共焦显微拉曼光谱仪介绍
共焦显微拉曼光谱仪介绍
随着仪器技术的发展，仪器的灵敏度和分辨率不断提高，体积减小，操作简便，同时仪器的价格降低，用户越来越多。现在拉曼光谱仪的应用领域也由原来的材料领域，拓展到了化学、催化、刑侦、地质领域、艺术、生命科学等各个领域，有一些QC领域也已经开始使用拉曼光谱仪了。
共焦显微拉曼光谱仪
1.共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。
仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到控制被测样品体积的作用的—为达到这个目的需要一个空间滤波器。
2.(1)、显微是利用了显微镜，可以观测并测量微量样品，小1微米左右
(2)、共焦是样品在显微镜的焦平面上，而样品的光谱信息被聚焦到CCD上，都是焦点，所以叫共聚焦
3.拉曼仪器的共焦有2种呢，一种是针孔共焦，一种是赝共焦.我觉得好像不应该称为赝共焦，共聚焦有真正的定义说一定要针孔才是共聚焦吗?好像没有，顶多称为传统共聚焦或者针孔共聚焦、简单共聚焦之类的。
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拉曼光谱
附件二 东北师范大学研究生课程论文 论文题目拉曼光谱实验报告 课程名称固体光学性质 姓名刘楠楠学号 10200201021774 专业凝聚态物理年级 2010 院、所物理学院年月日 2011. 06.25 研究生课程论文评价标准 东北师范大学研究生院制
拉曼光谱 一、实验目的 1、掌握拉曼光谱仪的原理和使用方法；了解拉曼散射的基本原理 2、学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线，知道简单的谱线分析方法。 3、测四氯化碳的拉曼光谱，计算拉曼频移。 二、实验仪器 RBD型激光拉曼光谱仪 三、实验原理 1.拉曼散射光谱 拉曼散射光谱(拉曼散射)指的是光子发生的一种非弹性散射现象。一束光照射在物质上，光子会被构成该物质的原子或分子散射，其中绝大部分的散射光子会以原有的频率(能量)散射出去，这部分散射属于弹性散射(瑞利散射)因为光子散射前后没有发生能量改变;但是会有小部分散射光子的能量或变大或变小发生了改变(约占总散射光子数的l/108)，这种散射属于非弹性散射。拉曼散射就属于非弹性散射。拉曼散射反映的是分子的振动、转动或电子态能量的变化，在大多数实际应用中主要考虑的是振动态的拉曼散射。 拉曼散射光谱根据光子散射前后能量变化不同分属为斯托克斯散射(Stokes)和反斯托克斯散射 (a11ti-Stokes)部分。光子能量在散射后变小的为斯托克斯散射;光子能量在散射后变大的为反斯托克斯散射。区分参见图1. 图1 瑞利散射、斯托克斯散射和反斯托克斯散射
拉曼散射中的斯托克斯部分:分子与光子互作用时分子吸收了一部分光子能量，体系能量到达一个虚态后发射出的光子能量小于入射光子能量。拉曼散射光谱中斯托克斯部分的谱线在入射光谱位置的红光端外。 拉曼散射中的反斯托克斯部分:分子在与光子互作用时分子损失了一部分能量，体系能量到达一个虚态后发射出的光子能量大于入射光子能量。拉曼散射光谱中反斯托克斯部分的谱线在入射光谱位置的蓝光端外。 由于拉曼散射关注的是入射光子与散射光子之间的能量差，这个能量的差值对应着相应的振动能级，所以拉曼散射中分属于斯托克斯和反斯托克斯散射对称分布在入射光谱的两端，区别仅在于强度不同。拉曼散射的强弱完全取决于占据不同振动态的分子数目的多少，如果一个系统处于热平衡，那么处于不同态的分子的相对数量可由玻尔兹曼分布得到： 其中N0:低振动态原子数 N l:高振动态原子数 g o:低振动态简并度 g1:高振动态简并度 △E v:不同振动态之间的能量差 k:玻尔兹曼常数 T:温度(开尔文) 由上可见低能态分子数目远高于高能态的数目，所以斯托克斯散中占主导地位。 在实验中荧光信号和拉曼散射信号经常是相互伴随着的。荧光和拉同的过程，对荧光来说入射光被吸收，整个系统跃迁到某个激发态，经迁到不同的低能态。由于荧光是个共振吸收发射过程，因此荧光的强度且荧光光谱多是连续背景的形状与拉曼散射光谱是分立谱线多为不同。
激光显微共焦拉曼光谱系统 附件一
激光显微共焦拉曼光谱系统附件一 一．货物需求： 显微共焦拉曼光谱仪系统一套。 二．详细技术参数： 系统的主要技术指标： 1) 250mm焦长，系统总通光效率大于30%。 2）波长范围：200nm—1050nm。 3）光谱扫描范围： 325nm 激发Raman(200-4000cm-1)，532nm 激发15–8000 cm-1，632.8nm 激发100-6000 cm-1，785nm 激发15-3200cm-1,1064nm激发100-3200 cm-1。 4）光谱分辨率：可见全谱段等于或小于1cm-1, 紫外(325nm)段<3cm-1，红外（1064nm）段<3cm-1。 5）光谱重复性（测量多少次50次）：≤±0.15cm-1。 6）空间分辨率：横向< 0.5微米，光轴方向< 2微米。 7）灵敏度：硅三阶峰信噪比好于 15: 1,并可见四阶峰；(指光谱仪无低波数附件时的灵敏度)。 8）低波数：小于或等于15cm-1(785nm激发)，15cm-1(532nm激发)； 9) CCD探测器：应使用紫外和近红外同时增强深耗散层型CCD探测器，优质芯片，半导体制冷到-70oC,为确保图像质量，避免边缘畸变，芯片尺寸应 < 13×8.5mm，像元尺寸22 m。 10）第二探测器组件（InGaAs探测器）：0.9 um～1.65 um，包含软件包，液氮或半导体制冷。 11）光源及控制系统：632.8nm，≥17毫瓦；785nm, ≥275毫瓦；514.5nm，≥40毫瓦,325nm激光器30毫瓦。 12）可导入脉冲激光光源（405nm）进行瞬态测量，信号光可引入TCSPC，提供TCSPC探测器接口，（需考虑放滤光片位置）。 包含附件： 1.直接二维拉曼成像功能（532/785 nm激发）。 2.大面积快速扫描拉曼成像功能。 3.三维拉曼成像功能。 3.冷热台及控制器（-195 o C to +600 o C） 4.冷热台及控制器（室温 to +1500 o C） 5.催化反应拉曼原位池（室温 to +1000 o C） 6.TCSPC系统 7.自动xyz三维平台。 8.拉曼偏振测量附件。 系统的详细技术规格： 一、显微镜：研究级正置徕卡显微镜。 1、原配物镜：5×、20×、50×和100×物镜，15×和40×紫外物镜. 2、配置50x长焦物镜（WD8.1 mm）和100x长焦物镜（WD3.4mm） 3、彩色摄像头， 4、XY 手动样品台
Smart DXR 拉曼光谱仪技术参数
激光拉曼光谱仪（进口） 1．工作环境条件 1.1工作电压：220V交流稳压 1.2工作温度：15-28 oC 1.3相对湿度：<78% RH 2. 技术要求及配置 2.1 主要功能： 2.1.1食品、药物分析研究与检测； 2.1.2 实验室级研究用激光拉曼光谱仪（非便携式拉曼）。 2.2 激光拉曼光谱仪 *2.2.1 光谱分辨率：2cm-1 2.2.2 光谱重复性：优于±0.2cm-1 2.2.3 拉曼光谱测量范围： 532nm激光激发：50cm-1-3500cm-1拉曼位移 780nm激光激发: 50cm-1-3300cm-1拉曼位移 2.2.4近红外增强CCD探测器： *2.2.4.1半导体制冷-70oC控制。 2.2.4.2量子效率:650 nm处> 50%，暗噪声: <0.01电子/秒/像元，读出噪声: < 7电子/像元 2.3智能常规样品拉曼采样模块 2.3.1可调动态点检测功能，可一次获取范围5mm x 5mm非均相样品区域综合拉曼光谱信息，且不损失拉曼信号强度。软件控制选择的测样区域； *2.3.2灵敏度：标准polystyrene材料拉曼峰信噪比好于225 2.3.3通用采样台附件：软件自动识别，并报告序列号。不同样品附件之间轻松切换, 精确定位，无需关机即可实现与其他附件更换。 2.3.4具有玻璃瓶样品架、箍夹式样品架、平板式通用样品架等。 2.4激光激发光路组件 2.4.1. 532nm高亮度长寿命固体激光器，激光输出功率24mW, TEM00空间模式。模块化高稳定预准直设计； 2.4.2 780nm 高亮度长寿命半导体激光器，激光输出功率50mW,TEM00空间模式。模块化高稳定预准直设计。 *2.4.3 瑞利滤光装置：各激发波长均采用长寿命双瑞利滤光片与激光线滤光片，模块化高稳定预准直设计。各激发波长所对应拉曼测量低波数到50cm-1(445nm除外)。（低波数测量检测条件白光响应曲线低频截止区50%透射点位于50cm-1，并测量位于50cm-1的硫磺拉曼峰位）。 2.4.4样品点激光功率控制：具有激光功率监控控制功能，配置伺服反馈控制连续衰减中性密度滤光片，实现80级以上到样品激光功率调节，调节精度0.1mW。采用软件自动显示激光照射到样品绝对功率。软件自动显示激光照射到样品绝对功率。 2.4.5针对每个激发波长，分别采用优化闪耀角高通光效率高分辨光栅：400线/mm与830线/mm（780nm 激发）,900线/mm与1800线/mm（532nm激发），以保证系统高通光效率。 2.4.6激光器、光栅与滤光片装置模块化高稳定设计，多维高精确动态定位，不同激发波长置换无需任何工具,切换迅速，切换后无需准直。 2.4.7软件自动识别激光器、光栅与瑞利滤光片类别及序列号。 2.4.8软件自动显示激光照射到样品绝对功率 2.5 智能控制功能:
纳米技术 激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试(标准状态：现行)
I C S17.180.30 N35 中华人民共和国国家标准 G B/T33252 2016 纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪 性能测试 N a n o t e c h n o l o g y P e r f o r m a n c e t e s t i n g f o r l a s e r c o n f o c a lm i c r o s c o p e R a m a n s p e c t r o m e t e r s 2016-12-13发布2017-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
目 次 前言Ⅰ 1 范围1 2 术语和定义1 3 仪器结构1 4 要求2 5 测试方法3 6 测试报告3 附录A (资料性附录) 激光共聚焦显微拉曼光谱仪的构成5 附录B (资料性附录) 激光共聚焦显微拉曼光谱仪校准用标准样品 7 附录C (资料性附录) 测试报告参考格式9 参考文献11 G B /T 33252 2016
前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由中国科学院提出三 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(S A C/T C279)归口三 本标准起草单位:中国计量科学研究院二中国科学院半导体研究所二厦门大学二广州计量测试研究院二堀场(中国)贸易有限公司三 本标准主要起草人:任玲玲二谭平恒二任斌二高思田二定翔二王海燕二濮玉梅三
纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪 性能测试 1范围 本标准规定了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的术语和定义二仪器结构二技术要求二测试方法等三 本标准适用于以连续激光为激发光源,具有单级二二级或三级光谱仪的色散型共聚焦显微拉曼光谱仪(以下简称仪器)三 本标准不适用于傅立叶变换拉曼光谱仪等非色散型拉曼光谱仪和基于脉冲激光光源的拉曼光谱仪三 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件三 2.1 拉曼光谱R a m a n s p e c t r u m/s p e c t r a 当物质收到单色辐射能照射时,由于非弹性散射产生的已调制频率的光谱三 2.2 拉曼谱线(频带,峰)R a m a n l i n e(b a n d,p e a k) 构成拉曼光谱的谱线(带)三 2.3 拉曼频移R a m a n s h i f t 拉曼谱线(带)的波数相对于入射单色光束波数的位移三 注:单位为c m-1三 2.4 共聚焦c o n f o c a l 光路(激发和发射)在两个位置上聚焦三在共聚焦扫描仪中,激发光聚焦在样品点表面,而发射光聚焦在针孔上三 2.5 激光共聚焦显微拉曼光谱仪l a s e r c o n f o c a lm i c r o s c o p eR a m a n s p e c t r o m e t e r 以激光为激发光源,将拉曼光谱分析技术与显微分析技术结合起来的一种光谱仪三 3仪器结构 从激光器发出的激光经干涉滤光片到达样品表面激发样品,激发光经瑞利滤光片及共聚焦针孔二狭缝二光栅,最后到达探测器探测拉曼信号三仪器结构示意图见图1三详细内容参见附录A三
激光拉曼光谱的原理和应用及拉曼问答总结(整理完毕)
激光拉曼光谱的原理和应用 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会暗原来的发现透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究 推荐激光拉曼光谱法是以拉曼散射为理论基础的一种光谱分析方法。 激光拉曼光谱法的原理是拉曼散射效应。 拉曼散射：当激发光的光子与作为散射中心的分子相互作用时，大部分光子只是发生改变方向的散射，而光的频率并没有改变，大约有占总散射光的10-10-10-6的散射，不公改变了传播方向，也改变了频率。这种频率变化了的散射就称为拉曼散射。 对于拉曼散射来说，分子由基态E0被激发至振动激发态E1，光子失去的能量与分子得到的能量相等为△E反映了指定能级的变化。因此，与之相对应的光子频率也是具有特征性的，根据光子频率变化就可以判断出分子中所含有的化学键或基团。 这就是拉曼光谱可以作为分子结构的分析工具的理论工具。 拉曼光谱仪的主要部件有： 激光光源、样品室、分光系统、光电检测器、记录仪和计算机。 应用 激光拉曼光谱法的应用有以下几种：在有机化学上的应用，在高聚物上的应用，在生物方面上的应用，在表面和薄膜方面的应用。 有机化学 拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定的手段，拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是碇化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性，拉曼光谱还可以作为顺反式结构判断的依据。 高聚物 拉曼光谱可以提供关于碳链或环的结构信息。在确定异构体（单休异构、位置异构、几何异构和空间立现异构等）的研究中拉曼光谱可以发挥其独特作用。电活性聚合物如聚毗咯、聚噻吩等的研究常利用拉曼光谱为工具，在高聚物的工业生产方面，如对受挤压线性聚乙烯的形态、高强度纤维中紧束分子的观测，以及聚乙烯磨损碎片结晶度的测量等研究中都彩了拉曼光谱。 生物 拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段，由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单，故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。拉曼光谱在蛋白质
拉曼光谱原理及应用简介
拉曼光谱原理及应用简介 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的发现透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究。 应用激光光源的拉曼光谱法。应用激光具有单色性好、方向性强、亮度高、相干性好等特性，与表面增强拉曼效应相结合，便产生了表面增强拉曼光谱。其灵敏度比常规拉曼光谱可提高104~107倍，加之活性载体表面选择吸附分子对荧光发射的抑制，使分析的信噪比大大提高。已应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测。共振拉曼光谱是建立在共振拉曼效应基础上的另一种激光拉曼光谱法。共振拉曼效应产生于激发光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时，这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104~106倍，有利于低浓度和微量样品的检测。已用于无机、有机、生物大分子、离子乃至活体组成的测定和研究。激光拉曼光谱与傅里叶变换红外光谱相配合，已成为分子结构研究的主要手段。
1. 激光拉曼光谱法的原理是拉曼散射效应 拉曼散射：当激发光的光子与作为散射中心的分子相互作用时，大部分光子只是发生改变方向的散射，而光的频率并没有改变，大约有占总散射光的10-10-10-6的散射，不光改变了传播方向，也改变了频率。这种频率变化了的散射就称为拉曼散射。对于拉曼散射来说，分子由基态E0被激发至振动激发态E1，光子失去的能量与分子得到的能量相等为△E反映了指定能级的变化。因此，与之相对应的光子频率也是具有特征性的，根据光子频率变化就可以判断出分子中所含有的化学键或基团。这就是拉曼光谱可以作为分子结构的分析工具的理论工具。 2. 拉曼光谱仪的主要部件有： 激光光源、样品室、分光系统、光电检测器、记录仪和计算机。 3. 应用 激光拉曼光谱法的应用有以下几种：在有机化学上的应用，在高聚物上的应用，在生物方面上的应用，在表面和薄膜方面的应用。 有机化学：拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定的手段，拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是判断化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性，拉曼光谱还可以作为顺反式结构判断的依据。 高聚物：拉曼光谱可以提供关于碳链或环的结构信息。在确定异构体（单休异构、位置异构、几何异构和空间立现异构等）的研究中
规划设计手册
规划设计手册（试行草案） 实验室的建设，无论是新建、扩建、或是改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六方面依次讲解。 一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道；一般实验室门主要向里开，但如设置有爆炸危险的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。个人收集整理勿做商业用途 2、人体学（前后左右工作空间），完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配体现了科学化、人性化的规划设计。个人收集整理勿做商业用途 在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。我们做如下的划分以供参照：（祥见下图）个人收集整理勿做商业用途 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L表示) L>500mm时，一边可站人操作； L>800mm时，一边可坐人操作； L>1200mm时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人; L>1500mm时，两边可坐人，中间可过人； L>1800mm时，两边可坐人，中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。另:实验室建筑层高宜为3.7米-4.0米为宜，净高宜为2.7米-2.8米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5米-2.7米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5米-3.0米.普通实验室双门宽以1.1米-1.5米(不对称对开门)为宜,单门宽以0.8米-0.9米为宜。个人收集整理勿做商业用途
拉曼光谱原理及应用简介
拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是：CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性，体积小而功率大的二极管激光器，与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计，提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。（一）含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射.弹性散射的散射光是与激发光波长相 同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,统称为拉曼效应 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征 （二）拉曼散射光谱具有以下明显的特征： a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同，但对同一样品，同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关； b.在以波数为变量的拉曼光谱图上，斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧,这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的 能量。
c.一般情况下，斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布，处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 （三）拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器3拉曼光谱谱峰清晰尖锐，更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。4因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2-2毫米，常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且，拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小，可分析更小面积的样品。5共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动，这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。 （四）几种重要的拉曼光谱分析技术 1、单道检测的拉曼光谱分析技术
HR-800共焦拉曼仪操作指南
HR-800共焦拉曼仪操作指南 仪器构造 Laser：HeNe20mW，波长632.817nm；External laser：Ar+，波长514.532nm Notch filter：作用滤去激发线，stocks边为120cm-1 Confocal hole：0-1000μm Microscope：10×，50×，100×，50×（long work distance）,液体镜头Laser entrance Spectroghraph：800mm焦距光谱仪，两个可转动的光栅（600l/m和1800l/mm），正弦臂 CCD detector：空气冷却（26毫米1024×256像素） Computer：Labspec5软件 Separated electronic box：激光电源，共焦孔、狭缝、光栅、挡板和扫描的驱动电源 Motorized XY microscope stage：分辨率0.1μm，重复性1μm，范围(100X100) mm
HR-800共焦拉曼仪图示
操作规程 1、 开机 稳压电源→接线板电源（3个）→机箱电源→XY 控制平台电源→电脑→开启Labspec5程序→设置CCD 温度为-70°C(点击菜单 栏“Acquisition ”选中“Detector ”，见图1)等待 实际温度达到-70°C →开白光、激光 注： ①激光和白光在正式测样时打开。 ②514.5nm 开启需先打开散热风扇，再开514.5nm 激光的开关、钥匙和拨钮。 ③白光在不开camera 时调成最暗。 2、 上样 固体样品： ① 首先确保样品表面不能有液体。如实在要测湿的样品，可以将镜头用保鲜膜包好，或者用石英片将样品盖好。 ② 样品放置要平稳，用camera 检查一下样品是否抖动。 ③ 检查放置样品的衬底大小是否合适，移动操作杆看平台移动是否受阻。 ④ 如果是透明样品，要确保衬底没有强拉曼信号。 液体样品： 选择与其它显微镜不相邻的位置安装液体镜头，样品池为1cm 石英比色皿，样品量需≥1mL 。 3、 校正 校正零点： ①“Spectrometer ”点左箭头使光栅位置回到零点。（见 图2） ②将平台上方的stem 上提顺时针转动固定。 ③点击工具栏中实时测量 得到零点峰，按“Stop ”停止采谱。 ④若零值较小，则将菜单栏中“Setup ”,“Instrument Calibration ”中图1 设置CCD 温度 图2 设置光栅位置
Renishaw显微共焦激光拉曼光谱仪操作说明
Renishaw显微共焦激光拉曼光谱仪操作说明 一、开机顺序 1、打开主机电源； 2、计算机电源 3、将使用的激光器电源 1）、514nm：打开激光器后面的总电源开关->打开激光器上的钥匙； 2）、785nm：直接打开激光器电源开关。 二、自检 1、用鼠标双击WiRE2.0 图标，进入仪器工作软件环境； 2、系统自检画面出现，选择Reference All Motors 并确定(OK)。系统将检验所有的电机。 3、从主菜单Measurement -> New -> New Acquisition 设置实验条件。静态取谱（Static），中心520 Raman Shift cm-1, Advanced -> Pinhole 设为in。 4、使用硅片，用50 倍物镜，1 秒曝光时间，100%激光功率取谱。使用曲线拟合（Curve fit）命令检查峰位。 三、实验 1、实验条件设置 1）、点击设置按钮（或者菜单中Measurement-->Setup Measurement），（设置）下列参数 2）、OK：采用当前设置条件，并关闭设置窗口；Apply：应用当前设置条件，不关闭窗口； 2、采谱：执行Measurement -> Run 命令。 四、关机 1、关闭计算机 1）、关闭WiRE2.0 软件； 2）、Start-->Shut Down-->Turn off computer。计算机将自动关闭电源。 2、关闭主机电源； 3、关闭激光器 1）、关闭钥匙； 2）、514 激光器散热风扇会继续运转，此时不要关闭主电源开关。等风扇自动停转后再关闭主电源开关； 五、注意事项 1、开机顺序：主机在前，计算机在后。 2、关机顺序：计算机在前，主机在后。514nm 激光器要充分冷却后才能关闭主电源。 3、自检：一定要等自检完成再做其他动作。不能取消（Cancel）。 4、硅片：514nm，自然解理线与横向成45 度时信号最强。780nm，(633nm,325nm)自然解理线与横向基本平行时信号最强。
激光共聚焦显微拉曼光谱系统
激光共聚焦显微拉曼光谱系统 主要技术要求： 一、激光器 1、配置532nm半导体高功率激光器，激光输出功率要求不小于50mW。 2、使用两片长寿命Edge瑞利滤光片和一片用于去除等离子线的干涉滤光片，仪器阻挡激光瑞利散射水平高。 检验标准：使用表面抛光的单晶硅做样品，同时观测激光线和硅拉曼峰（520波数），位于0波数的激光线强度小于硅-520波数强度，X50或X100倍物镜，狭缝大小为正常实验状态。 3、相应波长的激光等离子滤光片（干涉滤光片），在全扫描范围（100-4000波数）内，无等离子线。 检验条件：100%激光功率照在抛光的单晶硅表面，曝光时间60秒，累加次数3次，X50倍物镜，狭缝大小为正常实验状态。 4、为适应不同样品测量要求以及防止激光功率过高烧坏样品，要求激光输出功率可调。同时，激光光斑尺寸可调。 5、633nm或785nm激光器一套（含滤光片等）备选，激光器功率不小于17mW（785nm则不小于100mW）。单独报价。 二、光谱仪 1、采用无色差无像散，单级光谱仪设计，焦长大于等于200mm，越长越好。 2、拉曼光谱测量范围（至少）：532nm 激光激发: 50-8000波数拉曼位移。 3、瑞利滤光片能自动切换，且定位精确，重复性高。 4、光谱实际测量分辨率：优于1波数。 检验标准：测量Ne灯585nm谱线，扫描范围从500-800nm，扫描模式：连续扫描或多窗口模式，采用1200或1800刻线/毫米光栅，狭缝在正常实验状态，谱线半高宽小于1波数。 5、光谱重复性：≤±0.2波数。 检验标准：使用表面抛光的单晶硅做样品，采用50×或或100X物镜，扫描范围100～4000波数，重复50次。观测硅拉曼峰（520波数），520峰中心位置重复性≤±0.2波数。 6、光栅至少包括1800刻线/毫米高分辨率光栅，最好有1200刻线/毫米或更多高分辨率光栅，并能软件控制自动转换。 7、高灵敏度：硅三阶峰（约在1440波数）的信噪比好于15:1，并能观察到四阶峰。 检测条件：使用单晶硅片，波长532 nm，激光输出功率10 mW，狭缝宽度（或针孔）<= 50微米，分辨率1波数，需使用1800线高分辨光栅，曝光时间100秒，累加次数3次，binning等于1，显微镜头为x50或x100倍。 8、软件控制自动调整狭缝大小，在10-1000um范围内连续可调。 9、高灵敏度CCD 探测器：优质CCD 芯片，可使用大芯片CCD探测器，半导体制冷-70℃控制。量子效率优于50%（峰值）。 三、共焦显微镜 1、专业的高端科研型显微镜，10X原装目镜，20X、50X、100X、长焦50X物镜，包括可同时安装5个镜头的镜头架。其中长焦50X的焦距都要求大于或接近10mm。 2、彩色摄像机。 3、显微镜厂家原装透射、反射照明。附送备用照明灯2个。 4、自动XYZ平台，最小步长不大于0.1 um，可进行分散的多点、线、面扫描和共焦深度的扫描。系统软件能帮助自动聚焦。系统无反向间隙，能保证位置原始点的良好重复性。 5、采用真共焦光路设计，空间分辨率方面，100X物镜下，xy分辨率<= 1 um ，z轴方向分辨率<= 2微米，共焦深度连续可调。 四、附件 1、快速扫描附件 要求能快速大面积取谱，且不牺牲空间分辨率，532nm激发，100X物镜下，空间分辨率横向好于1 mm，纵向好于2 mm。可用于532nm激发波长，以及将来可能升级到的633(638)nm和785nm激发波长。 2、控温台
拉曼光谱仪的工作参数介绍
拉曼光谱仪的工作参数介绍 当开始进行样品测试时，需注意选择正确的工作参数和条件。 激光器的功率要随不同测试样品而改变，对固体或液体等不易分解的可用较强功率激发，生物样品等应选较低功率激发。 积分时间可在开始时选择10s一次，正式测量时可根据信噪比的情况而定，信噪比高的积分时间可稍短，反之可采用较长时间积分。 狭缝宽度的选择可根据所测光谱是否需要高分辨或高共焦模式来决定大小。 为保证给出的拉曼光谱图，可在光路调校好之后用快速扫描模式进行一次预扫描； 然后根据测定要求和预扫描情况设定扫描范围、步长、积分时间、狭缝宽度、激发功率和扫描次数等进行正式测定。 若样品易于光解，除降低激光功率外，还可更换测试点实施分段扫描。 完成测试后，应在显微镜下检查样品足否已经损伤(光解、热解、脱落或变性等)。 拉曼光谱仪在中草药研究中的应用包括： 1、中药的优化 对于中草药及中成药和复方这一复杂的混合物体系，不需任何成分分离提取直接与细菌和细胞作用；
利用拉曼光谱无损采集细菌和细胞的光谱图，观察细菌和细胞的损伤程度，研究其药理作用，并进行中药材、中成药和方剂的优化研究。 2、中草药化学成分分析 薄层色谱(TLC)能对中草药进行有效分离但无法获得各组份化合物的结构信息； 而表面增强拉曼光谱(SERS)具有峰形窄、灵敏度高、选择性好的优点，可对中草药化学成分进行高灵敏度的检测。 利用TLC的分离技术和SERS的指纹性鉴定结合，是一种在TLC原位分析中草药成分的新方法。 3、中草药的无损鉴别 由于拉曼光谱分析，无需破坏样品，因此能对中草药样品进行无损鉴别，这对名贵中中草药的研究特别重要。 4、中草药的稳定性研究 利用拉曼光谱仪动态跟踪中草药的变质过程，这对中草药的稳定性预测、监控药材的质量具有直接的指导作用。 拉曼光谱仪使用的注意事项 (1)激发光使用好预热一下，拉曼光谱仪的话还要注意拉曼探头端面的清洁，如果窗口片脏掉的话会影响测试效果了。 (2)在打开拉曼光谱仪之前，先把拉曼探头的盖子打开且探头禁止对着人。
石墨烯材料拉曼光谱测试详解
2004年英国曼彻斯特大学的A.K.Geim领导的小组首次通过机械玻璃的方法成功制备了新型的二维碳材料-石墨烯（graphene）。自发现以来，石墨烯在科学界激起了巨大的波澜，它在各学科方面的优异性能，使其成为近年来化学、材料科学、凝聚态物理以及电子等领域的一颗新星。 就石墨烯的研究来说，确定其层数以及量化无序性是至关重要的。激光显微拉曼光谱恰好就是表征上述两种性能的标准理想分析工具。通过测量石墨烯的拉曼光谱我们可以判断石墨烯的层数、堆垛方式、缺陷多少、边缘结构、张力和掺杂状态等结构和性质特征。此外，在理解石墨烯的电子声子行为中，拉曼光谱也发挥了巨大作用。 石墨烯的典型拉曼光谱图 石墨烯的拉曼光谱由若干峰组成，主要为G峰，D峰以及G’峰。G峰是石墨烯的主要特征峰，是由sp2碳原子的面内振动引起的，ｗｗｗ．ｇｌｔ９１０．ｃｏｍ它出现在1580cm-1附近，该峰能有效反映石墨烯的层数，但极易受应力影响。D峰通常被认为是石墨烯的无序振动峰，该峰出现的具体位置与激光波长有关，它是由于晶格振动离开布里渊区中心引起的，用于表征石墨烯样品中的结构缺陷或边缘。G’峰，也被称为2D峰，是双声子共振二阶拉曼峰，用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式，它的出峰频率也受激光波长影响。举例来说，图1[1]为514.5nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图。其对应的特征峰分别位于1582cm-1附近的G峰和位于2700cm-1左右的G’峰，如果石墨烯的边缘较多或者含有缺陷，还会出现位于1350cm-1左右的D峰，以及位于1620cm-1附近的D’峰。
图1 514nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图[1] 当然对于sp2碳材料，除了典型的拉曼G峰，D峰以及G’峰，还有一些其它的二阶拉曼散射峰，大量的研究表明石墨烯含有一些二阶的和频与倍频拉曼峰，这些拉曼信号由于其强度较弱而常常被忽略。如果对这些弱信号的拉曼光谱进行分析，也可以很好地对石墨烯中的电子-电子、电子-声子相互作用及其拉曼散射过程进行系统的研究。 石墨烯拉曼光谱与层数的关系 多层和单层石墨烯的电子色散不同，导致了拉曼光谱的明显差异。图2 [1,2]为532nm激光激发下，SiO2（300nm）/Si基底上1~4层石墨烯的典型拉曼光谱图，由图可以看出，单层石墨烯的G’峰尖锐而对称，并具有完美的单洛伦兹（Lorentzien）峰型。此外，单层石墨烯的G’峰强度大于G峰，且随着层数的增加，G’峰的半峰宽（FWHM：full width at half maximum）逐渐增大且向高波数位移（蓝移）。双层石墨烯的G’峰可以劈裂成四个洛伦兹峰，其中半峰宽约为24cm-1。这是由于双层石墨烯的电子能带结构发生分裂，导带和价带均由两支抛物线组成，因此存在着四种可能的双共振散射过程（即G’峰可以拟合成四个洛伦兹峰）。同样地，三层石墨烯的G’峰可以用六个洛伦兹峰来拟合。此外，不同层数的石墨烯的拉曼光谱除了G’峰的不同，G峰的强度也会随着层数的增加而近似线性增加（10层以内，如图3[3]所示），这是由于在多层石墨烯中会有更多的碳原子被检测到。综上所述，1~4层石墨烯的G峰强度有所不同，
显微共焦激光拉曼光谱仪
显微共焦激光拉曼光谱仪 中国科学院广州化学研究所分析测试中心 事业部----卿工---131-1331-6131 仪器公司：英国RENISHAW 仪器型号：INVIA 技术指标： 测试范围： 1）80-9400cm-1（514.5nm激发光） 2）100-5800cm-1（632.8nm激发光） 3）100-3200cm-1（785nm激发光） 空间分辨率：横向1微米，纵向1微米 光谱分辨率:1-2 cm-1 光谱重复性：±0.2 cm-1 拉曼光谱简介： 当一束单色光（激光）照射在样品上，会被物质所散射，大部分散射光的频率与入射光的相同，但也有少量散射光出现频移，这种反映物质化学键或分子振动特征的非弹性散射现象是印度物理学家C.V.拉曼于1928年发现的，故被称为拉曼效应。样品对激光的散射光频率——拉曼光谱，可以在一台与拉曼光谱仪连接起来的、普通光学显微镜上获得。 拉曼光谱可反映材料的化学组成、状态、聚合情况以及应力、取向等信息，已广泛应用于薄膜、涂料、集成电路、矿物包裹体等的研究，以及颜料、毒品、爆炸物和生物组织等领域的鉴定工作中。 Manufacture: Renishaw Model: Invia Main Specifications:
Spectra Range 1）80-9400cm-1（514.5nm laser） 2）100-5800cm-1（632.8nm laser） 3）100-3200cm-1（785nm laser） Spacial Resolution: lateral 1 micro, depth 1 micro Spectral Resolution: 1-2 cm-1 Spectral Repeatability: ±0.2 cm-1 Introduction to Raman Spectroscopy： When a sample is illuminated with a monochromatic light (a laser), the light is scattered by the material. Most of the scattered light have the same frequency or color as the incident light, but a very tiny amount experiences a frequency shift, which is characteristic of the chemical bonds or molecules present in the material. This inelastic scattering of light is called the Raman effect after C.V.Raman, who discovered in 1928. The scattered frequencies, i.e. Raman spectroscopy, is analyzed by a conventiona optical microscope coupled to a Raman spectrometer, It gives information on the material chemical composition, state, aggregation, and even factors like stress, orientation, etc. Raman spectroscopy has been applied to the study of thin films, coatings, microelectronic integrated circuits, mineral inclusions, pigments in art works, identification of narcotics and plastic explosives, biological tissues and others.
拉曼光谱培训教材
内容概要
拉曼光谱原理
拉曼光谱仪各部件功能
激光器 滤光片 物镜及共焦针孔 光栅和焦长 探测器CCD 常用附件及选择
? 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
拉曼光谱原理
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什么是拉曼效应?
1928 年，印度科学家C.V Raman in首先在CCL4光谱 中发现了当光与分子相互作用后，一部分光的波长 会发生改变（颜色发生变化），通过对于这些颜色 发生变化的散射光的研究，可以得到分子结构的信 息，因此这种效应命名为Raman效应。
Provided by Prof. D. Mukherjee, Director of Indian Association for the Cultivation of Science
? 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved.
弹性散射与非弹性散射
弹性散射： 频率不发生改变，如瑞利散射 非弹性散射： 频率发生改变，如拉曼散射
拉曼散射
λscatter≠ λlaser
λlaser
瑞利散射
λscatter= λlaser
拉曼散射
λscatter≠ λlaser
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斯托克斯散射
反斯托克斯散射 反斯托克斯散射 斯托克斯散射 瑞利散射
能级示意图
虚态
瑞利散射 电子激发态 +激光线
hv0 hv0 hv0
h(v0-v) hv0
能量差
hv
h(v0＋v) 电子基态
-x
0
x
Raman shift （cm-1）
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Raman 拉曼光谱原理及应用
拉曼光谱学 ——原理及应用HORIBA Jobin Yvon北京办事处
报告内容 ?1-什么是拉曼光谱? –简单介绍 ?2-拉曼光谱仪工作原理介绍 ?3-拉曼光谱在材料研究中的应用介绍?4-HORIBA Jobin Yvon拉曼光谱仪简介
1928年，印度科学家C.V Raman in首先在CCL 4光谱 中发现了当光与分子相互作用后，一部分光的波长 会发生改变（颜色发生变化），通过对于这些颜色 发生变化的散射光的研究，可以得到分子结构的信 息，因此这种效应命名为Raman效应。 时间 和发现人? Provided by Prof. D. Mukherjee, Director of Indian Association for the Cultivation of Science
λlaser λscatter >λlaser 瑞利散射λscatter = λlaser 拉曼散射 光散射的过程：激光入射到样品，产生散射光。 散射光弹性散射（频率不发生改变-瑞利散射） 非弹性散射（频率发生改变-拉曼散射）
2 0004 000 6 0008 00010 000I n t e n s i t y (c n t )400600Raman Shift (cm -1) 520不同材料的拉曼光 谱有各自的不同于其它材料的特征的光谱-特征谱 z 为表征和鉴别材料提 供了指纹谱 z 深入开展光谱学和材 料物性研究打下基础 1332 1580 20000 15000 10000 5000 100012001400160018002000 Wavenumber (cm-1)?组分信息?结构信息