石灰石的测定
石灰石的测定
1 烧失量的测定
1.1 方法提要
试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
1.2 分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
1.3 结果表示
烧失量的质量百分数XLoss按下式计算：
m1-m2
XLoss= —————× 100
m1
式中：Xloss———烧失量的质量百分数，%
m1———试样的质量，g
m2———灼烧后试料的质量，g
2 系统化学分析方法
2.1 二氧化硅的测定
2.1.1氟硅酸钾容量法
2.1.1.1 方法提要
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。
2.1.1.2 溶液、试剂
氢氧化钠(固体) （0.15mol/l）
盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）
硝酸（浓）
氯化钾（固体）、（50g/l）
氯化钾-乙醇（50g/l）
氟化钾（150g/l）
酚酞（10g/l）
2.1.1.3 分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。
从试样溶液中吸取25.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～
15ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇（50g/l）及1ml酚酞批示剂溶液（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
2.1.1.4 结果表示
二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算：
TSiO2×V×10
X SiO2= ——————×1000
m3×1000
式中：X SiO2———二氧化硅的质量百分数，%
TSiO2———每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫升数，mg/ml
V———滴定时消耗的NaOH标准溶液体积，ml
10———全部试样溶液与所分取溶液的体积比
m3———试样的质量，g
2.1.2氯化铵重量法
2.1.2.1方法提要
试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸
发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灰化后在950--1000℃的温度下灼烧，恒重，即为二氧化硅质量。
2.1.2.2 溶液、试剂
无水碳酸钠 (固体)
盐酸（浓）（1+1）（3+97）
硝酸（浓）
氯化铵（固体）
硫酸（1+4）
2.1.2.3 分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于铂坩埚中，将坩埚置于950～1000℃下灼烧5min，放冷，加入0.3g研细无水碳酸钠，混匀，将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min，放冷。
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用（1+1）盐酸清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加1g氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。
取下蒸发皿，加入10～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯根为止。滤液及洗液保存在250ml的容量瓶中，此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二
铝、氧化钙、氧化镁用。
在沉淀上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950～1000℃的马弗炉内灼烧1h，取出坩埚至于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
2.qnrnt结果表示
二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算:
m4
X SiO2= ———×100
m3
式中: X SiO2———二氧化硅的质量百分数，%
m4———灼烧后沉淀的质量，g
m3———试料的质量，g
2.2三氧化二铁的测定
2.2.1 方法提要
在PH1.8～2.0，温度为60～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色。
2.2.2 溶液、试剂
氨水（1+1）
盐酸（1+1）
磺基水杨酸 (100g/l)
EDTA (0.015mol/l)
2.2.3分析步骤
从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约
100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.8～2.0之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。
2.2.4 结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算:
TFe2O3×V1×10
X Fe2O3= ————————×100
m3×1000
式中：X Fe2O3———三氧化二铁的质量百分数，%
TFe2O3———每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml
V1———滴定时消耗标准滴定溶液的体积，ml
10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比
m3———试料的质量，g
2.3 三氧化二铝的测定
2.3.1 EDTA直接滴定法
2.3.1.1方法提要
于滴定铁后的溶液中，调整至PH至3，在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定亮黄色。
2.3.1.2 溶液、试剂
溴酚蓝批示剂 (2g/l)
氨水（1+2）
生石灰的检测方法
10025025100008 .56%1???=m CV CaO 石灰的测定 试样的溶解： 称取石灰试样置于250ml 烧杯中，加入20毫升（1+1）HCl 盖上表面皿，在 电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全，取下冷却至室温，将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀，此溶液为“待测溶液A ” 氧化钙的测定（EDTA 络合滴定法） 1、方法提要； 本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH ≥12时，使试液中钙离子与钙试剂生成 紫红色内络盐，以EDTA 滴定至蓝色时为终点。根据耗用的EDTA 标准溶液的毫升数，求得钙含量。 2、主要试剂 、三乙醇胺（1+3）； 、氢氧化钾溶液（200g/L ）； 、钙指示剂（1+50）；取钙指示剂1克与已在105℃左右烘干的氯化 钠或氯化钾50g 混匀，研细，保存于磨口瓶中； 、L EDTA 标准溶液。 3、分析步骤 移取“待测溶液A ”毫升于250毫升烧杯中，加水50毫升、加三乙醇胺（1+3）5毫升、氢氧化钾溶液（200g/L ）20毫升、钙指示剂约，用半微量滴定管以L EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。氧化钙的含量按下式计算： 式中：C ——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的浓度； V1——滴定时消耗EDTA 标准溶液的毫升数；
10025025100030.40)(%12???-=m V V C MgO m ——试样重量（g ） 氧化镁的测定（EDTA 络合滴定法） 1、方法提要 本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH =10时使试液中镁、钙离子与铬黑T 指示剂生成紫红色络合物，用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA 标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA 标准溶液量，从而求得镁含量。 2、主要试剂； 、三乙醇胺（1+3）； 、铬黑T 指示剂（1：50）：取铬黑T 1g 与已在105℃左右烘干的氯化钠50g 混匀，研细，保存于磨口瓶中。 、L EDTA 标准溶液。 3、分析步骤； 移取“待测溶液A ” 毫升于250毫升烧杯中，加水至50毫升，三乙醇胺（1+3）5毫升，氨水—氯化铵缓冲溶液（pH=10）20毫升，加铬黑T 指示剂约，然后用以L 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。氧化镁的含量按下式计算： 式中：C ——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的浓度； V1——滴定氧化钙时消耗EDTA 标准溶液的毫升数； V2——滴定氧化钙和氧化镁合量时消耗的EDTA 的毫升数 m ——试样重量（g ） 石灰活性度测定 称取粒度为1—5mm 的试样25．0g 放于称量瓶中，量取稍高于40±1℃的水
制浆系统(脱硫调试方案)
1.工艺系统描述 石灰石浆液制备系统为一、二期公用系统，由制浆系统、石灰石接收系统、给浆系统组成。制浆系统设有3套湿式球磨机系统，对应有3套石灰石接收系统，每套系统的出力为一期FGD用量的100%。3套系统制出的浆液输送至两个石灰石浆液箱，#1箱供一期，#2箱供二期。 汽车运来的石灰石颗粒由卸料斗经振动给料机、斗式提升机、石灰石皮带输送机输送至石灰石仓储存。 石灰石仓中石灰石颗粒经称重皮带给料机计量后与工艺水泵来的工艺水一起进入球磨机内碾磨。从球磨机出来的浆液进入循环箱，通过浆液循环泵送至旋流器。浆液在旋流器中进行水力旋流，通过分离不合格的浆液返回磨机再次进行碾磨，溢流稀浆既为合格浆液进入石灰石浆液箱。石灰石浆液箱中的浆液通过石灰石浆液泵，根据工艺需求送入吸收塔内。 2.石灰石浆液制备系统调试前应达到的条件: 2.1所有热工测点位置安装正确，布置合理，信号传输正常； 2.2所有电动门、气动门、手动门等进行了开、关试验，并有记录可 查； 2.3所有管道系统已联接并安装完毕； 2.4所有箱、罐、池、坑、设备及系统等完成了冲洗、冲管和试压工 作； 2.5所有就地控制盘已实现就地/远方控制；
2.6电气系统各设备、系统调试试验工作结束，能保证正常供电；2.7仪控系统安装完毕，接线正确，各项报警值、保护跳闸值已设定； 2.8各设备单机试运转工作结束，川电二公司已提供出单体调试即以 下设备、系统的调试质量检验及评定验收签证： 2.8.1石灰石接收系统空负荷试转正常； 2.8.2给料机单转正常； 2.8.3润滑油系统试转正常； 2.8.4球磨机已进行了第一次加钢球的空负荷试运转； 2.8.5石灰石浆液循环泵及旋流装置试转正常； 2.8.6 石灰石浆液泵试转正常； 2.8.7 系统内各箱、罐、坑搅拌器试转正常； 2.8.8 制浆区域排水坑泵试转正常。 2.9 .川电二公司已提供未完项目清单,并确定未完项目不影响本系 统的分部调试工作。 3.石灰石接收系统调试 3.1石灰石接收系统整定点试验： 石灰石仓顶皮带接收机速度低开关动作 L：跳闸 石灰石仓顶皮带接收机跑偏开关动作跳闸 石灰石仓顶皮带接收机拉线开关动作跳闸 斗式提升机速度低开关动作 L：跳闸
石灰石活性化验方法及标准
石灰石反应性试验 试验程序 1. 采用所附程序，确定石灰石样品的总碱性，表示为CaCO3当量。 2. 采集磨制的石灰石浆料样品。分析样品的沉降图技术粒度分布。样品应具有其95%能通 过325网孔的粒度分布。参见图1 3. 称出代表5.00克(±0.02) CaCO3碱度当量的石灰石样品数量。 4. 将所称的数量的石灰石样品放在800ml开口杯中并加入400ml的去离子水。 5. 将开口杯放在热板式搅拌器上（或合适的恒温电解槽中），使用适当大小的磁搅拌棒。 按600rpm加热到60? (± 1?C)。保持此状态进行其它测定。插入温度计和pH计电极。 6. 使用的硫酸溶液是：在1.000N (±0.001) H2SO4中，例如： J.T. Baker硫酸 DILUT-IT分解浓缩，IN 可以使用任何1.000N (±0.001) 当量硫酸。向供给恒定排液泵的容器中放入1公升硫酸溶液 7. 设定为向排液泵每分钟供给2.00ml。泵的供给与给定值的偏差不得大于±2%。如果排液 泵的泵供给速率不是直读型的，则必需校准供给速率 8. 清洗泵排放酸溶液经导管作废水排出。将导管插入石灰石样品浆液的表面以下并尽量远 离pH计电极。 9. 启动泵向石灰石浆液供酸。连续地记录浆液pH值至0.01pH单位与时间对比情况。推荐图 2中所示的自动计算的装置。在没有该装置时，在第一个10分钟内按1分钟时间间隔记录浆液pH值达到0.01pH单位的情况一次；在接下来的10分钟内每间隔2分钟记录一次，在接着的40分钟内每间隔5分钟记录一次。 10. 连续记录60分钟。该操作时间将提供在50分钟内过量的酸加入到石灰石溶液去中和相当 于5.00克CaCO3的情况。
生料和石灰石氧化钙的快速测定
四川广元高力水泥实业有限公司 氧化钙的快速测定检验规程 目的：规定氧化钙的快速测定检验操作步骤及操作标准化，以确保生产在受控状态下进行。 范围：适用于石灰石、出磨生料、入窑生料中氧化钙的快速测定。 程序： 1、本规程生料中氧化钙的测定方法为EDTA直接滴定法。 2、方法提要： 用盐酸分解试样，在pH值大于13的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂掩蔽铁、铝等干扰离子，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP 混合指示剂），用EDTA标准滴定溶液滴定。 3、分析步骤： 准确称取0.1克试样，精确至0.0001克，置于300ml烧杯中，加入约20毫升水，摇动烧杯使试样分散，盖上表面皿，慢慢加入5毫升盐酸溶液（1＋1），加入5毫升氟化钾溶液（20克/升），置于电炉上加热至沸，并保持微沸2分钟，取下稍冷，加水稀释至约200ml。加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g∕L）至出现绿色荧光后再过量5ml～8ml，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液{c（EDTA）=0.020mol/L}滴定滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。 4、结果的计算与表示： 试样中氧化钙的质量分数W 按下式计算： CaO ×V T CaO W = 100 CaO m×1000 式中： —氧化钙的质量分数，%； W CaO —EDTA标准滴定溶液对的氧化钙滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）； T CaO V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； m—试料的质量，单位克（g）。 5、注意事项： 5.1本方法采用酸溶样，有一定的不溶物不被溶解，测定结果可能偏低，但基本上可满足生产控制的要求。 5.2用盐酸溶液（1＋1）直接分解试料，会产生部分硅酸，对钙的测定有影响，此时加入氟化钾溶液（20克/升）消除硅的干扰。氟化钾溶液（20克/升）的加入量视硅酸含量而定，一般采用该方法测定生料中氧化钙时，加入3～5氟化钾溶液（20克/升）。 5.3称样要准确，因为称取0.1克试料直接测定氧化钙含量，称样量少，氧化钙含量高，称样是否准确对测定结果的准确度影响较大。 5.4石灰石中氧化钙的快速测定也可采用本方法。测定石灰石中氧化钙时，可不加入氟化钾溶液。
石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润
湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕
石灰的采购准则及检验
石灰的采购准则及检验 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】
石家庄三环锰硅科技有限公司 石灰的采购标准及检验方法 编制：技术部 审批： 2013年3月
石灰的采购标准及检验 一、石灰的采购标准； 对于我厂所采购的石灰要符合中华人民共和国黑色冶金行业标准——YB/042-2004。具体指标如下： 我公司对于石灰的采购标准如下： 1摇包→电炉法生产工艺对石灰的质量要求： 化学标准：按照YB/042-2004标准中普通冶金石灰二级标准执行。 物理标准：产品粒度控制在10mm~50mm之间，其中小于10mm的含量不得超过5%，生烧与过烧率总和不得大于 10%。不得混有生烧或过烧的石灰石和炭质夹质。产 品保持干燥、不得混入外来杂物。 2三联热装法生产工艺对石灰的质量要求： 化学标准：按照YB/042-2004标准中普通冶金石灰一级及以上标准执行。 物理标准：品粒度控制在10mm~50mm之间，其中小于10mm的含
量不得超过5%，生烧与过烧率总和不得大于10%。 不得混有生烧或过烧的石灰石和炭质夹质。产品保 持干燥、不得混入外来杂物。 二、石灰的检验方法； 1、生石灰中有效氧化钙的测定； 石灰中有效氧化钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定，优质石灰氧化钙含量应达到95%。 1.1原理： 有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，再用酸滴定氢氧化钙，从而计算出氧化钙的含量，反应式如下： CaO+H2O=Ca(OH)2Ca(OH)2+HCl=CaCl2+H2O 1.2试剂： 0.1N酸标准溶液 酚酞指示剂 1.3测定方法： 准确称取研磨细的试样1g左右至于烧杯中，加入刚煮沸过的蒸馏水300ml,搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸以冷却的蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速），弃去最初100ml滤液，汲取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现为终点。 计算： NV×0.028×1000 CaO（%）=——————————×100 W×50 N----酸标准溶液当量浓度
石灰石卸料及浆液制备系统
石灰石卸料及浆液制备系统 我公司共安装三套FGD系统，设计工况下，每套系统石灰石粉耗量为7.32t/h,石灰石储运系统及石灰石浆液制备系统为单系列，三炉公用。石灰石储运系统出力按8小时考虑，即65t/h。石灰石浆液制备系统额定总出力为三台锅炉B—MCR工况的150%石灰石耗量，即33t/h，共设计3套。整个系统包括1个石灰石卸料斗、3个石灰石碎石仓、1台斗式提升机、1台皮带输送机及3套给料设备、3台皮带称重给料机、3台湿式球磨机，3个球磨机配套的浆液再循环箱、6台球磨机浆液再循环泵、3个石灰石旋流器站、1个石灰石浆液箱、6台石灰石浆液给料泵、以及与其配套的球磨机高压润滑油系统、管道、阀门等。 1.1系统流程 粒径小于20mm的石灰石块由卡车卸入卸料斗（储存能力34t），卸料斗内的石灰石经振动给料机送至斗式提升机，经皮带输送机由犁式卸料器卸至石灰石碎石仓，皮带输送机上配有用于分离大金属的电磁除铁器。石灰石从石灰石贮仓经皮带秤重给料机送至湿式球磨机进行研磨。FGD补给水或滤液水将按与送入石灰石成定比的量而加入湿式球磨机的入口，经过湿式球磨机的强力研磨，旋流器的分离，最后得到细度为90%<60μm、浓度为30%的石灰石浆液。 石灰石在湿式球磨机中被磨成浆液并自流至浆液再循环箱，然后再由球磨机浆液再循环泵打至石灰石旋流分离器。旋流分离器底流再循环至湿式球磨机入口，进入球磨机内重磨；而溢流则自流入石灰石浆液箱中，再由石灰石浆液输送泵送至3台机组的吸收塔。 1.2系统设备 1.2.1卸料斗 石灰石块由自卸卡车或其他方式送入钢制卸料斗，料斗上部有振动钢蓖，防止大粒径的石灰石进入。用给料机将卸料斗内的石灰石送入斗式提升机，再通过带金属分离器的胶带输送机, 把石灰石送入石灰石贮仓。 1.2.2石灰石贮仓 石灰石贮仓容量按三台炉BMCR工况3天所需石灰石耗量设计，共三个，为碳钢组合制做，有效容积为400m3 /个。贮仓底部成“锥形”, 在石灰石贮仓出料口上部使用空气炮破拱系统，防止下料堵塞。贮仓的顶部设有密封的人孔门，该门设计成能用铰链和把手迅速打开，并且顶部还设有紧急排气阀门。贮仓的通风除尘器为布袋除尘器，布袋鼓吹气体为压缩空气，除尘后的洁净气体中最大含尘量小于50mg/Nm3。贮仓上配有用来确定容积的料位计，同时也能用于远方指示。 1.2.3石灰石输送机 石灰石输送机用于输送石灰石块至贮仓。石灰石输送机采用斗式提升机及胶带输送机。斗式提升机的特点是横断面尺寸较小，占地面积少，布置紧凑，提升高度大。整个石灰石浆液制备系统只设一台Q=50t/h，B=400mm的环链式斗式提升机，提升高度约35m。皮带输送机水平布置，配有电磁金属分离器。 斗式提升机禁止人员乘坐。 1.2.4湿式球磨机 石灰石球磨机是一种低速球磨机，它的转速为15---25r/min。它利用低速旋转的滚筒带动筒内钢球运动，通过钢球对石灰石块的撞击、挤压、研磨，实现石灰石块的破碎并且磨制成细度为90%<60μm的细小粉末。它的磨碎部分是一个圆筒。筒内用锰钢护甲做内衬，护甲与筒壁间有一层石棉衬垫，起隔音作用。球磨机筒体内装载了一定数量直径30—60mm的钢球（其中中球50%、大、小球各25%）和被磨物料
石灰石粉
石灰石粉（碳酸钙）用途 2013-6-2 10:51:17 点击：36 石灰石是常见的一种非金属矿产。我国石灰石矿产资源丰富,占世界总储量的64 %以上,是一种具有优势的天然资源。目前国外较发达国家如日本、美国等在石灰石利用和深加工方面成果累累,专利有400～500 项。随着国外高档碳酸钙材料、填料进入中国市场,促进了国内的技术进步,加快了我国碳酸钙深加工品种的快速增长,并向着多元化、专业化、精细化方向迅速发展,拓展开更多的应用领域。 1.石灰石用途 石灰石用途广泛,产品市场前景看好,但因为石灰石在中国面广量丰,无地方资源优势可言,必须靠实力和其他优势获取市场份额。因此,面对这一资源,在开发应用时,应慎重选择,取最短的工序,最可能简单的方法,最现实的市场,以低成本、高质量,提高市场竞争能力。综合国内外石灰石产品深加工发展现状,介绍我国石灰石矿几种主要用途。 (1) 最常见的是生产硅酸盐水泥。一般石灰石经过破碎、磨矿后均能达到水泥原料的要求。随着对外开放、国民经济建设的加快,水泥工业发展迅速,据估计国内未来20年左右仅水泥工业一项将需求石灰石290 亿吨。 (2) 生产高档造纸用涂布级重质碳酸钙产品。这类高附加值的微细、超细及活性重质碳酸钙在造纸工艺中应用十分广泛,粉碎后一般粒径- 2μm ≥90 %的用于中性施胶造纸工艺; - 2μm 粒径≥50 %的主要用于涂布纸的填料。 (3) 用作塑料、涂料等生产工艺中的填料。作该类产品原料的天然碳酸钙矿物,即石灰石要求含CaCO3 (干基) :优级品9810 % ,一等品9610 % ,二等品9410 % , Fe2O3 ≤011 % , Mn ≤0102 % , Cu ≤01001 % ,白度90 以上。此外,一般平均粒径10～15μm 的粉矿用作涂料填充料, - 10μm 的用作塑料、橡胶、造纸的填料, - 5μm 的经活化处理后作油墨填充料。 (4) 生产机械制造用的铸造型砂。石灰石生产的铸砂粒度为28～75 目,这种型砂具有比石英砂更优的性能,溃散性好,易于落砂清理,提高铸件表面质量,增加铸件表面光洁度,同时基本消除职工矽肺的危害。据统计仅各大钢铁公司每年要外购铸造型砂几万吨,这对冶金行业的石灰石矿是一个潜在的市场。 (5) 生产脱硫吸收剂。石灰石破碎到0 ～2mm ,其中+ 2 mm < 5 %、0～0. 45 mm > 50 %的粉状代替原石灰或消石灰,在吸收塔内与水混合搅拌成浆液,吸收浆液与烟气接触混合,烟气中的二氧化硫与浆液中的碳酸钙以及鼓入的空气进行化学反应被脱除,最终反应产物为石膏。脱硫后的烟气经加热升温后排入烟囱。该工艺设备成熟,脱硫效率高,适用范围宽。目前贵州铝厂石灰石矿已建成一条石灰石脱硫剂生产线,其效益十分看好。 (6) 石灰石经煅烧、碳化后可生产轻质碳酸钙产品。轻质碳酸钙按平均粒径可分为5 个粒度等级:微粒+ 5μm、微粉1～5μm、微细, <, /SPAN>011～1μm、超细0102～011μm、超微细- 0102μm。目前纳米级轻钙工
石灰石中碳酸钙的测定方法修订稿
石灰石中碳酸钙的测定 方法 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟，
③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示
石灰石技术规范书(最终版)
脱硫石灰石采购 技术规范书批准 复审 审核 初审 编制 二〇一四年十月二十四日
脱硫石灰石采购技术规范 1.总则 本技术规范书适用于大唐贵州发耳发电有限公司600MW火力发电机组烟气脱硫装置，石灰石浆液制备系统提出了石灰石的品质等方面的技术要求。 本规范书所提出的是最低限度的技术要求，并未对一切技术细节作出规定，也未充分引述有关标准和规范的条文。供方应保证提供符合国家有关安全、环保等强制规范要求和现行中国或国际通用标准的优质产品。 供方提供的产品完全符合本技术规范书的要求。 所有计量单位应采用国际单位制基本单位。 本规范书所引用的标准若与供方所执行的标准发生矛盾时，按较严格的标准执行。 2.湿式制浆系统及湿式球磨机概况 湿式制浆系统概况 粒径为5～10mm的石灰石送至湿式球磨机内磨成浆液，供脱硫吸收塔使用。 湿式球磨机型号：MQS-T3675，由沈阳重型机械集团有限责任公司生产。 3.设计和运行条件
设计性能条件 湿式石灰石球磨机数量： 4台 湿式石灰石球磨机入口石灰石粒径按照≤10mm选型 出口石灰石粒度要求：≤44μm(90%通过325目)浆液浓度： 30%（wt，石灰石） 单台球磨机额定出力： 31t/h（干态石灰石原料量）单台球磨机最大出力： h（干态石灰石原料量） 设计介质参数 供方保证所提供的石灰石需满足湿式球磨机有关粒度及其他性能的下列各项要求： 4.资信及资质要求 供方应提供营业执照、税务登记证、组织机构代码等相关资信及资质证明。 本次采购的石灰石适用于沈阳重型机械集团有限责任公司生产的MQS-T3675型湿式球磨机。 石灰石检验成分由需方指定的单位进行检验，出具检验报告，检验发生的费用由供方付费。 5.供货地点：需方指定的地点。 6.供货进度要求
石灰石的测定
石灰石的测定 1 烧失量的测定 1.1 方法提要 试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 1.2 分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 1.3 结果表示 烧失量的质量百分数XLoss按下式计算： m1-m2 XLoss= —————× 100 m1 式中：Xloss———烧失量的质量百分数，% m1———试样的质量，g m2———灼烧后试料的质量，g 2 系统化学分析方法 2.1 二氧化硅的测定 2.1.1氟硅酸钾容量法 2.1.1.1 方法提要
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。 2.1.1.2 溶液、试剂 氢氧化钠(固体) （0.15mol/l） 盐酸（浓）、（1+1）、（1+5） 硝酸（浓） 氯化钾（固体）、（50g/l） 氯化钾-乙醇（50g/l） 氟化钾（150g/l） 酚酞（10g/l） 2.1.1.3 分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。 从试样溶液中吸取25.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～
石灰活性度测定
石灰活性度测定 活性度，是石灰水化的反应速度，以10min消耗4mol/L盐酸的毫升数表示石灰的活性度。 依据：YB/T 105—2014《冶金石灰物理检验方法. 原理 将一定量的试样水化，同时用一定浓度的盐酸，将石灰水化过程中产生的氢氧化钙中和。从加入石灰试样开始至试验结束，始终要在一定搅拌速度的状态下进行，并保持中和过程中的等量点。准确记录10min时盐酸的消耗量。 一、冶金石灰活性度自动检测仪 1、计时精度：0.5S。 2、液位计计量精度：0.05%。 3、滴定精度：0.5mL。 4 、pH值检测器：0～14，分辨率0.01。 5、搅拌器速度：250 r/min～300r/min。 6、配备恒温出水器。 二、试样 1、试样量 按YB/T 042的规定执行。 2、制样方法 将样品破碎至通过5mm筛孔，再用1mm筛，筛去细粉，充分混合后用份样缩分法分出约500g，贮存于写有标签的磨口瓶中备用。 三、方法 自动盐酸滴定法 1、打开热水加热器，（待温度达到要求后）自动向3000mL 烧杯中注入40℃±1℃热水2000mL。 2、启动设备，搅拌桨自动开启。系统进入试验状态，pH值
检测器检测pH值，控制pH值为 7.0±0.1。 3、准确称取粒度为1mm～5mm的试样50.0g倒入烧杯中进行试验，仪器自动进行滴定，当pH值大于7.1时，仪器加入盐酸（4.2.1）；当pH小于 6.9时，停止加入盐酸（4.2.1）。仪器将自动完成测试工作，记录到第10min时消耗的盐酸（4.2.1）毫升数。 四、结果的计算 1、同一试样两次独立测定结果如不大于允许差（见4.6.2），则取其算术平均值作为检验结果。如果两次独立测定结果大于允许差，按附录A的规定增加测量次数并确定检验结果。试验结果按GB/T8170规定修约至整数位。 2、允许差 同一试样两次独立测定结果差值的绝对值不大于平均值的4%。
石灰石中钙含量的测定
石灰石中钙含量的测定 天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3 ，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。但较费时。 ①配位滴定法测定石灰石钙的含量 1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。 2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。 3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。 仪器药品 0.02mol/LEDTA标准溶液 1+1HCl溶液 1+1氨水 10%NaOH溶液 钙指示剂 0.2%甲基红指示剂 过程步骤 一、试液的制备 准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。(为什么?) 煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。 二、钙量的滴定 先进行一次初步滴定，(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液，这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附作用，以防止终点的提前到达。)吸取25ml 试液，以25ml水稀释，加4ml 10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12-14左右，再加约0.01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可)，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。然后作正式滴定：吸取25ml试液，以25ml水稀释，加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液，再加入4ml10%NaOH溶液，然后再加入0.01g钙指示剂，继续以EDTA滴定至终点，记下滴定所用去的体积V。②高锰酸钾法测定石灰石钙的含量 用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，是首先将石灰石用盐酸溶解制成试液然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀H2SO4溶解后，用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O4 2- ，根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙含量。 此法是根据Ca2+与C2O4 2 - 生成1 : 1 的CaC2O4沉淀。因此为使测定结果准确，必
生石灰的检测方法
10025025100008.56%1???=m CV CaO 石灰的测定 试样的溶解： 称取石灰试样置于250ml 烧杯中，加入20毫升（1+1）HCl 盖上表面皿，在电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全，取下冷却至室温，将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀，此溶液为“待测溶液A ” 氧化钙的测定（EDTA 络合滴定法） 1、方法提要； 本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH ≥12时，使试液中钙离子与钙试剂生成紫红色内络盐，以EDTA 滴定至蓝色时为终点。根据耗用的EDTA 标准溶液的毫升数，求得钙含量。 2、主要试剂 、三乙醇胺（1+3）； 、氢氧化钾溶液（200g/L ）； 、钙指示剂（1+50）；取钙指示剂1克与已在105℃左右烘干的氯化 钠或氯化钾50g 混匀，研细，保存于磨口瓶中； 、L EDTA 标准溶液。 3、分析步骤 移取“待测溶液A ”毫升于250毫升烧杯中，加水50毫升、加三乙醇胺（1+3）5毫升、氢氧化钾溶液（200g/L ）20毫升、钙指示剂约，用半微量滴定管以L EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。氧化钙的含量按下式计算： 式中：C ——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的浓度； V1——滴定时消耗EDTA 标准溶液的毫升数； m ——试样重量（g ） 氧化镁的测定（EDTA 络合滴定法） 1、方法提要 本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH =10时使试液中镁、钙离子与铬黑T 指示剂生成紫红色络合物，用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA 标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA 标准溶液量，从而求得镁含量。 2、主要试剂； 、三乙醇胺（1+3）； 、铬黑T 指示剂（1：50）：取铬黑T 1g 与已在105℃左右烘干的氯化钠50g 混匀，研细，保存于磨口瓶中。
石灰石卸料和制浆系统
第四讲石灰石卸料和制浆系统 1、吸收剂制备系统工艺流程简述 五台吸收塔共设一套石灰石浆液制备系统。石灰石的组成为： 检测项目符号单位数据备注哈氏可磨指数HGI 46 水分M % 0.08 灼烧减量L.O.I % 43.33 二氧化硅SiO2 % 0.41 三氧化二铝Al2O3 % 0.36 三氧化二铁Fe2O3% 0.29 氧化钙CaO % 54.43 *
氧化镁MgO % 0.71 氧化钠Na2O % 0.04 氧化钾K2O % 0.05 二氧化钛TiO2% ＜0.01 三氧化硫SO3% ＜0.01 二氧化锰MnO2% 0.003 活性（石灰石溶解50%所需时间）min 27 pH5.50 石灰石块（粒径≤20mm）由自卸卡车直接卸入地下料斗，经振动给料器、 皮带输送机（带有金属分离器）、斗式提升机送至石灰石仓内，再由振动给料机、计量皮带给料机送到湿式球磨机内加水湿磨制成粗浆液送至石灰石浆液 循环箱中，粗浆液由石灰石浆液循环泵输送到石灰石浆液旋流站进行粗细颗 粒的分离，将石灰石浆液分成底流和溢流两部分。粗颗粒存在于底流中回湿 式球磨机再循环磨制满足粒度要求(325目90%通过)。细颗粒存在于溢流中为 成品石灰石浆液，粒度满足粒度要求(325目90%通过)，含固量约30%。成品石灰石浆液自流并储存于石灰石浆液箱中，然后经石灰石浆液泵送至1、2号、3号、4号、五号机组FGD装置的吸收塔中。为使石灰石浆液混合均匀、防止沉淀，在石灰石浆液箱和石灰石浆液循环箱内装设浆液搅拌器。 系统设置两台湿式球磨机及石灰石浆液旋流站。每台球磨机的额定出力 工况时)的浆液耗量设计。 按五台锅炉75%BMCR 设置一个卸料斗及配套的除尘通风系统、两套皮带输送机设备（带有金 属分离器）和斗式提升机，将石灰石块送入石灰石仓。石灰石仓的有效容积 工况运行3天的石灰石耗量要求。 可以满足5台吸收塔在75%BMCR 石灰石仓设计两个出料口分别供给每台湿式球磨机，每台湿式球磨机入 口的计量皮带给料机具有称重功能。 设置一个石灰石浆液箱、每台吸收塔设两台石灰石浆液泵，一台运行， 一台备用。吸收塔内石灰石浆液的添加量根据FGD( 进、出口烟气的)SO2浓度、烟气量及吸收塔循环浆液中的PH值进行调节。石灰石制浆系统用水由工艺水 泵出口母管供给。 2、石灰石研磨和浆液制备系统设备 （1）石灰石卸料斗 （2）振动给料器 （3）皮带输送机 （4）斗式提升机 （5）石灰石贮仓 （6）振动给料器
烟气脱硫工程用石灰石活性实验
烟气脱硫工程用石灰石活性实验总结报告 南京理工大学大气污染控制课题组2008年7月22日南京
1任务来源与背景 目前在燃煤火电厂应用的各种烟气脱硫技术中，湿法烟气脱硫(WFGD)技术最成熟，已经工业应用了几十年，是烟气脱硫的主流技术。在WFGD中，石灰石溶解是一个重要的速率控制步骤，对系统的正常运行、脱硫效率和运行费用等起着重要作用。要挑选合格的石灰石，除考虑其运输费用、石灰石硬度和碳酸钙含量等外，还应根据其反应活性来选择石灰石脱硫剂。 南京理工大学大气污染控制课题组与苏源环保工程股份有限公司合作，对其在烟气脱硫工程使用的1种石灰石样品进行脱硫活性筛选实验。课题组经过近1个星期的紧张工作，现已完成了合同书要求的各项工作，现把实验结果报告如下。 2 实验 2.1 实验装置及方法 实验采用酸滴定法测定石灰石溶解速率。石灰石活性测定实验装置如图1所示。 图1 实验装置示意图 (1) 玻璃釜式反应器；(2) 数字式电动搅拌器；(3) pH电极；(4) 数字式pH计； (5) 酸式滴定管；(6) 温度计；(7) 超级恒温水浴 用JJ-1型精密增力电动搅拌器（常州国华电器有限公司生产）控制反应转速；用501型超级恒温水浴（上海市实验仪器厂）控制反应温度为50 ℃；溶液的pH值则由意大利HANNA INSTRUMENTS公司生产的酸度计连续测量，每次实验前酸度计用该公司生产的标准缓冲溶液（缓冲溶液pH值分别为7.00、4.01）校准。
2.2石灰石脱硫剂 本实验采用苏源环保公司提供的1种石灰石试样，对石灰石试样进行研磨，然后用325目筛过筛，得到试验用石灰石粉料。采用X 荧光衍射测定石灰石试样的化学成分，结果如表1所列。样品1 CaCO 3含量为99.29 %，SiO 2含量为0.11 %，属正常。 表1 试验用石灰石的化学成分（%） CaCO 3 MgCO 3 SiO 2 Al 2O 3 Fe 2O 3 MnO TiO 2 烧失量 P 2O 5 K 2O 样品1 99.29 0.8367 0.11 0.07 0.09 0.003 0.006 43.53 0.02 0.00 `Q 3 实验结果与讨论 3.1石灰石转化率的计算 本实验采硫酸溶解石灰石。用硫酸溶解石灰石，反应式为： ()32 442 2C a C O H S O C a S O s H O C O + →++ (1) 反应过程中，石灰石任意时刻的转化率为： 24243333()()() ()100%()() ()() r r c H SO V H SO t X t W CaCO W MgCO M CaCO M MgCO ωω= ???+ (2) 式中，c(H 2SO 4)为硫酸的浓度，mol ·L -1；V(H 2SO 4)为t 时刻反应釜中滴入的硫酸体积，L ；W 为石灰石的质量，g ；M r (CaCO 3)为碳酸钙的分子量；ω(CaCO 3)为碳酸钙的含量；M r (MgCO 3)为碳酸镁的分子量；ω(MgCO 3)为碳酸镁的含量。 3.2 实验数据处理 为了减少误差，本实验0.5 min 记录1个数据点，由式(2)可计算出的t 时刻石灰石的转化率。以时间为横坐标，以转化率为纵坐标，即可作出石灰石的溶解曲线。
石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法
石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法 【摘要】本方法在国标化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定基础上，通过长期试验积累，探索出简便快速测定石灰石中氧化钙和氧化镁的方法。本方法利用盐酸和硝酸对石灰石样品进行分解，在PH大于12.5的溶液中以钙羧酸作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，在PH=10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B 做混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。 【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁 1 样品制备 制样方法：将采集的石灰石样品经颚式破碎机破碎、混匀、缩分，按上述方法重复几次操作后，将样量缩分至500g左右，用少量样品将磨样盘清洗三次，然后将样品放在磨样机中研磨至通过120目（0.13mm）标准筛即可供分析用。 2 分析方法 2.1试剂和溶液 2.1.1 PH=10氨性缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于200水中，加350mL氨水，稀释至1L。 2.1.2 2%钙指示剂：称取2g钙指示剂与98g硫酸钾或氯化钠研细，在105- 110℃烘干，保存于干燥器内备用。 2.1.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL乙醇。 2.1.4 1：1盐酸、20%氯化铵、1：1氨水、0.1%甲基橙、10%氢氧化钠、10%三乙醇胺、0.02mol/LEDTA标准溶液。 2.2试液的制备 准确称取0.5- 0.7g石灰石样品于250mL烧杯中（同时做空白试验），先以少量水润湿，盖上表面皿，用滴管沿烧杯壁滴加1：1盐酸至不冒气泡后再加1：1盐酸10mL，加热至完全溶解后，加入蒸馏水50mL，加入20%氯化铵10mL及1滴甲基橙，以1：1氨水滴加至溶液刚变黄色或橙色，加热煮沸2min，滤去沉淀，滤液置于250mL容量瓶，用水洗涤至无氯离子后，用水稀释至刻度，并充分摇匀，沉淀弃去，滤液作钙镁滴定。 2.3氧化钙测定 用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加水65mL，10%氢氧化钠10mL、
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定 方法 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟， ③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示