实验方案的设计与评价

实验方案的设计与评价

一、实验方案的设计

（一）、一个相对完整的化学实验方案一般应包括的内容有：实验名称、实验目的、实验原理、实验用品和实验步骤、实验现象记录，及结果处理、问题和讨论等。

（二）、实验方案设计的基本要求

1、科学性

（1）、当制备具有还原性的物质时，不能用强氧化性酸，如：

①、制氢气不能用HNO3、浓H2SO4，宜用稀H2SO4等。另外，宜用粗锌（利用原电池原

理加快反应速率），不宜用纯锌（反应速率慢）。

②、同理，制H2S、HBr、HI等气体时，皆不宜用浓H2SO4。前者宜用稀盐酸，后两者宜

用浓磷酸。

FeS + 2HCl = FeCl2 + H2S↑H3PO4 + NaBr NaH2PO4+ HBr↑（制HI用NaI）

（2）、与反应进行、停滞有关的问题

用CaCO3制CO2，不宜用H2SO4。生成的微溶物CaSO4会覆盖在CaCO3表面，阻止反应进

一步进行。

（3）、MnO2和浓盐酸在加热条件下反应，制备的Cl2中含HCl气体和水蒸气较多；若用KMnO4代替MnO2进行反应，由于反应不需加热，使制得的Cl2中含HCl气体和水蒸气极少。

（4）、酸性废气可用碱石灰或强碱溶液吸收，不用石灰水，因为Ca（OH）2属于微溶物质，石灰水中Ca（OH）2的含量少。

（5）、检查多个连续装置的气密性，一般不用手悟法，因为手掌热量有限。

（6）、用排水法测量气体体积时，一定要注意装置内外压强应相同。

（7）、实验室制备Al（OH）3的反应原理有两个：由Al3+制Al（OH）3，需加氨水；由AlO2-制Al（OH）3，需通CO2气体。

（8）、装置顺序中，应先除杂后干燥。如实验室制取Cl2的装置中，应先用饱和食盐水除去HCl气体，后用浓H2SO4吸收水蒸气。

2、可行性

（1）、在制备Fe（OH）2时，宜将NaOH溶液煮沸，以除去NaOH溶液中溶解的O2；其次在新制的FeSO4溶液中加一层苯，可以隔离空气中的O2，防止生成的Fe（OH）2被氧化。（2）、实验室一般不宜采用高压、低压和低温（低于0℃）等条件。

（3）、在急用时：宜将浓氨水滴入碱石灰中制取NH3，不宜用NH4Cl与Ca（OH）2反应制取NH3；又如，宜将浓HCl滴入固体KMnO4中制备Cl2；还有将H2O2滴入MnO2中制O2，或将H2O滴入固体Na2O2中制备O2等。

（4）、收集气体的方法可因气体性质和所提供的装置而异。

（5）、尾气处理时可采用多种防倒吸的装置。

3、安全性

实验设计应尽量避免使用有毒的药品和一些有危险性的实验操作，当必须使用时，应注意有毒药品的回收处理，要牢记操作中应注意的事项，以防造成环境污染和人身伤害。（1）、制备可燃性气体，在点燃前务必认真验纯，以防爆炸！

（2）、易溶于水的气体，用溶液吸收时应使用防倒吸装置。

（3）、对强氧化剂（如KClO3等）及它与强还原剂的混合物，千万不能随意研磨，以防止

发生剧烈的氧化还原反应，引起人身伤害等事故。

（4）、有毒气体的制备或性质实验均应在通风橱或密闭系统中进行，尾气一般采用吸收或燃烧的处理方法。

（5）、混合或稀释时，应将密度大的液体缓慢加到密度小的液体中，以防液体飞溅。如浓硫酸的稀释等。

（6）、用Cu制CuSO4，可先将Cu在空气中灼烧成CuO，再加稀硫酸，不宜用Cu和浓硫

酸反应，以防产生有毒气体SO2。

4、节约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用装置简单、实验步骤少、所需药品少、并能在短时间内完成的实验。

（三）、制备实验方案的设计

制备实验方案的设计，对巩固元素及其化合物知识和掌握各类物质之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。

制备实验方案的设计，应遵循以下原则：1、条件合适，操作方便；2、原理正确，步骤简单；

3、原料丰富，价格低廉；

4、产物纯净，污染物少。

即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。

（四）、性质实验方案的设计

1、探索性性质实验方案的设计

分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。

2、验证性性质实验方案的设计

对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，操作简单，现象明显，安全可行。

3、研究物质性质的基本方法和程序

研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。

研究物质性质的基本程序：观察外观→ 预测物质性质→ 实验和观察→ 解释及结论。

4、性质实验方案设计的一般思路、程序

物质的结构或属性物质的性质

验证或探索物质性质的实验方案

（五）、实验设计的注意事项

1、药品和装置是部分或刚好给出还是有剩余

若药品和装置只有部分给出，则应作必要的补充；若有剩余，则应进行筛选或淘汰。

2、题目条件有无特殊要求

如采用最简单或最合理的实验步骤，这些要求对我们考虑反应原理，选择药品和装置，确定操作步骤都作了限定，必须高度重视。

3、实验过程中的隐蔽性操作

某些必要的操作如干燥、除杂、冷凝、尾气处理等，这些都是实验中必不可少的，但容易被忽略。

4、药品的规格

有些题目要求指出药品的名称，要准确描述出来。如硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外，还应注意某些仪器的规格。

5、会画简单的实验装置图。

（六）、设计方案时思考实验顺序的选择

1、思考问题的顺序

（1）、围绕主要问题思考。

如选择恰当的实验路线、方法，所用药品、仪器简单，实验过程快速、安全，实验现象明显。（2）、思考有关物质的制备、净化、吸收、和存放等的问题

如制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装

置末端接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。

（3）、思考实验的种类及如何让合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。

如涉及气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。

2、仪器连接的顺序

（1）、所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。

（2）、仪器是否齐全。如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的处理装置。（3）、安装顺序是否合理。如气体净化装置中不应干燥后又经水溶液洗气。

（4）、仪器间连接顺序是否正确。如洗气时“进气管长、出气管短”；干燥管除杂时“大口进，小口出”等。

3、实验操作的顺序

（1）、连接仪器。

（2）、检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，检查气密性的方法要依装置而定。

（3）、装药品，进行实验操作。

二、实验方案的评价

1、化学实验方案的评价

常常是根据化学原理和实验操作原理，通过比较分析和综合的方法对化学实验原理、试剂与仪器的选用、实验基本操作极其顺序、实验步骤等的优劣进行科学的论证和评判，并能在必要时提出合理的改进意见。

如，排水法和排空气法是两种常用的收集气体的方法，从收集到的气体的纯度和干燥性看，排水法的优点是比较纯净，缺点是不干燥；排空气法的优点是比较干燥，缺点是不纯净。

2、实验评价试题的几种常见类型

评价实验原理、评价实验方法、评价药品、仪器、评价实验现象和结论。

练习

1、工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：

[ 探究一]

（1）、将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是。

（2）、另取铁钉放入．浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。

①、甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+。若要确认其中的Fe2+，应先用选填序号）。

a ．KSCN 溶液和氯水

b ．铁粉和KSCN 溶液

c ．浓氨水

d ．酸性4KMnO 溶液 ②、乙同学取336ml （标准状况）气体Y 通入足量溴水中，发生反应：SO 2 + Br 2 + 2H 2O = 2 HBr + H 2SO 4 ，然后加入足量BaCl 2溶液，经适当操作后得干燥固体2．33g 。由于此推知气体Y 中SO 2

的体积分数为

。

[ 探究二 ]

分析上述实验中SO 2体积分数的结果，丙同学认为气体Y 中还可能含量有H 2和Q 气体。为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略）。

（3）、装置B 中试剂的作用是 。

（4）、认为气体Y 中还含有Q 的理由是 （用化学方程式表示）。

（5）、为确认Q 的存在，需在装置中添加M 于 （选填序号）。

a ． A 之前

b ．A-B 间

c ．B-C 间

d ．C-D 间

（6）、如果气体Y 中含有H 2，预计实验现象应是 。

（7）、若要测定限定体积气体Y 中的H 2含量（标准状况下约有28ml H 2），除可用测量H 2体积的方法外，可否选用质量称量的方法做出判断并说明理由 。

2、已知氨可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用示意图中的装置可以实现该反应。

回答下列问题：

（1）、A 中加入的物质是______________________，

发生反应的化学方程式是 ________________________________ ______；

（2）、B 中加入的物质是_____________，其作用是________________________；

（3）、实验时在C 中观察到得现象是_________________ _____________， 发生反应的化学方程式是__________________________ ___________；

(4) 实验时在D 中观察到得现象是______________________

____________， D 中收集到的物质是_____________，检验该物质的方法和现象是_____________________。

3、某研究小组利用装置探究温度对CO 还原Fe 2O 3的影响 (固定装置略)

（1）、MgCO3的分解产物为。

（2）、装置C的作用是，处理尾气的方法

为。

（3）、将研究小组分为两组，按题图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验：步骤操作甲组现象乙组现象

1取黑色粉末加入盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡

2取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]

溶液

蓝色沉淀蓝色沉淀

3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶

液

变红无现象

4取步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色

①、乙组得到的黑色粉末是。

②、甲组步骤1中反应的离子方程式为。

③、乙组步骤4中，溶液变红的原因为，溶液褪色可能的原因及其验证方法为。

④、从实验安全考虑，题图装置可采取的改进措施是。

4、现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量。

（1）、制备一氧化碳的化学方程式是；

（2）、试验中，观察到反应管中发生的现象时；尾气的主要成分是；

（3）、反应完成后，正确的操作顺序为（填字母）

a、关闭漏斗开关

b、熄灭酒精1

c、熄灭酒精灯2

（4）、若试验中称取铜粉样品g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为g，则原样品中单质铜的质量分数为；

（5）、从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；

①、设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节）；

②、写出有关反映的化学方程式。

5、氢化钙固体登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。

请回答下列问题：

（1）、请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_____ （填仪器接口的字母编号）；

（2）、根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_____ ____（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。

A、加热反应一段时间

B、收集气体并检验其纯度

C、关闭分液漏斗活塞

D、停止加热，充分冷却

（3）、实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。

①、写出CaH2与水反应的化学方程式_________ __________

②、该同学的判断不正确，原因是__________ _______（4）、请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象______ ____，

。（5）、登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。

6、为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。

I 、AgNO3的氧化性: 将光亮的铁丝伸人AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN 溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。

操作现象结论

取少除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入

存在Fe3＋

KSCN溶液，振荡

取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入

存在Fe2＋

，振荡

Ⅱ、AgNO3的热稳定性: 用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体。在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。

（2）、装置B 的作用是 。

（3）、经小组讨论并验证该无色气体为O 2 ，其验证方法是 。

（4）、【查阅资料】Ag 2O 和粉末状的Ag 均为黑色；Ag 2O 可溶于氨水。

【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ、Ag ；ⅱ、Ag 2O ；ⅲ、Ag 和Ag 2O 。

实验编号 操作 现象

a 加入足量氨水，振荡 黑色固体不溶解

b 加入足量稀硝酸，振荡 黑色固体溶解，并有气体产生

【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是 ()。

【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO 3固体热分解的产物有 。

7、亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含量(通常以1kg 样品中含SO 2的质量计)，某研究小组设计了如下两种实验流程：

（1）、气体A 的主要成分是 。为防止煮沸时发生爆沸，必须先向烧瓶中加入 ；通入N 2的目的是 。

（2）式： 。

（3）、甲方案第②步滴定前，滴定管需用NaOH 标准溶液润洗，其操作方法是 。

（4）、若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

（5）、若取样品W g ，按乙方案测得消耗 mol·L -1 I 2溶液V ml ，则1 kg 样品中含SO 2的质量是 g （用含w 、V 的代数式表示）。

8、溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有

关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

苯 溴 溴苯 密度/g·cm-3

沸点/°C

80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶

b 中小心加入

液态溴。向a 中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了

__ _气体。继续滴加至液溴滴完。装置d 的作用

乙方案流程 甲方案流程 样品 足量稀硫酸 边通N 2，边煮沸 气体

A

①H 2O 2溶液充分吸收 H 2SO 4 溶液 ②NaOH 标准溶液 滴定 数据 处理 碱液充分吸收后， 用盐酸调节至弱酸性 溶液 B I 2标准溶液 滴定 数据

处理

是__ __；

（2）、液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①、向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②、滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是___ __

③、向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是__

___；

（3）、经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_ __，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（填入正确选项前的字母）；

A、重结晶

B、过滤

C、蒸馏

D、萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是_ __（填入正确选项前的字母）。

A、25 mL

B、50 mL

C、250 mL

D、500 mL

9、3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

的。②、萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填（“上”或“下”）层。

（2）、分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是。

（3）、洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)。

A、蒸馏除去乙醚b、重结晶c、过滤除去干燥剂d、加入无水CaCl2干燥

10、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：

CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CHO

反应物和产物的相关数据列表如下： 沸点/。c

密度/(g·cm -3) 水中溶解性 正丁醇

微溶 正丁醛 微溶

实验步骤如下：

将 g Na 2Cr 2O 7放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解，再缓慢加入5mL 浓硫酸，将所得溶液小心转移至B 中。在A 中加入正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B 中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E 中收集90℃以下的馏分。

将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量。 回答下列问题：（1）、实验中，能否将Na 2Cr 2O 7溶液加到浓硫酸中，说明理由。

（2）、加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。

（3）、上述装置图中，B 仪器的名称是 ，D 仪器的名称是 。

（4）、分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。

a 、润湿

b 、干燥

c 、检漏

d 、标定

（5）、将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）

（6）、反应温度应保持在90—95℃，其原因是 。

（7）、本实验中，正丁醛的产率为 %。

1、答案：（1）、铁钉表面被钝化（或其它合理答案）；（2）、①d ②%（或其它合理答案）

Na 2Cr 2O 7 H 2SO 4加热

（3）、检验SO2是否除尽；（4）、C + 2 H2SO4（浓）= CO2↑+ 2 SO2↑+ 2 H2O；（5）、c；（6）、D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝；（7）、否，用托盘天平无法称量D或E的差量可，用分析天平称量D或E的差量。

2、答案：（1）、固体NH4Cl Ca(OH)2；2 NH4Cl + Ca（OH）2CaCl2 + 2 NH3↑ + 2 H2O （其他答案合理也给分）；（2）、碱石灰（或CaO）；除去NH3气流中的水蒸汽；

（3）、黑色粉末部分逐渐变为红色； 2 NH3 + 3 CuO N2 + 3 H2O + 3 Cu ；

（4）、出现无色液体；氨水；用红色石蕊试纸检验、试纸变蓝，用无水硫酸铜检验、无水硫酸铜变蓝。

3、答案：（1）、MgO、CO2；（2）、除CO2；点燃；（3）、①Fe ；②、Fe3O4 + 8 H+ = Fe2+ + 2 Fe3+ + 4 H2O ；③、Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+遇SCN-显红色；假设SCN-被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立；④、在BC之间添加E防倒吸。

4、答案：（1）、HCOOH CO↑+ H2O ；（2）、样品粉末逐渐变为红色；CO2、

CO ；（3）、c、a、b ；（4）、80% ；（5）、①将浓硫酸稀释，称取一定量的样品，样品与过量稀硫酸充分反，过滤，洗涤，干燥，称重，计算。②CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O

5、答案：（1）、i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a ；（2）、BADC （3）、①CaH2 + 2 H2O = Ca(OH)2 + 2 H2↑；②金属钙与水反应也有类似的现象（4）、分别与氧气加热反应，用无水CuSO4检验，变蓝的是CaH2（5）、固体，易携带。

6、答案：Ⅰ、（1）① 溶液呈红色② K3[Fe(CN)6]溶液③ 生成蓝色沉淀

Ⅱ、（2）防倒吸（3）用带火星的木条检验（4）① b ② Ag、NO2、O2

7、答案：（1）、N2和SO2；碎瓷片（或沸石）；使产生的SO2全部逸出

（2）、SO2 + H2O2 = 2 H+ + SO42-（3）、向滴定管注入少量标准液，倾斜移动滴定管润洗全部内壁后从尖嘴放出液体，重复操作2~3次（4）、无影响（5）、V / w

8、答案：（1）、HBr 吸收HBr和Br2 （2）、除去HBr和未反应的Br2 干燥（3）、苯 C （4）、B

9、答案：（1）①蒸馏②检查是否漏水上

（2）除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失（3）dcab

10、答案：（1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。

（2）防止液体暴沸；冷却后补加；（3）分液漏斗；冷凝管。

（4）c ；（5）下；（6）为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。（7）51%