生产车间工艺操作规程

1生产车间工艺操作规程

1)．二氧化碳的物理性质

为了便于生产操作管理，本处列出与装置有关的二氧化碳物理性质数据，以便工作时参考。

表1 二氧化碳的相变参数

2)．液体二氧化碳产品规格

本装置生产的产品：质量符合GB10621-2006标准的食品级二氧化碳产品。

3)．生产工序说明

本装置通过对二氧化碳原料气进行压缩，然后依次经过“夹心饼”精脱硫、催化氧化脱烃、分子筛干燥、冷凝液化、浅低温提纯等工序，得到质量符合

GB10621-2006标准的食品级二氧化碳产品。

脱硫

二氧化碳原料气中含有以H

2

S、COS为主的多种形态的硫化物，脱硫的目的一是保证产品质量，二是保护脱烃催化剂。脱硫的任务及指标是保证原料气中的总硫≤。本装置采用“夹心饼”精脱硫工艺，即原料气先经过氧化铁预脱硫，脱除原料气中的绝大部分H2S，然后再经过水解塔，将原料气中的COS转化为H2S，然后在经

过活性炭精脱硫塔，脱除残余的H

2

S。主要反应如下：

预脱硫塔：Fe

2O

3

.H

2

O+3H

2

S= Fe

2

S

3

.H

2

O+3H

2

O

Fe

2O

3

.H

2

O+3H

2

S=2 FeS+S+4H

2

O

水解塔：COS+H2O=H

2S+CO

2

精脱硫塔：H

2S＋1／2O

2

＝S＋H

2

O

催化氧化脱烃

催化氧化脱烃的主要目的是脱除原料气中的H

2

、CO、烃类（碳氢化合物）等

可燃杂质。原料气经过预热至380℃后进入脱烃塔，在脱烃塔中贵金属（活性氧

化铝负载铂、钯）催化剂存在的条件下，原料气中的可燃杂质与O

2

发生催化燃

烧反应，生成CO

2和H

2

O，脱烃过程操作温度为380~500℃。由于硫化物会使脱烃

催化剂中毒，因此必须保证进入脱烃系统原料气中的总硫≤。

分子筛脱水

利用分子筛将原料气中的微量水脱除，保证原料气中的水分≤20ppm，分子筛吸附饱和后加热再生循环使用。分子筛吸附塔一共设置两台，一台吸附，一台再生，切换使用，采用热再生方式进行再生，利用放空尾气进行吹冷。

液化提纯

原料气经过液化后进入提纯塔进行精馏提纯，利用精馏原理，根据二氧化碳与杂质组分的沸点不同，在特定条件下将杂质加以分离，提高二氧化碳纯度，降低消耗。

4)．工艺流程简述

从界外来的原料气进入压缩机（C0101），压缩过程中，从压缩机二段引出去预脱硫塔（T0201A/B），脱除原料气中的H

2

S。预脱硫塔共设置2台，可串可并，根据脱硫剂的使用情况进行串联或并联使用。经过预脱硫后的原料气返回压缩机（C0101）三段入口，经过三段压缩后，经过脱硫加热器预热至60℃~90℃后进入水解塔（T0202），将原料气中的有机硫水解为无机硫，然后进入精脱硫塔

（T0203）脱除原料气中残余的H

2

S。从精脱硫塔出来脱硫合格的原料气，经过脱烃热交（E0202）预热380℃，再经过脱烃电加热器（F0201）后进入脱烃塔（T0204），当温度不够时，开脱烃电加热器（F0201）进行提温。脱烃塔（T0204）出来的高温原料气经过脱烃热交（E0202）回收热量后，经过脱硫水冷器（E0203）冷却至常温，然后经过除湿器（E0204）与回冰机系统的气氨换热而被冷却至-5℃，冷却除湿除去原料气中的部分水分，除湿器（E0204）出来的原料气进入分子筛塔（T0205A/B），经过分子筛吸附脱水使水分≤20ppm，分子筛塔一开一备，当水份接近20ppm时，则启用备用塔，该塔退出再生 (再生时引入经电加热器加热至约250℃的空气进行再生，当再生气出口温度≥150℃时，再生结束，用提纯塔放空气冷却到35℃后备用）。

从分子筛塔（T0205A/B）出来干燥合格的原料气，进入冷凝器（E0205）与冰机系统来的液氨换热被冷凝液化（约-15℃），然后进入提纯塔（T0206）进行精馏提纯，提纯塔釜加热盘管利用分子筛塔出口的常温原料气提供热量，维持塔底温度在约-13℃左右，进入提纯塔（T0206）的液体CO2与塔釜上来的热气体进行传热传质，将低沸点杂质蒸发，塔顶通过加液氨将塔下部与杂质气体一起蒸发的二氧化碳重新冷凝形成回流，提高二氧化碳回收率。出提纯塔（T0206）底部的液体二氧化碳进入过冷器（E0206）进一步冷却后进入低温贮槽（V0401）。

5)．主要工艺指标

压力(表压MPa)

进预脱硫系统（压缩机二段出口）压力：~

压缩机三段出口压力：~

提纯塔压力：～（根据产品纯度调节）

贮槽压力：～

电加热器压力：常压

氨压缩机进口压力：0～

氨压缩机出口压力：≤

储氨器压力：≤

冰机喷油压力大于冰机出口压力～

二氧化碳压缩机操作指标见随机说明书

温度

预脱硫塔进口温度：常温

水解塔进口温度：60~90℃

脱烃塔入口温度：380℃

除湿器出口温度：5℃

再生电加热器出口：≤300℃

分子筛再生结束标志温度（再生放空气温度）：≥150℃ ，持续30分钟

冷凝器出口：－12～－16℃

提纯塔底部：－12～－15℃

提纯塔顶部：－16～－19℃

过冷器：－16～－25℃

二氧化碳压缩机各段温度指标见随机说明书

液位

除湿器液位：＜20%（每次巡检排放一次）

冷凝器氨液位：40%～60%

提纯塔冷却段氨液位：＜50%

提纯塔塔底二氧化碳液位：60%～80%

过冷器氨液位：40%～60%

二氧化碳贮槽：＜90%

冰机储氨器：30%~80%

气体成分

预脱硫塔出口硫含量：≤1ppm

精脱硫塔出口总硫：≤

分子筛塔后水分：≤20ppm

分子筛塔后氧含量：≥%

分子筛后总烃含量：≤50ppm

提纯塔出口产品纯度≥%

提纯塔放空气二氧化碳浓度≤80%

6)．开车前准备

装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作，统称为开车前准备。为保证开车顺利，避免发生故障，必须认真完成下列前期工作。

现场清理检查

装置安装竣工后，首先要清理现场，特别要求进出道路必须畅通。分专业按设计要求，对照图纸逐项检查，是否符合设计要求。通过检查，证明施工质量达到设计要求后，可进行其他各项工作。并按照二氧化碳压缩机及制冷机组的要求，组织单体试车。在二氧化碳压缩机单体试车完成后，进行下一步工作。

系统吹除

吹除的目的是吹出设备、管道本身携带或安装过程中遗留下的杂物。吹除按工艺气体流程从前到后，逐台设备，逐根管道进行。

本装置的吹尽工作根据工艺流程划分为两个部分进行，从气源至二氧化碳压缩机采用空压机进行吹尽，压缩机出口至储槽采用空气经二氧化碳压缩机加压后进行吹除。在二氧化碳压缩机加负荷试车结束后，即可对系统进行吹除（二氧化

碳压缩机本体及附件连接管线吹除按二氧化碳压缩机安装使用说明进行，不列入本吹除内容）。

具体步骤：

①采用压缩空气对气源至二氧化碳压缩机部分的管线及设备进行一一吹尽，要求压力≤。

②对一入管道吹除后，在二氧化碳压缩机一入处，拆开法兰，在一入吸气口设置铁丝网抱箍（防止异物吸入），作为空气吸入口。拆开二进、三进入口缓冲器设备和管道的连接法兰，在缓冲器端上盲板，在管道端垫厚螺母作吹出口，并拆除二段缸及三段缸各一组进出口气阀。

上述准备工作完成后，二氧化碳压缩机本体试车已完成，即可按二氧化碳压缩机操作法启动二氧化碳压缩机，控制一出压力≤，开一段出口阀，向压缩机一段系统送吹除气。二氧化碳压缩机有专人操作，监视，控制一出压力。现场吹除人员根据流程对一出设备及附属管线进行吹除。排气口为设备排污口及出口至压缩机二入缓冲器前。

一出二入吹除结束，停二氧化碳压缩机，拆除二段进口缓冲器设备端盲板，连接好管道。装好二段缸原拆下的一组进出口气阀。

上述工作结束，再次启动二氧化碳压缩机，待压缩机二出压力上升后，向二段系统送气，二出压力控制≤。

现场操作人员根据二出压力显示，对二出系统及三入管线吹除，结束后，停二氧化碳压缩机，拆除三段进口缓冲器端盲板，连接好管线。装好三段缸原拆下的一组进出口气阀。拆除系统所有控制调节阀和液位计。

③上述工作结束，可启动二氧化碳压缩机，待压缩机三出压力达到后时，即可向三出系统送气，三出压力控制≤。

现场操作人员根据三出总管压力显示，开始向三出系统送吹除气，对水解塔、精脱硫塔、脱烃系统、分子筛塔、冷凝器、提纯塔、过冷器、二氧化碳低温储槽进行吹除。设备吹出口为排污口、放空口及出口。管道吹除时拆开与设备的连接法兰，设备进口端插盲板，管道端垫螺母作排气口。吹除后，抽盲板，上法兰，继续顺气流方向吹，杂物不能吹向设备，直至全部设备、管道吹除干净。

吹除的检验，可用贴有白布或白纸的木板对着气体排出口放置3～5分钟，未发现板上有污点时为合格。提纯塔顶部用手动旁路阀进行控制，至电加热器出口放空处放空。

④制冷机系统

从二氧化碳压缩机三段出口系统的某放空管线阀后，接临时管线至液氨管线，拆除冷凝器、过冷器、提纯塔塔顶冷凝器加氨仪控阀及液位计。启动二氧化碳压缩机，用空气保持三出压力，对冰机系统气氨管线及液氨管线进行吹除。吹出口为：气氨系统为冰机氨压缩机进口阀前，拆开法兰，垫盲板及螺母；液氨系统为逆气流方向进行吹除。

装填塔内净化催化剂和内件

吹除结束后，可以对系统各塔器进行装填净化用催化剂，催化剂装填必须严格按照我公司提供的装填方案进行装填。

试压

催化剂及填料装填结束，清理现场，并组织人员进行试压，即气密性试验。气密试验用空气，分五段进行。

① 气源至压缩机一段进口；

② 预脱硫系统；

③ 三段出口水解、精脱硫、脱烃、除湿、干燥、冷却冷凝、提纯、过冷系统；

④低温储槽系统；

⑤ 氨制冷系统。

上述五个单元气密试验压力为设备的最高操作压力。氨制冷系统为最高工作压力的倍。

冰机制冷系统抽真空

冰机系统试压结束后，即可卸压放净空气。在制冷机供方人员指导下，对冰机进出口系统设备内的空气进行抽空。抽空完成后可以再次检查冰机系统是否能保持真空度。如果无泄漏，即可向辅助储氨器充氨。注意不能向氨冷器加氨。充氨量为循环氨量的1/2～1/3。

保温、刷漆

完成上述各项工作后，可进行装置保温（保冷）、刷漆等工作。

① 对于易生锈的碳钢、铸铁的管道、阀门，涂刷防锈保护层（设备一般在加工制造厂已进行涂刷）。

② 根据设计要求，对需要保温、保冷的设备、管道、阀门等进行保温工程施工。

③ 按设计要求进行装置油漆。

④ 对设备、管道、阀门等建立（或直接书写）与流程相对应的位号。

联动试车

在完成～各项开车前准备工作后，即可进入联动试车。目的是对所有设备及管道吹干，并对系统进行置换。

启动二氧化碳压缩机，用原料气按工艺气体流向，控制分子筛塔出口压力≤，用一氨冷进口阀和提纯塔塔釜盘管进口阀进行压力控制，向后系统送干燥气升压至，分别在二氧化碳低温储槽出口、储槽放空及提纯塔顶部放空（这部分气体在电加热器出口处放空），重复两次即可。

如果分子筛出口二氧化碳气中水分超标，则对分子筛进行再生，吹干气必须是干燥气。

7)．正常操作要点

脱硫塔

脱硫塔包括预脱硫塔、水解塔和精脱硫塔，为保证产品质量，并保护脱烃催化剂，必须保证精脱硫塔出口（脱烃系统入口）的硫含量≤。

预脱硫塔共设置2台，使用时可并可串，正常情况下控制出口H2S≤1ppm。脱硫剂使用初期，脱硫效果好，可投用一台，另一台备用，当出口硫含量接近

1ppm时，两塔串联使用。当前塔脱硫效率≤60%时，切出系统更换脱硫剂。

水解塔操作温度为60～90℃，可通过脱硫加热器旁路阀进行温度调节，催化剂使用初期活性好，温度可以控制低些，后期逐步提高操作温度。

脱烃系统

脱烃催化剂的使用温度为380℃~500℃，为了保证脱烃彻底，脱烃塔入口温度≥380℃。

系统置换充压结束后，可进行脱烃系统开车。首先应保证气量≥1200Nm3/h 以上，联系电工用调压器升温，控制升温速率40-50℃/h，如遇气量不足或压缩机跳闸，应将电流降至零，停脱烃电加热器。当脱烃塔入口温度达350℃时，恒

≥%，再以20-30℃/h 温30 min，调节原料气氧含量，保证分子筛后出口气体O

2

升至380±5℃（升温方案祥见触媒说明书），分析分子筛塔出口气体总烃≤

20ppm，维持此温度转入正常生产，若总烃含量≥20ppm，则以20℃/h的升温速度提高入口温度10℃，稳定30min，分析分子筛塔出口气体总烃是否≤20ppm，

否则再次提高脱烃塔入口温度。正常生产时，由于原料气成分波动，会造成触媒温度波动，如床层温度偏低，可通过调压器调大电炉电流，如床层温度偏高，则先降电炉电流，并适当调节脱烃热交副线。

除湿器

为防止水冻结，CO

气出口温度不得低于5℃，当出现夹带液氨进入除湿器

2

时，应立即关小氨冷凝器加氨阀，必要时开除湿器气氨近路阀。

冷凝器

二氧化碳液化主要在此进行，调节加氨量和氨蒸发压力可调节液体二氧化碳温度，满足液化要求。

提纯塔

① 调节进入塔底加热盘管的气体二氧化碳量可调节塔底温度，提高产品纯度。

② 调节塔顶冷却段氨液位和氨蒸发压力及调节塔内压力可调节放空量，调节产品纯度。

分子筛塔再生操作

分子筛塔出口气水份接近20ppm，则退出运行进行再生，调塔时，先微开备用的分子筛塔的进口阀，进行缓慢充压，待两组干燥塔压力相同后，全开备用塔的进口阀，再打开备用塔的出口阀，最后关闭需再生分子筛塔进出口阀，并开放空阀卸压至常压。至此，调塔工作完成。启动罗茨风机，向需再生的分子筛塔通空气，严禁憋压，然后启动电加热器，进行再生，直至再生放空气温度≥150℃，再生加热结束，停电加热器，打开提纯塔放空气去电加热器阀门，放空气进入电加热器后停罗茨风机，当分子筛塔降温至常温后打开提纯塔尾气放空阀，关闭进入电加热器的吹冷阀门，再生过程结束。

8)．正常开停车

开车前准备

① 系统经吹净、装催化剂及填料、冰机系统真空试验，充氨，系统经试压、联动试车、系统吹干结束后，已具备开车条件。

② 检查电器、仪表是否正常，所有调节阀处于手动。

③ 检查压缩机、冰机供油、供水、供电是否正常。

④ 检查阀门是否处于正常开关状态：

应开阀门：压缩机一回一、二三通、三回一、三放阀（脱硫加热器出口），各段排油阀，分子筛后放空阀、提纯塔放空阀；

应关阀门：压缩机一入、三出阀，预脱硫进出口阀，冷凝器进口阀、提纯塔加热段进口阀、提纯塔下部液体出口阀、储槽进、出口阀；

装置开车

① 与前工序联系送原料气，开压缩机一入阀，按压缩机操作说明书要求启动二氧化碳压缩机；

② 在压缩机正常运行后，逐渐关小一回一阀直至关闭，开预脱硫入口阀送气至预脱硫塔，开预脱硫出口阀，逐渐关闭二三通阀门，关一段排油阀、二段排油阀；

③开三出阀，关小三段放空阀门，关三放阀，送气至分子筛后放空；

④分析测定分子筛塔出口气水分≤20ppm后，打开冷凝器进口和提纯塔加热段进口阀门，关闭分子筛塔出口放空阀门，气体进入冷凝器及提纯塔，开提纯塔手动放空阀放空，进行置换，合格后关闭放空阀进行充压，将提纯塔压力设定为，放空自调设为自控；

⑤打开提纯塔下部出液阀，储槽进口阀，储槽放空阀，将贮槽置换，置换合格后关闭放空阀充压至左右。

⑥当提纯塔压力至时，开冷凝器加氨阀，控制液位在40%，将气体二氧化碳温度降至约～-15℃进行液化，并提前用手动向提纯塔顶部冷却段加液氨，液位控制在～40%。

⑦当气氨总管压力开始上升后，按冰机操作规程启动冰机，调节冰机负荷，控制气氨压力。应提前做好冰机启动的准备工作，如冰机系统的阀门调整，蒸发冷凝器的提前开启，供水供电等。注意防止气氨带液。

⑧关闭提纯塔下部出液阀，建立塔釜液位，液位设定在80%，保证塔底盘管能浸泡在液体二氧化碳中。取样分析液体纯度%以上，放空气二氧化碳含量≤80%，提纯塔转入自调操作。

⑨建立提纯塔塔底液位后，提纯塔开始采出时，开过冷器加氨阀，控制液位40%，并往贮槽送产品。贮槽压力控制在～左右，适当放空。

⑩正常生产时根据产品纯度及放空量大小，调节加氨量及塔底加热器二氧化碳气量。

正常停车

（1）短期停车

① 通知相关岗位作好停送原料气的准备，本岗位先停止向冷凝器、过冷器、提纯塔顶部加氨，保持冷凝器液位至下限，视气氨压力停冰机，并注意气氨总管不超压。

② 稍开压缩机三段放空阀，关闭三出阀，再开大三段放空阀卸压。

③ 开压缩机二三通阀，关闭预脱硫进出口阀。开压缩机一回一阀，同时通知停送原料气。按压缩机操作说明书要求，停运二氧化碳压缩机，关闭一入阀。

④ 关闭提纯塔顶部放空阀和提纯塔出液阀、储槽放空阀。系统保温保压。

（2）紧急停车

如果停电、停气、停水或发生重大设备事故按紧急停车步骤：

① 停止压缩机运行，关闭压缩机与系统连接阀门，卸压。

② 其余按短期停车进行。

（3）长期停车

① 停止向冷凝器、过冷器、提纯塔顶部加氨，待液氨蒸发完全后，停冰机，冷凝器、过冷器、提纯塔底液位排尽。

② 按短期停车步骤进行。

9)．不正常情况原因及处理

2 .二氧化碳压缩机操作规程

车间员工必须掌握二氧化碳压缩机的性能、机械原理和重要注意事项，结合本规程，规范操作。

一、开机

①停车一天时应测量电动机对地电阻

②先盘车几圈，无阻卡现象无异常声音

③开启水泵及蒸发冷水泵、风扇，检查压缩机各水路畅通

④检查主机油位(曲轴箱油位）

⑤开启油泵至压力正常数值

⑥开启主机待启动变为正常运行时，无异常现象

⑦开启入口阀门，关闭各级排水阀门，关闭各回路阀门和三级出口放空阀，压力提升至保压值时，开启三段出口阀门。

⑧运行正常后各级各点按30分钟排水一次，随时巡检每小时记录一次工艺数据。

二、停机

①开启（一半左右）各回路阀门及各级排水阀门和三级放空阀

门

②关闭三级出口保压阀门

③待各级压力降至极低时，关闭主机电源

④主机停稳后，关闭主机油泵，关闭蒸发冷水泵，风机

⑤30分钟后关闭循环水泵

注：开机、停机时，先电话与脱碳岗位联系。

3.冰机操作规程

车间员工必须掌握冰机的工作原理及各项工艺指标（包括压力、温度、液位）二、开机

①冰机主机停机一天时，测量对地电阻

②检查冰机油位是否在规定位置

③检查各控制仪表是否正常

④打开出口阀门，检查工艺中各阀门是否在规定的开启或关闭状态，开启氨蒸发冷的水泵、风扇

⑤先盘油泵几圈和主机几圈，无阻卡现象，无异常声音

⑥调整控制面板、开启油泵，油压在规定范围，油泵开启后禁止盘主机

⑦油泵开启正常后，主机自动开启，待主机由启动运行变为正常运行时，再慢开启吸气阀门和各制冷设备的供氨系统阀门，根据工艺需要适时增载

⑧巡检调整并记录各项的工艺指标

⑨停机

①停机时，先把主机负荷减载至零位置

②关闭吸气阀（长时间停机关闭出口阀门)

③停主机，待主机停后15秒左右油泵自动停机

④关闭各系统的加氨阀门，关闭氨蒸发冷的水泵、风扇。

4.罗茨风机操作规程

车间员工应熟知罗茨风机的工作原理及注意事项

⑥开机

⑩开机前先检查油位是否在正常位置

11 盘车几圈无阻卡现象无异常声音

12 打开风机入口阀门，（此时旁通阀门在开启状态）启动风机电源待正常运行后，根据工艺需要再调整旁通阀门

三、停机

三、先打开旁通阀门

四、停止风机电源

五、关闭风机入口阀门

5.液态二氧化碳装车操作规程

运输危化品的汽车驾驶员、押运员，必须持有危化品的运输证、上岗证和押运许可证，并根据有关法律法规来规范充装。

①装车前，押运员（充装人员）应配合司机停放车辆并通知车

间主管准备装车，车间主管负协助监管责任

②装车人员必须配戴防护手套、安全帽、液相、气相软管栓安全铁链

③用管钳连接好软管，确认无误后，慢慢开启储槽气相阀门，并排空气几秒左右，再开启罐车的气相阀门，让其平衡压力

④待储罐和罐车压力平衡后，再慢慢开启储罐液相阀门，并排空气几秒左右，待有液态式二氧化碳排出，关闭排空阀再开启罐车液相阀门

⑤接通装车泵电源按规范装车、按规定装载

⑥装车时，押运员为主操作手，司机为辅助充装，在整个装车过程中不得离岗

⑦装车完毕，应先关闭装车泵电源，再关闭储槽和罐车的液相、和气相阀门，确认卸压后再卸管线

⑧按产品质量相关规定化验、持票出厂。

6.化验员安全操作规程

1)、进厂原料、产成品的检测要做到不漏检、不错判，分析率达到100%。

2)、原料、产成品的化验工作记录，要认真细致，一丝不芶，同罐产

品复检数据的对比要达到100%。

3)、严格执行化验室检测设备与器皿的操作规程，未经主管领导同

意，不得随意更改操作程序。

4)、一切试验瓶要有标签，有毒品要注明。剧毒品要专人保管使用，

严格遵守《危险化学品安全管理条例》有关规定。

5)、凡能产生有毒和刺激性气体的操作，须在通风柜内进行，使用

易燃品要远离明火。

6)、化验室要卫生清洁，化验仪器摆放整齐，用完的仪器、瓶子要立

即清理，各归其位。