3,5-二甲基苯酚的合成

乳粉生产工艺流程

乳粉生产工艺流程 ⒈乳粉的一般生产工艺流程如下： 原料验收→预处理与标准化→浓缩→喷雾干燥→冷却储存→包装→成品 ⒉原料乳的验收及预处理 ⒊配料 乳粉生产过程中，除了少数几个品种(如全脂乳粉、脱脂乳粉)外，都要经过配料工序，其配料比例按产品要求而定。配料时所用的设备主要有配料缸、水粉混合器和加热器。 ⒋均质 生产全脂乳粉、全脂甜乳粉以及脱脂乳粉时一般不必经过均质操作，但若乳粉的配料中加入丁植物油或其他不易混匀的物料时，就需要进行均质操作．均质时的压力一般控制在14～21 MPa，温度控制在60℃为宜。均质后脂肪球变小，从而可以有效地防止脂肪上浮，并易于消化吸收。 ⒌杀菌 牛乳常用的杀菌方法见图1。具体应用时，不同的产品可根据本身的特性选择合适的杀菌方法。日前最常见的是采用高温短时灭菌法，因为使用该方法牛乳的营养成分损失较小，乳粉的理化特性较好。 ⒍真空浓缩 牛乳经杀菌后立即泵入真空蒸发器进行减压(真空)浓缩，除去乳中大部分水分(65％)，然后进入于燥塔中进行喷雾干燥，以利于产品质量和降低成本。 —般要求原料乳浓缩至原体积的1／4，乳干物质达到45％左右。浓缩后的乳温—般47～50℃，不同的产品浓缩程度如下： 全脂乳粉浓度：11.5～13波美度；相应乳固体含量；38％～42％。 脱脂乳粉浓度：20～22波美度；相应乳固体含量：35％～40％。 个脂甜乳粉浓度：15～20波美度，相应乳固体含量：45％～50％，生产大颗粒奶粉时浓缩乳浓度提高。 ⒎喷雾干燥 浓缩乳中仍然含有较多的水分，必须经喷雾干燥后才能得到乳粉，各种喷雾干燥脱脂乳粉见图2。 ⒏冷却 在不设置二次干燥的设备中，需冷却以防脂肪分离，然后过筛(20～30目)后即可包装。在设有二次干燥设备中，乳粉经二次干燥后进人冷却床被冷却到40℃以下．再经过粉筛送入奶粉仓，待包装。 从原料的验收，这是一个步骤。净乳，拿到奶之后，需要净乳初步把一些细菌甚至有一些杂志把它剔除掉，有一个冷却储存，这是连续性的工作。之后有一个配料工序，按照配方的要求，把所需要的添加的微生物，微量元素，各种辅料添加进去作为一个配料。 婴幼儿奶粉最早来源于母乳化，这种配方的选择、确定更接近于母乳，更接近于婴幼儿的吸收，完成配料有一个预热，预热是加入相关的植物油，预热均质，就是为均质更充分完成均质过程。均质就是把所有的配料和原料乳当中的脂肪、蛋白经过均质过程能够非常均匀地分散在产品当中。完成均质之后是杀菌浓缩，要高温杀菌。有一个喷雾干燥，把液态的变成固态的，完成喷雾干燥以后，有一个流化工序，流化工序一个是降温，一个让流动性更好，因为高温下来之后，有一定的油脂容易结成块状，经过流化让它降温，把块状的东西散了，这样的话在常温下包装，就是25度到26度状态下进行包装，有油脂是高温，都会自然地结成松散的块体。完成低温流化之后进入包装，包装过程中，要冲氮气，把氧气挤出，完全是自动包装。包装机凉了之后进行装箱，入库之后进行最终检验，按照我们设计的国家标准要求抽样检验，检

对硝基苯酚的分析检测现状[文献综述]

毕业论文文献综述 环境工程 对硝基苯酚的分析检测现状 1前言 硝基酚广泛地应用于农药、制药工业、杀虫剂、炸药、以及染料行业，具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性，因此对其进行监测在生态环境研究中具有重要意义。硝基酚类的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和毛细管电泳法等[1]。最早采用的测定方法是分光光度法，其检测限偏高[2]；色谱法测定对硝基苯酚[3]，操作繁琐，仪器昂贵，分析成本高。后来又发展了一种操作更方便的直接用于测定的电化学方法[4-5]。本文将对对硝基苯酚的分析检测现状做一定的探讨。 2相关分析检测现状和发展 2.1气相色谱法 在各种色谱分析法中，气相色谱是一项广泛、实用、快速的分析技术。在石油化工、医药卫生、环境监测、食品检验、合成材料等行业都有广泛的应用。气相色谱分析法主要是气体和沸点低于400℃的各类混合物的快速分离分析。采用特殊技术，还可以分析高聚物的裂解产物，并进而对聚合物的结构进行鉴定。气相色谱与其他仪器联用技术的快速发展使其应用进一步扩展。仪器的微型化是气相色谱的重要发展方向之一。 在气相色谱法分析中，有关薄涂柱的研究已有报道[6]，用色谱法测定对硝基苯酚也有报道[7]。对硝基苯酚的沸点为279℃，近沸点就会分解。在硝基苯酚的合成中[8]，要测定对硝基苯酚，就要避免共存物质苯酚和邻硝基苯酚的干扰。柱温为150℃是，对硝基苯酚与其它成分分离开的出峰时间仅为3.19min，且峰形对称，容易定量，这样既避免了由于操作温度高时对硝基苯酚分解，又提高了定量准确性和分析速度，其最小检测量为0.84μg，回收率为96.00%,相对偏差为±5.01%[9]。

奶粉的制作工艺及安全问题

奶粉的制作工艺及安全问题 摘要：婴幼儿奶粉，也许再没有其他一种物品，能像它这样，如此牵动亿万国人的敏感神经和复杂情感。一种原本极其普通的婴幼儿主食，如今享受着名表珠宝奢侈品的超规格“待遇”，家长有没有想过宝宝喝的奶粉是怎么生产出来的?生产方式又会对出产的奶粉产生什么样的影响呢？而这样做出来的奶粉又该怎样防止安全问题的出现呢？ 关键词：制作工艺复合工艺安全问题解决办法 一、干法工艺 干法工艺是最常见的奶粉生产方式，主要方式是：基粉加配方，然后搅拌粉碎，过筛混合后再进行包装。这种工艺的企业一般没有自己的牧场，用购买的原料基粉加上各种营养素进行混合搅拌，中间拆开基粉包装及混合营养素等多个步骤存在二次污染的风险，这种工艺是中国的一项灰色发明，在国际上是不被承认的。 优势：制作方式简单便捷，企业生产成本低，生产设备简单。 劣势：奶粉中的营养素不均匀（存在两罐相同的奶粉营养素含量有差别），基粉的来源不稳定，新鲜度无法保证（主原料基粉生产日期早于混合后的包装日期），存在二次污染的风险，奶粉溶解度差。 二、湿法工艺 湿法工艺顾名思义就是乳液在液态下完成制粉的一项工艺，湿法工艺拥有一套严格的生产流程，主要方式是：按比例将鲜牛乳与液态营养素进行混合，将混合后的乳业输送到蒸发塔顶部进行雾化干燥，经过高温蒸发干燥后的乳液到达塔底就成为奶粉。 这就是湿法工艺的生产原理，具体生产流程还要复杂严格得多。例如：挤下的鲜奶必须在短时间内进行降温，并两三个小时之内通过低温运输车送达工厂检验及杀菌等（提取的鲜牛乳如果不在短时间内进行生产将无法制成奶粉），由于制粉过程在密封环境中完成，减少了二次污染。但是，湿法工艺也有其弊端，就是生产成本高，工艺难度大，设备复杂昂贵占地面积大等，不是一般小型企业可以具备这些条件。 优势：奶粉新鲜-从鲜奶到加工制成奶粉一般不超过12小时。奶粉营养均衡-营养物质先溶解于奶液，经喷雾干燥后一次成粉。技术含量高，从始至终在密封环境中生产，防止在生产中受到污染。牛奶中的活性物质活性及营养不易流失。奶粉易溶解，易吸收。 劣势：企业生产成本高，生产工序复杂，必须使用多道过滤工序，设备投入资金高。 三、干湿法复合工艺 “干湿法复合工艺”简单地说的就是先将鲜牛乳与干法工艺中的原料基粉进行混合，再通过湿法工艺的干燥工序进行制粉。近些年来一些乳制品企业称这是目

苯酚 性质、用途与生产工艺

苯酚性质、用途与生产工艺 概述 苯酚(英文Phenol)又称石炭酸，分子式C6H5OH，常温下纯净的苯酚是无色针状晶体，具有特殊的气味(与浆糊的味道相似)，酸性极弱(弱于碳酸)，熔点是43℃，凝固点40.9℃，比重1.071，沸点182℃，燃点79℃。露置在空气中因小部分发生氧化而显粉红色，在有氨、铜、铁存在时会加快变色，在潮湿空气中，吸湿后，由结晶变成液体。常温时苯酚含水27％就成为均匀液体，随含水率继续增加，液体分二层，上层为苯酚在水中溶液；下层为水在苯酚中溶液。苯酚含水时其凝固点急剧下降。含水1％凝固点为37℃，含水5％凝固点为24℃。苯酚剧毒，空气中最大允许蒸汽浓度0.005mg/L，其浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性，如果不慎沾到皮肤上，应立即用酒精洗涤。实验室可用溴(C6H5—OH + Br2 = C6H2(Br3)—OH + 3HBr生成白色沉淀2，4，6－三溴苯酚,十分灵敏)及FeCL3(6C6H5OH+FeCL3 →H3[Fe（C6H5O）6] ＋3HCl生成〔Fe(C6H5O)6]3-络离子呈紫色)检验． 溶解性 室温微溶于水，能溶于苯及碱性溶液，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、丙三醇、冰醋酸等有机溶剂中，难溶于石油醚。在水中的溶解度为：11℃时为4.832％；35℃时为2.360％；58℃时为7.330％；77℃时为11.830％；84℃时苯酚与水可以任意比例混溶。 水中溶解度(g/100ml) 不同温度(℃)时每100毫升水中的溶解克数: 8.3g/20℃;混溶/40℃ 与浓溴水的反应 苯酚与溴水的取代反应，由于苯酚能溶解难溶于水的三溴苯酚，为了防止没有反应完的苯酚对三溴苯酚的溶解作用，实验时要使用浓溴水，最好用饱和溴水。同时，苯酚水溶液要尽量稀一些。实验时还应注意控制溴水的用量，因过量的浓溴水会跟三溴苯酚反应生成黄色沉淀，因此，溴水的量也不要过多。当出现白色沉淀时，立即停止加溴水，如果改向溴水中滴加苯酚，生成

国内外邻苯基苯酚(OPP)生产应用与技术进展

国内外邻苯基苯酚(OPP)生产应用与技术进展 《万博化工市场周刊》2007-1-23 邻苯基苯酚（O-phenylphenol，英文缩写OPP）又名2一羟基联苯，简称OPP，CAS90-43-7，RTECS No.：DV5775000，为白色、淡黄色或淡红色粉末、薄片或块状物，有特殊臭味。邻苯基苯酚的钠盐，简称SOPP，为白色薄片式块状物或白色至淡红色粉末，极易溶于水。邻苯基苯酚是一种重要的精细有机化工产品，由于邻苯基苯酚具有广泛的应用，随着以邻苯基苯酚为原料的新产品的不断开发，近几年来，国内外市场对邻苯基苯酚的实际需求量将大幅增长。 一、邻苯基苯酚（OPP）的特性及用途 邻苯基苯酚，为白色片状结晶，是重要的新型精细化工产品和有机中间体，广泛应用于杀菌防腐、印染助剂和表面活性剂，合成新型塑料、树脂和高分子材料的稳定剂和阻燃剂等领域，其具体用途如下： 1、防腐杀菌 由于邻苯基苯酚及其钠盐除莠活性很高，并且有广谱的杀菌除霉能力，而且无毒无味，是较好的防腐剂，可用于水果蔬菜的防霉保鲜，特别是用于柑桔类的防霉，也可用于处理柠檬、菠萝、瓜、果、梨、桃、西红柿和黄瓜等，可使腐烂降低最低限度。 2、合成纤维的染色载体 邻苯基苯酚及其水溶性钠盐可作聚酯纤维的染料载体，也可用作疏水性合成纤维氯纶、涤纶等采用载体染色时的载体。 3、合成新型含磷阻燃材料 由于含有机磷化合物的聚合材料在燃烧时，会在材料表面形成石墨状炭化膜，使聚合物与空气隔绝，具有良好的阻燃性能，阻燃效率高，并且挥发性低，耐油和耐水解性好，应用越来越广泛，并将逐步取代现今使用的无机和含卤素的阻燃材料。以邻苯基苯酚为原料，可以合成新型含磷阻燃中间体DOPO，主要有以下应用： (1)合成阻燃聚酯 DOP0为原料与衣康酸反应，生成中间体ODOP-BDA，可部分代替乙二醇，得到新型含磷阻燃聚酯。研究表明，当PET和PEN中磷含量分别达到0.75％和0.5％时，聚酯表现出良好阻燃效果。目前世界聚酯年生产量已达3000多万吨，若其中有5％是含磷阻燃聚酯，则需邻苯基苯酚50000t/a以上。 (2)合成阻燃环氧树脂 环氧树脂具有优异的粘接性能、电绝缘性能等优点，广泛应用于胶粘剂、电子仪表、航天航空、涂料及先进复合材料等领域，2004年世界上环氧树脂消费量已达20多万吨/年。DOPO与苯醌反应生成ODOPB，部分代替双酚A，形成新的具有阻燃性质的环氧树脂。研究表明，新合成的含磷阻燃环氧树脂，在P含量为2.1％时，阻燃效果已优于含17.26％的Br阻燃环氧树脂,且不产生烟，同时热稳定性也优于未添加阻燃剂的环氧树脂。 (3)改进高聚物有机溶解性 以DOPO为原料，合成2DOPO-A部分代替合成聚酰胺的单体DABP，所得的新的聚酰胺可溶于NMP, DMAc, DMF, 和DMSO等溶剂，同时，在高温下的热稳定性和阻燃性也有显著提高。 (4)作为合成抗氧剂的中间体 台湾专利报道了用DOPO合成含磷的抗氧剂，用于不饱和聚酯、酚类和油脂的抗氧剂，台塑集团用于电脑的铜基薄板，并且具有良好的热稳定性。

对硝基苯酚的制备

实验令邻、对硝基苯酚的制备P.178 【实验目的】 1掌握水蒸气蒸馏的原理及操作; 2学习苯酚的硝化反应。 【实验原理】一主反应 沸点214 C 279C 熔点45 C 114C 1副反应 （1）氧化；（2）二硝化。（措施：低温5-10C ） 2产物的物 质的量之比 苯酚:（邻+对）=1:1 3混合物分离 熔、沸点都相差很大（分子内氢键与分子间氢键） 二水蒸气蒸馏（第54页） 1必须满足的三个条件和适用的四种情况？ 2基本原理： 1 ）纯水体系 P 水增大》P总=1atm时，沸腾，100C 升温 2）水+A混合体系 NO2

P 总=P A + P水 P总P水、PA土匀增大升 P总=1atm时，沸腾，沸点＜100 C 温

二水蒸气蒸馏装置 1蒸汽发生器：产生蒸汽，加沸石，安全管的作用及位置。 2导气管：保持通畅、下斜，水夹的作用。 3蒸馏过程：先蒸出苯，后蒸出邻硝基苯酚。 【注意事项】 1逐滴滴入浓硝酸，才能维持温度5-10C 。 2对位产物重结晶后的滤液，不要倒掉。 3水蒸气蒸馏时，可以在三颈烧瓶的底部另加热少许。 4必要时，可以不用石棉网，直接给蒸汽发生器加热。 5反应残液处理：加10毫升1% NaOH 溶液。 【实验结果】 馏出液：含水、A 。 【实验装置与步骤】 一反应装置 铁圈 铁架台 l ；inL 沐硝酸 温度计 L - gIU L <7 5 5m 外 “ * 5 t 4 0 1 础 三实验步骤

1产品的颜色、形状: 2产率 M 邻 邻：产率= X100% M 理论 M 对 对：产率= X100% M 理论 M 邻+ M对 总产率二X100% M 理论 3实验得失分析: 【问题与讨论】第179页：1、2题 3简单的流程图，说明邻、对硝基苯酚二者从混合物到纯品的过程。

2-硝基苯酚-4-磺酰胺的合成

第!"卷第#期石油化工高等学校学报$%&’!"(%’# )**!年+月,-./(01-2345/-67489601.(9$4/:9594::;< ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! ’)**! 文章编号：!**=>#+=?（)**!）*#>**!*>*" )>硝基苯酚>">磺酰胺的合成 李燕芸，尹振晏，胡应喜，刘霞，陈赤阳，刘彬 （北京石油化工学院化工系，北京!*)=**） 摘要：以邻氯硝基苯为原料，经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了)>硝基苯酚>">磺酰胺。研究了各步反应的影响因素，在传统工艺的基础上优化了反应条件，最优反应条件是：!（邻氯硝基苯）@!（氯磺酸）A!@"，分次投料，并加入一定量的无水硫酸钠，反应温度为!"*B，反应时间为=C D E；将所得产品按!（)>硝基氯苯>">磺酰氯）@!（氨水）A!@!’F加入氨水中，反应温度为#G C"*B，低温反应)E；最后于#*H氢氧化钠溶液中水解，反应温度!**C!*F B，反应时间为#C"E，并加入相转移催化剂，最后进行酸化，抽滤后得目标产品。总收率由F*H提高为D*H，并对三步所得产品进行了红外光谱分析。 关键词：染料；中间体；氯磺化；氨解；水解酸化；邻氯硝基苯 中图分类号：5I=!)’=文献标识码：0 染料中间体是合成各种染料的重要物质。由它能制成各种各样、五光十色的染料，给人以美感。)>硝基苯酚>">磺酰胺的合成是一种重要的中间体，可以制成许多种中性和酸性染料，应用范围很广。但)>硝基苯酚>">磺酰胺的现行生产工艺落后，流程长，原料消耗大，操作繁杂，三废较多，收率低，仅为"+H C F*H［!］，三废中污染最重的是废气和废液。传统工艺不仅浪费了大量资源，而且严重污染环境，应针对废液的复杂组成、强酸性、腐蚀性的特点，研究它的回收利用。本实验对传统工艺进行了改进，并优化了反应条件，在最优条件下产品总收率提高到D*H。 !实验部分 !’!试剂与仪器 氯磺酸（分析纯，北京福星化工厂）；邻氯硝基苯（化学纯，军事医学科学院药材供应站）；新 收稿日期：)***>!!>)) 作者简介：李燕芸（!+=">），女，北京，副教授。洁尔灭（北京双桥制药二厂）；氢氧化钠、氨水均为化学纯。 29/—DF*型红外光谱分析仪（美国(JK%L &;M公司）；调温型电热套（河北省黄骅市新兴电器厂）；N)F—)2型电动搅拌机（杭州仪表电器厂）；真空泵（沈阳市三环真空技术研究所）。!’)实验原理 本实验以邻氯硝基苯为原料，经氯磺化、氨化、水解酸化三步反应得到目标化合物。!’)’!氯磺化反应氯磺酸可以看作是:-# >76&的络合物，是氯磺化的首选试剂［)］，采用!（邻氯硝基苯）@!（氯磺酸）A!@（"C F）或更多的氯磺酸，可制得">氯>#>硝基苯磺酰氯。!’)’)氨化反应在氨水中将芳磺酰氯氨化制备)>硝基氯苯>">磺酰胺。 !’)’#水解反应将氨化后产物再在液碱中水解，经酸化得)>硝基苯酚>">磺酰胺。!’#最优条件实验 本实验是以邻氯硝基苯为原料，经氯磺化，氨化，水解酸化三步反应来合成)>硝基苯酚>">磺酰胺。在实验中通过平行实验，对每一步的反应条件进行了优化。 万方数据

利用环己酮副产X油制备邻苯基苯酚(OPP)立项报告

研究院有限公司 项目立项报告 项目名称：利用环己酮副产X油制备邻苯基苯酚(OPP)项目提出人： 项目负责人： 所在单位： 填写日期： 有限公司制 二〇一三年十一月

科研项目立项申请表 项目名称 利用环己酮副产X油制备邻苯基苯酚 （OPP） 日期 项目提出 人 负责人 实施单位 项 目 主 要 成 员 简 介 1- 立 项 背 景 邻苯基苯酚（简称OPP）是重要的新型精细化工产品和有机中间体，广泛应用于杀菌防腐、印染助剂和表面活性剂，合成新型塑料、树脂和高分子材料的稳定剂 和阻燃剂等领域。具体用途阐述如下： 图1 邻苯基苯酚结构式 分子量为144，熔点为56-59℃，沸点为283-286℃，密度为1.213 1、OPP是强有力的杀菌剂、消毒剂、防腐保鲜剂、杀菌剂，杀结核菌、微生物 抵制剂、防霉剂。OPP在欧美及日本被广泛应用于蔬菜、水果的防腐，可使腐烂降 低到最低限度。另外还用于纤维素、蛋白质材料，包括木材，皮革、纸的防腐。需 要指出的是,以上用途的邻苯基苯酚，仅限于采用环己酮工艺生产，其它工艺生产 的邻苯基苯酚是不能用于以上产品的使用； 2、以邻苯基苯酚（OPP）为原料，可以合成新型有机含磷阻燃中间体 DOPO（全称 为 9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）。含DOPO阻燃剂的聚合材料在燃烧 时，会在材料表面形成石墨状炭化膜，使聚合物与空气隔绝，具有良好的阻燃性能； 由于其阻燃效率高，并且挥发性低，耐油和耐水解性好，应用越来越广泛，并将逐 步取代现今使用的无机和含卤素的阻燃材料。DOPO 及其衍生物可作为反应型或添 加型阻燃剂, 用于聚酯、聚酰胺, 环氧树脂、聚氨酯、ABS 树脂以及酚醛树脂等多 种高分子材料的阻燃；另外还可用于合成高分子材料的稳定剂（日本60%-70%的邻 苯基苯酚被用于塑料的热稳定剂领域）。

对硝基苯酚钠

对硝基苯酚钠化学品安全技 术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对硝基苯酚钠 化学品英文名称：p-nitrophenol sodium salt 中文名称2：4-硝基酚钠 英文名称2：sodium 4-nitrophenoxide 技术说明书编码：2189CAS No.： 824-78-2 分子式： C 6H 4NO 3·Na 分子量：161.09第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述 健康危害：对人体有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险：本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。具有腐蚀性。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防腐防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对硝基苯酚钠 824-78-2

对硝基苯酸的制备

对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH3 2 Na2Cr2O7H 2 SO4 + + 4 2 ++ + Na2SO4Cr2(SO4)3H2O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图 反应装置抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程图 重铬酸钠 15ml 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。 6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。 7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。 七、教学方法 1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规 律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯 2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪 些措施？ 3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。 4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。

婴幼儿奶粉生产工艺流程知识讲解

婴儿配方奶粉生产中的工艺控制 一、婴幼儿奶粉生产中存在的问题 1、质量安全问题：一是保障卫生安全。乳品中有毒有害的重金属和农药残留量、致病菌等不准超过国标规定的卫生要求。杜绝引起中毒对人体的危害。二是保障营养安全。乳品中的蛋白质、脂肪和碳水化合物等符合国标，杜绝引起营养不良对人体的危害。 生产过程中也存在安全问题有两个方面：一是由于该奶粉本身卫生问题引起，主要包括生物性危害（细菌、真菌及其产生的毒素、病原菌、寄生虫、昆虫等引起的污染）、化学性危害（天然毒素、农药残留、添加剂过量等有害化学物质引起污染）和物理性危害（碎玻璃、碎石块、设备零部件等进入产品中引起的危害）.二是钙粉中营养素含量不足，不能满足正常发育需要，而造成婴儿身体发育迟缓、智力低下、身体畸形等。 2、产生质量问题的原因：一是企业质量管理意识差，企业管理混乱；二是设备工艺落后，设备简陋不具备生产条件；三是质量保证体系不健全、缺乏必要的检测手段，不按标准组织生产，营养标识不清，产品标签不合标准；四是头功见了、粗制滥造、掺杂使假、盲目追求低成本。 二、生产过程控制的具体措施： 1、生产工艺：鲜奶验收――净乳――降温贮存――配料――均质――冷却、暂存――杀菌、浓缩――喷雾干燥――接粉、贮粉――半成品检验――包装――成品检验――入库――出厂 2、鲜奶验收：

2.1原料奶的质量问题（包含营养指标和卫生指标） 2.2原料奶的质量控制措施（包括控制牛体及牛场卫生，保证饲料营养；清洗消毒挤奶设施；规范挤奶程序；冷却原料乳） 挤奶设备清洗程序 步骤类别洗涤剂质量分数温度清洗时间min水循环方式作用 第一步预冲洗清水――35-45水清无白色为止直接冲洗除掉奶管中残留奶液 第二步碱洗纯碱溶液1%40-805-8循环清洗脂肪蛋白质 第三步酸洗漂白粉或氯制剂溶液 1%35-455-8循环杀菌、清洗矿物质 第四步后冲洗清水――常温5不循环冲掉残留的酸碱液 2.3、净乳：牛奶中机械杂质采用80-120目的捐布过滤；净乳机可除去细小杂质，可降低乳中的细菌总数和芽胞，净乳后杂质要小于2*106.影响净乳机除杂因素：进料量和及时排渣（连续式每处理7.5-10吨排渣1次。 2.4、冷却、贮存：净乳后及时冷却降温，以免微生物繁殖，造成原奶腐败。鲜奶时间不可过长，以免嗜冷菌大量繁殖，分解蛋白质，使牛奶产生苦味，影响最终滋气味，原料耐贮存时间不超过24小时。 2.5、配料

苯酚的工业生产合成路线

四、简述制备以下产品的工艺过程，并写出反应方程式 C l SO 3H N H 2 SO 3H 答：氯苯用过量的98%的硫酸在100℃左右进行一磺化，生成4-氯苯磺酸，向磺化液中加入稍过量的98%的发烟硝酸进行一硝化，得3-硝基-4-氯苯磺酸，后者在水介质中与亚硫酸氢钠进行磺基置换氯的反应，得2-硝基苯-1，4-二磺酸，最后经硝基还原，即得到2- 氨基苯-1，4-二磺酸（即苯胺-2，5-双磺酸）。其合成路线如下： C l C H 3SO 3H C l NO 2 SO 3H SO 3H NO 2SO 3H SO 3H N H 2 SO 3H 五、总结苯酚的工业生产曾用过哪些合成路线，写出反应方程式，标明分别属于哪类单元反应，指出各种路线的优缺点。 答：1、异丙苯法： CH 2CHCH 3C CH 3CH 3H C-烷化 氧化 C CH 3 CH 3O OH OH 酸性重排 分解 此法优点是，原料费用低，排放废液很少。但此法必须与石油化工相结合，利用石油馏分裂解时产生的丙烯进行大规模生产。 2、苯的磺化-碱熔法：

SO 3 H O H 磺化水解(碱熔) 此法的优点是技术要求不高、苯酚质量好。缺点是消耗大量的硫酸和氢氧化钠，废液多，工艺落后。 3、氯苯的气固相接触催化水解法： C l O H 氯化气固相接触催化水解 此法与苯用氯化氢的氧化氯化法生产氯苯相结合，理论上只消耗苯，但由于两步反应的单程转化率都比较低，反应混合物的分离和后处理相当复杂，并且有大量含酚废水需处理。 4、氯苯的高压液相碱性水解法： C l O H 氯化高压液相碱性水解 此法的缺点是消耗大量的氯气和氢氧化钠，并且需要使用耐高温、高压的管式反应器。 5、苯甲酸的氧化-脱羧法： O H C O O H 氧化氧化-脱羧CH 3 此法的优点是以甲苯为起始原料，苯甲酸可在一个反应器完成氧化和脱羧反应，不需要依赖石油化工，缺点是有副产的焦油废渣需处理，成本高于异丙苯法。 重氮盐的脱氮反应也可以制取酚类，但常用于制取萘酚蒽酚等；苯的直接氧化制苯

邻硝基苯酚

邻硝基苯酚化学品安全技术 说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：邻硝基苯酚 化学品英文名称：o-nitrophenol 技术说明书编码：790CAS No.： 88-75-7 分子式： C 6H 5NO 3分子量：139.11第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 第三部分：危险性概述健康危害：本品对皮肤有强烈刺激作用。能经皮肤和呼吸道吸收。动物实验可引起高铁血红蛋白血症，体温升高，肝、肾损害。燃爆危险：本品易燃，有毒，具强刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：立即给饮植物油15～30mL。催吐。就医第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法：采用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 邻硝基苯酚 88-75-7

操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (m g /m3)：未制定标准前苏联M AC (m g /m3)：未制定标准T L VT N：未制定标准T L VW N：未制定标准工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：淡黄色结晶，有芳香气味。熔点(℃)：45沸点(℃)：214.5相对密度(水=1)： 1.5相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kPa)：0.13(49.3℃))燃烧热(kJ /mol )：2880.4临界温度(℃)：无资料临界压力(MPa)：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：无资料引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：溶于热水、乙醇、乙醚。

对硝基苯酚的总结

对硝基苯酚（PNP） 英文别名：p-Nitrophenol;Phenol,4-nitro-;4-Nitrophenol;4-Hydroxynitrobenzene 分子式：C6H5NO3 分子量：139.11 结构式： 物理化学性质：纯品为浅黄色结晶。无味。熔点114-116℃，沸点279℃，闪点169℃，相对密度1.479（20/4℃）。常温下微溶于水（1.6%，25℃），不易随蒸汽挥发。易溶于乙醇、氯仿及乙醚。溶于酸液时，淡黄色逐渐退去，PH3-4之间，几乎无色。溶于碱液时，颜色加深。能升华。 最简易的制备法：将对硝基氯苯与氢氧化钾在氨中于75℃加热3h，反应后用盐酸酸化，即得对硝基酚。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房；远离火种、热源；包装密封；应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 健康危害：对硝基苯酚对皮肤有强烈刺激作用；能经皮肤和呼吸道吸收；动物实验可引起高铁血红蛋白血症，体温升高，肝、肾损害。 急性毒性：LD50：250 mg/kg(大鼠经口)。 危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 液相色谱的检测方法（HPLC：High performance liquid chromatographic）：色谱柱：柱长25 cm，内径4.6 mm，不锈钢柱 柱填料：反相C18柱（C18键合固定相，5～6μm） 柱温：55℃ 流动相：甲醇：水=50：50 流速：1.O mL/min 检测器波长：318 nm 例如：有关我课题的底物（IDAN）和产物（IDA）标样样品的液相色谱图如下：

奶粉生产工艺

奶粉生产工艺 婴幼儿奶粉，也许再没有其他一种物品，能像它这样，如此牵动亿万国人的敏感神经和复杂情感。一种原本极其普通的婴幼儿主食，如今享受着名表珠宝奢侈品的超规格“待遇”，家长有没有想过宝宝喝的奶粉是怎么生产出来的?生产方式又会对出产的奶粉产生什么样的影响呢？ 纵观市场上的乳制品企业，奶粉的生产工艺可以归结为“干法”, "干湿混合"和“湿法"三种。这三种工艺生产出来的奶粉不同在哪？小编还会教你如何轻松的分辨这三种工艺生产出来的奶粉！ 一．干法工艺 干法工艺是最常见的奶粉生产方式，主要方式是：基粉加配方，然后搅拌粉碎，过筛混合后再进行包装。这种工艺的企业一般没有自己的牧场，用购买的原料基粉加上各种营养素进行混合搅拌，中间拆开基粉包装及混合营养素等多个步骤存在二次污染的风险，这种工艺是中国的一项灰色发明，在国际上是不被承认的。 优势：制作方式简单便捷，企业生产成本低，生产设备简单。 劣势：奶粉中的营养素不均匀（存在两罐相同的奶粉营养素含量有差别），基粉的来源不稳定，新鲜度无法保证（主原料基粉生产日期早于混合后的包装日期），存在二次污染的风险，奶粉溶解度差。 二．湿法工艺 湿法工艺顾名思义就是乳液在液态下完成制粉的一项工艺，湿法工艺拥有一套严格的生产流程，主要方式是：按比例将鲜牛乳与液态营养素进行混合，将混合后的乳业输送到蒸发塔顶部进行雾化干燥，经过高温蒸发干燥后的乳液到达塔底就成为奶粉。这就是湿法工艺的生产原理，具体生产流程还要复杂严格得多。例如：挤下的鲜奶必须在短时间内进行降温，并两三个小时之内通过低温运输车送达工厂检验及杀菌等（提取的鲜牛乳如果不在短时间内进行生产将无法制成奶粉），由于制粉过程在密封环境中完成，减少了二次污染。但是，湿法工艺也有其弊端，就是生产成本高，工艺难度大，设备复杂昂贵占地面积大等，不是一般小型企业可以具备这些条件。 优势：奶粉新鲜-从鲜奶到加工制成奶粉一般不超过12小时。 奶粉营养均衡-营养物质先溶解于奶液，经喷雾干燥后一次成粉。 技术含量高，从始至终在密封环境中生产，防止在生产中受到污染。 牛奶中的活性物质活性及营养不易流失。 奶粉易溶解，易吸收。 劣势：企业生产成本高，生产工序复杂，必须使用多道过滤工序，设备投入资金高。 三．干湿法复合工艺 “干湿法复合工艺”简单地说的就是先将鲜牛乳与干法工艺中的原料基粉进行混合，再通过湿法工艺的干燥工序进行制粉。近些年来一些乳制品企业称这是目前最高技术含量的工

苯酚丙酮生产工艺流程

苯酚丙酮制作工艺统计，世界上90%以上的苯酚采用异丙苯法生产。其工艺步骤是:苯和丙烯反应得到异丙苯;异丙苯经氧气或空气氧化，生成过氧化氢异丙苯(CHP);CHP分解生成苯酚和丙酮。该方法以KBR公司的苯酚法工艺最为典型。除从异丙苯生产高纯度苯酚和丙酮外，还回收副产物α-甲基苯乙烯(AMS)和苯乙酮(AP)。在该工艺中，异丙苯用空气氧化成CHP的效率高达95%以上，CHP被浓缩，并在酸催化剂存在下高产率(大于99%)地分解为苯酚和丙酮。AMS加氢为异丙苯，用于循环氧化或回收。带有AMS加氢的流程，吨异丙苯可生产1吨苯酚和吨丙酮。KBR苯酚工艺具有低能耗、低原材料消耗、低生产费用和低排放污染的特点。现已采用该工艺建设了30套生产装置，生产苯酚总能力超过280万吨/年。20世纪90年代底，Aristech公司和壳牌化学公司采用该工艺分别在美国建成10万吨/年和万吨/年装置，中国石化上海高桥分公司也引进了这一工艺。采用该工艺生产的苯酚占世界能力的50%以上。埃克森美孚公司还开发了由过氧化氢异丙苯(CHP)制取苯酚的催化精馏技术，塔器催化剂床层中采用Zr-Fe-W氧化物固体催化剂，转化率可达100%，苯酚和丙酮选择率高，而4-异丙苯基苯酚、α-甲基苯乙烯(AMS)二聚物及焦油等高沸点的联产杂质数量很少。该工艺对苯酚的选择性为%，稍低于采用硫酸为催化剂的传统工艺。反应器催化剂床层操作条件为:50~90、34Kpa、液时空速4h-1。联产物α-甲基苯乙烯和苯乙酮的选择性分别为%和%。该催化精馏工艺有效地将反应热用于丙酮精馏过程，将反应过程和精馏过程结合在一起，降低了能耗和投资。由于采用固体酸催化剂代替通用的硫酸催化剂，可免除产物的中和过程。甲苯-苯甲酸法先将甲苯液相氧化为苯甲酸，苯甲酸再转化为苯酚。具有甲苯原料来源广泛、流程简单等优点。目前采用的异丙苯法存在联产大量丙酮(丙酮和苯酚产率比为:1)问题，同时苯酚需精制而耗用能源。现正在开发苯直接氧化制苯酚的一步反应法。日本研究人员开发了利用贵金属催化剂的一步法工艺。首诺(Solutia)公司开发了采用一氧化二氮为氧化剂使苯直接催化氧化为苯酚的一步法工艺。最近日本先进工业科技国家研究院(AIST)开发了由苯一步法合成苯酚工艺，而常规工艺从苯开始需三个步骤，并且产生需处埋的废酸。AIST的工艺使用不锈钢外管和多孔α-氧化铝内管组成的反应器，关键元件是厚1μm的钯膜催化剂，用化学蒸气沉积法涂复在氧化铝管的外侧。膜由AIST与丸善石化公司和NOK公司共同开发。反应器置于加热至150~250的加热炉内，苯和氧气流过氧化铝内管，压力的氢气沿管外侧通过。氢被吸附在膜上，在此被离解和活化，然后通过氧化铝管内表面，活化的氢捕集管子内表面上的氧分子，生成活化的氧，活化的氧与苯环的双键反应通过苯环氧化物由苯生成苯酚。实验室中，在转化率低于3%时，生成苯酚的选择性大于90%。10%~15%转化率时，选择性大于80%。苯酚产率为每千克催化剂千克/时，随着工艺过程的改进，预计转化率还可提高。

间溴硝基苯合成工艺改进

间溴硝基苯合成工艺改进 摘要：文章采用溴酸钾或溴酸钠与硝基苯发生反应制备间溴硝基苯。在常温下，反应时间短，重复性好，易分离，收率高。该方法是合成间溴硝基苯较好的方法。 关键词：间溴硝基苯溴化剂溴代反应 间溴硝基苯是一种重要的有机中间体，经还原、重氮化步骤可用于合成间溴氟苯，该化合物是制备液晶显示器的重要原料[1]。 传统合成间溴硝基苯主要有以下两条合成路线：(1)硝基苯以铁粉为催化剂，在120~135℃下滴加溴素，反应3h，收率为60~75%[2]；(2)间硝基苯胺重氮化后再加入溴化亚铜制得[3]。线路(1)的溴素法反应温度较高，加料困难，有少量邻和对溴硝基苯生成，不易分离，而且溴素有强烈的刺激性和腐蚀性，污染环境；线路(2)原料价格较高，反应分两步进行，收率较低。 几十年来人们一直在探索用其他的溴化剂来代替纯溴与硝基苯反应合成间溴硝基苯[4,5]。实验表明，以溴酸钾或溴酸钠代替纯溴作为溴化剂与硝基苯反应合成间溴硝基苯是可行的，收率较高。此法操作简单，有实用性。 1. 实验部分 1.1药品与仪器 硝基苯、溴酸钾、溴酸钠、浓硫酸等药品均为工业级。 Shimzdzu-IR435红外吸收光谱仪(KBr压片)。 1.2 试验步骤 在1000ml烧杯上安装搅拌器、温度计、回流管，然后置于恒温槽中，恒温水调节到25℃左右，向烧杯中加入480ml64%硫酸(H2SO4:H2O=1:1体积)，加入30.7ml(0.3mol)硝基苯，在搅拌下以每分钟5.5g的速率加入55g溴酸钾(0.33mol)或50g溴酸钠(0.33mol)，温度控制在20~25℃，溴酸钾(溴酸钠)全部加完后，在上述温度下，再搅拌3.5h，反应呈棕黄色并有黄色块固体生成，反应结束后过滤，并以足量的水(2×200ml)浅黄色固体粗产品，抽滤、干燥，产物约为55g，粗收率90%，熔点53~54℃，用乙醇-水重结晶，得白色针状晶体51g，收率85%。 2.结果与讨论 2.1 溴化剂的选择对反应的影响 溴酸钾(溴酸钠)在硫酸溶液中分解为分子溴、次溴酸，反应原理如下： 3Br2+3H2O 6H++BrO3-- O H++Br-+HOBr Br2+H2 NO2 HOBr +H2O Br 在硫酸溶液中，溴酸盐的作用是除去溴负离子，产生强的溴化剂——次溴酸。溴酸钾在硫酸中溶解性差，反应产生的间溴硝基苯和硝基苯粘附在溴酸钾固体表面，影响溴酸钾与硫酸进一步反应，导致硫酸用量较大。溴酸钠较溴酸钾在硫酸中溶解性好，硫酸用量大为减少，64%H2SO4与硝基苯的重量比从17：1降低到10：1。

对硝基苯酚的制备

对硝基苯酚的制备 1.工艺条件 2.操作过程 根据原料配比在酸化釜中预置工艺条件要求的水量（可以是热水），启动搅拌，将从水解液中结晶、离心得到的结晶酚钠加入酸化釜中，搅拌分散（没有全部溶解）后呈浆液状，加热升温至50~60℃后停止加热，打开稀硫酸高位槽的加料阀，开始滴加50%的稀硫酸酸化，加料速度可先快后慢，当釜液中料液变稀或PH值3~4时，应控制加酸速度，缓慢滴加，并不断测试反应液水相的PH值，用电位计或PH计确认PH值为2~3，停止加酸，并将加酸阀关闭，继续搅拌5~10分钟，保温静止分离，分去下面的水相，将上层油相放到沉降分离器中继续保温沉降，溢流出的油相即为对硝基苯酚，可直接用于加氢工序配料进行加氢还原。分离出的水相应冷却回收废水中的PNP，冷却温度为32℃，得到的对硝基苯酚也可以返到加氢工序或者加到沉降分离器混合。 废水用大孔树脂吸附后可以达标排放。 3.注意事项 （1）釜内必须预置水并启动搅拌后再往釜中加料酚钠。否则酚钠加入釜内后易结块成团，启动搅拌困难，而且搅拌活套也会损坏。 （2）加完酚钠后，釜内料液呈浆状。升温至50℃以后停止蒸汽，开始打开硫酸加料阀滴加硫酸。硫酸加料速度对产品质量没有影响，只要控制硫酸加料阀不要让反应物料冲冒料就是了。 （3）酸化到后期是要随时观察釜内反应液，只要物料颜色变浅、泛白，说明酸

化快到终点了，就要缓慢滴加硫酸，并测试酸化液的PH值（尽量测试水相）。可以先用PH试纸测试，当PH试纸呈红色即试纸显示PH=1~2时，再用PH计或电位计验证，只要PH=1.5~3就可判定为酸化反应终点。 （4）酚钠酸化反应也是一个典型的放热反应。投入的酚钠物料为60℃后开始加硫酸，反应放热比较大，到酸化操作结束，整个物料的温度可以上升10℃。 ） 回收PNP后达标排放 或者酸化到终点后直接冷却降温，结晶，冷却至25-30读抽虑、洗涤，再离心机甩水，装袋贮存备用。

废水中对硝基苯酚的性能和动力学

废水中对硝基苯酚的性能和动力学 随着现代化工行业的发展，含有对硝基苯酚的有机废水大量排放; 由于对硝基苯酚具有良好的生化稳定性，不易降解，从而造成了严重的水体环境污染. 目前，从废水中去除对硝基苯酚的方法主要有微生物降解法、萃取法、吸附法以及光催化氧化法[1, 2, 3, 4, 5]. 其中，吸附法由于不引入新的污染物，能耗较低，且能够从废水中分离污染物加以重新利用，备受广泛关注. 天然沸石独特的四面体结构、巨大的比表面积、稳定的化学性质，使得其具有较好的吸附性能，此外，沸石中的阳离子使其具有静电吸引力，对极性和易极化分子的吸附作用较强[6]. 针对废水中的对硝基苯酚，由于—C6H5基团是可极化基团，使得沸石能够被应用于废水中对硝基苯酚的去除[7, 8, 9, 10]. 然而，天然沸石表面硅氧结构所具有的亲水性，使得其吸附有机物的极限性能不理想，因此，为了提高沸石去除废水中有机污染物的能力，常在使用前对其进行改性处理[11, 12]，例如：天然沸石经质量浓度为5 g ·L-1十六烷基三甲基溴化铵溶液浸泡后，能够提高对酚类废水的去除效果[13, 14]. 本研究采用HDTMA对天然沸石进行改性，探讨改性条件对沸石吸附能力的影响，考察改性沸石吸附废水中对硝基苯酚的性能，在此基础上，研究吸附过程中的动力学和吸附等温线特征. 1 材料与方法 1.1 实验材料 实验所用天然沸石购自上海国药集团化学试剂有限公司，20-40目，经实验测得其阳离子交换量为0.36 mol ·kg-1，天然沸石样品经蒸馏水漂洗后，在105℃下烘干备用; 十六烷基三甲基溴化铵购自成都市科龙化工试剂厂(相对分子质量：364.45 g ·mol-1)，分析纯. 1.2 实验方法 1.2.1 HDTMA改性沸石的制备 基于现有研究[13, 14]，配制质量浓度为0.8%、 1.0%、 1.2%、 1.4%、 1.6%的不同pH值的HDTMA溶液，将天然沸石分别与配制好的HDTMA溶液以1 ∶10(质量体积比，质量单位g，体积单位mL)混合，于25℃，120 r ·min-1振荡6 h后，3 000 r ·min-1离心20 min 收集沉淀物，采用蒸馏水冲洗，相同条件下离心和冲洗4-5次，直到冲洗后的上清液中检测不到HDTMA，最后收集沉淀物于100℃下干燥12 h，获得改性沸石. 1.2.2 吸附实验 准确称取一定量的改性沸石添加至1.0 L浓度为20 mg ·L-1的对硝基苯酚溶液中，常温条件下120 r ·min-1搅拌2 h后，静沉30 min，取上清液经0.45 μm滤膜过滤后，测定其中的对硝基苯酚浓度. 废水pH采用0.1 mol ·L-1的HCl或NaOH溶液调节. 按下列公式计算对硝基苯酚吸附量qe和去除率η：