酸价的检验方法

酸价：指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。（单位:mg Koh/g油）

酸价的检验方法：乙醚，乙醇1;1中性混合溶剂

仪器与试剂：锥形瓶（250毫升）、碱式滴定管、分析天平、量筒（50ml、100ml）1%酚酞指示剂，0.1N氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液、乙醚、乙醇1：1中性混合溶液。

步骤：1、锥形瓶称取3-5克待测油样。

2、取100ml的定量筒，向其倒入另一锥形瓶中，加2滴酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好变红（不计其数）。

3、碱式滴定管读数。

4、把乙醚、乙醇中性混和剂加入到带油的锥形瓶中。

5、加2滴酚酞，摇动，用氢氧化钠标准溶液标定到恰如变红，记录氢氧化钠的用量。

6、计算：酸值：mg氢氧化钾/g油=

MV×56.1

其中式： M=标准氢氧化钠溶液浓度

V=滴定NaoH的体积(ml)

W=油重g

56.1：每毫克摩尔氢氧化钾的毫克数

氨基酸测定方法

4.1 光度分析法[5] [6] β-氨基丙酸和茚三酮溶液在弱酸的条件下可以生成蓝紫色物质[7]，其颜色深浅主要与β-氨基丙酸的浓度有关。因此可利用此显色反应采用比色法定量测量β-氨基丙酸。我在实验中发现很多因素如浓度、pH 值、反应温度、以及反应时间等对此显色反应有很大的影响。如忽视这些因素会使实验产生很大的误差。就此显色反应的最佳条件我做了初步的探究。 4.1.1试剂的配制：缓冲液的配制：配制pH= 6.00的NaAc －HAc 缓冲溶液 β-氨基丙酸标准溶液的配制：用电子天平准确称取1.020 g β-氨基丙酸(生化纯)，溶于250ml pH=6.00缓冲溶液中，得到C = 4.080 g/L 标准溶液。茚三酮试剂的配制：称取0.5g 茚三酮溶于100ml 蒸馏水中，得到5g/L 的茚三酮水溶液。 4.1.2标准曲线的确定分别准确移取0.30ml 、0.40ml 、0.50ml 、0.60ml 、0.70ml 、0.80ml 、0.90ml 、1.00ml 标准液于8个比色管中，用pH=6.00的缓冲溶液稀释到5.00ml 再加入1ml 茚三酮水溶液充分摇匀，将其放在沸水浴中加热10min 。冷却到室温，用7230型分光光度计在569nm 下测其吸光度。以吸光度和浓度作一个标准曲线。 4.1.3样品的测定稀释待测液于0.24mg/ml —0.73mg/ml,调pH 值到6.00，以相同的反应条件，测其吸光值并与上面的标准曲线对照查出稀释液的浓度，再乘以稀释倍数即为β-氨基丙酸的浓度。 4.1.4 标准曲线的测定结果 β-氨基丙酸浓度在0.24mg/ml —0.73mg/ml 范围内与茚三酮水溶液反应，颜色表现出由浅蓝到深蓝的递增变化。用茚三酮比色法测得的一组数据得到的标准曲线如图1： 0.20.30.40.50.60.70.80.9 1.0 1.1 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 吸光度加入标液体积(ml) B 图 1 标准曲线的测定 Fig 1 Determination of the standard curve 注：在沸水中加热10min ，β-氨基丙酸标准溶液5ml 、茚三酮水溶液1ml 、缓冲溶液pH=6.00 4.1.5样品的测定分析将待测的一批稀释50倍，母液稀释的程度可以根据以与标准溶液在相同的

实验十八-脂肪含量及油脂品质检测

（11）精制乙醇溶液：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g 铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。（12）精制苯溶液：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。（13）2，4-二硝基苯肼溶液：称取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。（14）三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。（15）氢氧化钾—乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。（二）学生自配及标定试剂 1、氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。 2、中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色为止。 3、三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 4、淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。 5、硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol / L）配制：用0.1mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。四、实验内容（一）酸价测定（参照GB/T5009.37—2003） 1、分析步骤称取3.00g—5.00g混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入

油脂酸价的测定

油脂酸价的测定 1 仪器与材料的准备（一）仪器等锥形瓶（150mL）、量筒(50mL)、碱式滴定管（25mL）（二）原料和试剂原料：菜油、菜油（用过）、棕榈油、棕榈油（用过）试剂：（1）中性乙醇-乙醚混合液：取95%乙醇（C.P.）和乙醚（C.P.）按2:1体积混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；（2）0.05mol/LKOH标准溶液；（3）1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。 2 考核内容（1）是否知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质？（2）是否知道测定油脂酸价的实际意义？（3）是否知道测定油脂酸价的实验原理？（4）是否知道溶液浓度的表示方法（5）是否知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制？（6）是否掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数）？（7）是否可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析？ 3 考核要求（1）知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质（2）知道测定油脂酸价的实际意义（3）知道测定油脂酸价的实验原理（4）知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制（5）掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数）（6）可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析 4 成绩考核及评价方法（1）考核总分为100分，完成时间为120分钟。除2,6－二氯靛酚溶液的配制的时间不计外，其余全部操作所用时间计入时间限额。（2）一名老师可以同时考评5～6名学生。（3）技能操作考核评分标准参见下表

油脂酸价的测定修订稿

油脂酸价的测定公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

实验七油脂酸价的测定一、实验目的初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。三、实验材料、试剂和仪器油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。计算结果保留两位有效数字。六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。七、思考题影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变

PITC法氨基酸的测定

氨基酸的测定（）检验标准：□ GB/T 5009.124-2003 □其他检验日期：年月日温度：℃湿度： % 仪器名称和编号：电子天平（编号：）高效液相色谱仪（编号：）氨基酸对照品溶液和供试品溶液的配制：正亮氨酸内标溶液：称取正亮氨酸 mg，加0.02mol/L盐酸溶液100ml溶解。（每1ml 相当于 1.0 mg）对照品溶液：取氨基酸贮备溶液（含各种氨基酸μmol/ml，公司、批号） 0.6 ml，加色氨酸对照品溶液〔取色氨酸（中检所，批号）mg置50ml量瓶中，加0.02 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀〕 0.2 ml，加正亮氨酸内标溶液加 0.1 ml，再加 0.1 ml0.02 mol/L盐酸溶液, 混匀，得对照品溶液。供试品溶液：取本品，按下述方法试验：□方法1 □方法2。取样量（单位：□g□ml） □方法1：置顶空瓶中，加入6mol/L盐酸溶液 ml，抽真空或充氮气，封管，放入110℃烘箱中，水解24小时，冷却，打开封口，将水解液转移到 ml量瓶中，用水洗涤顶空瓶，合并洗涤液至量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，残渣用0.02 mol/L盐酸溶液溶解并定容至 ml。 □方法2：置 ml量瓶中，再加正亮氨酸内标溶液 ml，用0.02 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。溶液配制：（1）三乙胺乙腈溶液：取三乙胺1.4ml，加乙腈（色谱纯）8.6ml，混匀（1mol/L三乙胺乙腈溶液）。（2）异硫氰酸苯酯乙腈溶液：取异硫氰酸苯酯25μl，加乙腈（色谱纯）2ml，混匀（0.1mmol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液）。氨基酸对照品溶液和供试品溶液的衍生：

油脂酸价测定

实验二油脂酸价测定法一、实验目的进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。本法适用于商品植物油脂酸价的测定。三、实验器材 1、仪器和用具碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）；称量瓶等；天平（感量0.001g）。 2、试剂氢氧化钾标准溶液：с（KOH）=0.1mol/L; 中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性；指示剂：1%酚酞乙醇溶液。四、测定步骤称取均匀试样3~5g（m）注入锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。五、计算油脂酸价X（mgKOH/g油）按式（1）计算： X= V.c x 56.1/m (1) 式中V———滴定消耗氢氧化钾溶液体积，mL； c———氢氧化钾溶液之浓度，mol/L； 56.1———氢氧化钾的毫摩尔值； m———试样质量，g。双试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

六、报告注：①测定深色油的酸价,可减少试样用量;或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。 ②测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。

氨基酸含量测定

茚三酮比色测定氨基酸含量一、实验原理氨基酸在碱性溶液中能与茚三酮作用，生成蓝紫色或黄色化合物（除脯氨酸外均有此反应），可用吸光光度法测定。生成的蓝紫色或黄色化合物颜色深浅与氨基酸含量成正比，其最大吸收波长分别为570nm或350nm，故据此可以测定样品中氨基酸含量。二、实验试剂（1）1.2%茚三酮溶液：称取茚三酮1g于盛有35mL热水的烧杯中使其溶解，加入40mg氯化亚锡（SnCl2?H2O），搅拌过滤（作防腐剂）。滤液置冷暗处过夜，加水至50mL，摇匀备用。（2）pH 8.04磷酸缓冲液： Ⅰ、准确称取磷酸二氢钾（KH2PO4）4.5350g于烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，定量转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。 Ⅱ、准确称取磷酸氢二钠（Na2HPO4）11.9380g于烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，定量转入500mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀备用。 Ⅲ、取上述配好的磷酸二氢钾溶液10.0mL与190mL磷酸氢二钠溶液混合均匀即为pH8.04的磷酸缓冲溶液。（3）氨基酸标准溶液：准确称取干燥的氨基酸（如异亮氨酸）0.2000g于烧杯中，先用少量水溶解后，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，准确吸取此液10.0mL于100mL容量瓶中，加水到标线，摇匀，此为200μg/mL 氨基酸标准溶液。三、实验方法及步骤（1）标准曲线绘制准确吸取200μg/mL的氨基酸标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL （相当于0、100、200、300、400、500、600μg 氨基酸），分别置于25mL 容量瓶或比色管中，各加水补充至容积为 4.0mL，然后加入茚三酮溶液（20g/L）和磷酸盐缓冲溶液（pH为8.04）各1mL，混合均匀，于90℃水浴上加热至显色恒定为止（该加热过程至少需要25分钟），取出迅速冷至室温，加水至标线，摇匀。静置15min后，若生成蓝紫色化合物，在570nm波长下，以试剂空白为

油脂酸价的测定

油脂酸价的测定 The manuscript was revised on the evening of 2021

实验七油脂酸价的测定一、实验目的初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。三、实验材料、试剂和仪器油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。计算结果保留两位有效数字。六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。七、思考题影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变

食物中氨基酸的测定方法

食物中氨基酸的测定方法测定食物中的胱氨酸使用过甲酸氧化-氨基酸自动分析仪法，测定色氨酸使用荧光分光光度法，测定其它氨基酸使用氨基酸自动分析仪法。一、氨基酸自动分析仪法 1.原理食物蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。一份水解液可同时测定天冬，苏，丝，谷，脯，甘，丙，缬，蛋，异亮，亮，酪，苯丙，组，赖和精氨酸等16种氨基酸，其最低检出限为10pmol。 2.适用范围 GB/T14965-1994食物中氨基酸的测定方法。本法适用于食物中的16种氨基酸的测定。其最低检出限为10pmol。本方法不适用于蛋白质含量低的水果、蔬菜、饮料和淀粉类食物的测定 3.仪器和设备 3.1真空泵 3.2恒温干燥箱 3.3水解管：耐压螺盖玻璃管或硬质玻璃管，体积20～30ml。用去离子水冲洗干净并烘干。 3.4真空干燥器（温度可调节） 3.5氨基酸自动分析仪。 4.试剂全部试剂除注明外均为分析纯，实验用水为去离子水。 4.1浓盐酸：优级纯 4.26mol/L盐酸：浓盐酸与水1：1混合而成。 4.3苯酚：需重蒸馏。 4.4混合氨基酸标准液（仪器制造公司出售）：0.0025mol/L 4.5缓冲液： 4.5.1 pH2.2的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2H2O）和16.5ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至2.2

4.5.2 pH3.3的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和12ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节至pH至3.3。 4.5.3 pH4.0的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和9ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至4.0。 4.5.4 pH6.4的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和46.8g氯化钠（优级纯）加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至6.4。 4.6茚三酮溶液 4.6.1 pH 5.2的乙酸锂溶液：称取氢氧化锂（LiOH.H2O）168g，加入冰乙酸（优级纯）279ml，加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠调节pH至5.2。 4.6.2茚三酮溶液：取150ml二甲基亚砜（C2H6OS）和乙酸锂溶液（2.6.1）50ml加入4g 水合茚三酮（C9H4O3.H2O）和0.12g还原茚三酮（C18H10O6.2H2O）搅拌至完全溶解。 4.7高纯氮气：纯度99.99%。 4.8 冷冻剂：市售食盐与冰按1：3混合 5.操作步骤 5.1样品处理：样品采集后用匀浆机打成匀浆（或者将样品尽量粉碎）于低温冰箱中冷冻保存，分析用时将其解冻后使用。 5.2称样：准确称取一定量样品，精确到0.0001g。均匀性好的样品如奶粉等，使样品蛋白质含量在10～20mg范围内；均匀性差的样品如鲜肉等，为减少误差可适当增大称样量，测定前再稀释。将称好的样品防于水解管中。 5.3水解：在水解管内加6mol/L盐酸10～15ml（视样品蛋白质含量而定），含水量高的样品（如牛奶）可加入等体积的浓盐酸，加入新蒸馏的苯酚3～4滴，再将水解管放入冷冻剂中，冷冻3～5min，再接到真空泵的抽气管上，抽真空（接近0psi），然后充入高纯氮气；再抽真空充氮气，重复三次后，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖将已封口的水解管放在110±1℃的恒温干燥箱内，水解22h后，取出冷却。打开水解管，将水解液过滤后，用去离子水多次冲洗水解管，将水解液全部转移到50ml 容量瓶内，用去离子水定容。吸取滤液1ml于5ml容量瓶内，用真空干燥器在40～50℃干燥，残留物用1～2ml水溶解，再干燥，反复进行两次，最后蒸干，用1mlpH2.2的缓冲液溶解，供仪器测定用。 5.4测定：准确吸取0.200ml混合氨基酸标准，用pH2.2的缓冲液稀释到5ml，此标准稀释浓度为5.00nmol/50μL，作为上机测定用的氨基酸标准，用氨基酸自动分析仪以外标

油脂酸价测定

油脂酸价测定仪油脂酸价测定仪，是用于测定油脂中酸价的实验仪器。可供粮油收购，储存，调拨，加工，商贸，教学及科研等部门快速测定各种油脂酸价之用；经专项调试后也可应用于大米、面粉、牛奶等酸度及酒类，酱油等总酸度的测定。目录展开编辑本段概述酸价又名酸值，是表示油脂等物质含酸量的一种形式，是中和一克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数．新鲜的或精制品中，酸价都较低，储藏或处理不当，酸价会增高．因此酸价既是油脂的质量指标，也是其卫生指标．YUS-5加强型酸价快速测定仪专用于菜籽，花生油，豆油，玉米油，芝麻油，米糠油，桐油，棉油，动物油，石油，蜡类及肥皂等酸价的测定．测定中不需配制标准碱溶液，辅助试剂，无毒且耗量少，操作

简便快速易掌握，在几分钟内直接数显出测定结果，准确度与现行国标法（GB5530-85）相同· 编辑本段主要技术指标 1．测量对象：各类油脂的酸价． 2．测量范围：0.05～40 KOH mg/g． 3．样品重量：0.36g（油样密度为0.96g/ml时，取0．4ml）, 4．测量误差：＜0.02 KOH mg/g． 5．重复误差：＜0.02 KOH mg/g． 6. 测量时间：数分钟． 7．电源电压：交流220V10%，频率用±0.5HZ。 8．仪器功耗:＜0.5W． 9．仪器体积：23．4 × 11.0 × 27.7 cm3 10．仪器重量约:1.5 kg. 11．工作条件:环境温度0~40C，相对湿度＜85％编辑本段工作原理测定仪工作原理如图1所示：恒流源传感器电流表积分计数器图1：测定仪原理框图仪器接通电源处于测定状态时，在含有氯化钾底液中的传感器上发生反应而产生滴定的新生碱： MCl= M＋＋Cl－，K＋＋e－＝K， K＋H2O=KOH＋1／2H 新生碱立即与底液中油样所含的有机酸反应： OH－＋RCOOH=RCOO－＋H2O 当中和反应已完成，底液中的酚酞指示剂显粉红色稳定不褪，此时中和有机酸所耗碱当量通过电量以酸价形式直接在测定仪显示屏上显示（AV mg/g）．当仪器电流控制在10mA，取油样重时为 0.36g (密度为 0.98g/ml的油样，取0.4ml进行测定时)，AV(酸价)与电流积分时间T(S)的关系为： AV=1.61×102T 调试测定仪使T(S)＝1.61×102T，则AV=T(S)，仪器数显屏上的显示数值，即为样品酸价值．编辑本段面板键背面板盘排布及功能测定仪正面板及背面板排布如图2所示，功能分述如后：正面板背面板

实用文档之油脂酸价、过氧化值的测定

实用文档之"油脂过氧化值的测定" 一、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状, 倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置 3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入 1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml

C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与 1.00ml Na 2S 2 O 3 标液 C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项： 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。参照GB/T5009.37

氨基酸含量分析法

新增附录附录XX 氨基酸分析法氨基酸分析法是指用于测定蛋白质、肽及其他药物制剂的氨基酸组成或含量的方法。根据氨基酸组成分析可以对蛋白质及肽进行鉴别，氨基酸分析法可用于确定蛋白质、肽及氨基酸的含量，及测定可能存在于蛋白质及肽中的非典型氨基酸。进行氨基酸分析前，必须将蛋白质及肽水解成单个氨基酸，具体水解方法由各品种项下规定。蛋白质及肽水解后，其氨基酸分析过程与用于其他药物制剂中游离氨基酸的分析过程相同。本法包括四种柱前衍生法，分别为异硫氰酸苯酯（PITC）法、6-氨基喹啉－N－羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯（AQC）法、邻苯二醛（OPA）和9-芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC）法、2，4-二硝基氟苯（DNFB）法，以及一种茚三酮柱后衍生法。不同的品种应针对自身所含的氨基酸种类及各氨基酸的含量选择适宜的氨基酸分析方法并做相应的方法学验证。由于本法衍生过程中衍生溶液量较少，且容易挥发，外标法极易出现较大的误差，建议采用内标法进行测定，内标的确定由各品种项下规定。在本法中，由于半胱氨酸或胱氨酸的衍生产物不稳定，因此对于含半胱氨酸或胱氨酸的样品衍生后应尽快测定，或者在衍生前对半胱氨酸或胱氨酸进行适当的处理，使其转化为稳定地产物（如磺基丙氨酸或半胱氨酸-硫代丙酸）后再衍生测定，具体方法由各品种项下规定。在测定过程中，可根据所用的仪器、色谱柱品牌、色谱柱的长度及要分离的氨基酸种类，对流动相的有机溶剂和洗脱梯度作适当调整以获得较好的分离度。第一法 PITC柱前衍生氨基酸分析法本法系根据氨基酸与异硫氰酸苯酯（PITC）反应，生成有紫外响应的氨基酸衍生物苯氨基硫甲酰氨基酸（PTC-氨基酸），PTC-氨基酸经反相高效液相色谱分离后用紫外检测，在一定的范围内其吸光值与氨基酸浓度成正比。本方法的线性浓度范围为0.025～1.25μmol/ml。试剂（1）流动相A 0.1mol/L醋酸钠溶液(取无水醋酸钠8.2g，加水900ml溶解，用冰醋酸调pH至6.5，然后加水至1000 ml)-乙腈(93:7)。（2）流动相B 乙腈－水（8：2）。对照品溶液按各品种项下规定的方法制备。供试品溶液按各品种项下规定的方法制备。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6×250mm，5μm）；流速为每分钟 1.0ml；柱温为40℃；检测波长为254nm。各氨基酸峰间的分离度均应大于1.0。洗脱梯度如下：

《氨基酸测定》

《氨基酸测定》 1 主题内容与适用范围本标准规定了用氨基酸自动分析仪测定食物中氨基酸的方法。本标准适用于食物中的天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸等十六种氨基酸的测定。其最低检出限为10pmol。本标准不适用于蛋白质含量低的水果、蔬菜、饮料和淀粉类食物的氨基酸测定。 2 原理食物蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。 3 试剂全部试剂除注明外均为分析纯，实验用水为去离子水。 3.1 浓盐酸：优级纯。 3.2 6mol/L盐酸∶浓盐酸(3.1)与水1∶1混合而成。 3.3 苯酚：须重蒸馏。 3.4 混合氨基酸标准液(仪器制造公司出售)：0.00250mol/L。 3.5 缓冲液 3.5.1 pH2.2的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠(Na 3C 6 H 5 O 7 ·2H 2 O)和 16.5mL浓盐酸加水稀释到1000mL，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至2.2。 3.5.2 pH3.3的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和12mL浓盐酸加水稀释到1000mL，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至3.3。 3.5.3 pH 4.0的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和9mL浓盐酸加水稀释到1000mL，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至4.0。 3.5.4 pH6.4的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和46.8g氯化钠(优级纯)加水稀释到1000mL，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至6.4。 3.6 茚三酮溶液 3.6.1 pH5.2的乙酸锂溶液：称取氢氧化锂(LiOH·H 2 O)168g，加入冰乙酸(优级纯)279mL，加水稀释到1000mL，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH 至5.2。 3.6.2 茚三酮溶液：取150mL二甲基亚砜(C 2H 6 OS)和乙酸锂溶液 (3.6.1)50mL加入4g水合茚三酮(C 9H 4 O 3 ·H 2 O)和0.12g还原茚三酮(C 18 H 10 O 6 ·2H 2 O) 搅拌至完全溶解。 3.7 高纯氮气：纯度99.99%。 3.8 冷冻剂：市售食盐与冰按1∶3混合。 4 仪器和设备 4.1 真空泵。 4.2 恒温干燥箱。 4.3 水解管：耐压螺盖玻璃管或硬质玻璃管，体积20～30mL。用去离子水冲洗干净并烘干。 4.4 真空干燥器(温度可调节)。 4.5 氨基酸自动分析仪。

两种测定油脂酸价过氧化值方法的比较分析

国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用碘量法进行检测，虽然准确性较高，但缺点是操作烦琐，检测费用高，且易对环境造成污染，对检测人员和环境条件都有一定的要求，不适合在现场监控使用。食用油脂酸价和过氧化值速测卡法（专利方法），属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围０～５．０ｍｇ　ＫＯＨ／ｇ，过氧化值检测范围０～２５ｍｍｏｌ／ｋｇ，２ｍｉｎ内获得检测结果。不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。为此，笔者对两种方法进行了试验与比较。１　材料与方法１．１　材料１．１．１酸价和过氧化值速测试纸和色卡（山东维坊三水检验设备有限公司生产）１．１．２仪器和试剂仪器：恒温箱、电子天平（感量０．０００１ｇ）、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等试剂：中性乙醚－－乙醇混合液氯仿－－冰乙酸混合液饱和碘化钾０．０１Ｍ硫代硫酸钠标液（　黑龙江粮食职业学院，哈尔滨　１５００８０）国家标准（ＧＢ２７１６－２００５）规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法，但该方法滴定终点不明显，所用试剂较多，对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此，本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值，并进行了对比研究，两种检测方法结果相关性良好，统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。酸价；过氧化值；国标碘量法；速测卡法摘要：关键词：许颖　谭晓燕０．１Ｍ氢氧化钾标液１％酚酞指示剂０．５％淀粉指示剂等１．１．３样品：市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油１．２　方法１．２．１　速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验国标法：用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为０、０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍｇＫＯＨ／ｇ的酸价标准液；过氧化值分别为０、２、５、１０、１５、２５ｍｍｏｌ／ｋｇ的过氧化值标准液。并按国标碘量法进行滴定，计算其结果。速测卡法：按照酸价和过氧化值速测卡法试纸使用说明书的操作方法分别检测酸价和过氧化值的系列标准液，进行比色测定，与国标法滴定值比较。１．２．２　速测卡法与国标法检测各类食用油酸价和过氧化值的对比试验在市场上收集了大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油５种食用油，共１００份样本，用酸价和过氧化值速测卡法进行比色测定，将结果与国标法测定值对照。３５黑龙江粮食２００７年第３期

氨基酸检测

氨基酸检测氨基酸是构成蛋白质的基本单位，在食品、医药、饲料添加剂、化妆品及工农业等诸多方面有着广泛的应用。随着生物工程技术产业的发展逐渐成为21 世纪全球的主要产业之一，氨基酸的需求量越来越大，品种变更越来越快，工艺改革越来越新。科标检测中心在氨基酸检测方面具有资深经验，为广大客户提供专业、全面的检测服务，并出具权威的检测报告。 1、脂肪族氨基酸：丙、缬、亮、异亮、蛋、天冬、谷、赖、精、甘、丝、苏、半胱、天冬酰胺、谷氨酰胺 2、芳香族氨基酸：苯丙氨酸、酪氨酸 3、杂环族氨基酸：组氨酸、色氨酸 4、杂环亚氨基酸：脯氨酸检测对象豆类谷物、药材、鱼类、肉类、饲料、食用菌类、保健品、化妆品等等。检测项目甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、酪氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸和组氨酸、胱氨酸、色氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺。相关标准标准代号标准名称 GB/T14924.10-2008实验动物配合饲料氨基酸的测定 GB/T15399-1994饲料中含硫氨基酸测定方法--离子交换色谱法 GB/T15400-1994饲料中色氨酸测定方法--分光光度法 GB/T17419-1998含氨基酸叶面肥料 GB/T18246-2000饲料中氨基酸的测定科标检测致力于推动检测行业的规范化、科学化发展，秉承“敢为人先、开拓创新、同心协力、勇承重载”

GB/T18654.11-2008 养殖鱼类种质检验第11部分：肌肉中主要氨基酸含量的测定 GB/T23296.12-2009 食品接触材料高分子材料食品模拟物中11-氨基十一酸的测定高效液相色谱法 GB/T28722-2012氨基酸中铁和铅的测定原子吸收光谱法GB/T5009.124-2003食品中氨基酸的测定 GB/T8314-2013茶游离氨基酸总量的测定 NY1429-2010含氨基酸水溶肥料 NY/T1618-2008鹿茸中氨基酸的测定氨基酸自动分析仪法NY39-1987饲料级L-赖氨酸盐酸盐 NY/T56-1987谷物籽粒氨基酸测定的前处理方法 QB/T2409-1998化妆品中氨基酸含量的测定 QB/T4356-2012黄酒中游离氨基酸的测定高效液相色谱法 SN/T0930-2000 进出口花粉中全氨基酸的测定方法氨基酸自动分析仪法 YC/T282-2009烟叶游离氨基酸的测定氨基酸分析仪法 YC/T448-2012 烟草及烟草制品游离氨基酸测定离子色谱-积分脉冲安培法科标检测致力于推动检测行业的规范化、科学化发展，秉承“敢为人先、开拓创新、同心协力、勇承重载”

酸价和过氧化值的测定

酸价的测定酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。（1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。（2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。（3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。（4）结果计算

样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和

油脂酸价的测定

六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。七、思考题影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。通常采用下列方法防止油脂酸败要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.

油脂酸价的测定

实验七油脂酸价的测定一、实验目的初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。三、实验材料、试剂和仪器油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果油脂名称起始刻度终点刻度体积（mL ）油脂质量（g ）酸价（mg/g ）橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价式中：X-试样的酸价(以NaOH 计)，mg/g ； N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V －NaOH 标准溶液平均用量(mL); W －样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。计算结果保留两位有效数字。六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。七、思考题影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧

氨基酸测定方法

光度分析法[5] [6] β-氨基丙酸和茚三酮溶液在弱酸的条件下可以生成蓝紫色物质[7]，其颜色深浅主要与β-氨基丙酸的浓度有关。因此可利用此显色反应采用比色法定量测量β-氨基丙酸。我在实验中发现很多因素如浓度、pH 值、反应温度、以及反应时间等对此显色反应有很大的影响。如忽视这些因素会使实验产生很大的误差。就此显色反应的最佳条件我做了初步的探究。试剂的配制：缓冲液的配制：配制pH= 的NaAc －HAc 缓冲溶液 β-氨基丙酸标准溶液的配制：用电子天平准确称取 g β-氨基丙酸(生化纯)，溶于250ml pH=缓冲溶液中，得到C = g/L 标准溶液。茚三酮试剂的配制：称取茚三酮溶于100ml 蒸馏水中，得到5g/L 的茚三酮水溶液。标准曲线的确定分别准确移取、、、、、、、标准液于8个比色管中，用pH=的缓冲溶液稀释到再加入1ml 茚三酮水溶液充分摇匀，将其放在沸水浴中加热10min 。冷却到室温，用7230型分光光度计在569nm 下测其吸光度。以吸光度和浓度作一个标准曲线。样品的测定稀释待测液于ml —ml,调pH 值到，以相同的反应条件，测其吸光值并与上面的标准曲线对照查出稀释液的浓度，再乘以稀释倍数即为β-氨基丙酸的浓度。标准曲线的测定结果 β-氨基丙酸浓度在ml —ml 范围内与茚三酮水溶液反应，颜色表现出由浅蓝到深蓝的递增变化。用茚三酮比色法测得的一组数据得到的标准曲线如图1：吸光度加入标液体积(ml) 图 1 标准曲线的测定 Fig 1 Determination of the standard curve 注：在沸水中加热10min ，β-氨基丙酸标准溶液5ml 、茚三酮水溶液1ml 、缓冲溶液pH= 样品的测定分析将待测的一批稀释50倍，母液稀释的程度可以根据以与标准溶液在相同的反应条件下反应，再观察样品的显色程度而确定。取稀释后的产物液1ml,用pH=