钢铁化学分析须知

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法）重量分析法、滴定分析法仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法）光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling）合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

金属材料化学分析操作手册

金属材料化学分析操作规程汇编第一部分黑色金属材料的分析钢钢铁铁中中碳碳硫硫的的分分析析一．原理 CS ——280微机碳硫自动分析仪原理：金属式样中各种状态碳和硫的化合物，在KHD —400高速自动引燃炉中与助溶剂一起，通入纯氧加热产生CO2及SO2气体：C-O2—CO2；S —O2—SO2，这两种气体先经过硫吸收杯除硫（SO2在此处被吸收），剩下的CO2气体在碳吸收器内被KOH 溶液吸收。分析方法：碳：气体容量法；硫：碘量法。二．助溶剂与试剂助溶剂：硅钼粉，锡粒（高纯），纯铁助溶剂试剂：氢氧化钾，酸性水，碘酸钾，可溶性淀粉（以上试剂均为分析纯）三．操作步骤 1．清扫KHD —400自动引燃炉。 2．打开“电源”及“控阀”开关。 3．选择标准校正标尺： 3．1按“准备/（2）”键，将有助溶剂及标样的坩埚放入炉体，升上炉体。 3．2按“启动”按钮。 3．3待蜂鸣器鸣叫六声，将碳标尺及硫标尺校正到相应标样的含量处。 4试样测试： 4．1将盛有助溶剂及式样的坩埚放入炉体，升上炉体。 4．2按“启动”按钮。

4．3待蜂鸣器鸣叫六声后，直读该式样的百分含量。四．注意事项： 1．氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。 2．及时除尘。碳碳钢钢及及一一般般低低合合金金钢钢的的连连续续分分析析试样溶液的制备试剂： 1．硝酸：（1+3） 2．过硫酸铵：（15%）需当日配置溶样：称取试样1.0克于250毫升锥形瓶中，加硝酸（1+3）50毫升，加热溶解后，加过硫酸铵15毫升，煮沸2分钟，流水冷却至室温，于100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，分液。硅硅的的测测定定（（硅硅钼钼蓝蓝光光度度法法））一．方法提要：试样用酸溶解后，硅变成正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。二．试剂： 1．钼酸铵：（5%） 2．草酸：（0.625%） 3．硫酸亚铁铵：（6%），每100毫升溶液中加入硫酸（1+1）6滴。

(完整版)大学化学实验考试各实验注意事项及思考题答案

一、皂化反应注意事项 1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？答：不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。二、热值测定注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。思考题 1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何进行校正？答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题？答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数三、气相色谱思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物

有机化学实验操作规范

目录《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)

有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条

分析化学基础知识试题库完整

分析化学基础知识题库一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,

塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯

高中有机化学实验基础知识加注意点

有机化学基础实验（一）烃 1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃 2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全 3. 乙烯的性质实验（必修2、P59）现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来（8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸（9）点燃乙烯前要_验纯_。（10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。（11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法：

化学实验注意事项

实验名称：双氧水中H2O2含量的测定问题28：滴定过程中KMnO4溶液褪色速度如何变化？为什么会出现这种现象？答：KMnO4溶液褪色速度由慢变快，这是由于H2O2和KMnO4反应生成的Mn2+对于它们的反应具有催化作用，能够加速该反应的进行。问题29：KMnO4溶液浓度标定过程中，溶液温度控制在多少？答：温度保持在75-85℃，一般不能低于60℃。问题30：配好的KMnO4溶液用什么进行过滤？可不可以改用滤纸？答：KMnO4和还原性物质作用产MnO2，KMnO4溶液过滤用的是砂芯漏斗。不可以改用滤纸进行过滤。因为滤纸中纤维能还原KMnO4。问题31：KMnO4溶液的标定反应在加热下进行，那么它和双氧水的反应是否也应该加热？答：不可以。因为双氧水加热会分解，从而导致实验结果的错误。问题32：KMnO4溶液滴定双氧水的反应为什么在酸性条件下进行？如果用硝酸或者盐酸代替硫酸是否可以？答：KMnO4溶液通常在酸性条件下具有氧化性。用硝酸或者盐酸代替硫酸是不可以的，因为硝酸本身具有氧化性，而KMnO4溶液会氧化Cl-，从而导致结果出现误差。实验名称：邻二氮杂菲分光光度法测定铁问题33：分光光度法的适宜条件是什么？答：测定微量组份；pH 2

选修5有机化学实验整理篇(含装置-原理-注意事项)

有机化学实验一、烃的重要实验 1、甲烷的实验室制法（1）反应原料：无水．．醋酸钠和碱石灰（2）反应原理： CH3COONa + NaOH Na2CO3 + CH4↑ 拓展：（3）发生装置和收集装置：发生装置：S + S g （大试管、酒精灯等）收集装置：排水法或向下排空气法（4）尾气处理：点燃法（5）注意事项： ①药品为无水．．醋酸钠和碱石灰； ②生石灰可稀释混合物的浓度，使混合物疏松，便于甲烷逸出，同时也减少了固体NaOH在高温时跟玻璃的作用，防止试管破裂。此外，NaOH吸湿性强，生石灰还起到吸水的作用可以减小对制备甲烷反应的不利影响。 2、乙烯的实验室制法（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）发生装置和收集装置：发生装置：l + l g （圆底烧瓶、酒精灯、温度计等）收集装置：排水法（4）尾气处理：点燃法（5）注意事项： ①配制乙醇和浓硫酸体积比为1:3的混合液应注意：应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。 ②温度计水银球（或液泡）应插入反应混和液，液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃。 ③反应时应迅速升温到170℃。 ④为防止加热过程中液体爆沸，应在反应液中加少许碎瓷片。

⑤如控温不当，会发生副反应，是制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液（或碱石灰）后，才能收集到比较纯净的乙烯。 ⑥若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忽然记起要加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片。 3、乙炔的实验室制法（1）反应原料：电石（主要成分为CaC2）、水（用饱和食盐水代替）（2）反应原理： CaC 2 + 2H2O Ca（OH）2 + CH≡CH↑ 副反应： CaS + 2H 2O Ca（OH）2 + H2S↑ Ca 3P2 + 6H2O 3Ca（OH）2 + 2PH3↑ Ca 3As2 + 6H2O 3Ca（OH）2 + 2AsH3↑ （3）发生装置和收集装置：发生装置：S + l g （广口瓶（或锥形瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等）收集装置：排水法（4）尾气处理：点燃法（5）注意事项： ①不能用启普发生器制乙炔： a、反应产物Ca（OH）2微溶于水，呈糊状堵塞反应容器，使水面难以升降； b、反应速率快且放出大量的热，会损坏启普发生器。 ②电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，通过控制水流的速度，来控制产生乙炔的速度。 ③电石与水反应剧烈，用饱和食盐水代替水可减缓反应速率，获得平稳的乙炔气流。 ④由于电石中含有其他杂质（如：CaS、Ca3P2、Ca3As2等）。使制得的乙炔中含有（H2S、PH3、AsH3等）难闻的气体。要想制得较纯净的CH≡CH可将气体通过盛有CuSO4溶液或NaOH溶液的洗气瓶。 4、石油的分馏（1）反应原料：原油（2）反应原理：利用加热和冷凝（蒸馏），把石油分成不同沸点围的馏分。（3）反应装置：蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝器（冷凝管）、锥形瓶等。（4）注意事项 ①温度计水银球（或液泡）应位于蒸馏烧瓶支管口略低处，测定的是馏分蒸汽的温度。 ②冷凝器中冷凝水的流向与气流反向相反，应从下口入水上口出水。 ③为防止爆沸，反应混合液中需加入少量碎瓷片。 5、苯与溴的反应

化学分析实验注意事项

化学分析实验注意事项总则： 1. 要求学生预习，但不要求必须写预习报告，实验报告格式可以参考书上，也可以参照讲义。 2. 每次实验都需给学生讲清楚实验原理、实验步骤，并反复强调注意事项。 3. 每次实验结束后都需安排学生值日，天平室也需打扫，洒在天平里的药品必须监督学生清理干净。 4. 学生损坏仪器需照实验室规定的价格赔偿。实验1 清点仪器照单子上清点，第一次缺可以找老师要，以后再缺，视为损坏，清点当天自己负责上锁，提醒学生以后每次实验务必记着带钥匙，仪器或药品丢失责任自负。 HCl溶液的标定 1．锥形瓶、滴定管等玻璃仪器的洗涤程序：自来水洗→蒸馏水洗，少量多次； 2. 间接法配溶液，对体积准确度的要求不高，可以用量筒加水，不用精确； 3. 称氢氧化钠时，拿着自己的烧杯到托盘天平处，在纸上称完后倒在自己的烧杯里，称量纸重复使用。最后称完的同学要拿出药勺，盖上药瓶； 4．掌握正确的滴定操作，滴定练习注意观察终点颜色的变化，掌握半滴操作的要领（需要老师现场演示操作）； 5．运用减量法称碳酸钠，锥形瓶作标记，称3份（不要超出范围），样品重量记在本子上（不能丢），样品重量与对应的瓶号不要搞混。称多了倒掉重新称，略出范围可以不重称（需要老师现场演示操作）； 6.滴定前锥形瓶中只加50 ml蒸馏水，加多会使终点判断困难，快到终点时使用半滴操作，不能返滴； 7.滴定管的读数，小数点后保留两位； 8.记录三次滴定消耗的盐酸体积，回去处理数据，计算出盐酸的浓度，下次实验需要带来实验报告，需要盐酸的浓度数据，两次的实验报告一起交； 9.分子量为106.6； 10.滴定管用后用自来水冲洗，倒扣，夹在铁架台上，放回原处。

有机化学实验操作考试(上)标准答案

有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）同2（1）（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机

钢铁材料的质检方法及其应用

钢材质量的检验方法及其应用冶金工厂生产各种钢材，出厂时都要按照相应的标准及技术文件的规定进行各项检验（实验）。科学实验（检验）是科学技术发展的基础，它标志着科学技术发展的水平，是推动科学技术发展的重要手段。冶金产品检验是冶金工业发展的基础，她标志着冶金工业技术水平和冶金产品的质量。应使用各种有效的手段对半成品和成品进行质量检验，检验工序必须作为生产流程中的一个重要工序。钢的质量检验方法标准包括化学成分分析、宏观检验、金相检验、力学性能检验，工艺性能检验、物理性能检验、化学性能检验、无损检验以及热处理检验方法标准等。每种检验方法标准又可分为几个到几十个不同的试验方法。（1）化学成分每一个钢种都有一定的化学成分，化学成分是钢中各种化学元素的含量百分比。保证钢的化学成分是对钢的最基本要求，只要进行化学成分分析才能确定某号钢的化学成分是否符合标准。对于碳素结构钢，主要分析五大元素，即碳、锰、硅、硫、磷；对于合金钢，除分析上述五大元素之外，还要分析合金元素。此外，对钢中的其他有害元素和残余元素也有规定。（2）宏观检验宏观检验是用肉眼或不大于十倍的放大镜检验金属表面或断面以确定其宏观组织缺陷的方法。宏观检验也称低倍组织检验，其检验方法很多，包括酸浸实验、硫印实验、断口检验和塔型车削发纹检验等。浸酸试验可以显示一般疏松、中心疏松、锭型偏析、点状偏析、皮下气泡残余缩孔、翻皮白点轴心晶间裂缝，内部气泡、分金属夹杂物及夹渣、异金属夹杂等，并进行评定。硫印实验是利用钢中硫化物与硫酸反应生成硫化氢，硫化氢与相纸的溴化银反应生成硫化银，使相纸变成棕色这一原理来检查钢中硫的宏观分布情况，并可间接检查其他元素在钢中偏析和分布情况。端口检验是根据检验目的采取适当的方法将试样折断以检验断口质量，或对在使用过程中破损的零部件和生产制造过程中由于某种原因而导致破损的工件断口进行观察和检验。可按断口的宏观形貌和冶金缺陷将断口分类，以评定钢材质量。塔型车削发纹检验是检查钢材不同深度处的发纹。试验时将钢材试样车成不同尺寸的阶梯，进行酸浸或磁力探伤后，检查其裂纹程度，以衡量钢中夹杂物、气孔和疏松存在的多少。发纹严重地危害钢的动力学性能，特别hi疲劳强度等，因此，对重要用途的钢材都要进行塔型检验。（3）金相组织检验这是借助金相显微镜来检验钢中的内部组织及其缺陷。金相检验包括奥氏体晶粒的测定、钢中非金属夹杂物的检验、脱碳层深度的检验以及公众化学成分偏析的检验等。其中钢中化学成分偏析的检验项目又包括亚共析钢带状组织、工具钢碳化物不均匀、球化组织和网状碳化物、带状碳化物及碳化物液析等。（4）硬度硬度是衡量金属材料软硬度的指标，是金属材料抵抗局部塑性

滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项备课讲稿

滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项

滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约 0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2 min检查，如不漏水，方可使用。

有机化学实验感想

有机化学实验感想有机化学实验感想有机化学实验感想第一次上有机实验课时,有点紧张,当然也充满期望。从无机实验过渡到有机实验，心中自然怀着一种对实验的好奇心，往往也会有一些可能很有创意的想法。为了保证实验的顺利进行，培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯，老师首先给我们讲解了有机化学实验规则。实验前，必须做好预习，明确实验目的，熟悉实验原理和实验步骤。“未预习不得进行实验”这就话，学生都听得很认真，所以以后的实验同学们都认真地做好预习工作。实验前，老师都会给我们讲解此次实验的基本原理以及操作方法，有时候也会提一些小问题，我们也都比较积极。实验过程中，我遇到了许多困难，理论基础知识掌握不足以及操作不当等问题。不过宽松而又有次序的实验环境给了我很大的提高空间。依稀还记得我做实验时蒸馏时忘了烘干相关仪器，忘记使用分液漏斗时要首先检漏，忘记了在活塞面加夹一纸条防止粘连，温度计的正确位置也在实验中闹了不少笑话。不过每次操作不当时，老师和同学都会耐心地给我讲解，当然有时候老师也会批评。我每次都会把自己操作不当以及问题记录下来，提醒自己下次不要再犯同样的错误,而且确实实验错误也越来越少,吃一堑长一智。从理论到实践,我学习到了很多东西,实验室注意事项,分液漏斗的使用方法,机械搅拌器的使用,蒸馏,重结晶,萃取实验结束后，接着就是实验报告。每次在写实验报告时,我都会先好好回想本次实验流程,包括一些细节,操作要点以及注意事项，写好实验结果讨论。

总的来说，有机实验充分调动学生重视实验的主观能动性，加深了我们对有机化学理论知识了理解，提升了我们学以致用的能力，提高了我们的动手能力和基本素质。虽然有机实验结束了，不过它在无形中影响着我们未来对有机化学的探索。世界时刻在变化，知识不断在更新，有机化学知识在日新月异，老师在不断学习，我们也在不断学习，在以后的化学学习中，我们要秉承学以致用的原则，继续努力,为有机化学的发展贡献我们的力量. 应化0903林高波1505090226 20xx年12月28日扩展阅读：有机化学实验安全教育心得走进实验室，我们首先要注意自己的人身安全，有些实验室常见事故：割伤，灼伤，中毒，着火，爆炸，为了确保安全，我们要懂得如何预防和处理： 1割伤预防：a按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。b注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。c玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。割伤处理：如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，用创可贴包扎，或涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。2灼伤预防：实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。根据不同的灼伤情况需采取不同的处理方法。灼伤处理：

金属材料检测标准大汇总

金属材料检测标准大汇总文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

金属材料化学成分分析 GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 系列钢铁及合金X含量的测定 GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 GB/T 系列铜及铜合金化学分析方法第X部分：X含量的测定 GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 GBT 系列铝及铝合金化学分析方法 GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 GB/T 系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定金属材料物理冶金试验方法 GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 1814—1979钢材断口检验法 GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法

GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 GB/T —2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔 GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度 GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法

分析化学基础测试题

《分析化学基础》测试试卷一、选择题（每题2分，共50分）、 1、减小偶然误差的方法：（） A、用标准样作对照实验； B、用标准方法作对照实验； C、增加平行测定次数，舍去可疑值后，取其余数据平均值； D、校准仪器。 2、PM= 3.240 的有效数字位数（） A、四位 B、三位 C、二位 D、一位 3、下列说法正确的是（） A、精密度是衡量系统误差大小的尺度； B、精密度好，则准确度高； C、精密度好是准确度高的前提； D、精密度与准确度没有实质性区别。 4、有五位学生测定同一试样，报告测定结果的相对平均偏差如下，其中正确的是：（） A、0.1285% B、0.128% C、0.13% D、0.12850% 5、为了防止天平受潮湿的影响，所以天平箱内必须放干燥剂，目前最常用的干燥剂为（） A、浓硫酸 B、无水CaCl2 C、变色硅胶 D、P2O5 6. 分析工作中实际能够测量到的数字称为（）（A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 7. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）（A）进行仪器校正（B）增加测定次数（C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 8. 在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（）（A）系统误差（B）偶然误差（C）过失误差（D）操作误差 9. 下列（）情况不属于系统误差（A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子（C）天平两臂不等长（D）砝码读错

10. 在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( ) （A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验 11、下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12、药品检验工作程序（） A、取样、检验、记录与计算、报告 B、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C、性状、鉴别、含量测定、报告 D、性状、检查、含量测定、检验报告 13、恒重是指相邻两次称量之差（） A、≤0.5mg B、＞0.3mg C、≤0.3mg D、＜0.3mg 14、沉淀形式与称量形式（） A、相同 B、不相同 C、不一定相同 D、以上都不是 15、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.0 B、25 C、25.00 D、25.000 16、用电子分析天平准确称取0.2g试样，正确的记录应是（） A、0.2g B、0.20g C、0.200g D、0.2000g 17．下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（） A.沉淀的溶解度小 B.沉淀纯净 C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D.沉淀的摩尔质量大 18、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（）（A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 19、用滤纸过滤时，玻璃棒下端（），并尽可能接近滤纸. A: 对着一层滤纸的一边 B: 对着滤纸的锥顶 C: 对着三层滤纸的一边 D: 对着滤纸的边缘 20、重量分析法中所用到的最重要的仪器是（） A、滴定管 B、量瓶 C、分析天平 D、移液管

化学实验室注意事项

化学实验室注意事项因实验室工作的特殊性，本公司特对实验室技术员提出如下安全操作注意事项，并要求严格执行。 1.实验室技术员规范 1.1服装要求：进入实验室后必须穿实验工作服，不得穿凉鞋、拖鞋、丝袜等皮肤直接曝露在空气中的服装； 1.2药品管理：每天下班前将药剂或其他物品放回原处，不可私自带出实验室，如有特殊需要，请填好申请理由，并由实验室主管或各自部门领导同意后签字放行。 1.3水电开关：每天上班时将当天要用的仪器打开进行预热，并检查仪器是否正常工作，下班前将水源及不用的电器电源关掉，防止漏电、损坏仪器事件发生，并对晚上需要继续工作的仪器进行仔细检查能否继续工作，如水浴锅中水量是否足够、定时器是否已开等）仪器有损坏的，实验员有义务立刻汇报各自主管。 1.4卫生管理：下班前将所有需要清洗的玻璃仪器当天清洗完，放在合适的位置，并检查试验台面是否有残留药剂及地面是否整洁。保证实验室卫生状况良好后方可下班离开。 2.实验室常用仪器注意事项实验室所有玻璃仪器一旦有破损或产生裂缝的，不能加热。 2.1试管注意事项： 2.4.4加热时外壁必须干燥，不能骤热骤冷，要先均匀受热，然后才能集中受热，防止受热不均而破裂； 2.4.4加热时，试管要先用铁夹夹持固定在铁架台上看，不可直接手持试管； 2.4.4加热液体前加入沸石且盛液量一般不超过试管容积的1/3（防止液体受热溢出），试管与桌面约成45°的角度（为增大受热面积，防止暴沸），管口不能对着自己或别人（防止液体喷出伤人）。 2.2玻璃棒注意事项：①搅拌不要碰撞容器壁②用后及时擦洗干净。 2.3电炉注意事项： 2.4.4将电炉放在干燥的通风厨内平台上，保持平稳； 2.3.2电炉使用时，应放上适合大小的石棉网； 2.3.3在电炉上加热的玻璃仪器底部应擦干，防止沾湿并损坏石棉网；