无机硅酸盐耐高温材料的制备

实验名称：无机硅酸盐耐高温材料的制备为适应石油化工、冶金、化肥等工业的发展，研制耐高温涂料已成为一项重要课题。一般涂料在高温条件下会发生热降解和碳化作用，导致涂层破坏，不能起到保护作用。而耐高温涂料则具有相当的优势，其在高温条件下，涂层不龟裂、不起泡、不剥落，仍能保持一定的物理机械性能，使物件免受高温化学腐蚀、热氧化、延长使用寿命。耐高温涂料被广泛应用于烟囱、高温蒸汽管道、热交换器、高温炉、石油裂解设备等方面，乃至应用于航空、航天等领域。

耐高温涂料品种较多，目前国内多使用有机硅耐高温涂料、酚醛树脂、改性环氧涂料、聚氨酯等高分子化学材料，其耐热温度一般都低于600℃，并且易燃烧，成本较高。相对而言，无机耐高温涂料却具有耐热温度高、耐热性好、硬度高、寿命长、污染小、成本低等特点，但是涂层一般较脆，在未完全固化之前耐水性不好，对底材的处理要强求较高。一．实验目的

1．了解无机耐高温涂料的性能和应用。

2．掌握无机硅酸盐耐高温材料的方法和操作的注意事项。

3．通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。

二．实验原理

本实验所制备的硅酸盐耐高温无机涂料是使用无机物硅酸钠、二氧化硅、二氧化钛等耐酸耐碱性好的氧化物，按一定比例混合均匀，涂于需要的底材上，在一定温度下烘烤后，可形成致密、均匀、耐高温、抗氧化、耐老化、耐酸耐碱性能较好的涂层。

它是以硅酸钠和二氧化钛为成膜物质，通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机高分子聚合物来实现成膜，对光、热和放射性具有稳定性，同时二氧化钛具有很好的着色力、遮盖力以及化学稳定性，故该涂料有优良的耐热和耐老化性能以及良好的附着力。三．实验试剂及器材：

实验仪器：马弗炉；胶头滴管；烧杯（100mL）；电子天平；铁片；研钵；玻璃棒；钢尺；小刀；测试专用胶带。

实验试剂：Na2SiO3·9H2O（A.R）；SiO2(A.R)；TiO2(A.R)；蒸馏水；6mol/L的HCl溶液；40%的NaOH溶液。

四．实验过程

材料的制备：

1.用砂纸底材表面打磨光滑，必要时可用酸处理底材表面以除去污物和氧化膜。

2.取1g Na

2SiO

3

·9H

2

O、0.6g SiO

2

、0.8gTiO

2

固体于研钵中，研磨均匀后将其置于100 mL

烧杯中，加入0.5mL水，搅拌混匀，得白色糊状物。

3.用刮涂法把白色糊状物均匀的涂于处理好的底材表面上，涂抹要平整，涂层要致密（若涂抹不平整，可在涂抹时蘸取少许水，这样涂抹可得到较平整的涂层）。

4.待涂层晒干后，将其放置于升温80℃的马弗炉中，烘烤20min，取出后至少在室温下放置5min。

5．将马弗炉温度升温至300℃，再把上一步制好的涂层放入其中，并在300℃下烘烤20min，取出，即可得到白色的耐高温涂料。

涂层性能检测

1、附着力测试（划格法）：

用美工刀和钢尺在涂层上划11条直线，横竖交叉，间距1mm的方格10个；用专用胶带（CTZ-05型），密实地粘在格子上，然后呈45°角用力将胶带揭下；如方格无脱落则判定附着力为100/100,1个脱落判定为99/100，依此类推。

2、耐酸性和耐碱性：

在涂层上用滴管分别滴加6mol/L盐酸溶液，40%的氢氧化钠溶液各2滴于不同地方，分别在5min后，观察涂层有无失光，起泡，脱落，变黄等现象。

五．实验结果

涂层性能记录表

测试性能测试结果

附着力100/100

耐酸性（5min）涂层有些许失光、脱落现象

耐碱性（5min）涂层表面完好

由记录表能够明显看出，本实验的产物附着力佳，耐碱性良好，但是耐酸性不足。

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六.思考题

1.如何进行底材的表面处理？

用砂纸打磨平整，除去氧化膜，如有必要可用酸处理底材表面。

2.实验条件的改变如温度、配料比是否影响涂料的性能？

1）温度改变：

涂层在300- 600℃间的任何温度下烘烤，对涂层性能影响不大。若涂层自然晾干或烘干的最高温度低于300℃时，所得到的涂层固化效果不好，附着力差，易脱落。

耐酸，耐碱，耐水性能差。

2）配料比改变：

对涂层的附着力、固化效果、耐热性均会产生影响。如增加Na

2SiO

3

·9H

2

O、SiO

2

的用量，使固化效果变差，不耐水；增加TiO

2的用量会使附着力差；减少Na

2

SiO

3

·9H

2

O、

SiO

2的用量，会导致附着力变差；减少TiO

2

的用量，则涂层不耐水，附着力差。