甲基橙的制备实验报告

甲基橙的制备实验报告
甲基橙的制备实验报告

有机化学实验报告

实验名称:甲基橙的制备

学院:化学工程学院

专业:化学工程与工艺

班级:化工xx班

姓名:xxx 学号xxx

指导教师:

日期:2013年xx月18日

一、 实验目的

1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;

2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二、

实验原理

NH 2

SO 3H

NH 2

3N Cl

N CH 33

N

SO 3H N

NH(CH 3)2

Ac

NaOH

N N

N(CH 3)2NaO 3S

三、 主要试剂及用量

四、 仪器装置

烧杯,量筒,玻璃棒,滴管,电磁炉,抽虑装置,表面皿

五、实验步骤及现象

理论上2.00g的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量:

=(2.00g×327.33g/mol)÷173.83g/mol=3.77g;

m

1

实验的产率:ω=(2.7g÷3.77g)×100%=71.6%。

七、实验讨论

1、本次的实验产率可能有一点偏低。

2、没有控制好实验温度,会降低产率。

3、冷却时间不够长,导致晶体未完全析出。

实验10环己酮的制备

酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案NO:

课后分析及小结累计课时教研室主任签名 环己酮的制备一、教学要求:学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了 解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容:盐析实验原理抽虑操作2.3.1. 三、实验原理:铬酸是重要的铬酸最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。实验室制备脂肪或脂环醛酮,%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较5040盐和-以免反应不易进一步氧化。稳定,铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应的温度, 2 过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66,还广泛用作溶剂,它尤其因对许多高聚物(如树脂、橡胶、涂料)的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器: 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品:浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤: 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠,搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸,将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。

2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇,然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中,充分振摇,这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 继续向圆底墨绿色,表明氧化反应已经发生。溶(或重铬酸钾)烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠保持控制滴加速度,液,同时不断振摇烧瓶,若超过此℃之间。烧瓶内反应液温度在60~65在圆底挠瓶中插温度时立即在冰水浴中冷却。这时温度并继续振摇反应瓶。入一支温度计,℃时,用水浴冷55徐徐上升,当温度上升到0.5h℃。大约却,并维持反应温度在60~65室温下当温度开始下降时移去冷水浴,左右,图1 普通蒸馏装置分钟左右,其间仍要间歇振摇反应瓶20放置则应加入少量草最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色,几次, 1mL)以还原过量的氧化剂。酸(0.5~1.0g或甲醇 进行蒸馏,)装置仪器(改用锥形瓶作接受器30mL3.在反应瓶中加入水,如图1环已这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。50mL馏出液。收集约。应注意馏出液的量不%)(95℃的恒沸混合物含环已酮38.4酮与水形成沸点为℃时为(31能太多,因为馏出液中含水较多,而环已酮在水中的溶解度较大也有少量环已酮溶于水而损失掉。,即使利用盐析效应,否则2.4g); 把馏出液用食盐水饱和,并将馏出液移至分液漏斗中,静止,分出有机相。4. 乙醚提取一次,将乙醚提取液与有机相合并,用无水硫酸镁干燥。15mL水相用在接液管的尾部接一通住水槽或室(15. 按图装置仪器,在水浴上蒸出乙醚 3 外的橡皮管,以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外),然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏,收集150~155℃的馏分,产量3~4g。(产率66-72%)。 纯粹环己酮为无色透明液体,沸点155.7℃,相对密度d=0.9478,折光率1.4507。乙醚的凝固点-116.2℃,沸点34.5℃,相对密度0.7138(20/4℃)。

环己烯的制备__实验报告

主反应式: 可能的副反应:(难) 0H H + A 共沸点 64.9o C 、J 30.5% 69.5% 实验八 环己烯的制备 、实验目的: 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法; 2、 初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 、实验原理:书 P158 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催 化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在 醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 三、主要试剂、产物的物理和化学性质 化学物质 相对分子质里 相对密度/d 420 沸点/ c 溶解度/g (100g 水)-1 环己醇 100 0.96 161.1 3.6 20c 磷酸 98 1.83 -1/2出0(213 C ) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚 182.3 0.92 243 微溶于水 四、实 验装置 一般认为,该反应历程为 E i 历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳 离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。 共沸点97施; 共彿点.西.纨“

仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL 分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。 试剂:10.0g (10.4mL, O.lmol )环已醇,4mL浓磷酸, 氯化钠、 无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 其它:沸石 1、投料 六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90C,馏出液为带 水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残 液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中, 振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用 1 —2g无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品 待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85 C的馏分于 一已称量的小锥形瓶中。 六、产品产率的计算注意事项: 1、投料时应先投环己醇,再投浓磷酸;投料后,一定要混合均匀。 2、反应时,控制温度不要超过90Co 3、干燥剂用量合理。 4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。 5、磷酸有一定的氧化性,加完磷酸要摇匀后再加热,否则反应物会 被氧化。 6、环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇若倒不干净,会影响 产率。 7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多,必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏,蒸馏装置要预先干燥,否则前馏分多(环己 供参考

化学实验报告样本

( 实验报告) 姓名:____________________ 单位:____________________ 日期:____________________ 编号:YB-BH-053807 化学实验报告样本Sample of chemical experiment report

化学实验报告样本 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定 实验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数 终读数 结果 vnaoh/ml始读数

CRISPR-Cas9细胞-动物KOKI实验基本流程-2

一、CRISPR-Cas9 细胞基因敲除敲入实验基本操作流程 1)设计sgRNA : 1.1、确定待敲除基因的靶位点 根据提供的物种、基因名称或者基因ID在NCBI或ENSEMBLE中进行查找。找到该基因CDS 区,分析相应的基因组结构,明确CDS的外显子部分。按照基因本身的性质,选择候选的待敲除位点,确定待敲除位点。对于蛋白编码基因,如果该蛋白具重要结构功能域,可考虑将基因敲除位点设计在编码该结构域的外显子;如果不能确定基因产物性质,可选择将待敲除位点放在起始密码子A TG后的外显子上。如果是microRNA,可以将待敲除位点设计在编码成熟microRNA的外显子或在编码成熟microRNA的外显子的5’和3’侧翼序列。 1.2、设计识别靶位点的一对DNA Oligos 确定待敲除位点后,选择23-至250bp的外显子序列输入到在线免费设计sgRNA的软件Input 框中(https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/),然后进行设计运算,软件会自动输出sgRNA序列(网站设计一般很慢或数据输出不完整,可使用我的内部软件,2天内输出全部结果,无物种限制)。一般地,基因特异的sgRNA模板序列为位于PAM序列(Protospacer AdjacentMotif)前间区序列邻近基序,这是一种见于crRNA分子的短核苷酸基序,可以被Cas9蛋白特异性识别并切割)的20个nt。而PAM序列的特征为NGG(其中N为任意核苷酸)。因此,sgRNA模板序列选择非常方便,即使没有软件,研究者也可手工进行选择。不过,在线软件可以给出该序列在基因组中存在相似序列的情况,即可能的脱靶位点。因此,利用在线软件可以选择脱靶机会小的序列作为sgRNA模板序列。根据选择的sgRNA模板序列,合成一对序列互补的DNA Oligos (同时设计检测目的基因的引物一起合成)。 1、https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/ 2、https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/mpg/crispr_design/ 3、https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/~slin/cas9.html 4、https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/E-CRISP/ 5、https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/ 6、https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/crispr/,Drosophila 7、https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/index.jsp 8、https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/casot/index.php 9、https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/ZiFiT/ChoiceMenu.aspx 10、https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/ 根据酶切方式,选择合适接头,例如,PX458等质粒sgRNA靶点oligo如下(Bbs1酶切)5‘-CACCGNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN-3’ 3‘- CNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN-CAAA-5‘ (1)对于sgRNA的长度,一般应为20 nt左右; (2)对于sgRNA序列的碱基组成,可选3'末端含GG的sgRNA,同时sgRNA种子序列尽量避免以4个以上的T结尾,GC%含量最佳为40%~60%; (3)sgRNA的种子序列与脱靶位点的匹配数尽可能低 (4)如果构建U6或T7启动子驱动sgRNA的表达载体,需考虑sgRNA的5' 碱基为G或GG,以提高其转录效率; (5)对于sgRNA靶向基因的结合位置,如需造成基因移码突变,需尽量靠近基因编码区的

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告 一、实验目的:利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 二、实验原理:化学反应式: 反应历程: 可能的副反应: 主要反应物,以及产物:环己醇(15g,也即是15.6ml)、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水,环己醚,以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为:163℃,纯粹环己烯的沸点为82.9℃。 三、实验仪器以及操作图: 实验仪器有:圆底烧瓶、铁架台,直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头,电子天平。 四、实验步骤: 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置,检查装置的气密性。 2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇,并加入1ml的浓硫酸,滴加时注意,防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石,充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱,接上冷凝管,把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热,控制温度不超过90℃,分馏出的液体为带水的混浊液,到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候,停止蒸馏,此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和,然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,摇振后静置,直至有机相分离出来,然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相,即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥,待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中,此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。

5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后,加入几粒沸石进行水浴加热,收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内,此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时,且温度变化范围突然下降时,停止蒸馏,此时称量锥形瓶连同液体的质量,的数据为55.8g。 五、实验数据计算: 产物环己烯的质量=55.8g—51.6g=4.2g 生产出的环己烯的质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28% 六、误差分析:产物过低的原因主要有: a.气密性不够,导致生成的环己烯有泄漏。 b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上,导致有损失。C.火力的大小有问题,导致加热不够稳定,火力过大时,导致生成环己烯的速率过快,从而来不及液化就散到容器外部。 七、思考题: 1、答案:加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案:由于反应进入末期时,绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯,此时容器内生成剩余的环己烯很少,造成容器内蒸汽含量降低,蒸汽压不稳定,从而生成阵阵白雾。 3、答案:Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水,若不过滤则在第二次蒸馏时有水,是环己烯和水生成共沸物,从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物: ①(CH3)2CHCH=CH2 ②(CH3)2C=CHCH3或者(CH3)2CHCH=CH2 ③(CH3)3CH=CH2 八、讨论: 1、本实验具有一定的危险性,在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性,防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热,但是第二次的时候一定要水浴加热,防止温度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确,否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别,主要是短的分馏柱和分馏头的区别。

大学化学实验报告

大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录

1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

有机化学实验报告:环己酮的制备

环己酮的制备 华南师范:cai 前言: 环己酮,无色透明液体,分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶;在乙醇中混溶。带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮,氧化剂可以用铬酸或次氯酸,由于铬酸和它的盐价格比较贵,且会污染环境,用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点,产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据: 环己醇,有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点:160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%,溜出液中还有乙酸,沸程94~100℃。 反应方程式: 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品:环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应:向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL(5g,0.05 mol)环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器,在冰水浴冷却下,将 38mL次氯酸钠水溶液(约1.8mol/L)通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中,并使瓶内温度维持30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5mL次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品:向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥:在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出上层有机层;用无水硫酸镁干燥,过滤得到产物。

CRISPR技术操作指南

CRISPR技术操作指南 十年前,当研究人员开始解析细菌和古细菌中一个称为CRISPR 结构的时候,他们并没有预料到这会给基因编辑世界带来一场风暴。在过去的这一年半时间里,CRISPR 方法已迅速席卷了整个动物王国,成为DNA 突变和编辑的一种“马上”技术——迄今为止在几乎每种实验细胞类型中都能起作用,包括人类细胞,小鼠,斑马鱼和果蝇细胞;这种技术也易于操作,已经有两个研究组利用CRISPR 分析了人类细胞中几乎每个基因单突变(详细报道Science: CRISPR/Cas9加速基因挖掘;Science:张峰建立CRISPR/Cas9 人细胞敲除体系)。就在最近,CRISPR 还帮助研究人员完成了携带特殊基因中断(gene disruptions)的工程猴,这项壮举此前曾在小鼠中实现过,但未在灵长类动物中完成过(详细报道Cell:中国科学家利用CRISPR/Cas9技术构建基因工程猴)。 CRISPR 本身是一种防御系统,用以保护细菌和古细菌细胞不受病毒的侵害。在这些生物基因组中的CRISPR 位点能表达与入侵病毒基因组序列相匹配的小分子RNA。当微生物感染了这些病毒中的一种,CRISPR RNA 就能通过互补序列结合病毒基因组,并表达CRISPR 相关酶,也就是Cas,这些酶都是核酸酶,能切割病毒DNA,阻止病毒完成其功能。 将CRISPR/Cas 系统用于其它非细菌细胞需要满足两个条件:一个Cas 酶,用于切断靶标DNA,比如目的基因中的DNA 片段,

另外一个就是称为导向RNA (gRNA)的RNA 分子,这种分子能通过互补结合靶标。gRNA 也就是细菌细胞中CRISPR RNA 的一个更短的版本,它能与Cas 形成复合物,指导Cas 到达正确的剪切位点。不过研究人员也可以通过结合其它元件,或者改变Cas 活性,来调整这种工具在基因校正和基因调控方面的作用。 “目前,非传统基因编辑应用方面的生物学家利用一种新工具,分析细胞中,和整个生物机体中突变的作用”,来自加州大学伯克利分校的生物化学教授Jennifer Doudna 表示,她与她的同事解析了细菌细胞中CRISPR 的作用机制。近期,Doudna 研究组利用这种工具,首次通过小鼠受精卵基因编辑构建了敲除小鼠。 不过CRISPR 技术也存在一个主要的缺点,那就是缺乏特异性:一些gRNA 分子结合的DNA 只是部分与gRNA 互补。在这一方面,其它基因编辑方法,如锌指核酸酶(ZFN)和TALENS 可能要比Cas - gRNA 更为具有优势,因为这两者需要识别更长的靶标DNA 序列。但是ZFN 和TALENS 方法在克隆和细胞表达方面要比gRNAs 难得多,而且研究人员通常还需要验证十几个不同的TALENS,以及几十个不同的ZFNs,来证明其中一个有效。 近期《科学家》(The Scientist)杂志汇总了基因编辑过程中Cas 和gRNA 的处理过程及解决方案,用于帮助新接触这一技术的研究人员熟悉这项热门技术。

环己烯的制备思考题

环己烯的制备思考题 1、在粗制环己烯中加入精盐使水层达到饱和的目的何在? 答:目的是降低环己烯在水中的溶解;加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分,有利于分层。 2、在蒸馏终止前,出现的阵阵白雾是什么? 答:是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾。 3、写出无水氯化钙吸水所起化学变化的反应式?为什么蒸馏前一定要将它过滤掉?答:CaCl2 +xH2O=CaCl 2?xH2O 常温下x 最大一般等于6。 蒸馏前若不将它过滤,会重新释放出H2O,使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气。 4、写出下列醇与浓硫酸进行脱水的反应产物。 a.3- 甲基-1-丁醇; b .3- 甲基-2-丁醇; c .3,3-二甲基-2-丁醇。 CH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CCH3 CH3 CH3 CH3 补充: 1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点? 答:(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体SO2放出。 2、如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失? 答:(1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。(2)磷酸和环己醇混合不均,加热时产生碳化。(3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。 3、在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃? 答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃,含水10 %);环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃,含环己醇30.5 %);环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %),因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。 4、当浓硫酸与环己醇混合时,为什么要充分摇匀? 答:浓硫酸与环己醇混合时应要充分摇匀,以免加热时使环己醇局部炭。 5、如果经干燥后蒸出的环己烯仍然浑浊,是何原因? 答:用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上,并不时摇动。但实际实验中,由于时间关系,只能干燥5~10 分钟。因此,水可能没有除净的,在最后蒸馏时,会有较多的前馏分(环己烯和水的共沸物)蒸出,蒸出的环己烯会仍然浑浊。另外如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将浑浊。 6、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥? 答:因为环已烯可以和水形成二元共沸物,如果蒸馏装置没有充分干燥而带水,在蒸馏时则

己二酸制备

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛,可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,同时将较低沸点的醛不断蒸出,可以达到中等产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化成羧酸,并生成少量的酯。用此法制备酮,酮对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为: 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸,反应方程式: C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC(CH 2 ) 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置: 1、仪器: 圆底烧瓶(250ml,100ml),烧杯(250ml,100ml) ,量筒(100ml ,10ml),,直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,温度计,电热套,抽滤瓶,布氏漏斗,真空泵,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台,酒精灯。 2、主要试剂: 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

CRISPR-Cas9体系实验流程 (2)

一、材料试剂准备 1)质粒: pSpCas9(BB)-2A-GFP (Addgene plasmid ID: 48138),用于转染cas9,该质粒含有Cas9与GFP,Cas9的nickase活性将用于特定目的基因的ko,GFP可做为转染标签。 pSpCas9(BB) (Addgene plasmid ID: 42230),若实验用sgRNA为PCR扩增纯化产物,则需要该质粒做为U6的模版。 pUC19(Invitrogen, cat.no.15364-011)可用于构建sgRNA,若用PCR产物进行转染,则需要该质粒来进行共转染,做为DNA carrier。 上述三种质粒,根据实验选择sgRNA的表达方式(PCR产物/ 单载体系统/ 双载体系统)来确定具体使用哪种。 2)超纯水,DNase/RNase-free (Life Technologies, cat. no. 10977-023) 3)高保真聚合酶,Kapa HiFi (Kapa Biosystems), PfuUltra (Agilen),Herculase II fusion polymerase 均可,只需保真效果好,扩增过程不产生突变。 4)Taq DNA polymerase with standard Taq buffer (NEB, cat. no. M0273S)用于一般检测。 5)QIAquick gel extraction kit (Qiagen, cat. no. 28704) 6)QIAprep spin miniprep kit (Qiagen, cat. no. 27106) 7)Fast Digest BbsI (BpiI) (Fermentas/Thermo Scientific, cat. no. FD1014),如需要将sgRNA构建到pSpCas9(BB)-2A-GFP质粒上,则需要该酶。 8)T7 DNA ligase with 2× rapid ligation buffer (Enzymatics, cat. no. L602L). 或者T4 DNA ligase,二者无区别。 9)Stbl3 chemically competent E. coli (Life Technologies, cat. no. C7373-03) 10)dNTP solution mix, 25 mM each (Enzymatics, cat. no. N205L) 11)MgCl2, 25 mM (Thermo Scientific, cat. no. R0971) 12)T4 polynucleotide kinase (New England BioLabs, cat. no. M0201S) 13)Plasmid Safe ATP-dependent DNase (Epicentre, cat. no. E3101K) 14)Adenosine 5′-triphosphate, 10 mM (New England BioLabs, cat. no. P0756S) 15)SOC medium (New England BioLabs, cat. no. B9020S) 二、实验流程 1)确定target site。根据CRISPR在线设计工具https://www.360docs.net/doc/3c546245.html,/设计sgRNA,(还有其他设计工具,推荐该软件)。将目的基因250bp以内的核苷酸序列输入,避免内含子,约10min将会给出备选的target site。 或者人工手动选择,在目的区域5′-NGG(即PAM)上游20bp片段均可做为target site,一般target site可选在正义链或者反义链,二者均可。 2) 准备sgRNA表达体系。三种方案可选:a, 直接使用PCR扩增纯化产物,该产物片段含有U6+sgRNA,约370bp;b, 将sgRNA载体构建到 pSpCas9(BB)-2A-GFPpUC19质粒当中,即单载体系统;c, sgRNA载体构建到构

环己烯的制备

环己烯的制备 一、实验目的 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 OH 85%H 3PO 4+ H 2O OH 85%H 3PO 4 2 O + H 2O 主反应副反应 主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。 分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,相当于在分馏柱中进行多次蒸馏,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出;高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。详细的原理参见P88-89。 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 (ml 、g 、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d 420) 水溶解度 (g/100ml) 环己醇 100.16 10ml (0.096mol ) 25.2 161 0.9624 稍溶于水 环己烯 82.14 83.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸 98 5ml (0.08mol ) 42.35 1.834 易溶于水 其它药品 饱和食盐水、无水氯化钙

四、实验装置图 圆底烧瓶 刺形分馏柱 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 蒸馏头 水浴 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 图1 反应装置图2 蒸馏装置 图3 分液漏斗 五、实验流程图 10ml 环己醇5ml85%加样品摇匀 安装好仪器 加热反应分馏柱顶<90分去水层 粗产品无水等体积饱和食盐水洗涤 至出现白雾停止蒸馏 干燥 收集80-85度馏分产品称重,计算产率。 CaCl 2H 3PO 4 几粒沸石 ℃ 水浴蒸馏 六、实验步骤 在50毫升干燥的圆底(或茄形)烧瓶中,放入10ml 环己醇(9.6g ,0.096mol)、5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石,按图1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃,馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min 。 将蒸馏液分去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层,分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层?)。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中,加入几粒沸石,用水浴加热蒸馏。收集80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量4-5g 。 本实验约需4h 。 七、注意事项 1、环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水l0%);环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出

化学实验报告格式模板.doc

化学实验报告格式模板 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定

环己酮的制备

有机化学实验报告 实验名称:环己酮的制备 学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名: 指导教师: 日期:2010年11月15日 一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、实验原理 醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇,因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66,还广泛用作溶剂,它尤其因

对许多高聚物(如树脂、橡胶、涂料)的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 本实验用次氯酸钠做氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。 三、主要试剂 环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石 四、试剂用量规格 五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒 图1 环己酮的反应装置

图2 环己酮的蒸馏提纯 六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器,在冰水浴冷却下,将38ml次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中,并使瓶内温度维持在30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5ml次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出有机层,用无水硫酸镁干燥,蒸馏收集150~155℃馏分,计算产率。 七、实验结果 最终得到的环己酮为:1.6ml 产率为:1.6ml/5.2ml=30.77% 八、实验讨论 1、数据分析 产率相对较低,操作过程不够精细。 2、结果讨论 (1)、加热蒸馏得很充分,但是分液静置的时候时间不够长,导致环己酮的损失。 (2)、最后蒸馏的时候时间太短,不够充分,环己酮没有完全分离出来。 3、实际操作对实验结果的影响 (1)、反应温度要控制在30~35℃,此时收效较高,若温度低于30℃则不反应,温度

物理化学实验——溴乙烷的制备

贵州大学实验报告 大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院:化工学院专业:化工班级:化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹 实验项目 名称 溴乙烷的制备 实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理主反应: NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应: 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器:100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶 试剂:乙醇 (95%) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠 实反应主装置:

验 步骤1.溴乙烷的生成 在50mL圆底烧瓶中加入10mL95%,乙醇及4mL水, 在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸11mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止,随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体,此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。 实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅,用冰水浴冷却,并不断振摇以使原料混匀;溴化钠需研细,分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生,可采取间歇式加热方法,保持微沸,使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。

实验10环己酮的制备

酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案

环己酮的制备 一、教学要求: 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容: 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理: 实验室制备脂肪或脂环醛酮,最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40-50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定,不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应的温度,以免反应

过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66,还广泛用作溶剂,它尤其因对许多高聚物(如树脂、橡胶、涂料)的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器: 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品:浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤: 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠,搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸,将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇,然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中,充分振摇,这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 墨绿色,表明氧化反应已经发生。继续向圆底 烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠(或重铬酸钾)溶 液,同时不断振摇烧瓶,控制滴加速度,保持 烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此 温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插 入一支温度计,并继续振摇反应瓶。这时温度 徐徐上升,当温度上升到55℃时,用水浴冷 却,并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h 左右,当温度开始下降时移去冷水浴,室温下图1 普通蒸馏装置 放置20分钟左右,其间仍要间歇振摇反应瓶几次,最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色,则应加入少量草酸(0.5~1.0g或甲醇1mL)以还原过量的氧化剂。 3.在反应瓶中加入30mL水,如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏,收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4%)。应注意馏出液的量不能太多,因为馏出液中含水较多,而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g);否则,即使利用盐析效应,也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和,并将馏出液移至分液漏斗中,静止,分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次,将乙醚提取液与有机相合并,用无水硫酸镁干燥。 5. 按图1装置仪器,在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管,以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外),

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