吸收光谱特征，在紫外-可见光谱分析仪的定性测量模式中通过光谱扫描测量其吸光度-波长的图谱，对它进行准确可靠的定性鉴别。蛋白质在280nm处有特征性的最大吸收峰是由它所含有的色氨酸和酪氨酸所引起的。利用这一性质可测定蛋白质的含量。
三、实验方法
1．配置20μg·mL-1色氨酸标准溶液。
2．打开紫外-可见光谱仪，初始化仪器，预热5min。
3．定性扫描：在应用菜单中选择定性分析模式，在配置菜单中设置好需要的横坐标（波长值）扫描范围200 ~ 400nm和纵坐标（ABS或％T值）0~ 1ABS记录范围以及扫
描。
4．定量分析：定波长扫描。将波长设定，改变分析物的浓度，可得不同的ABS值，
据此可达定量测定的目的。
5．不同的仪器型号参照不同的使用说明。
四、结果处理
1．确定色氨酸在不同波长时的最大波长峰值。
2．固定波长扫描，绘制定量测量的工作曲线，计算未知浓度。
五、思考题
1.综述紫外吸收光谱分析的基本原理。
2.影响紫外光谱定性扫描的各种因素有哪些？
3.根据自己所学知识，总结紫外吸收光谱分析在生物医药方面有哪些应用？
实验二不同物态样品红外透射光谱的测定
一、实验目的
1.了解红外光谱仪的基本组成和工作原理。
2.掌握红外光谱分析时各种物态试样的制备及测试方法。
3.熟悉化合物不同基团的红外吸收频率范围，学会用标准数据库进行图谱检索及化合
物结构鉴定的基本方法。
二、基本原理
红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应频率的透射光强度减弱。分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数（1/cm）或波长的关系曲线，就可得到红外光谱。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。
根据实验技术和应用的不同，我们将红外光划分为三个区域：近红外区（0.75~2.5 μm；ν：13158~4000），中红外区（2.5~25 μm；ν：4000~400）和远红外区（25~1000 μm；ν：400~10）。分子振动伴随转动大多数在中红外区，一般的红外光谱都在此波数区间进行检测。
红外光源傅里叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录系统五部分组成。红外光经迈克尔逊干涉仪照射样品后，再经检测器将检测到的信号以干涉图的形式送往计算机，进行傅里叶变换的数学处理，最后得到红外光谱。
三、实验方法
1.样品的制备
a固体样品的制备。（L-酪氨酸压片）
(1)溴化钾压片。
取约1mg固体试样于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加约200 mg干燥溴化钾粉末一起研磨，直至二者完全混合均匀（颗粒约为2 μm以下）。取出压片模具，将一压舍光面向上放入模芯中，套上套环，用样品勺将样品小心加入模具中，堆积均匀，另取一压舌光面向下放入模芯中，稍加压力使样品铺平，盖上罩子。把装好的模具放在油压机上，关闭气压阀，手动加压直至压力表指示约为400kgf时，停止加压，保持1~3min后放气泄压。取出模具，将样品脱模，得一透明圆片，用小镊子将其放在试样架上，插入检测池测定红外光谱图。
(2)液体石蜡研糊。
取2~3mg固体试样于干净的玛瑙研钵中研细，滴加1~2滴液体石蜡后，充分研磨混匀呈糊状，在红外灯下干燥，取出样品架和溴化钾（或氯化钠）盐片，将研磨好的样品用不锈钢勺刮到盐片上，涂匀后压上另一盐片，装入样品架下面板，位置调整适当后，插入上面板，将样品架的对角用螺丝旋紧固定，然后插入检测池测定红外光谱图。
(3)薄膜法（多用于高分子化合物的测定）。
通常将试样热压成膜，将膜夹在两盐片之间，放入样品架固定，测定其红外图谱（薄膜样品可直接采用此法测定）。也可将聚合物溶于适当的溶剂中（浓度为1％~20％），然后将溶液滴在盐片上摊匀，在红外灯下使溶剂逐渐挥发成膜后，盖上另一盐片，装入样品架固定，插入检测池测定红外光谱图。
b液体样品的制备。（水杨酸甲酯）
液膜法：对于高沸点、低粘度的样品，可将样品直接滴在盐片上，盖上另一盐片；对于粘度较大的样品，用不锈钢勺将少许样品涂在盐片表面，在红外灯下烘烤，将样品刮匀，盖上另一盐片，使两盐片之间形成一定厚度的液膜，装入样品架固定，插入检测池测定红外光谱图。对于低沸点易挥发的样品，应采用封闭式液体池检测。
c气体样品的制备。
取出气体进样槽，打开进样槽两活塞中任意一个，将其与真空泵相连接；打开真空泵，抽出空气槽内原有的空气，关闭抽气活塞及油泵开关。将气体样品接入样槽任意一个人口，打开活塞注样，气体样品吸收峰强度的大小是通过调整气槽内样品压力实现的，因此在注样时，可将气槽另一入口和压力计相连，使气槽压力控制在所需范围内进行检测。
2.样品检测
将预先制备好的样品插入样品架，记录红外图谱。
四、注意事项
1.溴化钾样品的浓度和片的厚度应适当，在样品研磨、放置的过程中应该特别注意干
燥。
2.切不可用手触摸氯化钠、溴化钾盐片表面；用丙酮清洗盐片，用镜头纸或脱脂棉擦
拭后，放入干燥器中保存。
3.液体样品制备前应干燥除水，水溶液应使用CaF2或BaF2窗片；腐蚀性样品切不可
用常规盐片制备。
五、数据处理
1.采用常规图谱处理功能，对所测图谱进行基线校正及适当的平滑处理，标出主要吸
收峰的波数值，储存数据。
2.判别官能团的归属。
3.归纳不同化合物中相同基团出现的频率范围。
六、思考题
1.为什么溴化钾压片制样容易造成图谱倾斜，而液体和薄膜样品却没有这种现象？
2.区别饱和碳氢与不饱和碳氢的主要标志是什么？有机酸、苯环的光谱特征是什么？
实验三二氯荧光素量子产率的测定
一、实验目的
1.了解荧光分析法及测量荧光物质的荧光量子产率的基本原理。
2. 掌握二氯荧光素量子产率的测量方法和相关影响因素。
二、基本原理
荧光分析法在有机电致发光、生物医药、临床诊断等领域得到广泛应用。高性能荧光材料的制备已成为这些领域的研究热点与前沿，而这些荧光材料的荧光量子产率的高低直接影响它们的性能优劣。荧光量子产率（Y F ）即荧光物质吸光后所发射的荧光的光子数与所吸收的激发光的光子数之比值。它的数值在通常情况下总是小于1。Y F 的数值越大则化合物的荧光越强，而无荧光的物质的荧光量子产率却等于或非常接近于零。
荧光量子产率一般采用参比法测定。即在相同激发条件下，分别测定待测荧光试样和已知量子产率的参比荧光标准物质两种稀溶液的积分荧光强度（即校正荧光光谱所包括的面积）以及对一相同激发波长的入射光（紫外-可见光）的吸光度，再将这些值分别代入特定公式进行计算，就可获得待测荧光试样的量子产率：
Y u = Y s ·Fs Fu ·Au As
Y u 、Y s —待测物质和参比标准物质的荧光量子产率；
F u 、F s —为待测物质和参比物质的积分荧光强度；
A u 、A s —为待测物质和参比物质在该激发波长的入射光的吸光度（A=εbc ）。
运用此公式时一般要求吸光度A s 、A u 低于0.05。参比标准样最好选择其激发波长值相近的荧光物质。有分析应用价值的荧光化合物的Y u 一般常在0.1-1之间。
三、实验方法
1. 配制二氯荧光素（0.25μg·mL -1）待测试样溶液(含1.0mol·L -1 NaOH 水溶液)，罗丹
明B （0.25μg·mL -1）参比标准溶液（溶剂为无水乙醇）；
2. 打开分子荧光光谱仪和紫外－可见分光光度计；
3. 移取所需浓度的二氯荧光素与罗丹明B 溶液，用相应溶剂稀释至10.0 mL
（A 505nm <0.05），在紫外－可见分光光度计上测定其吸收光谱曲线；分别测定它们在505 nm 处的吸光度。
4. 移取上述相同的溶液于荧光比色皿中，在荧光仪上分别扫描其荧光激发光谱及发射
光谱；分别测定它们以505 nm为激发波长时的荧光发射光谱。
四、数据处理
1.计算二氯荧光素和标准物质罗丹明B的荧光光谱的相对积分面积。
2.从相关资料查阅参比标准物质罗丹明B在乙醇溶剂中的量子产率。
3.将所获得的各相关数据代入荧光量子产率计算公式计算二氯荧光素溶液的量子产
率数值。
五、思考题
1.如何测定某物质的荧光激发光谱与发射光谱曲线？
2.测量某荧光物质的荧光量子产率时，如何选择荧光参比标准物质，它的作用是什
么？
3.吸光度的测定与测定荧光光谱的面积时的激发波长为什么要一致？
4.为什么要求待测物质与荧光参比溶液均为稀溶液？稀至何种程度？
实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构
一、实验目的
1.了解核磁共振的基本原理以及仪器的基本结构。
2.了解核磁共振波谱样品的制备、测定方法与步骤、简单图谱的识别与分析。
3.了解核磁共振波谱仪使用的注意事项。
二、基本原理
原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀螺一样自旋，
有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象。磁矩不为零的原子核
存在核自旋。
由此产生的核磁矩μ的大小与磁场方向的角动量P有关：
μ＝γ P
式中，γ为磁旋比，每种核有其固定值。
而且，P＝mh/2π
或μ＝mγh/2π
式中，h为Plank常数（6.624×10-27erg.s）；m为磁量子数，其大小由自旋量子数L决定，m共有2L＋1个取值，或者说，角动量P有2L＋1个状态。
必须注意：在无外加磁场时，核能级是简并的，各状态的能量相同。
对氢核来说，L＝1/2，其m值只能有2×1/２＋1＝2个取向。＋1/２和－1/2，表示H核在磁场中，自旋轴只有两种取向：
a)与外加磁场方向相同，m＝＋1/2，磁能级较低；
b)与外加磁场方向相反，m＝－1/2，磁能级较高；
在强磁场中，核自旋的能级将发生分裂。该分裂能级小：如在1.41T磁场中，磁能级差约为25×10-3J，当吸收外来电磁辐射（4~900MHz）时，将发生核能级的跃迁——产生所谓核磁共振（NMR）现象。即：
射频辐射原子核（强磁场下，能级分裂）吸收能级跃迁NMR NMR通过研究原子核对射频辐射的吸收，以对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析，有时亦可进行定量分析。如在测定有机化合物的结构时，利用质子共振（1H NMR）信号出现的位置、强度及其分裂情况以确定氢原子的位置、环境以及官能团和C骨架上的H 原子相对数目等。
与UV-vis和红外光谱法类似，NMR也属于吸收光谱，只是研究的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。
当样品被宽频射频信号照射后，样品的总磁化矢量偏离平衡态。在断开射频辐射后，磁化矢量会逐步返回平衡态（弛豫），同时产生感应电动势，即自由感应衰减（FID）。其特征为随时间而递减的点高度信号，再经过傅里叶变换后，得到强度随频率的变化曲线，即为我们所熟知的核磁共振谱图。
三、实验方法
1.样品溶液的配制：配制浓度约为0.01mol·L-1的乙基苯的氘代氯仿溶液，并装入核
磁样品管。
2.在PC机的操作平台实现样品检测。
四、数据处理
1.对所得图谱进行分析。
五、思考题
1.样品旋转的作用是什么？
2.为什么需要匀场，使用氘代溶剂的作用是什么？
3.氢谱和碳谱实验中谱宽的选择范围如何确定？
实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
一、实验目的
1.学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。
2.熟悉CHI电化学工作站的使用技巧。
二、基本原理
循环伏安法（Cyclic Voltammetry，CV）是最重要的电分析化学研究方法之一。其仪器简单、操作方便、图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。
伏安分析法是在一定电位下测量体系的电流，得到伏安特性曲线。根据伏安特性曲线进行定性定量分析。如以等腰三角形的脉冲电压（三角波）加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流~电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。
[Fe(CN)6]3-~[Fe(CN)6]4-是典型可逆的氧化还原体系，其氧化还原电对的标准电极电位为：
[Fe(CN)6]3- + e - = [Fe(CN)6]4- φ θ = 0.36V ( vs.NHE )
电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为：
φ = φ θ + RT/Fln(C Ox /C Red )
在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V ）正向扫描到转折电位（+0.8V ）期间，溶液中
[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8V ）变到原起始电位（-0.2V ）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还i —E 曲线
原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1MNaCl 溶液中K 4[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5cm·s -1；电子转移速率大，为可逆体系（1MNaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s -1）。溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。
E pc 、E pa 分别为阴极峰值电位与阳极峰值电位。I pc 、I pa 分别为阴极峰值电流与阳极峰值电流。这里P 代表峰值，a 代表阳极，c 代表阴极。
正扫时（向左的扫描）为阴极扫描：
Fe(CN)63- + e - = Fe(CN)62-
反扫时（向右的扫描）为阳极扫描：
Fe(CN)62- - e - = Fe(CN)63-
对可逆体系：
① i pa / i pc =1
② 还原峰电位和氧化峰电位电位差：△Φ= Φpa — Φpc = 0.056/n V
式量电位： Φpa + Φpc ）/ 2 对可逆体系的正向峰电流，由Randles －Savcik 方程可表示为： 其中，ip 为峰电流（A ）；n 为电子转移数；A 为电极面积（cm 2）；D 为扩散系数（cm 2·s -1）；v 为扫描速度（V s -1）；c 为浓度（mol·L -1）。
三、实验方法
1． 配置溶液，铁氰化钾标准溶液（5.0×10-2mol·L -1），氯化钾溶液（1.0 mol·L -1）。
2． 工作电极的预处理：玻碳电极用含Al 2O 3粉末（粒径0.05 µm ）的抛光布抛光，然
后用蒸馏水超声清洗。
3． 将电极系统置于待测试液中，打开仪器，设置参数，进行实验。
4． 支持电解质的循环伏安图：在电解池中放入1.0 mol·L -1 KCl 溶液，插入电极，以新
处理的铂电极为指示电极（绿色夹子），铂丝电极为辅助电极（红色夹子），饱和甘汞电极为参比电极（白色夹子），进行循环伏安仪设定，扫描速率为20mV/s ；起始电位为-0.2 V ；终止电位为+0.8 V ，灵敏度1.e-0.04。静置一分钟后，开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。
5． K 4[F e (CN)6]溶液的循环伏安图：分别作0.02、0.04、0.08、0.12、0.16mol·L -1的K 4 0'Ox pa Red C RT In F
C ϕϕ∆=+53/21/21/2
p 2.6910i n ACD v =⨯
[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质NaCl浓度为0.10 mol·L-1）循环伏安图。
6．不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图：在0.16 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以20、40、60、80、100mV·s-1，在-0.2至+0.8 V电位范围内扫描，分别记录循环伏
安图。
四、结果处理
1.绘制出同一扫描速度下的铁氰化钾浓度(c)同i pa与i pc的关系曲线。
2.绘制出同一铁氰化钾浓度下的i pa和i pc与相应的v1/2的关系曲线图。
五、实验注意事项
1.实验前电极表面要处理干净，这是影响实验的主要因素；
2.扫描过程保持溶液静止。
六、思考题
1.铁氰化钾浓度与峰电流i p是什么关系？而峰电流（i p）与扫描速度（v）又是什么
关系？
2.峰电位（E p）与半波电位（E1/2）和半峰电位（E p/2）相互是什么关系？
实验六气相色谱定量分析
一、实验目的
1.用环己烷作内标来定量苯和甲苯。测定定量校正因子，根据色谱图，用内标一点法
测定混合物中各组分的含量。
2.学习定量校正因子的测定和气相色谱常用的定量方法。
二、基本原理
色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。
1. 校正因子定量
2. 归一化法
3. 外标法
4. 内标法
5. 标准加入法
校正因子定量：绝对校正因子fi：单位峰面积所对应的被测物质的浓度（或质量），即
样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘，即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。相对校正因子f’:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即
相对校正因子只与检测器类型有关，而与色谱条件无关。
归一化法归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓"归一"，被测组分X的含量可以用下式求得：
采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在气相色谱中应用。
外标法
直接比较法：将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。
标准曲线法：将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。
内标法
以一定量的纯物质（内标物），加入到准确称定的试样中，根据试样和内标物的重量及其峰面积比，求出某组分的含量。
内标校正曲线法：将一系列不同浓度的对照液，加入相同量的内标物，测Ai和As，以Ai/As对对照溶液浓度作图。求出斜率、截距后。随后，试样液也加入与对照液相同量的内标物，测得Ai/As。最后计算试样的含量。
内标对比法（内标一点法）：
标准加入法
标准加入法：是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法，尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值
三、实验方法
1.色谱条件
分析柱为HP-1毛细管柱30m×0.25um×0.25um，FID检测器。进样口温度140 0C，柱温60 0C，检测器温度150 0C。分流进样，分流比为100：1，进样体积为0.2ul。载气为氮气或氢气，流速为15~20mL/min (柱后)。
2.测定相对重量校正因子
在分析天平上，于5mL磨口试管中，按重量比大约2：1的比例，称取环己烷和苯配制二元混合物。待色谱仪基线稳定后，进样分析二元混合物，重复3~5次。量取己烷和苯的峰面积，按公式求出环己烷对苯的相对重量校正因子。
以此为例，测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校正因子。
3.定量测定
准确量取环己烷、苯、甲苯按体积1：1：1混合，作为标准储备液。
取0.2微升被测样品注入色谱分析，重复3次，取峰高（或峰面积）平均值，采用内标一点法测定样品中待测物质的浓度。
四、思考题
1.在气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子校正？
2.试说明归一化法定量分析的适用范围。
实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥
一、实验目的
1.学习高效液相色谱的操作以及采用高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本原
理和方法。
2.了解反相液相色谱法分离非极性化合物的基本原理。
3.掌握用反相色谱法分离非极性化合物的方法。
二、基本原理
高效液相色谱法是一种重要的色谱分离技术。根据所用固定相和分离机理的不同，一般将高效液相色谱分为分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和空间排斥色谱等。
在分配色谱中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K：为组分在固定相中的浓度与组分在流动相中浓度之比。
显然，K值越大，组分在固定相上的保留时间越长，固定相与流动相之间的极性差值也越大。因此，出现了流动相为非极性而固定相为极性物质的正相色谱法和流动相为极性而固定相为非极性的反相色谱法。目前应用最广的固定相是通过化学反应的方法将固定相溶液键合到硅胶表面上，即所谓的键合固定相。若将正构烷烃等非极性物质（如n－C18烷）键合到硅胶基质上，以极性溶剂（如甲醇和水）为流动相，则可分离非极性或弱极性的化合物。据此，采用反相液相色谱法可分离烷基苯类化合物。
在反相液相色谱中，固定相的极性小于流动相，洗脱顺序取决于溶质分子的疏水性，疏水性强的保留时间长。高效液相色谱法也可以进行定量分析，根据浓度与峰面积的关系确定待测物质的含量。本实验就是基于巴比妥与苯巴比妥的极性差异对其进行分离与定量分析。
三、实验方法
1.以流动相为溶剂，配制巴比妥、苯巴比妥的标准溶液，浓度均为0.15mg·mL-1。
2.开启仪器，设置参数。
3.待仪器稳定后，分别用注射器进混样各20微升，进样的同时，记录保留时间和保
留距离。
4.进未知样20微升，记下各组分色谱峰的保留时间。
5.以标准物的保留时间为基准，给未知样品各组分定性。
6.根据标准物的峰面积，估算未知样品中相应组分的含量。
四、思考题
1.解释未知试样中各组分的洗脱顺序。
2.试述正相色谱的基本原理及应用。
实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体
一、实验目的
1.了解CZE分离的基本原理。
2.了解毛细管电泳仪的基本构造，掌握其基本操作技术。
3.学会计算CZE的重要参数。
4.运用CZE分离硝基苯酚异构体。
二、基本原理
毛细管电泳（capillary electrophoresis, CE）：以高压电场为驱动力，以电解质为电泳介质，以毛细管为分离通道，样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的一种色谱方法。由于毛细管内径小，表面积和体积的比值大，易于散热，因此毛细管电泳可以减少焦耳热的产生,这是CE和传统电泳技术的根本区别。它有多种分离模式，可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质，也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质，CE的高分离效率、高检测灵敏度，样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性。
图8-1，毛细管电泳仪基本原理示
CE所用的石英毛细管柱，在pH>3.0情况下，其内表面带负电，和溶液接触时形成了一双电层。在高电压作用下，一定介质中的带电离子在直流电场作用下的定向运动称为电泳。单位电场下的电泳速度称为电泳淌度或电泳迁移率。电泳速度的大小与电场强度、介质特性、粒子的有效电荷及其大小和形状有关。而双电层中的水合阳离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象叫电渗，单位电场下的电渗速度称为电渗淌度。电渗速度与毛细管中电解质溶液的介电常数和粘度、双电层的ζ电势以及外加直流电场强度有关。粒子在毛细管内电解质中的迁移速度等于电泳和电渗流(EOF)两种速度的矢量和，正离子的运动方向和电渗流一致，故最先流出；中性粒子的电泳流速度为“零”，故其迁移速度相当于电渗流速度；负离子的运动方向和电渗流方向相反，但因电渗流速度一般都大于电泳流速度，故它将在中性粒子之后流出，从而因各种粒子迁移速度不同而实现分离。
电渗是CE中推动流体前进的驱动力，它使整个流体像一个塞子一样以均匀速度向前运动，使整个流型呈近似扁平型的“塞式流”。它使溶质区带在毛细管内原则上不会扩张。但在HPLC中,采用的压力驱动方式使柱中流体呈抛物线型，其中心处速度是平均速度的两倍，导致溶质区带本身扩张，引起柱效下降，使其分离效率不如CE。
硝基苯酚是弱酸性物质，其邻、间、对位异构体由于pKa值不同，在一定pH值的缓冲溶液中电离程度不同。因此，它们在毛细管电泳分离过程中表现出不同的迁移速度，从而实现分离。
图8-2：样品组分在毛细管中的迁移情况
三、实验方法
1.打开毛细管电泳仪，预热至检测器输出信号稳定。
2.准确测量毛细管长度。距毛细管一端约15cm处去除约2mm的毛细管聚合物保护
层，作为检测窗口，并测量毛细管进样端到检测窗的长度。
3.将毛细管的检测窗口对准检测器光路，并安装好毛细管。
4.依次用氢氧化钠溶液（1.0mol·L-1）、二次蒸馏水、盐酸溶液（0.1mol·L-1）、二次蒸
馏水冲洗毛细管各5min，最后在毛细管注入缓冲溶液，并将毛细管的两端分别插
入位于电极处的缓冲溶液瓶中。将直流电压调至20kV。
5.待记录仪基线稳定后，关闭高压电源，用压力进样方式进样，并设定进样时间，待
样品峰出现后记录其迁移时间，混合样按同样步骤进行操作，并记录图谱。
6.改变外加电压（如15kV或25kV）重复步骤4、5。
7.实验完毕后，关闭仪器电源，并用二次蒸馏水冲洗毛细管。
四、结果处理
1.根据所得到的实验数据，计算电渗速度、电渗淌度、各组分的电泳淌度、间硝基苯
酚的理论塔板数。根据分离图计算各组分之间的分离度。
2.绘制外加电压与电渗速度的关系图，并给予解释。
五、思考题
1.为什么本实验采用pH为7.0左右的缓冲溶液分离硝基苯酚异构体？用别的pH值
比如2.0或者8.0的缓冲液可以吗？
2.如何实现电渗流方向的改变？
武汉大学第五版仪器分析仪器分析讲义
仪器分析讲义 绪论 (Introduction) 仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。通过本课程的学习，要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构；要求学生初步具有依照分析的目的，结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围，选择适宜的分析方式的能力。 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。它包括化学分析和仪器分析两大部份。化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。它是分析化学的基础。仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式，测按时，常常需要利用比较复杂的仪器。它是分析化学的进展方向。 仪器分析与化学分析不同，具有如下特点： （1）灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级，乃至更低。它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。 （2）选择性好。很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测按时，彼其间不产生干扰。 （3）操作简便、分析速度决,易于实现自动化。 （4）相对误差较大。化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析，准确度较高，误差小于千分之儿。多数仪器分析相对误差较大，一样为5％，不适于常量和高含量成份的测定。 （5）需要价钱比较昂贵的专用仪器。 §1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis) 分类:
1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式 (1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱 (2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS (3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针 (4) 核磁共振顺磁共振 2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式 (1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量 电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。 (2) 电位分析法:二个电极指示电极与参比电极 电位法指示电极的电位与被测物质的浓度关系进行分析 电位滴定法溶液电位的转变来指示容量分析的滴定终点 )内容 PH计离子选择性电极(F-、I-等) 气敏电极(NH 3 (3) 电重量分析及电解分离法 电重量分析称量电解后电极上析出的重量 电解分离各类金属离子具有不同的析出电位 (4) 库仑分析法 恒电位库仑分析操纵电位,电流效率100% 恒电流库仑分析 (5) 伏安法极谱法电流——电压和极化曲线测量物质的含量 3．色谱法物理分离方面法同时进行定性定量分析 原理：混合物各组分在互不相溶的二相中的吸附能力、分派系数或其它亲和力的不同作为分离的依据，流动相流（气体或液体）流 动使各组分分离的方式。 流动相——气相：气相色谱法 ——液相：液相色谱法 4．质谱法——有机物分子组成的测定 原理：回旋加速器中，分子中的各类形成的离子，按荷质比大小分离开取得质谱图，从而进行定性定量分析。 5．放射化学分析——利用同位素
大一仪器分析实验讲义(2014修订)
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 （2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校
90348-仪器分析-《现代化学实验与技术2》实验讲义(24课时)
《现代化学实验与技术2》实验讲义 实验1 有机化合物紫外吸收光谱的测定和分析 一、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200～400 nm)有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。 紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)相比较，若两光谱图的λmax和κmax相同，表明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有 机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加，使n→π*跃迁产生的吸收带蓝移，而π→π*跃迁产生的吸收带红移。 二、仪器与试剂 1．仪器UV-2401型紫外一可见分光光度计，带盖石英吸收池2只(1cm)。 2．试剂 (1)苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮。 (2)异亚丙基丙酮分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0.4 g·L-1的溶液。 三、实验步骤 1．苯的吸收光谱的测绘 在1 cm的石英吸收池中，加人两滴苯，加盖，用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度计上，以空白石英吸收池为参比，从220～360 nm范围内进行波长扫描，绘制吸收光谱。确定峰值波长。 2．溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 (1)在3支5 mL带塞比色管中，各加入0.02 mL，丁酮，分别用去离子水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。用1 cm石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在220～350 nm波长范围内测绘各溶液的吸收光谱。比较它们的λmax的变化，并加以解释。 (2)在3支10 mL带塞比色管中，分别加入0.20 mL异亚丙基丙酮，并分别用水、氯仿、正己烷稀释至刻度，摇匀。用1 cm石英吸收池，以相应的溶剂为参比，测绘各溶液在200～350 nm范围内的吸收光谱，比较各吸收光谱λmax的变化，并加以解释。
仪器分析实验讲义
实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁条件的研究及微量铁测定 一、实验目的 1．通过本实验学会分光光度法测定条件的选择方法 2．联系分光光度计的使用方法 二、实验原理 应用分光光度法进行定量分析时，通常要经过称样、溶解、显色及测量等步骤，其中显色反应条件是影响测定灵敏度和准确度的主要因素。显色反应条件包括显色剂用量、溶液酸度、显色反应时间和温度、试剂加入顺序及干扰物质的影响等，均需一一加以研究，以便拟定出最佳分析方案，使测定既准确又快速。本实验通过对Fe（Ⅱ）-邻二氮菲显色反应条件的研究，初步了解拟定分光光度法测定条件的方法。 邻二氮菲是测定微量铁的高灵敏性、高选择性试剂，邻二氮菲分光光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法。在酸度为pH 2~9的溶液中，邻二氮菲和Fe2+生成橘红色配合物： 该化合物的lgK稳= 21.3（20℃），在510 nm 处有最大吸收，摩尔吸收系数ε510 = 1.1×104L?mol-1?cm-1。 三、试剂和仪器 100 μg/mL铁标准溶液：准确称取0.8634 g NH4Fe(SO4)2.12H2O于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(6.0 mol/L)及少量水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。作为储备液。用时稀释成10.0μg/mL的工作液。 1.0 mol/L pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液：称取分析纯NaAc.3H2O 32 g，溶于适量水中，加入6 mol/L HAc 68 mL, 稀释至500 mL。 1.0 mol/L HCl 溶液；0.4 mol/L NaOH 溶液；10% 盐酸羟胺溶液（新鲜配制）； 0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）。 紫外—可见分光光度计，酸度计。 四、实验步骤 （一）测定条件的研究
《仪器分析》课程大纲
《仪器分析实验》课程大纲 课程代码： 课程学分：1 课程总学时：28（实验） 适用专业：生物科学、食品科学 一、课程概述 （一）课程的性质 1.本课程是生物科学、食品科学专业的校内实验实验训课程，为必修课程。通过本课程的学习，可以使学生简明了解本专业常用的大型分析检测仪器的使用原理、基本结构及其用途，培养他们对生物物质和食品营养、食品添加剂、药物残留等进行定性、定量的观察、比较、分析和判断的综合实践能力和技术应用能力。 2.仪器分析是研究物质分析方法与技术的一门科学，它属于分析化学的范畴。仪器分析是一门既有理论又有应用而且实践性较强的专业基础课，要解决生产实践和科学研究中的实际问题，运用现代的仪器分析方法是重要的手段之一。仪器分析是高等院校生命科学、资源与环境科学、动物科学、动物医学、农学、食品科学等专业重要的基础课程。 随着我国国民经济和科学技术的迅猛发展，分析仪器日益普及，仪器分析在科学研究、生产实践中的应用与日剧增，已成为农业化学、生物化学、食品化学、环境保护、生命科学，以及农林水牧副产品检验等方面进行科学研究不可缺少的重要手段。 （二）设计理念与开发思路 1. 现代生命科学包括生物学、医学、农学等传统学科领域，以及生物学、生物技术与环境科学乃至社会科学等其他学科相互渗透、交叉而产生的新型学科体系。本课程尽量避免一般仪器分析教程中常有的仪器发展沿革、冗长的公式推导、过细的操作步骤以及仪器运行等的介绍，而强调能根据分析目的选择恰当的仪器分析方法，分析仪器的简单操作，及分析用样品的制备和测试结果的意义阐释等。本课程重点介绍色谱和光谱仪器的应用范围、使用原理、简单操作步骤及实验结果分析，课程内容安排突出实验操作技能的训练以及学生综合分析技能的培养。 2. 本课程内容主要是分为五大实验部分，第一部分为酶免疫分析技术，第二部分为液相色谱分析技术，第三部分为气质联用色谱分析技术，第四部分为毛细管电泳技术，第五部分为光谱分析 技术。总课时为28学时。 3．本课程重在培养学生依据样本分析目的选择恰当仪器分析方法、设计实验方案、简单实验操作能力的培训，考核评价的主要依据是学生学生实验方案设计、实验操作水平、实验过程分析、实验报告书写（特别是实验结果讨论）、期末考核五个模块进行评分考核，所以考核评定成绩分为四个部分，一、实验操作成绩：根据学生操作大型仪器的技能评定；二、实验设计方案（亦可称为
武汉大学仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义 武汉大学药学院
目录 仪器分析实验注意事项 (1) 实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2) 实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3) 实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5) 实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7) 实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9) 实验六气相色谱定量分析 (12) 实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15) 实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165) 实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19) 实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)
仪器分析实验注意事项 1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。 2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。 3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。 4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。 5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。 6.必须遵守实验室的规则： (1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。 (2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (3)按时到实验室，不迟到，不早退。 (4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。 (5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常 现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。 (9)实验室禁止吸烟。
仪器分析实验讲义2011.11
目 录 实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响及导数光谱的测绘 实验二 紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量（标准曲线法） 实验三 柱色谱法测定氧化铝的活度 实验四 纸色谱法分离分析有机酸 实验五 薄层色谱法分离分析混合染料 实验六 高效液相色谱定性分析 实验七 气相色谱法定性分析 实验八 高效液相色谱法定量分析（外标法一点法） 实验九 固体样品红外透射光谱的测定 实验十 气相色谱法测定乙酸乙酯中苯的含量（内标两点法） 实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响 一、目的要求 通过测定几种典型的发色基团取代苯和助色基团取代苯的E 2吸收带及B 吸收带，掌握取代基的共轭效应和诱导效应对吸收带波长影响的规律，及它们在结构分析中的应用。 二、原理 取代基对芳烃吸收带的影响与取代基结构、取代基个数、位置有关。研究取代基对芳烃吸收带的影响规律，对确定有机化合物结构具有重要的作用。 对于发色团取代的苯，由于含有π键的发色团(C C 、C O 、N O 等)与苯相连时，ππ-共轭，产生更大的共轭体系，E2带(ε＞104)红移，在200～250nm 范围出现；同时B 吸收带也产生较大红移。若取代基是含有n 电子的发色团，分子 除了可以发生*ππ→跃迁之外，还可能发生*π→n 跃迁，谱图中还会出现低强度的 R 吸收带。 对于助色团取代苯，由于含有未成键电子对的助色团(-OH,-OR,-NH 2,-NR 2，-X 等)与苯相连时，产生π-p 共轭，使E 2带、B 带max λ均红移；B 带吸收强度增大，
精细结构消失。 三、仪器与试剂 （1）仪器：紫外分光光度计。 （2）试剂：浓度为5.0×10-3 mol/L 的苯/乙醇溶液；6.0×10-5 mol/L 的苯甲酸/乙醇溶液；5.0×10-4 mol/L 的苯胺/乙醇溶液；1mol/L 的HCl/乙醇溶液；无水乙醇。 四、实验步骤 1．用1cm 吸收池，以无水乙醇为参比，分别测定苯、苯甲酸、苯胺的乙醇溶液在波长200~340nm 区域内的紫外吸收光谱。 2．用1cm 吸收池，以无水乙醇为参比，测定苯胺的紫外吸收光谱，在苯胺中加入1滴1mol/L HCl/乙醇溶液，再次测定紫外吸收光谱，进行比较。 五、数据处理 1．分别测定苯、苯甲酸的E 2吸收带的max λ、max ε，同时观察B 吸收带的位置，比较发色团对芳烃吸收带的影响。 2．比较苯胺与苯胺盐B 吸收带波长与强度的变化。 3．根据取代基电效应对以上实验结果作出正确的解释。 六、问题讨论 1．对上述实验中所列的化合物，如果采用不同极性的溶剂进行测定，吸收带将会有什么变化？ 2．从苯胺及其盐的紫外吸收带的变化，给你什么启示？有何实际应用价值？ 实验二 紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量 （标准曲线法） 一、目的 1．掌握紫外分光光度计定量操作方法。 2．掌握标准曲线法定量计算方法。 二、提要 标准曲线法定量分析，即用已知量的标准物质，配制一系列浓度的标准溶液，在相同的条件下进行测定，以仪器的响应值（UV-Vis 法中为吸光度A ）为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线。利用此曲线或它的回归方程，可以计算样品溶液中该组分的含量。 i i bC a A +=
红外光谱仪器分析实验讲义
实验1 红外光谱测定有机化合物的结构 实验导读 红外吸收带的波长位置和谱带形状是红外光谱（IR）法定性分析的主要依据，谱带强度可用于定量分析和纯度鉴定。红外光谱法在化学领域的应用大体可分为两类：分子结构的研究和化学组成的分析。例如，应用红外光谱可以测定分子的键长、键角，推断分子的立体构型；根据所得的力常数了解化学键的强弱；由简振频率来计算热力学函数。红外光谱最广泛的应用在于对化学组成的分析，其主要的研究对象是在振动中伴有偶极矩变化的化合物，除单原子和同核分子外，几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收，除光学异构体外，凡具有结构不同的两个化合物，一定有不同的红外光谱。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。红外光谱（IR）是科研、生产的常用分析工具，它提供的信息可靠，具有操作简便、分析快速、样品用量少、不破坏试样、气液固三态都能测定等特点。 一、实验目的 1．学习红外光谱法的基本原理。 2．了解红外光谱仪的构造。 3．掌握各种物态的样品制备方法。 4．初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光谱是由于分子的振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的。当用一定频率的红外光照射某物质时，若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同，则该物质就能吸收此种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态。若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强度的吸收现象。由于各种化合物具有其特征的红外光谱，可以用红外光谱对物质进行结构分析。同时，根据分光光度原理，若选定待测物质的某特征波数吸收峰也可以对物质进行定量测定。 红外光谱定性分析，一般采用两种方法：一种是用已知标准物对照，另一种是标准图谱查对法。 一般图谱的解析步骤如下： （1）先从特征频率区入手，找出化合物所含主要官能团。 （2）指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据。因为一个基团常有多种振动形式，确定该基团不能只依靠一个特征吸收，必须找出所有的吸收带才行。 （3）对指纹区谱带位置、强度和形状的仔细分析，确定化合物可能的结构。 （4）对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 三、仪器与试剂 仪器：红外光谱仪、油压式压片机、玛瑙研钵、盐片、红外干燥灯、干燥器。 试剂：溴化钾(A.R.)、无水乙醇（A.R.）、氯仿（A.R.）、乙酸乙酯（A.R.）、苯甲酸（A.R.）、聚甲基丙烯酸甲酯、未知物。 四、实验步骤 1．固体样品苯甲酸的红外光谱测定： 取约2mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100mg的KBr粉末在红外灯下研磨成
《仪器分析》课程教学大纲
本科生课程大纲 课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修 一、课程介绍 1.课程描述： 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，是分析化学最为重要的组成部分，仪器分析课程是药学专业教育的一门学科基础课程。课程内容包括：光谱法、质谱法、色谱法等仪器分析方法的原理与应用。通过对课程的学习，使学生熟悉常用的仪器分析方法，掌握这些分析方法的基本原理、仪器的基本组成和仪器的基本操作技能，了解这些常用方法的最新发展和实际应用，为专业技能的学习和发展奠定基础。 2.设计思路： 本课程针对药学专业学生通过仪器分析方法的原理与应用学习，使其具备从事药学研究及实际工作的技能。课程内容的选取是在学生掌握无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、物理学等相关课程基础上，适合于药学专业高年级学生学习。课程内容包括四个模块：光学分析法、核磁共振波谱法、质谱分析法、色谱分析法；这四个方面代表了仪器分析的主要方法。 光学分析法是基于能量作用于物质后产生电磁辐射信号或电磁辐射与物质相互作用后产生辐射信号的变化而建立起来的一类分析方法，课程包括原子发射光谱法、原 - 1 -
子吸收光谱法、紫外-可见吸收光谱法、分子发光光谱法、红外光谱法。 核磁共振波谱法是研究处于磁场中的原子核对射频辐射的吸收，它是对各种化合物结构进行分析的最强有力的工具之一。课程包括强调对基本原理的理解，质子核磁共振波谱与有机化合物结构之间的关系，核磁共振图谱的解析及其应用。 质谱分析法是通过对待侧离子的质量和强度的测定来进行定量、定性分析及研究分子结构的分析方法。课程包括质谱法的工作原理、质谱中的主要离子及其裂解类型、质谱分析法的主要用途和利用质谱信息鉴定有机化合物的结构。 色谱分析法是基于混合物中各组分在互不相溶的固定相和流动相之间的分配比的不同而建立起来的一种分析方法。课程包括气相色谱法和液相色谱法。 3.课程与其他课程的关系： 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、大学物理等；后置课程：药物分析、药物化学、天然药物化学、药剂学等。这些课程都离不开仪器分析的技术理论和技能。 二、课程目标 本课程目标是通过对仪器分析课程的学习，使药学专业的学生熟悉药学领域常用的仪器分析方法，掌握这些分析方法的基本原理、仪器的基本组成和仪器的基本操作技能，了解这些常用方法在医药学领域的最新发展和实际应用，为专业技能的学习和发展奠定基础。到课程结束时，学生应能： （1）掌握这些分析方法的基本原理、仪器的基本组成和仪器的基本操作技能； （2）能够利用这些常用方法解决医药学领域的实际问题。 三、学习要求 - 2 -
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
《仪器分析实验》实验教学大纲
《仪器分析实验》实验教学大纲 实验中文名称：仪器分析实验 实验英文名称： Experiment of Instrumental Analysis 课程类别：专业基础课 课程编号：101220 面向对象：中药学、药物制剂、生物制药 开课系（室）：化学与药学系 总学时：32 学时 是否为独立设课：是（√）否（） 一、课程任务和目的 《仪器分析基础实验》课程是高等学校化学与药学专业本科生的一门重要的基础课。 其主要的目的和任务是使学生获得各种分析仪器的基本原理和结构的基本知识，掌握各种分析仪器的操作技能，培养学生独立工作和解决问题的能力。由于本课程是与《仪器分析》理论课同时开出，通过实验课的教学，能够加深对理论课内容的理解，有利于将所学仪器分析理论与实践相结合。 二、与其它课程的联系 先修课程：无机化学、分析化学、物理化学等课程（含实验） 后续课程：药学专业课 三、主要实验仪器 AA-6300型原子吸收分光光度计，UV－2450型紫外可见分光光度计，GC－2014AF/SPL 型气相色谱仪，LGE-UV型高效液相色谱仪，IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪，RF －5301PC型荧光分光光度计，上述仪器均为岛津公司生产。 四、教材及实验指导书 赵成国主编，仪器分析实验讲义，内部讲义 徐家宁，朱万春，张忆华，张寒琦等，基础化学实验（下），吉林大学化学学院仪器分析基础实验组，2006年 武汉大学化学系主编，仪器分析，北京：高等教育出版社，2000 五、实验方式与基本要求 1.课前准备与预习： 每次实验前，学生应对实验内容进行预习，了解实验的目的、实验原理和实验方法，并写出预习报告。 2.课内要求： 实验时应认真听老师讲解，在教师的指导下，严格按照仪器操作规程进行实验操作。 在实验过程中认真及时做好实验记录；对于实验中遇到的问题要及时与指导老师联系；不
实验5—自动电位滴定法测定酸碱
仪器分析实验讲义05 实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目自动电位滴定法测定酸碱 预习提要 1. 电位滴定法的基本原理及方法； 2. 了解ZD-2、ZD-3自动电位滴定仪的使用方法。 实验报告部分 一、实验目的与要求 1. 掌握自动电位滴定法的基本原理及方法； 2. 学会自动电位滴定仪的使用方法； 3. 掌握自动电位滴定法测定NaOH 溶液浓度的数据处理方法。 二、实验原理 1. 电位滴定法： 根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。 本实验以盐酸作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。因此，通过测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况，从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。根据能斯特公式进行如下计算： 化学计量点前，电极的电位决定于H+的浓度： E=E⊙玻-0.059㏒[H+] 化学计量点时，[H+] = [OH-]，由K sp, H2O求出H+的浓度，由此计算出pH复合电极的电位。 化学计量点后，电极电位决定于OH- 的浓度，其电位由下式计算： E=E⊙玻+0.059㏒[OH-] 在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。 滴定终点可由电位滴定曲线来确定。即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器：ZD- 2 (或ZD- 3)型自动电位滴定仪、5mL移液管 2. 试剂：0.1 mol/L HCl标准溶液、NaOH待测液 四、实验步骤 1. 安装电极: 摘去pH复合电极帽和橡皮塞，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液;
仪器分析及实验
《仪器分析及实验》教学大纲 课程编号：095022 课程名称：仪器分析及实验 课程性质：基础课 学时/学分：116/6 先修课程：无机化学、有机化学、分析化学 适用专业：化学工程与工艺 开课系或教研室：化学与化工系 一、课程性质与任务 1. 课程性质：仪器分析及实验是是化学、药学和应用化学等专业的一门重要的必修专业基础课程。本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，是学生学习《化学分析》之后，必须掌握的现代分析技术。它对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着非常重要的作用，在整个教学过程中占有非常重要的地位。 2. 课程任务：使学生通过本课程的学习，熟练掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。此外，通过本课程的教学，使学生掌握基本的仪器分析的原理，掌握一般仪器分析方法、仪器的简单结构及其操作，能够根据分析对象的要求结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适当的分析法，具备分析、解决分析实际工作问题的能力，从而为其以后的工作、科研及进一步地学习作必要的铺垫。 二、课程教学基本要求 理论课：多媒体课件及课堂讲授； 实验课：演示实验及实验操作 理论课学时64；实验课学时52 课堂提问及平时作业占10％，期中考试占10％，期末占60%，实验占20%。 三、课程教学内容 （一）绪论 本章概述：本章主要介绍了仪器分析的方法分类、特点及发展趋势；仪器分析在科学研究中的地位和作用及评价一种仪器分析方法的指标。重点介绍了定量分析方法的评价指标，特别是检出限的测定等。 1. 教学目标 （1）掌握定量分析方法的评价指标； （2）理解仪器分析在科学研究中的地位和作用； （3）了解仪器分析的方法分类、特点及发展趋势。
《现代仪器分析实验》课程教学大纲
《现代仪器分析》实验教学大纲 课程名称：现代仪器分析/ Modern Instrumental Analysis 课程代码：x2030961 课程类型：专业基础课 课程性质：必修课设置类别：非独立设课 适用专业：应用化学 课程总学时：64课程总学分：4.0 实验学时：24实验学分：1.5 开实验学期：五 一、实验教学的目的与基本要求 通过对紫外、红外、核磁、质谱、气相色谱、液相色谱实验教学的安排，使学生理解各种仪器分析方法的基本原理、有关概念；了解各种分析仪器的应用范围、主要分析对象；掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响。通过各种仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养，具备使用精密仪器的能力，为参加工作后从事科研生产和开发打下扎实的基础。 三、实验项目设置
注：由于仪器有限，采用轮流安排的方式在老师指导下进行实验，四人一组，观看实验20人一组。 四、实验报告要求、实验考核方式、内容及成绩评定标准 实验报告要求：实验题目，时间、地点及同组人，实验目的，原理，仪器，内容，数据处理，心得等。实验考核方式：为综合评定，实验合格方可参加理论考试。 实验考核内容：掌握仪器的使用，独立完成操作，操作规范，报告书写规范，数据结果合理，并能进行谱图解析和含量测定。 成绩评定标准：五级分制。 五、实验教材及参考书 《应用化学专业实验指导书》，应用化学专业实验教研组编写，2009年，第一版 《仪器分析实验》，武汉大学化学与分子科学学院实验中心编，武汉大学出版社，2005年，第一版《现代仪器分析实验与技术》，陈培榕等主编，清华大学出版社，2006年，第一版 《分析化学实验》，四川大学化工学院编，高等教育出版社，2003年，第三版
《仪器分析》课程教学大纲
《仪器分析》课程教学大纲 课程编号： 《仪器分析及实验》课程教学大纲 (Teaching Outline of Instrumental Analysis and Experiments) 总学时：96 学分：2+1.5 一、课程简介 1、课程性质：专业必修 2、开课学期：第4学期 3、适用专业：化学（师范）、应用化学 4、课程修读条件：学习本课程前应先学习无机化学、有机化学、分析化学、分析化学实验和普通物理等课程。 5、课程教学目的： 仪器分析是通过测量物质的物理或物理化学性质来确定某些化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。它具有实验性强和应用性强的特点，随着科学技术的发展，其应用日益广泛，它在化学学科中的地位越来越重要。通过教学，应使学生： （1）掌握有关的仪器分析方法的基本原理、方法特点； （2）掌握有关的仪器的工作原理和构造； （3）掌握有关节仪器分析的定性、定量分析方法。 二、教学基本要求或建议： 通过本课程的学习，要求学生掌握仪器分析方法的基本原理和方法特点，掌握一些简单分析仪器的操 作方法，了解并初步掌握一些大型分析仪器的操作方法，并初步具有分析问题和解决问题的能力。 三、内容纲目及标准： （一）理论部分 学时数（42） 绪论 [教学目的] 通过绪论教学，使学生初步了解仪器分析方法特点、
方法分类和发展概况，并使学生对仪器分 析感兴趣。 [教学重点与难点]各种仪器分析方法 第一节仪器分析和化学分析 1、化学分析 2、仪器分析 第二节仪器分析方法 1、光分析法 2、电化学分析法 3、色谱分析法 4、其它仪器分析法 第三节仪器发展概况 第一章电磁辐射基础 [教学目的] 初步了解电磁辐射，电磁波谱的基本概念，正确理解原子光谱和分子光谱，熟悉射光谱、吸光谱、荧光光谱和曼散射，并对上述概念加以对比和区分。 [教学重点与难点]电磁辐射的基本性质，原子光谱与分子光谱，发射光谱与吸收光谱。 第一节电磁辐射的基本性质 1、电磁辐射 2、光的二象性 3、辐射能参数 4、辐射能的特性 第二节原子光谱与分子光谱 1、原子光谱 2、分子光谱 第三节光分析法的分类 1、光谱法 2、非光谱法 第二章原子发射光谱
仪器分析实验讲义(全部)
仪器分析实验 实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 物Fe（phen） 32+,其lgK=21.3，κ 508 =1。1 × 104L·mol—1·cm—1，铁含量在0.1～ 6μg·mL—1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3++2NH 2OH·HC1＝2Fe2++N 2 ↑+2H 2 O+4H++2C1－ 图1—1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A）,以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 二、仪器和试剂 1．仪器 721或722型分光光度计。
2．试剂 (1)0。1 mg·L—1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH 4Fe（S0 4 ） 2 ·6H 2 0置于烧杯中,加少 量水和20 mL 1：1H 2S0 4 溶液，溶解后,定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。 (2)10—3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。 （3）100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配. （4）1。5 g·L—1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （5）1。0 mol·L—1叫乙酸钠溶液。 （6）0.1 mol·L—1氢氧化钠溶液。 三、实验步骤 1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量 管分别加入0，0。20，0.40，0.60，0.80，1。0 mL铁标准溶液（含铁0.1 g·L—1)，分别加入1 mL 100 g·L—1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1。5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1 cm吸收池,以试剂空白溶液（1号）为参比,在440~560 nm之间，每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A,以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最 大吸收波长。 3．显色剂用量的确定在7只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL 10—3 mol·L—1铁标准溶液和 1.0 mL 100 g·L—1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。分别加入0。2，0。4，0.6,0。8，1。0， 2.0，4。0 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液，再各加5.0 mL 1。0 mol·L—1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比,在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐
大学资料仪器分析实验讲义-新编
仪器分析实验讲义 实验项目 一、醇类混合物的气相色谱分析 (2) 二、液相色谱仪的基本操作及对物质的分离、定性鉴定 --对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析... (5) 三、酊剂中乙醇含量的气相色谱测定(已知浓度样品对照法) (7) 四、乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定.............. . (9) 五、氯离子选择性电极测定水中氯含量.............. (11) 六、鉴定和识别有机化合物中的电子跃迁类型 (14) 七、紫外-可见光谱法测定苯甲酸钠含量.............. .. (19) 八、火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量.............. . (21)
醇类混合物的气相色谱分析 一、实验目的 （1）了解气相色谱仪的结构、各组成部分的作用及相互关系。 （2）熟悉仪器的一般使用方法，巩固色谱分析实验技术。 （3）了解定性鉴定的依据和方法的原理及方法； （4）熟练掌握微量进样器进样技术。 二、实验原理 1、气相色谱仪流程（见下图）： 图1 气相色谱仪流程图 各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值在色谱分析中可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将混合物图谱中各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是色谱分析中最常用的一种定性方法。 本实验即采用纯物质对照法对有机混合物中各组分进行定性鉴定。 三、仪器与试剂 1.仪器 天美GC-7900气相色谱仪（FID氢火焰离子化检测器）； 氢气、空气发生器；氮气瓶，微量进样器(1µL)。
仪器分析(讲义)
第一章引言 内容提要：仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。 重点难点：仪器分析方法的分类 一、仪器分析和化学分析 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。 仪器分析的特点（与化学分析比较） L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。g、灵敏度高，检出限量可降低：如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的 选择性好：很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较） 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。需要价格比较昂贵的专用仪器。 仪器分析与化学分析关系 仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。 不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； 不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度； 有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。 应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。发展中的仪器分析 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。仪器分析是分析化学的重要组成部分，也随之不断发展，不断地更新自己，为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。 如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。信息时代的到来，给仪器分析带来了新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。计算机与分析仪器的结合，出现了分析仪器的智能化，加快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务，如实验室的自动化，图谱的快速检索，复杂的数学统计可轻而易举得于完成。信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展，出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。 联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等）的