高效液相色谱法测定甲硝唑的含量

高效液相色谱法测定甲硝唑的含量
高效液相色谱法测定甲硝唑的含量

实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含

一、实验目的

1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。

2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。

3.了解流动相的选择依据及配制方法。

4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。

二、实验原理

高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象,以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归,再根据样品中甲硝唑的峰面积,由线性方程计算其浓度。

三、实验内容

(一)实验仪器与材料

1.实验仪器:高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。

2.实验材料:甲硝唑原料、蒸馏水、HCl(0.1mol/L)、乙腈、三氟乙酸、超纯水。

(二)实验内容

1、色谱操作条件的制定:

色谱柱:C18柱(250×4.6mm,5μm);

流动相:乙腈:0.02%三氟乙酸水溶液(20:80)

流速:1mL/min

检测波长:277nm

柱温:35℃

进样量:20μL

2、标准溶液配制

精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg,置于50mL容量瓶中,用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度,即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液,备用。

3、标准曲线的建立

(1)精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中,然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度,得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液,分别过0.22μm的微孔滤膜过滤,滤

液置于1.5mL的EP管中并标号,各进样20μL检测,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归。

(2)线性要求:色谱峰分离度大于1.5,浓度点n=5。用浓度c对峰面积A作线性回归处理,得一直线方程,r应大于0.999,方程的截距应近于零。

4. 样品溶液的配制

精密称取甲硝唑原料药10mg,置于50mL容量瓶中,用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度,摇匀,再从中取出0.7mL定容至10mL,即得甲硝唑样品溶液。

5.甲硝唑样品含量测定

用注射器吸取已配制好的甲硝唑样品溶液适量,过0.22μm的微孔滤膜过滤,滤液置于1.5mL的EP管中并标号,再从中吸取20μL注入液相色谱仪,采用高效液相色谱法在277nm 波长处测定溶液中甲硝唑峰面积,最后通过标准曲线计算样品中甲硝唑的含量。

四、实验结果

1.标准曲线方程及绘制。

2.甲硝唑样品含量。

高效液相色谱法测定甲硝唑的含量

实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含 量 一、实验目的 1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。 2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。 3.了解流动相的选择依据及配制方法。 4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。 二、实验原理 高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象,以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归,再根据样品中甲硝唑的峰面积,由线性方程计算其浓度。 三、实验内容 (一)实验仪器与材料 1.实验仪器:高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。 2.实验材料:甲硝唑原料、蒸馏水、HCl(0.1mol/L)、乙腈、三氟乙酸、超纯水。 (二)实验内容 1、色谱操作条件的制定: 色谱柱:C18柱(250×4.6mm,5μm); 流动相:乙腈:0.02%三氟乙酸水溶液(20:80) 流速:1mL/min 检测波长:277nm 柱温:35℃ 进样量:20μL 2、标准溶液配制 精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg,置于50mL容量瓶中,用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度,即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液,备用。 3、标准曲线的建立 (1)精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中,然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度,得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液,分别过0.22μm的微孔滤膜过滤,滤

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一.实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二.实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相,借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相,极性流动相,即构成反相色谱分离系统。反之,则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低,应用也更为广泛。 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: R= 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 +W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间; t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保留 时间; W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外,分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品,如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件 如果要检测不同条件对谱图分离的影响,可按表1配制几种物质的混合溶液,在不同条件下进行HPLC分离检测。

三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪,50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇(色谱专用),高纯水 四.实验步骤 1、色谱条件 色谱柱:辛烷基硅烷键合硅胶(C8) 柱温:室温 流动相:初始为高纯水:30%,甲醇:70% 检测器:DAD检测器; 检测波长:220nm; 进样体积:100μl定量环,实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液:邻苯二甲酸二甲酯(0.3880g/L),邻苯二甲酸二乙酯(0.2770g/L),邻苯二甲酸二丁酯(0.3776g/L)。然后各取1mL储备液用水和甲醇(20:80)稀释至10mL,作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑,开启脱气机、泵、检测器等的电源,启动Agilent 1100在线工作软件,设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后,开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置,用微量注射器吸取混合物溶液50ul,注入仪器进样口,顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置,此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕,清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水(60:40)、甲醇-水(70:30)……直到纯甲醇作流动相清洗,每次清洗至基线走稳,至少清洗15min。 五.实验结果

甲硝唑检验标准操作规程

甲硝唑检验标准操作规程 一、目的: 建立甲硝唑的质量检验的操作规程。 二、依据: 国家药品监督管理局《药品生产质量管理规范》(年修订)。 中华人民共和国药典(年版二部)。 三、范围 本规程适用于本公司甲硝唑的质量检验。 四、责任 质量部对本标准的实施负责。 五、试剂 ①稀盐酸②盐酸(9→1000)③氢氧化钠试液④三硝基苯酚试液⑤硫酸溶液(3→100)⑥甲醇⑦冰醋酸⑧高氯酸滴定液(0.1mol/L)⑨萘酚苯甲醇指示液 六、仪器和用具 ①高效液相色谱仪②试管③烘箱④天平⑤容量瓶200ml、100ml、50ml ⑥烧杯100ml ⑦滴管⑧酸式滴定管⑨三角瓶50ml ⑩比色管 七、操作步骤 1、本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。 2、性状:本品为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末;有微臭,味苦而略咸。 本品在乙醇中略溶,在水或氯仿中微溶,在乙醚中极微溶解。 熔点本品的熔点为159~163℃。 吸收系数取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→1000)溶解并定量稀释制成每1ml中约含13ug的溶液,照分光光度法,在277nm的波长处测定吸收度,吸收系数为365~389。 3、鉴别:?取本品10mg,加氢氧化钠试液2ml,温热,即得紫红色溶液;滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色,再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。 ?取本品约0.1g,加硫酸溶液(3→100)4ml,应能溶解,加三硝基苯酚试液10ml,放置后即生成黄色沉淀。 ?取吸收系数项下的溶液,照分光光度法(附录ⅣA)测定,在277nm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收。 ?本品的红外吸收光谱应与对照的图谱(光谱集图)一致。 4、检查2-甲基-5-硝基咪唑照高效液相色谱法(附录)测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(15:85)作为流动相;检测波长为300nm。理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。取本品,加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;量取适量,加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液20ul注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的主峰高为满量程的10%~30%,再取供试品溶液和对照溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成份峰保

临床诊疗指南及药物临床应用指南.doc

临床诊疗指南及药物临床应用指南 1、社区获得性肺炎的诊断及治疗 2、扁桃体炎治疗指南 3、成人水痘的症状和治疗 4、急性阑尾炎诊疗规范 5、流行性腮腺炎诊断标准 6、带状疱疹治疗指南 7、丹毒诊治指南 8、皮肤感染指南 9、上消化道出血 10、抗菌药物的合理应用 11、激素的使用

社区获得性肺炎诊断和治疗指南 中华医学会呼吸病学分会 社区获得性肺炎(community-acquired pneumonia,CAP)是指在医院外罹患的感染性肺实质(含肺泡壁,即广义上的肺间质)炎症,包括具有明确潜伏期的病原体感染而在入院后潜伏期内发病的肺炎。CAP是威胁人类健康的常见感染性疾病之一,其致病原的组成和耐药特性在不同国家、不同地区之间存在着明显差异,而且随着时间的推移而不断变迁。近年来,由于社会人口的老龄化、免疫损害宿主增加、病原体变迁和抗生素耐药率上升等原因,CAP的诊治面临许多新问题。最近,中华医学会呼吸病学分会完成了两项较大样本的全国性CAP流行病学调查,在此基础上,结合国外CAP诊治方面的最新研究进展,对1999年制定的《社区获得性肺炎诊断和治疗指南(草案))进行了适当修改,旨在指导临床建立可靠的诊断,全面评估病情,确定处理方针,改善预后,尽量避免不恰当的经验性治疗,减少抗生素选择的压力,延缓耐药,节约医药卫生资源。 一、CAP的临床诊断依据 1.新近出现的咳嗽、咳痰或原有呼吸道疾病症状加重,并出现脓性痰,伴或不伴胸痛。 2.发热。 3.肺实变体征和(或)闻及湿性啰音。 4.WBC>10×109/L或<4×109/L,伴或不伴细胞核左移。 5.胸部X线检查显示片状、斑片状浸润性阴影或间质性改变,伴或不伴胸腔积液。 以上1~4项中任何1项加第5项,并除外肺结核、肺部肿瘤、非感染性肺间质性疾病、肺水肿、肺不张、肺栓塞、肺嗜酸性粒细胞浸润症及肺血管炎等后,可建立临床诊断。 二、CAP的病原学诊断 1.病原体检测标本和方法:见表1。 2.痰细菌学检查标本的采集、送检和实验室处理:痰是最方便且无创伤性的病原学诊断标本,但痰易被口咽部细菌污染。因此痰标本质量的好坏、送检及时与否、实验室质控如何将直接影响细菌的分离率和结果解释,必须加以规范:(1)采集:尽量在抗生素治疗前采集标本。嘱患者先行漱口,并指导或辅助其深咳嗽,留取脓性痰送检。无痰患者检查分枝杆菌和肺孢子菌可用高渗盐水雾化吸人导痰。真菌和分枝杆菌检查应收集3次清晨痰标本;对于通常细菌,要先将标本进行细胞学筛选。对于厌氧菌、肺孢子菌,采用支气管肺泡灌洗液(BALF)标本进行检查的

实验五 甲硝唑片的含量测定

实验四 甲硝唑片的含量测定 一、目的要求 1.掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作,并能进行有关计算。 2.熟练使用紫外分光光度计。 3.了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。 二、实验原理 根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质,将本品用盐酸溶液配成稀溶液,在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度,根据朗伯-比尔定律,用吸收系数法计算含量。 三、实验步骤 1. 操作 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于甲硝唑50mg ),置100mL 量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约80mL ,,微温使甲硝唑溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5mL ,置200mL 量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。取该溶液置1cm 厚石英吸收池中,以相同盐酸溶液为空白,在277nm 波长处测定吸收度,按C 6H 9N 3O 3的吸收系数为377计算,即得。《中国药典》(2005)规定本品含甲硝唑(C 6H 9N 3O 3)应为标示量的93.0%~107.0%。 2. 计算 根据朗伯-比尔定律:A=ECL 377A A C E L L ==??则: 1377100g A V D L w ?????=平均片重故:每片甲硝唑的量() 式中,V :供试品溶液原始体积; D :稀释倍数; W :称取供试品的量(g ) 甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得: 1377100%100%A V D L w ?????=??平均片重标示量标示量 四、注意事项 1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定,故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源,采用石英吸收池进行测定。 2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处;调拨测定所需波长;经校正仪器后,用与供试液相同的溶剂作空白测试,调其透光率为100%(吸收度为零);再测定供试液的吸收度;关闭电路;计算(仪器的具体操作可详见各型号的说明书)。 3. 在仪器使用中,暂停测试时,应尽可能关闭光路闸门,以保护光电管,勿使受光过久而遭损坏。 4. 吸收池在测定前,应用被测试液冲洗2~3次,以保证溶液的浓度不变。 5. 石英吸收池的透光应保持光洁,拿取吸收池时,只能拿粗糙面,切不可拿透光面,使用及放置过程中应防止透光面与硬物接触,以免磨损。洗涤时,切不可用毛刷擦洗,一般以水冲洗,内壁沾污时,也可用绸布醮酒精液轻轻擦洗,必要时,可用重铬酸钾洗液浸泡,再用水洗净。吸收池外表需拭擦时,只能用擦镜纸或白绸布擦。实验结束后吸收池应用水冲净干净,晾干即可。 五、思考题 1.片剂中常用辅料的干扰对象是什么?如何排除? 2.用紫外可见分光光度法测物质含量时如何保证测定结果的准确? 实验五 磺胺甲噁唑片的含量测定一、目的要求 1.掌握亚硝酸钠滴定法的基本原理。 2. 熟悉永停滴定法指示滴定终点的原理 3. 掌握永停滴定法的操作。 二、基本原理 磺胺甲噁唑分子结构中具有芳伯胺,在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐,反应终点用永停滴定法指示。

甲硝唑片说明书

甲硝唑片说明书 【药品名称】 通 用 名:甲硝唑片 英 文 名:Metronidazole Tablets 汉语拼音:Jiaxiaozuo Pian 本品主要成份为甲硝唑;化学名称为:2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。 其化学结构式为: 分子式:C 6H 9 N 3 O 3 分子量:171.16 【性 状】 本品为白色或类白色片。 【药理毒理】 本品为硝基咪唑衍生物,可抑制阿米巴原虫的氧化还原反应,使原虫氮链发生断裂。体外试验证明,药物浓度为1~2mg/L时,溶组织阿米巴于6 ~20小时即可发生形态改变,24小时内全部被杀灭,浓度为0.2mg/L的,72小时内可杀死溶组织阿米巴。 本品有强大的杀灭滴虫的作用,其机理未明。 甲硝唑对厌氧微生物有杀灭作用,它在人体中还原时生成的代谢物也具有抗厌氧菌作用,抑制细菌的脱氧核糖核酸的合成,从而干扰细菌的生长、繁殖,最终致细菌死亡。对某些动物有致癌作用。 【药代动力学】 口服或直肠给药后能迅速而完全吸收,蛋白结合率<5%,吸收后广泛分布于各组织和体液中,且能通过血脑屏障,药物有效浓度能够出现在唾液、胎盘、胆汁、乳汁、羊水、精液、尿液、脓液和脑脊液中。有报道,药物在胎盘、乳汁、胆汁的浓度与血药浓度相似。健康人脑脊液中血药浓度为同期血药浓度的43%。少数脑脓肿患者,每日服用1.2~1.8g后,脓液的药浓度(34~45mg/L)高于同期的血药浓度(11~35mg/L)。耳内感染后其脓液内的药物浓度在8.5 mg/L以上。口服后1~2小时血药浓度达高峰,有效浓度能维持12小时。口服0.25g、0.4g、0.5g 、2g后的血药浓度分别为6、9、12、40 mg/L。本品经肾排出60~80%,约20%的原形药从尿中排出,其余以代谢产物(25%为葡萄糖醛酸结合物,14%为其他代谢结合物)形式由尿排出,10%随粪便排出,14%从皮肤排泄。 【适 应 症】 用于治疗肠道和肠外阿米巴病(如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等)。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗。 【用法用量】 1、成人常用量:①肠道阿米巴病,一次0.4~0.6g(2~3片),一日3次,疗程7日;肠道外阿米巴病,一次0.6~0.8g(3~4片),一日3次,疗程20日。②贾第虫病,一次0.4g(2片),一日3次,疗程5~10日。③麦地那龙线虫病,一次0.2g(1片),每日3次,疗程7日。④小袋虫病,一次0.2g(1片),一

甲硝唑滴眼剂的制备及含量测定

甲硝唑滴眼剂的制备及含量测定 发表时间:2013-07-16T11:03:56.387Z 来源:《世界临床医学》2013年第2期供稿作者:李祯徐今宁任峻青王爱萍[导读] 甲硝唑是硝咪唑类药物,可通过血—眼屏障,穿透角膜,用于治疗厌氧菌引起的系统或局部感染。李祯徐今宁任峻青王爱萍(河北北方学院附属第一医院张家口075000)摘要:目的:甲硝唑滴眼剂的制备;制定甲硝唑含量测定方法。方法:采用双波长紫外分光光度法,以△A=A276-A234 为定量信息测定甲硝唑含量。结果:甲硝唑含量测定在4~24μg/ml 浓度范围内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.78%,RSD=0.52%。关键词:甲硝唑;制备;含量测定;双波长紫外分光光度法 1 实验方法 1.1 甲硝唑滴眼剂的制备称取羟苯乙酯,溶于适量的热蒸馏水中,加入甲硝唑和葡萄糖,搅拌溶解,加蒸馏水至全量,搅匀,过滤, 100℃流通蒸汽灭菌30min, 无菌分装于5ml 的滴眼瓶中。 1.2 含量测定 1. 2.1 供试品溶液配制精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品0.5g,置100ml 量瓶中,加适量蒸馏水溶解并至刻度,摇匀;精密吸取该液,分别用0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L 氢氧化钠溶液和蒸馏水稀释成含甲硝唑10μg/ml。另精密称取羟苯乙酯0.03g,置100ml 量瓶中,加蒸馏水加热溶解,冷却摇匀并稀释至刻度,分别用0.1mol/L 盐酸溶液、0.1mol/L 氢氧化钠溶液和蒸馏水定量稀释500 倍。另取5 %的葡萄糖注射液,分别用0.1mol/L 盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液和蒸馏水定量稀释500 倍。 1.2.2 紫外吸收光谱扫描及测定波长的选择以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂供试液,以0.1mol/L盐酸溶液做空白,扫描结果为:甲硝唑在277nm 处有最大吸收;羟苯乙酯在255 nm 处有最大吸收,并在277 nm 处对甲硝唑的吸收测定有干扰,羟苯乙酯在 276 nm 与234 nm 处为等波长吸收点;以0.1mol/L 氢氧化钠溶液为溶剂供试液,以0.1mol/L氢氧化钠溶液做空白,扫描结果为:甲硝唑在 320 nm处有最大吸收;羟苯乙酯在294 nm处有最大吸收,并在320 nm 处对甲硝唑的吸收测定有干扰;以蒸馏水为溶剂三种供试液以蒸馏水做空白,扫描结果为:甲硝唑在319 nm 处有最大吸收;羟苯乙酯在 255 nm 处有最大吸收,但葡萄糖注射液在319nm 处对甲硝唑的吸收有干扰;故选择0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂定量稀释样品,选定276 nm 为测定波长,234 nm 为参比波长,以△A=A276-A234 为定量信息测定甲硝唑含量,且在该测定波长条件下葡萄糖对其测定无干扰。 1.2.3 标准曲线的制备精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品0.2g 和羟苯乙酯0.05g,置100ml 量瓶中,加蒸馏水溶解、摇匀至刻度。取该标准溶液,用0.1mol/L 盐酸溶液分别精确稀释成含甲硝唑 4、8、12、16、20μg/ml 的标准溶液,以0.1mol/L 盐酸溶液为空白,分别在276nm 和234nm 处测定其吸收值,计算吸收值差△ A=A276-A234,以浓度为横坐标,△A为纵坐标进行线性回归,得回归方程△A =0.02071C-0.002733,r=0.9999, n=5。结果表明:在4~ 24μg/ml 浓度范围内,浓度与吸收值差呈良好的线性关系。 1.2.4 回收试验照处方精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品、葡萄糖和羟苯乙酯,配制甲硝唑滴眼剂4 批。分别用0.1mol/L 盐酸溶液稀释500 倍(约含甲硝唑10μg/ml),以0.1mol/L盐酸溶液为空白,分别在276nm 和234nm 处测定吸收值,计算△A=A276-A234 代入回归方程,求出甲硝唑的回收率。平均回收率为99.78%,RSD =0.52%,n=5。 1.2.5 稳定性试验用0.1mol/L盐酸溶液稀释500 倍,分别在0、1、 2、4、8 小时,以0.1mol/L 盐酸溶液为空白,分别在276nm 和234nm 处测定其吸收值,计算△A=A277-A234 ,其RSD为0.63%,表明该方法稳定。 1.2.6 样品测定取甲硝唑滴眼剂4 批,用0.1mol/L盐酸溶液稀释 500 倍,分别测定276nm 和234nm 的紫外吸收值,计算△ A=A276-A234,代入回归方程,计算甲硝唑含___________量。结果见表3 2 讨论 2.1 甲硝唑是硝咪唑类药物,可通过血—眼屏障,穿透角膜,用于治疗厌氧菌引起的系统或局部感染[1]。 2.2 该制剂中葡萄糖的含量测定依据《中国药典》[2],采用比旋度测定,处方中其它主辅料均对其无干扰。 2.3 《中国药典》对甲硝唑的含量测定方法为采用直接测定紫外吸收值,用吸收系数计算[3]。甲硝唑的紫外吸收光谱,随溶剂的改变而其最大吸收波长位移较大[4]。该制剂中羟苯乙酯对甲硝唑紫外吸收有干扰。采用双波长紫外分光光度法测定甲硝唑含量,可消除羟苯乙酯干扰。 参考文献

高效液相色谱法测定有机化合物的含量

实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量 [目的要求] 1、了解仪器各部分的构造及功能。 2、掌握样品、流动相的处理,仪器维护等基本知识。 3、学会简单样品的分析操作过程。 [基本原理] 高效液相色谱仪液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。 液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广,键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面,从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相,则称为正相色谱;采用非极性键合相,极性流动相,则称为反相色谱。这种分离的保留值大小,主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。 反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相,纯水廉价易得,紫外吸收小,在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相,即让十八烷基(C18H37―)键合到硅胶表面,这也就是我们通常所说的碳十八柱。 [仪器试剂] 高效液相色谱仪(包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站)、过滤装置 待测样品(浓度约100 ppm)、甲醇、二次水 [实验步骤] 1、仪器使用前的准备工作 (1)样品与流动相的处理 配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。 水、甲醇等过滤后即可使用;水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理,或使用色谱纯的流动相。 (2)更换泵头里清洗瓶中的清洗液 流动相不同,清洗液也不同,如果流动相为甲醇-水体系,可以用50%的甲醇;如果流动相含有电解质,通常用95%去离子水甚至高纯水。 如果仪器经常使用建议每周更换两次,如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。(3)更换托盘里洗针瓶中的洗液 洗液一般为:50%的甲醇。

实验五甲硝唑片的含量测定(精)

实验四甲硝唑片的含量测定 一、目的要求 1.掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作,并能进行有关计算。2.熟练使用紫外分光光度计。 3.了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。 二、实验原理 根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质,将本品用盐酸溶液配成稀溶液,在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度,根据朗伯-比尔定律,用吸收系数法计算含量。 三、实验步骤 1. 操作取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于甲硝唑 50mg),置100mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约80mL,,微温使甲硝唑溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5mL,置200mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。取该溶液置1cm厚石英吸收池中,以相同盐酸溶液为空白,在277nm波长处测定吸收度,按C6H9N3O3的吸收系数为377计算,即得。《中国药典》(2005)规定本品含甲硝唑(C6H9N3O3)应为标示量的93.0%~107.0%。 2. 计算根据朗伯-比尔定律:A=ECL 则:C=AA= E?L377?L A1??V?D?平均片重故:每片甲硝唑的量(g)=w 式中,V:供试品溶液原始体积; D:稀释倍数; W:称取供试品的量(g) 甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得: A1??V?D?平均片重标示量%=?100%w标示量 四、注意事项 1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定,故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源,采用石英吸收池进行测定。 2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处;调拨测定所需波长;经校正仪器后,用与供试液相同的溶剂作空白测试,调其透光率为100%(吸收度为零);再测定供试液的吸收度;关闭电路;计算(仪器的具体操作可详见各型号的说明书)。 3. 在仪器使用中,暂停测试时,应尽可能关闭光路闸门,以保护光电管,勿使受光过久而遭损坏。 4. 吸收池在测定前,应用被测试液冲洗2~3次,以保证溶液的浓度不变。

奥美拉唑镁肠溶片说明书

核准日期:2008年05月11日 修订日期:2008年10月16日 2009年09月30日 药品名称: 【通用名称】奥美拉唑镁肠溶片 【商品名称】洛赛克MUPS Losec MUPS 【英文名称】 Omeprazole Magnesium Enteric-coated Tablets 【汉语拼音】 Ao Mei La Zuo Mei Chang Rong Pian 成份: 本品主要成份为奥美拉唑镁。 其化学名称为:双-5-甲氯基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚磺酰基}-1H-苯并咪唑镁 化学结构式为: 分子式:C34H36N6MgO6S2 分子量:713.21 所属类别: 化药及生物制品>> 消化系统药物>> 抗消化性溃疡药>> 抑制胃酸分泌药 性状: 本品为双面凸的椭圆形肠溶片,一面刻有“”,另一面刻有“10MG”或“20MG”字样,每片含奥美拉唑镁分别为10.3毫克和20.6毫克的肠溶衣微丸,相当于奥美拉唑10毫克和20毫克。10毫克片为淡粉红色,20毫克片为粉红色。 剂型特性:奥美拉唑及奥美拉唑镁在酸性环境中不稳定,因此口服剂型由肠溶衣微丸组成。肠溶衣微丸非常小,每片20毫克口服片剂中大约含1000个肠溶衣微丸。 适应症: 治疗十二指肠溃疡、胃溃疡和返流性食管炎:与抗生素联合用药,治疗感染幽门螺杆菌的十二指肠溃疡;治疗非甾体类抗炎药相关的消化性溃疡和胃十二指肠糜烂;预防非甾体类抗炎药引起的消化性溃疡、胃十二指肠糜烂或消化不良症状;亦用于慢性复发性消化性溃疡和反流性食管炎的长期治疗;用于胃-食管反流病的烧心感和反流的对症治疗;溃疡样症状的对症治疗及酸相关性消化不良;用于卓-艾氏综合征的治疗。 规格: 以C17H19N3O3S计 (1)10毫克;(2)20毫克 用法用量:

高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量_刘杰

科技专论 369 高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 【摘要】近年来,人们生活水平的提升促使了人们对于各种医疗药品也提出了新的要求,从而为人类身体健康提供了保证。本文就高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量进行了分析,并探讨了其工作要点。本实验的目的:建立一套系统的甲硝唑片中甲硝唑含量的测量方法,并着重以高效液相色谱法进行分析。实验方法:利用Agilent C18液相色谱柱作为主要的测量设备,以甲醇水为相关溶液,并采用20:80的比例来配置,以冰醋酸调控其PH值,且将其PH值控制在3.5的流动相,检测波长控制在277nm。实验结果:通过该方法进行测试,得出了甲硝唑在2.8~28μg/ml浓度范围之内的面积与进样量之间存在着一定的线性关系,这种线性是呈现出良性状态的,我们通过回归方程是y=3.1437x+8.695×104来对其平均回收率进行计算,得出结果为其平均回收率为99.6%,其中日平均相对标准差(RSD)约为0.93%,其稳定性为1%。实验结论:通过以上的实验内容和实验结果表明,该实验方法是一种使用设备易见、操作方法简单且精确、快捷的一种实验方式,对于样品的稳定性、重现性都有着良好的控制作用,可以作为甲硝唑中各种微量元素含量测定方法。 【关键词】高效液相;甲硝唑;甲硝唑片;含量很高随着国民经济和科学技术的发展,我国的医学也呈现出繁荣态势,尤其是在改革开放之后,随着市场经济体制的确立与完善,国外各种先进技术的引进为我国传统的医疗事业提供了发展的新动力,也为我国医药事业的研究与追索提供了广阔的市场空间和基础平台。医药作为保证人类身体健康的关键部分,在整个人类身体健康方面发挥着不可替代的作用。我们在生活中,身体一旦受到疾病的影响,很难凭借自身的抵抗力去克服病魔,在折基础上,药品的重要性逐渐的发挥了出来,为人们身体健康和生命提供了有力的保障基础。甲硝唑作为现代医疗职业中较为常见的药品之一,其各种含量测定越来越受到人们的重视,也是相关工作人员研究的核心重点所在。 一、甲硝唑概述 1、甲硝唑概念 所谓的甲硝唑主要指的是白色、微黄色为主的结晶或者结晶性的粉末,且是一种具备着微臭、味苦的化学药品。其在目前的医疗事业中较为常见,且有着广泛的拥堵,对于抵抗各种呼吸道、消化道感染十分有效。 2、作用 2.1抗原虫作用 甲硝唑在使用的过程中其最为基础的作用在于其本身具备着良好的广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用与优势,在临床治疗的过程中主要是用来治疗和预防各种厌氧菌引起的呼吸道、消化道、腹腔感染,同时也有着各种软组织、骨节、骨关节等部位的感染疾病的预防作用。 2.2抗厌氧菌作用 甲硝唑中由于含有一定的硝基,这种成分在无氧环境中存在着还原成氨基的变化特点,这个时候其显示出一种抗厌氧菌的作用,但是对于需氧菌或者兼性需氧菌的预防和治疗中则经常都表现出无效的状态。一般来说,在厌氧菌的预防和治疗中,其最为关键和常见的作用是针对拟杆菌属、梭形杆菌属、消化球菌和部分真杆菌等。 二、高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量实验分析在传统的甲硝唑含量测定工作中,通常都是采用紫外分光光度法来进行测试和衡量的,但是这种方法由于在使用中存在着精密度、灵敏度和自动化程度叫擦的原因而逐步无法满足目前社会发展要求,因此需要我们在工作中加以完善和优化。随着科学技术的日新月异,各种新技术和新设备的出现,促使了人们在工作中经过总结和完善形成了以高效液相色谱法为主的新型测量措施和方式,并成为目前甲硝唑片中甲硝唑含量的主要测量方式,其具体测量方法如下: 1.仪器与试药 安捷伦公司的A百lentll00全自动高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。甲硝唑对照品(中检所提供的甲硝唑对照品),甲硝唑片由某制药厂提供(批号:060606,060812,060911;规格0.29),甲醇为国产色普纯试剂,冰醋酸、盐酸为国产分析纯试剂,水为去离子经Milli—Qplus超纯水器处理。 2.色谱条件色谱柱:Agilent—C18(5斗m150×4.6mm)柱;流动相:以甲醇一水(20:80)用冰醋酸调pH值 3.5;流速:1.0IIll/min;检测波长:277nm;柱温:室温;进样量:20斗l;甲硝唑在上述色谱条件下的保留时间约为 4.1min,理论塔板数以甲硝唑峰计约为92152。 3.溶液配制3.1对照品溶液 分别精密称取甲硝唑对照品约13mg,100ml容量瓶,加盐酸溶液(9—1000)约30m1,微温使甲硝唑溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。再精密移取贮备液10 ml置于100ml容量瓶,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 3.2供试品溶液 取本品10片,精密称定,研细,紧密称取适量(约相当于甲硝唑50mg),置100ml容量瓶中,加盐酸溶液(9—1000)约30ml,微温使甲硝唑溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5rnl置200ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试液。 4.方法与结果4.1线性关系试验 精密称定甲硝唑约14mg于100rnl容量瓶中,加盐酸溶液(9一1000)约30ml,微温使甲硝唑溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。分别精密移取贮。备液1.0ml,2.0ml,5.0ml,8.0m1,0.0ml于50“容量瓶中,均用流动相稀释至刻度,摇匀,各取20斗g进样,在277nm波长处检测。 4.2精密度试验 在上述色谱条件下,取13肛g/ml的甲硝唑对照品溶液重复进样,测定峰面积的RSD=0.91%(n=6)。 4.3重现性试验 对同一批样品从称样起按样品测定项下操作,重复实验6次,结果甲硝唑测定项的RSD=1.2%,说明本法重复性良好。 4.4加样回收率试验 精密称取已知含量的样品粉未适量(含甲硝唑约1.2mg),于100ml 容量瓶中,加盐酸溶液(9—1000)约20ml,微温使甲硝唑溶解,再精密加入甲硝唑对照品贮备10m l,用加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。按上述色谱条件分别测定,记录峰面积。计算得回收率为99.2%,RSD=0.66%(n=5)。 4.5稳定性试验取060606批样品,依“3.2”项下的供试品溶液配制供试液一份,于配制供试液后的0小时,2小时,4小时,6小时,8小时依法各测定1次,记录峰面积,计算。RSD为0.62%(n=5),结果表明供试液稳定性良好。 4.6样品测定 取对照品溶液和供试品溶液3批,按上述色谱条件每件测定3次,按外标法以峰面积计算甲硝唑的含量。结果与《中国药典》的方法测定结果比较。将测定所得的峰面积按回归方程计算即得。 三、结束语 实验证明,该研究提出用HPLC法测定甲硝唑片含量,选择性、准确度及专属性比目前采用的紫外分光光度法检测的要高,且方法简便、回收率高,精密度、重现性好,自动化程度高,可作为提高甲硝唑片中甲硝唑含量测定的检测方法。 刘杰 哈药集团制药六厂 黑龙江哈尔滨 150000 DOI:10.13751/https://www.360docs.net/doc/142499617.html,ki.kjyqy.2013.11.286

最新高效液相色谱法测定维生素C

高效液相色谱法测定维生素C的含量 【摘要】高效液相色谱法已经成为解决生命科学、医药学发展中各种难题的重要手段,在实验室中也广泛应用于物质的定性定量分析。本实验中利用高效液相色谱法对维生素C进行定量分析,所采用的定量分析方法为外标法,通过做出标准溶液浓度与峰面积的标准曲线进而对样品中的维生素C进行定量检测。 【关键词】高效液相色谱法、维生素C、含量 1、引言 维生素 C(Vitamin C, Vc)又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素。Vc 在体内参与多种反应,如氧化还原过程,在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。人体内缺乏 Vc 时容易导致坏血病。同时,由于 Vc 是一种水溶性的强有力抗氧化剂并参与胶原蛋白的合成,它同时还具有防癌、预防动脉硬化、治疗贫血、抗氧化和提高人体免疫力等功效。Vc 在蔬果中普遍存在,尤其是柑桔类水果中含量较高。樱桃、番石榴、辣椒、猕猴桃等水果中 Vc 含量在 50-300 mg/100 g。 溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于 60 年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代 HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型 HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。 2、HPLC测定维生素C的含量 2.1、仪器试剂 2.1.1、仪器 高效液相色谱仪(Agilent1260),色谱柱:C18 柱 (250 mm×4.6 mm, I.D.5 μm);平头进样器。 2.1.2、试剂 乙腈(色谱纯),冰乙酸,维生素 C,磷酸二氢钾等均为分析纯,实验用水为超纯水。

甲硝唑口颊片(迷尔脱)的说明书

甲硝唑口颊片(迷尔脱)的说明书 不管治疗任何疾病都应该讲究一个原则性,五官疾病就是日常生活中比较高发的疾病,用药治疗五官疾病是许多人的选择。外科疾病一般来说都是采用药物治疗的,治疗起来比较简单,但是如果病情恶化了,就难以治疗了。目前采用甲硝唑口颊片(迷尔脱)治疗五官疾病的患者比较多,许多患者服用过后都达到了比较理想的效果。 【药品名称】 通用名称:甲硝唑口颊片 商品名称:甲硝唑口颊片(迷尔脱) 【适应症/功能主治】用于牙龈炎、牙周炎、冠周炎及口腔溃疡。【规格型号】3mg*6s 【用法用量】将本品置于牙龈和龈颊沟间含服(用于口腔溃疡时粘附于黏膜患处),一次1片,一日3次。饭后用,临睡前加用

【不良反应】偶见口干、黏膜刺激等过敏反应,长期使用可引起味觉改变,停药后可消失。 【禁忌】1.孕妇及哺乳期妇女禁用。 2.有活动性中枢神经疾患者禁用。 【注意事项】1.使用5日后,症状未见缓解,应咨询医师。2. 用药期间不得饮酒或含酒精的饮料。3.如服用过量或出现严重不良反应,应立即就医。4.对本品过敏者禁用,过敏体质者慎用。 5.本品性状发生改变时禁止使用。 6.请将本品放在儿童不能接触的地方。 7.儿童必须在成人监护下使用。 8.如正在使用其他药品,使用本品前请咨询医师或药师。 【有效期】0 月 【批准文号】国药准字H10980058 【生产企业】江西广信药业有限公司 【详细类别】本品为口腔科用药类非处方药药品。

【主要成份】甲硝唑 【性状】白色或类白色片。 【药理作用】本品为抗厌氧菌药,作用机制为阻碍细菌代谢,对专性厌氧菌有杀灭作用。 【药物相互作用】1.使用本品时,不能同时使用其他口腔用药。 2.如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。 看了上述的文字简介,您对于甲硝唑口颊片(迷尔脱)这种药物是否有了一个比较清晰的了解了呢?五官科是目前患病率比较高的一个科室,五官是人的脸面,五官的健康与否能直接表现出这个人的整体精神面貌,因此治疗刻不容缓。

甲硝唑的含量测定方法

离子注入在微生物育种中的应用 专业:生化制药 姓名:王芳芳 学号:07 指导教师:魏转 日期:2011.10.26

概述 当真空中有一束离子束射向一块固体材料时,离子束把固体材料的原子或分子撞出固体材料表面,这个现象叫做溅射;而当离子束射到固体材料时,从固体材料表面弹了回来,或者穿出固体材料而去,这些现象叫做散射;另外有一种现象是,离子束射到固体材料以后,受到固体材料的抵抗而速度慢慢减低下来,并最终停留在固体材料中,这一现象就叫做离子注入。离子注入技术[1]又是近30年来在国际上蓬勃发展和广泛应用的一种材料表面改性高 等离子体基离子注入PBⅡ装置示意图 新技术。 摘要 论文题目:离子注入在微生物育种应用中的应用 摘要:当真空中有一束离子束射向一块固体材料时,离子束射到固体材料以后,受到固体材料的抵抗而速度慢慢减低下来,并最终停留在固体材料中,这一现象就叫做离子注入。并引起材料表面成分、结构和性能发生变化,从而优化材料表面性能,或获得某些新的优异性能。该文章讲述了离子注入对于微生物育种产生的而各种影响和应用。 关键词:诱变育种微生物低能离子注入法 正文: 引言 中文名称:离子注入英文名称:ion implantation 定义1:以高能离子束注入基材内的近表面区,以改变表面性能的过程。 其基本原理是:用能量为100keV量级的离子束入射到材料中去,离子束与材料中的原子或分子将发生一系列物理的和化学的相互作用,入射离子逐渐损失能量,最后停留在材料中,并引起材料表面成分、结构和性能发生变化,从而优化材料表面性能,或获得某些新的优异性能。此项高新技术由于其独特而突出的优点,已经在半导体材料掺杂,金属、陶瓷、高分子聚合物等的表面改性上获得了极为广泛的应用,取得了巨大的经济效益和社会效益。

高效液相色谱法(HPLC) 测定牛乳中β-乳球蛋白

高效液相色谱法(HPLC) 测定牛乳中α-乳白蛋白Determination of α-lactalbumin in milk products by high performance liquid chromatography ( HPLC) 关荣发1,黄光荣1,贾振宝1,戴贤君1,叶兴乾2 GUAN Rong-fa1, HUANG Guang-rongn1, JIA Zhen-bao1, DAI Xian-jun1, YE Xing-qian2(1.中国计量学院生命科学学院,杭州310018; 2.浙江大学食品科学与营养系,杭州310029) (1. College of Life Sciences, China Jiliang University,Hang Zhou 310018; 2. Department of Food Science and Nutrition, Zhejiang University, Hangzhou 310029) 摘要: 建立了利用常规的C18色谱柱的高效液相色谱测定牛乳中主要过敏蛋白α-乳白蛋白含量的方法。色谱条件: 色谱柱Alltima-C18( 4.6 mm×200 mm, 5μm) , 柱温为45℃, UV 检测波长2l5 nm, 流动相A为含0.1%三氟乙酸的超纯水,流动相B为乙腈∶超纯水∶三氟乙酸=400∶100∶0.5,采用梯度洗脱方法,流速0.8mL/min。结果表明: α-乳白蛋白的线性范围分别为50μg/mL-1000μg/mL( r=0.9909); α-乳白蛋白平均回收率为97.27 %, RSD=0.76%(n=5);该方法简便、准确, 适合于乳制品中α-乳白蛋白含量的测定。 关键词: 高效液相色谱法; α-乳白蛋白; 乳制品; 测定 Abstract: A method for the determination ofα-lactalbumin in milk products by high performance liquid chromatography has been established. The chromatography conditions as follow: Alltima-C18 conlum (4.6 mm×200 mm, 5 μm), UV detection wavelengts 215 nm. This method consisted of a linear gradient of the two mobile phases of 0.1% trifluoroacetic acid in water and 0.5% trifluoroacetic acid and 80% acetonitrile in water at a flow rate of 0.5 mL/min, The conlum temperature was 25 ℃.The result showed that for α-lactalbumin the calibration curve was linear in the range of 50μ g/mL ~1000μg/mL( r=0.9909). The average recovery percent was 97.27, the RSD was 0.76%( n=5).The methods is suitable for contents analysis of α-lactalbumin in milk products. Key words: high performance liquid chromatography; α-lactalbumin; milk products; determination 随着人们生活水平的提高,奶制品在国内的消费量迅速增加,2005年我国城镇居民奶类人均消费量(折鲜奶)已达25公斤以上,饮用UHT奶、巴氏杀菌奶等液态奶已在我国渐成习惯,液态乳已经成为我国的主要乳制品。但牛乳过敏是儿童中一种常见的食物过敏,严重地影基金项目:浙江省分析测试科技计划项目(编号:2007F70027) 作者简介:王关荣发(1975 - )男,中国计量学院生物安全与食品科学研究所 讲师,博士研究生。E-mail:rfguan@163. com

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