环己烷氧化制备环己酮工艺技术

实验10环己酮的制备

酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案NO：

课后分析及小结累计课时教研室主任签名环己酮的制备一、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、预习内容：盐析实验原理抽虑操作2.3.1. 三、实验原理：铬酸是重要的铬酸最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。实验室制备脂肪或脂环醛酮，％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较5040盐和－以免反应不易进一步氧化。稳定，铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度， 2 过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。四、仪器与药品仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。

2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为继续向圆底墨绿色，表明氧化反应已经发生。溶（或重铬酸钾）烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠保持控制滴加速度，液，同时不断振摇烧瓶，若超过此℃之间。烧瓶内反应液温度在60~65在圆底挠瓶中插温度时立即在冰水浴中冷却。这时温度并继续振摇反应瓶。入一支温度计，℃时，用水浴冷55徐徐上升，当温度上升到0.5h℃。大约却，并维持反应温度在60~65室温下当温度开始下降时移去冷水浴，左右，图1 普通蒸馏装置分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶20放置则应加入少量草最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，几次， 1mL）以还原过量的氧化剂。酸（0.5~1.0g或甲醇进行蒸馏，)装置仪器(改用锥形瓶作接受器30mL3.在反应瓶中加入水，如图1环已这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。50mL馏出液。收集约。应注意馏出液的量不％)(95℃的恒沸混合物含环已酮38.4酮与水形成沸点为℃时为(31能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大也有少量环已酮溶于水而损失掉。,即使利用盐析效应，否则2.4g)；把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。4. 乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。15mL水相用在接液管的尾部接一通住水槽或室(15. 按图装置仪器，在水浴上蒸出乙醚 3 外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏，收集150~155℃的馏分，产量3~4g。(产率66-72%)。纯粹环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d＝0.9478，折光率1.4507。乙醚的凝固点－116.2℃，沸点34.5℃，相对密度0.7138（20／4℃）。

环己酮肟实验报告doc

环己酮肟实验报告篇一：制备环己酮肟的实验 50.设计合成实验的原理和步骤。一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料【实验原理】 2 NH2OH·HCl (盐酸羟胺) + Na2CO3→NH2OH+2NaCl+ H2O +CO2 本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。【实验步骤】 1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。观察并记录实验现象。 2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。

3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。有更多白色固体析出。 4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。 5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料【实验原理】 C6H5O（环己酮）+NH3.H2O+H2O2→2H2O +C6H5=NOH(环己酮肟) 本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。 NH3.H2O、H2O2过量理由：1、提供碱性环境 2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。若环己酮过量，若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。【实验步骤】 1、先搭好回流装置，取一定量的环己酮、氨水、双氧水加入单口烧瓶中，混合均匀后在一定温度下反应，观察并

环己烷氧化制备环己酮

环己烷的氧化制环己酮工艺技术作者：指导教师：摘要：环己酮是制备己内酰胺、己二酸的主要中间体,也是制备各种乙烯树脂漆的主要原料,并且被广泛用作许多高分子聚合物的溶剂,因此,环己酮在有机化工、涂料工业等方面都有着极其重要的作用。目前世界上环己酮生产工艺路线按原料分主要有3种:环己烷液相氧化法、苯酚加氢法和水合法。山东方明化工有限公司是由环己烷氧化制环己酮，该工序下同时还生成一些其他物质，如环己醇、X油、轻质油等。合成和制备环己酮的方法较多,工业化生产方法主要有苯酚加氢法;苯部分加氢法;环己烷氧化法。其中环己烷氧化法的应用最为普遍,本文对以苯为起始原料的合成环己烷然后氧化成环己酮，对公司生产环己酮的过程及原理做了详细叙述，对于生产中出现的异常现象做出合理的解释，也给出其处理方法。本论文重点介绍了环己烷氧化制备环己酮工艺技术。关键词：环己烷；环己酮；氧化；进展

引言环己酮是一种重要的有机化工产品，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体，具有高溶解性和低挥发性，可以作为特种溶剂，对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂；也是重要的有机化工原料，是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。1893年A. Bayer采用庚二酸和石灰(庚二酸钙)干馏首先合成了环己酮。1943年德国I．G．Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。1960年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置，使环己烷氧化技术得以迅速发展，并导致聚酰胺纤维的大规模发展。本论文突出详述了环己烷氧化制环己酮生产过程。项目概述公司概况山东方明化工股份有限公司拥有的8万吨/年环己酮装置是目前国内单套最大的环己酮生产装置，采用先进的工艺，各种消耗特别是苯耗、碱耗是国内乃至世界最低的，具有较强的市场竞争力。公司隶属山东洪业集团，公司董事长余庆明先生是全国五一劳动奖章获得者、并先后荣获全国优秀企业家、山东省劳动模范等荣誉称号，现为山东省人大代表。公司是一家规模实力雄厚的综合性化工股份制民营企业，座落于闻名中外的牡丹之乡，庄周故里。位于东明县化工园区内，西临106国道东兰公路，北瞰新石铁路，东靠京九大动脉，南临南兰高速，距日东高速公路入口处6公里，地理位置优越。公司占地600余亩，现有固定资产 10 亿元，年可实现工业产值14亿元，创利税2亿元。公司现有员工600余人，大中专以上学历人员占70%以上。公司主导产品有环己酮、环己烷、环己醇等，副产品有轻质油、X油、碳酸钠等。下属公司有山东东巨化工股份有限公司和山东恒力供热有限公司。公司重视环保、科技建设工作，坚持把“十个一工程”作为提高自身治污能力和管理水平的基础工程来抓，先后投入七千余万元建设“十个一工程”，完善管理体系，治污减排工作取得了显著成效。2010年公司被评为菏泽市“十个一工程”示范企业，积极投入技术力量进行技术创新及改造，2010年10万吨环己酮成套技术获得山东省科技成果三等奖，菏泽市科技成果二等奖，公司被评为市级技术中心。

环己酮的制备

有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：指导教师：日期：2010年11月15日一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、实验原理醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因

对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。三、主要试剂环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石四、试剂用量规格五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒图1 环己酮的反应装置

图2 环己酮的蒸馏提纯六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。七、实验结果最终得到的环己酮为：1.6ml 产率为：1.6ml/5.2ml=30.77% 八、实验讨论 1、数据分析产率相对较低，操作过程不够精细。 2、结果讨论 (1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。 (2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。 3、实际操作对实验结果的影响 (1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度

实验四_环己酮的制备

实验四环己酮的制备一、实验目的 (1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法 (2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。二、实验原理本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O ++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73 三、仪器与试剂 1．仪器烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗 2．试剂环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸四、实验步骤 1．铬酸溶液的制备在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。 2．粗产品的制备在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。 3．提纯在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL

乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。五、注意事项 1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反应增多。 2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。 3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。 4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。六、问题与讨论 1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？ 2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？ 3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？ 4、该实验有哪些改进方法？

环己酮肟的制备

环己酮肟的制备（cyclohexanone oxime ）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理： O NH 2OH HCl +N OH + HCl 三、主要试剂：盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol). 四、实验步骤：在50 mlde 烧杯内将2.5 g 盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。将2.7 ml 环己酮加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 oC ）。

乙醚的制备思考题及注意事项 204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205.205.在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206.206.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？答：不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207.207.在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 CH3CH2OH + H2SO4[CH3CH2O+H2]HSO4- 该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。 208.208.制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才

环己烷绿色催化氧化法生产环己酮年产10万吨能量衡算

能量平衡项目名称环己烷绿色催化氧化法生产环己酮

目录 1.能量衡算概述 1.1衡算目的 (3) 1.2能量衡算的依据及必备条件 (3) 1.3能量守恒方程 (3) 1.4能量衡算基准 (4) 1.5流程简图及说明 (4) 2.能量衡算过程 2.1能量衡算总体思路 (5) 2.2能量衡算过程及衡算结果 (5) 2.2.1环己烷氧化反应系统衡算 (5) 2.2.2己二酸萃取系统衡算 (9) 2.2.3皂化系统衡算 (11) 2.2.4环己烷一塔分离系统衡算 (14) 2.2.5环己烷二塔分离系统衡算 (17) 2.2.6环己酮分离系统衡算 (19) 2.2.7环己醇分离系统衡算 (21) 2.2.8环己醇脱氢反应系统衡算 (22) 2.3计算结果汇总 (24) 3.参考文献 (24)

1.能量衡算概述 1.1 衡算目的物料衡算完成后，对于没有传热要求的设备，可以由物料处理量、物料的性质及工艺要求进行设备的工艺设计，以确定设备的形式、台数、容积及主要尺寸。对于有传热要求的设备，必须通过对其工艺过程进行能量衡算，才可以了解工艺过程在加热、冷却和动力学方面的能量需求及其损耗情况（如热损失），从而确定设备尺寸、载热体用量及过程的能量利用率。根据能量衡算还能够考察能量的传递及转化对过程操作条件的影响。 1.2 能量衡算的依据及必备条件能量衡算的主要依据是能量守恒定律。能量衡算是以物料衡算的结果为基础而进行的。为了计算方便，能量衡算取物料的流量为1s 的流量为基准。另外，能量衡算的有关物料的热力学数据可从相关的文献或由基团估算得到。 1.3 能量守恒方程尽管能量有各种不同的表现形式，但对于任一系统总存在如下的关系，即：积i i E E =∑ -----------------------------------------（1-1）式中，i E ——进、出系统的第i 股能量，KJ ，进入系统的取正值，离开系统负值； ∑i i E ——对全部能流求和；积E ——系统内积累的能量。进出系统的能量∑i i E 包括进出物流所具有的能量∑s i i i e G 及在系统与环境间传递的各股热量∑Q 和功∑W 。即： ∑∑∑=++s i i i E W Q e G 积 ------------------------------（1-2）其中，Gi gZ v h e G i s i i i i i i )2(2 ++=∑∑-------------------------------------------------（1-3） h i ——物流的比焓；KJ/k g ·K -1 v i ——物流的平均流速；m/s Z i ——物流的质心与基准面的高差；m g ——重力加速度；m/s 2 在能量衡算过程中，由于物流的焓流量非常大，故常用物流的焓流量（H i ）代替物流所具有的能量∑s i i i e G ,所以 ∑∑∑=++i i E W Q H 积 --------------------------------（1-4）物料i 在同状态下的焓可以按下式计算：

环己烷氧化制环己酮主要生产工艺及其改进情况

环己烷氧化制环己酮主要生产工艺及其改进情况摘要：介绍了当前环己烷氧化制备环己酮的主要生产工艺的优缺点以及在工艺上的改进情况。关键词：环己烷环己酮催化氧化环己酮是一种重要的有机化工原料，其在下游市场的应用越来越广泛，成为近几年的热点产品，它是生产己内酰胺和己二酸的中间原料，也是生产各种高档油漆的重要溶剂。随着下游产品的扩能、新建，在未来一段时间内仍有较大的市场需求。目前在世界范围内，环己酮生产工艺中90%以上采用环己烷氧化法，该工艺方法根据使用催化剂的不同，又分为无催化氧化法和有催化氧化的钴盐法、硼酸法。一、无催化氧化工艺无催化氧化法由法国Rhone-Ponlene公司最先开发，此法把反应过程分为两步：第一步，在160～170℃的温度条件下，环己烷与空气混合发生氧化反应，生产环己基过氧化氢；第二步，在碱性和催化剂作用下，环己基过氧化氢发生分解反应，生产环己醇、环己酮的混合物。此法的优点是反应过程分两步进行，不使用催化剂，解决了反应器结渣的问题，反应可连续进行，氧化过程中环己基过氧化氢的收率达到95%以上；缺点是环己基过氧化氢分解需要大量的碱，环己醇、环己酮的选择性≤88%，此工艺单程转化率比较低，大约在 3.5～4%之间，工艺流程比较长，装置消耗高。在改善此工艺方面，人们针对不同环己酮装置的特点，从改善环己基过氧化氢分解条件、提高环己烷转化率和环己醇、环己酮的收率方面，采取了以下工艺方法： 1.在改变环己基过氧化氢分解条件方面：肖藻生从改变有机相和无机相的混合比例，使碱液通过外部循环和静态混合器，强化环己烷氧化混合液与含过渡金属盐的碱性水溶液的混合，将分解过程分为两步，第一步控制碱液中碱浓度在0.25～0.5 mol/L之间，第二步控制碱液中碱浓度在0.5～1.5mol/L之间，从而改善环己基过氧化氢的分解环境，使环己醇、环己酮的选择性高达94%。 2.在提高环己醇、环己酮收率方面：黄敬等从改变氧化反应器温度分布状况着手，通过改变循环环己烷进氧化反应器的入口位置和入口温度，合理的控制各个反应器的温度，达到减少环己基过氧化氢在氧化阶段的热分解，从而提高环己醇、环己酮的收率。二、催化氧化工艺催化氧化工艺法根据氧化采用催化剂的不同又分钴盐法和硼酸法。

有机化学实验报告：环己酮的制备

环己酮的制备华南师范：cai 前言: 环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。其他重要数据：环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。反应方程式： 1、实验部分 1.1实验设备和材料实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置反应装置蒸馏装置分液装置 1.3实验过程混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05 mol）环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将 38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。

实验10环己酮的制备

酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案

环己酮的制备一、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析三、实验原理：实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应

过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。四、仪器与药品仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷却，并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h 左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下图1 普通蒸馏装置放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。 3.在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。 5. 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，

环己酮肟实验报告

环己酮肟实验报告篇一：环己酮的制备实验报告 20XX年11月19日姓名///////////系年级20XX级应用化学系组别30同组者？？？科目有机化学题目环己酮的制备仪器编号一、实验目的 1、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 2、通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。二、实验原理实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为： Ho o 3 +na2cr2o7+4H2So4 + cr2(So4)3

+na2So4+ 7H2o 1 制备蒸馏装置分液装置精馏蒸馏装置六、实验步骤 1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入 4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用； 2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶； 3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。 4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。

环己烷催化氧化环己酮和环己醇在金属催化剂ZSM

环己烷催化氧化环己酮和环己醇在金属催化剂 ZSM-5在无溶剂体系中的氧化 H.-X. Yuan a, Q.-H. Xia a,*, H.-J. Zhan a,b, X.-H. Lu a, K.-X. Su b a有机功能分子合成应用教育部重点实验室，与化学与材料科学学院，武汉湖北大学， 430062，中国 b 荆门技术学院，荆门，448000，中国收录在2005年9月25日；修订在2006年2月11日；2006年2月15日采用2006年3 月22日可在线使用摘要液态环己烷在自由溶剂体系里，在金属催化剂ZSM-5的催化下进行了非均匀的氧化。在那些m-zsm-5和M／ZSM-5催化剂测试中，含钴的ZSM-5催化剂包括CO／ZSM-5（通过离子交换制备煅烧）和Co-ZSM-5（通过离子交换和干燥制备）表明氧化环己烷制氧化环己酮和氧化环己醇的最好活性。CO／ZSM-5对环己烷氧化具有几乎和Co-ZSM-5相同的活性；然而，Co-ZSM-5容易发生钴的浸出。CO／ZSM-5（煅）催化剂可以实现环己烷约10摩尔%的转换和97%的选择性KA-oil（环己酮和环己醇的混合物）在393 K 1 MPa O2的压力下。此外，其他因素如温度，压力，时间，各种金属，叔丁基过氧化氢（TBHP）的加入，以及催化剂的重复使用仔细研究过了。正如标题，Co／ZSM-5的回收，并可以表现为一个真正的非均相催化剂。 1、引言环己烷分子的选择性氧化是最具挑战性的和有前途的学科合成和工业的重点1–[3]，因为这过程中产生的KA-oil（一种环己酮和环己醇的混合物）在石油工业中间一个重要的化学物质。这种油可用于生产己二酸和己内酰胺，是制造关键材料分别为6,6-nylon和6 -尼龙[ 3 ]。现代工业方法通常需要高的温度和压力的时候使用可溶性钴为催化剂，具有LED的实现高选择性（约80%）的环己酮和只有在低转化环己醇（1–4摩尔%），环己酮和环己醇，基本上反应活性比环己烷的更高。因此，这是困难的既能获得高的转化率和选择性，同时在温和的条件下。常用的氧化剂（过氧化氢和烷基氢过氧化物），分子氧是最便宜的，具有的氧含量最高。它是要找到一个好的催化剂，活化氧和环己烷的反应。然而，该技术与环己烷氧化的O2生成环己酮和环己醇没有很好的改进了。最近，过渡使用含金属分子筛催化剂由于它们的酸度，引起了还原能力的极大兴趣，择形性和循环性能[4,5]。含金属的介孔材料如Ti-MCM-41Cr-MCM-41VMCM，—41，v-mcm-48Bi-MCM-41和应用催化氧化环己烷6–[ 13 ]。金属配合物或含有金属的Y型沸石也被用来作为该氧化反应的催化剂–17 [ 14 ]。然而，这些系统通常

实验10环己酮的制备

酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案 NO : 10 09石化1、2、3、应化1班 2010.5.10-5.17 1、用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在 60?65 C 关键点：温度的控制。 11 复习提问之间，温度过高或过低有什么不好? 学习情境环己酮的制备课程内容 1. 通过氧化反应制备环己酮 2. 普通蒸馏装置的安装与操作方法。学习目标 1?学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别； 2?了解盐析效应在分离有机化合物中的应用; 主要内容（*重点、难点）教学设计与组织重点：掌握铬酸的配制及环己酮的制备方法。【教学设计】难点：熟悉醇的氧化、盐析原理，掌握蒸馏及减压过滤操作技。第一部分: 要内容第二部分: 组织教学和复习上次课主（时间：5分钟）讲解新内容。一、实验原仪器：真空泵、漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、烧杯、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗药品：重铬酸钠（Na2Cr2O7?2H2O ）;环己醇; 硫酸；无水硫酸镁；饱和食盐水；草酸主要内容: 、实验原理二、实验步骤教学地点逸夫教学楼化学实验室教学及参考资料【步骤一】仪器安装、检验（一）铬酸的配制（二）溶液的反应（时间：200分钟）【步骤二】结果处理计算回收率（时间：10分钟）教学仪器设备投影仪，教学计算机实验仪器练习与习题课时

实验?北京：科学出版社，2003.3 2. 罗志刚主编.基础化学实验技术.广州：华南理工大学出版社，2002.8 3. 陈同云主编.工科化学实验.北京：化学工业出版社，2003.7 4. 王尊本主编.综合化学实验.北京：科学出版社，2003.8 5. 周志高，初玉霞主编.有机化学实验.化学工业出版社，2005.4 环己酮的制备、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区另叽、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析三、实验原理：实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40- 50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。 1.王秋长，赵鸿喜，张守民，李一峻编?基础化学、思考题 1.环己醇用铬酸氧化得到环己酮，用高锰酸钾氧化则得己二酸，为什么？ 2?盐析的作用是什么？ 3.能否用铬酸氧化法把 2- 丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说明原因，并写出有关反应式。二、完成实验报告

环己酮的制备

环己酮的制备一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、实验原理醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。三、主要试剂环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石四、试剂用量规格五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒

图1 环己酮的反应装置图2 环己酮的蒸馏提纯六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。

实验三环己酮的制备

实验三环己酮的制备一、实验目的 1、掌握氧化法制备环已酮的原理和方法。 2、掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。 3、掌握简易水蒸气蒸馏的方法。二、实验原理六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的试剂，氧化反应可在酸性、碱性或中性条件下进行。铬酸是重铬酸盐与40％~50％硫酸的混合物。本实验采用酸性氧化，溶剂可用：水、醋酸、二甲亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）或它们组成的混合溶剂。本实验采用乙醚-水混合溶剂。三、实验仪器及药品仪器：磁力搅拌器、150mL烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、电热套、折光仪。药品：环己醇、重铬酸钠、浓硫酸、乙醚、无水硫酸镁、草酸、精制食盐。主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

四、实验装置五、实验步骤 1、铬酸溶液配制：将10.5g Na2Cr2O7.2H2O溶于60 mL水中，在搅拌下慢慢加入9 mL98%浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至0℃以下备用。 2、粗产物的制备：安装装置，于三颈瓶中加入5.3mL（0.05mol）环己醇和25 mL乙醚，摇匀且冷却至0℃。开动搅拌，将冷却至0℃的50mL铬酸溶液从恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后保持反应温度在55～60℃之间继续搅拌20min 后，加入1.0g的草酸，使反应完全，反应液呈墨绿色。 3、分离：将反应混合物用NaCl饱和，转移到分液漏斗中分出醚层，水层乙醚萃取两次（每一次12.5mL），将3次的醚层合并，用12.5mL 5%Na2CO3溶液洗涤1次，然后用4×12.5mL水洗涤。用无水Na2SO4干燥，过滤到烧瓶中。 4、提纯：用50-550C蒸去乙醚。改为空气冷凝蒸馏装置，再加热蒸馏，收集152~155℃馏分。 5、称重、计算产率。测折光率。 200.948，折光率纯环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d 4 201.4507。 n D

实验一环己酮的制备

实验一环己酮的制备实验目的 1.学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2.通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。实验原理控制一定的反应条件，以铬酸为氧化剂可使仲醇氧化成酮，最后通过蒸馏方法纯化反应产物。铬酸是重铬酸盐与40％~50％硫酸的混合物。实验室制备脂肪醛酮和脂环醛最常用的方法是将伯醇或仲醇用铬酸氧化，反应式如下：实验药品和仪器主要药品：环己醇10g(10.5mL，0.1mol)，重铬酸钠(含两个结晶水)10.5g(0.035mol) ，浓硫酸，乙醚，精盐，无水硫酸镁等主要仪器：烧杯，圆底烧瓶，温度计，蒸馏装置，锥形瓶等实验步骤在250mL烧杯中加入60mL水和10.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入8.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。在250mL圆底烧瓶中加入10.5mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。在圆底挠瓶中插入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这

时温度徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷却，并维持反应温度在55~60℃。大约0.5h后，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置1h，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸0.5~1.0g)或甲醇1mL)以还原过量的氧化剂。在反应瓶中加入60mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约 50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。把馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏，收集 150~155℃的馏分，产量6~7g。纯粹环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d4200.948，折光率1.4507。 2．环己酮产品的IR鉴定按实验要求操作红外分光光度计，测定自制环己酮产品的IR谱图，标出各吸收谱带的波数和强度，并与标准图谱进行对照，找出各谱带的归属，推断产品的纯度。参考书： 1.北京大学有机化学研究所编(关烨笫、李翠娟、葛树丰修订) 有机化学实验(第

环己烷氧化制备环己酮工艺技术

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