F HZ HJ SZ 水质 苯胺类化合物的测定 N 萘基 乙二胺偶氮分光光度法
FHZHJSZ0035 水质 苯胺类化合物的测定 乙二胺偶氮分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0035
水质Ｎ萘基）乙二胺偶氮分光光度法
１ 范围
本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N萘基)乙二胺重氮偶合比色法
染料
试料体积为25mL±?·?·¨μ?×?μí?ì3??¨?è?ao?±?°·0.03mg/L
在酸性条件下测定对本方法有正干扰
再与N萘基)乙二胺盐酸盐偶合进行分光光度法测定
３ 试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
3.2 硫酸氢钾(KHSO4)
3.4 亚硝酸钠(NaNO2)称取5g亚硝酸钠稀释至100mL(应配少量
置冰箱内保存)
25g/Lèüóúéùá????D
??±ù???ú±￡′?)
(120g/L(1èüóú???D3.7 硫酸标准溶液０．０５ｍｏｌ／Ｌ
３．９ 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液称量(称准至0.0001g)?ù3?á?
ò??è′??a?ü±?òo?éó?á?????)
??±ê×??ü±?òo(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00mL 溶液含苯胺10.0ìg的标准使用溶液(临用时配)
è?1?±?°·ê??á?a?Té?í??÷òoè?ê??á??é?·￠??
化学试剂苯胺
４ 仪器
4.1 分光光度计配有光程为10mm的比色皿
５ 试样制备
5.1 采样
采集500mL水样于硬质玻璃瓶中(保存时间不得超过24h)
Dè??4
5.2 试料制备
将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为6
注可用聚己内酰胺粉末脱色(6.4.1)??ò??ù?·èüòo(不加显色剂)为参比溶液
6 操作步骤
6.1 校准曲线的绘制
取7个25mL 具塞刻度试管(4.2)0.25 1.003.00各加水(3.1)至10mL
以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度
6.2 测定
吸取试料(5.2)(含苯胺0.5~30?ó??(3.1)稀释至10mL
摇匀(可预先取另一份相同体积的该水样
加1滴5摇匀加入氨基磺酸铵
溶液(3.5)0.5mL ·???3min
加入N 萘基)乙二胺盐酸盐溶液(3.6)1.0mL 摇匀于545nm 波长处以水为参比测量吸光度
由校准曲线(6.1)上查出相应的苯胺含量
用水(3.1)代替试料
6.4 去干扰试验
6.4.1 脱色
污染严重或颜色深的水样用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH 值为1.5~2.0?óè?ò?1~2min ó??D?ù????1y??
6.4.2 补偿法
对于颜色较浅(或深色时取少量)的水样采用过滤后不加N 萘基)乙二胺溶液(3.6)ò?′?èüòo×÷2?±è
７ 结果计算
苯胺含量c (mg/L)
V
m c = 式中ìg mL
8.1 重复性
苯胺浓度
附录Ａ
本方法一般说明
（参考件）
A1 显色剂N萘基)乙二胺盐酸盐配制时在水浴上温热至清亮时全部溶解冰箱保存当溶液浑浊时应重新配制
最佳温度在22~30高于或低于此温度范围可在桓温
水浴中发色或采用同时制作标准曲线的办法(在环境温度多变时以消除温度影响
为消除干扰可将废水样进行预蒸馏
A4 确定了酸度条件为c(1/2H2SO4)
A5 吸收波长苯胺的最大吸收波长为556nm
?????ù±?°·?üê?2¨3¤?a545nm2二硝基苯胺吸收波长为520nmè·?¨?üê?2¨3¤?a545nm
1?óú(5.1)中指出采样存放不得超过两周
变化很大
1#4#6#实验室同时进行2#实验室放置两周后进行
苯胺类测定值
0.82 平均值
水样贮存时间不可过长
苯胺类化合物的监测及其研究进展分析
南京理工大学环境质量监测系统 姓名: 王东浩学号：515102001540 学院:环境与生物工程学院 专业: 环境工程 题目: 苯胺类化合物的监测及其研究进展 指导老师：王正萍 2016年5月
苯胺类化合物的监测及其研究进展 摘要：苯胺类物质具有毒性和特殊的颜色、气味，有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。此类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，对苯胺类物质的测定是至关重要的。本文介绍了苯酚类化合物的基本性质和对人体的危害，论述检测方法的研究进展状况，并对今后的研究倾向进行了展望。 关键词：苯胺类化合物监测研究进展 Abstract: Aniline material toxic and special color, smell, have apparent effect that cause cancer, is of priority control pollutants in our country. Such compounds emissions and residues in the environment increasing, the effect of the environment and people's health hazards is becoming more and more serious. Therefore, for the determination of aniline material is critical. This paper introduces the basic characteristics of phenol compounds and the harm to human body, discusses the research progress of detection method, and the future research tendency is prospected. Key words:Aniline material determination research progress
水中苯胺类化合物
水系中苯胺类化合物的测定 1、方法依据 水系苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。 2、适用范围 本方法可测定环境水体和工业废水中的苯胺类化合物，最低检出限见下表。 3、测定原理 用二氯甲烷液—液萃取，K—D浓缩器浓缩，HPLC定量分析水中苯胺类化合物。 4、干扰及消除 水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析测定有干扰，萃取时控制pH 在10~11之间可消除干扰，其他化合物的干扰可用佛罗里硅土消除。 5、试剂 5.1 甲醇：色谱纯 5.2 乙酸铵：分析纯 5.3 乙酸：分析纯
5.4 无水硫酸钠：分析纯，300℃烘4h备用。 5.5 氯化钠：分析纯，300℃烘4h备用。 5.6 二氯甲烷：分析纯。 5.7 标准贮备液：称取标准试剂各100mg，分别置于100ml容量瓶中，用甲醇定容，贮备溶液中各化合物的浓度为1000mg/L。也可购买商品标准贮备液。 5.8 标准中间溶液：用10mL单标线吸管取贮备液各10.0mL，置于100ml 容量瓶中，用甲醇定容稀释至刻度线，该溶液中各化合物的浓度为100mg/L。 5.9 标准校准溶液：根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求，用甲醇分别稀释中间溶液，配置成几种不同浓度的标准溶液，在2~5℃避光贮存，现用现配。 6、仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器。 6.2 K-D浓缩器：具1ml刻度的浓缩瓶。 6.3 分液漏斗：250ml，带聚四氟乙烯旋塞。 6.4 硅酸镁净化柱：柱长35cm，内径12mm。称取硅酸镁3g，滴加5%的异丙醇并在振荡器上震荡5min。装填层析柱，现将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端，用2~3ml正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。
苯胺的制备
苯胺的制备 一、实验目的 1、1、掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。 2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作，熟悉萃取分离技能。 二、实验原理 苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH2）导入苯环上。而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－盐酸锡－盐酸法。 NO2 NH2 Sn/HCl 还原 三、实验仪器与药品 三颈烧瓶，回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，水蒸气蒸馏装置，油浴加热；硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。 四、实验步骤 a、a、安装反应装置，检查装置的气密性；【注意安装装置的先后顺序】 b、b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料，反应，跟踪反应； c、c、结束反应，进行反应后处理（水蒸汽蒸馏）； d、d、萃取分液溜出液，用蒸馏方法纯化目标产物。 五、操作重点及注意事项 1、本实验是一个放热反应，当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要慢慢加入与充分搅拌。 2、硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。 4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。 5、本实验用粒状NaOH，干燥，原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。 6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。 六、思考题 1、1、根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。 2、2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？ 3、3、反应物变黑时，即表明反应基本完成，欲检验，可吸入反应液滴入盐酸中摇振， 若完全溶解表示反应已完成，为什么？
苯胺废水处理
对有毒、难生物降解的苯胺废水的传统处理技术及基本原理，主要包括物理、化学、生物等方法。苯胺是芳香胺类最有代表性的物质，是一种具有芳香气味的无色油状液体，广泛应用于国防、印染、塑料、油漆、农药和医药工业等，同时也是严重污染环境和危害人体健康的有害物质，是一种“致癌、致畸、致突变”的三致物质。苯胺有长期残留性、生物蓄积性、致癌性等特点。 吸附法 吸附法是采用吸附材料处理苯胺废水的方法，具有可回收利用苯胺、吸附剂可重复利用等特点。以天然岩石矿物为原料，经过较简单的工艺过程合成的13X沸石分子筛用于吸附水中苯胺的实验研究。结果表明13X分子筛处理含苯胺废水，不仅吸附效果好，而且再生能力强。萃取法。 萃取法是采用与水互不相溶但能溶解污染物的萃取剂，使其与废水充分混合接触后，利用污染物在水中和溶剂中不同的分配比分离和提取污染物的一种废水净化方法。在有机溶剂和络合剂P204生物降解性的基础上，对苯胺和间氯苯胺稀溶液进行了溶剂萃取和络合萃取的研究，萃残液的BODJCOD表明，选择合适的萃取剂进行萃取，其萃残液无需进一步稀释就可进行生物处理。 光催化氧化法 光催化氧化技术只需光、催化剂和空气，处理成本相对较低。柯强等H以钛酸丁酯为原料、以膨润土为载体，用酸性溶胶法合成TiO纳米复合物，并利用该复合物作催化剂，在HO存在下进行光催化降解苯胺溶液。结果表明，该催化剂在UV／HO系统中对苯胺溶液有很好的光催化降解效果，其效果优于纯TiO。 超临界水氧化法。 超临界水氧化技术(SCWO)以超临界水为反应介质，空气、氧气或过氧化氢等为氧化剂，通过高温高压下的自由基反应，将苯胺等有机物氧化为二氧化碳、水和氮气以及盐类等无毒的小分子化合物。用一套简便实用的超临界水氧化实验装置，对超临界水氧化法处理含苯胺的染料废水进行了实验研究结果表明，超临界水中的氧化反应能有效去除染料废水中的苯胺，降解率可达97.2l％。 超声波降解法 超声技术是利用声空化能量加速和控制化学反应提高反应速率的一种新技术，具有去除效率高、反应时间短、提高废水的可生化性、设施简单、占地面积小等优点。超声时间、苯胺溶液浓度、pH、氧化剂HO的投加量等因素对其超声降解率的影响。结果表明：超声时间越长，苯胺降解率越高；苯胺初始浓度与其降解率基本成线性关系；随着pH的增大。降解率先增高后降低。 电化学降解法 电化学降解是通过阳极反应直接降解有机物，或通过阳极反应产生羟基自由基、臭氧类的氧化剂降解有机物，这种降解途径使有机物分解更加彻底，不易产生毒害中间产物，更符合环境保护的要求。 超声光催化技术
苯胺类化合物的测定
苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 1 主题内容与适用范围 本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。试料体积为25ml，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1 蒸馏水。 3.2 硫酸氢钾(4KHSO)。 3.3 无水碳酸钠(32CONa)。 3.4 亚硝酸钠(2NaNO)，50g/L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100ml(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.5 氨基磺酸铵(234NHSONH)，25g/L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100ml(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100ml(详见附录A)。 3.7 硫酸标准溶液，浓度c(1/242SOH)＝0.05mol/L。 3.8 精密pH试纸0.5～5.0。 3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25ml容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液(3.7)10ml，称量(称准至0.0001g)，加入3～5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。 3.10 苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml 溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液(临用时配)。 注：如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用(详见GB 691《化学试剂苯胺》)。 4 仪器 4.1 分光光度计：能在波长545nm处操作，配有光程为10mm的比色皿。 4.2 25ml具塞刻度试管。 5 采样与样品 5.1 采样 采集500ml水样于硬质玻璃瓶中(保存不得超过24h)，若取样后不能及时进行测定，需置4℃下保存(不得超过两周)。 5.2 试料制备 将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml，用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为6，作为试料。 注：若水样颜色深，可用聚已内酰胺粉末脱色(6.4.1)。颜色不深的水样可不脱色，而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。 6 分析步骤 6.1 校准曲线的绘制 取7个25ml具塞刻度试管(4.2)，分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml，各加水(3.1)至10ml。然后按照测定的步骤(6.2)进行操作。
苯胺的物化性质
苯胺的物化性质 苯胺物化性质苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02173（20/4℃），加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入10-15ppm的NaBH4，以防氧化变质。 分子结构：苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键，N原子以sp3杂化轨道成键。 苯胺呈碱性，与酸易生成盐。其氨基上的氢原子可被烃基或酰基取代，生成二级或三级苯胺及酰基苯胺。当苯胺进行取代反应时，主要生成邻、对位取代产物。苯胺与亚硝酸反应生成重氮盐，由此盐可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。 1. Product Identification 产品识别 Synonyms: Aniline oil; Aminobenzene; Phenylamine 别名：苯胺油；氨基苯；苯基胺 Chemical Formula: C6H5NH2 化学式：C6H5NH2 2. Composition/information on ingredients 组成/成分信息 Ingredient CAS No. Percent Hazardous 成分CAS编号百分含量危险性 Aniline 62-53-3 99 - 100% Y es 苯胺62-53-3 99 - 100% 有 3. Hazard identification 危险识别 Overview: 概述： DANGER! MAY BE FA TAL IF SWALLOWED, INHALED, OR ABSORBED THROUGH SKIN. CAUSES IRRITA TION TO SKIN, EYES, AND RESPIRA TORY TRACT. COMBUSTIBLE LIQUID AND V APOUR. MAY CAUSE METHÆMOGLOBINEMIA. AFFECTS BLOOD, CARDIOV ASCULAR SYSTEM, CENTRAL NERVOUS SYSTEM, LIVER, AND KIDNEYS. LIMITED EVIDENCE OF A CARCINOGENIC EFFECT. VERY TOXIC TO AQUA TIC ORGANISMS. VERY TOXIC TO TERRESTRIAL LIFE. 危险！如果吞食、吸入或通过皮肤吸收，是有致命危险的。对皮肤、眼睛和呼吸道有刺激作用。液体和蒸气可燃。可导致高铁血红蛋白败血症。对血液、心血管系统、中枢神经系统、肝脏和肾脏有影响。致癌迹象有限。对水生生物的毒性很大。对陆生生物的毒性很大。Potential Health Effects:潜在的健康危害： Inhalation: Toxic. Affects ability of blood to carry oxygen. Symptoms of over-exposure may include bluish discolouration of lips and tongue, severe headache, nausea, confusion, dizziness, shock, respiratory paralysis, death. 吸入：有毒。影响血液的氧气输送功能。过量吸入后的症状可能包括嘴唇和舌头发青，严重的头疼、恶心、昏愦、头昏眼花、休克、呼吸麻痹和死亡。 Ingestion: Lethal dose may be as little as one gram. Symptoms of ingestion parallel those of inhalation exposure. 摄食：致命剂量可能小至一克。摄食后的症状与吸入后的症状类似。 Skin Contact: May be absorbed through skin. Symptoms of skin absorption parallel those from inhalation exposure. May cause skin irritation. Local contact may cause dermatitis.
苯胺类复习题及参考答案
苯胺类复习题及参考答案（13题） N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法 参考资料 1、《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P197 水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89） 2、《水和废水监测分析方法》第三版 一、填空题 1、苯胺类化合物微溶于，易溶于、及。在空气中可使色泽变深。 答：水乙醇乙醚丙酮色泽 《水和废水监测分析方法》第三版 P421 2．苯胺类化合物常用于、、、、和油漆等的原料。答：染料制造印染橡胶制药塑料 《水和废水监测分析方法》第三版 P421 3．测定苯胺的样品应采集于瓶内，并在 h内测定。 答：玻璃 24 《水和废水监测分析方法》第三版 P422 4．N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于 mg/L的水样中苯胺类的测定。当水中含量高于200mg/L时，会产生干扰。 答：0.03-50 酚正 《水和废水监测分析方法》第三版 P422 5．N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于测定受化合物污染的地面水和及等系统的工业废水中苯胺类化合物。 答：芳香族伯胺类染料制药 《水和废水监测分析方法》第三版 P422 二、判断题（正确的打√，错误的打×） 6.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时，显色温度对反应有影响，最佳反应温度为15℃。（） 答：×（最佳反应温度在22-30℃） 《水和废水监测分析方法》第三版 P423 7．如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标
定苯胺含量后使用。（） 答：√ 《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P198 8．对色泽很深的废水样品，应采用蒸馏法，消除其干扰。（） 答：√ 《水和废水监测分析方法》第三版 P423 三、问答题 9.苯胺类化合物常用于哪些行业的原料？它对人体有什么危害？ 答：常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的原料。它可通过呼吸道、消化道而摄入人体内，亦可通过皮肤吸收，对人体的主要危害是使氧和红血蛋白变为高铁血蛋白，影响组织细胞供养而造成窒息。慢性中毒表现为神经系统症状和血象的变化，某些苯胺类化合物还具有致癌性。 《水和废水监测分析方法》第三版 P422 10.目前我国环境监测中测定废水中苯胺类化合物采用什么方法？试述此方法的原理。答：采用的是N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法。该方法的原理是:苯胺类化合物在酸性条件下（pH1.5-2.0）与亚硝酸盐重氮化，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，在波长545nm处测定吸光度，从而测定苯胺类的含量。 《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P197 11.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定废水中苯胺类时，主要干扰是什么？ 答：当含酚量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 《水和废水监测分析方法》第三版 P422 12.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定废水中苯胺类时，最佳温度是多少？应如何控制？ 答：最佳温度是22-30℃。若室温高于或低于此温度范围，应在恒温水浴中显色，保存在冰箱中的水样及试剂，显色前一定要取出放至室温后再显色测定。 《水和废水监测分析方法》第三版 P423 13.采集苯胺废水样品使用什么材质的容器？为什么？ 答：使用玻璃瓶。若用塑料等有机物质的采样瓶，容易沾污。 《水和废水监测分析方法》第三版 P422
苯胺污水处理
苯胺污水处理 苯胺污水处理 采用硝基苯气相催化加氢工艺生产苯胺产生的苯胺污水，苯胺浓度高达30000 mg/L，处理难度大。用汽提法、树脂吸附法、超声波法、萃取法、碳纤维吸附法、氧化法和化学反应法等进行处理试验，效果均不理想。而采用汽提—生化法工艺，将高浓度的苯胺污水经汽提回收后，再进行生化处理，菌种选用引进台湾的H.S.B微生物菌种，该系统出水浓度低于国家排放标准，通过环保局的验收。 1. 处理工艺的选择 从1993年至1997年的4年中，为选择较好的治理方法，攻关小组先后进行了汽提法、树脂吸附法、碳素纤维吸附法、萃取法、苯胺甲醛缩合法、超声波法和生化法试验，试验定性结果见表1。
汽提法能处理高浓度污水且能回收污水中的苯胺。生化法虽不宜处理高浓度污水，但对较低浓度苯胺污水却是可行的，且处理后的排放水中苯胺含量和COD 、 Cr 色度均能达到国家排放标准，将两法串联是处理苯胺污水的最佳方法。 苯胺属于较难生化降解的有机物，不易直接好氧分解。选择厌氧—好氧串联法，可利用厌氧生物使苯胺经过酸化和甲烷化作用，分解为易降解产物，然后与好氧生物处理串联，使污染物除去。上流式厌氧污泥床反应器具有污泥颗粒化、处理效率高、相分离好等特点；好氧反应器中的间歇式活性污泥法具有投资少、处理水质稳定、能有效除去氮元素等特点，因而选用上述两种反应器。 2 菌种 苯胺分子中苯环的还原和断裂以革兰氏阴性微生物作媒介。用常规法培养的污泥中，基本不含有分解苯胺的优势菌种，所以选择含有优势菌种的菌群是苯胺污水能否得到有效处理的关键。 H.S.B.菌种系从深海湖泊底部、化工厂周围土壤及其它优势菌种（80多种）中选取部分菌种形成特定配比，从而形成特殊顺序的食物链，利用各菌种互生、异生、代谢关系，分解特定的有机物。目前，H.S.B.菌种研究人员已掌握带有多个质粒的新菌株，利用降解性质粒的相容性，把能够降解不同有机物的质粒组合到一个菌株中，组成一个多质新菌株，这样使一种微生物能降解多种污染物，且能完成降解过程中的多个环节。另外还可以通过结合转移不带降解性质粒的菌株带上质粒，获得降解能力，构建出超级工程菌。H.S.B.菌种能处理上百种复杂的有机物，因此选定H.S.B.微生物作为菌种处理苯胺污水。 3 工程应用 3.1 菌种投加方式 在工程施工中，将全部菌种投入厌氧池中，在装置运行一定时间后，厌氧池中出现了污泥，说明H.S.B.菌种具有较强的适应性，好氧细菌在厌氧池中处于休眠状态，而厌氧细菌逐渐生长并相互结合成特有的颗粒状污泥而沉降，处于休眠状态的好氧细菌由于悬浮在水中而被带入好氧池，遇到适宜环境再生长，结合成絮状污泥。 此种投加方式也说明厌氧菌群和好氧菌群除某些优势菌种外，大部分菌种是
苯胺类化合物的测定
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 Water quality-Determination of aniline Compounds-Spectrophotometric method with N-(1-naphthyl)ethylenediamine GB 11889—89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg／L，测定上限浓度为1.6mg／L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg／L时，对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1 蒸馏水。 3.2 硫酸氢钾(KHSO4)。 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)。 3.4 亚硝酸钠(NaNO2)，50g／L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.5 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)，25g／L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g／L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL(详见附录A)。
苯胺废水处理的新进展
苯胺废水处理的新进展 苯胺是芳香胺类最有代表性的物质，是一种具有芳香气味的无色油状液体，广泛应用于国防、印染、塑料、油漆、农药和医药工业等，同时也是严重污染环境和危害人体健康的有害物质，是一种“致癌、致畸、致突变”的三致物质。由于苯胺具有长期残留性、生物蓄积性、致癌性等特点，被美国EPA列为优先控制的129种污染物；三一I1]．也被列入“中国环境优先污染物黑名单”中，在工业排水中要求严格控制。处理苯胺废水的传统方法主要有物理、化学、生物等方法。随着废水处理技术的发展，目前国内外还出现了一些新的苯胺废水处理技术。 l 传统的处理方法 1．1 物理方法 (1)吸附法。吸附法是采用吸附材料处理苯胺废水的方法，具有可回收利用苯胺、吸附剂可重复利用等特点。陶红等以天然岩石矿物为原料，经过较简单的工艺过程合成的13X沸石分子筛用于吸附水中苯胺的实验研究．结果表明13X分子筛处理含苯胺废水，不仅吸附效果好，而且再生能力强，为实际处理含苯胺废水提供了可行性依据 (2)萃取法。萃取法是采用与水互不相溶但能溶解污染物的萃取剂，使其与废水充分混合接触后，利用污染物在水中和溶剂中不同的分配比分离和提取污染物的一种废水净化方法。冯旭东等口在考察有机溶剂和络合剂P204生物降解性的基础上，对苯胺和间氯苯胺稀溶液进行了溶剂萃取和络合萃取的研究，萃残液的BODJCOD 表明，选择合适的萃取剂进行萃取，其萃残液无需进一步稀释就可进行生物处理，论证了萃取置换法治理难降解有机废水的潜力。 1．2 化学方法 (1)光催化氧化法。光催化氧化技术只需光、催化剂和空气，处理成本相对较低。柯强等H 以钛酸丁酯为原料、以膨润土为载体，用酸性溶胶法合成TiO纳米复合物，并利用该复合物作催化剂，在H O 存在下进行光催化降解苯胺溶液。结果表明，该催化剂在UV／H O 系统中对苯胺溶液有很好的光催化降解效果，其效果优于纯TiO 。 (2)超临界水氧化法。超临界水氧化技术(SCWO)以超临界水为反应介质，空气、氧气
印染废水中苯胺类去除方法
印染废水中苯胺类去除方法 纺织品中的芳香胺有多种用途，例如合成聚合物，杀生物剂，但主要用于偶氮染料的生产。在八百多种可商购的染料中，其中五十种(主要是分散染料)已被证明是接触性过敏原。分散偶氮染料的亲脂性可能会增加它们从织物向表皮皮肤的迁移。当被吸收时，它们通过偶氮键的裂解而代谢，并因此释放出胺。还证明了人类皮肤细菌可将偶氮染料代谢成芳香胺。已显示属于此类化合物的几种化合物显示出罹患膀胱癌的风险增加。喹啉被认为可能对人类致癌和对水生环境有毒，也广泛用于纺织工业中用于制造染料。这类化合物的存在已在纺织材料以及染料加工厂的废水和污泥中报道。该类有机物的潜在危害性极大，且降解难度大。因此，亟需加强对含苯胺类物质废水的监管力度，并研究行之有效的处理方法。 一、物理法处理印染废水中苯胺类化合物 苯胺类化合物属于有机物，废水中有机物的许多处理方法同样适用于废水中苯胺类化合物的去除。废水中苯胺类化合物的物理处理方法分为吸附法、萃取法、膜分离法和蒸馏法。 传统上，催化氧化，生物降解，吸附以及其他一些过程已用于处理含苯胺化合物的废水。由于典型吸附剂的高浓缩能力，吸附被证明是最有效的废水净化和分离技术之一。与传统的吸附剂(例如硅胶，氧化铝和活性炭)相比，聚合物吸附剂被认为是可控孔结构和表面特性的更有吸引力的替代品，例如，市售的Amberlite XAD-4据报道，树脂是多种芳族化合物，尤其是酚类的理想吸附剂。然而，与活性炭相比，Amberlite XAD-4树脂具有疏水性表面，并且对大多数有机物质的吸附能力较低，这限制了其在废水处理中的广泛应用。近年来，已经合成了具有酚径基，乙酰基，苯甲酰基，轻甲基，邻竣基苯甲酰基等官能团的化学改性聚合物吸附剂，并将其应用于毒物防治中。 二、化学法处理印染废水中苯胺类化合物 超临界水氧化(SCWO)被认为是用于处理有毒和生物难处理废物的极有前途的技术。众所周知，超临界水对氧气和空气显示出完全的可混溶性，对有机化合物具有高度的溶解性，这导致SCW充当其气态和液态之间的中间产物。在SCWO过程中，苯胺类化合物迅速矿化为CO2，H2O，N2和少量无机盐。 Xin-Hua Qi等研究了苯胺在超临界水中的分解。在各种温度，压力，停留时间，氧化剂过氧化氢的剂量和初始苯胺浓度下进行了实验，以研究它们对破坏效率的影响。在实验过程中筛选出了硫酸锰和硫酸亚铁，以研究均相催化剂对破坏效率的影响。还研究了pH的影响。实验表明，废水中氧化剂过氧化氢的用量，实验温度，压力，反应停留时间，甚至苯胺的初始浓度均对去除有机物具有显着影响。硫酸猛和硫酸亚铁可改善氧化作用;随着初始pH值的降低，TOC去除率略有提高。在系统温度450°C，压力28MPa，初始pH4.0，停留时间46s 和K值为1.1的情况下，TOC去除率可达到100%。 三、生物法处理印染废水中苯胺类化合物 生物法，特别是微生物法，在印染废水等含大量有机物的废水处理中被广泛应用。该方法对有机污染物进行逐步降解，最终形成稳定的简单化合物。其特点是应用成本低，无二次污染，生态适应性好等 荆肇乾等采用臭氧氧化、活性污泥法以及臭氧氧化与活性污泥联用法处理苯酚及苯胺废水。结果表明，臭氧氧化1h与SBR活性污泥法曝气1h对苯酚和苯胺的去除率可达95%以上。 四、结语 目前，国内外很多机构和研究人员对印染废水进行了研究，对于苯胺类化合物去除的反应机理等还要进行更深层次和多角度的研究，主要包括：
最新水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料
水质苯胺类化合物的测定 N-（1- 萘基）乙二胺偶氮分光光度法 1. 范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-（1- 萘基）乙二胺重氮偶合比色 法。本方法适用于地面水-染料- 制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL,使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L ，测定上限浓度为 1.6mg/L ； 在酸性条件下测定,苯酚含量高于200mg/L 时,对本方法有正干扰。 2. 原理 苯胺类化合物在酸性条件下（pH l.5~2.0）与亚硝酸盐重氮化,再与N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545nm。 3. 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1. 蒸馏水。 3.2. 硫酸氢钾（KHSO4）。 3.3. 无水碳酸钠（Na2CO3）。 34 亚硝酸钠（NaNO），50g/L ;称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。 3.5. 氨基磺酸铵（NHSONH），25g/L :称取2.5g氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL（贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。 3.6. N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐，20g/L :称取2g N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL（详见附录A）o 3.7. 硫酸标准溶液，浓度c（1/2H 2SO4）=0.05mol/L 。 3.8. 精密pH 试纸0.5~5.0 o 3.9. 苯胺（CeHNH）标准贮备液：于25mL容量瓶中加入0.05mol/L 硫酸溶液（3.7）10mL，称量（称准至0.0001g），加入3~5滴苯胺试剂，再称量，用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释至标线，摇匀，计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，
苯胺废水生物处理
苯胺废水的生物处理 摘要 本课题主要介绍了苯胺废水的各种处理方法: 物理，化学,生物,生化处理法等，以及苯胺废水的处理原理、方法、工艺流程。课题研究着重于生物法处理苯胺废水的运行特性、实验论证该法处理苯胺废水的可行性, 并将实验结果应用到实际生产中,计算并设计厌氧池和曝气池的规格.在整个实验过程中，运行分为启动培养和驯化以及稳定运行两个阶段.实验室通过驯化得到一株能够高效降解苯胺的菌,实验中考察了该菌对苯胺的降解能力和絮凝特性,并采用生物强化的方法将其投加到UASB反应系统中,考察其对提高系统含苯胺废水处理能力的改善。 关键词: 苯胺；废水；UASB；生化降解
Biological Treatment of Aniline Wastewater Abstract The major topics introduced a variety of aniline wastewater treatment: physical, chemical, biological, chemical and biological treatment, as well as the principle of aniline wastewater treatment, methods, processes. Research focuses on the biological treatment of aniline wastewater operating characteristics, experimental verification of the Act dealing with the feasibility of aniline wastewater, and experimental results applied to actual production, calculation and design of anaerobic ponds and aeration tank specifications. In the entire experiment process, start to run into, as well as training and acclimation and stable operation of two stages. a laboratory to be able to through the domestication of aniline-degrading bacteria,Experimental study of the bacteria in the degradation of aniline and flocculation properties, and the use of biological methods to strengthen their vote in response to added UASB system, inspection system to improve its wastewater treatment capacity of aniline with improvements. Key words:Aniline；wastewater；UASB；Biodegradation
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物的实验模拟 作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350 摘要：苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，它的大量使用对环境和人类的饮用水安全造成了很大的危害。本文以高效液相色谱法(HPLC)检测水中5种苯胺类化合物的方法，该方法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 μg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。 关键词：苯胺类化合物；水；环境；高效液相色谱法。 Measuring the aniline compound in water experiment simulation with high performance liquid chromatography Fo jun LI Abstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。 Keywords：aniline compound；water；environment；high performance liquid chromatography。 一、前言 1.1 技术发展 苯胺类化合物是致癌物质，它对环境造成的污染随着它的广泛应用而日趋严重，因此对这类化合物的监测已越来越受到重视。美国、日本等国把苯胺类化合物列入主要监测项目或优先监测的污染物黑名单[1]。在我国，苯胺类化合物也被列为环境重点污染物并制定了最高容许排放浓度。在已颁布的污水综合排放标准(GB 8978-88)中规定了苯胺类化合物的排放标准，并制订了分析苯胺类化合物的标准方法——萘乙二胺偶氮光度法[2]，但不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物，不能对单个的苯胺类化合物进行定性和定量分析。高效液相色谱法能弥补这个不足。目前，用高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物已有报道，但未见同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、Ν，Ν-二甲基苯胺等7种物质的报道[3]。我们用更简单、快速、准确的方法来测定这7种物质。
苯胺类化合物的检测方法作业指导书
苯胺类化合物的检测方法作业指导书 （N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 1.内容与适用范围 本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25ml，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 2.原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3.分析步骤 3.1校准曲线的绘制 取7个25ml具塞刻度试管，分别加入苯胺标准使用溶液0.0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml，各加水至10ml。然后按照测定的步骤(3.2)进行操作。 以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线。 3.2测定. 吸取试料含苯胺0.5～30μg)于25ml具塞刻度试管中，加水稀释至10ml，加硫酸氢钾50mg，摇匀,可预先取另一份相同体积的该水样，用招密pH试纸控制其pH值为1.5～2.0为参考值)。加1滴5％亚硝酸钠溶液，摇匀，放置3min，加入氨基磺酸铵溶液0.5ml，充分振荡后，放置3min，待气泡除尽(以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响)。加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液1.0ml，用水稀释至25ml，摇匀，放置30min，于545nm波长处，用10mm比色皿，以水为参比
水质苯胺在线监测仪
系统概述： An-8000水质苯胺在线监测仪是由嵌入式系统控制的全自在线分析仪，可适用于多种水质如河水、地表水、染料工业废水、制药工业废水以及化工工业废水的在线实时水质监测。样品过滤后，被泵入反应器里，先经脱色和掩蔽将干扰物质消除，接着调整溶液的pH值使得溶液具有合适的酸碱度，然后添加特性显色剂与水中苯胺进行显色反应，并测量反应物的吸光度；通过吸光度值和监测仪所存储的校正方程计算出样品中苯胺的浓度。 系统特点： 1.水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间。 2.化学反应时间可以调整，测定过程及结果完全满足国家标准。 3.全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%。 4.全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。 5.在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 6.自动漏液报警功能，当出现试剂泄露时，仪器自动报警，提示用户进行维护。 7.An-8000水质苯胺在线监测仪操作和维护及其简单。 8.电气部分和流体部分完全隔离，采用嵌入式控制系统，全自动运行。 技术参数： 测量原理：光学比色法； 量程：0～0.5\2.0\5.0mg/L； 测量类型：自动定时测量或手动随时测量； 测量间隔：可任意设定； 测量时间：约20分钟； 测量精度：5%； 低检出限：0.05mg/L； 重现性：5%； 信号输出：标准4—20mA模拟输出，大负载400欧姆或0—5V RS232数字量输出（可选）；样品和废液的输送：无压；样品温度：0-50℃； 药剂更换：3~4周根据运行温度有所改变； 环境温度：5—40℃； 防护等级：IP55； 电源：供电电源：220VAC； 重量：30kg（不包括药剂）； 尺寸：500 mm x 780 mm x 320 mm。
苯胺、硝基苯废水处理
苯胺是其重要的胺类物质之一，苯胺类化合物更是芳香胺的代表，应用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂亦是作为黑色染料使用等。因其氧化而带色，具有特殊的气味，毒性很大，对人体具有致癌作用，因此苯胺、硝基苯行业废水的治理也愈加严格，需要治理达标。那么，苯胺、硝基苯废水要如何处理，下面海普就为大家详细的介绍下，希望对你有所帮助。 硝基苯是易制爆品，也是重要的其本有机中间体。可作为染料、医药等中间体，硝基苯经氯化得间硝基氯苯，广泛用于农药等的生产。 环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。贮运过程中的意外事故，也会造成硝基苯的严重污染。硝基苯类化合物废水成分复杂，毒性大，色度高，COD高，生物降解难度大，对生态环境具有较大的危害。因此行业的废水的治理也愈加严格，要治理达标。 目前我国大部分企业对含苯胺及硝基苯废水通常采用单一的氧化法处理废水，难以取得理想的效果。需要容阔含苯胺及硝基苯废水的处理方式，将毒性高、难生物降解的污染物尽可能的降解或转化为易降解的物质，经过简单的处理以达到较好的效果。 苯胺及硝基苯废水现状和困局： 苯胺及硝基苯, 是一种重要的化工原料, 广泛应用于化工、医药工业、印染及农药生产等行业, 也是一种致癌、致畸、致突变的环境污染物。其废水水质复杂，含大量不可生化降解物质，具有COD浓度高、毒性高等特点，常规水处理技术难以治理，已成为工业废水处理难点。 近年来，国家对生态环境保护日益重视，对废水排放标准及区域废水排放总量控制日趋严格，为了保证应用苯胺及硝基苯相关行业的可持续发展，含不难及硝基苯废水治理技术也不断呈现出新的思路，近年来处理这类废水的方法主要有光催化氧化、Fenton氧化法、吸