仪器分析名词解释

仪器分析名词解释
仪器分析名词解释

仪器分析名词解释

AES

是据每种原子或离子在热或电激发下,发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。

原子荧光光谱 (Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)

通过测定原子在光辐射能作用下发射的荧光强度进行定量分析的一种发射光谱分析方法。

标准偏差 (Absolute standard deviation) , s

变异系数 (Coefficient of variance, CV)

保留时间 tr

试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间 t0和组份在固定相中滞留的时间。

保留体积 Vr

指从进样到待测物在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。

半峰宽W1/2

峰高一半处的峰宽。 W1/2=2.354s

不可逆极谱波

上述极谱电流受因浓差极化引起的扩散电流控制。当电极反应较慢,即产生所谓电化学极化时,极谱电流受反应速度控制,这类极谱波称为不可逆波。

场致变宽 (Field broadeNing)

包括 Stark 变宽(电场)和 Zeeman 变宽(磁场)

在场致(外加场、带电粒子形成)的场作用下,电子能级进一步发生分裂(谱线的超精细结构)而导致的变宽效应。

色谱法

其利用物质在两相中的分配系数(由物理化学性质:溶解度、蒸汽压、吸附能力、离子交换能力、亲和能力及分子大小等决定)的微小差异进行分离。当互不相溶的两相做相对运动时,被测物质在两相之间进行连续多次分配,这样原来微小的分配差异被不断放大,从而使各组分得到分离。

弛豫

处于高能态的核通过非辐射途径释放能量而及时返回到低能态的过程称为弛豫。

超电位η

定义:由于极化,使实际电位和可逆电位之间存在差异,此差异即为超电位η。

丁达尔散射(Tyndall)

大分子(如胶体粒子和聚合物分子)尺寸与光的波长相近时所产生的散射现象,此时散射光极强(与λ2成反比),可以肉眼观察到。

带状光谱(Band spectra)

由气态自由基或小分子振动 - 转动能级跃迁所产生的光谱,由于各能级间的能量差较小,因而产生的谱线不易分辨开而形成所谓的带状光谱,其带宽达几个至几十个nm) ;

电离电位(Ionization potential)和离子线

原子受激后得到足够能量而失去电子—电离;所需的能量称为电离电位;离子的外层电子跃迁—离子线。以 II,III,IV 等表示。

多光子荧光

两个或以上的光子共同使原子到达激发态,然后再返回到基态所发射的荧光。

电解分析

通过称量在电解过程中,沉积于电极表面的待测物质量为基础的电分析方法。它是一种较古老的方法,又称电重量法。

费米共振

当一振动的倍频与另一振动的基频接近( 2 ν A = νB)时,二者相互作用而产生强吸收峰或发生裂分的现象。

分子发光

处于基态的分子吸收能量(电、热、化学和光能等)被激发至激发态,然后从不稳定的激发态返回至基态并发射出光子,此种现象称为发光。

分光系统(monochromator, wavelength selector)

定义:将由不同波长的“复合光”分开为一系列“单一”波长的“单色光”的器件。

分析线

在进行元素的定性或定量分析时,根据测定的含量范围的实验条件,对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。

峰值吸收

1955 年, Walsh 指出,在温度不太高时,当发射线和吸收线满足以下两个条件,即:

当Δνe << Δνa 时,发射线很窄,发射线的轮廓可认为是一个矩形,则在发射线的范围内各波长的吸收系数近似相等,即 Kν= K0 ,因此可以“峰值吸收”代替“积分吸收”:通常 K0 与谱线的宽度有关,即

富燃火焰

燃气比例较大的火焰(燃助比大于化学计量比)。燃烧不完全、温度略低,具还原性,适于难分解的氧化物的元素分析。但干扰较大、背景高。

非液接电池

两电极分别与不同溶液接触。

峰高

色谱峰顶点与基线的距离。

峰底宽 W

色谱峰两侧拐点上切线与基线的交点间的距离。 W= 4s

分配系数

用有机溶剂从水相中萃取溶质 A 时,如果溶质 A 在两相中存在的型体相同,平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数,用 KD 表示。萃取体系和温度恒定, KD 为一常数。分配比

分配比的含义:将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度 cO 和在水相中的各种存在形式的总浓度 cW 之比,称为分配比。

分离度(Resolution, R)

同时反映色谱柱效能和选择性的一个综合指标。也称总分离效能指标或分辨率。其定义为:

光电倍增管(photomultiplier)

由光电管改进而成的,管中有若千个称为倍增极的附加电极。可使光激发的电流得以放大,一个光子约产生106 ~10 7 个电子。它的灵敏度比光电管高200多倍。适用波长范围为160~700 nm。

共轭效应(Conjugated effect)

电子云密度均化—键长变长— k 降低—特征频率减小(移向低

波数)。

共振线(Resonance line)

由激发态到基态 (Ground state) 跃迁所产生的谱线

化学分离

色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法;定性定量方法:利用物质原子、分子、离子等的特性,如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等。

氢键效应(X-H)

形成氢键使电子云密度平均化(缔合态),使体系能量下降,基团伸缩振动频率降低,其强度增加但峰形变宽。

红外光谱

定义:红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振 - 转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率 T% 对波数或波长的曲线,即为红外光谱。

横向弛豫

τ2:又称自旋 - 自旋弛豫。当两个相邻的核处于不同能级,但进动频率相同时,高能级核与低能级核通过自旋状态的交换而实现能量转移所发生的弛豫现象。

化学电池

化学电池是化学能与电能互相转换的装置。

库仑分析

通过测量在电解过程中,待测物发生氧化还原反应所消耗的电量为基础的电分析方法。

极谱极大(Maximum current)

产生:当外加电压达到待测物分解电压后,在极谱曲线上出现的比极限扩散电流大得多的不正常的电流峰,称为极谱极大。

精密度(Precision)

使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。

激发电位(Excited potential)

由低能态--高能态所需要的能量,以 eV 表示。每条谱线对应一激发电位。

检测限Detection limit, DL)

检测限:在已知置信水平,可以检测到的待测物的最小质量或浓度。

积分吸收

在原子吸收光谱中,无论是光源辐射的发射线还是吸收线都有一定的宽度,亦即吸收定律 (A = Kνl) 中用于 Kν不是常数,而应是一定频率范围内的积分值,或称其为积分吸收:

式中, e 为电子电荷; m 为电子质量; f 为振子强度,为受到激发的每个原子的平均电子数,与吸收几率成正比。

校正原理

Zeeman 背景校正是根据磁场将(简并的)谱线分裂成具有不同偏振特性的成份。对单重线而言,分裂成振动方向平行于磁场的线(波长不变)和垂直于磁场的±σ线(波长增加或降低,并呈对称分布)由谱线的磁特性和偏振特性来区别被测元素吸收和背景吸收。

阶跃荧光

受激发的气态原子先以非辐射形式失去部分能量回到较低激发态或者受激原子获得非辐射能后再直接回到较低激发态所发射的荧光。

基线

在实验条件下,色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线

库仑分析

通过测量在电解过程中,待测物发生氧化还原反应所消耗的电量为基础的电分析方法。

空间效应

由于空间阻隔,分子平面与双键不在同一平面,此时共轭效应下降,红外峰移向高波数。

灵敏度(Sensitivity)

反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力

拉曼散射(Raman)

光照导致的分子内振动能级跃迁而产生的分子极化过程。分子极化率越大, Raman 散射越强。

连续光谱(Continuum spectra)

固体被加热到炽热状态时,无数原子和分子的运动或振动所产生的热辐射,也称黑体辐射所产生的光谱。

磷光发射

从单重态到三重态分子间发生系间跨跃跃迁后,再经振动弛豫回到三重态最低振动能层,最后,在 10-4-10s 内跃迁到基态的各振动能层所产生的辐射。

敏化荧光:

给予体吸收辐射成为激发态,该激发态原子与受体碰撞,将能量传给受体,使之成为激发态并去激发,从而发射荧光。

NMR

是研究处于磁场中的原子核对射频辐射 (Radio-frequency Radiation) 的吸收,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析。

在强磁场中,原子核发生能级分裂 (能级极小:在 1.41T 磁场中,磁能级差约为25 × 10-3J) ,当吸收外来电磁辐射 (109-1010nm,4-900MHz) 时,将发生核能级的跃迁 ---- 产生所谓NMR现象。

内转换(Internal Conversion,IC)

对于具有相同多重度的分子,若较高电子能级的低振动能层与较低电子能级的高振动能层相重叠时,则电子可在重叠的能层之间通过振动耦合产生无辐射跃迁。

贫燃火焰

助燃气大于化学计量的火焰。温度最低,具氧化性,适于易解离和易电离的元素。

平均标准偏差(Standard deviation of mean, sm)

去活化过程(Deactivation)

处于激发态分子不稳定,通过辐射或非辐射跃迁等去活化过程返回至基态。

区域宽度

用于衡量柱效及反映色谱操作条件下的动力学因素。通常有三种表示方法:

标准偏差s : 0.607 倍峰宽处的一半。

半峰宽 W1/2:峰高一半处的峰宽。 W1/2=2.354 s

峰底宽 W :色谱峰两侧拐点上切线与基线的交点间的距离。 W= 4 s

去极化

定义:电极电位不随外加电压变化面变化,或者电极电位改变很小而电流变化很大的现象。

迁移电流(Migration current)

产生:由于电极对待测离子的静电引力导致更多离子移向电极表面,并在电极上还原而产生的电流,称为迁移电流。

气固色谱

利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附 - 解吸能力不同实现物质的分离。

气液色谱

通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。

瑞利散射(Rayleigh)

当分子或分子集合体的尺寸远小于光的波长时所发生的散射现象。散射光强与光的波长的λ、散射粒子的大小和极化率成反比。

溶剂效应

极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。

锐线光源

半宽度很小的谱线。

死时间(Dead time)

不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间,它与色谱柱的空隙体积成正比。

死体积

色谱柱管内固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙的总和。

调整保留时间

某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间,它是组份在固定相中的滞留时间。

同位素峰

由于天然同位素的存在,因此在质谱图上出现 M+1,M+2 等峰,由这些同位素所形成的峰称之为同位素峰。

调整保留体积:某组份的保留体积扣除死体积后的体积。

误差(Bias)

测量值的总体平均值 x 与“真值μ”接近的程度。即

外转换(External Conversion,EC)

受激分子与溶剂或其它分子相互作用发生能量转换而使荧光或磷光强度减弱甚至消失的过程,也称“熄灭”或“猝灭”。

相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)

信噪比(singnal-to-noise ratio, S/N)

系间跨跃(Intersystem Conversion , ISC)

系间跨跃是发生在两个不同多重态之间的无辐射跃迁,如从 S1 到 T1 ,该跃迁是禁阻的。然而,当不同多重态的两个电子能层有较大重叠时,处于这两个能层上的受激电子的自旋方向发生变化,即可通过自旋 - 轨道耦合而产生无辐射跃迁,该过程称为系间跨跃。

选择性(selectivity)

定义:样品基体中其它组份对测定待测物时的干扰程度。在分析中,没有哪种测定不受到诸多因素的干扰,换句话说,分析的过程就是消除或减少干扰对测定影响的过程,也就是提高分析选择性的过程。

线光谱(Line spectra)

由处于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线,线宽大约为 10-4A 。

相板(又称干板,Plate)

待测物发出的光谱经分光得一系列谱线,这些不同波长的光在感光板上曝光,经显影、定影后于相板上得到平行排列的谱线(黑线),这些谱线“变黑”的程度以黑度 S 来表示:

其中, I0, Ii分别为未曝光部分和已曝光部分的光强, T为透过率(%)

谱线“黑度”与待测物浓度有关。即 S=f(c)

相对保留值 r2,1

组份 2 的调整保留值与组份 1 的调整保留值之比。

诱导效应(Induction effect)

取代基电负性—静电诱导—电子分布改变— k 增加—特征频率增加(移向高波数)。

荧光发射

分子电子从单重激发态(Kasha 规则)的最低振动能级在很短时间(10-9-10-6s)跃迁到基态各振动能层时所产生的光子辐射称为荧光。

原子线

原子外层电子的跃迁所发射的谱线,以 I 表示。

压变宽(Pressure effect)

吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起的变宽,又称为碰撞(Collisional broadeNing)变宽。

液接电池

两电极共同一种溶液。

液接电位

当两个不同种类或不同浓度的溶液直接接触时,由于浓度梯度或离子扩散使离子在相界面上产生迁移。当这种迁移速率不同时会产生电位差或称产生了液接电位。

中介效应(Mesomeric effect)

孤对电子与多重键相连产生的 p- π共轭,结果类似于共轭效应。

振动耦合(Coupling)

当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时,两个振动相互作用(微扰)产生共振,谱带一分为二(高频和低频)。

振动弛豫(Vibrational Relaxation,VR)

在液相或压力足够高的气相中,处于激发态的分子因碰撞将能量以热的形式传递给周围的分子,从而从高振动能层失活至低振动能层的过程,称为振动弛豫。

Zeeman效应

原子蒸汽在强磁场(~10kG) 作用下,各个电子能级会进一步分裂,即每条谱线进一步分裂(从 2S+1 条分裂成 2J+1 条)的现象(n2S+1LJ —— n2S+1L2J+1)。分裂的谱线间波长差很小,约为 0.01nm。

直跃荧光

从激发态直接跃迁至高于基态的亚稳态或基态所发射的荧光。

纵向弛豫τ 1

又称自旋 - 晶格弛豫。处于高能级的核将其能量及时转移给周围分子骨架(晶格)中的其它核,从而使自己返回到低能态的现象。

质谱图

以质荷比 m/z 为横座标,以对基峰 ( 最强离子峰,规定相对强度为100%) 相对强度(或称丰度, abundance)

为纵座标所构成的谱图,称之为质谱图。

A

AES AFS

B

变异系数保留时间保留体积半峰宽不可逆极谱波

C

场致变宽(Field broadeNing) 色谱法弛豫超电位

D

丁达尔散射(Tyndall) 带状光谱(Band spectra) 电离电位和离子线多光子荧光

电解分析

F

费米共振分子发光分光系统分析线峰值吸收富燃火焰非液接电池峰高峰底宽

分配系数分配比分离度(Resolution,R)

G

光电倍增管(photomultiplier) 共轭效应(Conjugated effect) 共振线(Resonance line)

H

化学分离氢键效应(X-H) 红外光谱横向弛豫化学电池

J

极谱极大(Maximum current) 精密度(Precision) 激发电位(Excited potential)

检测限积分吸收校正原理阶跃荧光基线

K

库仑分析空间效应

L

灵敏度(Sensitivity) 拉曼散射(Raman) 连续光谱(Continuum spectra) 磷光发射

M

敏化荧光

N

NMR 内转换(Internal Conversion,IC)

O

贫燃火焰平均标准偏差(Standard deviation of mean,sm)

Q

去活化过程(Deactivation) 区域宽度去极化迁移电流(Migration current)

气固色谱气液色谱

R

瑞利散射(Rayleigh) 溶剂效应锐线光源

S

死时间(Dead time) 死体积

T

调整保留时间调整保留体积同位素峰

W

误差(Bias) 外转换(External Conversion,EC)

X

相对标准偏差信噪比系间跨跃(Intersystem Conversion ,ISC) 选择性线光谱

相板相对保留值

Y

诱导效应(Induction effect) 荧光发射原子线压变宽(Pressure effect)

液接电池液接电位

Z

中介效应(Mesomeric effect) 振动耦合(Coupling) 振动弛豫Zeeman效应直跃荧光纵向弛豫质谱图

仪器分析名词解释解答 2

1.色谱分离度:相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标,定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值 2.死体积:色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和. 3.程序升温:按一定的加热速率,温度做线性或非线性上升。 4.梯度洗脱:又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。 5.极限扩散电流 6.指示电极:电极电位与被测离子活度有关,又称待测离子电极或工作电极。 7.半波电位:扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。 8.浓差极化:电解时,电极表面因浓度变化引起的极化现象。 9.生色团;在饱和碳氢化合物中引入含?键的不饱和基团,将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内,这种基团叫生色团 10.助色团:含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。 11.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。 12.锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。 13.基团频率:同一类型的化学基团,在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内,这种吸收谱带的频率称为基团频率 14.贫然火焰:火焰温度低,助燃气量大于化学计算量,氧化性火焰。 15.富燃火焰:燃气量大于化学计算量,还原性火焰。 16.基态:原子核外电子离核较近的处于最低能量状态 17.激发态:当原子获得足够的能量后,就会使外层电子从低能级跃迁至高能级,这种状态称为激发态。 18.激发电位:原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位. 19.电离电位:使原子电离所需要的最低能量称为电离电位。 20.离子线:离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线. 21.共振线:由激发态向基态跃迁所发射的谱线。共振线具有最小的激发电位,为该元素最强的谱线. 22.灵敏线、由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。 23.最后线及分析线:当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线.用来测量该元素的谱线称分析线。 24.灵敏度(S):原子吸收分析法中定义为校正曲线的斜率原子吸收分析法中常用特征浓度来表示.特征浓度—-指产生1%吸收或0。0044吸光度值时的待测元素的浓度. 25.检出限原子吸收分析法中检出限(D)通常以产生空白溶液信号的标准偏差3倍时的测量信号的浓度表示.

仪器分析答案(自做)

中南大学考试试卷(A 卷) 2013 – 2014 学年 第一 学期 时间 110 分钟 仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式: 闭 卷 注:此页不作答题纸,请将答案写在答题纸上,否则无效。 一、选择题(每题1分,共20分。) 1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是(D ) A. 原子吸收光谱 B. 原子发射光谱 C. 离子交换色谱 D. 气相色谱 2. 在光度分析中,若增大溶液中被测物的浓度,则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会( B ) A . 都不变 B . A 增大,ε不变 C . A 不变,ε增大 D . 都增大 3. 下列化合物中,同时有n →π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物 是 (B ) A .一氯甲烷 B .丙酮 C . 1,3-丁二醇 D . 甲醇 4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱,X -分别为下列卤素离子时,波长最长的是 ( D )P279 A .F - B .Cl - C .Br - D .I - 5. CO 2有四种基本振动形式如下,它的红外光谱图应有几个峰 ( C )P295 A 、1个 B 、2个 C 、3个 D 、4个 6 . 一物质的分子式为C 5H 10O ,其红外光谱在1725cm -1有强吸收,它可能属于下列哪种物质 ( A ) A 、 B 、 C 、 D 、 7. 原子发射光谱的产生是由于(B ) A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁 B. 原子外层电子在不同能级间跃迁 C. 原子外层电子的振动和转动跃迁 D. 原子核的振动跃迁 8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 ( A ) A .中心低,外围高 B .中心高,外围低 C .中心和外围相同 D .不确定 9. 乙炔-空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时,要采用富燃性火焰的原因是 ( C )P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定! C C O O O O CH 3CH 2-C -CH 2CH 3 || O

仪器分析名词解释及简答题

仪器分析复习资料 名词解释与简答题 名词解释 1.保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将各组分带 出色谱柱所需载气的体积来表示。 2.死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度 最大值时所需的时间。 3.保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。 4.相对保留值:指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。 5.半峰宽度:峰高为一半处的宽度。 6.峰底宽度:指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。 7.固定液: 8.分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。 9.分配比:又称容量因子或容量比,是指在一定温度、压力下,在两相间达到平衡时,组 分在两相中的质量比。 10.相比:VM与Vs的比值。 11.分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。 12.梯度洗提:就是流动相中含有多种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的 程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子,以提高分离效果。梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱,这种方式叫做低压梯度,又叫外梯度,也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱,即所谓高压梯度或称内梯度。 13.化学键合固定相:将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担体)表面的游 离羟基上,代替机械涂渍的液体固定相,从而产生了化学键合固定相。 14.正相液相色谱法:流动相的极性小于固定相的极性。 15.反相液相色谱法:流动相的极性大于固定相的极性。 16.半波电位:扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。 17.支持电解质(消除迁移电位):如果在电解池中加入大量电解质,它们在溶液中解离为 阳离子和阴离子,负极对所有阳离子都有静电吸引力,因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了,以致由静电力引起的迁移电流趋近于零,从而达到消除迁移电流的目的。 18.残余电流:在进行极谱分析时,外加电压虽未达到被测物质的分解电压,但仍有微小的 电流通过电解池,这种电流称为残余电流。 19.迁移电流:由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。 20.极大:在电解开始后,电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值,当电位变得更 负时,这种现象就消失而趋于正常,这种现象称为极大或畸峰。 21.光谱分析:就是指发射光谱分析,或更确切地讲是原子发射光谱。 22.色散力:非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用,但其分子却具有瞬间的周期变 化的偶极矩,只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零,在宏观上显示不出偶极矩而已。这种瞬间偶极矩有一个同步电场,能使周围的分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度,产生所谓色散力。

仪器分析试题及答案解析

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法

D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验 10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题

仪器分析答案

《仪器分析》 一、选择题(共30分) 1 准确度、精密度高、系统误差、偶然误差之间的关系是( C ) A准去度高,精密度一定高B精密度高,一定能保证准确度高 C 系统误差小,准确度一般较高 D 偶然误差小,准确度一定高 2 可见光度分析中所用的比色血是用(A)材料制成的。 A玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃 3 测定值的大小决定于( A) A待测物的浓度 B 待测物的性质 C 比色皿的厚度 D 入射光强度 4 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器? ( A ) A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管 5 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差?( D ) A溶质的离解作用 B 杂散光进入检测器 C 溶液的折射指数增加 D 改变吸收光程长度 6 某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L,在λMAX=380nm时, 有透射比为50%,用1.0cm吸收池,则在该波长处的摩尔吸收系数为/[L/(mol.cm)] ( D ) A 5.0 ×104 B 2.5 ×104 C 1.5 ×104 D 3.0 ×104 7 膜电位产生的原因是( B )。 A电子得失 B 离子的交换和扩散 C 吸附作用 D 电离作用 8 为使pH玻璃电极对氢离子响应灵敏,pH玻璃电极在使用前应在( )浸泡24 小时以上。A自来水中 B 稀碱中 C 纯水中 D 标准缓冲溶液中 9 控制电位库伦分析的先决条件是(A) A 100%电流效率 B 100%滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度 10 下列关于荧光光谱的叙述哪个是错误的( C ) A荧光光谱的形状与激发光的波长无关 B 荧光光谱和激发光谱一般是对称镜像关系 C 荧光光谱是分子的吸收光谱 D 荧光激发光谱和紫外吸收光谱重合 11 荧光分光光度计常用的光源是( C ) A空心阴极灯 B 氙灯 C 氘灯 D 硅碳棒 12 无火焰原子吸收谱线宽度主要决定于(A) A多普勒变宽 B 洛伦茨变宽 C 共振变宽D自然变宽 13 原子吸收的定量方法标准加入法,消除了下列哪种干扰?( D ) A背景吸收 B 电离干扰 C 光谱干扰 D 物理干扰 14 测定工作曲线时,工作曲线截距为负值原因可能是( D ) A参比池比样品池透光率大 B 参比池与样品池吸光度相等 C 参比池比样品池吸光度小D参比池比样品池吸光度大 15 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流时(A) A极限扩散电流 B 迁移电流 C 残留电流 D 极限电流 16 双波长分光光度计的输出信号是(B )

仪器分析名词解释解答

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1.色谱分离度:相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标,定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值 2.死体积:色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和。 3.程序升温:按一定的加热速率,温度做线性或非线性上升。 4.梯度洗脱:又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。 5.极限扩散电流 6.指示电极:电极电位与被测离子活度有关,又称待测离子电极或工作电极。 7.半波电位:扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。 8.浓差极化:电解时,电极表面因浓度变化引起的极化现象。 9.生色团 ;在饱和碳氢化合物中引入含?键的不饱和基团,将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内,这种基团叫生色团 10.助色团:含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。 11.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。 12.锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。 13.基团频率:同一类型的化学基团,在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内,这种吸收谱带的频率称为基团频率 14.贫然火焰:火焰温度低,助燃气量大于化学计算量,氧化性火焰。 15.富燃火焰:燃气量大于化学计算量,还原性火焰。 16.基态:原子核外电子离核较近的处于最低能量状态 17.激发态:当原子获得足够的能量后,就会使外层电子从低能级跃迁至高能

仪器分析答案

仪器分析 1.灵敏度和检出限 其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。 方法检出限不但与仪器噪音有关,而且还决定于方法全部流程的各个环节,如取样,分离富集,测定条件优化等,即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响,实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 2.谱线自吸 在发射光谱中,谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的,它将穿过整个弧层,然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度,其中心的温度最高,边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子,一般比中心原子处于较低的能级,因而当辐射通过这段路程时,将为其自身的原子所吸收,而使谱线中心减弱,这种现象称为谱线的自吸。 谱线自蚀 原子发射光谱的激发光源都有一定的体积,在光源中,粒子密度与温度在各部位分布并不均匀,中心部位的温度高,边缘部位温度低。元素的原子或离子从光源中心部位辐射被光源边缘处于较低温度状态的同类原子吸收,使发射光谱强度减弱,这种现象称为谱线的自吸。谱线的自吸不仅影响谱线强度,而且影响谱线形状.一般当元素含量高,原子密度增大时,产生自吸。当原子密度增大到一定程度时,自吸现象严重,谱线的峰值强度完全被吸收,这种现象称为谱线的自蚀。在元素光谱表中,用r表示自吸线,用R表示自蚀线。 3.分配系数和分配比 分配系数的含义:用有机溶剂从水相中萃取溶质A时,如果溶质A在两相中存在的型体相同,

平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数,用KD表示。萃取体系和温度恒定,KD 为一常数。 在稀溶液中可以用浓度代替活度 分配比的含义:将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比,称为分配比.用D表示: 当溶质在两相中以相同的单一形式存在,且溶液较稀,KD=D。如:CCl4——水萃取体系萃取I2 在复杂体系中KD 和D不相等。分配系数与萃取体系和温度有关,而分配比除与萃取体系和温度有关外,还与酸度、溶质的浓度等因素有关。 1.下列哪一个不是仪器分析方法的主要评价指标( ) 主要:灵敏度和检测限 检出限和灵敏度、定量限、精密度、准确度、适用性 2.波长大于1mm,能量小于10-3 eV(电子伏特)的电磁波普,称为( 无线电波) 3.在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C位移) A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂 5.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是( ) 1、双光束分光光度计以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响,还可以检测样品随时间的变化等; 2、单光束分光光度计是由一束经过单色器的光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行光强度测量。这种分光光度计的特点是:结构简单价格便宜主要适于做定量分析; 缺点是:测量结果受电源的波动影响较大,容易给定量结果带来较大误差,此外,这种仪器操作麻烦,不适于做定性分析 6.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离,则柱长(m) 至少应为( ) 柱长至少为4.87m 。 公式:R1/R2=(L1/L2的开平方)或表示为L1/L2=(R1/R2)*(R1/R2)。 已知:L1=1m ,R1=0.68 ,R2=1.5 , 则L2=(R2/R1)*(R2/R1)*L1=(1.5/0.68)*(1.5/0.68)*1=4.87(m)。

1名词解释

仪器分析名词解释复习题 1、仪器分析:指在分析化学中运用待测物质的物理或物理化学性质作为分析的 主要依据,并采用特定的分析仪器确定物质的组成及相对含量, 从而达到分析的目的。 2、AES基本原理:待测原子的外层电子在外来能量的作用下,电子由低能态跃 迁到高能态,在高能态不稳定,迅速返回到低能态,并辐射 出具有特征波长或频率的谱线。通过测定特征谱线的波长或 频率进行定性分析;通过测定谱线的强度进行定量分析。 3、激发电位:(Excited potential)原子外层电子由低能态跃迁到高能态所需要 的能量,以eV表示。每条谱线对应一激发电位。 4、自吸效应:激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收,从而使谱线强度下 降的效应。 5、最后线:当渐渐减小待测元素的含量时,该元素产生的所有特征谱线中最后 消失的谱线。它一般是元素的最灵敏线或共振线。(或称持久线。 当待测物含量逐渐减小时,谱线数目亦相应减少,当c?接近0时 所观察到的谱线,是理论上的灵敏线或第一共振线。) 6、灵敏线:激发电位较低的谱线,常为原子线(电弧线),或离子线(火花线)。 与实验条件有关。 7、共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。由最低能级的激发态到基态 的跃迁称为第一共振线。一般也是最灵敏线。与元素的激发程度难 易有关。 8、分析线:在进行元素的定性或定量分析时,根据测定的含量范围的实验条件, 对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。 分析线:在进行元素的定性或定量分析时,根据测定的含量范围的实验条件,对每一元素可选一条最后线或几条灵敏线作为测量的分析线。 7、自吸线:当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时,将为其自身原子所吸收, 而使谱线强度中心强度减弱的现象。 8、自蚀线:自吸最强的谱线的称为自蚀线。 9、多普勒变宽(Doppler变宽):由于原子在空间作无规则的热运动而引起的谱 线变宽,又称为热变宽。 10、压力变宽:由同种原子或与其它原子相互碰撞而引起的谱线变宽。 11、劳仑兹变宽:由待测原子与其它原子碰撞而引起的谱线变宽。 12、共振变宽:由待测原子与待测原子碰撞而引起的谱线变宽。 13、自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度。 14、基体效应:样品中除待测物以外的其它组份称为基体,基体效应是指试液基 体成分在测定分析时对被测元素响应信号所造成的影响。 15、色谱法(chromatography):以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、 分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分 离分析方法称色谱法。 16、色谱分析法:是将待分析样品的各组分进行分离,然后顺序检测各组分的含 量,它是一种重要的分离、分析技术。 17、吸附色谱法:利用被分离组分对固体表面活性吸附中心吸附能力的差别而实 现分离的方法。

仪器分析试题库自做答案

一、填空题 紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的,红外吸收光谱是由分子的振动能级跃迁产生的。 红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、KBr压片法和薄膜法。 原子吸收分析中,对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三种类型。 在液-液分配色谱中,对于亲水固定液采用疏水性流动相,正相色谱法的流动相的极性小于固定液的极性(填大于,或小于),极性小的组分先流出,极性大的组分后流出。(填先或后) 反相色谱法的流动相的极性大于固定液的极性(填大于,或小于),极性小的组分后流出,极性大的组分先流出。(填先或后) 示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同,只是调100% T和调0%T的方式有所不同。 在相同条件下配制样品溶液和标准溶液,其浓度分别为c x(待测)和c s,在最佳波长λ最佳处测得两者的吸光度分别为A x和A s,则样品浓度c x可表示为C X=[A X/(As-A X)]*C0。 盐桥的作用是保持溶液电中性,沟通回路。 总离子强度调节剂(TISAB)的作用:保持较大且稳定的离子强度,使活度系数恒定、维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求、 掩蔽干扰离子。 线性的振动自由度可表示为3n-5 ,CO2分子的振动自由度为 4 。 非线性的振动自由度可表示为3n-6 ,H2O分子的振动自由度为 3 。 电极极化包括浓差极化和电化学极化。 增强溶剂的极性使π→π*跃迁红移和使n→π*跃迁蓝移 无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。 化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数σ,产生核磁共振现象时,引起外磁场或共振频率的移动的现象。气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。 采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量,所使用的显色剂和试剂无吸收,应选择纯溶剂或水(溶剂空白)作参比溶液。 气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用极性固定液,试样中各组分按溶解度不同分离, 极性小的组分先流出色谱柱,极性大的组分后流出色谱柱。 描述色谱柱效能的指标是柱效n,柱的总分离效能指标是分离度R。

仪器分析第五版习题及答案

仪器分析第五版习题及答案 第一章引言 1-2 1,主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析使用物质的物理或物理化学特性进行分析。(2)化学分析不需要特殊的仪器和设备;仪器分析需要特殊的仪器和设备;(3)化学分析只能用于成分的定量或定性分析;仪器分析也可用于部件的结构分析。 (3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量精度高,适用于主要成分的分析。该仪器灵敏度高,选择性好,但测量精度稍差。适用于痕量、痕量和超痕量成分的分析。 2,共同点:两者都是成分测量的手段,都是分析化学的成分。1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是一种用于仪器分析的技术设备和装置;仪器分析是利用仪器和设备进行成分分析的技术手段。分析仪器和仪器分析的关系:仪器分析需要分析仪器来达到测量的目的,而分析仪器是仪器分析工具仪器分析和分析仪器的发展相互促进。1-7 ,因为仪器分析直接测量物质的各种物理信号,而不是它们的浓度或质量数,并且信号和浓度或质量数之间的关系仅在一定范围内是确定的,并且这种关系还受到仪器、方法和样品基质等的影响。因此,为了对组分进行定量分析,消除仪器、方法和样品基体对测量的影响,必须建立特定测量条件下信号与浓度或质量数的关系,即必须进行定量分析和校正。第二章光谱分析导论

2-1 光谱仪的总体组成包括:光源、单色仪、样品引入系统、探测器、信号处理和输出装置每个组件的主要功能是: 光源:提供能量使被测组件吸收,包括激发到高能态;单色仪:将合成光分解成单色光,收集特定波长的光进入样品或探测器;样品引入系统:样品以适当的方式引入光路,可以作为样品容器;检测器:将光信号转换成可量化的输出信号信号处理和输出设备:放大、转换、数学处理、滤除噪声,然后以适当的方式输出2-2: 单色仪由入射狭缝、透镜、单色仪、聚焦透镜和出射狭缝组成。每个组件的主要功能是:入口狭缝:从光源或样品池收集合成光;透镜:将入射狭缝收集的合成光分解成平行光;单色元件:将合成光分散成单色光(即按波长排列的光)的聚焦透镜:将单色元件分散的相同波长的光成像在单色仪的出射曲面上;出射狭缝:收集色散后特定波长的光入射样品或探测器2-3 棱镜的分光原理是光的折射因为不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率,所以不同波长的光可以相应地分离光栅的分裂原理是光衍射和干涉的综合作用。不同波长的光被光栅衍射后具有不同的衍射角,从而分离出不同波长的光。 2-7 ,因为对于一阶光谱(n=1),光栅的分辨率为 R = nN = N =光栅宽度x光栅刻痕密度= 720 x 5 = 3600 ,并且因为

仪器分析名词解释1

绪论 1 仪器分析: 是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。仪器分析的产生与生产实践科学技术发展的迫切需要方法核心原理发现及相关技术产生等密切相关。 2 定性分析: 鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。 3 定量分析: 测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4 精密度: 指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度,是表征随机误差大小的指标,亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度,即重现性。 5 灵敏度: 仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限: 又称检测下限或最低检出量,指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7 动态范围: 定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。 8 选择性: 一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。

9 分辨率: 指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同,光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力;色谱指相邻两色谱峰的分离度;核磁共振波谱有它独特的分辨率指标,以临二氯甲苯中特定峰,在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正: 仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 光谱法导论 11 电磁辐射: 电场和磁场的交互变化产生的电磁波,电磁波向空中发射或汇聚的现象,叫电磁辐射举例说,正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷,便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射: (1) 吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能,并从低能级跃迁到高能级; (2) 发射将吸收的能量以光的形式释放出; (3) 散射丁铎尔散射和分子散射; (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同; (6) 干涉干涉现象; (7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象; 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从

仪器分析

1. 名词解释 吸附色谱法:利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。 分配色谱法:利用组分在固定液(固定相)中溶解度不同而达到分离的方法。 离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法。 保留时间t R: 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间。 相对保留值r2,1:组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。 分配系数K:指在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值。 分配比k:指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流动相中的质量比。 分离度R:相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。 相对校正因子f i':组分i的相对校正因子fi'为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比(fi / fs)。 内标法:将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中,根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量。 浓度型检测器:测量组分浓度的变化的检测器,其响应值与组分的浓度成正比。 质量型检测器:测量组分质量流速变化的检测器,其响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比。 噪声R N:无样品通过时,由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏。 检测限(敏感度):组分峰高为噪音二倍(或三倍)时的灵敏度。 梯度洗脱:在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例,使混合样品中各组分都以最佳平均k值通过色谱柱。适于分析极性差别较大的复杂组分 2.色谱法有哪些类型? 答:气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC),根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC).液体为流动相的色谱称液相色谱(LC)。同理,液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC).超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱(SFC)。随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC)。 3.试述热导池及氢焰离子化检测器的原理? 答:热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的. 氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气――空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对,在加有电压的两极间形成离子流. 4.如何选择气液色谱的固定液? 答:对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实际情况而定。 (i)分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流出。(ii)分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小的先流出,极性大的后流出。 (iii)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出。 (vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。 (v)复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上混合固定液。 对于样品极性情况未知的,一般用最常用的几种固定液做试验。 5. 气液色谱对固定液有何要求? 答:首先是选择性好.另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性;对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度下有较低蒸气压,以免流失太快。具体要求如下:1).对被分离的各组分有足够的分离能力;2).在操作温度下呈液态,并有足够的稳定性,能溶解被分离混合物中的各组分,且不与组分发生化学反应;3).在操作温度下粘度要低,以保证固定液能均匀分布在担体上形成均匀的液膜。 6. 液--液色谱对流动相有那些要求? 答:1)与固定液不反应; 2)对样品有良好溶解度; 3)与检测器匹配; 4)使用粘度小、纯度高的流动相,使用前过滤、脱气。 7.气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法? 答:常用的定性分析方法:绝对保留值法,相对保留值法,加入已知物峰高增加法,保留指数定性.常用的定量分析方法:归一化法,内标法,外标法. 8.影响分辨率的因素有哪些? 答: R=0.59R’

现代仪器分析名词解释

现代仪器分析名词解释 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

《现代仪器分析》名词解释 1、仪器分析:以物质的物理性质或物理化学性质(如光、电、热等)及 其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基 础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质 进行定性、定量及结构分析和动态分析的方法。 2、光(学)分析法:是利用待测组分的光学性质(如光的吸收、发射、 散射、反射、折射、干涉、衍射、偏振等)进行分 析测定的仪器分析方法。 3、光谱:由光波按其波长或频率有序排列所组成的光带。 4、光谱分析法:是利用物质吸收光、发射光、散射光所给出的光谱波长 与强度进行定性和定量分析的方法。 5、单色光:只含有一种频率或波长成分的光。 6、复合光:含有多种频率或波长成分的光。 7、分析光(线):指负载了样品结构和组成信息的单色光(或复合光)。 8、杂散光:指定波长外的光,为干扰光,干扰负载信息的测定。 9、色散:将波长很宽的复合光分散开来,成为许多波长范围狭小的“单色光”的过程。 10、光的吸收定律(即Lamber – Beer定律):在一定浓度范围内,物 质的吸光度A与吸光 样品的浓度 c 及厚度L的乘积成正比( A= k c L, k 为摩尔吸收系数,

是在一定温度下光吸收物质的一个特征常数,是物质对光吸收能力的量度)。 11、能级:即具有不同能量的电子层或轨道。 12、基态:能量最低的能级。 13、激发态:比基态能量高的能级。 14、能级跃迁:物质粒子吸收或发射光子的过程。 15、激发:物质吸收光子后,由低能级跃迁到高能级的过程。 16、原子光谱:是由气态原子发生外层纯电子能级跃迁而产生的线状光 谱, 17、分子光谱:主要是由分子中电子能级和振–转能级的跃迁而产生 的带状光谱。 18、吸收光谱:当物质受到光能作用时,物质中的分子或原子吸收了特 定(λ或υ)的光子 之后,由基态被激发跃迁到激发态时所产生的光谱。19、发射光谱:处于激发态的分子或原子释放出所吸收的能量后,跃迁 回到基态或较低能态 时所产生的光谱。 20、(主)共振吸收线:原子的外层电子由基态跃迁到能量最低的第一 激发态时所产生的吸 收线。 ):基态原子对波长等于中心波长(特征波21、极大(峰)值吸收系数(K 长)的光的吸收系数。

仪器分析名词解释

名词解释 指示电极:一种电极的电位随溶液中疲则离子的活度(或浓度)的变化而变化的一类电极. 参比电极:一种电极的电位不受溶液组成变化的影响,其电位值基本固定不变的电极. 液接电位:两种组成不同,或组成相同浓度不同的电解质溶液接触界面两边存在的电位。 钠差:在P H>9的溶液中,普通玻璃电极对Na+也有响应,因而求得的H+活度高于真实值,即PH读数低于真实值,产生负误差。 酸差:在PH<1的溶液PH值相等时,普通玻璃电极测得的PH值高于真实值,产生正误差。 直接电位法:根据待测组分的电化学性质,选择合适的指示电极和参比电极,浸入试样溶液中组成原电池;测量原电池的电动势,然后根据NERST方程式电极电位(实为电池电动势)与有关离子活度(或浓度)的关系,求出造就则组分含量的方法。 电位滴定法:在用标准溶液滴下待测物容液的滴定过程中,借助监测待测物(或滴定剂)批示电极的电位变化确定滴定终点的滴定分析法。 摩尔吸光系数:是指在一定波长时,溶液浓度为1MOL/L厚度为1观看吸光度。百分吸光系数(比吸光系数):是指在一定波长时,溶液浓度为1%(W/V),厚度为1CM的吸光度。 助色团:指含有非键电子的杂原子饱和基团。 生色团(发色团):有机化合物分子结构中含有或跃迁的基团。 红移(长移):由于化合物的结构改变,如发生共轭作用,引入助色团以及溶刘改变等。使吸收峰向长波方向移动。 蓝移(紫移):当化合物的结构改变时或受溶济影响,使吸收峰向短波方向移动。基频峰:分子吸收一定频率的红外线,若振动能及由基态(V=O)跃迁至第一振动激发态(V=1)时,所产生的吸收峰。 特征峰:凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰。 相关峰:由一个官能团所产生的一组相互依存的特征峰。 红外非活性振动:不能吸收红外线发生能级跃迁的振动。不饱和度:分子结构中距离达到饱和时所缺一价元素的“对”数。 局部抗磁屏蔽:由于原子核外电子云在外磁场的作用下,产生出一个对抗外磁场的次级磁场,这种对抗对外磁场的作用,就称为局部抗磁屏蔽。 化学位移:由于屏蔽效应的存在,不同化学环境的氢核的共振频率(进动频率,吸收频率)不同的现象。 磁各向异性(远程屏蔽效应):质子在分子中所处的空间位置不同,屏蔽作用不同的现象。 N+1率:某基团的氢与N个相邻氢偶合时被分裂为N+1重峰,而与该基团本身的氢数无关。 自旋分裂:由自旋偶合引起共振分裂的现象。 化学等价核:化学位移相同的等价核。 磁等价核:分子中一组化学等价核(化学位移相同)与分子中的其他任何一个核都相同强弱的偶合。 自旋偶合:核自旋产生的核磁距间的相互干扰。

现代仪器分析名词解释

《现代仪器分析》名词解释 1、仪器分析:以物质的物理性质或物理化学性质(如光、电、热等)及其在分析过程中所 产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代 仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的方法。 2、光(学)分析法:是利用待测组分的光学性质(如光的吸收、发射、散射、反射、折射、 干涉、衍射、偏振等)进行分析测定的仪器分析方法。 3、光谱:由光波按其波长或频率有序排列所组成的光带。 4、光谱分析法:是利用物质吸收光、发射光、散射光所给出的光谱波长与强度进行定性和 定量分析的方法。 5、单色光:只含有一种频率或波长成分的光。 6、复合光:含有多种频率或波长成分的光。 7、分析光(线):指负载了样品结构和组成信息的单色光(或复合光)。 8、杂散光:指定波长外的光,为干扰光,干扰负载信息的测定。 9、色散:将波长很宽的复合光分散开来,成为许多波长范围狭小的“单色光”的过程。 10、光的吸收定律(即Lamber – Beer定律):在一定浓度范围内,物质的吸光度A与吸 光 样品的浓度c 及厚度L的乘积成正比(A= κ c L,κ为摩尔吸收系数,是在一定温度下光吸收物质的一个特征常数,是物质对光吸收能力的量度)。 11、能级:即具有不同能量的电子层或轨道。 12、基态:能量最低的能级。 13、激发态:比基态能量高的能级。 14、能级跃迁:物质粒子吸收或发射光子的过程。

15、激发:物质吸收光子后,由低能级跃迁到高能级的过程。 16、原子光谱:是由气态原子发生外层纯电子能级跃迁而产生的线状光谱, 17、分子光谱:主要是由分子中电子能级和振–转能级的跃迁而产生的带状光谱。 18、吸收光谱:当物质受到光能作用时,物质中的分子或原子吸收了特定(λ或υ)的光子 之后,由基态被激发跃迁到激发态时所产生的光谱。 19、发射光谱:处于激发态的分子或原子释放出所吸收的能量后,跃迁回到基态或较低能 态 时所产生的光谱。 20、(主)共振吸收线:原子的外层电子由基态跃迁到能量最低的第一激发态时所产生的吸 收线。 21、极大(峰)值吸收系数(K0):基态原子对波长等于中心波长(特征波长)的光的吸收系数。 22、原子化:被测元素由试样中转入气相,并解离为基态原子的过程。 23、标准曲线:是待测物质标准溶液的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的关系曲线。 线性范围:标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围。 24、化学干扰:由于被测元素在原子化过程中形成稳定或难溶的化合物,而不能完全解 离出基态原子所引起的干扰。 25、(主)共振发射线:在共振线中从第一激发态向基态跃迁所发射的谱线。 26、等离子体:指具有相当电离程度,且宏观上呈中性的气体。 27、自吸:由弧焰中心(高温区)发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收,使辐射 强度降低的现象。 28、自蚀:元素浓度低时,不出现自吸。随浓度增加,自吸越严重,当达到一定值 时,谱线中心完全被吸收的现象(使原来的一条谱线分裂成两条谱线)。

仪器分析实验习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是 3、在气相色谱中,常以和来评价色谱 柱效能,有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为 曲线,后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做, 流动相的选择对分离影响 很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子, 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差,通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到 减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 2、选择固定液时,一般根据_____原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是 A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)和(C) 8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n,下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长,柱效能大; B.塔板高度增大,柱效能减小; C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同; D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于() A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13.用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9;1)为展开剂,经2h展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm,其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值R为()f A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39 14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响()。 A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长 三、计算题 1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下: 空气保留时间30s ;A峰保留时间230s;B峰保留时间250s;B峰底宽 25s。求:色谱柱的理论塔板数n;A、B各自的分配比;相对保留值r;两峰的分离度R;若2,1将两峰完全分离,柱长应该是多少? 2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t'=3min18s,t'=3min2s,两组BA分峰的半宽分别为W=1.5mm和W=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试

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