食品现代仪器分析实验指导2016课件
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院
吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定
1. 目的意义
喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下：
N 喹啉
CH2
CH
N
CH
3
O
C
H
OH
C
H
2
N
CH2
CH2
CH2
奎宁
奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。
在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。
2. 原理：
本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。
荧光(发射)光谱：
固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。
荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。
荧光激发光谱：
固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
荧光激发光谱是选择最大激发波长的依据。
3. 仪器
970CRT荧光分光光度计。
4. 试剂
(1) 0.05 mol/L硫酸溶液。
(2) 0.1 mol/L硫酸溶液。
(3) 硫酸奎宁储备液：称取100 mg硫酸奎宁，用0.05 mol/L硫酸溶液溶解并移入100 mL 容量瓶中，稀释定容至100 mL，将其储于棕色瓶中(此溶液存放于冰箱中可保存长久。若溶液变浑浊，则需要重新配制)。此溶液浓度为1 mg/mL。
(4) 硫酸奎宁应用液：取硫酸奎宁储备液1 mL用0.05 mol/L硫酸溶液稀释定容至100 mL，此溶液含硫酸奎宁10 μg/mL。
5. 操作方法
(1) 标准溶液的配制
取6只50 mL容量瓶，以5 mL移液管精确吸取10 μg/mL硫酸奎宁标准溶液（即应用液）：0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL，分别置于各容量瓶中，用0.05 mol/L硫酸溶液稀释并定容。此系列硫酸奎宁浓度分别为0.00，0.200，0.400，0.600，0.800，1.00 μg/mL（标记为1-6号）。
(2) 荧光发射光谱的制作
用少量6号1.00 μg/mL浓度的硫酸奎宁液润洗比色皿，然后将该浓度的硫酸奎宁液注入荧光比色皿中（2/3即可），将比色皿放入荧光分光光度计的固定槽中。依次点击操作界面菜
(EX)为350 nm；发射波长(EM)扫描范围350－800 nm；扫描速度：高速；灵敏度：2；激发光狭缝宽度：
10 nm；发射光狭缝宽度：10 nm
件夹中，以自己“学号未尾3位+姓名+a”为文件名进行保存。(注：请按以上文件名保存，
以便教师实地查验。)
点击刚保存的文件(使文件
呈蓝色)(EM)，并记录于后面的表格中。退出对话框。
(3) 荧光激发光谱的制作
(EM)波长(以所得最大发射波长设定)；激发光(EX)波长扫描范围：200－400 nm；扫描速度：高速；灵敏度：2；激发光狭缝宽度：10 nm；发射光狭缝宽度：10 nm。扫描激发光波长，制
作以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标的荧光激发光谱。以自己“学
号未尾3位+姓名+b
点击刚保存的文件(使文件
呈蓝色)(EX)，并
记录于后面的表格中。退出对话框。
(4) 设定定量测量波长
点击操作界面上的快捷键(EX)和最大发射波长(EM)
等到所设波长字迹退色并再转黑即可，
(5) 硫酸奎宁标准曲线的绘制
将步骤(1)的1
依次将2－6号标准液润洗并注入比色皿中，每注入一次，按3
(平均值)。用所得数据，制作标准曲线。
(6) 待测液中硫酸奎宁浓度的测定(ug/mL)
用胖肚移液管吸取待测液25 mL，移至50 mL容量瓶中，用0.1 mol/L硫酸溶液稀释并定容。按步骤(5)的方法测量荧光强度，平行测定两次，求平均值。从标准曲线上查得测定液浓度，计算出待测液中硫酸奎宁浓度。
6 数据记录和计算
(1) 记录硫酸奎宁的最大发射波长和最大激发波长。
表1-1 最大发射波长和最大激发波长
(2) 记录标准溶液和待测液的荧光强度。
表1-2 标准溶液和待测液的荧光强度
(3) 绘制标准曲线，得到回归方程，算出待测液中硫酸奎宁的浓度。
7. 思考题
(1) 如何确定荧光物质的最大发射波长和最大激发波长？
(2) 测定溶液中分子荧光的基本步骤如何？
970CRT 荧光分光光度计的使用操作
连接好所有电缆和电源线。
开机步骤：1)开氙灯电源——2)开主机电源——3)开打印机电源——4)开计算机电源。
关机步骤：1)关计算机电源——2)关打印机电源——3)关主机电源——4)关氙灯电源。
开氙灯电源后氙灯点亮指示应有红光，反之未点亮(见维修保养)。
开计算机化后仪器自动进入初始化，初始化大约需要5min 时间。
仪器初始化后工作参数已经设置为：
1)EX 当前波长：350nm 。 2)EM 当前波长：397nm 。
3)EX 扫描范围：200nm ～800nm 。 4)EM 扫描范围：200nm ～800nm 。
5)EX 缝宽：10nm ；EM 缝宽：10nm 。 6)扫描速度：高速。
7)灵敏度：第一位(最低挡)。 8)扫描方式：EM 扫描。
初始化结束后仪器进入操作界面。上行为菜单，下行为快捷操作键。
1)(文件)；用鼠标左键单击本框后，可以选择：数据导出；打印机设置(出厂时已设置好，如果要更改打印机，用户可重新设置)；
退出970CRT 工作状态(关机前退出)的操作。
把扫描数据转到．Access 数据厍(dbl ．mdb)
2)(定性分析)；用鼠标左键单击本框后，可以选择：图谱扫描；图谱分析；图谱运算功能。
3)(定量分析)；用鼠标左键单击本框后，可以选择：绘制标准曲线；测定样品浓度等功能。
4)(设置及测试)；用鼠标左键单击本框后，可以选择：参数设置；S/N 比测定等功能。
5)(帮助)；使用中如有什么问题可参阅本项内容。
6)在进行定量或定性分析前首先须选(设置及测试)中的参数设置，在参数设置项中设置好扫描方式；EX 波长和EM 波长范围或时间扫描的时间，同时设置好灵敏度；扫描速度及EX 和EM 缝宽。
·利用 图谱扫描快捷键进入图谱或时间扫描。
·按 键开始扫描，此时红灯亮，绿灯灭。
·利用浓度测定快捷键进入浓度测量的定量分析。
1)首先选择标准曲线，并打开。 2)放入样品或背景样品后，按“测INT"或“测本底”键即可测量样品或背景值。对应显示样品INT 值和样品浓度或背景值。
3)测量结束后必须用打印机把数据打印保存。
·利用绘制标准曲线快捷键进入标准曲线绘制。
1)首先测定本底或打入本底值。
2)输入已知标样浓度值。
3)按“测INT ”键逐一将标样测定完(1－9个标样)。
4)选择拟合次数，然后按“拟合”键，出标准图谱。
5)保存标准图谱(图谱名由操作者自定义)。
6)退出。
·利用图谱分析快捷键进入图谱分析。
1)先打开所需分析图谱(1－6个)。
2)数据框内变动数据值：左边第一框为游标所示波长位置；后六个框为图谱对应波长的数据。
3)平滑处理只能对其中被选定的一个图谱进行。
4)时间扫描只能打开一个图谱，此时数据框的左边第一框为扫描时间，
第二框为这时INT 值，其他框数据无效。
·利用
图谱运算快捷键进入图谱运算。 1)按
键选择运算图谱，上项选择被加；减；乘；除的图谱，下项选择需要减去或是相加的图谱，以及
乘数和除数(两个图谱不能乘除，非同类图谱不能进行运算)。
2)保存运算结果。
3)退出。
·利用快捷键，使EX和EM走到所需测量的波长位置(EX和EM不能同时走到0nm位置)。·利用快捷键，进行手动清零。
利用快捷键，进行手动清零复位(此功能只有在进行手动清零后才有效)。
·利用S/N快捷键进行信噪比和稳定性测定。
1)此时仪器应设置为：
EX缝宽10nm。EM缝宽10nm。扫描速度慢。灵敏度6。
其他都不必设置。
2)打印测试报告。
3)退出。
实验二红外光谱图测量与解析
1. 实验目的
(1) 掌握常规样品的制样方法。
(2) 了解红外光谱仪的工作原理。
(3) 了解鉴定未知物的一般过程。
2. 实验原理
不同的样品状态(固体、液体、气体以及黏稠样品)需要相应的制样方法。制样方法的选择、制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
(1) 液膜法：样品的沸点高于100℃可采用液膜法制样。黏稠的样品也采用液膜法。这种方法较简单，只要在两个盐片之间滴加l～2滴未知样品，使之形成一个薄的液膜。流动性较大的样品，可选择不同厚度的垫片来调节液膜的厚度。
(2) 液体池法：样品的沸点低于100℃可采用液体池法。选择不同的垫片尺寸可调节液池的厚度，对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。
(3) 糊状法：这种方法是将干燥的粉末研细，然后加入几滴悬浮剂在玛瑙研钵中研磨成均匀的糊状，涂在盐片上测定。常用的悬浮剂有石蜡油和氟化煤油。糊状法可以克服压片法易吸水的缺点。
(4) 压片法：粉末样品常采用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片装置压成透明的薄片后测定。固体分散介质一般是金属卤化物(如KBr)，使用时要将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm(因为中红外区的波长是从2.5μm开始的)。
(5) 薄膜法：对于熔点低、熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质，可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。在相同的制样和测定条件下，被分析的样品和标准纯化合物的红外光谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可认为这两者是同一种化合物。
3. 仪器与试剂
仪器：FTIR光谱仪；压片机、模具和样品架；玛瑙研钵、不锈钢药匙、镊子及红外灯。
试剂：KBr粉末、苯甲酸。
4. 实验内容与步骤
先打开红外光谱仪电源(变压器电源)，再打开计算机电源，在计算机窗口点击
以下设置：扫描次数：32；分辨率：4；Y轴格式：%Transmittance；采集窗口中，Y轴单位
固定：“√”；。确定。
压片法：取2～3mg干燥的苯甲酸固体样品与约200～300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研磨后，用不锈钢药匙取70～90mg压片，压片机压力约为20MPa，取出薄
品名称，确定后弹出“准备背景采集”对话框，点击“确定”，进行背景扫描，背景扫描完毕，
弹出“准备样品采集”对话框，推开样品室上盖，将样品架放入样品室内样品固定座，拉下样品室盖子，点击“确定”，进行样品红外光谱的采集，采集结束后，弹出“数据采集完成”窗口，点击“是”，样品采集结束。取出样品。
以TIF格式保存红外图谱，实验结束后指认主要的红外吸收峰对应的基团和振动类型。
5. 数据记录与解析
请解析苯甲酸的红外光谱图，将结果记录于表2-1中。
表2-1 苯甲酸红外吸收光谱的解析
6. 思考题：
(1) 采集背景信号的目的是什么？
(2) 进行红外光谱分析时有哪些注意事项？
实验三食品中铜的火焰原子吸收分光光度法测定
1. 原理
样品经消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收波长324.8nm的共振线，其吸收量与铜含量成正比，与标准系列比较定量。
2. 试剂
要求使用去离子水，酸为优级纯。
(1) 浓硫酸、浓硝酸
(2) 0.5mol/L硝酸：量取32mL硝酸，加入适量的水中，用水稀释并定容至1000mL。
(3) 铜标准储备液：精确称取1.000g金属铜(纯度大于99.99%)，加适量硝酸(1+1)，使之溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，储存于聚乙烯瓶内，冰箱内保存。此溶液中铜浓度为1mg/mL。
(4) 铜标准使用液：吸取铜标准储备液1.00mL，置于100mL的容量瓶中，用0.5mol/L 硝酸溶液稀释至刻度，该溶液每mL相当于10 g铜。
3. 仪器
(1) 原子吸收分光光度计
(2) 消化炉
(3) 马弗炉
(4) 玻璃仪器：所用玻璃仪器使用前必须用20％的硝酸浸泡24h以上，然后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。
4. 操作步骤
以下湿法和干法两种消化法可任意选择一种，也可都做后，进行测量结果比较。每次消化都要求平行二到三份。
(1) 样品湿法消化
精确称取均匀样品约0.50g于30mL凯氏瓶中，加入浓硫酸5mL、浓硝酸10mL，放入几粒玻璃珠，浸泡片刻，置于井式消化炉中，先于350℃加热消化，至棕色浓烟消失，冷却后观察消化液颜色，若消化液呈黑色或棕黄色，则向凯氏烧瓶中滴加几滴硝酸，继续消化，直至冷却后呈无色为止。加2毫升去离子水，加热至400℃以除去多余的硝酸。待凯氏烧瓶中的液体接近4～5ml时，取下冷却。将消化液移入50mL容量瓶中，并以水稀释至刻度备用。此即为样品消化液。同时做试剂空白。
(2) 样品干法灰化
称取制备好的均匀样品1.0～2.0g置于50mL瓷坩埚中，加5mL硝酸，放置0.5h后，于电炉上小火蒸干，继续炭化至无烟后移入马弗炉中，500℃灰化约1h后取出，放冷后再加入1mL硝酸湿润灰分并小火蒸干。再移入马弗炉500℃灰化约0.5h冷却后取出，加0.5mol/L的硝酸，溶解残渣并移入50mL的容量瓶中，再用0.5mol/L的硝酸反复洗涤坩埚，洗涤液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。
(3) 制作标准曲线
吸取0.00mL ，0.50mL ，1.00mL ，2.00mL ，3.00mL ，4.00mL ，5.00mL 铜标准使用液，分别置于50mL 容量瓶中，以0.5mol/L 稀硝酸稀释至刻度，混匀，此标准系列含铜分别为0.00μg/mL ，0.10μg/mL ，0.20μg/mL ，0.40μg/mL ，0.60μg/mL ，0.80μg/mL ，1.00μg/mL 。将该系列标准溶液记为1～7号标样。
(4) 仪器条件
燃烧器位置设定为-2。测定波长324.8nm ，灯电流、狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。
(5) 样品测定
将铜标准溶液、试剂空白液和样品消化液分别导入火焰原子化器进行测定。记录其对应的吸光度值，与标准曲线比较定量。样品消化液平行测定两次。
5. 结果记录与计算
(1) 将吸光度数据记录于表3-1中。
表3-1 标准溶液和待测液的吸光度
(2) 根据表1中的数据绘制标准曲线，得出样品消化液中的铜浓度。
(3) 根据下面的公式计算样品中的铜含量。
1000
1000???=m V C x 式中 x ——样品中铜的含量，mg/kg ；
C ——测定用样品液中铜的浓度，μg/mL ，可由标准曲线求得；
V ——样品消化液的总体积，mL ；50mL
m ——样品质量(g)。0.50g
6. 思考题
(1) 原子吸收光谱的基本原理是什么？
(2) 原子吸收光谱法测定食品中金属元素含量的基本步骤有哪些？
T A S986原子吸收分光光度计维护手册
1、目的
为了更好地维护保养TAS986原子吸收分光光度计，保证仪器所测数据的可靠性，保护实验操作人员的安全，延长仪器的使用寿命，制定本维护手册。
新的实验操作人员在使用本仪器以前应认真阅读本手册。
2、原子吸收仪器室环境要求
1）仪器室不应设置在附近有强电磁场和强热辐射流的地方。
2）仪器室附近不能有产生剧烈振动的设备。
3）原子吸收仪器不能和发射光谱仪器使用同一个房间。
4）仪器室必须和化学处理（前处理）室分开，绝对不能共用一室。
5）仪器室光线应该柔和，不能有日光直射。
6）仪器室不要在有烟尘、污浊气流及水蒸气的地方。
7）仪器室空气湿度应小于70％，室内温室应保持在15—30℃内，低于15℃严禁使用仪器。
8）仪器室不能使用水泥地板，装有石墨炉的型号不能使用全脱落塑料地板。
9）搞好实验室清洁工作，保持实验室内的干净。
4、气源的要求
1）放置气瓶室与仪器室分开，室温必须低于40℃，避免阳光直射，应保证良好的通风换气。
2）可燃性气瓶与明火距离应不小于10m；有困难时，应有可靠的隔热防护措施，但不得小于5m。
3）乙炔钢瓶必须竖立使用，远离火源，避免曝晒，严禁敲击、碰撞，应可靠地固定在支架上，防止滑倒，新换上的气瓶必须竖立静止两小时以后，方可使用，且每个钢瓶最多只供一台仪器使用。
4）乙炔气路管接口严禁使用铜材质，不要让乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。
5）开关高压气瓶瓶阀时，应用手或专门扳手，不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳，以防止损坏瓶阀。6）高压气瓶上选用的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。
7）开启乙炔钢瓶时，操作者须站在气瓶出气口的侧面，气瓶应直立，然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压，不得直接放气。打开乙炔钢瓶时，钢瓶上的气阀开关，只需逆时针旋转一下就可以了，不要过多旋转，严禁气阀旋转超过二圈。乙炔减压阀调节压力时，乙炔气出口压力应保持 0.1Mpa以下，一般实验时乙炔的压力在0.05Mpa。
8）经常检查是否有漏气：关闭减压阀，打开瓶阀，观察气压表有没有变化，如果漏气，气压表会降低。9）使用乙炔气之前，开少许压力检查是否有丙酮喷出，如果有，将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.5%以上。
10）气瓶内气体不得全部用尽，乙炔钢瓶上的总压力降到0.3Mpa时，就必须更换气瓶，否则瓶内丙酮全溢出，容易引出事故；
11)气瓶必须定期进行技术检验。充装一般气体的气瓶，每3年检验1次；充装腐蚀性气体的气瓶每两年检验1次。气瓶在使用过程中，如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。盛装剧毒或高毒介质的气瓶，在定期技术检验同时，还应进行气密性试验。
12）不要采用氧气作为助燃气，否则可能引起爆炸。
13）空压机必须具备除油和除水功能，实验时空压机输出压力在0.25-0.28Mpa。
14）空气压缩机开动1到2小时后要关闭仪器，空压机放水一次。
4、仪器的保养
1）在阴雨天气，仪器要开机二个小时，保持仪器内部的干燥。
2）仪器因经常保持开机状态，即使长期没有检测业务，亦必须至少每星期要保证开机一次（每次开机二
个小时）。
3）空芯阴极灯，要保证4个月内，点燃二个小时以上。
4）实验时先打开排风扇。
5）实验前，要检查各连接处是否有漏气。
6）仪器点火前，必须校正燃烧器的燃烧缝与空芯阴极灯光点保持三点一条线。
7）点火时，必须保证先开空压机，后打开乙炔钢瓶。熄火时，正好相反，先关乙炔，待火灭后，继续吸喷蒸馏水三分钟冲洗燃烧头，然后关闭空压机。
8）实验时，仪器点火后，要预热15至20分钟才能进行分析实验；
9）火焰燃烧时一定要有人监管。
10）实验后，废液缸应及时清理。
11）燃烧头的维护
（1）根据乙炔流量大小，调整好适当的火焰高度。
（2）在接触燃烧头前，请注意燃烧头可能很烫，请带上防护手套。燃烧头上清晰地标有该燃烧头所适合的燃气/助燃气类型，要正确使用。
（3）为减少燃烧头堵塞，燃烧头必须要清理，因为样品分析时会在燃烧头口子上产生盐类沉积物，如果不清除会影响分析。一般用硬纸片清理燃烧头，最好不要用金属片，小心划伤燃烧头。
（4）清洁燃烧头之前一定要将火焰熄灭，不要试图在火焰燃烧时清洁燃烧头。
（5）千万不要拆改燃烧头，使使其结构发生改变。
12）雾化器的维护
（1）不正确组装雾化器可能会引起爆炸、火灾，不要试图在火焰燃烧时拆卸雾化器，拆卸前一定要熄灭火焰。
（2）雾化器是由粗细不一的玻璃管组成，喷出口很细，比较容易受堵，测试液体必须没有累浮物颗粒。（3）样品前处理必须完全，严禁使用含有颗粒状物体的液体，测试液体必须纯净或经过过滤，这样不损伤雾化器。
（4）雾化器发生堵塞后，只可用空压机来吹洗，绝对不能用细金属来捅。
（5）每天工作结束后，可用5—10%的酸液冲洗三分钟，然后再用蒸馏水来冲洗干净，既能排尽雾化室内的残液，又有防止雾化器堵塞的作用。
13）燃烧头两边透镜的清洗
由于乙炔燃烧时会有一定的烟尘，会使透镜表面变得模糊，所以要定期清洗透镜。用乙醚和乙醇混合液（1：1），用棉花棒来清洗透镜。清洗时仪器不能开动。
5、维护记录
对仪器进行维护后，及时要作好维护记录。
6、仪器故障处理
1）实验时仪器遇到故障，应及时关闭乙炔气体，关闭仪器。
2）及时报告实验室主任。
TAS-986操作规程
一、开机
依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等windows完全启动后，打开原子吸收主机电源。
二、仪器联机初始化.
1：在计算机桌面上双击AAwin图标，出现窗口，选择联机方式，出现仪器初始化界面。
等待3—5分钟(联机初始化过程)，等初始化各项出现确定后，
2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号,注意软件设定
与原吸主机硬件位置保持一致)
3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数，（一般工作灯电流，预热灯电流和负
高压以及燃烧器位置不用更改。
4：在默认的波长列表中选择波长，点击寻峰。将弹出寻峰窗口，（根据所选元素灯元素不同，整个过
程需要时间不同，一般在1—3
三、设置样品
点击
1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和
2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量）
3
4
四、设置参数
点击
1
选择测量方式（手动或自动，一般为自动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）
石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。
20—0.7）以及刷新时间（一般300秒）
3，以及积分时间和滤波系数。（火焰积分时间一般为1滤波系数为0.3-0.8）
五、火焰吸收的光路调整
火焰吸收测量方法下：弹出燃烧器参数设置窗口，输入燃气流量和高度，
反复调节，直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角度
六、测量
1：依次打开空气压缩机的风机开关，工作开关，调节压力调节阀，使得空气压力稳定在0.2—0.25MPa 后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.05—0.06MPa（点火前后出口压力可能有变化，这里的出口压
力在0.05—0.06MPa指点火后的压力）检查水封，打开风机，点击等火焰稳定后首先吸喷纯水。
以防止燃烧头结盐。
2或)
量窗口。挡住火焰探头熄火（如果不再需要继续测量其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄
灭）1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。
3：决定测量数据的可靠性，点击
4：点击仪器下的测量方法，可以在火焰吸收，火焰发射，氢化物和石墨炉等测量方法间切换
5：其他未列举的软件使用技巧等信息，您可以在软件帮助菜单下获得。
七、关机过程
依次关闭乙炔钢瓶主阀，空压机工作开关，按放水阀，排空压缩机中的冷凝水，关闭风机开关，AAwin 软件，原子吸收主机电源，退出计算机Window操作程序，关闭打印机，显示器和计算机电源。盖上仪器罩，检查乙炔，氩气，冷却水，是否已经关闭，清理实验室。
八、注意事项
1：如果开机顺序不对，可能出现COM口被占用，无法联机的现象，这时需要关闭原子吸收主机电源开关，重新启动计算机，等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关，将联机正常。2：开机初始化时，如果在工作灯位置没有元素灯，或原子化器挡光，可能造成初始化过程中的波长电机初始化失败。
工作中：如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同，或原子化器挡光，将造成寻峰失败，出现灯能量不足，负高压超上限的提示。
3：点火前后，乙炔钢瓶压力可能有变化，注意调节出口压力。当燃气流量小于1200时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火，这时需要调高燃气流量到1500以上，再次点火即可。
特别注意：
1、乙炔气瓶的总表压力低于0.4MPa就必须更换新的气瓶，否则易损坏仪器，导致不良后果；要求乙炔气必须达到99.9%以上，如乙炔气不纯，影响分析测试结果，（吸光度值不稳定），易导致质量流量计损坏（堵塞）。
实验四 稠环芳烃的高效液相色谱法分析
1. 实验目的
(1) 学习高效液相色谱仪的基本使用方法。
(2) 理解和掌握色谱定量校正因子的意义和测定方法。
(3) 学会用归一化法计算同系物的质量分数。
2. 基本原理
采用非极性的十八烷基键合相(ODS)为固定相和极性的甲醇-水溶液为流动相的反相色谱分离模式特别适合于同系物如苯系物等的分离。苯系物和稠环芳烃具有共轭双键，但因共轭体系的大小和极性不同，因而在固定相和流动相之间的分配系数不同，导致在柱内的移动速率不同而先后流出柱子。苯系物和稠环芳烃在紫外区有明显的吸收，可以利用紫外检测器进行检测。在相同的实验条件下，可以将测得的未知物的保留时间与已知纯物质作对照而进行定性分析。
由于各组分在检测波长的摩尔吸光系数不同，同样浓度组分的峰面积不一定相等，因而，在以峰面积或峰高为依据进行归一化定量分析时，需经校正因子校正后方可达到准确定量的要求。以苯为标准物，根据标样中各色谱峰面积(或峰高)A i 和A s 求出各个组分的相对校正因子：
i
s s i i A m A m f ??=' 根据试样组分的色谱峰面积(或峰高)A i 及各个组分的相对校正因子用归一化法计算出试样中组分的质量分数ωi 。
%100'2'21'1'????++=n
n i i i A f A f A f A f ω 3. 仪器及试剂
(1) 高效液相色谱仪(配紫外检测器，检测波长254nm)，以色谱工作站联机控制仪器、处理实验数据。
(2) 超声波清洗机(流动相脱气用)
(3) 25μL 平头微量注射器
(4) 苯、甲苯、萘(均为AR 级)，甲醇为HPLC 级，水为二次重蒸水。
(5) 标准样品：分别配制苯、甲苯、萘单组分及三组分混合样品各一份，组分浓度均约0.05％，用流动相配成。
(6) 流动相的体积配比为甲醇:水=85:15
(7) 试样
4. 实验步骤
(1) 按仪器的要求打开电脑和液相色谱仪，设定流动相的流速为1mL/min 、检测波长为254nm ，用流动相冲洗色谱柱，直至工作站上色谱流出曲线的为一平直的基线。
(2) 分别取苯、甲苯、萘标准样品20μL进样，记录色谱峰的保留时间。
(3) 取混合物标准溶液（苯：甲苯：萘=1：1：1）20μL进样分析，测得标样中三个组分的峰面积。以苯为标准物，求出各个组分的相对校正因子。
(4) 取未知试样20μL进样，由色谱峰的保留时间进行定性分析，以色谱峰的面积进行归一化法定量。
(5) 待所有同学的实验都完成后按正确的顺序关机。
5. 数据记录及处理
(1) 记录苯、甲苯、萘标准样品的色谱图信息。
表4-1 单个标样色谱图信息
(2) 记录苯、甲苯、萘混合标准样品的色谱图信息。
表4-2 混合标样色谱图信息
(3) 记录未知样品的色谱图信息。
表3 未知样品色谱图信息
6. 思考题
(1) 紫外检测器是否适用于检测所有的有机化合物？为什么？
(2) 请简述液相色谱分析的基本步骤和注意事项。
(3) 利用六通阀进样的基本原理是什么？
最新食品现代仪器分析实验指导课件
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
食品化学实验指导书(第二版)
食品化学实验指导书 编写整理人员： 丁长河鲁玉杰王争艳布冠好杨国龙田双岐河南工业大学粮油食品学院 2013年4月
实验一食品水分活度的测定 一、实验目的 掌握食品水分活度仪器测量方法。 二、实验原理 样品在密闭空间与空气水汽交换平衡后，其分水活度近似等于密闭空间空气的相对湿度。 三、实验材料与仪器 水分活度仪LabSwift（瑞士Novasina）。 测量样品：小麦、面粉。 四、实验步骤 1．接上电源线，将电源线插头插入带电插座内； 2．按MENU键开机，仪器自动运行“WARM UP”模式，经几分钟后，稳定并显示出测量腔的温度和水分活度值； 3．将标准品放入测量腔内（体积不要超过塑料器皿的上边缘），盖上仪器的上盖，默认模式为F模式，按MENU键开始测量； 4．仪器显示器上方会显示数据，下方会显示ANALYSIS及温度，下方数字会闪烁； 5．待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁，此时即为测定平衡终点； 6．按MENU键，然后按ACTURAL键至屏幕显示CALIB页面，再按MENU 键进入校正程序； 7．仪器页面此时会显示数字，下面会有CAL XX字样，XX代表着放进去的标准品的浓度，然后按MENU键； 8．仪器页面会显示0000提示输入密码，按ACTURAL及MENU键输入8808，具体是按ACTURAL选择数字，按MENU确认； 9．密码输入后仪器显示为CAL NO，此时按ACTURAL使之变为CAL YES，按MENU确认，仪器会显示WAITING至DONE，此时校正结束，仪器页面显示水活度值； 10．将待测样品放入塑料盒（去掉塑料盒的盖子）后放入测量腔内，盖上盖子，默认模式仍然是F，仪器自动进行测量； 11．仪器显示器上方会显示数据，下方会显示ANALYSIS及温度，下方数字会闪烁； 12．待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁，此时即为测定平衡终点； 13．分析结束后，长按MENU键仪器会显示OFF，并自动关机，拔下电源线，将仪器及电源线放入便携箱内。 注意：实际试验操作过程中，由于设备已校准，第3-9步不需要操作。
食品化学实验报告
食品化学实验报告
Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉）
2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水
现代仪器分析与实验技术复习题
现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。
食品化学实验指导2016.3.2
食品化学实验讲义 2016.3
实验注意事项 1. 实验用品均用洗涤剂刷洗，自来水冲洗7-10遍。 2．实验用水均为去离子水。 3. 实验废物去除水后，倒入垃圾桶中。 4. 实验废水没有毒、对环境没有污染的可以倒入下水道；对环境有污染的分类倒入废液瓶中。废液分类：有毒废液，有机废液，含卤素废液，无机废液，碱液，酸液，含重金属废液（重金属指的是原子量大于55的金属。重金属约有45种，一般都是属于过渡元素。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等）。 5. 实验完毕后，清洗自己组的实验用具，并摆放整齐。 6. 配制好的剩余试剂留给下一个班使用，不要倒掉。 7. 不要用滤纸做称量纸，试剂会粘在滤纸上。 重金属指比重大于5的金属（一般指密度大于4.5克每立方厘米的金属）。
实验一碳水化合物功能性质测定 1 淀粉糊化度和老化度——碘量法 此法利用了淀粉糊化后容易生成糖的性质，以加热试样至完全糊化时所生成的糖量为基准，与未加热过的原始试样所生成的糖量比较，其百分比即为“糊化度”。测定生成的糖采用次碘酸法，是根据醛糖在碱性条件下被碘氧化的原理进行测定的。因为碘溶液的消耗量与糖生成量成正比，所以此法不计算糖的生成量，而是根据碘溶液的消耗量求得糊化度。 （1）原理对于淀粉性食品，糊化度的高低是衡量其生熟程度的一个重要指标。糊化度的高低可用α-化度来表示。淀粉在糖化酶的作用下，可转化为葡萄糖。其糊化度越大，α-化度越高，转化生成葡萄糖的量就越多。用碘量法测定转化葡萄糖的含量，根据滴定结果计算α-化度。 （2）试剂 ①0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。称取五水合硫代硫酸钠25.00 g，溶于约200 mL水中，稀释 至1000 mL，放置2-3 d，稳定后备用。 ②0.1 mol/L碘标准溶液。称取碘化钾20 g，溶于约150 mL水中。再加入12.7g碘，使其溶解， 用1000 mL容量瓶定容，摇匀，保存于棕色瓶中，置避光处待用。 ③10%硫酸溶液（大约10ml浓硫酸滴加到90ml水中，定容到100ml）。 ④⑤1mol/L盐酸溶液（9ml浓盐酸滴加到90ml水中，定容到100ml）。 ⑤⑥0.1 mol/L氢氧化钠溶液：4g氢氧化钠加水溶解，定容到100ml。用经煮沸排去二氧化碳的 水进行配制。 ⑤淀粉指示剂：称取1 g可溶性淀粉，加入20 mL水，充分混匀，边搅拌边加入到约80 mL的沸 水中，搅拌，加热煮沸2-3 min，放冷，再加氯化钠约20 g，使之溶解。如果溶液混浊，则需过滤。 (3)操作步骤 ①分别称取粉碎后过60目筛的淀粉质样品1.00g，置于2个具塞三角瓶A, B中，分别加入50mL水， 摇匀。另取一个具塞三角瓶C，不加试样，加水50 mL作空白试验。 ②将A瓶放在沸水浴中加热20 min，然后迅速冷却至20℃（在夏天高温时，B，C两瓶同样和A迅 速在水中冷却到20℃）。向各瓶分别加入100mg糖化酶，摇匀后一起置于37℃恒温水浴中保温1 h，在保温过程中随时摇动。取出后，立即分别加入1mol/L HCl溶液2mL，终止糖化。将各三角瓶内反应物移入容量瓶，定容至100 mL后，过滤备用。 ③各取滤液10mL，分别置于250 mL碘量瓶中，各准确加入0.1 mol/L碘液10 mL，水100mL，以及 0.1 mol/L氢氧化钠溶液18 mL，盖严放置15min。然后分别迅速加入 10 %硫酸2 mL，以0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，当碘残留量很少时（溶液呈黄色时），加淀粉指示剂2-3滴，至显示无色为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠体积。 (4)计算 α-化度=（V0-V2）/（V0-V1）×100% 式中: V0为滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠的体积，mL；（理论上应为20ml左右） V1为滴定糊化样品所消耗硫代硫酸钠的体积，mL； V2为滴定未糊化样品所消耗硫代硫酸钠的体积，mL。 (5)说明 ①此法用于淀粉转化为糊精的转化率的测定。 ②一般膨化食品的α-化度为98%-99％，方便面为86％，速溶代乳粉为90%-92%，生淀粉为15%。 ④酶糖化时的条件，如加酶量、糖化温度与时间等对测定结果均有影响，操作时应适当控制。 2 美拉德反应能力测定 ①材料。葡萄糖、蔗糖、赖氨酸、甘氨酸、或脯氨酸。
食品化学实验报告
Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试 剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物 将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉） 2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水及数滴液体溴，开口继续沸腾15min，驱除过量的溴，冷却后溶液呈黄色（倘若仍呈绿色，再滴加数滴液体溴，继续沸腾15min）。然后稀释至1L，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存，使用前大约加水1 倍，使最终浓度相当于1mol/L。 四、操作步骤 1．标准曲线的制作 （1）配制标准牛血清白蛋白溶液：在分析天平上精确称取0.0250g 结晶牛血清白蛋白，倒入小烧杯内，用少量蒸馏水溶解后转入100mL 容量瓶中，烧杯内的残液用少量蒸馏水冲洗数次，冲洗液一并倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，则配成250μg/mL 的牛血清白蛋白溶液。
武汉大学 现代仪器分析方法与实践 实验报告(ESI MS液质)
高效液相色谱与质谱联用 廖宇翔2011202030138 第七组材料物理与化学 实验目的 1. 掌握高效液相色谱与质谱联用的工作原理及仪器的基本结构 2. 了解仪器的操作方法 实验原理 液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在色谱部分被分离，通过接口进入质谱，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。不同离子的质荷比及其在电场中运动的速度不同，质量分析器便能依此进行分离检测并记录，得到质谱图。而对比色谱图与质谱图中峰的位置可进行定性和结构分析，根据峰的强度可进行定量分析。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。 主要仪器 HPLC-ESI-MS 实验所用的质谱仪为电喷雾电离和离子阱检测。电喷雾电离条件温和，分子不易形成碎片，有大量的分子离子。离子阱能有效地保留进入质谱的离子，提高检测器中的离子浓度，有更高的灵敏度。 操作步骤 1.样品预处理。 2.选择合适的工作条件，进样分析。 3.处理数据。 4.在记录质谱数据时可以更据需要选择碎片离子峰的二次或多次质谱图。 思考题 1.质谱仪由哪几部分组成？ 质谱仪主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器五部分组成。
2.为什么实验中要维持高真空？ 空气中的大量氧会烧坏离子源的灯丝；残余气体分子会使产生信号，干扰质谱图；残余气体分子会引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使图谱复杂化；残余气体会干扰离子源中电子束的正常调节；大量气体分子还会使离子很快淬灭，达不到检测器；质谱中的加速电压会使残余气体分子放电，影响检测。 3.离子源的作用是什么？说出几种常见的离子源。 试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子以便被电场加速，进而进入质量分析器被分别记录。即离子源的作用是将分子转化成离子，以便进行检测。常见的离子源有：电子轰击EI、化学电离CI、场致电离FI、场解析电离源FD、快原子轰击FAB、激光解析LDI、电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等等。 4.常见的ESI电喷雾质谱的合适溶剂有哪些？ ESI-MS的合适溶剂主要有水、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、正己烷、乙腈以及挥发性酸碱等等。
食品检验工(高级工)培训计划
湖北三峡技师学院企业员工职业能力提升培训 食品检验工（高级工）培训教学计划 一、指导思想 以国家职业标准为依据，以提升学员的操作能力为目标，以综合素质培训为基础，以职业技能培训为重点，紧密结合行业、企业生产实际需求，统筹安排各类培训课程，采取理论与实践结合、综合素质教育与职业技能培训结合的培训形式，注重知识的实用性、科学性和先进性，使学员既掌握本工种的操作技术与技能，又全面提升综合素质，以适应现代企业的要求。 二、培训目标 通过培训，使学员具有积极的人生态度、健康的心理素质、良好的职业道德；具有获取新知识、新技能的意识和能力，能适应不断变化的职业社会；熟悉企业生产流程，具有安全生产意识，严格按照行业安全工作规程进行操作，遵守各项工艺规程，重视环境保护，并具有独立解决非常规问题的基本能力。具体要求如下： 1、专业理论 通过培训使学员具备本专业必需的无机与有机化学、生物化学、食品化学、分析化学及其实验技术知识；掌握食品营养与安全知识；熟悉食品分析与检验和食品加工工艺规程；了解本工种的新技术、新工艺、新设备、新材料；会用专业知识指导解决生产岗位中的实际问题。 2、专业技能 （1）具备食品生物化学、分析化学、食品营养与安全、食品分析与检验、食品机械与设备等专业知识。 （2）掌握各类食品的生产工艺流程，在实际生产中能自觉遵守各类食品的生产工艺规程。 （3）具备各类食品生产相关生产单元诸如流体输送、沉降、过滤、离心分离、混合、乳化、蒸发、结晶、干燥、冷冻、包装以及相关操作岗位的操作能力，并能严格执行设备操作规定。 （4）掌握焙烤食品、肉类食品、水产品、果蔬制品、乳制品、软饮料、冷食品等食品生产的原料、半成品、产品的检验标准，具备较为独立的常规检验能力。 （5）了解各类食品生产设备的性能，具备维护设备的基本能力。
仪器分析--实验报告
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
食品化学实验指导
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实验一蛋白质的功能性质（一） 一、引言 蛋白质的功能性质一般是指能使蛋白质成为人们所需要的食品特征而具有的物理化学性质，即对食品的加工、贮藏、销售过程中发生作用的那些性质，这些性质对食品的质量及风味起着重要的作用。蛋白质的功能性质与蛋白质在食品体系中的用途有着十分密切的关系，是开发和有效利用蛋白质资源的重要依据。 蛋白质的功能性质可分为水化性质，表面性质、蛋白质—蛋白质相互作用的有关性质三个主要类型，主要包括有吸水性、溶解性、保水性、分散性、粘度和粘着性、乳化性、起泡性、凝胶作用等。 本实验以卵蛋白、大豆蛋白为代表，通过一些定性试验了解它们的主要功能性质。 二、实验材料和试剂 蛋清蛋白； 2%蛋清蛋白溶液：取2g蛋清加98g蒸馏水稀释，过滤取清液； 卵黄蛋白：鸡蛋除蛋清后剩下的蛋黄捣碎。 分离大豆蛋白粉； 1M盐酸；1M氢氧化钠；饱和氯化钠溶液；饱和硫酸铵溶液；酒石酸；硫酸铵；氯化钠；δ—葡萄糖酸内酯；氯化钙饱和溶液；水溶性红色素；明胶。 三、实验步骤 （一）蛋白质的水溶性 （1）在50ml的小烧杯中加入0.5ml蛋清蛋白，加入5ml水，摇匀，观察其水溶性，有无沉淀产生。在溶液中逐滴加入饱和氯化钠溶液，摇匀，得到澄清的蛋白质的氯化钠溶液。 取上述蛋白质的氯化钠溶液3ml，加入3ml饱和的硫酸铵溶液，观察球蛋白的沉淀析出，再加入粉末硫酸铵至饱和，摇匀，观察清蛋白从溶液中析出，解释蛋清蛋白质在水中及氯化钠溶液中的溶解度以及蛋白质沉淀的原因。 （2）在四个试管中各加入0.1-0.2g大豆分离蛋白粉，分别加入5ml水，5ml饱和食盐水，5ml 1M 的氢氧化钠溶液，5ml 1M的盐酸溶液，摇匀，在温水浴中温热片刻，观察大豆蛋白在不同溶液中的溶解度。在第一、第二支试管中加入饱和硫酸铵溶液3ml，析出大豆球蛋白沉淀。第三、四支试管中分别用1M盐酸及1M氢氧化钠中和至pH 4-4.5，观察沉淀的生成，解释大豆蛋白的溶解性以及pH值对大豆蛋白溶解性的影响。 （二）蛋白质的乳化性 （1）取5g卵黄蛋白加入250ml的烧杯中，加入95ml水，0.5g氯化钠，用电动搅拌器搅匀后，在不断搅拌下滴加植物油10ml，滴加完后，强烈搅拌5分钟使其分散成均匀的乳状液，静置10分钟，待泡沫大部分消除后，取出10ml，加入少量水溶性红色素染色，不断搅拌直至染色均匀，取一滴乳状液在显微镜下仔细观察，被染色部分为水相，未被染色部分为油相，根据显微镜下观察所得到的染料分布，确定该乳状液是属于水包油型还是油包水型。 （2）配制5%的大豆分离蛋白溶液100ml，加0.5g氯化钠，在水浴上温热搅拌均匀，同上法加
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实验一水分含量和水分活度 姓名：学号：班级：分数： 一．实验目的 1．了解水分含量和水分活度的概念及关系。 2. 了解水分活动度对食品品质的影响。 二．实验原理 食品中的水分都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达平衡时为止。据此原理，我们采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的Aw值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。 三.实验设备 干燥箱（1个），干燥器（8个），称量瓶或培养皿（数个），精密天平（2 台），水分活度仪（1）。 四、实验步骤 1、水分含量的测定：称量瓶的重量为m1，称量2g左右的样品（记录样品和称量瓶的重质量，m2），放入干燥箱内（温度为103℃±2℃）干燥至恒重（恒重：两次的质量差不超过2mg），恒重后的总质量为m3，计算样品的水分含量。计算公式：（m2- m3）×100%/（m2- m1） 五、思考题 绘制样品的水分含量和水分活度的曲线，并讨论两者的关系。
实验二、油脂氧化酸败 一．实验目的 1.了解油脂酸败的概念及机理。 2.研究影响脂肪酸败的因素。 二．实验原理 由于化学结构的特点，不饱和脂肪酸和油脂容易氧化降解，这就是所谓的氧化酸败。这是一类自由基链式反应，从脂肪酸链上脱除一个有反应性的烯丙基上的氢，随之产生一系列的化、重组、链的断裂和风味化合物的产生。脂肪酸败是肉眼看不见的，胡萝卜素是一种高度不饱和的碳氢化合物，其结构与脂肪酸相似，当氧化发生时能从明亮的橙色变为无色。本实验中，用胡萝卜素作为脂肪酸败反应的标记物，胡萝卜素颜色变浅的速率可以作为脂肪氧化酸败的速率指示，研究光、温度、抗氧化剂和促氧化剂对脂肪酸败的影响。 三、实验材料与器材 炼好的猪油（50g），胡萝卜素（10mg），氯仿，0.01%CuSO4，0.001%BHA(丁基 羟基茴香醚，一种人工合成的抗氧化剂)，5%血色素，饱和盐溶液，萝卜叶提取 物，新鲜洋葱顶部提取物，马铃薯提取物。 四、实验步骤 取50g炼好的猪油，添加10mg溶解在少量的氯仿中的胡萝卜素。用塑料钳子、骨 头钳子或覆盖聚乙烯的钳子，将小滤纸（直径7cm的较方便）浸到熔化的油脂中并 保持20s。转移到培养皿中，并做如下的处理： 1. 温度和光对脂肪氧化的影响 （1）将培养皿盖住并在室温下储存于暗处。 （2）将培养皿盖住并储存在光下（可能的话直接阳光照射）。 （3）将培养皿盖住并储存在冰箱中。 （4）将培养皿盖住并储存在60℃的培养箱中。 2. 抗氧化剂和促氧化剂对脂肪氧化的影响 实验中，将浸入待测溶液中（如下）的小圆形滤纸片放置在浸有胡萝卜素-猪油混 合物的滤纸上。将内含滤纸的培养皿扣在含有水的培养皿盖上（水封），不同测试 使用单独的培养皿。在6℃的培养箱中储存器皿。 待测的溶液包括： (1)水对照 (2)稀释的铜溶液（0.01% CuSO4） (3)稀释的血色素溶液（0.5%） (4)Vc（0.01%） (5)饱和氯化钠溶液 (6)将20g切碎的蔬菜和80ml水加热到沸腾制备浸出物（萝卜叶，新鲜洋葱的 顶部，马铃薯皮），在使用前轻轻倒出并冷却。
食品化学实验2014
食品化学实验 课程名称：食品化学实验 授课教师：鲍晓华 授课时数：6个实验（18课时）2组 授课班级：2011级化学8班 采用教材：无 参考资料： 考核方式：考查。成绩评定以平时实验考核为主，实验课堂操作、实验报告各占50%。实验成绩与理论课成绩一并计算，占总成绩的40%。 教学内容： 实验一果胶的提取及应用 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果含量为0.7~1.5%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多，为7~17%。果胶的基本结构是以α-1，4甙键连结的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、钙离子结合成盐，其结构式如下： 在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶是以金属离子桥（特别是钙离子）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶，从柑桔皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，酯化度在70%以上。在食品工业中常利用果胶来制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中用作增稠剂、乳化剂等。 【板书】实验目的 1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 【板书】实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮 中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 【讲述】实验仪器及用品 恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布（纱布）、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柑橘皮（新鲜）、95%乙醇、无水乙醇、0.2 mol/L盐酸溶液、6 mol/L氨水、活性炭、pH试纸。
食品化学实验
实验一淀粉糊化及酶法制备淀粉糖浆及其葡萄糖值的测定一、实验原理及目的： 淀粉可用酶法、酸法和酸酶法使淀粉水解成糊精、低聚糖和葡萄糖。淀粉糖浆或称液体葡萄糖（DE38-42），主要成分是葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖和糊精，是一种粘稠液体，甜味温和，极易为人体直接吸收，在饼干，糖果生产上广为应用。 双酶法水解淀粉制淀粉糖浆，是先以α-淀粉酶使淀粉中的α-1，4甙键水解生成小分子糊精、低聚糖和少量葡萄糖，然后再用糖化酶将糊精、低聚糖中的α-1，6甙键和α-1，4甙键切断，最后生成葡萄糖。 淀粉糖浆的分析方法是根据国家标准GB12099-89，采用菲林滴定法测定淀粉水解产品的葡萄糖值（DE），例如DE值为42，表示淀粉糖浆中含42%的葡萄糖。 本实验的目的： （1）通过实验，了解淀粉糊化及酶法制备淀粉糖浆的基本原理。 （2）掌握淀粉双酶法制备淀粉糖浆的实验方法，以及酶的使用。 （3）熟悉淀粉水解产品的葡萄糖值测定方法。 二、实验材料、试剂与仪器 材料：马铃薯淀粉。 试剂：液化型α-淀粉酶（酶活力6000单位/g），糖化酶（酶活力为4-5万单位/g），菲林溶液A、B，亚甲基兰指示剂，D-葡萄糖标准溶液。 （1）碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuS04·5H2O)及0.05g亚甲基蓝，溶于水中并稀释至1000ml。 （2）碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g 亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 （5）葡萄糖标准溶液：精密称取l.000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡萄糖，加水溶解后加入5ml盐酸，并以水稀释至1000ml。此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。 仪器：150ml锥形瓶，容量瓶（100ml），移液管（1ml, 5ml, 20ml）， 25ml酸滴定管，100ml量筒，搅拌棒，恒温水浴锅。 三、实验步骤 （一）淀粉糖浆的制备
食品科学与工程专业本科培养方案
食品科学与工程专业本科培养方案 一、培养目标 培养适应社会主义现代化建设和未来社会与科技发展需要，德智体美等全面和谐发展与健康个性相统一，掌握扎实的基础理论，必要的专业知识和技能，富有创新精神、实践能力和国际视野的食品科学与工程高素质专门人才。 学生毕业后可在食品行业或食品相关领域的生产、加工、流通及与食品科学与工程有关的教育、研究、进出口、卫生监督、安全管理等部门，从事食品或相关产品的科学研究、技术开发、工程设计、生产管理、品质控制、产品销售、检验检疫和教育教学等方面的工作，亦可报考食品科学与工程、发酵工程或预防医学等专业硕士研究生。 二、业务培养要求 本专业学生主要学习化学、生物学和食品工程学的基本理论和基本知识，进行食品生产技术管理、食品工程设计和食品科学研究等方面的基本训练，具有食品贮藏加工、资源综合利用等方面的基本能力。 经过培养，学生应达到如下的知识、能力与素质要求： . 掌握食品生物化学、食品化学、食品微生物学、食品工程原理、食品营养学的基本理论和实验技术； . 掌握食品生产的基本工艺和设备知识，具有食品工艺设计、设备选型、食品生产质量管理和技术经济分析的能力； . 掌握食品分析、食品检测的技术方法； . 熟悉食品工业发展和环境保护与可持续发展方面的方针、政策和法规； . 了解食品贮运、加工、保藏及资源综合利用的理论前沿和发展动态； . 具有文献检索、资料查询及运用现代信息技术获取相关信息的能力； . 掌握一门外国语，能够顺利阅读食品科学与工程专业的外文书刊，具有国际视野和跨文化的交流、竞争与合作能力。 三、主干学科及主要课程 主干学科：化学、食品科学、食品工程 主要课程：工程图学、机械设计基础、食品生物化学、食品化学、食品工程原理、食品微生物学、食品营养学、食品分析、食品工艺学、食品安全与卫生、食品机械与设备、食品工厂设计与环境保护等。 主要实践性教学环节：金工实习、机械设计基础课程设计、食品科学与工程专业认识实习、食品专业社会调查、食品工艺实习、食品工艺设计、食品工程原理课程设计、食品工厂设计课程设计等。 主要专业实验：食品生物化学实验、食品工程原理实验、食品化学实验、食品营养学实验、食品微生物学实验、食品工艺学实验、食品安全与卫生实验和食品分析实验等。 四、专业特色及专业方向 经过长期的教学、实践与发展，形成了数理化基础扎实，理论与实践联系密切，加工理论与工程技术强、功能性食品与农业产品精深加工技术宽厚的专业特色； 以培养学生的食品科学、食品加工理论、食品工程技术为主线，形成功能性食品和新型食品开发，食品检测和质量控制为重点的专业方向。 五、修业年限一般为四年。 六、学位授予工学学士。 七、毕业合格标准 具有良好的思想和身体素质，符合学校规定的德育和体育标准； 通过培养方案规定的全部教学环节，总学分达学分（其中理论教学学分，实践教学学分，课外培养计划学分）。
食品化学实验(含步骤和要求).
《食品化学》此门课的实验学时是 6个课时。 具体有两个实验: 例如:造型的彩色丝带,形状奇异的模具; 水果装饰或者其他你能想到的。 1. 创意简易寿司的制做(可根据我们如下给出的内容,也可以自己开发新的方法,期待你们的创新 2. 实际动手制作蛋糕(实验自己设计步骤,自己安排,提供基本的原料自发粉和 鸡蛋等,其他有创新的原料需要自己准备 实验分组:(四组,每组 2位小组长,协助实验的安全进行实验时间:2011年 11月10日周四下午两点半 地点:实验楼(红色的楼二楼(具体的房间号另行通知。 注:1. 工作服:若担心衣服弄脏,请自带实验服。 2. 配方确定:蛋糕的配方是请大家自己制定的, 这里也提供一个参考的配方给 大家。鼓励大家自己创新, DIY 。 3. 相机:从实验室里租借相机,对作品进行拍照,也可自带相机。 4. 准时出席:请勿缺席;若缺席,则需要单独补做实验。 5. 实验报告上交:请各小组组长帮助收齐,清点数量无误后, 17周答疑的时候上交。 实验一创意寿司的简易制作 一、实验目的 了解自制寿司的一般过程,基本原理和操作方法。
二、实验要求 1. 实验进行过程中对每一操作都应作详细记录,如各种原料的使用,成品数量,制作的时间等等。 2. 掌握整个制作的流程。 三、实验原料及所用设备器具 原料:米饭 (蒸、紫菜 (干、鸡蛋、胡萝卜、火腿肠、菠菜、猪肉松、盐、白 芝麻、香油。 设备器具:圆形器皿、天平、电磁炉、平底锅、烧杯、小圆盘、打蛋搅拌棒、小勺、小刀、一次性杯子、纸盘,保鲜膜等。 每组实验用原料配方 米饭 200克、紫菜 50克、鸡蛋 150克、胡萝卜 100克、火腿肠 100克、菠菜100克、猪肉松 50克、盐 5克、白芝麻 20克、香油 10克。 四、操作步骤 1. 首先在温热米饭中放进盐、白芝麻、芝麻油,用手搅拌均匀,放在一边晾着; 2. 将鸡蛋打在备用的圆形器皿,打散后加少许盐调味,然后用打蛋器进行搅 拌;(5~10min,再放入平底锅中煎成蛋皮后切作长条; 注意:一定要始终保持同一方向搅拌,以保证鸡蛋的爽滑和细腻; 打蛋器要干净,不能带有油脂,否则鸡蛋无法打出气泡。 3. 火腿、胡萝卜切成长条,入热油锅,炒至变软,盛出备用; 4. 拿出两张紫菜铺好,米饭倒在上面,用手弄散,铺满紫菜的四分之三的每个角落;
现代仪器分析与实验技术复习题
现代仪器分析与实验技术复习题． 版权所有--毛毛雨制作 现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其
临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。最后线：指样品被测元素的含量如果不断降低，强度弱的谱线就从光谱图上消失，接着是次强的谱线消失，当含量将至一定值后，只剩下最后的谱线称为最后线。荧光:分子从S1态的最低振动能级跃迁至S0各个振动能级所产生的辐射光称为荧光。 桑榆非晚！东隅已逝 2 毛毛雨制作版权所有-- 接着发生快速的振动弛豫到达三重态的最低振,磷光:单重态的分子发生系间窜跃到三重态后发射出的光便是磷光。,再由该激发态跃迁回基态的各个振动能级时,动能级称为化学发光。因吸收化学反应能激发发光,化学发光:因发生在生物体内有酶类物质参与的化学发光。生物发光:电子由高振动能,,可被激发到任一振动能级。在同一电子能级中振动松弛:分子吸收光辐射后这样的,,而将多余的能量以分子振动能形式消耗掉一部分（约10-12s）转至低振动能级级迅速是一种无辐射去激过程。过程称之为振动弛豫, :内转换相同多重态间的无辐射去激叫内转换。:不同多重态间的一种无辐射跃迁过程叫系间窜跃。系间窜跃其它反映了荧光物质发射荧光的的能力,量子产率:荧光量子产率是物质荧光特性的重要参数, /吸收的光子数。,物质的荧光越强。定义为φf=发射的光子数值越大 ,都是激发态分子重回基态得得途径。去激发光:荧光或磷光去活化的过程,S1态的最低振动能级斯托克斯位移:由于荧光物质分子吸收的光经过无辐射去激的消耗后降至这种现象称为斯托克斯位移。,能量比激发光小,因而发射的荧光的波长比激发光长物质因吸收光能而激发发光的现象。光致发光:其荧光强度随卤素的相对原子质量,,系间窜跃加强、Br、I后、重原子效应:苯环上取代上FCl 磷
####食品化学与营养学实验指导
实验一美拉德反应初始阶段的测定 一、实验目的 掌握利用模拟实验测定美拉德反应初始阶段的测定。 二、实验原理 美拉德反应即蛋白质、氨基酸或胺与碳水化合物之间的相互作用。美拉德反应开始，以无紫外吸收的无色溶液为特征。随着反应不断进行，还原力逐渐增强，溶液变成黄色，在近紫外区吸收增大，同时还有少量糖脱水变成5-羟甲基糖醛（HMF），以及发生键断裂形成二羰基化合物和色素的初产物，最后生成类黑精色素。本实验利用模拟实验：即葡萄糖与甘氨酸在一定pH缓冲液中加热反应，一定时间后测定HMF 的含量和在波长为285nm处的紫外消光值。 HMF的测定方法是根据HMF与对—氨基甲苯和巴比妥酸在酸性条件下的呈色反应。此反应常温下生成最大吸收波长的550nm的紫红色物质。因不受糖的影响，所以可直接测定。这种呈色物对光、氧气不稳定，操作时要注意。 三、仪器与试剂 仪器：分光光度计、水浴锅、试管等。 试剂：均以相应的AR级试剂配制。 1．巴比妥酸溶液：称取巴比妥酸500mg，加约70mL水，在水浴加热使其溶解，冷却后转移入100mL容量瓶中，定容。 2．对—氨基甲苯溶液：称取对—氨基甲苯10.0g，加50mL异丙醇在水浴上慢慢加热使之溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，加冰醋酸10mL，然后用异丙醇定容。溶液置于暗处保存24小时后使用。保存4-5天后，如呈色度增加，应重新配制。 3．1mol/L葡萄糖溶液。 4．0.1mol/L甘氨酸溶液。 四、操作步骤 1、取5支试管，分别加入5mL 1.0mol/L葡萄糖溶液和0.1mol/L甘氨酸溶液，编号为A1，A2，A3，A4，A5。A 2、A4调pH到9.0，A5加亚硫酸钠溶液。5支试管置于90℃水浴锅内并记时，反应1h，取A1，A2，A5管，冷却后测定它们的258nm紫外吸收和HＭF值。 2、HMF的测定：A1，A2，A5各取2.0mL于另三支试管中，加对一氨基甲苯溶液5mL。然后分别加入巴比妥酸溶液1mL，另取一支试管加A1液2mL和5mL对一氨基甲苯溶液，但不加巴比妥酸液而加1mL水，将试管充分振动。试剂的添加要连续进行，在1～2min内加完，以加水的试管作参比，测定在550nm处吸光度，通过吸光度比较A1，A2，A5中HMF的含量可看出美拉德反应与哪些因素有关。 3、A3，A4两试管继续加热反应，直到看出有深颜色为止，记下出现颜色的时间。 五、注意事项 HMF显色后不稳定，比色时要快。 实验二、方便食品中淀粉α-化程度测定 （一）实验目的与意义 掌握淀粉糊化的测定方法，了解提高淀粉利用率的原理与方法，熟悉碳水化合物常规的实验方法。（二）原理 对于淀粉性食品，糊化度的高低是衡量其生熟程度的指标，而糊化度的高低可用淀粉的α-化程度来表示。淀粉在糖化酶的作用下可转化为葡萄糖，且其糊化度越大，α-化程度越高，转化生成的葡萄糖的量就越多。用碘量法测定转化葡萄糖的含量，根据滴定结果计算α-化程度。 C6H12O6＋I2+NaOH——→C6H12O7＋NaI+H2O I2(过量部分) +2NaOH = NaOI＋NaI+H2O NaOI＋NaI+2HCl =NaCl+ I2+H2O I2+Na2S2O3 = NaI+ Na2S4O6 （三）材料与试剂 1. 实验材料：膨化食品、方便米饭、方便面等常见淀粉含量比较高的食品。 2. 试剂： 糖化酶:11-12波美度的生麦芽汁30-40mL 稀释至100mL。 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液。 0.1M的碘标准溶液：1.28克碘和3克碘化钾溶解后移入100毫升棕色容量瓶中，定容至刻度，置于避光处待用。 10％硫酸溶液。 1M盐酸溶液。