无水硫酸钠检验

工业无水硫酸钠

1 适用范围

本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。

分子式：Na2SO4 相对分子量：142.04

2 规程来源

本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3 硫酸钠含量的测定

3.1 方法原理

用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。

3.2 试剂和溶液

3.2.1 盐酸溶液：1+1。

3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。

称取氯化钡(BaCl2?2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。

3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。

称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。

3.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备。

3.4 分析步骤

称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。

将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。

将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。

3.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：

(m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2)

x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0

m0×———

500

式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量，g；

m2 ——瓷坩埚的质量，g；

m0 ——试料质量，g；

x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)，%；

0.6086 ——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；

5.844 ——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。

3.6 允许差

两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %，取其算术平均值为报告结果。

4 水不溶物的测定

4.1 方法原理

试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105～110℃烘干，测定水不溶物的含量。4.2 试剂和溶液

4.2.1 氯化钡(BaCl2?2H2O)溶液：100 g/L。

4.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备和

4.3.1 玻璃砂芯坩埚：4#(滤板孔径5μm～15μm)。

4.4 分析步骤

称取10 g～20 g试样，精确至0.01 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。用已于105℃～110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(4.2.1)检验]。于105℃～110℃干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。

4.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：

m1 – m2

x2 = —————×100

m0

式中：m1 ——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；

m2 ——玻璃砂芯坩埚的质量，g；

m0 ——试样质量，g。

4.6 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1 %，取其算术平均值为报告结果。

5 钙、镁总含量的测定

5.1 方法原理

以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。

5.2 试剂和溶液

5.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液：pH ≈ 10。

称取54.0 g氯化铵(NH4Cl)，溶于水，加350 mL浓氨水，稀释至1000 mL。

5.2.2 三乙醇胺：1+3 水溶液

5.2.3 硫化钠溶液：20 g/L。

5.2.4 氯化钡(BaCl2?2H2O)溶液：100 g/L。

5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L。

5.2.6 铬黑T指示剂

将1.0 g铬黑T与100.0 g氯化钠混合，研细。

5.3 器和设备

一般实验室仪器设备。

5.4 析步骤

5.4.1 试验溶液的制备

称取约20 g试样，称准至0.01 g，加200 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(5.2.4)检验]。冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

5.4.2 试验溶液的测定

用移液管准确移取25 mL试验溶液(5.4.1)，置于250 mL锥形瓶中，加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液(5.2.2)，如存在铜的干扰，在加入1 mL硫化钠溶液(5.2.3)。加入5 mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.1)和约0.1 g铬黑T指示剂(5.2.6)，用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。

注：测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。

5.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算：

cV×0.0243 48.6cV

x3 = ————————×100 = —————

25 m

m×———

500

式中：c —— EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；

V ——滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m ——试样质量，g；

0.0243 ——与1.00 mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA) = 1.000 mol/L]相当的以克表示的镁质的量。

5.5 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02 %，取其算术平均值为报告结果。

6 氯化物含量的测定

6.1 方法原理

以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。

6.2 试剂和溶液

6.2.1 硝酸溶液：c(HNO3) = 1 mol/L。

量取70 mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000 mL。

6.2.2 氢氧化钠溶液：40 g/L。

6.2.3 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2H g(NO3)2] = 0.05 mol/L。

6.2.4 溴酚蓝指示剂：1 g/L乙醇溶液。

称取0.10 g溴酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。

6.2.5 二苯偶氮碳酰肼指示剂：5 g/L乙醇溶液。

称取0.50 g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。

6.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备。

6.4 分析步骤

6.4.1 空白溶液测定

在250 mL锥形瓶中加100 mL水和3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)，滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由蓝变黄并过量5滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5)，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液至紫红色为终点，记录所用体积。

6.4.2 试样测定

在进行空白试验测定的同时，用移液管吸取25 mL试验溶液(5.4.1)，置于250 mL锥形瓶中，加水至100 mL，加3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)。如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL；如溶液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液(6.2.2)至溶液变蓝，再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL。然后加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5)，用硝酸汞标

准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。

6.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)的含量x4 按下式计算：

(V1 – V0)c×0.03545 70.9 (V1 – V0)c

x4 = ——————————×100 = ————————

25 m

m×———

500

式中：V1 ——试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；

V0 ——空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；

c ——硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；

m ——试样质量，g；

0.03545 ——与1.00 mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2H g(NO3)2] = 1.000 mol/L}相当的以克表示的氯(Cl)的质量。

6.6允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05 %，取其算术平均值为报告结果。

7 铁含量的测定

7.1 方法原理

用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH 2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510 nm处，测定其吸光度。

7.2 试剂和溶液

7.2.1 浓盐酸

7.2.2 盐酸溶液：1+1。

7.2.3 氨水溶液：1+1。

7.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5。

称取164 g乙酸钠(CH3COONa?3H2O)溶于水，加84 mL冰乙酸，用水稀释至1000 mL。7.2.5 抗坏血酸：20 g/L溶液，该溶液使用期为10天。

7.2.6 邻菲啰林：2 g/L溶液。该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。

7.2.7 铁标准贮备液：0.1 mg/ mL。

称取0.863 g硫酸铁铵，称准至0.001 g，置于200 mL烧杯中，加入100 mL水、10 mL浓硫酸，溶解后全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7.2.8 铁标准使用液：0.01 mg/ mL。

将铁标准使用液(7.2.7)稀释10倍，该溶液使用前配置。

7.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备和

7.3.1 分光光度计。

7.4 分析步骤

7.4.1 标准曲线的绘制

分别吸取0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL铁标准使用液(7.2.8)于七个100 mL容量瓶中，加水至约60 mL，用盐酸(7.2.2)调节pH约为2(用精密试纸检验)，加2.5 mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10 mL缓冲溶液(7.2.4)、5 mL邻菲啰啉溶液(7.2.6)，用水稀释至刻度。选用3 cm比色皿于510 nm处，以水为参比，进行吸光度测定。将每个标准比色液的吸光度减去试剂空白的吸光度，以每个标准比色液所含的铁含量(μg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7.4.2 试样溶液和空白溶液的制备

称取10 g试样，称准至0.01 g，置于250 mL烧杯中。加50 mL水、25 mL浓盐酸(7.2.1)，加热至沸。试样完全溶解后继续煮沸5 min。冷却，全部移入500 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤备用，得试样溶液。

同时在250 mL烧杯中加50 mL水、25 mL浓盐酸(7.2.1)，加热煮沸5 min。冷却后转移至500nL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到空白溶液。

7.4.3 测定

用移液管移取试样溶液和空白溶液(7.4.2)各50 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL氨水溶液(7.2.3)、2.5 mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10 mL缓冲溶液(7.2.4)、5 mL邻菲啰啉溶液(7.2.6)，用水稀释至刻度。选用3cm比色皿于510 nm处，以水为参比，进行吸光度测定。

7.5 分析结果的表述

将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出与之对应的铁的含量(μg)，则试样中以质量百分数表示的铁(Fe)的含量x5按下式计算：

m1×10-6

x5 = ———————×100

50

m0×———

500

式中：m1 ——从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量，μg；

m0 ——试样质量，g；

7.6 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.001 %，取其算术平均值为报告结果。

7.7 注意事项

如果试样中铁含量较高，测定时超出标准曲线的检测范围，可适当减少试样溶液的取样量，如只取20 mL；或重新制作标准曲线，铁标准使用液的量分别取0，5.0，10.0，15.0，20.，25.0，30.0 mL，并改用1 cm比色皿进行吸光度测定。计算公式也相应发生改变。

8 水分含量的测定

8.1 方法原理

试样在105℃～110℃烘干至恒重，其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含量。

8.2 仪器和设备

一般实验室仪器设备和

8.2.1 称量瓶：φ50 mm×30 mm。

8.3 分析步骤

用已于105℃～110℃烘干至恒重的称量瓶称取5 g～20 g试样，称准至0.0002 g，于105℃～110℃下烘干至恒重。

8.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的水分的含量x6按下式计算：

m0 – m1

x6 = ————×100

m0

式中：m1 ——烘干后试样的质量，g；

m0 ——试样质量，g。

8.5允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.01 %，取其算术平均值为报告结果。