离子选择电极法测定水中氟的含量
实验五离子选择电极法测定水中氟的含量
一、目的要求
1.掌握直接电位法的测定原理和方法。
2.学会正确使用氟离子选择电极和pH计。
二、方法原理
自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。氟离子选择电极简称为氟电极．其敏感膜是LaF3单晶。
以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极（或银-氯化银电极）为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池：氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极
当试液的离子强度为定值时．电池的电动势E与试液的F-浓度C F一有确定的关系：
E与lgC F一成线性关系，因此可以用直接电位法测定F-的浓度。本实验用标准工作曲线法、直读法和连续标准加入法测定水中氟离子的含量。测量的pH值范围为5.5-9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及盐酸的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器与试剂
仪器：PHS-3CT型pH计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各1支；玻璃器皿一套。
试剂：1. 0. 1000 mol.L-1的氟标准溶液：准确称取经105℃下烘2h的NaF 4.199 g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中。贮存于聚乙稀瓶中备用。 2. 总离子强度调节缓冲剂：称取二水柠檬酸钠58.8g和硝酸钠85 g,溶于约800 ml二次去离子水中，用（1十1）盐酸调节pH值为5. 5~6. 0，然后稀释至1L。
四、实验步骤
1.标准工作曲线法
（l）标准系列溶液的配制及电动势的测量
在5个100 ml的容量瓶中配制含总离子强度调节缓冲剂均为10. 00 mL、氟浓度分别为1. 000 × 10-2～1.000×10-6 mol.L-1的标准系列溶液。将适量标准系列液（能浸没电极即可）分别倒入烧杯中，放入磁转子，插入干净的氟电极和饱和甘汞电极，连接好测量仪器线路，开启电源，由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。
标准系列溶液测定结束后，将电极用去离子水洗净，并浸泡在去离子水中，备用。
(2)水样的测定
移取50. 00 mL水样于100 mL容量瓶中，加入10. 00 ml总离子强度调节缓冲剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀，倒出适量试液于烧杯中测量电动势值。
2. pF直读测量法
根据标准工作曲线法的测量结果，从标准系列溶液中选择A、B两份溶液，进行仪器的斜率校正和定位，然后测量试液的pF值。
五、结果处理
1.由标准系列溶液测得的数据，在直角座标纸上绘制E- 1gC F一标准工作曲线，由试液测得的E值从标准工作曲线中求出试液的C F一，并计算水样中氟的含量。
2.由直接读法测得的pF值计算水样中氟的含量。
七、思考题
1.实验中加入总离子强度调节缓冲剂的作用是什么？
2.使用氟离子选择电极时应注意哪些问题？为什么应选择在pH为5. 5~9的范围内使用？
1.
离子选择性电极法测定水中微量氟
实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟 实验日期：______ 同组人：________________ 成绩：____ 一、实验目的 (1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法； (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件； (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法； (5)掌握酸度计的使用方法。 二、实验原理 饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1 左右。因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。 离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系： - -=F S K E αlg 式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系： - -=F c S K E lg ' 为了测定F - 的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。 试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F - 离子的浓度。在碱性溶液中，OH -在氟电极上与F -产生竞争响应，此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应：
离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量
离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量 一、测定目的 掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法 学会正确使用氟离子选择性电极 二、测定原理 1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为： NaCl(0.3 mol·L-1) ︱AgCl‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-3mol·L-1), 2. 电池电动势E与氟离子浓度度的关系式为： E=Eo－2.303RT/F·lgc－=Eo－0.059 lgc－ E 和lgc－成直接关系，2.303RT/F为直线的斜率，即电极的斜率。 3. 电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[c-]的标准曲线，即 可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。 三．仪器与试剂 1. 仪器 (1)离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计）， (2)氟离子选择性电极，（使用前用去离子水浸泡） (3)饱和甘汞电极。 (4)100ml聚乙烯杯每组7个 (5)移液管10ml，5ml各一个 (6)容量瓶1000ml，100ml，50ml 2. 试剂 （1）盐酸2mol/L （2）硫酸1.84g/L （3）总离子强度缓冲液（TASBI）。量取约500ml水于1L烧杯内，加入57毫升冰乙酸，58克氯化钠，和4.0g环乙二胺四乙酸，搅拌溶解，置于冷水浴中并搅拌加入6mol/L氢氧化钠，使pH为5.0---5.5之间，转入1000毫升容量瓶中，稀释至刻线，摇匀。 （4）氟化钠标准溶液，称取0.2210g氟化钠（预先在105—110摄氏度处理2小时或500—650摄氏度处理40分钟，在干燥器内冷却）用去离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，备用为100ug/mL。 （5）氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准储备液10.00ml于100ml容量瓶加去离子水至标线，摇匀储存于聚乙烯瓶中，浓度为10.0ug/L。 （6）NaF(10-3mol·L-1), 四、测定步骤 1. 将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热
实验：离子选择电极法测定氟离子
实验讲义：离子选择电极法测定氟离子 一. 实验目的： （1）了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； （2）掌握离子计的使用方法。 二. 实验原理： 氟化物在自然界广泛存在，有时人体正常组织成分之一。人每日从食物及饮水中摄取一定量的氟。摄入量过多对人体有害，可致急、慢性中毒。据国内一些地区的调查资料表明，在一般情况下，饮用含氟量0.5~1.5mg/L的水时，多数地区的氟斑牙患病率已高达45%以上，且中、重度患者明显增多。而水中含氟量0.5mg/L以下的地区，居民龋齿患病率一般高达50%~60%；水中含氟0.5~1.0mg/L的地区，仅为30%~40%。综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响和防龋作用，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所付的经济代价，1976年全国颁发的《生活饮用水卫生标准》制定饮用水中氟含量不得超过1mg/L。水中痕量氟的测定可采用蒸馏比色法和氟离子选择电极法。前者费时，后者简便快捷。 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mg/LNaF和0.1mg/LNaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的电池为： 氟离子选择电极∣试液∣∣SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为：E=b－0.0592㏒a 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。氟离子选择电极一般在1~10-6mg/L范围内符合能斯特方程式。 氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子NO3－，SO 42－、PO 4 3－、Ac－、Cl－、Br－、 I－、HCO 3 -等不干扰，主要干扰物是OH－。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如 下反应：LaF 3 + 3OH－→ La（OH） 3 + 3F－ 反应产物F－因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成HF 2 －而降低F－的离子活度，因此测定时，需控制试液的PH在5~6之间通常用乙酸缓冲溶液控制.常见阳离子除易与F－形成稳定配位离子的Fe3+、Al3+、Sn（Ⅳ）干扰外其他不干扰。这几种离子的
离子选择性电极法测定水中微量氟
离子选择性电极法测定水中微量氟 实验目的： 了解电化学在分析中的应用；了解氟电极测定氟离子的原理和方法；学会离子计的使用；掌握标准曲线法和标准加入法。 实验结果： 根据标准曲线法做出E-lgC 线性曲线，得到C 水样=2.764mg ·ml -1。根据标准加入法C 水样=0.255mg ·ml -1。 背景介绍： 无机氟化物的水溶液含有F ?和氟化氢根离子HF 2?。氟化物矿物比较重要的是萤石和氟磷灰 石。在天然饮用水和食物中都有低浓度的氟化物存在，而地下水中的氟含量则要高一些。氟化物的毒性与其反应活性和结构有关，对盐而言，则是离解出氟离子的能力。虽然聚四氟乙烯是化学惰性且无毒的，但在炊具温度超过260 °C 后就会变性，并且在350 °C 以上分解。氟化物主要用于有机合成、无机材料、玻璃刻蚀、口腔病防治等。 氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量氟可以促进牙齿珐琅质对细菌酸性腐蚀的抵抗力。但氟含量过高则会发生氟中毒：主要表现为氟骨症和氟斑牙。人体每日摄入量4mg 以上会造成中毒，损害健康。饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L-1左右。因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。 实验原理： 离子选择性电极是一种电化学传感器，将离子的活度转换成相应的电位。氟电极和甘汞电极、待测溶液组成一个电池，通过测量其电位来指示氟离子的活度。 电池组成：Hg|Hg 2Cl 2,KCl(饱和)||试液|LaF 3|NaF,NaCl,AgCl|Ag 其电动势和氟离子活度的关系式为：--=F a F RT K E lg 303.2'，在固定条件下，K 为常数，在加入适量惰性电解质（TISAB ），保证离子强度不变，近似把浓度当做活度，代入得：---=-=F F c K c F RT K E lg 0591.0lg 303.2'。 标准曲线法： 可以知道E-lgC F-成线性关系，根据标准溶液测定，做出E-lgC F 标准曲线，从而根据测定的水样的电位，从曲线上求得水样中氟离子的含量。 标准加入法： 也可以采用标准加入法：先测定待测溶液的电动势E 1，然后加入一定量的标准溶液，再次测定电动势E 2，根据两者关系，测得水样中的氟离子浓度。 Cx K E lg 059.01-= )l g (059.0'002Vs V CsVs CxV K E ++-= 1/)110(-?-?=- -S E F F C C 实验仪器和药品： 10mg ·L -1氟离子标准溶液、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ）、氟离子电极、甘汞电极、两个塑料小烧杯、搅拌子、pH/mV 计、蒸馏水 实验步骤： 1. 开启仪器，连接装置和电极。 2. 清洗电极：取50-60ml 蒸馏水于小烧杯中，加入搅拌子，插入电极。搅拌清洗，如果电位读数在300mv 左右即可（若电位不再变化，400mv 以下即可）。否则更换去离子水，继续
离子选择电极法测定水中氟的含量
实验五离子选择电极法测定水中氟的含量 一、目的要求 1.掌握直接电位法的测定原理和方法。 2.学会正确使用氟离子选择电极和pH计。 二、方法原理 自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。氟离子选择电极简称为氟电极．其敏感膜是LaF3单晶。 以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极（或银-氯化银电极）为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池：氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极 当试液的离子强度为定值时．电池的电动势E与试液的F-浓度C F一有确定的关系： E与lgC F一成线性关系，因此可以用直接电位法测定F-的浓度。本实验用标准工作曲线法、直读法和连续标准加入法测定水中氟离子的含量。测量的pH值范围为5.5-9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及盐酸的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。 三、仪器与试剂 仪器：PHS-3CT型pH计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各1支；玻璃器皿一套。 试剂：1. 0. 1000 mol.L-1的氟标准溶液：准确称取经105℃下烘2h的NaF 4.199 g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中。贮存于聚乙稀瓶中备用。 2. 总离子强度调节缓冲剂：称取二水柠檬酸钠58.8g和硝酸钠85 g,溶于约800 ml二次去离子水中，用（1十1）盐酸调节pH值为5. 5~6. 0，然后稀释至1L。 四、实验步骤 1.标准工作曲线法 （l）标准系列溶液的配制及电动势的测量 在5个100 ml的容量瓶中配制含总离子强度调节缓冲剂均为10. 00 mL、氟浓度分别为1. 000 × 10-2～1.000×10-6 mol.L-1的标准系列溶液。将适量标准系列液（能浸没电极即可）分别倒入烧杯中，放入磁转子，插入干净的氟电极和饱和甘汞电极，连接好测量仪器线路，开启电源，由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。 标准系列溶液测定结束后，将电极用去离子水洗净，并浸泡在去离子水中，备用。 (2)水样的测定 移取50. 00 mL水样于100 mL容量瓶中，加入10. 00 ml总离子强度调节缓冲剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀，倒出适量试液于烧杯中测量电动势值。 2. pF直读测量法 根据标准工作曲线法的测量结果，从标准系列溶液中选择A、B两份溶液，进行仪器的斜率校正和定位，然后测量试液的pF值。 五、结果处理 1.由标准系列溶液测得的数据，在直角座标纸上绘制E- 1gC F一标准工作曲线，由试液测得的E值从标准工作曲线中求出试液的C F一，并计算水样中氟的含量。 2.由直接读法测得的pF值计算水样中氟的含量。 七、思考题 1.实验中加入总离子强度调节缓冲剂的作用是什么？ 2.使用氟离子选择电极时应注意哪些问题？为什么应选择在pH为5. 5~9的范围内使用？
离子选择电极法测定氟离子
离子选择电极法测定氟离子 离子选择电极法是一种常用的分析方法，可以用来测定溶液中的 氟离子浓度。本文将介绍离子选择电极法的原理、实验操作步骤，以 及注意事项，希望能为读者提供一些指导。 离子选择电极法是通过使用特定的离子选择电极来测定溶液中特 定离子的浓度。对于氟离子浓度的测定，我们可以使用氟离子选择电 极来完成。 氟离子选择电极的工作原理是基于离子选择性膜的特性。它包含 了一个内部电极和外部电极，中间隔着一个选择性膜。选择性膜只允 许特定离子通过，其他离子被屏蔽掉。当氟离子在溶液中存在时，它 们会通过选择性膜进入电极内部，导致电位的变化。通过测量电位的 变化，我们可以推算出溶液中氟离子的浓度。 下面是使用离子选择电极法测定氟离子浓度的具体步骤： 1. 准备样品溶液：将待测溶液准备好，在实验室条件下进行操作。 2. 校准电极：使用标准氟离子溶液，校准氟离子选择电极。校准 过程中，需要根据标准溶液的浓度和对应的电位值建立标准曲线。 3. 测定样品：将样品溶液放入离子选择电极测定仪器中，观察电 位的变化，并记录下相应的电位值。 4. 计算浓度：根据标准曲线，将记录的电位值转化为氟离子的浓度。
需要注意以下几点： 1. 实验操作要严格按照标准操作要求进行，以确保结果的准确性。 2. 样品溶液应尽量避免污染，以免影响实验结果。 3. 在进行离子选择电极法测定时，应避免阳离子的干扰。可以通 过加入掩蔽剂或进行样品前处理来处理干扰。 4. 在进行离子选择电极法测定时，要注意选择适当的工作电位和 测定温度，以获得准确的测定结果。 综上所述，离子选择电极法是一种测定氟离子浓度的有效方法。 通过正确的操作步骤和注意事项，我们可以获得准确的测定结果，有 助于我们在环境保护、医药和生物化学等领域中进行相关研究和应用。希望本文对您了解离子选择电极法测定氟离子有所帮助。
离子选择性电极法测定水中氟离子(精)
离子选择性电极法测定水中氟离子 一、实验目的 1、掌握直接电位法的测定原理及实验方法。 2、学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。 3、了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。 二、实验原理 ）单晶片为敏感膜的传感器。由于单氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF 3 晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制，故有良好的选择性。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有 0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为 Ag,AgCl [10-3mol/L NaF,10-3mol/L NaCl]LaF3 F-(试液) KCl(饱和),Hg2Cl2 Hg 电池的电动势（E）随溶液中氟离子的浓度的变化而改变，即 E(电池) = E（SEC）- E（F） = E（SCE）- k + RT/F lnα(F,外) = K + RT/F lnα(F,外) = K +0.059 lna(F，外) 式中，0.059为常温下电极的理论响应斜率，,K与内外参比电极，内参比溶液中F-活度有关，当实验条件一定时为常数。 用氟离子选择电极测量F-时，最适宜PH值范围为5.5~6.5。PH值过低，易形成HF，影响F-的活度；PH值过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La（OH） ，影响电极的响应，故通常用PH值约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的3 PH值。某些高价阳离子（如Al3+、Fe3+）及氢离子能与氟离子络合而干扰测定，而柠檬酸盐可以消除Al3+、Fe3+的干扰。在碱性溶液中，氢氧根离子浓度大于氟离子浓度的1/10时也有干扰，而柠檬酸盐可作为总离子强度调节剂，消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异，使离子活度系数保持一致。 氟离子选择电极法具有测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等优点。最低检出浓度为0.05mg/L（以F-计）；测定上限可达1900mg/L （以F-计）。适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。 三、仪器和试剂 1．仪器：PHS-3C pH计，85-2型恒温电磁搅拌器，氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，1mL，5mL，10mL吸量管，25mL移液管，100mL，50mL烧杯各一个，50mL容量瓶7个，胶头滴管，洗耳球，滤纸，镊子。 2. 试剂：氟离子标准溶液：0.100mol/L；1.0×10-3mol/L，柠檬酸钠缓冲溶液：0.5mol/L（用1：1盐酸中和至PH值约为6），去离子水。
离子选择电极法测定水中氟化物
离子选择电极法测定水中氟化物 一、引言 在环境保护和人类健康方面，水质监测是非常重要的工作之一。水中的氟化物离子是水质监测中需要关注的重要指标之一。本文将介绍一种常用的测定水中氟化物离子的方法——离子选择电极法。 二、离子选择电极法的原理 离子选择电极法是基于离子选择电极的特性进行测定的。离子选择电极是一种特殊的电极，它具有对特定离子的选择性。对于氟化物离子的测定，常用的电极是氟化物选择电极。氟化物选择电极由两个部分组成：一个参比电极和一个氟化物电极。参比电极的电位是不变的，它作为一个基准电位，使得氟化物电极的电位变化与样品中氟化物离子的浓度相关。 当把氟化物选择电极浸入水样中时，如果存在氟化物离子，那么氟化物离子会与水样中的H+离子发生反应，生成HF分子。这些HF分子会与氟化物选择电极表面的 活性位点发生反应，产生电流信号。根据这个电流信号的大小可以测定样品中氟化物离子的浓度。 三、实验步骤 测定水中氟化物采用离子选择电极法，具体步骤如下： 1.准备样品：按照标准方法取得水样，并将其过滤以去除悬浮物。 2.校准电极：在样品中加入已知浓度的氟化物标准溶液，使用标准溶液进行电 极校准。 3.测量样品：将校准后的氟化物选择电极浸入样品中，记录电流信号的变化。 通过与校准曲线进行对比，确定样品中氟化物离子的浓度。 四、实验注意事项 在进行离子选择电极法测定水中氟化物时，需要注意以下事项： 1.样品处理：样品中常会存在其他离子的干扰，需要适当处理以去除干扰物质。 2.电极保养：定期对电极进行维护，保持其灵敏度和准确性。
3.操作规范：操作过程中要注意避免电极受到机械振动和化学腐蚀等影响。 五、实验优缺点分析 离子选择电极法测定水中氟化物具有以下优点： 1.快速：相比其他测定方法，离子选择电极法测定速度较快。 2.简单：实验步骤相对简单，操作容易上手。 3.灵敏度高：氟化物选择电极对氟化物离子具有较高的选择性和灵敏度。 然而，该方法也存在一些缺点： 1.干扰物质：其他离子可能对氟化物选择电极的测定结果产生干扰。 2.校准曲线：需要使用标准溶液进行校准，需要一定的实验条件和设备。 3.价格：离子选择电极相对其他电极较贵。 六、实际应用 离子选择电极法测定水中氟化物在实际应用中具有广泛的应用前景： 1.环境监测：用于监测水源和地下水中氟化物离子的浓度，判定是否符合环境 标准。 2.饮用水卫生：监测饮用水中氟化物离子的浓度，保障人体健康。 3.工业应用：监测工业废水中氟化物离子的浓度，确保环保指标符合要求。 七、结论 离子选择电极法是一种快速、简单且灵敏的方法，可用于测定水中氟化物离子的浓度。它在环境保护和人类健康方面有广泛的应用前景。在实际应用中需要注意样品处理和电极保养，以确保测定结果的准确性。 参考文献 1.李峰，刘鑫等. 离子选择电极法测定水样中氟化物含量的研究. 化学检测. 2020年第6期. 2.高彦华，王志勇. 氟化物选择电极的研究进展. 化学研究. 2018年第10期.
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量 氟离子选择性电极法是一种常用的测定水中氟含量的方法。本文将介绍如何使用氟离子选择性电极法对自来水中的氟含量进行测定。 1. 原理 氟离子选择性电极是一种利用氟离子与氟配体在电极表面反应产生电势变化的电化学传感器。当被测溶液中含有氟离子时，其会与电极表面的氟配体发生配位作用，导致电子转移，进而产生电势变化。通过测量这种电势变化可反映出氟离子的浓度。 2. 实验操作 2.1 仪器与试剂 氟离子选择性电极、pH计、标准氟离子溶液、自来水样品、醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液。 2.2 样品处理 将自来水按照标准操作接入到样品入口，开启水龙头使水自由流动2-3分钟，将不洁的水流出再进行采集。然后将自来水样品取出10-50mL，加入等量的醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液调节pH至5.0，使其适合于氟离子选择性电极的使用。 将标准氟离子溶液按照不同的浓度进行稀释，制成不同的标准溶液。 将调节好pH的自来水样品加入到装有氟离子选择性电极的测定池中，插入pH计进行测定。首先，对电极进行空白测定，即在无氟离子溶液中进行测定并记录下电位值。然后将标准氟离子溶液加入测定池中，分别进行测定并记录下电位值，制成电位-浓度曲线。最后将自来水样品加入测定池中，用上述标准曲线推出其氟离子浓度。 3. 结果计算 根据所制电位-浓度曲线，推算出自来水样品中氟离子的浓度。如果测定结果超过国家标准规定的氟离子浓度限值，则需要进行进一步处理，以保证自来水的安全性。 4. 注意事项 在实验过程中，应当注意以下几点： ① 氟离子选择性电极易受到污染，因此应该定期清洗和校准电极，以确保其准确性。
离子选择性电极法测定水中氟离子
离子选择性电极法测定溶液中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％ 的EuF 2和1％～5％的CaF 2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟 离子来担任。Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程： --=F a F RT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。 在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液 (total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。 用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一：标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ，以电位E 对lgc 作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。方法二：标准加人法。首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支；饱和甘汞电极一支；恒温水浴锅一台。100mL 烧杯若干个，50mL 容量瓶若5个，25mL 移液管、10mL 移液管，1mL 和10mL 有分刻度的移液管各一支，100mL 容量瓶一个。 NaF(基准试剂)；KNO 3(分析纯)；柠檬酸三钠(分析纯)；NaOH(分析纯)。 氟标准溶液0.5g/L ：称取于120°C 干燥2小时并冷却的NaF 1.106g 溶于去离子水中，而后转移至1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液0.2g/L ：移取0.5g/L 氟离子标准溶液20mL 稀释到50mL 。实验前随配随用，用完倒掉洗净容量瓶。 依照上述方法依次配制0.01g/L 、0.04g/L 的氟标准溶液。
水质氟化物的测定离子选择电极法
水质氟化物的测定离子选择电极法中华人民共和国国家标准 UDC 614.777:543.25:546.16 GB 7484-87 Water quality-Determination of fiuoride-Ionselective electrode method 1 适用范围 本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。 水样有颜色，浑浊不影响测定。温度影响电极的电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。每日要测定电极的实际斜率。 1.1 检测限 检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值，本方法的最低检测限为含氟化物(以F计)0.05mg/L，测定上限可达1900mg/L。 1.2 灵敏度(即电极的斜率) 根据Nernst方程式，温度在20,25?之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58?1mv。 1.3 干扰 本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液PH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。测定溶液的PH为5,8。
氟电极对氟硼酸盐离子(BF-4)不响应，如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。 通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的PH值，就可以直接进行测定。 2 原理 当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变(遵守Nernst方程)。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系式(1): E与logCF-成直接关系，2.303RT FlogCF*-为该直线的斜率，亦为电极的斜率。工作电池可表示如下: Ag,AgCl,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L),LaF3,,试液,,外参比电极。 3 试剂本标准所有试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 *待测氟离子浓度CF-,10-2mol/L时，活度系数为1，可以用CF-代替其活度CF-。 3.1 盐酸(HCl):2mol/L。 3.2 硫酸(H2SO4):ρ,1.84g/ml。 3.3 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB) 3.3.1 0.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠(TISAB?):称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节PH至5,6，罢了转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.3.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB?):量取约500ml水于1L烧杯内，加入57ml冰乙酸、58g氯化钠和 4.0g环已二胺四乙酸(CDTA，cyclohexlane dinitrilo tetraacetic acid)，或者1，2环已撑二胺四乙酸(1，2-diaminocyclohexane N,N,N-tetraacetic acid)，搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L NaOH(约125ml)使PH达到 5.0,5.5之间，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
离子选择电极法测定氟离子
因此必须 离子选择电极法测定氟离子 一. 实验目的： (1) 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； (2) 掌握离子计的使用方法。 二. 实验原理： 氟化物在自然界广泛存在， 有时人体正常组织成分之一。 人每日从食物及饮水中摄取 一定量的氟。摄入量过多对人体有害，可致急、慢性中毒。据国内一些地区的调查资料表 明，在一般情况下，饮用含氟量 0.5~1.5mg/L 的水时，多数地区的氟斑牙患病率已高达 45%^上，且中、重度患者明显增多。而水中含氟量 0.5mg/L 以下的地区，居民齿禺齿患病 率一般高达50%~60%水中含氟0.5~1.0mg/L 的地区，仅为 30%~40%综合考虑饮用水中 氟含量对牙齿的轻度影响和防鹊作用， 以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源 所付的经济代价，1976年全国颁发的〈〈生活饮用水卫生标准》制定饮用水中氟含量不得 超过1mg/L 。水中痕量氟的测定可采用蒸储比色法和氟离子选择电极法。前者费时，后者 简便快捷。 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。 将氟化铜单晶(掺入微量氟化销 (n )以增加导电性)封在塑料管的一端，管内装 0.1mg/LNaF 和0.1mg/LNaCl 溶液，以 Ag-AgCl 电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离 子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的电池为： 氟离子选择电极I 试液I I SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为： E=b — 0.0592 log a 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。氟离子选择电极一般在 1~10-6mg/L 范围内符合能斯特方程式。 氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子 NO , SO 、PO 、Ac 、Cl 、Br 、 I > HCO 等不干扰，主要干扰物是 OH 。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如 下反应：LaF3 + 3OH La (OH 3 + 3F 反应产物F 「因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成 HFT 而降低F 「的 离子活度，因此测定时，需控制试液的PH 在5~6之间通常用乙酸缓冲溶液控制 .常见阳离 子除易与F 「形成稳定配位离子的 Fe 3+、Al 3+、Sn(IV)干扰外其他不干扰。这几种离子的 干扰可加入柠檬酸钠进行掩蔽。 用氟离子选择电极测定的是溶液中离子的活度, 加入大量电解质控制溶液的离子强度。
离子电极法测定水中氟化物
离子电极法测定水中氟化物 简介 离子电极法是一种常用的分析技术，可用于测定水样中的氟化物含量。本文将详细介绍离子电极法的原理、实验步骤和注意事项，并提供一些实用的操作技巧。 一、离子电极法原理 离子电极法是一种基于电极对氟化物离子浓度的响应电势进行测定的方法。其原理基于氟化物在溶液中可与电极表面的特定离子反应，引起电势变化。离子电极法通常使用离子选择性电极或离子选择性膜电极作为传感器，通过制定合适的测定电位和电势差，可以实现对水样中氟化物含量的快速测定。 二、实验步骤 2.1 准备工作 1.配制标准溶液：使用纯氟化物溶解于适量的去离子水中，制备一系列浓度不 同的标准溶液。 2.校准离子选择性电极：将离子选择性电极置于标准溶液中，调节电势差至稳 定后记录电势值，建立标准曲线。 3.准备待测样品：收集水样后，经过适当的前处理（如过滤、稀释等），以得 到适宜的样品浓度。 2.2 实验操作 1.将校准好的离子选择性电极插入待测样品中，使电极充分与样品接触。 2.稳定电势：等待电势值稳定，通常需要几分钟的时间。 3.记录电势值：当电势值稳定后，记录电势读数。 4.重复测量：对同一样品进行多次测量，以提高测定精度。 5.利用标准曲线：根据建立的标准曲线，将所测得的电势值转化为氟化物的浓 度。
2.3 结果计算 根据标准曲线和测定电势值，利用所用方法（如线性回归等）计算出待测样品中氟化物的浓度。注意对结果的合理性进行评估和判断。 三、注意事项 1.离子选择性电极的选择：根据分析样品的特点（如pH值、温度等），选择 合适的离子电极。 2.校准的重要性：准确的标准曲线是实验成功的关键，需要在每次测定前进行 校准。 3.水样前处理：确保样品中没有干扰物质的存在，如悬浮物、杂质等。 4.实验环境控制：温度、湿度等环境条件可能会对测定结果产生影响，因此要 保持实验环境的稳定性。 5.仪器操作注意：离子选择性电极是一种精密仪器，操作时要避免碰撞或过大 的压力。 四、实用技巧 1.温度补偿：根据测定温度，进行相应的温度补偿，以提高测定精度。 2.校准间隔：根据实验要求和实验室条件，合理选择校准间隔，以保证结果的 可靠性。 3.多次重复测量：对同一样品进行多次测量，数据的一致性可以提高结果的可 信度。 4.仪器保养：定期对离子选择性电极进行清洗、保养，以保证仪器的准确性和 长期使用。 结论 离子电极法是一种常用的测定水样中氟化物含量的分析方法。通过校准离子选择性电极，实施适当的实验步骤，可以快速、准确地测定水样中的氟化物含量。在实验过程中，需要注意操作细节和环境控制，以获得可靠的结果。此外，合理使用实用技巧有助于提高测定精度和结果可靠性。
离子选择性电极法测定水中氟含量
仪器分析（2） 实验 操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量 报告 班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩： 化学工程学院 3 离子选择性电极法测定水中氟含量 一、目的要求 二、基本原理 三、仪器与试剂 1、仪器 PXD －2型（或其他型号）离子计或精密酸度计 201型（或其他型号）氟离子选择性电极1支 232型甘汞电极1支 电磁搅拌器1台 容量瓶100mL 11只 吸量管10mL 2支 移液管25mL 1支 塑料烧杯50mL 8只 2、试剂 100μg·mL -1氟标准溶液 10.0μg·mL -1氟标准溶液 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ） 四、实验步骤 1、氟电极的准备 2、标准曲线法 （1）溶液的配制 准确吸取10.0μg·mL -1的氟标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 及待测水样25.00mL ， 分别放入6个100mL 容量瓶中，各加入TISAB 溶液10mL ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 （2）电位的测量 将上述配制好的标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，电磁搅拌2min ，静置1min ，待电位稳定后读数（即读取平衡电位值，达到平衡电位所需时间还与电极状况、溶液浓度和温度等有关。视实际情况掌握）。最后，如法测定待测水样的电位值，此值也即为标准加入法计算结果所需的E 1。 3、标准加入法 （1）准确吸取25.00mL 待测水样于100mL 容量瓶中，再准确加入1.00mL 浓度为100μg·mL -1的氟标准溶液，然后加入TISAB 溶液10mL ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 （2）将上述配制好的溶液转入塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，电磁搅拌2min ，静置1min ，读取稳定电位值，即为E 2。
水中氟化物的测定(氟离子选择电极法)
水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、原理 将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。 二、仪器 1．氟离子选择性电极。 2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。 3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5．聚乙烯杯：100mL，150mL。 6．其他通常用的实验室设备。 三、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。 2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。 3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5．2mol/L盐酸溶液。 四、测定步骤
1．仪器准备和操作 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于关的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。 2．标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5支50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。 3．水样测定：用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（EX）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。 4．空白实验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。 当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。 五、计算 1．标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mg/L）。 2．、标准加入法 cx = ( csVS)/(Vx+Vs)*(10*ΔE/s －Vx/ (Vx+Vs)）－1 式中：cx水样中氟化物（F-）浓度（mg/L）； Vx水样体积（mL）； csF标准溶液的浓度（mg/L）； VS加入F标准溶液的体积（mL）； ΔE等于E1βE2（对阴离子选择性电极），其中，E1为测得水样试液的电位值（mV），E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值（mV）；
氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量
实验三氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量 一、实验目的 1. 学会氟离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法 2. 学会使用酸度计 二、实验原理 氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜，内充NaF、NaCl混合液作为内参比溶液，以Ag-AgCl电机为内参比电极。当把氟离子选择性电极浸入含有F-的溶液中，敏感膜内外两侧产生膜电位：△φ=K-0.0592lga F-（25℃）。以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，浸入含有F-的溶液中，组成工作电池：Hg，Hg2Cl2∣KCl∣∣F-试液∣LaF3∣NaF，NaCl∣AgCl ，Ag 在测定时加入大量的离子强度调节缓冲溶液（TISAB），可以在测量过程中维持离子强度恒定，因此，E= K，-0.0592lgC F-（25℃）。本实验采用标准曲线法测定试液中F-的含量。即配制一系列浓度不同的F-标准溶液，分别测定工作电池的电动势，绘制E-pF曲线，并在相同的实验条件下，测得试液的Ex，从曲线上查出试液的pF。 三、仪器与试剂 1. 仪器：酸度计；电磁搅拌器；聚四氟乙烯搅拌磁子；5 cm3移液管； 50 cm3容量瓶。 2. 试剂：pF=1.00的NaF标准溶液，TISAB，待测水样。 四、实验步骤 1. 标准溶液的配制 （1）准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液5.00 cm3，定容，摇匀，得pF=2.00的F-标准溶液。
（2）准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=3.00的F-标准溶液。（3）准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=4.00的F-标准溶液。（4）准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=5.00的F-标准溶液。（5）准确移取pF=5.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=6.00的F-标准溶液。 2. 水样的制备 准确移取待测水样5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液5.00 cm3，定容，摇匀。 3. 电动势的测量 （1）清洗电极，打开酸度计，连接电极，与50 cm3烧杯中加入二次水，放入搅拌磁子，开动磁搅拌，将两只电极浸入水中清洗，洗至电动势几乎不变。并用滤纸将电极外面的水吸干。 （2）测量，将F-标准溶液按照从低浓度到高浓度的顺序逐个转入干燥的烧杯中，将两只电极浸入溶液中，开动磁搅拌，搅拌3分钟，记录电动势。 （3）清洗电极，并用滤纸将电极外面的水吸干。将电极浸入稀释后的水样中，测定电动势Ex。 （4）清洗电极，并用滤纸将电极外面的水吸干，套好电极保护帽。 五、数据处理