甲基橙
甲基橙
甲基橙的变色范围是pH<3.1时变红，pH>4.4时变黄，3.1-~4.4时呈橙色。检验碱的话用酚酞现象会比较明显，因为肉眼对红色会比较敏感
有机废水的最佳pH 值一般均控制在3 ~ 4 之间
实验装置：
实验电解槽，体积为800mL，内置两个电极，板极间距 cm,极板宽度 cm,整个电解槽放在一个恒温调速磁力搅拌器上
实验试剂：
1.甲基橙固体
2.Na2so4和Nacl固体（使用是的浓度为0.01mol/L）
3.0.01 mol/L的硫酸和氢氧化钠、氯化钠溶液(调节PH值)
4.蒸馏水
实验仪器：
1.分析天平
2.紫外分光光度计
3.磁力搅拌器
4.电化学工作站
5.电极（阴极：不锈钢板（或碳棒），阳极：稀土电极）
6.酸度剂
7.烧杯若干，量筒，秒表，胶头滴管
8.100ml 500ml 1000ml的容量瓶
实验准备：
1.甲基橙标准曲线的绘制
准确称取0.1g甲基橙溶于1000ml容量瓶中（1000mg/L）分别取2,4,6,8,10mL溶于100mL容量瓶中，分别配成2mg/L,4 mg/L,6 mg/L与10 mg/L的甲基橙溶液。用分光光度计对配制的甲基橙溶液进行全波扫描，找出可见光范围内的最大吸收波长为463nm，分别测定上述溶液的吸光度，绘制标准曲线。
2.配制溶液
2.1配制不同浓度的甲基橙溶液（80mg/L,120mg/L,160mg/L）
以配制500mL的80mg/L甲基橙为例，步骤如下：
（1）用分析天平称取40mg的甲基橙固体
（2）加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌溶解.
（3）倒入500毫升容量瓶里
（4）将溶液全部倒入容量瓶里，洗涤小烧杯，用玻璃棒转移，至少洗涤三次
（5）定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容
（6）摇匀，将溶液摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。
（7）将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签，备用
另外两个浓度的甲基橙溶液配制方法相同.（甲基橙固体依次为60g，80g）.
实验过程中，在电解槽中溶液总体积为800mL，最终甲基橙的溶度分别为50mg/L,75 mg/L,100 mg/L.
2.2
配制Na2SO4 溶液
（1）用分析天平秤称取1.136mg的Na2SO4固体
（2）加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌溶解.
（3）倒入100毫升容量瓶里
（4）将溶液全部倒入容量瓶里，洗涤小烧杯，用玻璃棒转移，至少洗涤三次
（5）定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容
（6）摇匀，将溶液摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。
（7）将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签，备用
配制NaCl 溶液
（1）用分析天平秤称取0.468mg的NaCl固体
（2）加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌溶解.
（3）倒入100毫升容量瓶里
（4）将溶液全部倒入容量瓶里，洗涤小烧杯，用玻璃棒转移，至少洗涤三次
（5）定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容
（6）摇匀，将溶液摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。
（7）将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签，备用
3.连接实验装置
实验一：不同电解质对甲基橙电解的影响
实验步骤：
1.取80mg/L的甲基橙溶液500ml放入大烧杯中，再加入100ml 配制好的Na2so4溶液，用量筒
量取200ml蒸馏水倒入烧杯中，滴加0.01mol/L硫酸溶液调节PH=5，电压10V（此时计算得出甲基橙浓度为50mg/L, Na2so4溶液的浓度为0.01mol/L）
2.开始电解后每隔十五分钟记录一次电解率（电解2h后停止实验），将记录数据填入表1-1。
3.清洗仪器
4.取80mg/L的甲基橙溶液500ml，再加入100ml 配制的NaCl溶液，用量筒量取200ml蒸馏水
倒入烧杯中，滴加0.01mol/L硫酸调节PH=5，电压10V,开始电解。
5.电解后每隔十分钟记录一次电解率（电解2h后停止实验），将记录数据填入表1-1。
后期处理：绘图，进行分析比较，得出最优的电解质溶液。
实验二：电解质浓度对电解速率的影响
由实验一分析得出最优的电解质，进行实验二，以下Na2so4溶液为例
初定进行3组实验：浓度分别为0.001 mol/L,0.1 mol/L, 0.5mol/L
第一组实验：
1.0.1136g的Na2so4固体,用100ml的容量瓶配制溶液
2. 取80mg/L的甲基橙溶液500ml放入大烧杯中, 倒入配好的Na2so4溶液 100ml，再加入200ml 的蒸馏水，滴加硫酸溶液调节PH=5，电压为10V,进行电解
3.开始电解后每隔十五钟记录一次电解率（电解2h后停止实验），每隔15分钟记录一次降解
率。将记录数据填入表1-2中
4.方法与步骤二相同，将Na2so4溶液的浓度换成0.1 mol/L, 0.4 mol/L，进行实验，记录数
据，填入表1-2
后期处理：绘图，进行分析比较，得出最优的电解质溶液浓度
表1-2
实验三.PH对电解的影响
用0.01mol/L NaOH,H2SO4，HCl调节溶液的PH值，做5个实验，初定PH为4,5，7,9,11
实验四.电压/电流密度对甲基橙电解的影响（初定做三个实验）
实验五.测定甲基橙的初始浓度对发应的影响
做3个实验，甲基橙的浓度分别50mg/L,75 mg/L,100 mg/L,,调节ph至最佳值，选择最优的工艺条件进行实验
光催化降解甲基橙实验资料报告材料
光催化降解染料甲基橙 一、目的要求 1、掌握确定反应级数的原理和方法； 2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 光催化始于1972年，Fujishima和Honda发现光照的TiO2单晶电极能分解水，引起人们对光诱导氧化还原反应的兴趣，由此推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976年，Cary等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的亚牛日趋活跃。国外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2 H2O，而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X-，SO42-，PO43-，PO43-，NH4+，NO3-等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 光催化以半导体如TiO2，ZnO，CdS，Fe2O3，WO3，SnO2，ZnS，SrTiO3，CdSe，CdT e，In2O3，FeS2，GaAs，GaP，SiC，MoS2等作催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，帮TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。 半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当
甲基橙的制备 (2)
甲基橙的制备 姓名：汤小辉范玲霞 大连大学环境与化学工程学院化学111班 指导老师：杨光 摘要：对氨基苯磺酸在低温和不同的酸溶液中与亚硝酸钠经重氮化反应生成重氮盐，再与N,N-二甲基苯胺偶合制备甲基橙，探究不同类型的酸对甲基橙的产量的影响，并同时提出如何简单制备和在常温下制取甲基橙的建议。 关键词：对氨基苯磺酸；重氮化；N,N-二甲基苯胺；偶联反应； 1.前言：甲基橙，俗称金莲橙D；对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠；4-{[4-(二甲氨基)苯]偶氮}苯磺酸钠盐。为橙红色鳞状晶体或粉末。微溶于水，较易溶于热水，不溶于乙醇。显碱性。现今被广泛应用作酸碱指示剂，pH值变色范围3.1之前为红色，3.1-4.4为橙色，4.4以后为黄色测定多数强酸、强碱和水的碱度。 2.实验 2.1实验原理 a.低温制取甲基橙 反应式： N H2 H O3S N a O H H 、 0~5℃ N a N O2 N H3C H3C H O A c N a O H N S O3N a N N H3C C H3 b.常温制取甲基橙 甲基橙还可以由对氨基苯磺酸与冰乙酸经重氮化反应生成重氮盐，再与N，N-二甲基苯胺在弱酸性介质中偶合而得。偶合首先得到嫩红色的酸式甲基橙（酸性黄），加碱后转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。
NH 2 HO 3S HOAc N CH 3 H 3C NaOH N N N CH 3 CH 3SO 3Na NaNO 2 2.2主要试剂及仪器 试剂：氢氧化钠溶液（5%，10%）、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N ，N-二甲基苯胺、淀粉-碘化钾试纸、冰醋酸，浓盐酸、磷酸、硫酸、乙醇。 仪器：烧杯（100ml ，250ml ）、玻璃棒、量筒（10ml ，100ml ）、胶头滴管、布氏漏斗、电磁炉、抽气泵、锥形瓶。 2.3合成方法 2.3.1合成路线 a.低温下制取甲基橙 由对氨基苯磺酸在低温下、盐酸（磷酸、硫酸）中加亚硝酸钠经重氮化反应制成重氮盐，然后再与与N ，N 二甲基苯胺偶合制成酸式甲基橙，然后在碱化得到粗产品甲基橙。后冷却结晶，过滤，重结晶，等一系列操作，可得到纯度较高的产品甲基橙。 N H 2 H O 3S N a O H N H 2 N a O 3S N H 2 N a O 3S N H O 3S H + 、0~5℃ N a N O 2N H 3C H 3C N O 3S N N C H 3 C H 3 H H O A c N C l N H O 3S N N O 3S N N C H 3 C H 3 H N a O H N N a O 3S N N C H 3 H 3C
甲基橙实验
实验十九甲基橙的制备 一、实验目的 1、通过甲基橙的制备，学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二.实验原理: 甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸的重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐在弱酸性介质中偶合得到的。 H 2N SO 3 H+H 2 N SO 3 Na+H 2 O NaOH H 2N SO 3 Na NaNO HCl HO 3 S N [] N + Cl - C H N(CH) HOAc [ HO 2 S N N N(CH 3 ) 2 H ] + OAc NaO 3 S N N N(CH 3 ) 2++H2O NaO H NaO Ac - 三、实验仪器与药品: 100mL烧杯、试管、温度计、减压过滤装置 对氨基苯磺酸2.1g(0.01mol)、N,N-二甲基苯胺1.3mL(0.01mol)、亚硝酸钠0.8g(0.011mol)、10%氢氧化钠溶液、浓盐酸、冰醋酸 四. 实验步骤: 1.重氮盐的制备： 在100mL烧杯中放入2.1g对氨基苯磺酸晶体，加入10mL5%氢氧化钠溶液，在热水浴中温热使之溶解。冷至室温后加入0.8g亚硝酸钠，使其溶解。在搅拌下，将上述混合溶液分批滴入盛有13mL冰冷的水和2.5mL浓盐酸的烧杯中，并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。然后在冰盐浴中放置15min，使重氮化反应完全。 2.偶合反应：
取一支试管，加入1.3mLN,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振荡使之混合。不断搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中，加完后继续搅拌10min，使偶合反应进行完全。搅拌下慢慢加入15mL10%氢氧化钠溶液，反应物变为橙色，粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5min使沉淀溶解，冷却至室温后再置于冰水浴中冷却，甲基橙全部重新结晶析出。抽滤，依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤，压干收集晶体。称重，计算产率。 检验：溶解少许产品于水中，加几滴稀盐酸，然后用稀氢氧化钠溶液中和，观察溶液颜色有何变化。 纯甲基橙是橙黄色片状晶体，没有明确熔点。pH 3.1(红)～pH 4.4(橙黄)。 注：[1] 对氨基苯磺酸是两性化合物，其酸性略强于碱性，所以它能溶于碱中而不溶于酸中。 [2] 为了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应过程必须不断搅拌。 [3] 重氮化反应过程中控制温度很重要，若温度高于5℃，则生成的重氮盐易水解成酚 类，降低产率。 [4] 若不显兰色,尚需酌情补加亚硝酸钠溶液。若亚硝酸已过量,可用尿素水溶液使其分 解。 [5] 湿的甲基橙在空气中受光照射后，颜色会很快变深，故一般得紫红色粗产物，如再 依次用乙醇、乙醚洗涤晶体,可使其迅速干燥。 五、问题讨论 1、本实验中重氮盐的制备为什么要控制在0～5℃中进行？偶合反应为什么要在弱酸介质中进行？ 答：重氮反应过程中，若反应温度较高，一方面亚硝酸分解的速度加剧，使重氮化反应不完全。另一方面，温度过高，生成的重氮盐易水解成苯酚：重氮盐与芳胺进行的偶合反应在中性或弱酸性介质中进行更有利。因为，在强酸性介质中，芳胺将转变为铵盐(ArN+RR’H)，导致芳环的电子云密度太低，而不能进行偶合反应。 2、粗甲基橙进行重结晶时，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，目的何在？ 答：用水洗涤是为了减少甲基橙吸附的碱。碱性大时，温度稍高甲基橙就易
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
甲基橙(实验室酸碱指示剂)的制备-学生用
甲基橙（实验室酸碱指示剂）的制备 一、训练要求 1、学习和掌握甲基橙（实验室酸碱指示剂）制备原理和方法，清楚反应的影响因素，进行制备方案的查询和选择。 2、根据所确定的方案查阅并记录原料、中间产物、副产物、产品的常规物性和毒理性质。做实验环境的评估、选择和安全预案。 3、理解反应过程中出现的副反应，且在合成操作后，有逻辑的明确提纯方案。 4、根据实施路线和数量要求，合理选择适合的玻璃仪器，辅助装置，并能够正确、熟练的搭建实验装置。 5、能够熟练的操作仪器，控制反应进程，对粗品进行纯化处理，进行基本的性质检测。 6、实验训练中，能够仔细观察现象，正确分析现象的原因，进行对应的正确操作与处理。 7、实验过程中，及时、准确、正确的记录实验数据和现象。实验结束后进行数据的归纳、整理、计算。 8、本实验要求熟练掌握：试剂的称量、低温合成、洗涤与抽滤操作、干燥、以及熔点仪的使用。 二、教学重点和难点 重点：偶氮化合物的制备原理和方法，反应设备的搭建，减压抽滤的原理和方法。 难点：通过减压抽滤去除固液混合组分中非产品成分的方法。甲基橙（实验室酸碱指示剂）粗品的重结晶提纯。 本制备过程的粗产物是固液非均相体系，并含有副产物，使用减压抽滤和重结晶的处理方式，获得纯度较高的产品是典型的固液混合相产物处理方法，在有机合成操作中具有代表意义。 三、试验原理 中文别名：金莲橙D 英文名称:：Methyl Orange 结构式： 外观与性状：橙黄色鳞状晶体或粉末。 分子量：327.24 甲基橙的变色范围是pH<3.1 变红，pH>4.4变黄，3.1～4.4呈橙色。
相对密度：1.28 溶解性： 微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于乙醇； 最大吸收波长：505nm 在酸碱滴定中主要用作酸碱指示剂，在氧化还原滴定法中可以用作氧化还原指示剂，在催化动力光度分析和氧化还原光度分析中主要用作还原剂，在配合物水相光度分析中主要用作配位剂。 主反应： 甲基橙是指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N ，N —二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合，首先得到亮黄色的酸式甲基橙称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。 大多数重氮盐很不稳定，温度高时易发生分解，所以重氮化反应和偶合反应都需在低温下进行。同时强酸性介质的存在，防止重氮盐与未反应的芳胺发生偶合。 对氨基苯磺酸是两性化合物，其酸性比碱性强，能形成酸性内盐，它能与碱作用生成盐，难与酸作用生成盐，所以不溶于酸。但重氮化反应要求在酸性溶液中完成，因此，首先将对氨基苯磺酸与碱作用，生成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠，再进行重氮化反应。 四、实验步骤 第一部分，重氮盐的制备 第一步：在100 mL 烧杯中，加入2.1 g 对氨基苯磺酸，10 mL 5% NaOH 溶液，水浴中，加热溶解，冷却至室温。 第二步：加入0.8 g 亚硝酸钠，溶解。搅拌下将混合物分批倒入装有13 mL 冰水和2.5 mL 浓盐酸的烧杯中，保持温度在5 ℃以下（重氮盐为细粒状白色沉淀）。冰盐浴中放置15 min ，使重氮化反应完全。 第二部分，偶合反应 第一步：在另一烧杯中加入1.2 g N ， N-二甲基苯胺，溶于1 mL 冰醋酸中，不断搅拌 NH 2 HO 3S NH 3 O 3S NaOH NH 2 NaO 3S H 2O
甲基橙的制备 有机化学实验报告
有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级: 姓 名： 学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期: 一、 实验目得: 1、通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作； 2、巩固盐析与重结晶得原理与操作。 二、实验原理: NH 2 SO 3H NaOH NH 2 SO 3Na NaNO 2HCl N SO 3H N Cl N CH 3CH 3 HAc N SO 3H N NH(CH 3)2 Ac NaOH N N N(CH 3)2NaO 3S
三、主要试剂及物理性质： 化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸１7３、84 白色或白色晶体28０—亚硝酸钠6９、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、１8 淡黄色油状液体2、４519４甲基橙3２７、34 橙黄色鳞片状结晶—- 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸(2、0０ｇ)、5％氢氧化钠(10、00ml）、亚硝酸钠（０、８0g）、浓盐酸（2、5０ｍl）、N,N二甲基苯胺(1、30ｍl)、冰醋酸（1、0０ml)、10%氢氧化钠(15、00m ｌ)、饱与氯化钠(２0、00ｍｌ）、乙醇（少量) 仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。 五、仪器装置: 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果： ｍ=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=２×327、33/７3、8３=３、７７g 产率=（ｍ/ｍ)×１０0% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。 ②重氮化过程中,应严格控制温度，反应温度若高于５℃，生成得重氮盐易水解为酚,降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。 ④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤
甲基橙实验报告
有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名学号3 指导教师： 日期： ?实验目的 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 ?实验原理 本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯
磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。 主要试剂及物理性质 试剂：对氨基苯磺酸，N,N—二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸，5%氢氧化钠溶液， 化合物分子 量 性状 比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光 率 (ｎ) 溶解度 水 乙 醇 对氨 基苯磺酸173.84 白色或 灰白色 晶体 1.485 280℃ 时分解 炭化 －－微溶 不 溶 亚硝酸钠69.05 白色或 微带浅 黄色晶 体 2.168271 320℃ 以上 分解 －易溶 微 溶 N,N- 二甲基苯胺121.18 淡黄色 油状液 体 0.9557 2.45194 1.5582微溶 易 溶 甲基橙327.34 橙黄色 鳞片状 结晶 －－－－ 微溶， 易溶 于热 水 不 溶 四、仪器装置 仪器：250的烧杯，锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗
实验步骤及现象 时间步骤现象 13:30在250mL烧杯中放置10 mL5％氢氧化钠溶液及2.0g对氨基苯磺酸晶体，温热晶体逐渐溶解，溶液呈橘黄色 13:40冷却至室温 13:50加入0.8g亚硝酸钠，搅拌溶解，然后放入冰水浴中溶液的橙色变淡，有小颗粒生成 13:54在不断搅拌下，将2.5mL浓盐酸与13mL冰水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，用 淀粉-碘化钾试纸检验溶液颜色变深，变成橙红色，小颗粒愈来愈多，淀粉-碘化钾试纸呈紫色 14:13控制温度在5℃以下，放置15 min以保证反 应完全 溶液分层，下层是颗粒 在试管内混合1.3mLN，N—二甲基苯胺和1mL 冰醋酸，振荡混合 14:28在不断搅拌下，将此溶液慢慢加到上述冷却 的重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min 溶液变成深红色糊状物14:42慢慢加入25mL5％氢氧化钠溶液，直至反应 物变为橙色 溶液变为橙色 14:50将反应物在沸水浴上加热5min刚开始加热时，产生大量 泡沫，随着温度的升高， 泡沫慢慢消失，变为红色
无机化学实验报告
无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
光催化降解甲基橙实验报告
光催化降解甲基橙实验报告 光催化降解染料甲基橙 一、目的要求 1 、掌握确定反应级数的原理和方法； 2 、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3 、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理 光催化始于1972 年，Fujishima 和Honda 发现光照的TiO 单晶电极能分解水，引起人们对光诱导2 氧化还原反应的兴趣，由此推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976 年，Cary 等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50 μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的亚牛日趋活跃。国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2 H2O ，而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X- ，SO42- ， PO43- ，PO43- ，NH4+，NO3- 等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物2理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。光催化以半导体如TiO ，ZnO，
CdS，FeO，322 WO，SnO，ZnS ，SrTiO ， CdSe ，CdTe ，InO ，32323 FeSGaAs ，GaP，SiC ，MoS 等作催化剂，其中TiO 222 ，具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，帮TiO 是目前广泛研究、效果较2 好的光催化剂。半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当pH=1 时锐钛矿型TiO 的禁带宽度为 3.2eV ，半导体的光吸2 收阈值λg 与禁带宽度Eg 的关系为λ（nm）=1240/Eg（eV）g当用能量等于或大于禁带宽度的光（λ<388nm 的近紫外光）照射半导体光催化剂 时，半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上，因而在导带上产生带负电的高活性光生电子（e- ），在价带上产生带正电+），形成光生电子- 的光生空穴（h 空穴对。空穴的能3 量（TiO ）为7.5 eV ，具有强氧化性；电子则具有强2 还原性。
指示剂甲基橙的合成方法以及应用
目录 摘要： (2) 关键词： (2) 1前言 (2) 1.1偶氮染料的研究现状 (2) 1.2甲基橙的研究 (4) 1.2.1甲基橙的名称 (4) 1.2.2甲基橙的性质 (4) 1．3甲基橙的应用 (5) 1．3.1在酸碱滴淀中的应用。 (5) 1.3.2在氧化还原中的应用。 (5) 1.3.3在氧化还原光度分析法中的应用 (6) 1.3.4在配合物水相光度分析中的应用 (6) 三：实验部分： (6) 1、实验原理 (6) 2、实验所使用到的仪器及药品 (7) 3、实验步骤 (7) 一、低温下合成甲基橙 (7) 二、常温下合成甲基橙 (8) 四、操作重点及注意事项 (8) 五、结果与讨论 (9) 六、讨论 (10) 七、参考文献 (10) 八、致谢词 (11)
甲基橙的合成 焦婷 摘要：以对氨基苯磺酸结晶为先导化合物，利用重氮盐的制备、偶合反应来合成目的物—甲基橙。用两种方法来制备甲基橙：一，甲基橙在低温下的合成。二，常温下合成甲基橙。实验结果表明在常温上合成甲基橙的产率最高。 利用甲基橙在不同的PH值条件下所显现的颜色不同来证明所得的产品是甲基橙。 关键词：甲基橙，对氨基苯磺酸，重氮盐，偶合反应,常温 1前言 1.1偶氮染料的研究现状 偶氮染料迄今为止为止子仍然是普遍使用的最重要的染料之一。它是指偶氮基（—N=N—）连接两个芳环形成的一类有机化合物。偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，广泛用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。 由于部分偶氮染料与人体接触过程中可释放出有致癌危险的芳香胺化合物。这种化合物致癌机理是被人体吸收后,经过一系列活化作用,使人体的DNA发生结构和功能的变化,成为人体病变的诱因。偶氮染料也因为环保问题受到了禁用,受禁品种已达100种以上,但因偶氮染料有色谱范围广,色种齐全,牢固度高等优点,仍广泛用于纺织品,皮革制品等染色及印花工艺,有机光信息记录,临床医疗诊断等生命科学领域。 随着偶氮染料禁用政策的出台,对我国这样一个纺织品和服装出口大国的影响已显现出来,在目前的国际贸易中的“绿色”已经成为一个话题,而且将一直持续下去,面对咄咄逼人的“绿色壁垒”国内染料行业也应加大力度,加紧开发替代产品。
甲基橙
甲基橙 甲基橙的变色范围是pH<时变红，pH>时变黄，~时呈橙色。检验碱的话用酚酞现象会比较明显，因为肉眼对红色会比较敏感 有机废水的最佳pH 值一般均控制在3 ~ 4 之间 实验装置： 实验电解槽，体积为800mL，内置两个电极，板极间距 cm,极板宽度 cm,整个电解槽放在一个恒温调速磁力搅拌器上 实验试剂： 1.甲基橙固体 2.Na2so4和Nacl固体（使用是的浓度为L） 3. mol/L的硫酸和氢氧化钠、氯化钠溶液(调节PH值) 4.蒸馏水 实验仪器： 1.分析天平 2.紫外分光光度计 3.磁力搅拌器 4.电化学工作站 5.电极（阴极：不锈钢板（或碳棒），阳极：稀土电极） 6.酸度剂 7.烧杯若干，量筒，秒表，胶头滴管 8.100ml 500ml 1000ml的容量瓶 实验准备： 1.甲基橙标准曲线的绘制 准确称取甲基橙溶于1000ml容量瓶中（1000mg/L）分别取2,4,6,8,10mL溶于100mL容量瓶中，分别配成2mg/L,4 mg/L,6 mg/L与10 mg/L的甲基橙溶液。用分光光度计对配制的甲基橙溶液进行全波扫描，找出可见光范围内的最大吸收波长为463nm，分别测定上述溶液的吸光度，绘制标准曲线。 2.配制溶液 配制不同浓度的甲基橙溶液（80mg/L,120mg/L,160mg/L） 以配制500mL的80mg/L甲基橙为例，步骤如下： （1）用分析天平称取40mg的甲基橙固体 （2）加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌溶解.
（3）倒入500毫升容量瓶里 （4）将溶液全部倒入容量瓶里，洗涤小烧杯，用玻璃棒转移，至少洗涤三次 （5）定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容 （6）摇匀，将溶液摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。 （7）将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签，备用 另外两个浓度的甲基橙溶液配制方法相同.（甲基橙固体依次为60g，80g）. 实验过程中，在电解槽中溶液总体积为800mL，最终甲基橙的溶度分别为50mg/L,75 mg/L,100 mg/L. 配制Na2SO4 溶液 （1）用分析天平秤称取的Na2SO4固体 （2）加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌溶解. （3）倒入100毫升容量瓶里 （4）将溶液全部倒入容量瓶里，洗涤小烧杯，用玻璃棒转移，至少洗涤三次 （5）定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容 （6）摇匀，将溶液摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。 （7）将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签，备用 配制NaCl 溶液 （1）用分析天平秤称取的NaCl固体 （2）加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌溶解. （3）倒入100毫升容量瓶里 （4）将溶液全部倒入容量瓶里，洗涤小烧杯，用玻璃棒转移，至少洗涤三次 （5）定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改用胶头滴管定容 （6）摇匀，将溶液摇匀，如果液面下降也不可再加水定容。 （7）将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签，备用 3.连接实验装置 实验一：不同电解质对甲基橙电解的影响 实验步骤： 1.取80mg/L的甲基橙溶液500ml放入大烧杯中，再加入100ml 配制好的Na2so4溶液，用量筒 量取200ml蒸馏水倒入烧杯中，滴加L硫酸溶液调节PH=5，电压10V（此时计算得出甲基橙浓度为50mg/L, Na2so4溶液的浓度为L） 2.开始电解后每隔十五分钟记录一次电解率（电解2h后停止实验），将记录数据填入表1-1。 3.清洗仪器 4.取80mg/L的甲基橙溶液500ml，再加入100ml 配制的NaCl溶液，用量筒量取200ml蒸馏水 倒入烧杯中，滴加L硫酸调节PH=5，电压10V,开始电解。 5.电解后每隔十分钟记录一次电解率（电解2h后停止实验），将记录数据填入表1-1。 后期处理：绘图，进行分析比较，得出最优的电解质溶液。
化学实验报告
四川化工职业技术学院 化 学 实 验 报 告 课题名称:环境友好化学 院(系): 制药与环境工程技术 专业班级:环境监测与治理技术1432班 学生姓名: 陈强 学号:46
化学实验报告 实验一:酸式滴定管得使用 实验药品:NaOH、酚酞、蒸馏水、Hcl 实验目得: 1)练习滴定操作定得初步掌握滴定得使用方法及准确终点方法、 2)练习酸式标准溶液得配置与浓度得比较、 3)熟悉酚酞指示剂得使用与终点颜色变化,初始掌握酸试剂得选择方法。 实验步骤:1、检查旋塞转动就是否灵活,与滴定管就是否密合,如不合要求下旋塞用滤纸擦干净旋塞槽,涂上少量凡士林。 2、查漏:关闭塞用水充满至0刻度,把滴定管直立夹在滴定管架上,静置2分钟,就是否有水滴渗出,刻度线就是否下降,重复一次。 3、洗涤:将滴定管洗净,使水自然沥干,先用少量滴定液洗涤三次(10、5、5)除去残留在壁管与下端管尖得水,以防装入滴定液被水稀释。 4排气泡:滴定液装入滴定管至0刻度以上,若尖端有气泡,转动活塞,使溶液得急流逸去气泡,再调整溶液得液面至0刻度处,既可进行滴定。 5、将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作,在转动时,中指及食指轻向左扣住。
6、滴定前“初读"零点,滴定时不应太快,每秒3-4滴为宜。滴定至终点后,“终读"也至少读两次、 实验现象:在装有酸得锥形瓶中加入酚酞(两滴),再逐步滴入碱溶液(NａOＨ)锥形瓶溶液逐步变为粉红色、 实验二:碱式滴定管得使用 实验目得:方法相同,只就是测试相反(酸式滴定管得使用)。 实验药品:NａOH、甲基橙、蒸馏水、Hcｌ 1、捡漏:将乳胶管连同细嘴玻璃管连接滴定管下端到收缩部分、装水至0刻度以上,夹在滴定管架左侧,擦去外壁得水,靠去下端液滴,观察就是否有水流下残悬在管口,如发现漏水,则需要换乳胶管与玻璃珠,在乳胶管两端分别装上尖嘴管、滴定管,左手小指无名指夹住尖嘴管上端,玻璃珠放在大拇指食指所在位置、 2、洗涤:用自来水冲洗后,再用纯水荡洗三次,将管竖起,用左手拇指与食指轻轻往一边挤推玻璃珠,随放随转。用碱润洗,倾斜滴定管,将其余得水从管口倒出,重复3次。 ３、排气泡:将操作液装入滴定管至刻度以上,下端就是否有气泡,如玻璃珠下有气泡,则用左手食指将乳胶管向上弯曲,滴定管倾斜,用左手两指挤推稍高于玻璃珠所在处,使溶液从管尖喷出而带出气泡、一边挤推胶管一边把胶管放直,再松开手指。 4、加液:将碱管架在滴定管左侧右手小指与无名指夹住细嘴玻璃管、拇指或食指拿住乳胶管中玻璃珠所在部位,向右挤推乳胶管,溶液以空隙中流出。停止时先松开拇指与食指,最后松开无名指与小指。 5、读数:从零刻度开始读,读数时视线与液体凹液面平行。
实验报告,甲基橙解离常数的测定
竭诚为您提供优质文档/双击可除实验报告,甲基橙解离常数的测定 篇一：甲基橙实验报告 甲基橙解离常数的测定、印染废水中甲基橙含量测定及脱色试验 一、实验目的 1)2)3)4) 掌握分光光度法测定解离常数的原理及方法掌握甲基橙含量测定方法及方法评估 掌握废水中甲基橙物理脱色及催化氧化的原理和过程学会用单因素法确定最佳实验条件的方法。 二、实验原理 1.pKa的测定 甲基橙解离常数的测定甲基橙存在以下解离平衡 : (碱型，偶氮式)黄色（酸型，锟式）红色 以hln代表甲基橙的酸式结构，In代表甲基橙的碱式结构，则解离平衡为：
则Ka=[h][In]/[hIn] 若甲基橙的浓度为c，则c=[hIn]+[In-],则 [In-]=cKa/(ka+[h+]);[hIn]=c[h+]/(ka+[h+]); 甲基橙在酸性和碱性条件下的吸收光谱不同，测定甲基橙在酸式和碱式条件下的吸光值，得出不同ph下的吸光值：A=AhIn+AIn-=εhInb[hIn]+εIn-b[In-] 即A=εhInbc[h+]/(ka+[h+])+εIn-bcKa/(ka+[h+]); b为光程，εhIn为酸式摩尔吸光度，εIn-为碱式吸光度，A为甲基橙的吸光值，实验测定时的b=1cm，因此，A=εhIn[hIn]+εIn-[In-]。 当溶液为酸式时，溶液几乎全部以hIn形式存在，存在酸式最大吸收波长λa,在此吸收波长下有c≌[hIn],则有：A=εhIn[hIn]≌εhInc 因此，在强酸条件下，可以求得酸式摩尔吸光度εhin。εhin。=A/c; 同理，在强碱条件下，甲基橙几乎都以In-形式存在，可以求得酸式摩尔吸光度εIn-因此，A=(Ah(:实验报告,甲基橙解离常数的测 定)In/c)c[h+]/(ka+[h+])+(AIn-/c)cKa/(ka+[h+]); +- 整理得： Ka=(AhIn–A)/(A-AIn-)[h+]
合成甲基橙
合成甲基橙 一、实验目的 1、掌握在常温下一步合成甲基橙的方法。 2、巩固重结晶的原理和操作。 二、实验原理 甲基橙是一种常用酸碱指示剂,被广泛应用于生产和科学实验中,也用作生物染色。我们的有机化学实验教材中，甲基橙系由对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和盐酸,经低温(0～5 ℃)重氮化反应生成重氮盐,再与N ,N - 二甲基苯胺偶合而成。此法温度不好控制,产率低,反应时间长,因此通过查找文献我们将采取在常温下一步合成甲基橙。该方法的好处，常温时充分利用对氨基苯磺酸自身的酸性来完成重氮化,由于没有另外加酸,亚硝酸是由亚硝酸钠与对氨基苯磺酸等摩尔反应而来,这就避免了因过量亚硝酸而引起的一些副反应,因此也就不用淀粉碘化钾试纸检验亚硝酸是否过量,使制备过程更为简便。而且此方法还降低了试剂损耗,条件易于控制,实验时间缩短。 常温一步合成甲基橙反应式： 三、实验试剂与仪器 试剂:对氨基苯磺酸、N,N-二甲基苯胺、亚硝酸钠、氢氧化钠溶液（1.0mol/L）、95%乙醇, 以上均为分析纯。 仪器:三口烧瓶、电动搅拌棒、200ml烧杯、滴液漏斗、布氏漏斗（包括滤纸）、抽滤瓶、循环水式真空泵、量筒（10ml和50ml各一只）、托盘天平、冰水浴、酒精灯、铁架台。
序 号 实验步骤具体操作实验现象及分析 1 安装药品、连 接仪器 在100 ml三口烧瓶中 加入 2.1g对氨基苯磺酸、 0.8g亚硝酸钠和30ml水, 三口烧瓶中口装电动搅拌 器、两侧口装滴液漏斗和回 流冷凝管,开动搅拌至固体 完全溶解。 2 粗产品 制备 用量筒量取 1.3mlN,N- 二甲基苯胺,并用2倍体积 乙醇洗涤量筒后一并加入 滴液漏斗。边搅拌边慢慢滴 加N,N-二甲基苯胺。滴加完 毕继续搅拌20min,再滴入 3ml的1.0 mol/LNaOH溶液, 搅拌5min。将该混合物加热 溶解，静置冷却，待生成片 状晶体后,抽滤得粗产物。 3 粗产品提纯将粗产物移到装有100ml热 水的烧杯中，微沸加热并且 不断搅拌，待全部溶解后， 冷却至室温，然后在冰水浴 中冷却，待甲基橙全部结晶 析出后抽滤,并用10ml乙醇 洗涤产物,以促其快干,得 橙红色片状晶体。干燥。 4 称重、计算产 率 称重、计算产率
实验16-光催化降解甲基橙
实验16 光催化降解染料甲基橙 一、目的要求 1、掌握确定反应级数的原理和方法； 2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 光催化始于1972年，Fujishima和Honda 发现光照的TiO2单晶电极能分解水，引起人们对光诱导氧化还原反应的兴趣，由此而推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976年,Cary等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50 μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的研究日趋活跃。在水的各类污染物中，有机物是最主要的一类。美国环保局公布的129种基本污染物中，有9大类共114种有机物。国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2、H2O,而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X-,SO42-,PO43-,PO43-,NH4+,NO3-等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 “光催化”这一术语本身就意味着光化学与催化剂二者的有机结合，因此光和催化剂是引发和促进光催化反应的必要条件。光催化以半导体如TiO2、ZnO、CdS、A-Fe2O3、WO3、SnO2、ZnS、SrTiO3、CdSe、CdTe、In2O3、FeS2、GaAs、GaP、SiC、MoS2 等作光催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，故TiO2事目前广泛研究、效果较好的光催化剂。 半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当pH=1时锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，半导体的光吸收阈值λg与禁带宽度Eg的关系为
甲基橙的制备实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除甲基橙的制备实验报告 篇一：实验二十一甲基橙的制备 实验二十一甲基橙的制备 experiment21preparationofmethylorange [实验目的] 1、熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。 2、掌握甲基橙的制备方法。 [实验内容] 一、实验原理1、重氮化反应 芳香族伯胺在低温和强酸溶液中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐的反应称为重氮化反应（diazotization）。由于芳香族伯胺在结构上的差异，重氮化方法也不尽相同。 苯胺、联苯胺及含有给电子基的芳胺，其无机酸盐稳定又溶于水，一般采用顺重氮法，即先把1mol胺溶于2.5-3mol 的无机酸，于0-5℃加入亚硝酸钠。 含有吸电子基（-so3h、-cooh）的芳胺，由于本身形成内盐而难溶于无机酸，较难重氮化，一般采用逆重氮化法，
即先溶于碳酸钠溶液，再加入亚硝酸钠，最后加酸。本次实验，甲基橙的制备即采用该方法。 含有一个-no2、-cl等吸电子的芳胺，由于碱性弱，难成无机盐，且铵盐难溶于水，易水解，生成的重氮盐又容易与未反应的胺生成重氮氨基化合物（-Arn＝n－nhAr），因此多采用先将胺溶于热的盐酸，冷却后再重氮化。2、偶合反应 在弱碱或弱酸性条件下，重氮盐和酚、芳胺类化合物作用，生成偶氮基（－n=n-）将两分子中的芳环偶联起来的反应称为偶联反应（couplingreaction偶合反应）。 偶联反应的实质是芳香环上的亲电取代反应，偶氮基为弱的亲电基，它只能与芳环上具有较大电子云密度的酚类、芳胺类化合物反应。由于空间位阻的影响，反应一般在对位发生。若对位已经有取代基，则偶联反应发生在邻位。 重氮盐和酚的反应是在若碱性的介质中进行。而重氮盐与芳胺的反应是在弱酸环境下进行的。 对于本实验，甲基橙的制备，由于为重氮盐与芳胺的反应，故以冰醋酸为溶剂。该反应的方程式为： nh2 so3h+naoh nh2 so3-na+
关于甲基橙合成反应条件的探讨
关于甲基橙合成反应条件的探讨 摘要在有机化学实验的教学实践中,按照实验教材所述的实验步骤和实验条件进行甲基橙的合成时,实验结果不甚理想,在对该实验的各步反应条件进行认真分析后发现在偶联反应步骤,反应体系的酸性过强是导致实验失败的原因。为此在偶联反应步骤加入1 mL冰醋酸和15 mL 5%的氢氧化钠溶液对反应体系的酸碱度进行调节,取得了理想的实验结果。 关键词对氨基苯磺酸二甲基苯胺甲基橙偶联反应重氮盐 甲基橙的合成是利用重氮盐和芳胺的偶联反应制备偶氮化合物的经典有机化学实验,许多有机化学实验教材把甲基橙的合成实验列入其中。在具体的有机化学实验的教学实践中,笔者按照有机化学实验教材[1]所述的实验步骤和实验条件进行甲基橙的合成实验,实验结果不能令人满意,在对该实验的各步反应条件进行认真分析后,发现在偶联反应步骤,反应体系的酸性过强是导致实验失败的原因。为此对偶联反应步骤反应体系的酸碱度进行了调节,实验取得了成功。 1 实验步骤 1.1 重氮盐的制备 在100 mL烧杯中盛10 mL 5%的氢氧化钠溶液(含NaOH 0.0133 mol)及2.1 g(0.01 mol)对氨基苯磺酸晶体,温热使其溶解。另溶0.8 g (0.012 mol)亚硝酸钠于6 mL水中,用冰盐浴冷至0~5 ℃。在不断搅拌下,将3 mL浓盐酸(含HCl 0.0349 mol)与10 mL水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中,并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验,至试纸呈蓝色为止(如试纸不呈蓝色再补加适量的亚硝酸钠溶液)。然后在冰盐浴中放置15 min以保证反应完全。 1.2 偶联反应 取1.2 g (0.01 mol)N,N二甲基苯胺和1 mL(0.0175 mol)冰醋酸组成混合液,在不断搅拌下,将此混合液慢慢加入到上述冷却的重氮盐溶液中,之后加入15 mL 5%的氢氧化钠溶液(含NaOH 0.0199 mol),搅拌10 min,使偶联反应充分进行。然后再慢慢加入10 mL 5%的氢氧化钠溶液,至反应物变为橙色,此时反应液呈碱性,粗品甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5 min,冷至室温后,再在冰水浴中冷却,使甲基橙晶体完全析出。抽滤收集固体甲基橙,依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤,晾干得3.2 g橙色甲基橙晶体。 2 讨论 (1)对氨基苯磺酸重氮化
纸上层析甲基橙实验
课题纸上层析分离甲基橙和酚酞 一、教学目标 1、知识与技能目标 (1)了解纸上层析分离法的分离原理，应用中学化学课本引进纸上层析实验的意义。 (2)探索做好纸上层析实验的技术关键，掌握纸上层析法的基本操作。 2、过程与方法目标 体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法。 3、情感态度与价值观目标 扩展学生的眼界，提高学生的兴趣，认识化学实验在学习和研究化学中的作用。 二、重点、难点 纸上层析的原理，纸上层析法的基本操作。 三、教学准备 实验仪器：大试管（30mm×200mm）（带橡皮塞），移液管（10mL），培养皿（直径8cm），毛细滴管（长 8cm），剪刀，小刀，普通滤纸（中速定性滤纸），大头针，铅笔，小铁钉。 试剂：氨水，正丁醇，乙醇，0.2% 酚酞酒精溶液、0.2%甲基橙水溶液。 四、教学方法 实验法、讲授法， 五、教学过程 [引言] 同学们，今天我们要来接触一种分离混合物的新方法，那就是纸上层析法。纸上层析又称纸色谱法，是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（分配系数）的不同，是混合物各组分随着流动的液体或气体（称流动相），进行反复的吸附或分配作用，使各组分分离的一种分析方法。纸上层析可用于化学性质相近的混合物的分离，特别适于微量物质的分离和鉴别。纸上层析已运用到无机化学，有机化学，生物化学及生理学的定性和定量分析中，尤其是在食品分析，稀土，放射性元素等分离和鉴定方面发挥着重要的作用。下面就让我们一起来学习一下纸上层析的基本原理。 [实验原理]纸上层析是用滤纸作为支持剂（载体）的一种色层分析法，这种方法的基本原理一般认为主要是利用混和物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。