Waters LCMS液质联用培训讲义

布鲁克液质联用操作规程

布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。

《锂电池品质知识培训》

《品质知识培训》一、产品品质检验目的：产品品质标准的建立，为企业提供了几种： 1．减少了品质纠纷 2．为对外品质保证提供了依据 3．使品检工作有据可依 4．使制造者明确品质要求二、产品品质标准之适度性产品品质标准要建立在认同的基础上，根据公司实际生产条件而定，一个适度的品质标准。有利于提高公司的生产技术水平面和管理水平，即稍高于公司现行可达到的水平。三、产品品质标准基本内容产品名称、规格及图示 1．检测方法、条件 2．检测设备及工具 3．品质合格判定标准 4．产品实物样品 5． 6．产品质量符合性、化学性、物理性、技术指标和参数四、生产线各工序品质检验标准 1．来料检验品质部对大部份来料实行抽检，只对电芯和保护板实行全检。品质部对抽检的来料判定可分为合格、不合格、分选、返加工、特采判定合格的产品也只是实施抽检而非全检、现客户对产品的要求很高，

且抽样检后判定合格的产品仍有不良品，所以生产线有义务对所有上线物料进行全检。在上线全检过程中，检出的不良品可由品质部签样板，生产执行。2．辅料加工 ①. 镍片上锡：确认需要上锡的镍片尺寸符合和业指导书，浸锡尺寸也要符合作业指导书。如浸锡尺寸太少在生产中容易造成虚焊或焊接不牢，如浸锡尺寸太多，遇易造成镍片弯折不动影响组装。 ②．粘贴胶纸确认需要贴的胶纸及尺寸符合作业指导书要求，确认需要贴的电芯型号及供应商符合作业的指导书。要求避免贴错。 ③．装五金保护板确认五金无变形、无生锈。五金可完全装配在胶壳上，无装配等或装配太松现象，保护板可与五金胶壳完全装配，组装到位。3．生产工序 ①. 点焊：点焊应无烧焦发黑现象，点焊拔脱力单点应＞ 1.8Kg用夹具紧镍片, 垂直于点焊面固定在拉力计上进行拉拔，当镍片及电芯有变化时，应重新再确认。 ②．粘贴胶纸所贴胶纸符合产品要求，所贴胶纸粘贴牢固，无破损起折，粘贴位置与工艺只要求一致 ③．锡焊要求按时间不可超过 3 秒，焊点位置正确，焊点应光滑，大小适当，虚焊、偏斜。锡点应完全仓住镍片，防止虚假焊。 ④．电芯组装电芯应顺畅装入胶壳，无变形及强行装入现象，电芯装入胶壳后应确认导线，镍片。电芯间无短路隐患。

液质联用知识

如何利用LC-MS/MS，更快更好的建立生物样品分析方法? 前言：以前曾在实验室的seminar上，做过一次关于如何建立生物样品分析方法的工作报告。时隔两年，恰逢仪器信息网举办第一届网络原创作品大奖赛，在这里将这几年来对于生物样品分析的一点点感受总结一下，与大家交流、分享。首先明确一下文中提到的“生物基质”，主要指的是血浆、血清、唾液、尿液或者器官组织等。药物透过机体的各种生理屏障，进入到这些基质中，就是我们所说的“生物样品” (Biosample)。生物样品中的药物浓度极低，我们如何利用灵敏度高的仪器如LC-MS/MS，更好的建立测定生物样品中药物浓度的分析方法呢？下面我主要从以下四个方面进行阐述：一、色谱-质谱条件的确立 1、质谱条件的确立当使用液质联用仪对某一个化合物进行定量分析时，我们就需要建立一个质谱分析方法。虽然仪器的型号不尽相同，但原理却是一致的，基本原理如图所示。我们在确定方法时，主要考虑以下几个因素：（1）化合物的性质：包括化合物的结构、化合物的极性及化合物的pKa值。首先了解化合物的结构，我们可以大概的推断其碎片离子的断裂方式，选择较为稳定的碎片离子作为定量反应的子离子，也可以根据经验判断选用哪种source更为合适；根据化合物的极性大小，我们可以选择一种或几种恰当的溶剂作为溶媒，既能保证完全将样品溶解，又能提高化合物的质谱响应；而清楚化合物的pKa值，有助于我们选择流动相的添加剂及其pH值，从而提高质谱响应。（2）流动相添加剂的选择：在液相-紫外检测中，我们使用的添加剂的种类繁多，可以是挥发性的酸或者碱（如甲酸、乙酸和氨水等），也可以是不易挥发的缓冲盐（如磷酸二氢钠-磷酸缓冲液、磷酸二氢钾-磷酸缓冲盐）。但是在液质分析中，基于质谱检测的原理，我们只能使用可挥发的酸碱或缓冲盐，那么种类就会受到极大的限制。在日常分析中使用到的添加剂主要有甲酸、乙酸、三氟乙酸、氨水和甲酸铵、乙酸铵等缓冲盐，见图一。三乙胺在紫外检测中，常作为扫尾剂，但是在液质检测中是绝对禁止的。因为三乙胺进入质谱后不易清除，残留及其严重，能够抑制离子的响应。一旦三乙胺用量增加，时间延长，那么慢慢地质谱就不能灵敏的检测化合物了，所以这点大家要注意，尤其对于液质的初期使用者。图一

液质联用检测碳酸类饮料中的苯甲酸和山梨酸

实验四高效液相色谱-质谱联用检测饮料中的苯甲酸和山梨酸含量（一）目的与要求 1.了解液相色谱-质谱联用的基本原理及分析流程； 2.了解液相色谱-质谱联用操作技术； 3.掌握常见防腐剂的测定方法。（二）原理苯甲酸和山梨酸是饮料中较为常用的有机酸类防腐剂，对霉菌等微生物有抑制作用。苯甲酸作为苯系的化合物，会在身体内有所蓄积对身体造成损害，而山梨酸是一种不饱和脂肪酸，毒性虽然较之苯甲酸小，但是过量、长期食用将危害人体肝脏、肾脏功能。我国食品标准中规定苯甲酸、山梨酸在碳酸类饮料中的加入量不得超过0.2 g/kg。液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。（三）实验部分 3.1 试剂与仪器

waters-液质联用

1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ-Smicro MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1 操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC 自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状

液质联用分析实验报告

液质联用分析实验报告文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

液质联用分析一、实验目的 1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。 2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。 3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。二、实验原理色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。（1）液质联用系统的常见部件 HPLC（色谱分离）→接口（样品引入）→离子源（离子化）→分析器→检测器（离子检测）→数据处理（数据采集及控制）→色谱图；质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。三、仪器与试剂 Waters ZQ液质联用仪（LC/MS）甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵四、实验内容

运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。五、实验步骤 1.打开仪器开关和计算机电源。 2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load 状态下进样，分析时在Inject 状态下）； 3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名； 4.利用软件进行数据分析。五、实验结果与分析（1）CTAB （正离子模式） CTAB ：正离子模式时在284/=z m 处有强的信号峰，为+CTAB 。 (2) CTAB （负离子模式） CTAB ：负离子模式时在79/=z m 和81/=z m 处有强的信号峰，且强度为 1:1，可以判断为-Br 。说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以。 (3) 苯甲酸（负离子模式）苯甲酸：负离子模式时在()() 1211-/==氢苯甲酸m m z m 处有强信号峰，为苯甲酸根离子;正离子模式时有很多杂质峰，说明苯甲酸适用负离子模式。

液质联用操作及注意事项

hystar；hystarhystar；hystar软件培训资料；布鲁克公司北京应用技术培训中心； hystar软件介绍；软件功能：软件功能：；液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方；软件启动界面；简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流；第一步：第一步：HardwareSetup硬件；调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者； hystar hystar hystar hystar 软件培训资料布鲁克公司北京应用技术培训中心 hystar 软件介绍软件功能：软件功能：液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方法编辑软件启动界面简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流程，按操作流程，一步一步设置。一步一步设置。第一步：第一步：Hardware Setup 硬件配置调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者新建硬件配置文件；或者新建硬件配置文件；建议将配置文件保存在C盘以外的路径下；的路径下；只有在硬件发生改动时，只有在硬件发生改动时，才有必要进行硬件配置，要进行硬件配置，日常实验可忽略这一步；这一步； Agilent 液相硬件配置

模块化设置，模块化设置，分别选择泵、分别选择泵、进样器、进样器、柱温箱、检测器等模块的型号，检测器等模块的型号，特殊型号需安装相应的插件，装相应的插件，请与工程师联系。请与工程师联系。 Waters 和Dionex 液相硬件配置整体设置， Waters UPLC 系列和 Dionex Ultimate系列在安装插件后才能在Hystar中显示。中显示。第二部：第二部：Method 方法文件配置调用已配置好并保存的方法配置文件*.m；方法文件应包含所有硬件对应的方法；的方法；方法可在下一步Sample Table（样品表）样品表）中分别设置。中分别设置。第三步：第三步：Sample Table 样品表编辑调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml；或者新建样品表文件；或者新建样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；样品表编辑界面- General 样品表以Exel表形式列出，表形式列出，界面整洁；界面整洁；支持W indows 常用的复制、常用的复制、粘贴等命令，粘贴等命令，方便修改；方便修改；样品名进样体积样品盘位置数据保存路径样品表编辑界面- Methods 液相方法编辑选择液相方法选择质谱方法

液质联用

实验名称:液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索一、实验目的 1、了解LC-MS的主要构造和基本原理； 2、学习LC-MS的基本操作方法； 3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例：（Q1 = 259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：

Waters_Quattro_Premier_液质联用仪的使用_与维护保养标准操作规程(SOP)

Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程（SOP） 2010-11-09

目录 1．简述 (1) 1.1样品入口 (2) 1.2真空系统 (2) 1.3数据系统 (2) 2．环境要求 (3) 3．仪器使用 (3) 3.1开机步骤 (3) 3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5) 3.3创建项目 (6) 3.4质量校正 (7) 3.5调谐(Tuning) (14) 3.6信号采集 (15) 3.7 2695型液相色谱（Inlet Method） (19) 3.8创建质谱方法 (25) 3.9创建样品列表 (27) 3.10 运行样品列表（ Sample List） (30) 3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39) 3.12 用QuanLynx进行批处理 (44) 3.13 查看QuanLynx定量结果 (47) 3.14关机 (52) 4．注意事项 (53) 5．维护与保养 (54)

1. 简述 Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪，用于常规LC/MS/MS分析。 Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer 样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统，然后穿过源travelling-wave（T-Wave TM）进入第一级四极杆，在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室，进一步发生碰撞诱导裂解（CID）或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极，phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大，数字化后传给信号系统。

液质联用原理及应用

液相色谱—质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。质谱原理简介：质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。

常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- .

液质联用(LCMS)原理简析.

液质联用（LCMS）原理简析 1.质谱法质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化，再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪，是通过色谱进样。即色谱分离，质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z，质荷比)大小依次排列成谱被记录下来，以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 2.质谱仪质谱仪由以下几部分组成数据及供电系统 ┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓ 进样系统离子源质量分析器检测接收器 ┗━━━━━╋━━━━━━┛ 真空系统质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。（1）离子源：使样品产生离子的装置叫离子源。液质的离子源有ESI，APCI，APPI，统称大气压电离(API)源，实验室常用液质的离子源为ESI源。

电喷雾（ESI）的特点通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子。电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）得到化合物的部分结构。（2）质量分析器：由它将离子源产生的离子按m/z分开。离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。质量分析器有：磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、傅立叶变换离子回旋共振等。实验室目前液质的质量分析器类型：三重四极杆（QqQ）：离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器 MS1 MS2 Q1 q2 Q3 QqQ仪器可以方便的改变离子的动能，因此扫描速度快，体积小，常作为台式进入常规实验室，缺点是质量范围及分辨率有限，不能进行高分辨测定，只能做到单位质量分辨。在液质联机中使用的碎片化手段，能量都是以碰撞的形式输送

液质联用分析实验报告

甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵四、实验容运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。五、实验步骤 1.打开仪器开关和计算机电源。 2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）； 3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名； 4.利用软件进行数据分析。

五、实验结果与分析（1）CTAB（正离子模式） CTAB：正离子模式时在284 CTAB。 m处有强的信号峰，为+ z /=

液质联用测定甘油三酯结构

液质联用测定甘油三酯结构一、 1 仪器设备：SFC：超临界液相色谱Q-TOF-MS：飞行时间质谱 2 条件：本研究中使用Waters Xevo G2-S Q-TOF质谱仪（沃特斯Waters，USA）与Waters Acquity Ultra Performance Convergence Chromatography（UPC2，Waters，USA）联用。SFC系统配备了二元溶剂泵，自动进样器，柱管理器和主要包含背压调节器的汇流管理器。在1500psi的恒定背压下，在50℃下在Acquity UPC2 BEH-2EP柱（100mm×3.0mm×1.7lm，Waters，USA）上进行分离步骤。洗脱液A是超临界CO 2，洗脱剂B是甲醇：乙腈：甲酸（50:50:0.1，v / v / v）的混合溶剂。洗脱梯度基于我们研究组以前的研究，并在本研究中进行了优化：将0.1％B的等度洗脱保持2分钟，然后洗脱液B的比例在6分钟时线性增加至1％，在9分钟时增加2％并保持6分钟，之后，在20分钟时线性上升至7％，24分钟时上升至20％。最后，在0.5分钟内回到初始梯度并保持0.5分钟。运行期间流速维持在1.0 mL / min，注射体积为1.0 μL。 Q-TOF质谱仪的优化参数如下：采用m / z 50-2000采集范围的MS E采集方法，采用正离子电喷雾电离（ESI +）模式进行数据采集。脱溶剂气体为气体流量800L / h的氮气，碰撞气体为氩气。源温度和去溶剂化温度分别为120℃和450℃。毛细管电压为3.0kV，锥形电压为25V。锥形气体流量为20L / h。低碰撞能量设定在4 eV，而高斜坡碰撞能量设定在20-60 eV。亮氨酸脑啡肽（0.4ng / μL）用作实时校准的内标（每30秒）。 3 参考文献中结果如图：

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD 超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的：为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪，特制订本操作规程。二、范围：仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。三、环境要求：温度20 ～25℃，相对湿度低于65% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。四、操作步骤： 1.完整开机顺序：开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱（注：开电脑主机后等待2～3分钟，开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块，质谱开启后需要等待3～5分钟使得自检通过） 2.抽真空：桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件，点击Mass Tune ，选择Vacuum项下pump开始抽真空。（注：观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上，压力在1.30-e-5左右。抽真空的状态至少4小时以上。） 3.日常开机顺序：液相：灌注流动相和洗针液质谱：开气（开氮气）、电（开高压 operate）、流动相（设置流动相流速和比例）五、软件操作规范流程：工作软件操作流程概述： 5.1调用已有项目选择C:\Mass Data\*****.PRO项目 5.2准备液相一般流程为：准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统 5.3准备质谱一般流程为：计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法 5.4建立液相方法在液相方法编辑窗口（Inlet Method），单击Inlet，编辑参数，单击OK, 选择File > Save As 保存方法。单击 Load Method ，平衡液相系统。 5.5建立样品列表 5.5.1. 在Masslynx 主窗口，选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。Sample list的使用与Windows EXCEL表格类似。 5.5.2. File Name栏：输入文件名，如training 001.建议以3位数字结尾。 5.5.3. File Text栏：输入样品信息

安捷伦液质联用培训教材(中文版)

= 安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap 现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱

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G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述 1.1典型配置 1.2仪器原理简介 1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。 1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上

自右向左排列。当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。 1.3仪器硬件概述 1.3.1离子源 1.3.2离子源原理 1.3.3仪器构造-示意图

液质联用操作规程

1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达

TQD 液质联用仪期间核查方案

液质联用仪期间核查方案（试行） WATERS Acquity UPLC-TQD仪器期间核查 1.目的对WATERS Acquity UPLC-TQD串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。 2.范围适用WATERS Acquity UPLC-TQD串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。 3.依据 3.1 WATERS Acquity UPLC-TQD液相-质谱/质谱系统说明书 3.2 JJG(教委)003-1996 1，有机质谱仪检定规程 4.条件 4.1 环境条件 4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好 4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好 4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75% 4.2 电源要求 4.2.1 电源电压：220±22V 4.2.2 电源频率：50±0.5Hz 4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电) 4.3 仪器与试剂 4.3.1 甲醇（色谱纯） 4.3.1乙腈（色谱纯） 4.3.3 高纯水 4.3.6 API PPG调谐液 5. 质谱需检查的各性能及指标 5 .1 定量测量重复性的检查 5.2 真空系统是否达到分析要求（4.2×10-5≤P CAD12≤4.5×10-5，Vacuum chamber pressure with CAD gas set to full）

5.3 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南） 5.4 电脑、液相、质谱能正常连接 5.5 质量范围（0-2000） 5.6 质量的准确性（±0.1u） 5.7 分辨率（≤0.7 u） 5.8 调谐指标离子的灵敏度(90 6.7)(＞1.0×107) 5..9 测量的重复性(≤10%) 选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如氯霉素，三聚氰胺等），记录保留时间和峰面积，连续测量8次，计算相对标准偏差RSD（%）。 6.相关记录 6.1 仪器设备期间核查记录表仪器设备名称WATERS Acquity UPLC-TQD 核查依据技术指标要求此次自校数值质量范围20-2000 质量的准确性±0.1u 质量分辨率≤0.7u 真空度 4.2×10-5≤P CAD12≤4.5×10-5 Q1离子指标测量的重复性≤5％峰面积使用标准品及其浓度： S1 S4 S7 S2 S5 S8 S3 S6 S9 外观描述核查结论核查日期核查人签名

ZQ使用waters液质联用仪的使用

开机步骤 1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。 2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。 a. 打开脱气机(DegasserOn)。 b. 湿灌注(WetPrime)。 c. PurgeInjector。 d. 平衡色谱柱。 3. 双击桌面上的MassLynx 4.0图标进入质谱软件。注：如果进入Masslynx软件时出现提示： “Theembeddedsystemisnotresponding,Thesystemwillruninstandalonemode”，则说明质谱内置的 CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立，此时无法控制质谱，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。 4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过 3000小时，请及时更换机械泵油。 5. 点击质谱调谐图标（MSTune）进入质谱调谐窗口。 6. 选择菜单“Options–Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。 7. 点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。 8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90psi。 9. 设置源温度（SourceTemp）到目标温度。质谱调谐窗口各项参数设定电喷雾电离源（ESI）

岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程

岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程仪器使用和维护保养 1目的规范岛津LCMS-8050液质联用仪的使用操作。规范岛津LCMS-8050液质联用仪的维护和保养。 2适用范围经过岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程操作培训的操作人员和仪器负责人。 3 岗位职责 3.1 仪器管理员：负责仪器设备的安装、调试、维护保养、维修、操作规程的编写和仪器档案的整理等事宜。 3.2 仪器保管员：按照本规程维护保养仪器，填写相关记录。 3.3 实验员：按照本规程使用仪器，填写相关记录。 4 引用资料 4.1 岛津LCMS-8050液质联用仪使用说明书。 5 内容 5.1 开机打开PC显示器、主机后，确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源，依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关，此时可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。双击进入电脑桌面上的LabSolutions工作站，在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧的对应的LCMS-8050图标。然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口左侧最下方的按钮System control,会出现“System Control”窗口：点击“Auto Startup”按钮，抽真空约 10 分钟后可以开始进行分析实验。 5.2 建立分析方法在 LCMS Real Time Analysis 界面，所有参数设置均在界面下半部分，如： MS、Interface， Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数，保存方法文件。点击泵、柱温箱、雾化气、PDA 灯及质谱加热模块等快捷键，使仪器进入工作转态。点击 Download，将方法文件加载到仪器上，这时如果仪器参数未到达设定值，右上方，LC、PDA、 MS 显示Not Ready，直到三参数都显示 Ready，可进样。点击Single Start，出现对话框，输入样品名、进样瓶号、进样体积，输入完毕，点击 OK.开始采集数据。数据

保护板

一、保护板的构成锂电池（可充型）之所以需要保护，是由它本身特性决定的。由于锂电池本身的材料决定了它不能被过充、过放、过流、短路及超高温充放电，因此锂电池锂电组件总会跟着一块精致的保护板和一片电流保险器出现。锂电池的保护功能通常由保护电路板和PTC协同完成，保护板是由电子电路组成，在-40℃至+85℃的环境下时刻准确的监视电芯的电压和充放回路的电流，即时控制电流回路的通断；PTC在高温环境下防止电池发生恶劣的损坏。保护板通常包括控制IC、MOS开关、电阻、电容及辅助器件NTC、ID存储器等。其中控制IC，在一切正常的情况下控制MOS开关导通，使电芯与外电路沟通，而当电芯电压或回路电流超过规定值时，它立刻（数十毫秒）控制MOS开关关断，保护电芯的安全。NTC是Negative temperatureoefficient的缩写，意即负温度系数，在环境温度升高时，其阻值降低，使用电设备或充电设备及时反应、控制内部中断而停止充放电。ID存储器常为单线接口存储器，ID是Identification的缩写即身份识别的意思，存储电池种类、生产日期等信息。可起到产品的可追溯和应用的限制。二、保护板的主要作用一般要求在-25℃～85℃时Control(IC)检测控制电芯电压与充放电回路的工作电流、电压，在一切正常情况下C-MOS开关管导通，使电芯与保护电路板处于正常工作状态，而当电芯电压或回路中的工作电流超过控制IC中比较电路预设值时，在15～30ms内（不同控制IC与C-MOS有不同的响应时间），将CMOS关断，即关闭电芯放电或充电回路，以保证使用者与电芯的安全。第二章保护板的工作原理如图中，IC由电芯供电，电压在2v－5v均能保证可靠工作。1、过充保护及过充保护恢复当电池被充电使电压超过设定值VC(4.25-4.35V，具体过充保护电压取决于IC)后，VD1翻转使Cout变为低电平，T1截止，充电停止.当电池电压回落至VCR(3.8-4.1V，具体过充保护恢复电压取决于IC)时，Cout变为高电平，T1导通充电继续，VCR必须小于VC一个定值，以防止频繁跳变。

液质联用原理及应用

液相色谱—质谱联用的原理及应用简介 1977年，LC/MS开始投放市场 1978年，LC/MS首次用于生物样品分析 1989年，LC/MS/MS取得成功 1991年，API LC/MS用于药物开发 1997年，LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选 2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。1990年，HPLC高达85%，而2000年下降到15%，相反，LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。为此我们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。现代有机和生物质谱进展在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为