2020版药典 重金属检査法

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2020版药典重金属检査法

本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。第一法除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同重量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。第二法除另有规定外,当需改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法(通则0841)进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。第三法除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml 溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。

通则0821重金属检查法

0821重金属检查法 本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml 与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml;丙管中加入与乙管相同重量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显示出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5~1.0g,再照上述方法检查。 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1 ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 第二法 除另有规定外,当需改用第二法检查时,取各品种项下定量的供试品,按炽灼残渣检查法(通则0841)进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸

9E 重金属检查法 2010年版中国药典一部附录

附录Ⅸ E 重金属检查法 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ng的Pb)。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致,再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 第二法 除另有规定外,当须改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 (一)自然性: 长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。 (二)毒性: 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。 (三)时空分布性: 污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。(四)活性和持久性: 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。 (五)生物可分解性: 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。 (六)生物累积性: 生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。 (七)对生物体作用的加和性: 多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总 摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词:土壤;重金属;检测方法 1. 前言 许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2.土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好

欧洲药典重金属检测

2.4.8 重金属 下述方法需要使用硫代乙酰胺试剂。作为另一种选择,硫化钠溶液(0.1ml)也常常适用。由于各论中所述测试是使用硫代乙酰胺试剂研发出来的,如需用硫化钠溶液替代,需要包括方法A、方法B和方法H监测溶液,由测试规定的待测物的量进行配制,其已经加入了制备对照溶液规定量的铅标准溶液。监测溶液至少要与对照溶液一样深,否则测试是无效的。 方法A 供试溶液:12ml待测物水溶液。 对照溶液(标准):10ml规定的标准铅溶液(1ppm or 2ppm Pb)和2ml的待测液混合。 空白溶液:10ml的水和2ml的测试溶液混合。 向每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。 系统适用性:相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色 结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45μm)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法B 供试溶液:用含最少量水的溶剂(例如含15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮)溶解成12ml待测液。 对照溶液(标准):10ml规定的铅标准溶液(1ppm or 2ppm Pb),加入2ml的待测液。用待测物所用溶剂稀释100ppm Pb的铅标准溶液至1或2ppm Pb。 空白溶液:10ml待测物所用溶剂和2ml的待测溶液混合。 向每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。 系统适用性:相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45μm)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法C 供试溶液:规定量(不超过2g)的待测物质置于坩埚内,加4ml 250g/l硫酸镁的稀硫酸溶液。玻璃棒搅拌混和,小心加热。若混合物仍为液体,则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧,灼烧温度不超过800℃,直到获得白色或灰白色的残渣。取出,冷却后加数滴稀硫酸润湿残渣。再次蒸发、灼烧并冷却。灼烧的总时间不能超过2小时。制取2份残渣,分别加入5ml稀盐酸,0.1ml的酚酞试液,然后滴加氨水,直到出现粉红色。冷却,滴加冰醋酸至颜色消失,再多加0.5ml冰醋酸。如有需要进行过滤,并冲洗过滤器。加水稀释至20ml。 对照溶液(标准):按供试溶液的制备方法,用规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)代替待测物质。取10ml的该溶液,加2ml待测液。 监测溶液:按供试溶液的制备方法,向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)。取10ml的该溶液,加2ml待测液。 空白溶液:10ml的水和2ml待测液混合。 向12ml每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。 系统适用性: -相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色, -监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。 结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45μm)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法D 供试溶液:在坩埚内,充分的混合规定量的待测物质和0.5克的氧化镁,灼烧退去暗红色,直至出现同质的白色或灰白色物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色,

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展,人们物质生活水平在不断提升,社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重,各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题,当前需要对各类检测技术进行探究,促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响,当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识,完善各项检测技术,确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属,并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁,当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害,比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除,如果人类长期使用被重金属污染后的食物,将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究,对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因,也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响,比如火山运动频繁的地区或是矿区,部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染,人类生活在此区域内,误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果,现阶段我国工业经济发展较快,各类工业生产活动会产生大量废渣和废水,此类废弃物当中存有较多重金属元素,如果相关部门不能对其进行有效处理,此类废弃物排放到自然环境中,不仅会破坏自然生态环境,还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触,或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收,通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷,能够最快速度得出相应结果,是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂,通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低,排除外界干扰因素,使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制,运用软件进行自动处理,简化了各项操作程序,有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术,在食物样品中添加还原剂,使得原子能够吸收特定的频率辐射,逐步形成激发态原子,此

2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)

一、目的: 制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。 二、范围: 本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。 三、职责: 1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录; 2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容: 1、特殊试剂: 1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中,加入1毫升硝酸,然后用水稀释至1000毫升。制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。 1.2标准铅溶液:临用新制,用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。 2、方法一: 2.1 pH 3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中,加入6mol/l盐酸38毫升。如果需要调节,可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5,用水稀释至100毫升,并混合。 2.2标准制备:将标准铅溶液(20微克铅)2毫升放入50毫升比色管中,用水稀释至25毫升。使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂,用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到 3.0到 4.0之间的pH,用水稀释至40毫升,混匀。 2.3供试品制备:按照各专著的指示,将试验准备的溶液放入50mL比色管中,或使用各专著中指定体积的酸,溶于水中,用水稀释至25mL,单位为按公式计算的待测物质: 2.0/(1000L) 其中L是重金属限度,占百分数。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂,用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间,用水稀释至40毫升,并混合。 2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中,放入按供试品制备指示制备的溶液25mL,并加入2.0mL标准铅溶液。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂,用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间,用水稀释至40毫升,并混合。 2.5方法:在含有标准制剂、供试品制剂和监测制剂的三个试管中,加入2毫升pH 3.5的乙酸缓冲液,然后加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油基TS,用水稀释至50毫升,混合,静置2分钟,在白色表面向下观察:来自试验制剂的溶液的颜色不比来自标准制剂的溶液的颜色深,来自监测制剂的溶液的颜色等于或比来自标准制剂的溶液的颜色深。[注--如果监视器制剂的颜色比标准制剂的颜色浅,则对被测试物质使用方法II而不是方法I]。 3、方法二: 3.1注:此方法不回收汞。

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重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 (一)自然性:长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60 多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。 (二)毒性:决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1?10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在 0.01 ?0.001mg/L 之间。 (三)时空分布性: 污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。 (四)活性和持久性: 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。(五)生物可分解性: 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。 (六)生物累积性: 生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953 年至1961 年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。 (七)对生物体作用的加和性: 多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术 通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV )、原子吸收法(AAS )、原子荧光法(AFS )、电感耦合等离子体法(ICP )、X荧光光谱(XRF )、电感耦合等离子质谱法 (ICP-MS )。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS )分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分 析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数

重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定; 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化(王水+HClO4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g(精确到0.0001 g)于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3(或加入配好的王水4~5mL),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:植物消化完全为透明液体,无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取:提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取:提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比:10:1~20:1 提取步骤:称取1g(精确的0.0001g)土壤样品于100mL锥形瓶中,加入15mL提取液(以

重金属检测方法

重金属检测仪器选择 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析等。 1. 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry -AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收分光光度计大概10-30万左右,可以作为重金属土壤修复的检测仪器。是重金属土壤修复研发试验中,定量、定性检测的精密仪器。而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。 2. 紫外可见分光光度法(UV) 其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以

2020版药典 重金属检査法

2020版药典重金属检査法 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。第一法除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同重量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。第二法除另有规定外,当需改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法(通则0841)进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。第三法除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml 溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。

重金属检测方法比较

重金属检测方法 通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)。现就这二种方法简介: 一、紫外可见分光光度法(UV) 检测原理:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。 一般来说分光光度计有两种方法:一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。 虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。 显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。 检测波长一般是紫外和可见光区。

二、原子吸收法(AAS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。 检测原理:每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比。由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。通过能量的衰减量来检测原子的浓度。

肥料中重金属的测定方法

肥料中重金属的测定方法 1.铅的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1 滴铅标准储备液(作标准用)、待测液2mL 于三个小试管中,分别依次加入:铅1 号试剂 4 滴铅2 号试剂 4 滴铅3 号试剂4 滴 摇匀,静置显色1 分钟,转移到比色皿中,上机测定: ①拨动滤光片左轮使数值置2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为200.00。 ③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为肥料中铅(Pb)的含量(mg/kg)。 2.砷的测定 分别吸取蒸馏水10mL、蒸馏水10mL+8 滴砷标准储备液、待测液10.00mL 于三个砷反应瓶中,分别依次加入砷1 号试剂8 滴,用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好,并于各吸收池 中加入蒸馏水3.0mL,砷2 号试剂8 滴,最后往砷反应瓶中加入砷3 号试剂0.5 克(事先称好),立即塞上反应瓶的瓶塞。若反应太慢,可用手摇动反应瓶,以加速反应。反应十分钟后,将吸收池中的显色溶液于比色皿中,上机进行测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调

整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为16.00。 ③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为肥料中砷(As)的含量(mg/kg)。 3.铬的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1 滴铬标准储备液(作标准用)、待测液2mL 于三个小试管中,分别依次加入:铬1 号试剂 4 滴铬2 号试剂 4 滴铬3 号试剂4 滴 摇匀,静置显色1 分钟,转移到比色皿中,上机测定: ①拨动滤光片左轮使数值置2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为200.00。 ③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为肥料中铬(Cr)的含量(mg/kg)。 4.镉的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1 滴镉标准储备液(作标准用)、待测液2mL 于三个小试管中,分别依次加入:镉1 号试剂 4 滴镉2 号试剂 4 滴镉3 号试剂4 滴 摇匀,静置显色1 分钟,转移到比色皿中,上机测定: ①拨动滤光片左轮使数值置2,置空白液于光路中,按“比色”键,

重金属元素对人体的危害及检测方法

人体内重金属元素的危害及检测方法 (山东大学化学与化工学院2010级化学基地班耿轶峥 201000112008) 一、选定课题的简要说明: 近年来,随着我国工业化快速发展,大气、水土的污染形势日益严峻,人体中金属含量超标已经越来越多的在各地发生,其对人体造成的危害不容无视,如铅毒症、水俣病等。这些中毒症状往往会给人体带来严重的永久性损伤,进而导致残疾甚至死亡。因而,只有了解重金属以及其摄入过多的症状,才能有效防范重金属中毒。 由于危害人体健康的重金属含量极低,常规检查不易查出,一旦查出时往往已经出现严重的并发症,研制灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法便是现阶段追求的目标,本文将例举集中常用的测定重金属元素的检测方法。 二、信息检索说明: 1 检索关键词:重金属、人体、危害 2 检索工具和数据库: 2.1 中国期刊全文数据库 2.2 万方数据系统 三、综述: 以上检索共查找到了相关文献85篇,另外又对比参考了各个数据库推荐的相似文献,其中重点参考了中国期刊全文数据库中的20余篇文章。在经过对其的学习和理解并通过自己的总结及相应参考后,现将该课题内容和自己的启示心得综述如下。 摘要对什么是重金属目前尚无严格的定义,化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和轻金属,常把密度大于4.5g/cm3的金属称为重金属。如:金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。从环境污染方面所说的重金属是指:汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种:铅、汞、铬、砷、镉。这些重金属在水中不能被分解,人饮用后毒性放大,与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物或无机物。通常认可的重金属分析方法有:微谱分析(MS)、紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。 目录

重金属检查法(药典一部)检验标准操作规程

—————————— 文件类别:技术标准 1/3 1.目的:建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程,并按规程进行检验,保 证检验操作规范化。 2.依据: 2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。 3.范围:适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。 4.责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文: 5.1.简述。 5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用 显色的金属杂质。 5.2.标准铅溶液的制备。 5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用 水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 5.2.2. 精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。 5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 5.3.第一法。 5.3.1. 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与 醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml;丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜

色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。 5.3.2.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。 5.3.3. 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取甲、乙、丙三管中加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。 5.3.4.配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 5.4. 第二法。 5.4.1. 除另有规定外,当须改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法(附录Ⅸ J)进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化)放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶液后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为甲管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水15ml,微热溶液后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为乙管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。 5.5.第三法。 5.5.1. 除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,

水环境中重金属检测方法研究进展

生命科学学院生物技术专业 学年论文 水环境中重金属检测方法研究进展 论文作者:XXX 指导教师:XXX 年级:2014级 水环境中重金属检测方法研究进展 姓名:XXX学号:XXXXX指导教师:XXX 摘要:目前水环境重金属污染问题已十分普遍。重金属污染是水污染的主要问题之一,严 重威胁水生生物的生存和人类健康。对水环境中重金属的检测及研究对水生生物和人类有重要意义。 关键词:水环境;重金属;检测方法 水乃生命之源,它在自然界和人类社会的存在和发展中有着不可替代的作用。随着全球经济和社会的发展,人类社会对水的需求量迅速增长。然而现今水污染严重,重金属污染尤为严重。影响水质的重金属元素很多,而水体沉积物中的重金属的含量又受到多种因素的影响。例如,区域水文地质条件、土壤条件、水质酸碱特征、水体氧化特征、工业废水的排放等等。水污染主要包括河流、湖泊、水库、海洋以及经人类加工的工业用水、排放水和生活饮用水等水体的环境。水环境重金属污染,是指排入水体的重金属物质超过了水的自净能力,使水的组成及其性质发生变化,从而使水环境中生物生长条件恶化,并使人类生活和健康受到不良影响的行为。【1】近年来,不论是国外还是国内,随着工农业以及经济的迅猛发展,各类水环境中重金属污染日趋加剧已成为不争的事实。 重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素,约有45种,如铜、锌、镉、锰、铁、钴、镍、钒、钛、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等金属是生命活动所需要微量元素,但是大部分重金属如铅、镉、汞等并非生命活动所必须,而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。[2] 一、中国水环境的重金属污染现状

浙江干湖岛湖底沉积中,Cd、Hg、Zn的自然富集系数大于正常值的两倍,呈现Cd、Hg、Zn污染的迹象【3】 四川凉山州大桥水库是一座大型综合利用工程,流域内无大中型工矿企业分布,工业污染源极少,检测结果表明,水体中仅铜元素超标,底泥中重金属检出项目较多,含量大体与上游背景值相近,主要是库区地壳矿物质背景条件偏高所致,而人为影响次要。【4】 南京玄武湖属浅水型湖泊,湖水主要靠钟山北麓雨水供给,湖底沉积物中重金属的含量均超过南京相应地区冲击土中重金属的平均值,主要重金属污染物为Zn、Cu、Cr、Hg。【5】 南四湖位于山东省西南,是南阳、独山、昭阳、微山四湖的总称,是山东省最大的浅水型淡水湖泊,地质中重金属污染物主要是Cr、Hg。【6】 长江干流地区重金属污染尚不存在超标情况,但在某些支流地区仍存在重金属污染,有的还比较严重,如江西境内饶河Cd和Pb超标;赣江Cd和Pb超标,靖江六价Cr位主要污染物,长江某些江段即使在丰水期仍有Hg轻度超标【7】这些支流的污染主要来源于支流地区的化工、造纸、印染、电镀等以排放重金属污水为主的企业,污染的支流仍会影响到长江整个流域水质,并由生物食物链富集,从而可能进入人体,造成极大危害。 二、水环境重金属分析检测技术的进展 重金属的分析检测是水体重金属污染监督和治理的前提和依据。水体重金属检测面临的情况: (1)需要及时知道污染情况,以便迅速制定相应的处理对策,因此人们越来越迫切需要在线、实时、现场的分析手段。【8】 (2)重金属元素的不同形态和价态对人体的危害是不同的,这就要求我们不仅要对重金属元素总量进行测定,还应该对重金属的形态和价态能进行细致的检测。【8】水环境重金属检测分析方法的选择,和其他物质分析方法一样,要看方法的灵敏度、准确度、检测限、选择性的好坏、分析速度的快慢、应用范围的宽窄。目前应用较广泛的传统的仪器分析方法有:原子吸收光谱法、原子荧光光度法、电感藕合等离体法、电化学方法、激光诱导击穿光谱法,同时也有一些新的、逐步开始应用的重金属检测技术:酶抑制法、免疫分析法、生物传感器。[9] 1、原子吸收光谱法

中药中重金属检测方法

重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。《中国药典》( 2005 年版)附录对这些测定方法进行了规范化。另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。 (一)原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。 原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。 1. 对仪器的一般要求 所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成,另有背景校正系统、自动进样系统等。 ( 1 )光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 ( 2 )原子化器主要有四种类型:火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥、蒸发、离解供试品,使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙炔—空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化,再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送供试品蒸气。③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物,再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池,在吸收池中氢化物被加热分解,并形成基态原子。④冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成,专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气,再由载气导入石英原子吸收池,进行测定。 ( 3 )单色器其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射,仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带 (0.2nm) 下正常工作的能力,波长范围一般为 190.0nm ~ 900.0nm 。 ( 4 )检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成,应具有较高的灵敏度和较好的稳定性,并能及时跟踪吸收信号的急速变化。

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