环境仪器分析实验指导书
环境仪器分析 实验指导书
吴娟 主编
资源与环境学院环境科学教研室
实验一 可见光分光光度计系列、紫外可见分光光度计的使用及校正
（一）分光光度计的发展与使用方法
一、实验目的：
使学生能根据仪器说明书安装仪器，达到了解仪器的原理及构造，并熟悉仪器的使用方法和仪器的调试方法。
二、实验原理：
分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收建立起来的分析方法，当一束平行单色光照射到任何均匀、非散射的溶液时，光的一部分被溶液吸收，一部分光透过溶液。不同物质的溶液对光的吸收程度与其浓度、透过的液层厚度及入射光的波长等因素有关。当入射光波长一定时，其定量关系符合朗伯比尔定律： A=lg t
o I I =KLC A 为吸光度 C 为溶液的浓度 L 为光程 三、试剂和仪器设备
可见光光度计 紫外可见分光光度计（均注明仪器型号） 石英比色皿 玻璃比色皿 0.004%高锰酸钾溶液
四、实验步骤
（1）熟悉仪器的操作规程及注意事项。
（2）按照仪器说明书连接好仪器。
（3）打开仪器上盖讲解仪器各部分组成。
（4）利用基准物质校准仪器的波长。
（5）用0.004%高锰酸钾溶液，以蒸馏水为参比，测定其最大吸收波长是否在523nm 和544nm 。
五、思考题：
简述分光度计使用注意事项。
（二）分光光度法测定溴百里酚蓝的pK a 值
一、实验目的
1.了解和掌握分光光度法测定指示剂pK a 值的原理和实验技能。
2.学习掌握酸度计的使用方法，掌握用作图法求pK a 值的方法。
二、实验原理
分析化学中常用的指示剂、显色剂大多为有机弱酸或弱碱，若其酸式和碱式体具有不同颜色，便可利用光度法来测定其离解常数。
溴百里酚蓝为一元弱酸，在溶液中存在如下离解平衡：
-In H HIn +=+
[HIn]
]In ][H [K -a +=? 即 ][In ]HIn [lg
pH pK -a +=? 由上式可知，在一确定的pH 值下，只要知道[HIn]与[In -]的比值，就可以计算pK a 值。根据吸光度加和性原理得：
]In []HIn [A -In HIn -
εε?+= ]
H [K c K ]H [K c ]H [A a a In a HIn -++++++=εε? 其中c 为溴百里酚蓝的分析浓度， c=[HIn]+[In -]，做HIn 或者In -的吸收曲线，确定其最大吸收处的波长为测定波长。
在高酸度下，近似认为溴百里酚蓝只以HIn 存在，在选定的波长下测定其吸光度，则有
c ]HIn [A HIn HIn HIn εε?≈=
在低酸度下，可认为该酸主要以In -结构存在，在选定波长下测定吸光度，则有
c ]In [A -
--In -In In εε?≈= 综合以上各式，得 A
A A -A lg pH pK --HIn In a ?+= 以A A A -A lg --
HIn In ?对pH 作图，直线与pH 轴的交点之pH 即为pK a 值。
三、仪器和试剂
1. 分光光度计；比色皿；酸度计
2. NaH 2PO 4溶液（0.2mol/L ），K 2HPO 4溶液（0.2mol/L ）。
3. NaOH 溶液（3mol/L ）。
4. 0.1%溴百里酚蓝溶液：称取0.1g 溴百里酚蓝溶解于100mL20%的乙醇中。
5. 50mL 容量瓶7个，2mL 、5mL 移液管。
四、实验步骤
1.分别称取3.214g 的NaH 2PO 4 、4.5645g K 2HPO 4，并在100ml 容量瓶中定容，摇匀备用。
2.在7个50ml 容量瓶中，各加入2ml 溴百里酚蓝，再按下表依次加入磷酸盐溶液，并在7号容量瓶中加入2滴3mol/LNaOH 。 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7
NaH 2PO 4
5.00 5.0010.00 5.00 1.00 1.000.00 K 2HPO 40.00 1.00 5.0010.00 5.0010.00 5.00
pH
A
3.依次测定7个容量瓶中的pH 值。
4.测量波长的选择
（1）在350~650nm 波长范围内以水作参比，测定1号溶液吸收曲线，该曲线为HIn 的吸收曲线。
（2）用上述方法测定7号容量瓶中的吸收曲线，为In -。
（3）利用上述结果，选择HIn 或In -的最大吸收波长为测定波长。
五、数据记录与处理
1.按公式A
A A -A lg pH pK --HIn In a ?+=计算2~6号溶液的A A A -A lg --HIn In ?（其中1号液的A 值即为A HIn ，7号液的A 值即为A In-）
。 2.将计算的A A A -A lg
--HIn In ?对pH 作图，求出其在pH 轴上的截距，即为溴百里酚
蓝的pK a 值。 3.将测定的pK a 值与标准值（7.30）比较。
六、思考题：测定的pK a 值与标准值有多大的误差并分析误差来源。
实验二原子吸收分光光度计的使用及性能指标检验
——标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量
一、目的要求
1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理；
2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；
3. 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。
二、实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(即待测元素的特征谱线)的吸收作用进行定量分析的一种方法。
若使用锐线光源,待测组分为低浓度，在一定的实验条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：
A=k c L
当L以cm为单位，c以mol·L-1为单位表示时，k 称为摩尔吸收系数，单位为mol·L-1·cm-1。上式就是Lambert-beer定律的数学表达式。如果控制L为定值，上式变为
A=k c
上式就是原子吸收分光光度法的定量基础。定量方法可用标准加入法或标准曲线法。
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中基体成分较为复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不是标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件，并严格实行。
三、仪器和试剂
1．仪器
原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机或空气钢瓶；乙炔钢瓶
烧杯（250 mL）容量瓶（50 mL，100 mL）吸量管（5 mL，10 mL）
2．试剂
（1）钙标准贮备液1000μg·mL-1；镁标准贮备液1000μg·mL－1
四、实验步骤
1.配制标准溶液系列
（1）钙标准工作溶液（100 μg·mL-1）准确吸取10.00 mL钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液浓度为100μg·mL-1。
（2）镁标准工作溶液（10 μg·mL-1）准确吸取10.00 mL镁标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液浓度为100μg·mL-1。准确吸取10.00 mL上述溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，则为10 μg·mL-1 镁标准工作溶液。
（3）钙标准溶液系列准确吸取上述钙标准工作溶液0.00、2.00、5.00、10.00、15.00mL，分别置于5只100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为0.0、2.0、5.0、10.0、15.0 μg·mL-1。
（4）镁标准溶液系列准确准确吸取上述镁标准工作溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL，分别置于5只100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列镁的浓度分别为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8 μg·mL-1。
2.配制自来水溶液准确吸取10mL自来水于50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，用于测定钙的含量。准确吸取2mL自来水于50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，用于测定镁的含量。
3.根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，即可测定各标准溶液系列溶液的吸光度。
4.在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中的吸光度。
五、数据处理
1．记录实验条件
（1）仪器型号
（2）吸收线波长（nm）
（3）空心阴极灯电流（mA）
（4）光谱带宽（nm）
（5）负高压（V）
（6）燃气流量（ml/min）
（7）燃烧器高度（mm）
2．列表记录测量钙、镁标准系列溶液的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。
3．测量自来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度μg·mL-1。若经稀释须乘上稀释倍数求得原始自来水中钙、镁含量。
或将数据输入微机，以一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。
六、思考题
1．原子吸收分光光度分析的基本原理？
2．原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？
附：
TAS-990原子吸收分光光度计操作规程及注意事项
操作规程：
一、打开电脑，打开仪器主机，打开操作软件AAWIN。选择“联机”，机器自动进行初始化。
二、选灯。
1、双击工作灯号可以选择灯代表元素。
2、分别选择好工作灯（先测元素），预热灯（后测元素）。
3、系统自动对工作灯元素进行设置。（包括电流、波长等）
4、寻峰：选定元素灯的特征波长进行寻峰操作。
5、完成。
三、进入主界面。
1、预热半小时。
2、预热之后，选择“能量”----“高级调试”，点击“正转”“反转”，调节能量最大值，如
仪表上数值增大，则一直点击“正转”，如仪表数值减少，则点击“反转”，寻找到能量
最大值，然后点击“自动能量平衡”，将能量最大值设为100%。关闭。
3、点击“样品”，矫正方法：标准曲线，曲线方程：一次。
浓度单位：（根据标准系列浓度选定）。样品名称：（标准溶液名称，如Cu标准溶液）点击“下一步”，注明标样个数和浓度。
点击“下一步”，完成。
4、点击“参数”----“常规”。
标样：一般3次。未知样品：一般2次。空白：1。灵敏度：1。
火焰法设置：均为默认。
------“显示” ABS：最大1，最小-0.1。时间：60秒。
------“信号处理”：默认。
5、点火之前-----“能量”------“自动能量平衡”------“关闭”。
点击“仪器”-----“燃烧器参数设置”。
燃气流量：1600ml/min 高度：6.0 位置：0.0
点击“能量”------“自动能量平衡”
6、调节光斑位置，使之在燃烧缝正上方。
四、点火前准备工作及点火。
1、打开空压机。（切记检查水压开关！！）
按下放水阀排除空压机中水分，先开“工作开关”，再开“风机开关”，压力调节到0.25MPa。
2、打开乙炔瓶。
先开主气阀，（开时需关闭减压阀，减压阀在关闭时是松动的），主表上压力显示小于
0.4MPa的时候不能使用！
再开减压阀，调节乙炔表上压力在0.05—0.07MPa之间。
3、点击“点火”，这时乙炔表上压力可能有所下降。需稍微调高，使压力保持在
0.05—0.07MPa。着火以后，点击“能量”-----“自动能量平衡”。
五、测量。
1、点击“测量”打开测量窗口，把空白溶液、标准样品溶液、待测溶液放在仪器前，将毛
细管放在溶液中待显示的测量图形稳定后，单击“开始”按钮进行采样，完成设定的采样重复次数后，系统会将测量结果的平均值填充到测量表格的相应位置。
2、火焰测试完成后，关闭乙炔气路，继续喷空白溶液几分钟，以清洗雾化系统，然后关闭
空压机。
3、完成测量的全部过程，并保存测量结果之后，点击主菜单“文件”-----“退出”，将AAWin
系统关闭，关闭系统后，立即将仪器关闭。
注意事项：
一、禁止在仪器附近抽烟或使用明火。
二、离开仪器室必须熄灭火焰。
三、使用含玻璃的雾化器时，不能测量含氟的样品。
四、为防止乙炔瓶内的丙酮流出，总阀不能完全打开，可打开1-2圈。`
五、顺时针调节二次压力调节阀，调节乙炔表上压力在0.05—0.07MPa之间，严禁大于
0.1MPa。
六、不要在火焰上放任何物质。
七、火焰原子化器的安全系统的任何异常都会使仪器火焰安全熄灭，显示屏会自动提供报警
信号，当出现紧急情况和异常条件时，请参照紧急应对措施处理。
紧急应对措施：
一、关闭仪器的电源开关
二、关闭乙炔气体管道的主阀门
实验三原子荧光光度计的使用
——土壤中砷和汞的测定
一、实验目的：
（1）学习原子荧光分析法的基本原理；
（2）了解原子荧光光度计的基本结构及其使用方法；
（3）掌握应用标准曲线法测定土壤样品中砷、汞的含量。
二、实验原理：
待测元素的原子蒸汽光致激发后，在跃迁至低能级过程中所发射的光辐射称为原子荧光。利用光能激发产生的原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性和定量分析的方法，称为原子荧光分析法。
土壤样品经消煮后，砷被氧化成五价砷,汞为离子态汞，加入还原剂将五价砷还原为三价砷，在酸性介质中，试样溶液中的砷与硼氢化钾反应生成砷化氢气体，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸汽:
KBH4 + 3H2O + H+ = H3BO3 + K+ + 8H(新生态氢)
8H + 2As3+ = 2AsH3↑+ H2↑
8H + Hg2+ = Hg ↑+ 3H2↑+ 2H+
过量氢气和砷化氢及汞蒸汽与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在电加热石英原子化器的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中砷、汞原子，基态原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的原子荧光。其荧光强度与试样中砷、汞的浓度成正比。
三、仪器和试剂
1. 主要仪器：AFS-920双道原子荧光光度计，附带专用砷、汞空心阴极灯
2. 主要试剂：
浓盐酸：优级纯；砷标准储备液；汞标准储备液
硼氰化钾溶液10g/L：称取0.5gKOH溶于约100mL水中，加入2.5g硼氰化钾溶解，稀释至250mL。
硫脲溶液100g/L：称取硫脲10g，加入约50mL水，低温加热熔解，稀释至100mL。
载流：称取硫脲20g，加入约500mL水，低温加热熔解，再加入20mL浓盐酸，稀释至1000mL。
四、实验步骤：
1．配制砷、汞标准使用液
分别准确吸取10mL砷标准使用液（1mg/L）和10mL汞标准使用液
（0.1mg/L），置于100mL容量瓶中，加入10%硫脲20mL、浓盐酸2mL，用水稀释至刻度，摇匀备用。
2．样品（土样）处理
称取0.5 g样品于50 mL比色管中，加入新配王水10 mL，振荡，放置过夜，同时做样品空白，次日置比色管于沸水浴中，加热煮沸2 h（其间摇动2次），取下冷却，立即加入10%硫脲10 mL、浓盐酸1mL，用水稀释至刻度，摇匀放置一段时间，使其澄清。
3．根据实验条件，将原子荧光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，进样测定。按照设定浓度，仪器自动稀释标准使用液，并测定其荧光强度。
4．在相同的实验条件下，分别测定样品溶液中砷、汞的荧光强度。
五、数据及处理：
1．记录仪器工作条件和测量条件
表1 AFS-920型原子荧光光度计工作条件
项目A道B道
光电倍增管负高压（V） 270
30
灯电流（mA） 50
载气流量（mL/min） 400
屏蔽气流量（mL/min） 800
原子化器高度（mm） 8
表2 AFS-920型原子荧光光度计测定条件
项目仪器参数
测量方法标准曲线法
读数方式峰面积
读数时间（s） 7
延迟时间（s） 1.5
重复次数 3 2．列表记录测量砷、汞标准溶液系列溶液的荧光强度，然后以荧光强度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。
3．测量样品的荧光强度，然后在上述标准曲线上查得样品中砷、汞的浓度。若经稀释需乘上倍数，求得原始样品中砷汞含量。以mg/kg计。
或将数据输入微机，以一元线形回归计算程序，计算砷汞的含量。
六、思考题：
简述原子荧光光度计的基本构件。
附：
原子荧光光度计（AFS-920）操作规程及注意事项
一、 打开氩气瓶，次级压力调到0.2至0.3兆帕之间。
二、 依次打开计算机、仪器主机、顺序注射和自动进样器的电源开关。
三、 打开仪器上盖，检查元素灯是否被点亮。若不亮，用点火器激发。
四、 双机软件图标，进入仪器操作软件。
五、 进入软件后，出现自检测窗口。单击全部《检测》按钮，显示正常后单击
《关闭》。
六、 单击《元素表》，出现元素表窗口。关闭不使用的元素灯，单击《确定》。
七、 出现文件名输入窗口，输入文件名，单击《打开》。
八、 单击《仪器条件》，在窗口内选择仪器条件，单击《确定》。
九、 单击《测量条件》，输入标准系列各点浓度值，单击《确定》。
十、 单击《自动进样》，选择标准和样品的码放位置，单击《确定》。
十一、单击《样品参数》，分别输入样品名称、样品形态、重量体积比，选择样品结果单位，单击《确定》。
十二、单击《测量》，进入测量窗口。测量之前仪器应预热30分钟。注意：预热时，仪器应空启动。
十三、将样品码放好，将泵的压块压上。依次测量标准空白、标准系列和未知样品。在《报告》窗口中查看或打印结果。
十四、用蒸馏水清洗进样系统并排空，将泵的压块放松。
十五、退出软件，关闭电源，关闭氩气瓶。
使用注意事项：
1、测量前一定要先开氩气。
2、仪器预热时一定要空启动，否则起不到预热作用。
3、仪器运行时不能进行其他电脑操作。
4、更换元素灯时一定要关闭主机电源。
5、注射器和连接头应定期检查并拧紧，以免漏液，造成测量不稳。
6、膜分离器长时间使用后，透气性变差，可能造成灵敏度下降。可将膜分
离器拆下晾干后再用。铅镉等元素的测量可用水封代替膜分离器，以避免污染膜分离器。
7、测量过程中注意观察一级气液分离器中不能有积液，否则会影响测量精
度。
8、标准系列和还原剂应现用现配，标准储备液应定期更换。
9、不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。砷的最高浓度应小于
100ppb，汞的最高浓度应小于10ppb。
10、仪器所用的器皿应专用且无污染，所用的试剂纯度应符合要求。一般来
说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。
11、测量结束后，一定要用蒸馏水清洗进样系统并排空。
12、仪器每周应至少开机一次，这有利于仪器的保养。
13、仪器应配备1000瓦以上的精密稳压电源。
14、实验室的温度应在15-30度之间。实验室应清洁无污染，否则会对测量
产生影响，特别是测汞。
实验四 气相色谱法测定醇的同系物
一、目的要求：
1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法。
2.用保留时间定性；用归一化法定量；用分辩率对实验数据进行评价。
二、实验原理：
基于不同物质在相同条件下对同一色谱柱的保留时间Rt 可能不同赖以定性；物质的量与色谱峰面积呈W i ~ ?i A i 的关系用归一化公式定量：
n A ns A s A
s i
A is i A f A f A f A f w +++=...2211×100%
三、实验内容：
本实验以前是用气相色谱对苯、甲苯、二甲苯、乙基苯及其混合试样用TCD 检测、用记录仪采谱、用秒表计时，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。据文献报导，苯、甲苯等都是易挥发有毒且能致癌的物质，而TCD 检测又使被测物质直接放空，这就必然影响到实验环境和师生的健康；另外，以前所使用的“手工测量”、“剪纸称重”等实验手段，功效之低、误差之大对现代仪器分析而言已经落伍到匪夷所思的地步。
基于以上原因，测定试剂改用乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇及其混合试样，检测器改用FID 。和苯、甲苯、二甲苯、乙基苯相比，乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇的刺激气味和毒副作用要小得多，改TCD 为FID ，又避免了这些有机物的直接放空，从而大大减少了实验师生对有机蒸气的接触，增加了实验的“绿色”成分；同时，原色谱仪升级为色谱工作站，用色谱软件进行谱图处理和定量计算，以提高实验的功效和时效。
用乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇及其混合物为测定试剂，经大量实验优化筛选，此时用HMDS : PEG-20000 = 100 : 15为固定相，分析效果良好。将填充好的长2m 内径2mm 的色谱柱的进口端接入色谱仪，出口端放空，在0.3Mpa 的载气和200 o C 的柱温下老化8h 。老化好的色谱柱出口端接通FID 。
将计算机、打印机、软件狗、色谱数据采集单元和原有的1001型、SP—2305型色谱仪各一用相应的信号线连好，将色谱数据处理程序装入计算机，打开信号
采集单元开关，等指示灯不闪烁即可运行该程序进行实验。
1、打开1001气相色谱仪电源，调节 ① 柱温：135o C ②离子化室温度：135o C ③ 进样器温度：135o C ④ 载气压力：0.4MP ⑤氢气压力：0.1MP ⑥ 空气压力：0.15MP ⑦ 灵敏度: 1010 ⑧ 衰减: 4。
2、打开“HW-色谱工作站中文版”，从“参数表”中选择信号通道：A ；采集时间：60分钟；时间计量：绝对；起始峰宽水平：3；最小峰面积：20；噪声滤出强度：3；峰宽水平增速：10。
3、用1μL 的进样器分别将纯的乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇进样0.2μL ，在各自所得峰区域内用右键快捷菜单中的“自动填写时间表”和“自动填写组分表”，将各组分的保留时间和校正因子添入“时间表”和“组分表”，并键入相应组分的名称作为定性依据。
4、注进混合样0.8μL ，采谱。
5、定性：根据“时间表”和“组分表”，程序自动给出混合样各峰相应组分的名称。
6、定量：在“定量方法”中选“归一”、“定量根据”选“峰面积”，单击“计算器”按钮，即得如下“定量结果表”（例值）：
序号
名称 保留时间 浓度 校正因子峰面积 峰高 半高峰宽 峰分离度 1
乙醇 1.819 12.33 2.43 128673981082 14.491 1.8 2
丙醇 2.755 20.49 1.85 213896085172 22.497 2.1 3
丁醇 4.432 22.32 1.69 232914463921 34.535 1.3 4 异戊醇 5.958 44.86 1.59 468167391981 46.320 7、混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度：)(21212
1Y Y t t R R R +×?=，式中和Y 21R R t t 、1、Y 2分别指两组
分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。
四、数据处理：
定性：程序可通过对储存在“组分表”中的纯物质的信息的对比、分析，自动给出混合样中相应组分的名称，使色谱定性简单、准确。
定量：归一化法是最简便、最常使用的色谱定量方法，归一法的条件要求是被测样品中的所有组分都必须出峰，要得到某组分的含量：
n A ns A s A
s i
A is i A f A f A f A f w +++=...2211× 100%，就必须知道所有组分的峰面积Ai 和相应的校
正因子。
A is f 注意事项：
1.为加强学生的参与，计时仍然可用秒表；在打印谱图之后，定性、定量可由学生自己完成。
2.工作站各设备开、关次序。
3.注射器的正确使用：小心插针/快速注入/匀速拔出/及时归位。
4.掐表与注入的同步性。
5.氢气使用安全事宜。
实验五电位滴定仪的使用
——中和滴定
一、实验目的：
理解电位分析法的原理，了解电位滴定仪的结构组成。掌握自动电位滴定仪的使用方法。
二、实验原理：
电位分析法的基本原理是利用溶液的电极电位与其中某组分（或某些组分）浓度的相关性测定该溶液组分浓度的方法。通过测定滴定过程中待测溶液电极电位的变化来确定滴定终点的方法称为电位滴定法。
三、试剂和仪器设备
自动电位滴定仪选择性电极参考电极滴定管
四、实验步骤
1．准备工作
开机，按“F1”（清洗）键，按“▲”或“▼”键选择清洗次数后，再按“F2”（确认）键，用0.1mol/L盐酸溶液反复冲洗滴定管，使溶液充满整个滴定管道。
2.选用电极
E-201-C-9型pH复合电极及T-818-B型温度电极。
3.溶液配制
（1）盐酸：0.1mol/L溶液
用10ml量筒量取9ml的盐酸，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后备用。
（2）氢氧化钠：0.1 mol/L溶液
将100g氢氧化钠（NaOH），加入100ml蒸馏水，注入密封性能良好的聚乙烯瓶中，密闭放置至溶液清亮。用移液管移取5ml上层清液，移入1000ml容量瓶中，再用新鲜无二氧化碳蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀后保存在密封性能良好的塑料瓶中备用。
4.滴定管选用：10ml
5.分析步骤
（1）电极插口设置、滴定管及滴定管系数设置
按“设置”（Setup）键设置好电极插口设置、滴定管及滴定管系数。
（2）电极标定
按“标定”（STD）键，仪器进入“标定”状态，将复合电极及温度电极放入pH4.00缓冲溶液中，待pH值显示稳定后，按“F2”（确认）键，仪器显示“二点标定吗？”，按“F2”（确认）键，仪器进入二点标定，将复合电极及温度电极放入pH9.18缓冲溶液中，待pH值显示稳定后，按“F2”（确认）键，仪器显示标定结束及斜率E0值，再按“F2”（确认）键，结束标定。
（3）样品准备
用移液管吸取10ml 0.1mol/L氢氧化钠溶液于反应杯中，加入40ml去离子水，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴定管插入溶液。
（4）滴定分析
按“搅拌”（Stirrer）键，再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度（或用F2设定键直接输入数字设定搅拌速度），再按“F1”（确认）键退出搅拌速度设定。按“F3”（滴定）键，仪器显示“滴定模式”状态，按“▲”或“▼”键选择“模式滴定”，再按“F2”（确认）键，再按“F3”（下页）键选择模式“01/XX HC l NaOH （0.1）”，再按“F3”（滴定）键，仪器自动进行预滴定，找到终点时仪器自动长声提示，结束滴定。仪器自动进行补液，结束后显示滴定终点，按“F2”（浓度）键可设定“滴定剂浓度”及“样品体积”，可进行样品浓度计算。按“退出”键结束本次分析。重复进行6次。滴定完成后，用去离子水反复冲洗滴定管。
注意：在上一次做过中和滴定后，下次可在“滴定模式”状态下，按“▲”或“▼”键选择“重复上次滴定”，可直接进行中和滴定。
五、实验数据及其处理：
根据标准溶液消耗的体积计算未知液的浓度。
六、问题讨论：
什么是电位分析?什么是离子选择性电极分析?
本科生仪器分析实验指导书
仪器分析实验讲义 魏福祥 河北科技大学环境科学与工程学院
《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与 实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的 “量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
实验 1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法 定义书签。 实验2紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数￡值 定义书签。 苯甲酸红外吸收光谱的测绘一KBr 晶体压片法制样 错误！未定义书签。 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样 错误 ！未定义书签。 错误!未 错误!未 实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F - 离子... 错误!未定义书签。 实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 错 误 ! 未定义书签。 实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 错 误 ! 未定义书签。 实验6 离子色谱法测定水样中F, Cl - 离子的含量. 错 误 ! 未定义书签。 实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 错误 ! 未定义书签。 实验8 实验8 实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 错误！未定义书签。
仪器分析与环境工程
仪器分析中通常把分析区域横向线度小于100um量级称为微区分析。微区分析应用的诸多技术，大多与表面分析相联系(当然也不是全部如此)，分析深度常小于1 m，有的甚至仅限于固体表面的若干原子层的深度。由于微曲和表面分的固有特点，使其涉及的分析仪器和分析技术综合性强，以实验室应用为主，且常常使用大型贵重仪器 在环境监测和分析工作中，尤其在我国，比较强调仪器、方法的简便阻便基层使用；研究方法上，更多地偏重于整体分析¨_l 。因此，虽然微区分析的许多技术早已应用于环境科学的研究，有的研究者已认识到．环境分析已经开始由分析痕量成分向状态、价态分析和向表面、微区分析方向发展：但是与整体分析相比，表面和微区分析仍然甚少应用于环境研究=本文试图从环境研究的特点和方法论的角度讨论有关现象，从微区分析这一侧面．讨论现代仪器在环境科学中的应用。 环境科学研究的对象，是复杂的大系统。大气圈、水圈、土壤一岩石圈和生物圈四大圈层中，纷繁复杂的研究对象和相对固定的若干污染物种和监测项目决定了环境监测与分析工作的主要注意力，从一开始就放在丁大范围的监测、常量分析和痕量分析方面。与此有关的分析技术除部分环境分析专用技术外，包括各种色谱技术、某些光谱技术和电化学分析技术、色谱一质谱联用技术、色谱一光谱联用技术等等成为环境分析手段的主体。在空阃概念上，大多属于总体分析范畴。总体分析的缺陷在于“难于表明污染物的活性和被污染对象的部位。“这时，需要进行分区分析．甚至要进行表面(或微区)分析” J。这一描述无疑是正确的．但尚有不足。其他的作者曾经以不同的方式表达过．\仅仅停留于知道某一种污染物的量是不足以把握它在环境中的作用的。例如：土壤、水体、沉积物、生物体中重金属元素的作用就与它的数量、形态、价态等等密切相关 l_。而且，它的作尉和转化还与它和所在微环境例如微生物的作用密切相关?J ]：若我fr】的观念仍然限于“选取具有代表性的均匀样品进行分析“．则我们很难会选用微区分析的手段去研究那些显然是多相多组分的样品，即便是作形态分析，也仍然倾向选用分离富集分析的整体分析的方法。自自地放弃了用微区分析方法可以获得的宝贵信息也许这就是在上文中已经引证过的大多数环境分析专著中基本上没有讨论微区分析技术的主要原因 在环境分析中，大气粒子或气溶胶的研究或许是使用微医(显微)分析最多的领域。在研究大气物质与海洋物质在气溶胶中相互作用的机理中，微区分析起了主导作用。事实上，正是环境科学研究对象的复杂性和多样性，要求环境研究方法的多样性。整体的、分区的、微区的研究综合起来，才能够对环境对象形成完整而深刻的认识。以环境污染物为倒，它的分布不可能是完全均一的。它的产生、迁移、转化盟对环境产生影响的途径，很可能会有微观的图景和宏观的效应。监测和分析的总体分析方法．在环境质量评价、环境标准制定、环境污染冶理方面发挥着不可代替的作用。但在化学污染物质的物理化学性质，与其他物质成分包括生物体的相互作用，产生、迁移、转化机理，价态形态分析等等的研究中。除总体分析和分区分析以外，微区(显微)分析显示了独特的优势。在这些方法之间建立磋系形成完整深刻的认识。还需要在方法论以及采样理论、统计方法、化学计量学方面的更多的研究工作：环境科学的分析和研究方法，许多与产品的检验分析方法一致，是移植而来的 t6][I 。在借用之后，根据环境分析的特点，在实验方法方面又会加改善或改进与近年环境有机污染日益突出的情况相联系，和NMR、GC—MS等方法一样．FT—IR应用也更加普遍。第\
工程力学实验指导书(建环)
工程力学实验指导书（建环、给排水、包装工程） 2016年 9月
目录 实验一金属材料的拉伸实验 (2) 实验二金属材料的压缩实验 (5) 实验三弯曲正应力电测实验 (8)
实验一金属材料的拉伸实验 一、实验目的和要求 1、 观察低碳钢和铸铁在拉伸过程中的力与变形的关系。 2、测定低碳钢拉伸时的屈服极限s σ；强度极限b σ，伸长率δ和截面收缩率φ 3、测定铸铁的强度极限b σ。 4、比较低碳钢（塑性材料）与铸铁（脆性材料）拉伸时的力学性质。 5、了解CMT 微机控制电子万能实验机的构造原理和使用方法。 二、实验装置和原理 实验仪器设备： CMT 微机控制电子万能实验机、游标卡尺、拉伸试件。 试件制备： 实验采用的圆截面短比例试件按国家标准(GB/T 228-2002)制成，如图1-1所示。这样可以避免因试件尺寸和形状的影响而产生的差异，便于各种材料的力学性能相互比较。图中：d 0为试件直径，L 0为试件的标距，并且短比例试件要求L 0=5d 0。 图1-1 实验原理： 试件夹持在夹具上，点击试件保护键，消除夹持力，调节拉力作用线，使之能通过试件轴线，实现试件两端的轴向拉伸。 试件在开始拉伸之前，设置好保护限位圈，微机控制系统首先进入POWERTEST3.0界面。试件在拉伸过程中，POWERTEST3.0软件自动描绘出一条力与变形的关系曲线如图1—2，低碳钢在拉伸到屈服强度时，取下引伸计，试件继续拉伸，直至试件被拉断。 低碳钢试件的拉伸曲线(图1—2a)分为四个阶段―弹性、屈服、强化、颈缩四个阶段。 铸铁试件的拉伸曲线(图1—2b)比较简单，既没有明显的直线段，也没有屈服阶段，变形很小时试件就突然断裂，断口与横截面重合，断口形貌粗糙。抗拉强度σb 较低，无明显塑性变形。与电子万能实验机联机的微型电子计算机自动给出低碳钢试件的屈服载荷Fs 。、最大载荷Fb 和铸铁试件的最大载荷Fb 。
仪器分析实验指导
仪器分析实验指导 一.目的 1． 正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2． 熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理，认真学习它们的使用方法和性能。 3． 通过一些验证性实验，使学生充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 4． 通过一些综合性实验，培养学生的综合素质及科研能力。 5． 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 二.要求 1．课前必须认真预习，掌握实验的方法原理及实验步骤，认真做好预习笔记。未预习者不得进行实验。 2．学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器，不得擅自开启或使用实验仪器。 3．严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作，出现意外，应随时告知实验教师。 4．实验教师应提前15分钟进入实验室，检查实验仪器设备，熟悉仪器操作。实验过程中，不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。 5． 随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。 6． 认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”，遵守实验室的各项规章制度。 了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 7． 保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 8. 每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须 请假。 三.实验安排 实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 目的及要求：
工程力学实验指导书.
第一章绪论 §1.1 工程力学实验的内容 实验是进行科学研究的重要方法，科学史上许多重大发明是依靠科学实验而得到的，许多新理论的建立也要靠实验来验证。例如材料力学中应力应变的线性关系就是虎克于1668年到1678年间作了一系列的弹簧实验之后建立起来的。不仅如此，实验对材料力学有着更重要的一面。因为材料力学的理论是建立在将真实材料理想化，实际构件典型化，公式推导假设化基础之上的，它的结论是否正确以及能否在工程中应用，都只有通过实验验证才能断定。在解决工程设计的强度，刚度等问题时，首先要知道材料的力学性能和表达力学性能的材料常数。这些常数只有靠材料试验测试才能得到。有时实际工程中构件的几何形状和载荷都十分复杂，构件中的应力单纯靠计算难以得到正确的数据，这种情况下必须借助于实验应力分析的手段才能解决。因此，材料力学实验是学习材料力学课程不可缺少的重要环节。材料力学实验包括以下三个方面的内容： 1.测定材料的力学性能材料的力学性能是指在力或能的作用下，材料在变形、强 度等方面表现出的一些特性，如弹性极限、屈服极限（屈服强度）、强度极限、弹性模量、疲劳极限、冲击韧性等。这些强度指标或参数都是构件强度、刚度和稳定性计算的依据，而它们一般要通过实验来测定。此外，材料的力学性能测定又是检验材质、评定材料热处理工艺、焊接工艺的重要手段。随着材料科学的发展，各种新型合金材料、合成材料不断涌现，力学性能的测定，是研究每一中新型材料的重要任务。 2.验证理论公式的正确性材料力学的一些理论是以某些假设为基础的，例如杆件 的弯曲理论就以平面假设为基础。用实验验证这些理论的正确性和适用范围，有助于加深对理论的认识和理解。至于新建立的理论和公式，用实验来验证更是必不可少的。实验是验证、修正和发展理论的必要手段。 3.实验应力分析某些情况下，例如因构件几何形状不规则，受力复杂或精确的边 界条件难以确定等，应力分析计算难于获得准确结果。这时，用诸如电测、光弹性等实验应力分析方法直接测定构件的应力，便成为有效的方法。对经过较大简化后得出的理论计算或数值计算，其结果的可靠性更有赖于实验应力分析的验证。§1.2 材料力学试验的标准、方法和要求 材料的强度指标如屈服极限、强度极限、持久极限等，虽是材料的固有属性，但往往与试样的形状、尺寸、表面加工精度、加载速度、周围环境（温度、介质）等有关。为使实验结果能相互比较，国家标准对试样的取材、形状、尺寸、加工精度、试验手段和方法以及数据处理都作了统一规定。
浅谈对仪器分析这门课的认识
浅谈对仪器分析这门课的认识 摘要：不论是大气污染还是水质污染，都要求采用先进的测定技术对环境介质中污染物的浓度进行准确定位和评价。例如，在了解酸雨程度时，适宜采用离子色谱法;氟氯烃类气体和有机农药的测定，不但需要高难度的采样和预处理技术，还需要采用气相色谱法或气质联用技术( GC －MS) 进行测定；如上所述，在大气污染、水质污染这两个领域中，各类污染物质均需要相应的分析方法。因此仪器分析这门课的学习是相当重要的。 关键词：大气污染、水污染、仪器分析 仪器分析这门课是我向往已久的课程，因为在上学期通过学习环境监测以及做一些专业基础实验，我对化学分析仪器已经产生了浓厚的兴趣，所以很是向往仪器分析这门课。另一方面，对于环境工程专业的我们来说，学好仪器分析这门课对我们来说尤为重要，因为环境质量的不断恶化使得人们对环境质量的关注上升到更高的层次。环境质量监测需要应对更大数量的样品和更快的分析速度，因此现代化的检测方法成为环境监测的必由之路。所以光谱法、色谱法、色－质联用技术、电感耦合等离子体质谱法及流动分析等仪器分析技术在环境监测中尤为重要【1】。但当我真正开始学习这门课的时候，才发现仪器分析并没有想象中的那么简单。因为《仪器分析》的各章节之间联系不够紧密,知识琐碎,仪器结构复杂,原理抽象,涉及面广。例如对于气相色谱仪这一仪器来说，虽然书上介绍的很详细，老师讲解的也很细致，但听完之后对于它的整个气路流程还是不是很清楚，简单通过听课或者看书很难达到记忆深刻的目的。所以自己课下也会找到一些适合自己的方法来学习。 1善于总结。 对于仪器分析这门课，虽然它的知识点很琐碎，各章节之间联系也不是很紧密，但每门课学习结束后的总结是我必做的一件事情，因为不仅加深了我的记忆，还能够通过总结比较拓宽我的知识广度和深度。例如对于仪器分析中的原子吸收光谱法与原子发射光谱法来说，自己就在课下做了一些总结，并且总结的同时也会通过过程图来进行记忆。 图1 笔记总结图2 原子吸收仪示意图 1.1原子吸收光谱法 （1）原子吸收光谱法以测量待测元素的气态基态原子外层电子对其特征谱线的吸收作
最新食品现代仪器分析实验指导课件
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
仪器分析实验室建设汇总
仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上，98年按教育厅合格实验室的要求，开展了合格实验室建设，在原有基础上，充实了部分仪器设备，改善实验条件，增加实验项目和增加仪器设备配套台数，改善学生实验能力培养的条件，同时通过加强管理，实现管理规范化，取得了良好效果，特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强，生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外，还可以对外进行分析检测服务，开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套，实验面积517平方米，设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设，环境工程专业已具有较强的办学实力，师资队伍职称结构合理，双师型比例达60%。在教学改革，科研及对外技术服务，教材编写，实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果，培养了大量的毕业生，他们在我省基层环保单位，已成为技术和管理骨干，受到广泛好评。
我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业，为建设试点专业，教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后，环境工程实验室在原有的基础上，结合本专业的特点，加强了校内实训基地建设，以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机，学校加大了对实验实训基地建设的投入力度，扩展实验室面积，并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米，新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪，是当今世界上技术先进，性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围，可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品，该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术，该仪器使用范围广，稳定性好，可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物，通过对扫描
非常经典的工程力学实验指导书+题.
《工程力学》实验指导书 主编：2011年11月
目录 实验一拉伸和压缩实验 (3) 实验二梁弯曲正应力实验 (8) 实验三金属材料扭转实验 (12)
实验一 拉伸和压缩实验 拉伸实验 一、实验目的 1．观察与分析低碳钢、灰铸铁在拉伸过程中的力学现象并绘制拉伸图。 2．测定低碳钢的σs 、σb 、δ、ψ 和灰铸铁的σb 。 3．比较低碳钢与灰铸铁的机械性能。 二、实验内容 1．低碳钢拉伸实验 材料的机械性能指标σs 、σb 、δ 和ψ 由常温、静载下的轴向拉伸破坏试验测定。整个试验过程中，力与变形的关系可由拉伸图表示，被测材料试件的拉伸图由试验机自动记录显示。低碳钢的拉伸图比较典型，可分为四个阶段 ： 直线阶段OA ——此阶段拉力与变形成正比，所以也称为线弹性变形阶段，A 点对应的载荷为比例极限载荷Fp ； 屈服阶段BC ——曲线常呈锯齿形，此阶段拉力的变化不大，但变形迅速增加，此段内曲线上的最高点称为上屈服点B ，，最低点称为下屈服点B ，因下屈服点B 比较稳定，工程上一般以B 点对应的力值作为屈服载荷Fs ； 强化阶段CD ——此阶段拉力增加变形也继续增加，但它们不再是线性关系，其最高点D 对应的力值为最大载荷Fb ； 颈缩阶段DE ——过了D 点，试件开始出现局部收缩（颈缩），直至试件被拉断。 图1-1为低碳钢拉伸图。 图1-1 图1-2 F
2．灰铸铁拉伸实验 对于灰铸铁，由于拉伸时的塑性变形极小，在变形很小时就达到最大载荷而突然断裂，没有明显的屈服和颈缩现象，其强度极限即为试件断裂时的名义应力。图1-2为铸铁拉伸图。 三、实验仪器、设备 1．600KN 微机屏显式液压万能试验机； 2．游标卡尺。 四、实验原理 1．根据低碳钢拉伸载荷F s 、F b 计算屈服极限σs 和强度极限σb 。 2．根据测得的灰铸铁拉伸最大载荷F b 计算强度极限σb 。 3．根据拉断前后的试件标距长度和横截面面积，计算低碳钢的延伸率δ和截面收缩率ψ。 %100001?-= L L L δ %1000 1 0?-=A A A ψ 五、实验步骤 （一）实验准备 1．打开计算机，双击计算机桌面上的TestExpert 图标，试验软件启动。 2．打开控制系统电源，系统进行自检后自动进入PC-CONTROL 状态。 3．软件联机并启动控制系统： （1）点击“联机”按钮.出现联机窗口，当此窗口消失证明联机成功。 （2）按下启动按钮，控制系统“ON ”灯亮后，软件操作按钮有效。 4．测量并记录试件的尺寸：在刻线长度内的两端和中部测量三个截面的直径d 0，取直径最小者为计算直径，并量取标距长度L 0。 5．调节横梁位置并安装试样。 （二）进行实验 1．设置试验条件。 2．开始试验： （1）按下“试验”按钮，试验机开始按试验程序对试件进行拉伸。仔细观 A F s s =σ0 A F b b =σ4 2 00d A ?= π
我对环境工程的认识
我对环境工程的认识 本人环境工程专业科班出身，做过将近十年环保设计、咨询和行政工作。对于环境工程专业有一点粗浅的看法，想和各位探讨。 一、环境工程课程设置面广而不精，但并非一无是处 环境工程可以派生出的职业主要有环保科研、设计施工、环境分析、环保咨询，专业课程设置主要有基础化学、化工原理（或粗浅的流体力学）以及各门带环境（或污染）两个字的课程（以下称环保专业课）。做科研吧，理论深度不够，做个反应条件研究还凑合，做机理比化学化工专业差得不是一个档次，必须自学，而且是毫无基础的自学。做设计施工吧，结构一块得另外找人，机电自控系统只能提出基本需求任人忽悠，到了现场刚毕业的硕士生还不如施工员顶用。作分析吧，按国标法做还行，但真的没见过懂仪器维护的环境工程应届生（无论本科、硕士还是博士），做监测设备开发设计更是与环境工程专业不沾边，大把化学分析、仪器分析的研究生等着找工作。做环保咨询吧，只能给出污染治理流程及工艺参数，但什么是咨询？？？你得给别人算财务帐收益、市场前景帐，环境工程的同学必须自学（财务分析可不是看两天书就能学通的，对市场的宏观把握更是要有大量背景知识的积累），总不能一个十万出头的可研还专门组个团队来做吧。环评也是环境咨询的一类，环境工程专业能做好的基本限于工程分析一章（我好几个朋友在环保公司干了不下五年，还在做工程分析，当然，有的人已经做得很精了，能够真正的指导企业做清洁生产）。但大多数做工程分析的同学还仅限于将企业提供的工艺流程图拿来照搬，对行业先进的技术水平没有了解，排污节点也找不全（当然，有的是故意漏掉重要的排污节点，这是另外一个问题，以后再讲），至于高级点的污染预测模型，好像都是在照抄，倒是环境科学出身的同学在做模型方面多少有点心得。说了这么多问题，只是想告诉在校的环工学生你的局限性在哪里，并不是说环境工程这个专业就一无是处了。我的理解是环境工程与其他相关专业比较，核心竞争力在于对工艺的把握，除了工艺，人家都比你强。这里说的工艺不仅仅是设计文本上几个工艺参数，而是实实在在的调试运行能力。你设计的项目，你能把它调试好，把运行费用降下来，不影响企业正常生产，同时确保稳定达标，这才是真本事，这才是学化工专业、微生物专业、环境科学专业的同学做不来的。比如有毒难降解有机废水的处理，你能把微生物培养起来，少加活性碳，降低反渗透负荷，你的竞争力就出来了。又比如别人建的人工湿地经常雍水，你把运营维护制度建立起来，规范操作，延长湿地正常运行寿命，你就有市场了。又或者你设计的脱硫塔在投资增加不大的情况下留足了余量，当电厂硫份超设计的时候启用塔外设施能够确保二氧化硫达标，那很多电厂脱硫整改的时候就会来找你了。所以我认为，关键要学通工艺，深入掌握几门工业三废治理技术，多看工程实例，多于同行交流，这才是吃饭的家伙。要是都做城市生活污水处理厂，学给排水的同学基本都能胜任，也不用环境工程专业的同学了。 二、高水平的环保工程师也是生产工艺专家 现在有个行当叫清洁生产，原意是想通过优化生产工艺降低污染物排放，也是污染源头控制的主要手段之一。很多朋友在做这个行当，赚钱不少，项目短平快。有兴趣的同学可在网上下载基本清洁生产报告学习学习，看看你能从中学到多少优化生产工艺的知识。我看过不少清洁生产报告，有时真想把厚厚的一本报告砸在编报告人的脸上。很多人其实完全没有用心了解工艺，做合成氨制尿素的的居然把尿素解吸水和煤气水封水漏掉，做磷化工的不考虑矿石里的砷，精细磷化工也不考虑黄磷水封水的收集处理，做玻璃的也不给业主推荐富氧（纯
仪器分析实验指导书-30页精选文档
仪器分析实验指导书 化学教学部衡林森编 重庆邮电学院生物信息学院 2004年2月26日 前言 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。 对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。 通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。 理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较
复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。 由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。 学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。 写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的
仪器实验报告
重庆大学 学生实验报告 实验课程名称水质仪器分析实验 开课实验室市政与环境工程实验研究中心 学院城环年级 20010 专业班给排水3班学生姓名童思源学号 开课时间 2013 至 2014 学年第一学期 城市建设与环境工程学院制
*Sampling (进样器类型) -------选用自动进样器后该项自动指定 *Comments (注释表)-----------可输入简单注释说明 * Use sample table（使用样品表）---- （2） Instrument（仪器条件） *Scan mode (扫描方式) ---------- Excitation (激发波长扫描) Emission（发射波长扫描）Synchronous（同步扫描） *Data mode（数据方式）---------Fluorescence （荧光采集） Luminescence （发光采集）Phosphorescence（磷光采集） *EM WL （发射波长）------------输入范围 0nm, 200nm～900nm *EX Start WL （激发起始波长）---- 输入范围 200nm～890nm *EX End WL （激发终止波长）-----输入范围 210nm～900nm * EX WL (激发波长)-------------输入范围 0nm, 200nm～900nm *EM Start WL （发射起始波长）-----输入范围 200nm～890nm *EM End WL （发射终止波长）-----输入范围 210nm～900nm *Scan speed （扫描速度）-----------30,60,240,1200,2400,12000,30000,60000nm/min 八挡可选（磷光扫描仅有三挡：30,60,240nm/min） *Delay （延迟时间）----------输入范围 0～9999秒（重复测量时仅对第一次测量有效） *EX Slit （激发单元狭缝）-----------1, ,5, 10, 20,五挡可选。 *EM Slit （发射单元狭缝）-----------1, , 5, 10, 20五挡可选。 *PMT Voltage（光电管负高压）---------250V,400V, 700V, 950V四挡固定电压可选。 * PMT Voltage (光电管负高压)---------当此项选定后，可在0～1000V之间任意设定。 *Response （响应速度）,,,,,,,,秒和Auto 共有十挡可选。响应速度快峰形分辨率高，但噪音大。速度慢反之。通常选Auto。 *Corrected spectra （光谱校正）--------使用副标准光源附件进行长波长光谱校正。 * shutter control（光闸控制）----------选定后，在不测样品时，激发光不能照射到样品上。*Replicates（重复次数）------------可在1～99之间选择。（重复扫描用） *Cycle time（循环间隔）------------两次扫描的间隔时间的设定，可在0～180分钟范围选择。（3） Monitor（模拟监视） *Y-Axis Max （纵轴标尺上限值）---- 一般样品预扫描后仪器自动赋值。 *Y-Axis Min （纵轴标尺上限值）----- 根据需要赋值。
《工程力学》实验指导书
工程力学实验指导书力学与机械学研究所编 天津理工大学机械工程学院
2005.7 学生实验守则 1．学生应按照课程教学计划，准时上实验课，不得迟到早退。 2．实验前认真阅读实验指导书，明确实验目的、步骤、原理，预习有关的理论知识，并接受实验教师的提问和检查。 3．进入实验室必须遵守实验室的规章制度。不得高声喧哗和打闹，不准抽烟、随地吐痰和乱丢杂物。 4．做实验时必须严格遵守仪器设备的操作规程，爱护仪器设备，节约使用材料，服从实验教师指导。未经许可不得动用与本实验无关的仪器设备及其它物品。 5．实验中要细心观察，认真记录各种试验数据。不准敷衍，不准抄袭别组数据，不得擅自离开操作岗位。 6．实验时必须注意安全，防止人身和设备事故的发生。若出现事故，应立即切断电源，及时向指导教师报告，并保护现场，不得自行处理。 7．实验完毕，应主动清理实验现场。经指导教师检查仪器设备、工具、材料和实验记录后方可离开。 8．实验后要认真完成实验报告，包括分析结果、处理数据、绘制曲线及图表。在规定时间内交指导教师批改。 9．在实验过程中，由于不慎造成仪器设备、工具损坏者，应写出损坏情况报告，并接受检查，由领导根据情况进行处理。 10．凡违反操作规程，擅自动用与本实验无关的仪器设备、私自拆卸仪器而造成事故和损失的，肇事者必须写出书面检查，视情节轻重和认识程度，按章程预以赔偿。
目录 引言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．(4)实验一金属拉伸实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．(5)实验二金属压缩实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．(8)实验三金属（园轴）扭转试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．(17)
仪器分析题A答案
东莞理工学院（本科）试卷（ A 卷） 2010 --2011 学年第 二 学期 《仪器分析》试卷答案 开课单位： 化学与环境工程学院，考试形式：闭卷，允许带 计算器 入场 一、填空题 （共10分 每题2 分） 1．极谱分析法定性的依据是 半波电位 ,定量的基础是 扩散电流（方程） 。 2．火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有： 灯电流 、灯电压 和波长位置等。 3．空心阴极灯的两个电极的组成是：待测元素做阴极、钨棒做阳极。 4．气相色谱法要求试样具有的性质有 易挥发、热稳定性高等。 5．仪器分析方法中，一般的定量方法有： 外标法，内标法和标准加入法等。 二、选择题（共40 分 每题 2 分） 1． 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为：（D ） (A) 自然变宽 (B) 斯塔克变宽 (C) 劳伦茨变宽 (D) 多普勒变宽 2．在原子吸收分析中, 由于某元素含量太高, 已进行了适当的稀释, 但由于浓度高,测量结果仍偏离校正曲线, 要改变这种情况, 下列哪种方法可能是最有效的？( A ) (A)将分析线改用非共振线 (B)继续稀释到能测量为止 (C)改变标准系列浓度 (D)缩小读数标尺 3．空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( D ) (A)阴极材料 (B)阳极材料 (C)内充气体 (D)灯电流 4．在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？（D ） (A) 氙弧灯，内充气体的压力； (B)氙弧灯，灯电流；
(C)空心阴极灯，内充气体的压力； (D)空心阴极灯，灯电流。 5．在AAS分析中，原子化器的作用是什么？（C） (A)把待测元素转变为气态激发态原子；(B)把待测元素转变为气态激发态离子； (C)把待测元素转变为气态基态原子；(D)把待测元素转变为气态基态离子。6．在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是 ( A ) (A)Ｘ射线区 (B)红外区 (C)无线电波区 (D)可见光区 7．在紫外－可见光谱区有吸收的化合物是（ D ） (A) CH3-CH=CH-CH3 (B) CH3-CH2OH (C) CH2=CH-CH2-CH=CH2 (D) CH2=CH-CH=CH-CH3 8．根据范第姆特方程式，指出下面那种说法是正确的：( A ) (A)最佳流速时，塔板高度最小 (B)最佳流速时，塔板高度最大 (C)最佳塔板高度时，流速最大 (D)最佳塔板高度时，流速最小 9．色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（ D ） （A）保留时间（B）保留体积（C）相对保留值（D）峰面积10．在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（ C ） （A）作用力越小，保留值越小（B）作用力越小，保留值越大 （C）作用力越大，保留值越大（D）作用力越大，保留值越小11．核磁共振波谱图不能提供的信息是（D） （A）化学位移（B）积分线 （C）偶合裂分（D）自旋能态 12．pH玻璃电极在使用前应：( A ) (A)在水中浸泡二小时以上 (B)在酒精中浸泡二小时以上 (C)在氢氧化钠溶液中浸泡二小时以上 (D)不必浸泡 13．在可见—紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是：( C ) (A)钨灯 (B)卤钨灯 (C)氘灯 (D)能斯特光源 14．某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 ( A ) (A)该物质对某波长光吸收能力越强 (B)某波长光通过该物质的光程越长(C)该物质的浓度越大 (D)该物质产生吸收所需入射光的波长越长 15．在气相色谱分析中，若气化室温度过低，样品不能迅速气化，则造成峰形（ B ） (A) 变窄 (B) 变宽 (C) 无影响 (D)变高
仪器分析实验室环境要求
仪器分析实验室环境要求 1. 气相色谱分析室 主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上，避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在，一般设计：仪器台（应离墙以便仪器维修）、万向排气罩、电脑台（一般在仪器台旁配置）、边台、洗涤台、试剂柜等 2. 液相色谱分析室 主要体现在高效率分离，对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物，定量分析和定性分析，仪器设备主要有：高效液相色谱仪，适宜丁高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等，弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色诺室相近。 3. 质谱分析室 主要是对纯有机物的定性分析，实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定，分析样品可以是气体、液体、固体，主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理，使物质的离子按照基特征的质荷比（即，质量m与
电荷e之比：m/e ）来进行分离并进行质谱分析的仪器，缺点是对复杂有机混合物的分 离无能为力。气相色谱分离效率高，定量分析简便的特点，结合 质谱仪灵敏度高，定性分析能力强的特点，两种仪器联用为气-质联用仪。可以 取长补短，提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出，要考虑局部排风。 4. 光谱分析室 主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性，在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪，分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、 电感耦合等离子体（LCP）光谱仪、拉曼光谱仪等。实验室应尽量远离化学实验室、以防止酸、碱、腐蚀性气体等对仪器的损害，远离辐射源；室内应有防尘、防震、防潮等措施。仪器台与窗、墙之间要有一定距离，便丁对仪器的调试和检修。应设计局部排风。使用原子吸收罩排风较为适宜。 以上实验室，根据实际需要可设置样品处理室，一般有洗涤台、实验台、通风柜等设备，同化学实验室类似。
实验一 仪器分析实验基本技能训练
实验一仪器分析实验基本技能训练 一、实验目的：1、熟悉常规玻璃器皿的洗涤 2、常用玻璃器皿洗涤试剂的配制 3、特殊玻璃器皿的洗涤方法 4、分析数据的常规处理方法 二、实验用品： 玻璃器皿：烧杯（各种规格若干）；量筒（各种规格若干）；试管若干；滴管若干；试剂瓶若干；漏斗；玻棒；移液管若干；滴定管；三角瓶；培养皿等常用辅助仪器：托盘天平、电子天平、恒温干燥箱 清洁工具：各种规格刷子、洗衣粉、去污粉、肥皂、洗涤液、有机溶剂三、方法：玻璃器皿及玻片洗涤法 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶，量筒，试管等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 （一）玻片洗涤法 实验用玻片，必须清洁无油，清洗方法如下： 1．新购置的载片，先用2％盐酸浸泡数小时，冲去盐酸。再放浓洗液中浸泡过夜,用自来水冲净冼液，浸泡在蒸馏水中或擦干装盒备用。 2．用过的载片，先用纸擦去石蜡油，再放入洗衣粉液中煮沸，稍冷后取出。逐个用清水洗净，放浓洗液中浸泡24h，控去洗液，用自来水冲洗。蒸馏水浸泡。 3．用于染色的玻片，经以上步骤清洗后，应选择表面光滑无伤痕者，浸泡在95％的乙醇中暂时存放，用时取出，用干净纱布擦去酒精，并经过火焰微热，
环境工程监测试题参考答案.doc
环境工程监测试题参考答案 一、填空题 1、下列水质指标中，常用于饮用水的有：游离余氯、浑浊度、总硬度；常用于污水的有：BOD5 、COD、悬浮物； 水质指标：BOD5、COD、游离余氯、悬浮物、浑浊度、总硬度 2、实验测定BOD5时用的稀释水，初始溶解氧应为8~9mg/L，含有丰富的营养物质；培养5天后溶解氧的降低不大于0.5mg/L；pH在6.5~8.5范围内。用稀释水稀释得到的水样，在培养前后溶解氧的的降低不小于2mg/L。 3、我国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）规定了13种第一类污染物，请列举其中的6种：总汞、烷基汞、总铬、六价铬、总镉、总砷、总铅、总镍、总铍、总银、苯并（a）芘、总α－放射性、总β－放射性 4、我国的城市空气质量通常分为五级，请在下表中填写与各级对应的空气质量状况和API指数。 空气质量级别I II III IV V 空气质量状况优良轻度污染中度污染重度污染API范围1－5051－100101－200201－300大于300 5、我国地面水环境质量标准（GB3838－2002）中将水体分为五类；同一水域兼有多类功能的，依最高功能划分类别，农业用水至少应满足V类水质标准。《环境空气质量标准》(GB3095-96)将空气环境分为3类，《环境噪声控制标准》（GB 3096－93）将声环境分为5类，《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)将土壤环境分为3类。 6、在实验测定好氧量OC时，所用的氧化剂是高锰酸钾，指示剂是高锰酸钾，终点现象是无色到红色。在实验测定COD时，所用的氧化剂是重铬酸钾，指示剂是试亚铁灵，终点现象是棕红色。 7、某企业是1998年1月1日之后新建的非特定排污单位，工业废水经处理后可能排放到周边不同功能的水体或进入城市污水处理厂。根据《污水综合排放标准》（GB8978－1996），请列表给出该厂的废水在处理后按不同标准排放时，SS、BOD5和COD应达到的具体值。 指标一级标准二级标准三级标准 BOD52030300 SS(mg/L)70150400 COD(mg/L)100150500 二、选择题（可能有多种答案） 1、我国《生活饮用水水质标准》中有关挥发酚类含量不得超过0.002mg/L的规定是根据C 的考虑而确定的。 A、毒理学 B、病理学 C、感官性状 D、不产生颜色