氧化淀粉的制备及性能研究

实验十六-过氧化钙的制备与含量分析.doc

科教兴国实验十六过氧化钙的制备与含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 稳固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 1.过氧化钙的制备原理 CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）2、NH4Cl溶液与H2O2反应） 得到CaO2·8H2O沉淀,反应方程式如下： CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl 2.过氧化钙含量的测定原理 利用在酸性条件下,过氧化钙与酸反应生产过氧化氢,再用KMnO4标准溶液滴定,而测得其含量,反应方程式如下： 5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O 三、实验步骤 1.过氧化钙的制备 称取7.5g CaCl2·2 H2O,用5mL水溶解,加入25mL30%的H2O2,边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液,然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次,然后抽干置于恒温箱,在150℃下烘0.5-1h,转入干燥器中冷却后称重,计算产率。 2.过氧化钙含量的测定 准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中,加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl,振荡使溶解,再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4,立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次,计算CaO2% 。 四、数据记录与处理 1.产率（%） 2. CaO2% 五、注意事项 1. 反应温度以0-8℃为宜,低于0℃,液体易冻结,使反应困难。 2．抽滤出的晶体是八水合物,先在60℃下烘0.5小时形成二水合物,再在140℃下烘0.5小时,得无水CaO2。 六、问题与思考 1. 所得产物中的主要杂质是什么？如何提高产品的产率与纯度？ 2. CaO2产品有哪些用途？ 3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度,而测定CaO2产品时为什么要用HCl,对测定结果会有影响吗？如何证实？ 4. 测定时加入MnSO4的作用是什么？不加可以吗？ 1 / 1

氧化淀粉的制备方法

湖南工业大学本科毕业设计(论文) 摘要 本研究主要就是以马铃薯淀粉为原料,硫酸亚铁为催化剂,双氧水为氧化剂,制备氧化淀粉,再在氧化淀粉中加碱糊化,加入交联剂进行交联改性,降温后依次添加稀释剂、增塑剂、消泡剂等助剂,最终得到一种环保得、成本较低得、性能优良得淀粉基瓦楞纸板用粘合剂。论文主要对氧化淀粉得制备、粘合剂得配方与制备工艺以及粘合剂得性能进行了研究。 通过单因素实验研究了反应温度、双氧水用量、催化剂用量与反应时间等影响因素对氧化淀粉粘合剂性能得影响,结果表明:淀粉3６ g,氧化剂(质量分数为3０％得H2O２)得用量为2 mL、催化剂(无水FeSＯ4)得用量为０。1 g、反应时间为６０ min、反应温度为３５℃,氧化淀粉粘合剂得性能最好。 关键词:马铃薯,淀粉粘合剂,制备工艺 目录 第1章绪论 (1) 1、1 淀粉粘合剂概述 (1) 1。1、１糊化淀粉粘合剂 (1) １。1、2 氧化淀粉粘合剂 (1) 1。1。３酸化改性淀粉粘合剂 (2) １。1.4 酯化改性淀粉粘合剂 (2) １.１、5 淀粉接枝改性粘合剂 (2) 1.2 国内外氧化淀粉粘合剂得发展状态 (3) １、２。1 国内外氧化淀粉粘合剂得研究进展 (3) 1、2.２国内外氧化淀粉粘合剂得应用进展…………………………………………４ 1、3 本研究得内容及意义 (5)

第2章材料与方法 (6) 2。１实验主要试剂 (6) ２.2 仪器设备 (6) ２、３实验步骤 (6) 2。３.１氧化阶段 (6) 2、3、2 糊化阶段 (7) ２。3。3 还原阶段………………………………………………………………………７２、3。4 交联阶段………………………………………………………………………７ 2、3。５消泡与稀释阶段 (7) 2.4 淀粉粘合剂性能得表征方法 (8) 2。４、1 粘度 (8) ２。4、2 初粘力 (8) 2、4。3 粘合强度 (8) 2。4、4 储存稳定性 (8) 第3章结果与讨论 (9) ３。１氧化剂用量对淀粉粘合剂性能得影响 (9) 3.2 水粉比对淀粉粘合剂性能得影响......................................................１０３。３氧化时间对淀粉粘合剂性能得影响 (10) 3、4 交联剂用量对淀粉粘合剂性能得影响 (11) 3。5 反应温度对淀粉粘合剂性能得影响 (12) 3。6 糊化剂用量对淀粉粘合剂性能得影响................................................１2 ３、7 糊化时间对淀粉粘合剂性能得影响...................................................１３结论 (14) 参考文献 (15)

过氧化钙的制备

过氧化钙的制备 一．实验目的 1．了解过氧化钙的制备原理和方法； 2．练习无机化合物制备的一些操作； 二．实验原理 本实验以大理石，过氧化氢为原料，制备过氧化钙。大理石的主要成分是碳酸钙，还含有其他金属离子（铁，镁）及不溶性杂质。首先制取纯的碳酸钙固体，再将碳酸钙溶于适量的盐酸中。在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应值得过氧化钙。 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O CaCl2+H2O2+6H2O+2NH3·H2O=CaO2·8H2O+2NH4Cl 从溶液中制得的过氧化氢含有结晶水，其结晶水的含量随制备方法不同而有变化，最高可以达到八个结晶水，含结晶水的过氧化钙呈白色，在100度下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。 三．实验步骤 （1）称取5g大理石，溶于25ml浓度为6mol/L的硝酸溶液中。 反应方程式：CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2! + H20 将溶液加热至沸腾。然后，加50ml水稀释并用1：1氨水调节溶液的PH值至弱碱性。再将溶液煮沸，趁热常压过滤，弃去沉淀。 所用氨水：1.5ml 反应方程式：Mg(2+)+2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+2NH4(+) Fe3+ + 3NH3·H2O == Fe(OH)3↓+ 3NH4+ Al3+ +3NH3.H2O=Al(OH)3↓+3NH4+ 另取8g碳酸铵固体，溶于35ml水中，在不断搅拌下，将它缓慢加到上述热的硝酸钙滤液中，再加5ml浓氨水。搅拌后放置片刻，减压过滤，用热水洗涤沉淀数次，最后将沉淀抽干，得碳酸钙固体。 母液：44.5ml 反应方程式：Ca（2+）+CO3(2+)=CaCO3↓ （2）将新制的碳酸钙置于烧杯中，逐滴加入浓度为6mol/L的盐酸，直至烧杯中仅剩余极少量的CaCO3固体为止。 反应方程式：CaCO3+2H+ =Ca2+ +CO2↑+H2O 将溶液加热煮沸，趁热常压过滤以除去未溶的碳酸钙。另外，量取30ml浓度为6%的过氧化氢溶液，将它加入15ml1:1氨水中，将所得的CaCl2溶液和氨水—过氧化氢溶液都置于冰水浴中冷却。 溶液充分冷却后，在剧烈搅拌下，将氯化钙溶液逐滴加入氨水—过氧化氢溶液中（滴加时溶液仍至于冰水浴中冷却）。加完后继续在冰水浴内放置半小时，然后减压过滤，用少量冰水（蒸馏水）洗涤晶体2~3次。晶体抽干后，取出置于烘箱内在150度下烘30分钟。最后冷却、称重、计算产率。 母液：139.ml 反应方程式：CaCL2 + 2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O+2NH4Cl 四．问题与讨论 链状碳酸钙： 链状纳米碳酸钙是一种力学性能优异的新型复合步枪增韧剂。它的基本特点是长径比颗粒状填料相比长。用它改性塑料不仅可大幅度改善塑料的力学性能，使其获得优越的弯曲弹性模量、弯曲强度和尺寸确定性，还可改善塑料制品的加工性能、热性能及表

氧化淀粉的制备方法

某工业大学本科毕业设计（论文） 摘要 本研究主要是以马铃薯淀粉为原料，硫酸亚铁为催化剂，双氧水为氧化剂，制备氧化淀粉，再在氧化淀粉中加碱糊化，加入交联剂进行交联改性，降温后依次添加稀释剂、增塑剂、消泡剂等助剂，最终得到一种环保的、成本较低的、性能优良的淀粉基瓦楞纸板用粘合剂。论文主要对氧化淀粉的制备、粘合剂的配方和制备工艺以及粘合剂的性能进行了研究。 通过单因素实验研究了反应温度、双氧水用量、催化剂用量和反应时间等影响因素对氧化淀粉粘合剂性能的影响，结果表明：淀粉36 g，氧化剂（质量分数为30%的 H2O2）的用量为2 mL、催化剂（无水FeSO4）的用量为0.1 g、反应时间为 60 min、反应温度为35 ℃，氧化淀粉粘合剂的性能最好。 关键词：马铃薯，淀粉粘合剂，制备工艺 目录 第1章绪论 (1) 1.1 淀粉粘合剂概述 (1) 1.1.1 糊化淀粉粘合剂 (1) 1.1.2 氧化淀粉粘合剂 (1) 1.1.3 酸化改性淀粉粘合剂 (2) 1.1.4 酯化改性淀粉粘合剂 (2) 1.1.5 淀粉接枝改性粘合剂 (2) 1.2 国内外氧化淀粉粘合剂的发展状态 (3) 1.2.1 国内外氧化淀粉粘合剂的研究进展 (3) 1.2.2 国内外氧化淀粉粘合剂的应用进展 (4) 1.3 本研究的内容及意义 (5)

第2章材料与方法 (6) 2.1 实验主要试剂 (6) 2.2 仪器设备 (6) 2.3 实验步骤 (6) 2.3.1 氧化阶段 (6) 2.3.2 糊化阶段 (7) 2.3.3 还原阶段 (7) 2.3.4 交联阶段 (7) 2.3.5 消泡和稀释阶段 (7) 2.4 淀粉粘合剂性能的表征方法 (8) 2.4.1 粘度 (8) 2.4.2 初粘力 (8) 2.4.3 粘合强度 (8) 2.4.4 储存稳定性 (8) 第3章结果与讨论 (9) 3.1 氧化剂用量对淀粉粘合剂性能的影响 (9) 3.2 水粉比对淀粉粘合剂性能的影响 (10) 3.3 氧化时间对淀粉粘合剂性能的影响 (10) 3.4 交联剂用量对淀粉粘合剂性能的影响 (11) 3.5 反应温度对淀粉粘合剂性能的影响 (12) 3.6 糊化剂用量对淀粉粘合剂性能的影响 (12) 3.7 糊化时间对淀粉粘合剂性能的影响 (13) 结论 (14) 参考文献 (15)

氧化锡的制备工艺

SnO2具有更宽的带隙和更高的激子束缚能，SnO2体材料的密度为5.67g/cm，通常制备的SnO2薄膜密度大约为体材料密度的80～90%，熔点为1927摄氏度。SnO2及其掺杂薄膜具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性等性能。宽带隙半导体的纳米线具有巨大的纵横比，表现出奇特的电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用前景。与传统SnO2相比,由于SnO2 纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面都会发生显著的变化。 二、纳米氧化锡的制备 1.固相法 1)高能机械球磨法 高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动,对原料进行强 烈的撞击、研磨和搅拌。 2)草酸锡盐热分解法 2.液相法 1)醇—水溶液法 2)溶胶—凝胶法 溶胶—凝胶法的基本原理是:金属醇盐或无机盐在有机介质 中经水解、缩聚,形成溶胶,溶胶聚合凝胶化得到凝胶,凝胶经 过加热或冷冻干燥及焙烧处理,除去其中的有机成分,即可得

到纳米尺度的无机材料超细颗粒。 3)微乳液法 微乳液法是将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中;然后这两种反应物在一定条件下通过物质交换彼此发生反应,借助超速离心,使纳米微粒与微乳液分离;再用有机溶剂清洗除去附着在表面的油和表面活性剂;最后在一定温度下干燥处理,即可得到纳米微粒的固体样品。 4)沉淀法 沉淀法分直接沉淀法和均匀沉淀法，直接沉淀法是制备超细氧化物广泛采用的一种方法,它是在含有金属离子的溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀,除去阴离子,沉淀经热分解。均匀沉淀法是利用某一反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。制得超细氧化物。 5)水热法 水热法制备超细微粉的技术始于1982年,它是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应氧化物在水中的溶解度,氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。 6)微波法 7)锡粒氧化法 3.气相法 1)等离子体法 等离子体法是在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电

α-淀粉酶的生产工艺

a -淀粉酶的发酵生产工艺 摘要：a -淀粉酶广泛分布于动物、植物和微生物中，能水解淀粉产生糊精、麦芽糖、 低聚糖和葡萄糖等，是工业生产中应用最为广泛的酶制剂之一。目前，a -淀粉酶已广泛应用 于变性淀粉及淀粉糖、焙烤工业、啤酒酿造、酒精工业、发酵以及纺织等许多行业。 1?菌种的选育 1. 1细菌的分离与初步鉴定： 将土壤系列稀释，把10-3、10-4、10-5分别涂布到淀粉培养基上，27C倒置培养2天，将长出的菌落接入斜面。将细菌从斜面接种到淀粉培养基培养2天，用碘液染色，记录透明圈大小和菌落直径，计算D/d值。保菌供下次实验用。 1. 2紫外线诱变育种： 取活化后的菌种配成菌悬液、稀释；倒淀粉培养基平板，将菌悬液涂布其表面；用紫外线 处理平板0、2min、4min、6min、8min、10min，每个处理2次重复；放到黑暗中倒置培养， 37C培养48h，分别计数诱变组和对照组平板上的菌落数，并计算致死率；加入碘液，分别测量诱变组和对照组菌落的透明圈直径和菌落直径，计算D/d值；将D/d值最大的菌种保存到斜 面培养基上。 1.3诱变方法以及变异菌株的筛选 ①诱变出发菌株在完全培养基中培养至对数生长期后期。 ②以NTG为诱变剂，按一定处理剂量（包/ml），在一定pH值的缓冲液中30T恒温振荡处 理1~4 h0 ③经高速离心分离，移植于液体完全培养基进行后培养。 ④经稀释涂布在含有1%淀粉BY固体培养基上，经24 h培养形成小菌落。 ⑤把单菌落分别移植于含2%淀粉BY液体培养基中，30E培养36 h o ⑥用2#定性滤纸制成5 mm disc（小圆纸片），并用2%琼脂BY培养基灭菌后加入较大剂量青霉素（抑菌）。倒入200 mm x 300mm长方形不锈钢玻璃培养皿中，冷却凝固。然后把5 mm disc 纸顺序放在培养基表面。 ⑦用微量注射器分别吸取培养液，移植到相应的disc上。把disc培养皿经37C, 24h分 别培养。

氧化淀粉的机械活化木薯淀粉干法制备

氧化淀粉的机械活化木薯淀粉干法制备 摘要:以过氧乙酸为氧化剂?自制的高能效搅拌磨为反应器,采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化以制备氧化淀粉?以羧基含量为评价指标,分别考察反应时间?反应温度?氧化剂用量?催化剂用量等因素对淀粉氧化反应的影响,并利用红外光谱仪对产物进行官能团分析?结果表明,机械活化对木薯淀粉过氧乙酸氧化反应有显著强化作用?在反应时间为60 min?反应温度为50 ℃?氧化剂用量为3.840%?催化剂用量为0.03%时所制得的氧化淀粉羧基含量为1.826%,而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的氧化淀粉羧基含量仅为0.039%?红外光谱显示,氧化淀粉出现明显的羰基吸收峰? 关键词:过氧乙酸;机械活化;氧化淀粉 氧化淀粉是淀粉在一定条件下与氧化剂反应而得到的一种高分子化合物,由于改善了原淀粉水溶性差?糊不稳定?分散性差?渗透力弱等缺点而成为一类应用广泛的变性淀粉[1-3]?目前工业上生产氧化淀粉的方法有传统的湿法工艺和近年倍受瞩目的干法工艺?干法工艺与湿法工艺相比,可避免生产中污染环境的过滤?洗涤?干燥等工序,且具有流程短?能耗低?设备简便等优点,是目前研究氧化淀粉的主要方向[1,4]?但是淀粉具有结晶的颗粒结构,结晶区对水及试剂有较强的抵抗作用,氧化反应主要发生在非晶区[5]?因此,寻求有效的预处理手段以破坏淀粉的结晶结构,提高反应效率,强化氧化进程是研究的重点? 制备氧化淀粉时常用强碱对淀粉预处理后再进行湿法或干法氧化[6,7]?该工艺由于强碱的使用而导致生产成本高?污染大?李芳良等[8]采用微波干法制备氧化淀粉,其羧基含量可达0.9%,但微波应用于工业生产尚需时日?机械活化是一门新兴交叉边缘技术,是指固体物质在摩擦?碰撞?冲击?剪切等机械力作用下,晶体结构及物化性能发生改变,部分机械能转变成物质的内能,从而引起固体化学活性增加?Huang等[9]?黄祖强等[10,11]采用自制球磨机对淀粉的机械活化效果进行了系统研究,结果表明,机械活化对淀粉的结晶结构和理化性质产生了显著影响,淀粉的结晶度下降,糊化温度降低,冷水溶解度提高,化学反应和酶解活性增强?谭义秋等[12,13]曾采用机械活化法对淀粉进行预处理,然后再与氧化剂进行氧化反应,结果表明采用先活化后反应的方法可有效提高淀粉的氧化效果?在此基础上,以过氧乙酸为氧化剂?自制的高能效搅拌磨为反应器,采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化以制备氧化淀粉?以羧基含量为评价指标,考察反应时间?反应温度?氧化剂用量?催化剂用量等因素对淀粉干法氧化反应的影响,探讨机械活化对淀粉干法化学反应的强化作用,为淀粉改性深加工的绿色化生产提供新的思路? 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 主要试剂木薯淀粉购自广西农垦明阳生化集团股份有限公司;冰醋酸?

实验一 淀粉酸水解制糖与还原糖的测定

实验一淀粉酸水解制糖与还原糖的测定 一、试验目的 ①掌握酸法制糖的工艺与方法； ②掌握还原糖的测定方法。 二、酸水解制糖原理 在淀粉酸水解过程中，有如下三种反应： 在水解过程中，淀粉的颗粒结构被破坏，α－(1, 4)－糖苷键及α－(1, 6)－糖苷键在酸的催化下被切断，示踪同位素原子O18研究证明，H＋先与H2O结合生成H3O＋，H3O＋能与糖苷键的氧原子结合生成不稳定化合物Ⅰ，随后C1－O键断裂生成C1正碳离子Ⅱ，H2O与具有正电荷的C1结合，再使C1失去H＋，完成糖苷键的水解过程。 三、实验仪器 7230型分光光度计、水浴锅或电炉、100mL量筒、100mL或50mL容量瓶9个、10mL与2mL移液管各1支、250mL烧杯、250mL锥形瓶2个、布氏漏斗、真空泵、牛皮纸。 四、实验试剂 淀粉（化学纯）、3, 5-二硝基水杨酸（化学纯）、1%硫酸、氢氧化钠（分析纯）、酒石酸钾钠、苯酚（化学纯）、亚硫酸钠（Na2SO3）、葡萄糖（分析纯）、无水酒精、粉末CaCO3。 ①配制DNS（3,5－二硝基水杨酸）试剂：取7.5克3,5－二硝基水杨酸，14.0 g氢氧化钠，充分溶解于1000mL蒸馏水中。再加入酒石酸钾钠216.0克，苯酚（在50℃水浴中融化）5mL，亚硫酸钠6.0克，完全溶解后盛于棕色瓶中。 ②葡萄糖标准溶液(1g/L)：准确称取干燥衡重的葡萄糖1g，加1mL 1%硫酸(防止微生物生长)，以蒸馏水定容至1000mL。 ③1%硫酸；④碘-碘化钾溶液 四、实验步骤 (一)葡萄糖标准曲线的制定

②将各溶量瓶溶液混匀，在水浴锅或电炉上沸水浴5分钟，取出后立即用冷水冷却至室温，并加水定容，摇匀。 ③于550nm 处用分光光计测定吸光度A 值，以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制葡萄糖标准曲线。 (二)还原糖的制备与测定 ①淀粉酸水解工艺 取淀粉5~10g ，加入250mL 锥形瓶，按照固液比1∶10加入1%硫酸，用牛皮纸封好口，在121~125℃水解30min ，取出1、2滴置于白瓷板上，加1滴碘-碘化钾溶液直到不呈蓝色，即为水解终点。冷却，然后用粉末CaCO 3中和至pH 值4.5~5.0，减压过滤，得到含葡萄糖的样品溶液，测定其体积V 0。 ②还原糖的测定 平行取2.0mL 待测样品2份（含糖量为0.2~2.0g/L ），加入100mL 或50mL 容量瓶中，再加入3mL DNS 试剂，沸水浴5min ，冷却至室温后，加水定容摇匀，于550nm 处用分光光计测量吸光度A ，根据标准葡萄糖液所得数据建立的标准曲线，测算待测试样的平均还原糖浓度，计算淀粉的转化率。 ③淀粉的转化率计算 0V (L)(mg/L) = 100%(g)100086% 1.11 ?????原糖液体积原糖液葡萄糖含量淀粉转化率投入淀粉量 注：使用此公式时，应注意测定过程中的稀释倍数

实验十六 过氧化钙的制备与含量分析

实验十六过氧化钙的制备与含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 1.过氧化钙的制备原理 CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）2、NH4Cl溶液与H2O2反应） 得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下： CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl 2.过氧化钙含量的测定原理 利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下： 5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O 三、实验步骤 1.过氧化钙的制备 称取7.5g CaCl2·2 H2O，用5mL水溶解，加入25mL30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体 2-3次，然后抽干置于恒温箱，在150℃下烘0.5-1h，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。 2.过氧化钙含量的测定 准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4，立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次，计算CaO2% 。 四、数据记录与处理 1.产率（%） 2. CaO2% 五、注意事项 1. 反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。 2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘

氧化淀粉的研究进展

氧化淀粉的研究进展 变性淀粉中目前使用量最大、范围最广的一类是氧化淀粉。本文就氧化淀粉的性能、制备工艺进行了综述。 标签：氧化淀粉工艺性能 近年来人们越来越重视资源的利用，资源的化工利用发展有下列几个阶段：19世纪50年代前是以煤为原料的乙炔化学时代；50-80年代是以石油为原料的乙烯化学时代；80年代-2000年是以C1为原料的C1化学时代，2000年以后进入了利用像淀粉等那样的再生性资源的化学时代。淀粉在自然界存在广泛，植物的块根和种子中就含有。淀粉资源很丰富，并且价格低廉，以淀粉为原料，通过一系列物理、化学的变性和生物降解可制得性质不同、作用不同、适用于各种应用领域的淀粉衍生物。这些制得的变性淀粉产品比天然淀粉性质更优异，使用更广泛，普遍用于纺织、造纸、胶粘剂、食品、石油化工、化妆品等工业。身为农业大国的我们，淀粉资源丰富来源广泛，因此大力开发研究淀粉工业，于我国有着十分重要而深远的意义。 一、氧化淀粉的性能 在工业中氧化淀粉是使用范围最广泛的一类变性淀粉。它是以天然淀粉（如玉米淀粉或馬铃薯淀粉等）为原料，以H2O2、NaClO作氧化剂，在碱性条件下氧化制得的。淀粉葡萄糖单元的C6原子上的伯羟基在氧化反应后被氧化成醛，接着再被氧化成羧基。而C2和C3上的仲羟基也能被氧化成羧基，并发生了环断裂等反应。在氧化过程中促使大分子发生降解的因素是苷键的部分断裂，降低了聚合度，从而淀粉的溶解性能得到了提高。天然淀粉在氧化反应后得到新的官能团，分子中羟基的数量会随之减少，进而阻止了淀粉分子间的缔合，即降低分子间氢键的结合能力。最终制备出洁白、易糊化，强粘合力的氧化淀粉产品。 二、氧化淀粉的制备 而这样一类用途最广的氧化淀粉，在制备工艺中所使用的氧化剂有多种，其中最为常用的是次氧酸钠、过氧化氢、高锰酸钾等。 1.次氯酸钠氧化淀粉法 徐莱等[1]采用玉米淀粉作原料，次氯酸钠碱性溶液作氧化剂，制备粉状氧化淀粉，探究了淀粉氧化反应的机制，研究了温度、PH值、氧化剂用量对产品的影响。研究表明：最佳工艺条件的反应温度为21℃-38℃、pH值为7-10、氧化剂有效氯的量达淀粉用量的5%。茆象千等[2]以自产NaClO为氧化剂，研究了氧化玉米的制备原理、生产工艺，以及影响产物粘度、透明度和羧基含量等特性的有效氯浓度、PH值、反应时间、反应温度等，然后依据研究结果调整这些因素组合，根据你需要的不同规格的氧化淀粉，制定出相应的生产工艺。

浅析二辛基氧化锡的制备与应用

浅析二辛基氧化锡的制备与应用 摘要】辛基锡系列热稳定剂用于PVC制品添加剂中，具有良好的热稳定性、透 明性、光稳定性和对人体无毒等优点，被广泛应用于食品、药品包装材料中。二 辛基氧化锡是制备二辛基锡类稳定剂的重要中间体，具有广泛的工业用途，本文 主要对二辛基氧化锡的合成方法和应用作简要介绍。 【关键词】二辛基氧化锡；热稳定剂；PVC 聚氯乙烯(PVC)材料具有强度高、耐腐蚀性和绝缘性好、透明度高等优点，又 因其具有价格低廉、原料来源丰富、制造工艺成熟等优势，被广泛用于轻工、机械、电子、建筑、纺织、航空、运输、包装以及农业等领域，是一种较理想的钢材、木材替代品。 PVC是一种热塑性树脂，为了避免降解和老化，加工过程中需要加入抗氧剂、光稳定剂、热稳定剂等塑料助剂，其中热稳定剂是最重要的塑料助剂，其市场需 求量随PVC的产量增长而增长。有机锡类稳定剂是目前性能最好和最有发展潜力 的PVC热稳定剂之一，其中辛基系列稳定剂由于具有出色的热稳定性和耐候性及 防止初期着色性，无毒等优异性能，广泛应用于食品、药品等卫生要求高的包装 制品、食品级瓶子、上水管材等的应用上，应用前景广阔。 二正辛基氧化锡是合成PVC高效无毒有机锡热稳定剂的主要中间体，它与巯 基乙酸异辛酯、月桂酸、马来酸酐等反应所生成的辛基锡系列PVC热稳定剂的最 大特点是耐热性强，并且因其对人体无毒而用在食品及药品包装材料上，在PVC 稳定剂领域具有不可替代的地位。本文综述了二辛基氧化锡中间体的合成方法和 应用。 1 二辛基氧化锡的合成 1.1实验设备及仪器：电动搅拌器,循环水式真空泵，玻璃四口烧瓶，玻璃冷 凝管，恒压漏斗，分液漏斗，酸式滴定管，移液管，温度计等。 1.2实验原料和试剂：工业级四氯化锡SnCl4（云锡自产），氯丁烷，乙醚， 盐酸。 1.3格氏试剂的合成 格氏试剂通常是在干醚（乙醚等）中由镁和有机卤素衍生物相互作用生成的，作为溶剂的乙醚（或其它醚）有机试剂参与了络合物的形成，反应原理如下：格氏试剂含有C—Mg极性共价键，化学性质非常活泼，其中镁带有部分正电荷，碳带有 部分负电荷，R为一个亲核试剂，可与某些分子中带有部分正电荷的部分或正离子发生发应，这也是利用SnCl4格氏试剂反应合成四辛基锡的理论基础。 1.4四辛基锡的合成 过量的格氏试剂与锡（Ⅳ）氯化物反应，得到的产物用盐酸溶液洗涤，真空蒸馏回收溶剂，余下的有机物即为四辛基锡中间体。由于副反应的发生，只能得到含有多组分的四辛基 锡混合产物。为提高反应物纯度，可用稀酸溶液洗涤破坏未反应完全的四氯化锡和格氏试剂，同时加水到混合产物中搅拌，使生成的氯化镁溶解进入水相。反应原理如下：

影响淀粉酶酶活性的因素

影响淀粉酶酶活性的因素 一、目的 了解淀粉在水解过程中遇碘后溶液颜色的变化。观察温度、pH、激活剂与抑制剂对淀粉酶活性的影响。 二、原理 人唾液中淀粉酶为α—淀粉，在唾液腺细胞中合成。在唾液淀粉酶的作用下，淀粉水解，经过一系列被称为糊精的中间产物，最后生成麦芽糖和葡萄糖。 淀粉→紫色糊精→红色糊精→麦芽糖、葡萄糖 淀粉、紫色糊精、红色糊精遇碘后分别呈蓝色、紫色与红色，麦芽糖、葡萄糖遇碘不变色。 唾液淀粉酶的最适温度为37－40℃，最适pH为6.8。偏离此最适环境时，酶的活性减弱。 低浓度的氯离子能增加淀粉酶的活性，是它的激活剂。铜离子等金属离子能降低该酶的活性，是它的抑制剂。 三、试剂和仪器 1．碘液：称取2g碘化钾溶于5ml蒸馏水中，再加1g碘。待碘完全溶解后，加蒸馏水295ml，混合均匀后贮存于棕色瓶内。 2．1％淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉放入小烧杯中，加少量蒸馏水做成悬浮液。然后在搅拌下注入沸腾的蒸馏水中，继续煮沸1分钟，冷后再加蒸馏水定容至100ml。 3．0.4％的盐酸溶液 4．0.1％的乳酸溶液。 5．1％的碳酸钠溶液。 6．％的氯化钠溶液。 7．％的硫酸铜溶液。 8．仪器：试管试管架吸管玻璃棒白磁板烧杯漏斗恒温水浴量筒冰浴四、操作步骤 1．淀粉酶液的制备：实验者先用蒸馏水嗽口，然后含一口蒸馏水于口中，轻嗽一、二分钟，吐入小烧杯中，用脱脂棉过滤，除去稀释液中可能含有的食物残渣。最后将数人的稀释液混合在一起，再进行过滤，以避免个体差异。 2．pH对酶活性的影响 取4支试管，分别加入0.4%盐酸（pH＝1），0.1％乳酸（pH＝5），蒸馏水（pH＝7），与1％碳酸钠（pH＝9）各2毫升，再向以上四支试管中各加入2毫升淀粉溶液及淀粉酶液。混合摇匀后置于37℃水浴中保温。2分钟后，从蒸馏水试管中取出一滴溶液，置于白磁板上，用碘液检查淀粉的水解程度，待蒸馏水试管内的溶液遇碘不再变色后，取出所有的试管，各加碘液2滴，观察溶液颜色的变化。根据观察结果说明pH对酶活性的影响。 3．温度对酶活性的影响 取3支试管各加入3毫升2％淀粉溶液，另取三支试管，各加入1毫升淀粉酶液。将6支试管分为三组，每组中盛放淀粉溶液与淀粉酶液的试管各1支。三组试管分别置于0℃、37℃、70℃的水浴中，5分钟后将各组中的淀粉溶液到入淀粉酶液中，继续保温。2分钟后从37℃试管中取出一滴溶液，置于白磁板上，用碘液检查淀粉的水解程度，待37℃试管内的溶液遇碘不再变色后，取出所有的试管，各加碘液2滴，观察溶液颜色的变化。根据观察结果说明温度对酶活性的影响。 4．激活剂与抑制剂对酶活性的影响

(教材)实验 过氧化钙的制备及含量分析

实验 过氧化钙的制备及含量分析 一、目的要求 1.掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2.掌握过氧化钙含量的分析方法。 3.巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、原理 过氧化钙有较强的漂白、杀菌、消毒和增氧等作用。广泛应用于环保、医疗、农业、水产养殖、食品、冶金、化工等领域。由于它在生产和使用过程中均对环境无污染，被誉为环境友好型产品。 过氧化钙为白色或淡黄色结晶粉末，在室温干燥条件下很稳定，加热到300℃才分解为氧化钙及氧。它难溶于水，可溶于稀酸生成过氧化氢。 过氧化钙可用氯化钙与过氧化氢及碱反应，或氢氧化钙、氯化铵与过氧化氢反应来制取。在水溶液中析出的为O H O C 228a ?,再于150℃左右脱水干燥，即得产品。 过氧化钙含量分析可利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生成过氧化氢，用标准4n O KM 溶液滴定,而测得其含量。 O H O H NH O H C C 22322262l a +?++═Cl NH O H O C 42228a +? +-++H O M O C 16n 2a 542═O H O M C 22228)g (5n 2a 5+++++ =)a (2O C ωs 1 -44m mol g 08.72)n ()n (c 25 ???O KM V O KM 三、实验用品 仪器:电子天平、酸式滴定管。 试剂:)s (2l a 22O H C C ?,22O H 溶液(ω)为0.30，浓氨水,HCl 溶液(21mol -?L ),MnSO 4 溶液(0.05 1mol -?L ),4n O KM 标准溶液(0.02 1mol -?L )。 材料:冰。 四、实验步骤 1. 过氧化钙制备 称取O H C C 222l a ?7.5 g,用5 mL 水溶解，加入25 mL 质量分数ω为0.30的22O H 溶液，边搅拌边滴入由5 mL 浓氨水和20 mL 冷水配成的溶液，置冰水中冷却0.5 h 。过滤,用少量冷水洗涤晶体2~3次，晶体抽干后，取出置于烘箱内在150℃下烘45分钟~1 h 。冷却后称量，计算产率。 2. 过氧化钙含量分析 准确称取0.15g 左右产物3份，分别置于250 mL 锥形瓶中，各加入50 mL 蒸馏水和15mL

氧化淀粉的制备方法

湖南工业大学本科毕业设计（论文） 摘要 本研究主要是以马铃薯淀粉为原料，硫酸亚铁为催化剂，双氧水为氧化剂，制备氧化 淀粉，再在氧化淀粉中加碱糊化，加入交联剂进行交联改性，降温后依次添加稀释剂、增塑剂、消泡剂等助剂，最终得到一种环保的、成本较低的、性能优良的淀粉基瓦楞 纸板用粘合剂。论文主要对氧化淀粉的制备、粘合剂的配方和制备工艺以及粘合剂的 性能进行了研究。 通过单因素实验研究了反应温度、双氧水用量、催化剂用量和反应时间等影响因素对 氧化淀粉粘合剂性能的影响，结果表明：淀粉36 g，氧化剂（质量分数为30%的 H2O2）的用量为2 mL、催化剂（无水FeSO4）的用量为0.1 g、反应时间为60 min、反应温度为35 ℃，氧化淀粉粘合剂的性能最好。 关键词：马铃薯，淀粉粘合剂，制备工艺 目录 第1章绪论 (1) 1.1 淀粉粘合剂概述 (1) 1.1.1 糊化淀粉粘合剂 (1) 1.1.2 氧化淀粉粘合剂 (1) 1.1.3 酸化改性淀粉粘合剂 (2) 1.1.4 酯化改性淀粉粘合剂 (2) 1.1.5 淀粉接枝改性粘合剂 (2) 1.2 国内外氧化淀粉粘合剂的发展状态 (3) 1.2.1 国内外氧化淀粉粘合剂的研究进展 (3) 1.2.2 国内外氧化淀粉粘合剂的应用进展 (4) 1.3 本研究的内容及意义 (5)

第2章材料与方法 (6) 2.1 实验主要试剂 (6) 2.2 仪器设备 (6) 2.3 实验步骤 (6) 2.3.1 氧化阶段 (6) 2.3.2 糊化阶段 (7) 2.3.3 还原阶段 (7) 2.3.4 交联阶段 (7) 2.3.5 消泡和稀释阶段 (7) 2.4 淀粉粘合剂性能的表征方法 (8) 2.4.1 粘度 (8) 2.4.2 初粘力 (8) 2.4.3 粘合强度 (8) 2.4.4 储存稳定性 (8) 第3章结果与讨论 (9) 3.1 氧化剂用量对淀粉粘合剂性能的影响 (9) 3.2 水粉比对淀粉粘合剂性能的影响 (10) 3.3 氧化时间对淀粉粘合剂性能的影响 (10) 3.4 交联剂用量对淀粉粘合剂性能的影响 (11) 3.5 反应温度对淀粉粘合剂性能的影响 (12) 3.6 糊化剂用量对淀粉粘合剂性能的影响 (12) 3.7 糊化时间对淀粉粘合剂性能的影响 (13) 结论 (14) 参考文献 (15)

关于氧化锡的制备方法

SnO2体材料的密度为5.67g/cm，通常制备的SnO2薄膜密度大约为体材料密度的80～90%，熔点为1927摄氏度。SnO2及其掺杂薄膜具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性等性能。宽带隙半导体的纳米线具有巨大的纵横比，表现出奇特的电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用前景。与传统SnO2相比,由于SnO2 纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面都会发生显著的变化。 二、纳米氧化锡的制备 1.固相法 1)高能机械球磨法 高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动,对原料进行强 烈的撞击、研磨和搅拌。 2)草酸锡盐热分解法 2.液相法 1)醇—水溶液法 2)溶胶—凝胶法 溶胶—凝胶法的基本原理是:金属醇盐或无机盐在有机介质 中经水解、缩聚,形成溶胶,溶胶聚合凝胶化得到凝胶,凝胶经 过加热或冷冻干燥及焙烧处理,除去其中的有机成分,即可得 到纳米尺度的无机材料超细颗粒。

3)微乳液法 微乳液法是将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中;然后这两种反应物在一定条件下通过物质交换彼此发生反应,借助超速离心,使纳米微粒与微乳液分离;再用有机溶剂清洗除去附着在表面的油和表面活性剂;最后在一定温度下干燥处理,即可得到纳米微粒的固体样品。 4)沉淀法 沉淀法分直接沉淀法和均匀沉淀法，直接沉淀法是制备超细氧化物广泛采用的一种方法,它是在含有金属离子的溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀,除去阴离子,沉淀经热分解。均匀沉淀法是利用某一反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。制得超细氧化物。 5)水热法 水热法制备超细微粉的技术始于1982年,它是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应氧化物在水中的溶解度,氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。 6)微波法 7)锡粒氧化法 3.气相法 1)等离子体法 等离子体法是在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电 使气体电离产生高温等离子体,使原料熔化和蒸发,蒸气遇

淀粉酶类的生产

淀粉酶类的生产 淀粉酶属于水解酶类，是催化淀粉（包括糖原，糊精）中糖苷键水解的一类酶的统称。它是研究较多，生产最早，产量最大和应用最广泛的一种酶。几乎占整个总产量的50％以上。根据淀粉酶对淀粉的作用方式不同，淀粉酶可分为四种主要类型，即a-淀粉酶，β-淀粉酶，葡萄糖淀粉酶和异淀粉酶。此外，还有一些应用不是很广泛，生产量不大的淀粉酶，如环状糊精生成酶，及α-葡萄糖苷酶等。 表5—1 淀粉酶的分类 E.C编号系统名称常用名作用特性存在 E.C. 3.2.1.1 α-1，4葡聚糖- 4-葡聚糖水解酶 α-淀粉酶，液化 酶，淀粉-1，4- 糊精酶，内断型 淀粉酶 不规则地分解淀粉 糖原类物质的α-1 4糖苷键 唾液，胰脏，麦芽， 霉菌，细菌 E.C. 3.2.1.2α-1，4葡聚糖- 4-麦芽糖水解酶 Β-淀粉酶，淀粉 -1，4-麦芽糖苷 酶，外断型淀粉 酶 从非还原性末端 以麦芽糖为单位 顺次分解淀粉， 糖原类物质的α -1，4糖苷键 甘薯，大豆，大 麦，麦芽等高等 植物以及细菌等 微生物 E.C. 3.2.1.3α-1，4葡聚糖葡 萄糖水解酶 糖化型淀粉酶， 糖化酶，葡萄糖 淀粉酶，淀粉-1， 4-葡萄糖苷酶， 淀粉葡萄糖苷酶 从非还原性末端 以葡萄糖为单位 顺次分解淀粉， 糖元类物质的α -1，4糖苷键 霉菌，细菌，酵 母等 E.C. 3.2.1.9支链淀粉6-葡聚 糖水解酶 异淀粉酶，淀粉 -1，6-糊精酶， R-酶，茁酶多糖 酶，脱支酶 分解支链淀粉， 糖元类物质的α -1，6糖苷键 植物，酵母，细 菌 淀粉酶的种类不同，对直链淀粉和支链淀粉的作用方式也不一样。各种不同的淀粉酶对淀粉的作用有各自的专一性。 淀粉是自然界中分布极广的碳水化合物，它是由葡萄糖基相连接聚合而成的，根据连接方式不同一般可将其分为直链淀粉和支链淀粉两种。直链淀粉的葡萄糖基几乎都是以α-1，4键相互连接成的直连，聚合度为100—6000个葡萄糖单位不等，最近研究认为直链淀粉分子中也有极少量的分枝结构存在。支链淀粉则较复杂，除有较多的α-1，4键连接外，还在分子内有α-1，6键连接成树枝状，聚合度也比直链淀粉高。

淀粉水解糖的制备

一实验目的： （1）通过实验，了解淀粉糊化及酶法制备淀粉糖浆的基本原理； （2）掌握淀粉酶解法制备淀粉糖浆的实验方法， （3）熟悉淀粉水解产品的葡萄糖值测定方法。 一实验原理 发酵生产中，部分产生菌不能直接利用淀粉。也基本上不能利用糊精作为碳源。因此，当淀粉作为原料时，必须现将淀粉水解成葡萄糖才能共发酵使用。在工业上将水解淀粉为葡萄糖的过程称为淀粉的“糖化”。可用来制备淀粉水解糖的原料很多，主要有山芋，玉米，小麦，等含淀粉的原料。水解淀粉为葡萄糖的方法有三种，即酸解法，酶解法，酶酸法及双酶法。本实验采用的是双酶法将淀粉水解成葡萄糖。首先利用的是α-淀粉酶将淀粉液化，转化为糊精及低聚糖，使淀粉可溶性增加；接着利用糖化酶将糊精及低聚糖进一步水解，转化为葡萄糖。 二实验器材 1，实验材料 玉米粉α—淀粉酶（2000u／g）糖化酶（50000 u／g）碘液（11g碘加22gkl，用蒸馏水定容至500ml） 2，仪器设备 恒温水浴槽真空泵抽滤纸及布氏漏斗比色卡、 四实验方法：

淀粉在常温下不溶于水，但当水温至53℃以上时，淀粉的物理性能发生明显变化。淀粉在高温下溶胀、分裂形成均匀糊状溶液的特性，称为淀粉的糊化 淀粉糊化温度必须达到一定程度，不同淀粉的糊化温度不一样，同一种淀粉，颗粒大小不一样，糊化温度也不一样，颗粒大的先糊化，颗粒小的后糊化。 取50克淀粉置于400毫升烧杯中，加水200毫升，搅拌均匀，配成淀粉浆，用5% Na2CO3调节pH=6.2—6.3，加入1毫升5%CaCL2溶液，于90-95℃水浴上加热，并不断搅拌，淀粉浆由开始糊化直至完全成糊。加入液化型α---淀粉酶1克，不断搅拌使其液化，并使温度保持在70℃。然后将烧杯移至电炉加热到95℃至沸，灭活10分钟。过滤，滤液冷却到55℃，加入糖化酶1克，调节pH=4.5，于60-65℃恒温水浴中糖化3-4小时，即为淀粉糖浆，若要浓浆，可进一步浓缩。 三操作步骤 50克淀粉置于400毫升烧杯中，加水100毫升，搅拌均匀，配成淀粉浆，用5% Na2CO3调节pH=6.2—6.3，加入1毫升5%CaCL2溶液，于90-95℃水浴上加热，并不断搅拌，淀粉浆由开始糊化直至完全成糊。加入液化型α---淀粉酶1克，不断搅拌使其液化，并使温度保持在70℃。然后将烧杯移至电炉加热到95℃至沸，

合成氧化淀粉实验步骤

一、氧化淀粉制备 1羧基氧化淀粉 于三颈瓶中加入质量分数为30% 的玉米淀粉乳，用1% 的氢氧化钠和盐酸调节所需PH 值，边搅拌边升温至所需温度保持恒定。缓慢滴加质量分数为玉米淀粉质量的30%的双氧水，滴加完毕后，反应到规定时间。氧化过程中，生成的羧基会影响PH，应调节PH保持恒定。反应完成后，将PH提高到10，双氧水停止氧化，反应中止。所得产品经过离心、分离、洗涤、烘干即得带羧基的初氧化淀粉。（反应时间、温度、PH值和双氧水用量按表所示）2氧化淀粉 于三颈瓶中加入羧基氧化淀粉通过表3的正交试验，使用含羧基量最多的工艺进行试验），用1%的氢氧化钠和盐酸调节所需PH值，边搅拌边升温至所需温度保持恒定。缓慢滴加质量分数为:7%的高碘酸钠溶液，滴加完毕后，反应到规定时间。所得产品经离心、洗涤、烘干即得同时带羧基、醛基的氧化淀粉（反应时间、温度、PH和高碘酸钠用量按表所示）。 二、氧化淀粉理化性质表征 1固含量测定 称取3±0.001 g试样置于已恒重的表面皿内放入105±2℃烘箱中干燥2 h,取出后放入干燥器中冷却室温称量。 2pH值测定 称取1±0.001 g试样加入98 ml蒸馏水,在温热条件下使试样全部溶解均匀,用酸度计测定溶液的pH值。 3淀粉黏度的测定 称取3.0 g样品,用25 mL水溶解,用RV A快速粘度仪测定粘度。搅拌速度为160 r/min,初始温度为50℃,升温至开始糊化,以开始糊化温度为最终温度,并且保温至测定结束。 4淀粉氧化度的测定 准确称取已充分干燥的样品0.2 g于锥形瓶中,加0.25 mol/L的Na OH标准溶

液10.00 mL,缓慢振荡使其溶解、得淡黄色溶液,置于沸水中,控制温热时间1 min,随即在流水下冷却1 min,溶液呈深黄色,然后加0.5 mol/L标准盐酸溶液10.00mL,用少许蒸馏水淋洗锥形瓶瓶壁,加半勺活性炭,充分摇荡,过滤得无色透明澄清溶液。加入2滴酚酞试剂,用0.25 mol/L NaOH标准溶液进行滴定,至微红色保持0.5 min不褪色为止,读取所耗体积数(mL),以下式计算: 氧化度(DAS)=(V1C1-V2C2)×100×162m C1———标准NaOH溶液浓度; V1———消耗NaOH溶液体积数,mL; C2———标准HCl溶液浓度; V2———消耗HCl溶液体积数,mL; m———样品称量,g。 5颗粒状冷水可溶淀粉的醇解法制备 称取淀粉60 g(干基)置于反应罐中,加入适量水和乙醇调成一定浓度的淀粉乳,然后将反应罐放入水浴器中保温在设定的温度,保持不断搅拌;并将一定量 3 mol/L的NaOH以4 ml/min的速度匀速滴加到淀粉乳中,滴加完毕,预留20~50 min 使其充分反应。反应完毕后将淀粉乳抽滤,再倒入适量体积分数95%乙醇,用体积分数3%的盐酸乙醇中和至pH7. 0。抽滤,用95%乙醇洗涤2次,最后再用无水乙醇洗涤1次。在80℃的温度下干燥、粉碎得产品(见图1)。水、乙醇NaOH 淀粉→淀粉乳→反应→抽滤→中和→洗涤→干燥→粉碎→过筛→成品 6冷水溶解度的测定 室温下,取100 ml蒸馏水与1. 000 g颗粒状冷水可溶淀粉(干基)混合,低速(约500 r/min)搅拌15 s后,高速(1 000 r/min)搅拌2min,将淀粉溶液移入250ml离心试管,于3 100 r/min转速下离心15 min,吸取上层清液25 ml于已称重的称量瓶中于110℃下干燥6 h后,称重,直至恒重。其冷水溶解度计算公式如下:CWS溶解度=[ (25 ml液体中固体重×4)÷样品的总重]×100%。通过调整反应条件可得溶解度分别为19. 7%、40. 1%、60. 9%、78. 6%和80. 9%的颗粒状冷水可溶玉米淀粉,溶解度分别为14. 4%、46. 8%、61. 9%、95. 3%和98. 1%的颗粒状冷水可溶玉米淀粉,以及溶解度分别为28. 4%、55. 6%、73.8%、97. 4%和100. 0%的颗粒状冷水可溶玉米淀粉。 7颗粒状冷水可溶淀粉糊表观粘度的测定 将淀粉配成质量分数3%淀粉乳,原淀粉及冷水溶解度低的样品要在沸水浴中加热15 min,对于冷水溶解度最大的颗粒冷水可溶马铃薯淀粉则直接加入冷水中,搅拌使其充分糊化,即得到颗粒状冷水可溶淀粉糊。在室温下,选择合适的转子,在转速3 r/min到60 r/min之间递增测量,待数值稳定后便可记录。粘度的计算方法如下:μa=K×N式中,μa为表观粘度,mPa·s;N为仪表读数,mPa·s;K为系数,根据转子和转数而定。 8 颗粒状冷水可溶淀粉糊凝沉性的测定 将质量分数1. 0%淀粉糊置于100 ml的带塞刻度管中,在4℃下每隔2 h对淀粉糊进行观察,记录上层清液的体积变化,绘成清液体积百分比对时间的变化曲线即为淀粉糊凝沉曲线。沉降24 h后,下层糊液的体积即为沉降积。 9 颗粒状冷水可溶淀粉糊冻融稳定性的测定 称取样品6. 000g(干基),调配成质量分数6%的淀粉乳。量取其中50 ml置于100 ml烧杯中,放入沸水浴中加热,搅拌,并保持原有体积。15 min后取出,冷却到室温,倒入塑料杯并加盖,置于-18℃的冰箱冷冻室中,冷却24 h,并于室温下自然解