11、煤中全硫的测定方法
11、煤中全硫的测定方法
1 艾士法定硫
一、方法原理
将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，按照硫酸钡的质量运算煤中全硫的含量。
二、试剂和材料
( 1 ）艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，储存在密闭容器中。
( 2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。
( 3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L.
( 4 ）甲基检溶液：20g/L 。
( 5 ）硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T626 ) ．贮于深色瓶中．
( 6 ）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种。
三、仪器设备
( i ）分析天平：感量0.000lg
( 2 ）马弗炉：附测温顺控温外表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。
四、
试验步骤
( 1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，认真混合平均，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．( 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐步加热到800-850 ℃，并在该温度下保持1 一2h 。
( 3 ）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物认真搅松捣碎（如发觉有未烧尽的煤粒，应在800 一850 ℃下连续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果现在尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则此次测定作废。
( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水认真清洗至少10 次，洗液总体积约为250-300mL.
( 5 ）向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在持续搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ，在近沸状况下保持约2h ，最后溶液体积为200 mL 左右。
( 6 ）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】
( 7 ）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800 一850 ℃的马弗炉内灼烧20-40min ，取出柑锅，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约
25-30min ) ，称量。
( 8 ）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2 个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作相同），硫酸钡质量的极差不得大于0 . 0010g，取算术平均作为空白值．
五、结果运算
测定结果按（1 ）运算：
m2 ― 空白试验的硫酸钡质量，g ;0.1374 ― 由硫酸钡换算为硫的系数;m ― 煤样质量，g .
六、周密度
全硫测定的周密度如表1 规定：表1
2 库仑自动滴定法定硫
一、方法原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸取，以电解碘
化钾溶液所产生的碘进行滴定，按照电解所消耗的电量运算煤中全硫的含量．
二、试剂和材料
( l ）三氧化钨（HC 10 一1129 ）。
( 2 ）变色硅胶：工业品。
( 3 ）氢氧化钠（GB/T629 ) ：化学纯。
( 4 ）电解液：碘化钾（GB/T1272 ）、浪化钾（GB/T649 ）各5g，冰乙酸（GB/T676 ) 10mL 溶于250 一300mL 水中。
( 5 ）燃烧舟：长70 一77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200 ℃以上．
三、仪器设备
智能库仑测硫仪：由下列各部分构成
( l ）管式高温炉：能加热到1200 ℃以上并有90mm以上长的高温带1150 士5℃，附有铂锗一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300 ℃以上的异径燃烧管。
( 2 ）电解池和电磁搅拌器：电解池高120 一180mm．容量许多于400mL，内有面积约1500mm2 的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对．指示电极响应时刻应小于1s ，电磁搅拌器转速约500t/min 且连续可调。
( 3 ）库仑积分器：电解电流0 一350mA 范畴内积分线性误差应小于士1 % ，配有4 一6 位数字显示器和打印机。
( 4 ）送样程序操纵器：可按指定的程序前进、后退。
( 5 ）空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成．供气量约1500m曰而n ，抽气量约
l000mmL/min ，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
四、试验步骤
( 1 ）试验预备
a 、将管式高温炉升温至1150 ℃，用另一组铂锗一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500 ℃的位置。
b 、调剂送样程序操纵器，使煤样预分解及高温分解的位置分不处于500 ℃和1150 ℃处。
c 、在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉：在距出口端约80 一100mm之处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
d 、将程序操纵器、管式高温炉、库分积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及挣化装置组装在
一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。
e 、开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调剂到1000mL/min ，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到400mL/min 以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。
( 2 ）测定手续
a 、将管式高温炉升温并操纵在1150 士5 ℃。
b 、开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调剂到l000mL/min ．在抽气下，将250 一300mL 电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
c 、在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，进行测定（终点电位调整试验）。如试验终止后库仑积分器的显示值为0 ，应再次测定直至显示值不为0 。
d 、于瓷舟中称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样0 . 05g（称准至0 .0002g )，煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序操纵器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定赶忙开始。试验终止后，库仑积分器显示出硫毫克数或百分含量并由打印机打出。
五、结果运算
当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按式（2 ）运算：
六、周密度
全硫测定的周密度如表1 规定：
3 高温燃烧中和法定硫
一、方法原理
煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，按照其消耗量，运算煤中全硫含量。
二、试剂和材料
( 1 )氧气（GB/T3863 ）。
( 2 ）过氧化氢溶液：每升含30 % ( m/m ）的过氧化氢30mL.取30mL30％过氧经氢加入970mL 水，加2 滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。
( 3 ）碱石棉：化学纯，粒状．
( 4 ）三氧化钨（HG 10 一1129 ）。
( 5 ）混合指示剂：将0 . 125g甲基红溶于l00mL 乙醉中，另将0 . 03g亚甲墓蓝溶于100mL 乙醉中，分不贮存棕色瓶中，使用前按等体积混合。
( 6 ）无水氯化钙：化学纯．
( 7 ）邻苯二甲酸氢钾：优级纯。
( 8 ）酚酞：1g/L的60 ％的乙醇溶液。
( 9 ）氢氧化钠标准溶液：c( Na0H ) = 0 . 03mol / L 。
b 、氢氧化钠标准溶液的标定：取预先在120 ℃下干燥过lh 的邻笨二甲酸氢钾锥形瓶中，用20mL 左右水溶解，以酚酞作指示剂，式（3 ）运算其溶度：
d ．轻基氛化汞溶液：称取约6 . 5g轻基佩化汞，溶于500mL 水中，充分搅拌后，放置片刻，过滤滤液中加入2 一滴混合指示剂，用稀硫酸溶液中和至中性，贮存于棕色瓶中。此溶液应在一屋期内使用。
e ．燃烧舟：瓷或刚玉制品，耐温1300 ℃以上，长约77mm，上约12mm，高约5mm。三、仪器设备
( l ）管式高温炉：能加热到1250 ℃并有80 一l00mm的高混恒温带（1200 士5 ）℃，附有铂锗一铂热电偶测温顺控温装置，
( 2 ）异径燃烧管：耐温1 300 ℃以上，管总长约750mm，一端外径约22mm，内径约19 mm，长约590mm，另一端外径约10mm，内径约7mm，长约60mm。
( 3 ）氧气流量计：测量范畴0 一600mL/min 。
( 4 ）吸取瓶：250mL 或30OmL 锥形瓶
( 5 ）气体过滤器：用Gl 一G3 型玻璃熔板制成。
( 6 ）干燥塔：容积250mL ，下部（2/3）装碱石棉·上部（l/3）装无水氯化钙．
( 7 ）贮气桶：容量30-50L（氧气瓶上安装氧气吸入器，可不用贮气桶）。
( 8 ）酸滴定管：25mL 和10mL 两种。
( 9 ）碱滴定管：25mL 和10mL 两种．
( 10 ）镍铬丝钩；用直径约Zmm 的镍铬丝制成，长约700mm，一端弯成小钩。
( 11 ）带T 形管的橡皮塞（见图1)
( 12 ）洗耳球
四、试验步骤
( l ）试验预备
a 、把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口loomm ，并接上，段长约30 ～的硅橡胶管。
b 、将高温炉加热并稳固在1 200 士5 ℃，测定燃烧管内高温恒温带及500 ℃温度带部位和长度。
c 、将干燥塔，氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸取瓶连接好，并检查装置的气密性。
( 2 ）则定手续
a 、高温炉加热并操纵在1 200 士5 ℃。
b 、量筒分不量取100mL 己中和的过氧化氢溶液（4.2.2 ) ，倒入2 个吸取瓶中，塞上带有气体过滤器的瓶塞并连接到燃烧管的细径端，再次检查其气密性。
c 、称取0 . 2g（称准至0 . 0002g）煤样于燃烧舟中并盖上一薄层三氧化钨。
d 、将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端，赶忙用带T 形管的橡皮塞塞紧，然后以350mL/min 的流量通入氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500 ℃温度区并保持5mln , 再将舟推到高温区，赶忙撤回推棒，使煤样在该区燃烧10min 。
e 、停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸取瓶，再取下另一个吸取瓶。
f 、取下带T 形管的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。
g 、取下吸取瓶塞，用水清洗气体过滤器2 一3 次。·清洗时，用洗耳球加压，排出洗液。
h ．分不向2 个吸取瓶内加入34 滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色变为钢灰色，记下氢氧化钠溶液的用量。
( 3 ）空白测定
在燃烧舟内放一薄层三氧化钨（不加煤样），按上述步骤测定空白值。
五、结果运算
煤中全硫含量按式（5 ）或（6 ）运算
( 1 ）用氢氧化钠标准溶液的浓度运算：
V0--汽一空白测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，mL ;
T ― 氢氧化钠标准溶液的滴定度，g/mL ;
m ― 煤样质量，g .
( 3 ）氯的校正
氯含量高于0 . 02 ％的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下方法进行氯的校正：在氢氧化钠标准滴定到终点的试液中加入10mL 轻基氛化汞溶液，用。
GBT煤中全水分的测定方法
211—2007 煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T ,ISO 13909-4:2001,NEQ）
211—2007 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥 称取一定量的粒度＜6mm的煤样，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2.2 方法B2：在空气流中干燥 称取一定量的粒度＜13mm（或＜6mm）的煤样，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.3 方法C（微波干燥法）
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11、煤中全硫的测定方法 1艾士法定硫 一、方法原理 将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中 全硫的含量。 二、试剂和材料 ( 1 ）艾士卡试剂：以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm 后，保存在密闭容器中。 ( 2 ）盐酸（ GB/T622 ）溶液： ( l + l ）水溶液。 ( 3 ）氯经钡（ GB/T52 ）溶液： 100 g/L. ( 4 ）甲基检溶液： 20g/L 。 ( 5 ）硝酸银（ GB/T670 ）溶液： 10g / L ，加入几滴硝酸（ CB/T626 ) ．贮于深色瓶中． ( 6 ）瓷增锅：容量 30mL 和 10 一 20mL 两种。 三、仪器设备 ( i）分析天平：感量0.000lg ( 2 ）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。 四、 试验步骤 ( 1 ）于 30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm 的空气干燥煤样 1g（称准至 0.0002g) 和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，仔细混合均匀，再用lg（称准至 0 . 1g ）艾氏剂覆盖． ( 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在 1 一 2h 内从室温逐渐加热到800-850 ℃ ，并在该温度下保持 1 一 2h 。 ( 3 ）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800 一 850 ℃ 下继续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一 150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废。 ( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为 250-300mL. ( 5 ）向滤液中滴入 2 一 3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入 2 流，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ，在近沸状况下保持约2h ，最后溶液体积为 200 mL 左右。 ( 6 ）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】 ( 7 ）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800 一 850 ℃的马弗炉内灼烧
煤样水分的测定
煤样水分的测定 一、内水的测定 1 测定原理：空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶； 玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm ，并带有严密的磨口盖； 分析天平：感量。 3测定步骤： 在预先干燥并恒重过(精确至的称量瓶中称取粒度小于 mm 以下的空气干燥煤样（1±）g ，精确至，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3～5min 就开始鼓风）并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h ，无烟煤干燥1～.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。然后进行检查性干燥，每次30min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 .或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在％以下时，不必进行检查性干燥。 4 结果计算： 空气干燥煤样的水分按下式计算： Mad == m m 1 × 100 式中: Mad ——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g ；
m——煤样的质量，g。 5水分测定的精密度： 水分测定的重复性如下表规定。 附: 仪器分析（内水测定简易操作步骤） 1准备好水/灰分坩埚，试验样品，样勺，检查控制线路和电源线路是否坚固好。 2打开电源，启动计算机。 3双击《SDTGA5000a》软件 4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法[自定义水]单击《保存》 5单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉；称量项目[水分]，测试方法[自定义水]，试样个数[]，新编号；单击〈〈开始〉〉，按提示操作（放入坩埚，加入试样），点击〈〈确认〉〉。该试验一般需用时30min。 6实验结束后，系统进入“恒温”状态。 7退出〈〈SDTGA5000a〉〉软件，关闭计算机。 二. 外水的测定 1 测定原理：空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于70～80℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶； 浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约cm2煤样的比例容
T煤中全水的测定方法
T煤中全水的测定方法公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007 代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在 7.0%。 煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。 ·2H 2 O）中的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状 态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和一般分析实验煤样水分的测 定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和 外在水分的测定。 全水分
煤的内在水分和外在水分的总和。 1 范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C ）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2 规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样 第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法 3 方法分类 煤中全水分测定方法分类 4 试剂△氮气： 在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)
煤炭化验设备化验水分的方法
https://www.360docs.net/doc/5018069474.html, 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 1题目：煤中全水分的测定GB/T 211 –1996 方法B(空气干燥法) 2目的：测定煤的空气干燥基水分 3煤炭化验设备： 3.1 电热恒温鼓风干燥箱 3.2 玻璃称量皿：直径70mm，高35--40mm，并带有严密的磨口盖。 3.3 干燥器：内装变色硅胶。 3.4 电子天平：JF1004型感量0.0001g。 3.5 托盘： 4试剂和材料： 变色硅胶：工业用品。 5煤中全水分的测定实验步骤： 5.1 预先将干燥箱鼓风并加热到105~110℃。 5.2 称量预先干燥过的称量皿，精确到0.2mg，记录称量皿的质量。
-GBT214煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法 GB/T214-2007 代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-2002 1 范围 标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998） GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 3 艾士卡法 3.1 原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。 3.2.2 盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。 3.2.3 氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T 652）溶于100mL水中。 3.2.4 甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中 3.2.5 硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T 670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T 626），贮于深色瓶中。 3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。
煤中全水分的测定方法
煤中全水分的测定方法 2008-06-08 00:12 煤中全水分的测定方法 Determination of total moisture in coal 国家标准局1984-08-07 发布1985-05-01 实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备
2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于 3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验30min，直到煤样的减量不超过1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。 注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3～5min 开始鼓风。 3.2 方法B 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。
我的论文 煤中全硫含量的测定
南京化工职业技术学院毕业论文 题目煤中全硫含量的测定 姓名汪康康 所在系部应用化学系 专业班级工业分析与检验0721 指导教师煤中全硫含量的测定 2009 年 12 月
煤中全硫的测定 摘要 任何煤中均含有硫，只是其含量有所不同。煤在燃烧时，其中硫主要氧化成二氧化硫。在煤燃烧生成二氧化硫的同时，还伴有少量三氧化硫的生成。二氧化硫是一种无色、有刺激性的气体。大气中的二氧化硫浓度与支气管炎等呼吸系统疾病发生率之间基本成正比关系。大气中二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性，对环境造成极大危害。而在电力生产中，煤中的硫对设备也具有一定的破坏力。所以煤碳在使用之前对其中硫的含量要进行测定，亦可在测定之后对其进行脱硫处理。煤中全硫含量的测定主要有三种方法，分别是艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。 关键词 煤炭，全硫含量，燃烧舟，滴定管，库伦积分仪。
目录 1 前言 (4) 2 实验部分 (5) 2.1 实验原理 (5) 2.1.1 艾氏卡法的实验原理 (5) 2.1.2 库伦滴定法的实验原理 (5) 2.1.3 高温燃烧中和法的实验原理 (5) 2.2 仪器与试剂 (5) 2.2.1 仪器 (5) 2.2.1.1 艾氏卡法所用仪器 (5) 2.2.1.2 库伦滴定法所用仪器 (5) 2.2.1.3 高温燃烧中和法所用仪器 (5) 2.2.2 试剂 (6) 2.2.2.1 艾氏卡法所用试剂 (6) 2.2.2.2 库伦滴定法所用试剂 (6) 2.2.2.3 高温燃烧中和法所用试剂 (6) 2.3 实验条件 (7) 2.3.1 艾氏卡法实验条件 (7) 2.3.2 库伦滴定法实验条件 (7) 2.3.3 高温燃烧中和法实验条件 (7) 2.4 实验步骤 (7) 2.4.1 艾氏卡法的实验步骤 (7) 2.4.2 库伦滴定法的实验步骤 (8) 2.4.3 高温燃烧中和法的实验步骤 (9) 3 结果与讨论 (10) 3.1 实验数据处理 (10) 3.1.1 艾氏卡法实验数据处理 (10) 3.1.2 库伦滴定法实验数据处理 (10)
煤中全水的测定方法.
煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007。代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在7.0 %。 图 1 煤中水分存在状态的分类 例如：硫酸钙（CaSO4·H2O）、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中 的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 全水分
燥状态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。 1范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法
3 方法分类 图 2 煤中全水分测定方法分类 4 试剂 △氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。（氮气为实验室常用惰性气体，主要作 用——防止样品氧化。若干燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 △空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和 （105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。 △通氮干燥箱：带自动控温装置，能控温在（105~110）℃范围内，可容 纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)
煤中含硫量的测定
项目名称：煤中硫含量的测定—-艾氏卡法 小组人员： 组长： 实验目的：（1）掌握艾氏卡试剂的配制方法 （2）掌握煤中硫含量的测定方法 实验原理：:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。 实验步骤： （1）于30mL 坩埚内称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样1g(精确至，仔细混合均匀，再用1g 艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂2g(精确至0.1g)覆盖。全硫含量超过8，称取0.5g。 （2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在12h 内从室温逐渐加热到800850℃，并在该温度下保持12h。 （3）将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细，然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800850℃下继续灼烧0.5h)到400mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 （4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250300mL。 （5）向滤液中滴入23 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL 左右。 （6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验) （7）沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min)，称量。（8）每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行2 个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算数平均值作为空白值。 研究技术路线： 预测研究结果： 实验记录： 煤样质量/g 煤样+坩埚质量/g 坩埚空重/g 硫酸钡质量/g 空白硫酸钡质量/g
---GBT211煤中全水分的测定方法
煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 19494.2 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ） GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥
重量法测定煤中全硫的含量
重量法测定煤中全硫的含量 ?作者：单位: [2007-10-26] 关键字: ?摘要: 我国南方有些地区的煤含硫量高(3%～6%)，灰分高(35%～45%)，而热值低(16000kJ/kg)，被称为劣质煤，过去利用率很低。为了扩大可持续资源的利用，降低生产成本，不少水泥企业通过几年探索与实践，在生料中掺加部分劣质煤在立窑中烧制出高强熟料，取得了高产、优质、节能的效果。 众所周知，配煤在立窑中具有配热和配料的双重作用，当使用劣质煤时更显出配料意义。 高灰分、低热值、高硫量的煤在立窑煅烧时能降低燃烧速度，使底火厚实；低熔点煤灰使立窑熟料的烧结温度拓宽，有利于底火的稳定；而煤中的硫则起到一定的矿化作用。煤中的硫主要有三种存在形式，即有机硫、硫化物、硫酸盐。硫化物、硫酸盐中的硫在石灰石的分解温度下可转化成硫酸钙。当生料配料需掺石膏时也要考虑这部分硫含量，甚至可替代石膏。 因此许多企业已达共识，不仅需测定煤的灰分、挥发分和热值，而且必须准确测定煤中的硫含量。 1测定方法 目前各企业采取的测定方法不尽一致。有的直接采用碘量法测定，由于反应瓶底粘结成糊而失败；有的将煤燃烧后测煤灰中的硫，由于燃烧过程中煤中的部分硫成气体逸出而使结果偏低。测定方法选择不当，势必造成煤中全硫测定结果产生偏差，失去指导生产的意义。 针对不少企业生产工艺与检验方法脱节的情况，有必要推荐使用GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉。 GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉有艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。 库仑滴定法是煤样在三氧化钨催化剂作用下，于1000ml/min空气流在1150℃高温中燃烧分解，使煤中硫生成二氧化硫，被电解池中的碘化钾溶液吸收，并被电解碘化钾所产生的碘滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫含量。此法快速准确，但需专用仪器设备。 高温燃烧中和法是煤样在三氧化钨催化剂作用下于350ml/min空气流中在1200℃高温下燃烧，生成硫的氧化物并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，最后用氢氧化钠滴定而计算全硫含量。此法准确，但需高温燃烧设备。 艾士卡法也称重量法，是煤中全硫测定的仲裁法，方法经典，设备简单，结果准确，在此作重点介绍。
11、煤中全硫的测定方法
11、煤中全硫的测定方法 1 艾士法定硫 一、方法原理 将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，按照硫酸钡的质量运算煤中全硫的含量。 二、试剂和材料 ( 1 ）艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，储存在密闭容器中。 ( 2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。 ( 3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L. ( 4 ）甲基检溶液：20g/L 。 ( 5 ）硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T626 ) ．贮于深色瓶中． ( 6 ）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种。 三、仪器设备 ( i ）分析天平：感量0.000lg ( 2 ）马弗炉：附测温顺控温外表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。 四、 试验步骤 ( 1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，认真混合平均，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．( 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐步加热到800-850 ℃，并在该温度下保持1 一2h 。 ( 3 ）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物认真搅松捣碎（如发觉有未烧尽的煤粒，应在800 一850 ℃下连续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果现在尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则此次测定作废。 ( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水认真清洗至少10 次，洗液总体积约为250-300mL.
煤中全水分的测定方法(国标)
煤中全水分的测定方法 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备 2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱
煤中硫含量的测定, 亲测
煤中硫含量的测定 摘要； 本实验通过用国际法即艾士卡法，对山西的某一煤进行全硫含量进行测定，达到了解，掌握艾士卡法的目的。艾士卡法是测定煤中全硫的仲裁方法。 正文； 前言 山西是煤碳大省，煤种类也丰富，煤可以根据其中硫含量的多少分为，低硫含量，中硫含量，高硫含量。硫的存在形式多样，有无机形式，有机形式，和单质形式。由于硫影响煤的质量，有可能对机器造成伤害。更会污染环境，所以掌握测煤的全硫含量的方法很重要。 正文 1 测量原理 煤与艾士卡混合试剂(轻质氧化镁和无水碳酸钠以质量比2比1的混合物)混匀,在高温、通风条件下缓慢燃烧,使煤中各种形态的硫通过氧化,固定并转化成可溶性硫酸盐(硫酸镁、硫酸钠)。可溶性硫酸盐中的硫酸根离子以钡离子沉淀成硫酸钡。通过灼烧后测定硫酸钡质量,计算煤中全硫含量。 2 测定步骤 （1）将煤用研钵研细到极细程度 （2）称取煤样1.0006g和2.0019g艾士卡试剂（精确至0.0001g）放入瓷坩埚内（编号1）,磕匀.并称取3.0003g艾士卡试剂于另一瓷坩埚内，作为空白对照组（编号2）。 （3）在瓷坩埚（编号1）再加1.0006g艾士卡试剂覆盖在混合物上面。 （4）将俩坩埚移入高温炉中,在从室温逐渐升温至800~850℃,并在此温度下保持2h。 （5）将坩埚取出放冷,用玻璃棒将坩埚内的灼烧物仔细捣松(如发现有未烧尽的煤粒,应在800~850℃下继续灼烧. （6）将烧结物转到400ml烧杯中,用热水仔细冲洗坩埚内壁 （7）滤纸过滤,热水冲洗烧杯3次,然后将残渣移入滤纸中,用热水洗涤残渣10次左右,滤液总体积约为250~300ml。 （8）向滤液中加2滴甲基橙(20g/L)指示剂,以盐酸(1+1)中和至红色再过量2ml。将溶液加热至沸,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(100g/L)10ml,继续煮沸35min左右。使液体量存在200ml以内。 （9）将溶液静置4h或过夜,再用滤纸过滤,并用热水洗涤沉淀至无氯离子为止（使滤液中不会继续出现AgCl沉淀）
煤中全水分的测定方法举例
煤中全水分的测定 国家标准GB/T211-1996规定煤中全水分的测定共A、B、C、D四种方法。方法A（通氮干燥法）适用于各种煤；方法B（空气干燥法）适用于烟煤和无烟煤；方法C（微波干燥法）适用于烟煤和褐煤；方法D（包括一步和两步法）适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。 方法A、B、C采用粒度小于6mm的煤样，煤样量不小于500；方法D采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。本实验采用方法B测定全水分。 一、实验目的 1.学习和掌握煤中全水分的测定方法及原理。 2.了解全水分测定的用途。 二、实验原理 称取一定量粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105-110℃下，干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。 三、实验试剂、仪器、设备 1.干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105-110℃范围内。 2.玻璃称量瓶：直径70mm，高35-40mm，并带有严密的磨口盖 3.分析天平：感量0.001g。 4.工业天平：感量0.1g 5.无水氯化钙：化学纯粒状 6.变色硅胶：工业用品。 7.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 四、实验步骤 1.在预先干燥并已称量过（称准至0.01g）的称量瓶内迅速称取粒度小于 6mm的煤样10-12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。 2.打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110℃的干燥箱中。在一直 鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。 3.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入 干燥器中冷却至室温（约20min），称量（称准至0.01g）。 4.进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质 量作为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 五、实验记录和结果 1.实验记录表（供参考）
煤中全水分的测定方法16K(论文资料)
煤中全水分的测定方法GB/T 211—1996 代替GB 474—84 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定煤中全水分的A、B、C、D四种方法的试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。 方法A适用于各种煤；方法B适用于烟煤和无烟煤；方法C适用于烟煤和褐煤；方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。 2 引用标准 GB 474 煤样的制备方法 3 一般要求 3.1 煤样：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤样，煤样量不少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。 3.2 煤样的制备： 3.2.1 粒度小于13mm煤样按照GB 474的第3.9条进行制备。 3.2.2 粒度小于6mm煤样的制备 3.2.2.1 破碎设备：破碎过程中水分无明显损失的破碎机。 3.2.2.2 制备方法：用九点取样法从破碎到粒度小于13mm的煤样中取出约2kg，全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速缩分出500g煤样，装入密封容器。 3.3 在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量的百分数(M1)，计入煤样全水分。 3.4 称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。 4 方法A(通氮干燥法) 4.1 方法提要 称取一定量粒度小于6mm的煤样,在干燥氮气流中，于105～110℃下干燥到质量衡定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 4.2 试剂 4.2.1 氮气(GB/T 8979)：纯度99.9%以上。 4.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。 4.2.3 变色硅胶：工业用品。 4.3 仪器、设备
煤中全水分的测定
一、目的 （1）掌握煤中全水分的测定原理及方法 （2）了解全水分测定的目的和意义 二、方法和原理 称取一定量粒度小于13mm（或小于6mm）的煤样，于105—110℃下，在空气流中干燥至质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 三、试剂、仪器和设备 无水氯化钙、变色硅胶、空气干燥箱、浅盘、玻璃称量瓶、分析天平、干燥器 四、实验步骤 （1）用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm 的煤样10～12g(称准至0.01 g)，平摊在称量瓶中。 （2）打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱中，烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 (3 )从干燥箱中取出称量瓶；立即盖上盖，在空气中放置约5 min，然后放入干燥器中，冷却到室温(约20min)，称量(称准到0.01 g)。 （4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g 或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 五、实验记录和结果 （1）实验记录如下表所示
（2）按式计算煤中全水分：
Mt =100m1/m 式中：Mt——煤样的全水分，%； m——煤样的质量，g； m1——干燥后煤样减少的质量，g。 六、注意事项 （1）“水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显著差异，或虽有差异，但置信范围很小。（2）采集的全水分试样应保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方。（3）制样操作要快，最好用密封式破碎机，以保证破碎过程中水分无明显损失。 （4）全水分样品送到实验室后应立即测定，保证从制样到测试前的全过程煤样水分无变化。如果在运送过程中煤样的水分有损失，则求出补正后的全水分值。 （5）全水分煤样不宜过细，如要求用较细的试样进行测定，则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测定外在水分，再破碎到较细颗粒测定内在水分。 （6）制备好的全水分煤样如不立即测定，应准确称量，以便进行水分损失或吸收补正。 七、思考题 （1）全水分测定前需做哪些准备工作？ 答：在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总
煤中全水分的测定方法 国标
煤中全水分的测定方法本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。
2 煤样的制备 2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃
煤中全水分的测定方法
GB/T211-2007 煤中全水分的测定方法
煤中水分的定义 全水分煤样的制备 煤中全水分的测定方法 全水分测定的注意事项 全水分测定精密度目 录
煤中水分按其结合状态分为两类：游离水和化合水。游离水M t （全水分）外在水分M f 内在水分M inh 化合水（如CaSO 4·2H 2O 和AL 2O 3·2SiO 2·2H 2O ） 水 (全部水分）煤的游离水于常压下在（105-110）℃温度下经过一定的时间干燥即可蒸发；而化合水通常要在200℃及以上才能析出。煤的工业分析中测试的水分只是游离水。煤中全水分≠全部水分
实际测定外水和内水与理论上定义的区别 理论上：以附着形式和毛细孔孔径0.1μm为界来定义。实际应用时，由于煤从脱去外水到脱去内水是个连续而复杂的过程，难以严格区分。 实际应用中：按测定方法或测定条件来定义。 外在水分：煤与所处环境的大气接近湿度平衡时失去的那一部分水分； 内在分水：煤与所处环境的大气接近湿度平衡时保留下来的那一部分水分为内水。
最高内在水分MHC 相对湿度96%，温度为30℃环境下测得的水分值。主要表征煤中微孔孔隙的多少，一定程度上反映了煤化程度。化合水以化合的方式与煤中矿物质结合的水，即除去全水分后保留下来的水分，较为稳定，200℃以下很难失去。煤的水分含量与变质的关系 水分泥煤褐煤烟煤无烟煤 M t (%) 60-9030-604-152-4M ad (%)40-5010-401-81-2
水分测定意义： 1、水分增加，水分在燃烧时变成水蒸气要吸热，降低了煤的发热量； 2、锅炉燃烧中，水分高会影响燃烧稳定性和热传导性；在使用煤粉燃烧的锅炉中，入炉前对煤粉要经过干燥处理，以减少水分对发电锅炉燃烧带来的影响。 3、水分高的煤会降低焦炭产率，并且由于水分蒸发带走热量而延长焦化周期。 4、可作为煤炭分析试验中校正和换算的依据，如：低位发热量的计算。