最新NMR常见溶剂峰和水峰
注：JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移
氯仿：小、中小、中等极性
DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。
吡啶：极性大的，特别是皂甙
对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。
丙酮：中等极性
甲醇：极性大
氯仿—甲醇：
石：乙 5；1小极性
石：丙 2：1——1：1中等极性
氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖
2：1 含有两个糖
含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶
常见溶剂的化学位移
常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值
常见溶剂的化学位移
常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值
核磁知识(NMR)
一：样品量的选择
氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg.
二：如何选择氘代溶剂
常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。
极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。
CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。
Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm)
CDCl3 7.26 1.56
DMSO 2.50 3.33
CD3OD 3.31 4.87
D2O 4.79
CD3COCD3 2.05 2.84 党务知识测试题
测试依据：《中国共产党党章》
一、单项选择题（每题只有1个正确答案，多选、错选均不得分）
1、申请入党的人，要填写入党志愿书，要有（）名正式党员作介绍人，要经过支部大会通过和上级党组织批准，并且经过预备期的考察，才能成为正式党员。
A.1
B.2
C.3
D.5
2、每个党员，不论职务高低，都必须编入党的一个支部、小组或其他特定组织，参加党的（），接受党内外群众的监督。
A.民主生活
B.组织生活
C.学习活动
D.选举生活
3、（）作为党的根本组织原则，是党的组织制度的核心内容。
A.民主集中制
B.党的代表大会制度
C. 党内议事规则
D.党的选举制度
4、党员如果没有正当理由，连续（）个月不参加党的组织生活，或不交纳党费，或不做党所分配的工作，就被认为是自行脱党。
A.3
B.6
C.9
D.12
5、给党员以（）的处分，应分别不同情况，报县级或县级以上党的纪律检查委员会审查批准。
A 严重警告. B.撤销党内职务C. 留党察看 D. 开除党籍
6、党员要求退党，应当经支部大会讨论后宣布除名，并报上级党组织（）。
A.批准
B.备案
C.审批
D.同意
7、地方各级党的纪律检查委员会由（）选举产生。
A．同级党的委员会B．同级党的代表大会
C．同级党的代表D．所属地方和单位单位纪委书记
8、预备党员的预备期为（）年。
A.1
B.2
C.3
D.4
二、多项选择题（每题至少有2个或2个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）
1、党的思想路线是（）。
A. 一切从实际出发
B.理论联系实际
C. 实事求是
D.在实践中检验真理和发展真理
2、中国共产党的性质是（）。
A. 中国工人阶级的先锋队
B. 中国人民和中华民族的先锋队
C. 中国特色社会主义事业的领导核心
D. 代表中国先进生产力的发展要求，代表中国先进文化的前进方向，代表中国最广大人民的根本利益
3、党的领导主要是（）的领导。
A.政治
B.思想
C.组织
D.业务
4、党的建设必须坚持的四项基本要求是（）。
A.坚持党的基本路线
B.坚持解放思想，实事求是，与时俱进
C.坚持全心全意为人民服务
D.坚持民主集中制
5、党坚持（）的方针，建立健全惩治和预防腐败体系，坚持不懈地反对腐败，加强党风建设和廉政建设。
A．标本兼治B．综合治理C．惩防并举D．注重预防
6、党的各级纪律检查委员会的主要任务是（）。
nmr常见溶剂峰和水峰()
注：JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 ??? 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。 丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙 5；1小极性 石：丙 2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶
常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值
核磁知识(NMR) 一：样品量的选择 氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 7.26 1.56 DMSO 2.50 3.33 CD3OD 3.31 4.87 D2O 4.79 CD3COCD3 2.05 2.84
核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析_(中文版)
测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。 为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。 常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm 溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O 溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80 水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 — 乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 — 叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 —— 叔丁基甲醚 CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 — 环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 — 1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 — 二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 — 乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺 CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75
NMR常见溶剂峰和水峰
常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙 5；1小极性 石：丙 2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶
常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值
核磁知识(NMR) 一：样品量的选择 氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 ? ? ? ? DMSO? ? ? ? ? ? ? ? CD3OD? ? ? ? ? ? ? ? D2O? ? ? ? ? ? ? ? CD3COCD3? ? ? ? ? ? ? ?
核磁常见溶剂峰
NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities Hugo E.Gottlieb,*Vadim Kotlyar,and Abraham Nudelman* Department of Chemistry,Bar-Ilan University, Ramat-Gan52900,Israel Received June27,1997 In the course of the routine use of NMR as an aid for organic chemistry,a day-to-day problem is the identifica-tion of signals deriving from common contaminants (water,solvents,stabilizers,oils)in less-than-analyti-cally-pure samples.This data may be available in the literature,but the time involved in searching for it may be considerable.Another issue is the concentration dependence of chemical shifts(especially1H);results obtained two or three decades ago usually refer to much more concentrated samples,and run at lower magnetic fields,than today’s practice. We therefore decided to collect1H and13C chemical shifts of what are,in our experience,the most popular “extra peaks”in a variety of commonly used NMR solvents,in the hope that this will be of assistance to the practicing chemist. Experimental Section NMR spectra were taken in a Bruker DPX-300instrument (300.1and75.5MHz for1H and13C,respectively).Unless otherwise indicated,all were run at room temperature(24(1°C).For the experiments in the last section of this paper,probe temperatures were measured with a calibrated Eurotherm840/T digital thermometer,connected to a thermocouple which was introduced into an NMR tube filled with mineral oil to ap-proximately the same level as a typical sample.At each temperature,the D2O samples were left to equilibrate for at least 10min before the data were collected. In order to avoid having to obtain hundreds of spectra,we prepared seven stock solutions containing approximately equal amounts of several of our entries,chosen in such a way as to prevent intermolecular interactions and possible ambiguities in assignment.Solution1:acetone,tert-butyl methyl ether,di-methylformamide,ethanol,toluene.Solution2:benzene,di-methyl sulfoxide,ethyl acetate,methanol.Solution3:acetic acid,chloroform,diethyl ether,2-propanol,tetrahydrofuran. Solution4:acetonitrile,dichloromethane,dioxane,n-hexane, HMPA.Solution5:1,2-dichloroethane,ethyl methyl ketone, n-pentane,pyridine.Solution6:tert-butyl alcohol,BHT,cyclo-hexane,1,2-dimethoxyethane,nitromethane,silicone grease, triethylamine.Solution7:diglyme,dimethylacetamide,ethyl-ene glycol,“grease”(engine oil).For D2O.Solution1:acetone, tert-butyl methyl ether,dimethylformamide,ethanol,2-propanol. Solution2:dimethyl sulfoxide,ethyl acetate,ethylene glycol, methanol.Solution3:acetonitrile,diglyme,dioxane,HMPA, pyridine.Solution4:1,2-dimethoxyethane,dimethylacetamide, ethyl methyl ketone,triethylamine.Solution5:acetic acid,tert-butyl alcohol,diethyl ether,tetrahydrofuran.In D2O and CD3OD nitromethane was run separately,as the protons exchanged with deuterium in presence of triethylamine. Results Proton Spectra(Table1).A sample of0.6mL of the solvent,containing1μL of TMS,1was first run on its own.From this spectrum we determined the chemical shifts of the solvent residual peak2and the water peak. It should be noted that the latter is quite temperature-dependent(vide infra).Also,any potential hydrogen-bond acceptor will tend to shift the water signal down-field;this is particularly true for nonpolar solvents.In contrast,in e.g.DMSO the water is already strongly hydrogen-bonded to the solvent,and solutes have only a negligible effect on its chemical shift.This is also true for D2O;the chemical shift of the residual HDO is very temperature-dependent(vide infra)but,maybe counter-intuitively,remarkably solute(and pH)independent. We then added3μL of one of our stock solutions to the NMR tube.The chemical shifts were read and are presented in Table 1.Except where indicated,the coupling constants,and therefore the peak shapes,are essentially solvent-independent and are presented only once. For D2O as a solvent,the accepted reference peak(δ)0)is the methyl signal of the sodium salt of3-(trimeth-ylsilyl)propanesulfonic acid;one crystal of this was added to each NMR tube.This material has several disadvan-tages,however:it is not volatile,so it cannot be readily eliminated if the sample has to be recovered.In addition, unless one purchases it in the relatively expensive deuterated form,it adds three more signals to the spectrum(methylenes1,2,and3appear at2.91,1.76, and0.63ppm,respectively).We suggest that the re-sidual HDO peak be used as a secondary reference;we find that if the effects of temperature are taken into account(vide infra),this is very reproducible.For D2O, we used a different set of stock solutions,since many of the less polar substrates are not significantly water-soluble(see Table1).We also ran sodium acetate and sodium formate(chemical shifts: 1.90and8.44ppm, respectively). Carbon Spectra(Table2).To each tube,50μL of the stock solution and3μL of TMS1were added.The solvent chemical shifts3were obtained from the spectra containing the solutes,and the ranges of chemical shifts (1)For recommendations on the publication of NMR data,see: IUPAC Commission on Molecular Structure and Spectroscopy.Pure Appl.Chem.1972,29,627;1976,45,217. (2)I.e.,the signal of the proton for the isotopomer with one less deuterium than the perdeuterated material,e.g.,C H Cl3in CDCl3or C6D5H in C6D6.Except for CHCl3,the splitting due to J HD is typically observed(to a good approximation,it is1/6.5of the value of the corresponding J HH).For CHD2groups(deuterated acetone,DMSO, acetonitrile),this signal is a1:2:3:2:1quintet with a splitting of ca.2 Hz. (3)In contrast to what was said in note2,in the13C spectra the solvent signal is due to the perdeuterated isotopomer,and the one-bond couplings to deuterium are always observable(ca.20-30Hz). Figure1.Chemical shift of H DO as a function of tempera-ture. https://www.360docs.net/doc/523449817.html,.Chem.1997,62,7512-7515 S0022-3263(97)01176-6CCC:$14.00?1997American Chemical Society
NMR常见溶剂峰和水峰
注：JHD为溶剂本身得其她1H对与之相对应得１H之间得耦合常数,JＣD为溶剂本身1H对1３Ｃ得耦合常数，H2O与交换了Ｄ得HＯD上得1Ｈ产生得即水峰得化学位移 氯仿:小、中小、中等极性 DMＳO:芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光)。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还就是芳香甙,都为首选。 吡啶：极性大得,特别就是皂甙 对低、中极性得样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大得化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊得样品,可采用相应得氘代试剂：如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物) 、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶得物质) 、氘代吡啶(用于难溶得酸性或芳香化合物)等。 丙酮：中等极性 甲醇:极性大 氯仿—甲醇: 石：乙5；1小极性 石:丙2：1——1:１中等极性 氯仿:甲醇6:1极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖得三萜皂甙:一般用吡啶 ?常见溶剂得化学位移 常见溶剂得1H在不同氘代溶剂中得化学位移值
常见溶剂得化学位移 常见溶剂得13C在不同氘代溶剂中得化学位移值
核磁知识(NMR)?一：样品量得选择??氢谱,氟谱,碳谱至少需要５mｇ、1H－１ＨCOSY，1H-１ＨN ＯESY, １Ｈ－1３C HＭBC, 1Ｈ-13C ＨＳQC需要10-15mｇ、碳谱需要30ｍg、 二:如何选择氘代溶剂? 常用氘代溶剂: CDＣl３,DＭＳO，D2O,CD３OＤ、特殊氘代溶剂：ＣＤ3COＣＤ3, C6Ｄ6, CD3C Ｎ。 极性较大得化合物可以选择用D2O或CD3OD,如果想要观察活泼氢切记不能选择D2Ｏ与ＣD3OD。 ＣDＣl3为人民币2-３元,D2O为人民币６元，DMSO为人民币１0元,CD３OD为人民币30元。 Ｓｏlvｅnt 化学位移(ppｍ) 水峰位移（pｐm) CDCl3 ７、２6 １、5６?DMSO ２、50 3、33?CD3OD 3、31 4、87?D2Ｏ４、79 ＣD3ＣＯＣD3 2、０５２、84
NMR常见溶剂峰和水峰
N M R常见溶剂峰和水峰 Revised as of 23 November 2020
13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。 丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙5；1小极性 石：丙2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶
常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值
核磁知识(NMR) 一：样品量的选择 氢谱，氟谱，碳谱至少需要,1H-1HNOESY,1H-13CHMBC,1H-13CHSQC需要10-15mg.碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂:CDCl3,DMSO,D2O,CD3OD.特殊氘代溶剂:CD3COCD3,C6D6,CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O 和CD3OD。 CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。 Solvent化学位移(ppm)水峰位移(ppm) CDCl3 DMSO CD3OD D2O CD3COCD3
NMR常见溶剂峰和水峰
. 的耦合常13C1H对为溶剂本身1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD注：JHD为溶剂本身的其他产生的即水峰的化学位移上的1HH2O和交换了D的HOD数，氯仿：小、中小、中等极性。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）首选。吡啶：极性大的，特别是皂甙对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。、针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物） 、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）等。丙酮：中等极性甲醇：极性大氯仿—甲醇： 1小极性；石：乙 5 中等极性1：1——石：丙 2：1 含有一个糖 6氯仿：甲醇：1极性以上 1 含有两个糖： 2 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶 ,.. . 常见溶剂的化学位移
1H在不同氘代溶剂中的化学位移值常见溶剂multCO(CSCCCDCC(C7.20 7.571.97.12.57.22.03.34.7残余溶剂 8.7brs 4.90.42.83.32.14.74.81.5水 7.2CHC8.08.36.17.57.92.1C2.22.12.0(C1.52.02.01.6(C2.52.52.62.6S2.72.57.37.37.17.37.37.32.02.02.0 2.0C2.11.5C1.9C,s3.493.163.313.28O3.33.3C3.0OH,s1.04.02.13.18.62 8.588.528.538.538.588.728.57CH(2),m 7.357.297.457.397.206.667.337.44CH(3),m7.67.87.77.77.77.56.97.8CH(4),2.051.992.071.651.971.972.01,s C4.124.034.143.894.054.094.06,q CCOOC 1.261.171.240.921.201.241.20,tCH3s5.445.304.275.49CHCl5.635.76220.88 0.89 0.88 0.86 0.90 0.89 ,t CH3n-hexane 1.261.281.281.251.291.24,mCH21.25 0.96 1.19 1.12 1.12 1.06 1.17 ,t CH3OHCH52 3.723.603.543.653.573.443.34,qCH2 ,.. . 常见溶剂的化学位移 13C在不同氘代溶剂中的化学位移值常见溶剂的 CSOCCDC(CCC(C123.441.32206.26135.4339.549.0128.077.1溶剂 118.229.8149.8CHC79.177.777.379.179.479.1215.94207.43205.87204.43209.67206.31207.07C(C30.8 30.130.930.530.630.930.639.341.341.240.0S(C40.440.740.4129.1128.6129.3128.3129.3128.3119.6811 7.60116.43116.02118.06118.26117.91CC1.40.21.81.10.81.71.049.550.4OC49.948.549.849.749.9149.1 8150.07150.67150.27149.90150.76149.58 125.12123.75125.53127.76123.84124.57123.58138.2136.0136.5138.3135.9135.2136.821.1520.8320.8 820.5620.6821.1621.04 171.36 171.68170.96170.31172.89175.26170.44COOC60.4960.9861.5059.7460.5660.2162.32 14.113.914.114.514.414.414.5053.52Cl55.3254.78CH53.4654.8454.952214.14 14.45 14.43 14.32 13.88 14.34 22.70 23.40 23.04 22.05 23.28 n-hexane23.68 31.6432.3630.9532.3031.9632.73 ,.. . 核磁知识(NMR) 一：样品量的选择
核磁常见溶剂峰
Table1.1H NMR Data proton mult CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SO C6D6CD3CN CD3OD D2O solvent residual peak7.26 2.05 2.507.16 1.94 3.31 4.79 H2O s 1.56 2.84a 3.33a0.40 2.13 4.87 acetic acid CH3s 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 acetone CH3s 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 acetonitrile CH3s 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 benzene CH s7.367.367.377.157.377.33 tert-butyl alcohol CH3s 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH c s 4.19 1.55 2.18 tert-butyl methyl ether CCH3s 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3s 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 BHT b ArH s 6.98 6.96 6.877.05 6.97 6.92 OH c s 5.01 6.65 4.79 5.20 ArCH3s 2.27 2.22 2.18 2.24 2.22 2.21 ArC(CH3)3s 1.43 1.41 1.36 1.38 1.39 1.40 chloroform CH s7.268.028.32 6.157.587.90 cyclohexane CH2s 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 1,2-dichloroethane CH2s 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 dichloromethane CH2s 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 diethyl ether CH3t,7 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2q,7 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 diglyme CH2m 3.65 3.56 3.51 3.46 3.53 3.61 3.67 CH2m 3.57 3.47 3.38 3.34 3.45 3.58 3.61 OCH3s 3.39 3.28 3.24 3.11 3.29 3.35 3.37 1,2-dimethoxyethane CH3s 3.40 3.28 3.24 3.12 3.28 3.35 3.37 CH2s 3.55 3.46 3.43 3.33 3.45 3.52 3.60 dimethylacetamide CH3CO s 2.09 1.97 1.96 1.60 1.97 2.07 2.08 NCH3s 3.02 3.00 2.94 2.57 2.96 3.31 3.06 NCH3s 2.94 2.83 2.78 2.05 2.83 2.92 2.90 dimethylformamide CH s8.027.967.957.637.927.977.92 CH3s 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH3s 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 dimethyl sulfoxide CH3s 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 dioxane CH2s 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75 ethanol CH3t,7 1.25 1.12 1.060.96 1.12 1.19 1.17 CH2q,7d 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 OH s c,d 1.32 3.39 4.63 2.47 ethyl acetate CH3CO s 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 C H2CH3q,7 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CH2C H3t,7 1.26 1.20 1.170.92 1.20 1.24 1.24 ethyl methyl ketone CH3CO s 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 C H2CH3q,7 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18 CH2C H3t,7 1.060.960.910.850.96 1.01 1.26 ethylene glycol CH s e 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65“grease”f CH3m0.860.870.920.860.88 CH2br s 1.26 1.29 1.36 1.27 1.29 n-hexane CH3t0.880.880.860.890.890.90 CH2m 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 HMPA g CH3d,9.5 2.65 2.59 2.53 2.40 2.57 2.64 2.61 methanol CH3s h 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH s c,h 1.09 3.12 4.01 2.16 nitromethane CH3s 4.33 4.43 4.42 2.94 4.31 4.34 4.40 n-pentane CH3t,70.880.880.860.870.890.90 CH2m 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 2-propanol CH3d,6 1.22 1.10 1.040.95 1.09 1.50 1.17 CH sep,6 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 pyridine CH(2)m8.628.588.588.538.578.538.52 CH(3)m7.297.357.39 6.667.337.447.45 CH(4)m7.687.767.79 6.987.737.857.87 silicone grease i CH3s0.070.130.290.080.10 tetrahydrofuran CH2m 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O m 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 toluene CH3s 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 CH(o/p)m7.177.1-7.27.187.027.1-7.37.16 CH(m)m7.257.1-7.27.257.137.1-7.37.16 triethylamine CH3t,7 1.030.960.930.960.96 1.050.99 CH2q,7 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 a In these solvents the intermolecular rate of exchange is slow enough that a peak due to HDO is usually also observed;it appears at 2.81and 3.30ppm in acetone and DMSO,respectively.In the former solvent,it is often seen as a1:1:1triplet,with2J H,D)1Hz. b2,6-Dimethyl-4-tert-butylphenol.c The signals from exchangeable protons were not always identified.d In some cases(see note a),the coupling interaction between the CH2and the OH protons may be observed(J)5Hz).e In CD3CN,the OH proton was seen as a multiplet atδ2.69,and extra coupling was also apparent on the methylene peak.f Long-chain,linear aliphatic hydrocarbons.Their solubility in DMSO was too low to give visible peaks.g Hexamethylphosphoramide.h In some cases(see notes a,d),the coupling interaction between the CH3and the OH protons may be observed(J)5.5Hz).i Poly(dimethylsiloxane).Its solubility in DMSO was too low to give visible peaks. show their degree of variability.Occasionally,in order ambiguous,a further12L of a specific substrate were
NMR常见溶剂峰和水峰
数,H2O与交换了D得ＨOＤ上得1H产生得即水峰得化学位移 氯仿:小、中小、中等极性 DMＳO:芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光)。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还就是芳香甙,都为首选。 吡啶:极性大得,特别就是皂甙 对低、中极性得样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大得化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊得样品,可采用相应得氘代试剂:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物) 、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶得物质) 、氘代吡啶(用于难溶得酸性或芳香化合物)等。 丙酮:中等极性 甲醇:极性大 氯仿—甲醇: 石:乙５;1小极性 石:丙 2:1——１:1中等极性 氯仿:甲醇6:１极性以上含有一个糖 ２:1 含有两个糖 含有糖得三萜皂甙:一般用吡啶 ?常见溶剂得化学位移 常见溶剂得1H在不同氘代溶剂中得化学位移值
常见溶剂得化学位移 常见溶剂得13C在不同氘代溶剂中得化学位移值
核磁知识(NMR)?一:样品量得选择 氢谱,氟谱,碳谱至少需要５ｍｇ。1H-1H CＯＳＹ, 1H—1ＨNOESY, 1Ｈ-13C HMBC, １H－13C HSQC需要１0—15mg。碳谱需要30mg.? 二:如何选择氘代溶剂? 常用氘代溶剂: CDCl3, DMＳO, D2O, CD３OD、特殊氘代溶剂: CD3COCD3,C６D６, CＤ3CN。 极性较大得化合物可以选择用D2Ｏ或CD3OD,如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O与CD３OD。ＣDＣl３为人民币2-３元,Ｄ2O为人民币6元,DMSO为人民币10元,CD3ＯD为人民币3０元。?Sｏlvent 化学位移(ppm) 水峰位移(pｐｍ)?CDCl3 7、26 1、５6 DMSO 2。50 3.3３ CD３OＤ3。３１4、8７ D2O 4、79 CD3CＯCD3 2、05 2。84
NMR常见溶剂峰和水峰
N M R常见溶剂峰和水峰The final revision was on November 23, 2020
对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。 丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙 5；1小极性 石：丙 2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶
常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值
核磁知识(NMR)一：样品量的选择氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择 D2O和CD3OD。 CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。 Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 DMSO CD3OD D2O CD3COCD3
NMR溶剂峰化学位移表
GlaxoSmithKline NMR Chemical Shifts for Residual Protons in Solvents Solvent CDCl 3 (CD 3)2SO D 2O CD 3OD Acetic Acid 2.13 1.95 1.16 1.99 Acetone 2.17 2.12 2.22 2.15 Acetonitrile 1.98 2.09 2.05 2.03 Anisyl Alcohol 4.61, 3.79 4.44, 3.74 4.57, 3.81 - Benzene 7.37 7.40 7.44 7.33 Bromoform 6.85 7.75 insol 7.42 n-Butanol 3.67(t) 0.94(t) 3.41(t) 0.89(t) 3.60(t) 0.89(t) 3.54(t) 0.93(t) t-Butyl Alcohol 1.28 1.14 1.23 - Chloroacetic Acid 4.14 4.28 4.25 - Chloroform 7.27 8.35 insol 7.88 Cyclohexane 1.43 1.42 insol 1.45 1,2-Dibromoethane 3.63 3.84 3.79 3.72 Dichloroacetic Acid 5.98 6.68 6.21 - 1,2-Dichloroethane 3.73 3.93 3.92 3.78 Dichloromethane 5.30 5.79 Insol 5.48 Diethyleneglycol, dimethyl ether 3.60(m) 3.38 3.49(m) 3.28 3.63(m) 3.37 - Diethyl Ether 3.48(q) 1.20(t) 3.42(q) 1.13(t) 3.56(q) 1.17(t) 3.48(q) 1.17(t) Diisopropyl Ether 1.12(d) 1.04(d) 1.12(d) - Dimethylacetamide 3.01, 2.94, 2.08 2.99, 2.82, 1.99 3.05, 2.89, 2.08 3.05, 2.91, 2.07 Dimethylformamide 8.01, 2.95, 2.88 7.98, 2.92, 2.76 7.91, 3.00 2.86 7.98, 2.99, 2.85 Dimethyl Sulphoxide 2.62 2.52 2.70 2.65 Dioxan 3.70 3.61 3.75 3.65 Ethanediol 3.76 3.42 3.66 - Ethanol 3.72(q) 1.24(t) 3.49(q) 1.09(t) 3.64(q) 1.16(t) 3.60(q) 1.17(t) Ethyl Acetate 4.12(q) 2.04, 1.25(t) 4.08(q) 2.02, 1.21(t) 4.14(q) 2.08, 1.23(t) 4.09(q) 2.01, 1.23(t) Ethyl Formate 8.04 4.22(q) 1.29(t) 8.23 4.17(q) 1.24(t) 8.16 4.28(q) 1.29(t) - - -