动植物油脂 酸值和酸度测定(标准状态：被代替)
’() $"#$$’!!#(!!$!%)
"#"#"$%%&’#(
!!!"
"#!
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
!!$%!
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! "!&$’()*+!
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
#!,-./0!
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! $!1234/5!
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! $%!!67!
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! $%"!89!
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! $%#!:;!
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! $%$!<="
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! $%&!>?"
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! $%’!:?@A"
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! $%(!BC"
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
&!DE;5"
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! &%!!67"
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! &%"!89"
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! &%#!:;"
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! &%$!<=#
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! &%&!>?#
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! &%’!:?@A# !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! &%(!BC$
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
’!FGH5$
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!’%!!89$ !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!’%"!:;$
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!’%#!<=$ !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!’%$!>?$
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!’%&!:?@A$ !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!’%’!BC$
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! (!IJKL& !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! (%!!MN&
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! (%"!MO& !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
)!PQO’
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! )%!!RS’’!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! )%"!TU’’
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
*!VWXY’Z[+!\]’Z["!^_VW‘4:IJ(
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! ab*c) !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
#!!$
!!defghi),-.’’/!!**’"jklmn###MN.MO4/$opefq!rstu%vst qwxyz{|}*~%!"*~q#$%&’)(z)*&""’e+(
def,-01)2&&#/#!**)"jklmn!M..MO4/$(
/012)%def345678’st!
3’!*d9:ef+; 4’!)=>?*%+,-@/=>?q A r*%+, 5’!)01)2!&’)("m n:?@A$,-,-.’’!!!*)*"+6783936:;<=<>349@36:A79@# B C :’!)01)2’’)"#!**""BC VW‘)D&E.:W F5$,-,-.#’*’!!*)("E3> <’!GH9:efq"#, ?’!IJ4def&%#%"%#~q K%LMNO9q PQ!R_01)2’/!#"//"q&/( def S01)2&&#/#!**)q TUV,WXYIJ4*1234/5+%Z[F5M)1nqMN 4/( defqZ[+/\]’Z[( def\9]^_‘ab!cd( def ef uG!9]^_‘g h m n_i o j]k l m n o W4:~p-q r s^m_i o W t( def efu!vwx-yz-{|( %&’()!*+,*-./ &!01 def&/44/jklmn~MOq F5!}[~/5.;[FGH5"#MO!"L MNKL$ def~1234/5/ab F5#DE;5M)1#$mn$ def%M)1&$ $!2034567 56ef~q’(!)defq()*+/defq’($,YK-.q()*+#/01t2 qstu!%3456qwx"7s89:%M)1def#;*#<=>?def@+AB q C F DE Y FG2)Z H*+q IJ9d$,Y%K-.q()*+#/IJ9d M)1def$ 01%2’’)"&!**"!BC VW‘)D&E.:W F5!6 01%2!&’)(!mn:?@A!01%2!&’)(&!**&# "!89,/: 56,-./0M)1def$ "%& !!*+!’()*+’,-. KL def&/q F54/#~.!M m n~N O n P M t Q R S T U q V M>#)V M W M KL$ "%$ !!*-!’()*)/0 )def&/q F54/b q NO n P M X l#)klB>KL$ K!’Y IJ Z q Y(MO)*[\]^_‘a#Z b(MO)!"Y)mM c KL$ K"’Y?i X2d lM a!"4/n P M$ (!;<=./> (%&!?@ d F5YM)1nqMN4/qab F5!ef!g"$ K#’"d F5&/q’+5#hij qn P M klm$ (%$!AB :?E n"123~#)RSTo7RSTU D E p~/$ (%"!CD H qr2_‘#s2)t u/B C v q:;$t)q D N R_01%2’’)"&!**"~w x D q U y$ (%"%&!23’Iz{O/*&K23$ (%"%$!RSTo7RSTU’efE p q{O!!L3.M7N.M"O/%!8A9%P$ (%"%"!RSTo7RSTU’efE p q{O!!L3.M7N.M"O/%&8A9%P$ (%"%(!|}~L;’!/=%P#!/=q|}E n1!P q*&K23E p~$ K$’"4/!$"#q?i a#W!//8P|}~L;E p#G J}!8P q/%!K$%&’E p()~/*?$ 油脂酸价的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N] 实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 （11）精制乙醇溶液：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g 铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。 （12）精制苯溶液：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。 （13）2，4-二硝基苯肼溶液：称取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。 （14）三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。 （15）氢氧化钾—乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。 （二）学生自配及标定试剂 1、氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。 2、中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色为止。 3、三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 4、淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。 5、硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol / L）配制：用0.1mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。 四、实验内容 （一）酸价测定（参照GB/T5009.37—2003） 1、分析步骤 称取3.00g—5.00g混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入 油脂酸价的测定 1 仪器与材料的准备 （一）仪器等 锥形瓶（150mL）、量筒(50mL)、碱式滴定管（25mL） （二）原料和试剂 原料：菜油、菜油（用过）、棕榈油、棕榈油（用过） 试剂：（1）中性乙醇-乙醚混合液：取95%乙醇（C.P.）和乙醚（C.P.）按2:1体积混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；（2）0.05mol/LKOH标准溶液；（3）1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。 2 考核内容 （1）是否知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质？ （2）是否知道测定油脂酸价的实际意义？ （3）是否知道测定油脂酸价的实验原理？ （4）是否知道溶液浓度的表示方法 （5）是否知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制？ （6）是否掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数）？ （7）是否可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析？ 3 考核要求 （1）知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质 （2）知道测定油脂酸价的实际意义 （3）知道测定油脂酸价的实验原理 （4）知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制 （5）掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数） （6）可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析 4 成绩考核及评价方法 （1）考核总分为100分，完成时间为120分钟。除2,6－二氯靛酚溶液的配制的时间不计外，其余全部操作所用时间计入时间限额。 （2）一名老师可以同时考评5～6名学生。 （3）技能操作考核评分标准参见下表 汽油、煤油、柴油酸度测定法 （GB/T258—77） 令狐文艳 一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。 二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。 三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。 四、仪器与试剂 1、仪器： 锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。 指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品 酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中 容易看出颜色的石油产品 五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的 锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5 毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在 20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后， 将锥形瓶中的混合物煮沸 5 min，对已加有碱性蓝6B 溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5 mL的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05 mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层的碱性蓝6B溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入1～2滴酚酞溶液，按上述操作直至95％乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。 五、计算公式 X=100V×56.1×C/V1 V—滴定时所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l； V1---试样的体积，ml； 56.1---氢氧化钾的摩尔质量。 取平行测定两个结果的算术平均值，做为试样的酸度。 六、精密度 重复测定两个结果的差值，不应超过下列数值 酸败度测定法标准操作规程 1 目的 建立酸败度测定法标准操作规程，确保正确操作。 2 范围 适用本公司酸败度测定法标准操作规程。 3 责任 质量管理部 4 内容 4.1 引用标准 《中华人民共和国药典》（2015年版）四部 4.2概述 酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的感官和质量。 本法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。 4.3 仪器与用具 索氏提取器，3号垂熔玻璃漏斗，水浴锅，滴定管。 4.4测定法 4.4.1油脂的提取 除另有规定外，取供式品30～50g（根据供式品含油脂量而定），研碎成粗粉，置 索氏提取器中，加正己烷100～150ml（根据供式品取样量而定），置水浴锅上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴锅上减压回收溶剂至尽，所得残留物即为油脂。 4.4.2 酸败度测定 4.2.2.1 酸值测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类是物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg）但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1:1）混合液【临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调至微显粉红色】50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，供式品的重量（g）为W，照下式计算酸值： 供式品的酸值= 滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。 4.2.2.2 羰基值测定 羰基值系指每lkg油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。 除另有规定外，取油脂0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，加4.3%三氯醋酸的甲 实验油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定 一、目的要求 1．进一步掌握油脂氧化酸败的机理。 2．学会油脂氧化酸败的定性检验及酸价测定的操作技术。 二、实验内容 （一）油脂氧化酸败的定性检验 1．实验原理 油脂氧化酸败的过程是极复杂的化学变化过程，对食品质量影响很大。酸败的油脂中某些分解产物对人体有害，例如环氧丙醛。过氧化物是油脂自动氧化的主要初级产物，过氧化物可进一步分解，生成低级的醛、酮和羧酸，通过油脂中过氧化物、醛类的检出，可定性判断油脂是否已发生酸败。 (1)(1)(1) 过氧化物和饱和碘化钾溶液作用，析出的碘再用淀粉 溶液来检验。反应式如下： O R | + 2KI→ K 2 O + RO + I 2 O (2)环氧丙醛在酸败的油脂中不呈游离状态，而是成为缩醛。在盐酸作用下，它逐渐释出，释出的游离环氧丙醛与间苯三酚发生缩合反应，生成红色的凝聚物（环氧丙醛-间苯三酚凝聚物），由红色凝聚物的生成可判断油脂已发生酸败，此方法现象明显，简单易行。 2．实验器材 恒温水浴、锥形瓶、试管及试管架、量筒、电子天平、胶塞、玻璃管。 花生油、猪脂肪(新鲜与不新鲜各样品各1种)。 3．实验试剂 (1)氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40 mL，加冰乙酸60 mL，混匀。 (2)饱和碘化钾溶液：取碘化钾10 g，加水5 mL，贮于棕色瓶中。 (3)0.5%淀粉溶液 (4)0.1%间苯三酚乙醚溶液 (5)浓盐酸 4．操作步骤 (1)过氧化物的检出：称取油脂2～3 g，溶于30 mL氯仿－冰乙酸混合溶液中，摇匀使其溶解，加饱和碘化钾溶液1 mL，3～5 min后，加3 mL0.5%淀粉溶液，观察溶液的颜色。 结果表示：溶液有蓝色生成，说明油脂已开始酸败，无蓝色生成，未酸败。 (2)间苯三酚乙醚溶液法（克莱斯氏环氧丙醛反应） 取试样5 mL于试管中，加入浓盐酸5 mL，用橡皮塞塞好管口，剧烈振荡10 s左右，再加0.1%间苯三酚乙醇溶液5 mL,加塞剧烈振荡10 s左右，使酸层分离。观察下层溶液颜色。 结果表示：下层呈桃红色或红色表示油脂已酸败，下层呈浅粉红色或黄色表示未酸 败。 (二)油脂酸值的测定 1.实验原理 酸值是评定油品酸败程度的指标之一，它是指中和1 g油脂中游离脂肪酸所 实验二油脂酸价测定法 一、实验目的 进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。 本法适用于商品植物油脂酸价的测定。 三、实验器材 1、仪器和用具 碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）；称量瓶等；天平（感量0.001g）。 2、试剂 氢氧化钾标准溶液：с（KOH）=0.1mol/L; 中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性；指示剂：1%酚酞乙醇溶液。 四、测定步骤 称取均匀试样3~5g（m）注入锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。 五、计算 油脂酸价X（mgKOH/g油）按式（1）计算： X= V.c x 56.1/m (1) 式中V———滴定消耗氢氧化钾溶液体积，mL； c———氢氧化钾溶液之浓度，mol/L； 56.1———氢氧化钾的毫摩尔值； m———试样质量，g。 双试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 六、报告 注：①测定深色油的酸价,可减少试样用量;或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。 ②测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。 1、油脂酸败：油脂在加工和储存过程中，易发生酸败，产生氧化物-过氧化物-羟基脂肪酸-羧酸-醛-酮等物质，使油脂具有不正常的涩苦和异臭味，这就是油脂发生了酸败。油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良影响，如产生自由基，所以食用过氧化值太高的食物对身体不好。 2、油脂酸败的类型：①氧化型酸败(油脂自动氧化)：天然油脂暴露在空气中会自发地进行氧化,油脂的自动氧化是油脂及油基食品败坏的主要原因。多数食品中的油脂均能发生这种氧化型酸败。油脂的这种氧化反应,是在光或金属等催化下开始的,具有连续性的特点,称为自动氧化。②水解型酸败：油脂在食品所含脂肪酶或乳酪链球菌、乳念球菌、霉菌、解脂假丝酵母分泌的脂肪酶以及光、热作用下，吸收水分，被分解生成甘油和小分子的脂肪酸,如丁酸、乙酸、辛酸等，这些物质的特有气味使食品的风味劣化。同时，水解产物的进一步氧化将显著改变油脂的正常气味和滋味。③酮型酸败(B-氧化酸败)：油脂水解产生的游离饱和脂肪酸,在一系列酶的催化下氧化生成有怪味的酮酸和甲基酮,称为酮型酸败。由于氧化作用引起的降解,多发生在B位碳原子上,因此称为B-氧化酸败。 2、酸价：是指中和1克油脂中游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数。该指标可衡量油脂中游离脂肪酸的含量，也反映了油脂品质的好坏。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。 3、酸价的测定：酸价测定方法有试纸法、滴定法（GB/T一5530—2005国标法）、比色法、色谱法、近红外光谱法、电位滴定法。 4、需要测定油脂酸价的食品：①坚果类：坚果中含有丰富的不饱和脂肪酸，是贮藏和炒制过程中发生氧化酸败、致使品质下降的重要原因；②烘炒食品：烘炒食品为高含油量食品，会产生挥发性和非挥发性脂肪酸、醛、酮、醇等物质，若加工储存环节不恰当，由于光、热、空气中的氧以及水和酶的作用，易引起油脂氧化，从而导致酸价、过氧化值等指标超标；③植物蛋白饮料，例如豆奶、花生奶、杏仁露、核桃露、椰子汁等：用来生产植物蛋白的原料中，除含丰富的蛋白质外，一般都还含有很多的油脂，如大豆中油脂含量一般在 25%左右；花生中油脂含量高达 40%左右；核桃、松子的油脂含量更高达 60%以上；杏仁中的油脂含 油脂酸价的测定 The manuscript was revised on the evening of 2021 实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康. 油脂酸价测定仪 油脂酸价测定仪，是用于测定油脂中酸价的实验仪器。可供粮油收购，储存，调拨，加工，商贸，教学及科研等部门快速测定各种油脂酸价之用；经专项调试后也可应用于大米、面粉、牛奶等酸度及酒类，酱油等总酸度的测定。 目录 展开 编辑本段概述 酸价又名酸值，是表示油脂等物质含酸量的一种形式，是中和一克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数．新鲜的或精制品中，酸价都较低，储藏或处理不当，酸价会增高．因此酸价既是油脂的质量指标，也是其卫生指标．YUS-5加强型酸价快速测定仪专用于菜籽，花生油，豆油，玉米油，芝麻油，米糠油，桐油，棉油，动物油，石油，蜡类及肥皂等酸价的测定．测定中不需配制标准碱溶液，辅助试剂，无毒且耗量少，操作 简便快速易掌握，在几分钟内直接数显出测定结果，准确度与现行国标法（GB5530-85）相同· 编辑本段主要技术指标 1．测量对象：各类油脂的酸价． 2．测量范围：0.05～40 KOH mg/g． 3．样品重量：0.36g（油样密度为0.96g/ml时，取0．4ml）, 4．测量误差：＜0.02 KOH mg/g． 5．重复误差：＜0.02 KOH mg/g． 6. 测量时间：数分钟． 7．电源电压：交流220V10%，频率用±0.5HZ。 8．仪器功耗:＜0.5W． 9．仪器体积：23．4 × 11.0 × 27.7 cm3 10．仪器重量约:1.5 kg. 11．工作条件:环境温度0~40C，相对湿度＜85％ 编辑本段工作原理 测定仪工作原理如图1所示： 恒流源传感器电流表积分计数器 图1：测定仪原理框图 仪器接通电源处于测定状态时，在含有氯化钾底液中的传感器上发生反应而产生滴定的新生碱： MCl= M＋＋Cl－，K＋＋e－＝K， K＋H2O=KOH＋1／2H 新生碱立即与底液中油样所含的有机酸反应： OH－＋RCOOH=RCOO－＋H2O 当中和反应已完成，底液中的酚酞指示剂显粉红色稳定不褪，此时中和有机酸所耗碱当量通过电量以酸价形式直接在测定仪显示屏上显示（AV mg/g）．当仪器电流控制在10mA， 取油样重时为 0.36g (密度为 0.98g/ml的油样，取0.4ml进行测定时)，AV(酸价)与电流积分时间T(S)的关系为： AV=1.61×102T 调试测定仪使T(S)＝1.61×102T，则AV=T(S)，仪器数显屏上的显示数值，即为样品酸价值． 编辑本段面板键背面板盘排布及功能 测定仪正面板及背面板排布如图2所示，功能分述如后： 正面板背面板 石油及石油产品酸值测定方法的比较 田松柏，马秀艳 （石油化工科学研究院，北京１０００８３） 摘要介绍了国内外测定石油及石油产品酸值的主要标准方法，比较了它们的特点、差别，并提出了根据不同样品选择不同方法的原则。采用与国际标准相应的ＧＢ／Ｔ１２５７４测定喷气燃料酸值，采用ＧＢ／Ｔ４９４５测定润滑油的酸值，采用ＧＢ／Ｔ７３０４测定原油、渣油和其它石油产品的酸值。在我国的汽油、柴油产品标准还没有与国际接轨以前，暂时采用ＧＢ／Ｔ２５８测定汽油、柴油产品的酸度。 关键词：石油石油产品酸值标准方法 １前言 石油和石油产品的标准试验方法在石油和石油产品的贸易、加工、评定等各方面占有重要地位。在标准方法的制订和执行过程中，应该认真研究国际上通用的标准方法，以增强我国在石油和石油产品分析方面数据的可比性。目前，我国有些石油及石油产品的标准与国际不接轨，或者有了与国际接轨的标准，但未严格按照该标准进行操作，使国内企业与企业之间、国内企业与国外企业之间的分析数据不一致。这种现象将严重影响我国石油、石化企业相互间的交往以及与国外企业的交往。石油及石油产品中酸值的测定就是一个典型的例子。 国内外测定酸值的标准方法较多，由于方法选择不当带来的问题也较多。本文结合实验数据，比较了各种酸值标准试验方法的特点、差别， 提出了根据不同的样品选择不同方法的原则。 ２国内外酸值的主要测定方法 酸值是中和１ｇ油样中的酸性物质所需要的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项 重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。油品中的酸性物质既包括环烷酸，又包括其它有机酸（脂肪羧酸、酚类化合物、硫醇等）、无机酸（二氧化碳、硫化氢等）、酯类、内酯、胶质、重金属盐、铵盐以及其它弱碱、多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在 储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。虽然产品的酸值和产品的腐蚀性并不存在简单的定量关系，但因其测定比较容易，在石油和石油产品的腐蚀性和质量表征中仍被广泛使用。世界各国，尤其是一些发达国家以及国际标准化组织（ＩＳＯ）提出了一系列石油及石油产品酸值的标准试验方法。本文以权威的美国材料与试验协会（ＡＳＴＭ）标准以及我国现行的酸值测定标准为例，对有关标准进行讨论。ＡＳＴＭ测定酸值的主要标准有ＡＳＴＭＤ６６４、ＡＳＴＭＤ９７４、ＡＳＴＭＤ３３３９、ＡＳＴＭＤ５７７０及ＡＳＴＭＤ３２４２，其主要内容见表１。按照终点判断的方法，可将它们分成电位滴定法和指示剂法两类。这些方法使用的滴定剂都是ＫＯＨ的异丙醇溶液，滴定溶剂为甲苯、异丙醇和水的混合物。我国目前测定酸值的方法有ＧＢ／Ｔ２６４、ＧＢ／ 实验七 油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果 油脂名称 起始刻度 终点刻度 体积 （mL ） 油脂质量（g ） 酸价（mg/g ） 橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价 式中：X-试样的酸价(以NaOH 计)，mg/g ； N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V －NaOH 标准溶液平均用量(mL); W －样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧 实用文档之"油脂过氧化值的测定" 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微 热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫 升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状, 倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中， 加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和 碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置 3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入 1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶 液、水，按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与 1.00ml Na 2S 2 O 3 标液 C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项： 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量 或提取出油脂后再测定。 参照GB/T5009.37 油品酸值测定方案 目前测定油品酸值的标准方法有多种，有针对新油的标准，也有针对运行油的标准；有国家标准，也有部颁标准和行业标准。这些标准大致分为两类：指示剂法和电位滴定法。本次试验我们组采用指示剂法中的溴百里香草酚蓝法。 实验原理：新油或使用过的油品中，酸性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内酯、树脂和重金属盐类、胺盐、其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐，以及某些抗氧和清静添加剂。中和1 g油酸性组分所需的氢氧化钾的质量称为酸值。该方法是采用乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行中和滴定，根据溴百里香草酚蓝指示剂的颜色变化来指示终点，再根据消耗的碱量来计算酸值。 1 实验仪器：（以下以小组为单位，除容量瓶外） ①试剂的配制及标定： 容量瓶（1000mL） 烧杯分析天平（0.0001g)、试剂瓶 锥形瓶（200～300mL）、玻璃棒、 铁架台、蝴蝶夹、洗耳球、酸碱滴定管、滴管，称量瓶 ②油品酸值的测定：锥形瓶(200～300mL)、球形或直形回流冷凝器（长约300mm）、微量滴定管（1～２mL,分度0.02mL）、水浴装置。 2 实验药品： 酚酞（粉末或结晶）、溴百里香草酚蓝、无水乙醇（分析纯）、氢氧化钾（粉末）、邻苯二酸氢钾基准物、pH试纸 3 试剂配制（以批为单位） ① BTB指示剂：取0.5g溴百里香草酚蓝（称准至0.01g），放入烧杯中，加入100mL无水乙醇，溶解，然后用0.1mL/L氢氧化钾溶液中和至pH 值为5.0，再转入试剂瓶待用； ②酚酞指示剂：取0.5g酚酞（称准至0.01g），放入烧杯中，加无水乙醇溶解并稀释至100mL，转入试剂瓶待用； ③ KOH-CH3CH2OH溶液（小组） 用量计算：润洗10mL左右、标定 20×3=60mL 酸值测定 2×2×5=20mL 左右，大约共用100mL； 氢氧化钾的量：0.02～0.05mol/L×100ml×56.1g/mol=0.1122～0.2805g 无水乙醇的量：100mL； 取氢氧化钾0.2５g左右（称准至0.01g）,放入烧杯中，用少量无水乙醇溶解，将此溶液转入容量瓶（100mL）,用无水乙醇洗烧杯两到三次，并将洗液转入容量瓶，稀释定容至刻度线，摇匀。 4 试剂的标定（大组） （１）KOH-CH3CH2OH溶液的标定： ①将配好的KOH-CH3CH2OH溶液，注入25～50mL的滴定管中。 ②称取0.151～0.152g放于250mL锥形瓶中，向其中加入10～20mL蒸 馏水和两滴酚酞指示剂，用KOH溶液滴定至微红色出现，并记下KOH 溶液的毫升数 ③平行做三次。 油脂酸价的测定精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】 实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用碘量法进行检测，虽然准确性较高，但缺点是操作烦琐，检测费用高，且易对环境造成污染，对检测人员和环境条件都有一定的要求，不适合在现场监控使用。食用油脂酸价和过氧化值速测卡法（专利方法），属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围０～５．０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ，过氧化值检测范围０～２５ｍｍｏｌ／ｋｇ，２ｍｉｎ内获得检测结果。不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。为此，笔者对两种方法进行了试验与比较。 １ 材料与方法 １．１ 材料 １．１．１酸价和过氧化值速测试纸和色卡（山东维坊三水检验设备有限公司生产） １．１．２仪器和试剂 仪器：恒温箱、电子天平（感量０．０００１ｇ）、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等 试剂：中性乙醚－－乙醇混合液 氯仿－－冰乙酸混合液 饱和碘化钾 ０．０１Ｍ硫代硫酸钠标液 （ 黑龙江粮食职业学院，哈尔滨 １５００８０）国家标准 （ＧＢ２７１６－２００５）规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法，但该方法滴定终点不明显，所用试剂较多，对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此，本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值，并进行了对比研究，两种检测方法结果相关性良好，统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。 酸价；过氧化值；国标碘量法；速测卡法摘 要：关键词：许 颖 谭晓燕 ０．１Ｍ氢氧化钾标液 １％酚酞指示剂 ０．５％淀粉指示剂等 １．１．３样品：市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油 １．２ 方法 １．２．１ 速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验 国标法：用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为０、０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍｇＫＯＨ／ｇ的酸价标准液；过氧化值分别为０、２、５、１０、１５、２５ｍｍｏｌ／ｋｇ的过氧化值标准液。并按国标碘量法进行滴定，计算其结果。 速测卡法：按照酸价和过氧化值速测卡法试纸使用说明书的操作方法分别检测酸价和过氧化值的系列标准液，进行比色测定，与国标法滴定值比较。 １．２．２ 速测卡法与国标法检测各类食用油酸价和过氧化值的对比试验 在市场上收集了大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油５种食用油，共１００份样本，用酸价和过氧化值速测卡法进行比色测定，将结果与国 标法测定值对照。 ３５ 黑龙江粮食 ２００７年第３期 实验报告思考题 一．石油产品酸值测定 1、酸值测定的实际意义有哪些? 答：①根据酸度酸值含量大小，可判断石油产品中酸性物质的含量。一般说来，石油产品酸度或酸值越高，其中所含酸性物质越多。反之，酸度或酸值越小，酸性物质含量少。 ②酸度或酸值可大概地判断石油产品对金属的腐蚀性能。石油产品中的有机酸含量少，在无水分和温度低时，对金属不会有腐蚀作用.但其含量多及有水存在时，就能腐蚀金属。有机酸分子越小，腐蚀性越强。 ③判断石油产品的使用性能。柴油的酸度对柴油机的工作状况有较大影响，酸度大的柴油会使发动机积炭增加，造成活塞磨损和喷嘴结焦。如果酸度过高，可能是酚类或硫醇含量过高，这不仅会影响石油产品的颜色安定性，而且燃烧后生成的有害气体会腐蚀机件和污染环境。 ④根据酸值大小可判断使用中润滑油的变质程度。润滑油在使用一段时间后，由于氧化逐渐变质，表现为酸值增大，当酸值超过一定限度，就应更换新油。 2、酸值测定为什么要配制浓度为0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液? 答： 3、酸值测定为什么要选择95％乙醇作为抽提液? 答：1.因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小，而乙醇是大部分有机酸的良好溶剂。 2.乙醇属于两性溶剂，酚酞等指示剂在乙醇中的变色范围与在水溶液中相差不远。 3.不溶于水的高级脂肪酸等，用乙醇作为溶剂，终点比水溶液敏锐清晰， 部分原因是由于弱酸盐的醇解比水解慢多了。 4.在水溶液中起干扰的某些化合物如水解的酯等，在乙醇中可降低或避免它们的干扰。 5.采用95％乙醇，其中含有5％的水，有助于矿物酸的溶解。 4、酸值(度)测定时为什么规定两次煮沸5分钟的条件? 答：为了驱除二氧化碳对测酸值的影响，如不煮沸除去二氧化碳，会使酸值测定的结果偏高，如冷却后滴定，会使测定结果偏低。 5、酸值(度)测定时为什么规定滴定时间不超过3min? 答：BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。 二．石油产品闪点(开口)及燃点测定 油脂过氧化值的测定 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷 却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉 指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水， 按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项： 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出 油脂后再测定。 参照GB/T5009.37 酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 （1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 （2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。 （3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。 （4）结果计算 样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和油脂酸价的测定修订稿
实验十八-脂肪含量及油脂品质检测
油脂酸价的测定
石油产品酸值测定法之令狐文艳创作
酸败度测定法标准操作规程
油脂氧化酸败的定性检验
油脂酸价测定
油脂酸败
油脂酸价的测定
油脂酸价的测定
油脂酸价测定
石油及石油产品酸值测定方法的比较
油脂酸价的测定
实用文档之油脂酸价、过氧化值的测定
油品酸值测定的实验准备
油脂酸价的测定精编版
两种测定油脂酸价过氧化值方法的比较分析
油品分析实验思考题总结
油脂酸价、过氧化值的测定
酸价和过氧化值的测定