液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程
液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。
液相色谱仪因其自身具有优秀的分析分离能力，在国内的许多科研、计量以及生产单位得到了大量的推广使用。尤其，最近二、三十年，在相关科学技术水平的带动下液相色谱仪有了更大的发展，本文针对该如何科学合理的利用液相色谱仪进行检定展开深入的分析与研究，比较详细的介绍了一些在具体操作中需要注意的事项。
一、正确了解液相色谱仪的数据采集系统
在检定过程中通常是由液相色谱仪自身所配置的记录仪、积分仪或者是色谱数据工作站进行色谱峰面积的记录与计算等工作，在此基础上利用记录到的峰面积、峰高或其他色谱图数据对基线漂移、基线噪音、检测器的最小检测浓度等展开具体的分析。
然而在实际操作中因为色谱数据工作站与积分仪的生产厂家或者产品型号不同，采集到的峰面积就会存在比较大的差异，进而就会造成由此求得的检测器的最小检测浓度同样存在很大的差异，这种差异有时候甚至会达数倍或者是十几倍。
有些学者专门就此展开了一些试验，最终结果显示：HP3392积分仪记录的峰面积是C-R6A在相同条件下的7.94倍;SP4290M积分仪记录的峰面积是C-R6A在相同条件下的2倍，这样对最小检测浓度的判定影响极大。因此，我们在检定过程中必须正确区分不同的色谱数据处理系统记录的积分峰面积、峰高的差异，同时还要进行认真仔细的校对。
二、正确检定输液系统性能——泵流量设定值误差液相色谱仪流量设定值误差检定的相关步骤以及计算公式在JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》中都有十分明确的规定与要求，此处就不再赘述。对于整个测量、分析过程中误差一般是由两个原因所引起的：被测量物质在不同温度下的密度会发生改变以及其是否具有较强挥发性。现以纯甲醇流量的测定为例对这两个原因进行分析，预设流量值为1.000mL/min。
1、纯甲醇在不同温度下密度发生改变所造成的误差
纯甲醇在20℃下的密度是0.7917g/mL，而它在20℃附近范围内的密度ρ是按照式进行变化的，
ρ=0.7917-(T-20)×0.00079 式1
式中，T表示温度。由此可见，温度对纯甲醇的密度有着什么明显的影响，表1中列举了25-30℃温度下甲醇的密度。
有些工作人员在实际应用过程中所采用的纯甲醇密度始终为0.7917g/mL，却未曾意识到温度变化对其密度的所造成的影响，如此以来求得的结果与真实的情况便会存在明显的差异。例如，假定某一次检定过程中容量瓶在五分钟内收集了3.8225g的甲醇，当时实验室内的温度是30℃，若工作人员没有把温度对甲醇密度的影响计算在内，则流量实测值
Fm=3.8225/(0.7917×5)=0.9659mL/min，流量设定值误差Ss为-3.41%，无法满足规程对最小误差值的规定。
但是操作人员没有忽略温度影响的话，则求得的实测值应该是
Fm=3.8225/(0.7825×5)=0.9770 mL/min，此时的误差值Ss则是-2.30%，就满足了规程的有关规定。通过这个简单的算例就可以发现温度对检定结果有着十分重要的影响。
2、纯甲醇挥发性对检测结果的影响
相比其他物质纯甲醇有着很强的挥发性，在室温下十分钟内甲醇能挥发1-
2mg，即便容量瓶的瓶塞拧紧也难以阻止其挥发。所以，在操作中一定要使用封口膜密封良好的容量瓶收集被测量气体，同时还要做到收集完一瓶就马上对其进行称重，以免气体挥发而使检定结果失准。
三、仪器的柱温性能的检定应该注意的环境因素
不少实验室内的液相色谱仪在色谱柱温控制方面一般只会用到恒温操作，因此在具体的检定过程中应该合理控制实验室的温度变化，温度变化需要严格控制在3℃以内，对于那些折光率性能不好的仪器更是应该严格控制实验室的温度，理论上温度变化不允许多于2℃。同样，实验室的湿度也应该调整到一个合理的范围，一般规定的是在20%—85%之间。只有做到这些方面才能保证检定结果不会受到环境因素的干扰。
四、不同检测器波长示值误差检定中需注意问题
紫外波长检测器与二极管阵列检测器是现在在国内应用最广泛的两类，按照检测规程的相关要求，对于二极管阵列检测器使用其波长扫描功能便能够比较方便且准确的测得仪器特征波长；不过对于紫外检测器则需要将重铬酸钾溶液注入其中并通过人工来不断调整波长值，利用波长值改变后其吸收值也会随之有所变化来求得真实的特征吸收波长。
这种操作方法目前尚可以在那些比较老式的仪器上开展，不过现在新生产的仪器以及从国外进口的基本上都是装备了原厂工作站，于是工作人员也就无法再通过手动来调整波长，对于那些改变波长后能够自动回零的仪器，就需要工作人员通过连续进样的手段开展测试。
然而重铬酸钾溶液是一种无机溶液，但是液相色谱仪工作中经常使用的流动相一般是甲醇或者乙腈这些有机溶液，如此以来重铬酸钾溶液不能通过色谱柱，只能注入检测室，仍会对仪器造成一定的污染，如果在操作的过程中出现什么意外则极有可能使仪器损坏。同时重铬酸钾的特征峰相比而言比较平缓因而并不十分容易确定其最高或者最低吸收值，如果能够寻找到其他可以替代的测试手段那么是具有十分重要意义的。
五、结论
总的来讲，液相色谱仪属于高精度、比较贵重的分析测量仪器，在日常使用中必须由专业技术人员严格按照相关的操作规程来使用，以免不正规的操作造成测试结果失准或者仪器损坏。本文针对日常工作中液相色谱仪检定的几个方面
进行了一定分析与讨论，以供有关工作人员可以更加科学、准确的使用该仪器。
Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程
Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程Ⅰ目的：制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。Ⅱ范围：适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。Ⅲ规程： 1 开机 1.1 打开计算机，进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与12001290INFINITY HPLC 通讯。 1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击”视图”菜单中的“样品视图“系统视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标，选择‘瓶填充‘如下图所示，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。点击“Ok”。 1.6 从菜单“视图”中，选中“在线信号”，选中“信号窗口1”，然后点击“改变…” 钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击“确定”。(如同时检测二个信号，则重复选中“信号窗口2”) 2 排气 2.1 首先在方法编辑中，泵的参数设置部分，选好需要排空的通道（保证是开的） 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标，选择控制，出现如下图 2.3 勾上吹扫，并且输入流速，
时间，比例就可以 purge 泵头。排空的时候阀会自动切换，无需人为介入。 2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候，选择预备---开。然后点击确定。此时泵会用很强烈的方式朝外泵液体，并持续20 次自动停止。 3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法： 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…” 项，如下图所示选中除“数据分析”外的三项，点击“确定” ，进入下一画面。 3.2 方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）。点击“确定” ，进入下一画面。 3.3 进样方式选择根据自动进样器的类型，选择合适的进样方式。 3.4 泵参数设定：在“流速”处输入流量，如 1.5ml/min，停止时间：10 min。在“溶剂B”处输入70.0，(A=100-B) ，也可“插入”一行“时间表” ，编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 3.5 自动进样器参数设定: 选择合适的进样方式，如图所示，进样体积1.0ul ，标准进样”----只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在针座旁边中洗针。 3.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。并选中它，点击“更
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。 2. 范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责：检验人员对此负责。 4.操作规程： 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理，准备HPLC 所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。 开机： 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后，双击[Instrument 1 Online]图标，化学工作站自动与1200LC 通讯，进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[ 显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。
4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速：5ml/min，点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定] ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标，点击[设置泵…选项]，设流速：min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法：从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项，如下图所示选中除[数据分析]外的三项，点击[确定]，进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息（如：测试方法）。 4.4.2.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min，在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同]，使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定：检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省
液相色谱仪验证报告
Agilent1200液相色谱仪A验证报告文件编码：REC-JYYQ-B001-01-00
目录 1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.最终批准
1.概述 液相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产（检测器为紫外检测器，色谱柱有C18柱，可以进行含量、有关物质和聚合物的定量或定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。 2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室液相色谱仪检定规程”及中国药典2008版附录V D液相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室液相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料
检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查人日期6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认(见计量局计量证书) 证书号： 运行确认结论及批准：
高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解
岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
岛津LC-20AT-型高效液相色谱仪(仪器编号：)检定规程
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：）检定规程 一．概述 本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i 手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。 二．检定目的 为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。 三．检定依据及判断标准 本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。 四．检定要求 4.1环境条件 4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。 4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。 4.2检定设备 4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。 4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 4.2.4 注射器:10μL一支。 以上计量器具需经计量检定合格。 4.2.5 10ml注射器一支。 4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。 4.2.7容量瓶：5ml，20个。 4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、
高效液相色谱法的标准操作规程
高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述： 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求： 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无渗漏连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
高效液相色谱仪校验规程
. ... .. 标准文件 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪部校验规程，确保校验工作规、顺利进行。 2、围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 3.2 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 3.3 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。 5.2 备件及材料 5.2.1水：HPLC级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、丙酮（分析纯）。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱：4.6mm×250mm，C18，5μm。 5.2.6 容量瓶：10ml。 5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。
5.2.9 分析天平。 5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 5.3 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 表1 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 表2 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度围之，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3 5.3.4进样器性能测试 表4
液相色谱仪操作规程
1 目的 规Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数：4 4.1.1.2流速围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上,下限 4.1.1.6混合围：0.0~100.0%，以1% 增量 4.1.1.7梯度准确度：±0.5%，不随反压变化 4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿：自动，连续 4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化
4.1.2 自动进样器/样品管理系统： 4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度：<0.1% 4.1.2.5进样准确度：±1 uL 4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置： 可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1. 5.1温度设定围：室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性：±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量：4根7.8X300柱 4.2检测器： 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定；最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性围；Maxplot,Ratioplot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长围：190-700nm 4.2.1.2 灯：氘灯，具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命，可编程控制灯的开关 4.2.1.3波长准确度：±1.0nm 4.2.1.4波长重现性：±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽：5nm 4.2.1.6噪音：5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移：≤1 X 10-4AU/hr
高效液相色谱法测定手册
高效液相色谱法测定手册 一目的：制定高效液相色谱法，规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围：适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者：品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱；离子交换填料，用于离子交换色谱；具一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器，其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705—90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
安捷伦110高效液相色谱仪验证记录
附录1文件检查 目的：确认文件资料已经完备，并且是当前最新版本。 测试方法：检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。 可接受标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。将检查结果记录在《文件检查表》内。 文件检查表
附录2培训检查和签字确认 目的：确认参与验证的人员都经过此方案的培训，和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。 测试方法：检查培训记录。 可接受标准：参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。 培训检查和签字确认表
附录3确认用仪器仪表校验检查 目的：确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。 测试方法：检查仪表参数和校准报告。 可接受标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。 确认用仪器仪表校验检查表
附录4设备基本信息确认 目的：确认铭牌信息与说明书一致。 测试方法：根据说明书和合同的信息，现场核对设备铭牌信息。 接受标准：设备铭牌的基本信息与说明书一致。将检查结果记录在《设备基本信息确认表》内。 设备基本信息确认表
目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件。 测试方法：室内使用温湿度计测量，目测地面，检查室内空气。 接受标准：室内温度应在5～40℃；相对湿度≦85%；地面平滑，不易起尘；室内无腐蚀性气体存在或产生。将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内 外部环境确认表
目的：确认设备各部件的型号，保证与其订单和装箱单所描述的一致。 测试方法：检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。 接受标准：设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。 设备型号确认表
液相色谱仪的检定规程
液相色谱仪的检定规程摘录 4.1.环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于65%。 4.2.电源电压：220±22V，电源频率：50±0.5Hz。 4.3.检定设备 4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。
4.3.2.分析天平：zui大称量200g，zui小分度值0.1mg。 4.3.3.容量瓶 4.3.4.微量注射器 4.3. 5.标准物质和试剂 5.检定方法 的检定。 5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S 。 R Ss=（Fm—Fs）/Fs×100% =（Fmax—Fmin）/F×100% S R 式中Ss为流量设定值误差（%）； Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值； W2：容量瓶+流动相的重量（g）； W1：容量瓶的重量（g）； Fs：流量设定值（ml/min）； ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）； t：收集流动相的时间（min）； ：流量稳定性误差（%）； S R Fmax：同一组测量中流量zui大值（ml/min）； Fmin：同一组测量中流量zui小值（ml/min）； F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。 5.2.定性、定量测量重复性的检定 将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。
高效液相色谱仪 液相色谱仪检定规程
高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚预防和排除这些故障的方法，就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。 一、使用试管的问题 1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法，如果因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。例如，在用甲醇作溶剂来溶解样品时，所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的，因此，在每次进样时，都有一个保留时间固定的干扰峰存在，后经证实，此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生，换用玻璃试管后，干扰峰消除。 2、塑料试管的溶解问题。近年来，一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便，但是，在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象，在利用此种试管提取样品时，有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象，这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号，从而干扰样品的测定。这时，可用相同的实验条件先行试验一下，看看不含被抽提物时，提取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信号存在，就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。 3、被测样品在试管壁上的吸附问题。这个问题也应引起注意，否则也会影响测试结果的准确性，在治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TD
M)中，有些被测药物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象的发生，可采用0. 5%的已二胺已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。 二、操作进样阀的问题 目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀，其内部的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来问题。例如，在高效液相色谱法的试验过程中，有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题，这主要是由于操作方法不当所引起，要想解决此类问题，需从以下几个方面入手。 1、进样量的控制。用进样阀来进样时，阀内的样品环是定量的，(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul)，由于进样时，注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此，要想使样品环中充满样品溶液，从而使用进样阀来准确地定量，则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量，则最大只能注射样品环体积1/2的量，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。 2、进样阀的清洁问题。如果样品环中有上次进样时样品的残留，必然会污染下次注射进的样品，为防止这种现象的发生，应按下列步骤操作：a.进样阀有2个位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时，以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次，每次用量大约40ul；b.然后将进样阀板手扳至
实验室液相色谱仪检定规程
MV_RR_CNG_0173 实验室液相色谱仪检定规程 1. 实验室液相色谱仪检定规程说明 编号 JJG705-1990 名称 （中文）实验室液相色谱仪检定规程 （英文）Verification Regulation for Liquid Chromatograph Used in Laboratory 归口单位 国家标准物质研究中心 起草单位 国家标准物质研究中心 主要起草人 赵 敏 (国家标准物质研究中心) 批准日期 1990年7月28日 实施日期 1991年1月1日 替代规程号 适用范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后带有紫外-可见光(固定波 长或可调波长)、荧光(固定波长或可调波长)和差示折光检测器的实验室液相色谱仪的检定。 主要技术 要求 1 外观 2 输液系统 3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT ：小于±2℃，控温稳定性误差T c ：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。 4 定性、定量测量重复性 5 检测器性能 是否分级 否 检定周期（年） 2 附录数目 5 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 实验室液相色谱仪检定规程摘要 一 概 述 实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录 处理装置等几部分组成的分析仪器。图1是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
图1 液相色谱仪组成方框图 二 技术要求 1 外观 1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。 1.2 仪器要成套、完整。 1.3 仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动。指示灯灵敏。 1.4 电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合。 1.5 输液管路应为不锈钢管，接头紧密、牢固，在规定的压力范围内无泄漏。 2 输液系统 2.1 泵流量设定值误差S S：小于±2％～5％；*流量稳定性误差S R，小于±2％～3％。 ：小于3％。 2.2 梯度准确度误差T c i 3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT：小于±2℃，控温稳定性误差T c：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。 4 定性、定量测量重复性 4.1 *定性测量重复性误差(8次测量)RSD定性：小于或等于1.5％。 4.2 *定量测量重复性误差(8次测量)RSD定量：小于或等于3.0％。 5 检测器性能 5.1 紫外－可见光检测器 5.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差：小于±2 nm。 5.1.2 可调波长紫外－可见光检测器波长示值误差：小于±2 nm；重复性误差：小于±1 nm。 5.1.3 *基线漂移：小于或等于5×10－3(AU/h)。 基线噪声：小于或等于5×10－4(AU)。 5.1.4 最小检测浓度(静态)：4×10－3g/mL(萘的甲醇溶液)。 5.1.5 线性范围：大于或等于103。 5.1.6 吸光度选择器换档误差：小于或等于2.0％。 5.2 荧光检测器 5.2.1 波长示值误差：小于±5 nm(固定和可调波长)。 5.2.2 *灵敏度：10－8g/mL硫酸奎宁溶液在记录仪上有满量程70％以上的响应(检测器范围档置最小，记录仪输入电压与检测器输出电压相同)。 5.2.3 *基线漂移：小于或等于±5×10－3(AU/h)。 基线噪声：小于或等于±5×10－4(AU)。 5.2.4 *最小检测浓度：5×10－10g/mL(硫酸奎宁的硫酸水溶液)。 5.2.5 线性范围：大于或等于103。 5.2.6 范围选择器换档误差：小于或等于2.0％。 5.3 差示折光检测器
日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程分析
文件目录 一、目的 (2) 二、范围 (2) 三、责任者 (2) 四、内容 (2) 五、修订历史 (2) 六、相关记录 (12)
一、目的 1、建立一个日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程。 二、范围 1、日立Chromaster液相色谱仪。 三、责任者 1、中心化验室主任，操作者。 四、内容 1、仪器型号及组成： 2、工作环境 3、操作规程 3.1使用前准备 a）每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。 b）每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。 3.2 开机确认电源连接正确后，打开各使用模块电源。 3.3打开与设备连接的电脑，在电脑桌面双击图标，使操作系统与设备联机，进入登录窗口。 3.4 第一次使用仪器时应对仪器进行配置。选择配置，进入仪器配置界面 3.4.1 点击“增加”，选择连接的仪器
3.4.2 打开仪器，自动检测配置的仪器模块
3.4.3 确认自动检测所有模块，确认泵的信息、自动进样器的信息、柱温箱信息（选择control off at shutdown）、检测器信息（选择lamp off at shutdown） 3.4.4 配置仪器，点击向右箭头，命名仪器名称。 3.5 输入用户名、密码，选择创建新工程登录。 3.6 仪器准备 3.6.1 排空打开设备监视器，打开排空阀，设流速为5，流量100%，点击“清洗”，分别将四条管路排气泡，结束之后关闭排空阀。 3.6.2 自动进样器清洗点击“清洗”，依次对柱塞、注射器进行清洗 3.7方法设置 点击“新建方法”，在“方法”下选择“事件表”按照检测需要对自动进样器、LC梯度、液相色谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进行设置，设置完成后点击“发送方法” 3.8 基线方法发送仪器运行稳定之后，点击“数据采集”查看基线 3.9 序列设置及运行点击“序列”，分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品
Waters1525-2489高效液相色谱仪操作规程
1.目的：规范Waters1525型高效液相色谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2.范围：适用于Waters1525型高效液相色谱仪的操作使用。 3.职责：检验员负责本规程的执行。 4.操作步骤 4.1开机前检查 流动相对应泵单元放置，检查电源线接口连接完好 4.2色谱柱的安装 安装待测样品所需的色谱柱，注意色谱柱方向。打开柱温箱电源开关，设置柱温箱温度。 4.3开机 4.3.1泵单元 打开泵电源，待自检通过后排气泡。（注：上泵是B泵，一般放置水系流动相；下泵是A泵，一般放置有机系流动相。）拧开上泵排液（空）阀螺旋，用注射器抽去管道及泵头内气泡，然后立即拧紧排液（空）阀螺旋。下泵排气泡操作与上泵相同。 4.3.2打开检测器电源 等待自检通过，大约5min。 4.3.3打开色谱工作站 打开计算机电源，点击桌面图标，进入Breeze2 色谱工作站，用户名输入breeze，点击确定按钮，操作的项目选择“hd”，色谱系统选择“1525/2489”，点击确定。 4.4建立分析方法 点击（调用方法组编辑器向导）图标，点击对话框中的“新建”，在电脑下方任务栏中出现（仪器方法编辑器），点开，设置波长等条件，再点击， 设置A、B两泵的流速，然后点击保存图标，在对话框中输入此方法的名称，比
如“亚麻酸方法”，再点击保存。在“新方法组”的对话框中点击图标，选择“亚麻酸方法”，点击两次下一步，再点击完成。 4.5平衡仪器 点击(平衡系统/监视基线图标)，在对话框中，选择方法如“亚麻酸方法”，点击设置。等待仪器设置反应，再次点击（平衡系统/监视基线）。等待基线平衡（一般约30-40min）。 4.6进样与数据采集： 基线平衡后（30-40min），点击（中断正在运行的样品组或单进样）图标， 结束平衡。点击（单进样）图标，编辑样品名称、进样体积和运行时间，选择方法组，点击进样即可开始进样。 4.7谱图处理： 点击图标，点，再点，双击所要查看的谱图。建立谱图处理方法：在通道中选中标准品谱图，双击点开，出现的对话框点击“是”，再点击（处理参数向导），选择“新建处理方法”，点确定，用鼠标左键拖住选择目标峰段，然后 点基“下一步”，直到出现，输入目标峰名称后点击“下一 步”，直到出现，输入谱图处理方法名称，点击完成，在出现的对 话框中点击保存。点击图标，点，再点，选择所需处理的标准品及样品图谱，单击右键，单击处理，选择“使用指定的方法处理”，单击下拉菜单， 选择所需方法后点击确定，点击，再点，选择所需查看的图谱双击左键，即可查看目标峰的数据。 4.7结果计算（标准曲线） 进入查询数据，在通道中，选择标准谱图，右击选择改变样品，在其工具栏中点 击（量），在对话框中将样品类型选择标准样，点击（从处理方法复制），选择谱图新建的处理方法名，在当前项下，输入组分名称，对应组分的浓度，单位（ 高效液相色谱仪维护保养规程 1. 高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速，保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成，高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高，最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高，如此反复直到升高到所需流速。 2. 保持贮液瓶清洁，对专用贮液瓶应定期清洁；定期（如半个月）在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器，清洁后用纯水清晰到中性，保持过滤器畅通无阻。 3. 所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的，在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。 4. 所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用，超纯水和哇哈哈纯净水或同等级水可直接使用，所有试液均新用新配，配置后液体需经过0.45um水膜过滤后使用，并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。 5.流动相保存时间：纯有机相，比如甲醇，乙腈等为1个月；水相（含超纯水，磷酸水，乙酸水，缓冲盐水，离子对试剂等）最好现配现用，存放不超过3天为宜；水相与有机相混合的为7天。有效期内，每一到两天要进行脱气。水相每两天进行过滤、脱气，有效期内如发现有长毛和浑浊，视为变质要进行重新配制。 6. 采用保护柱，延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头，造成柱压升高，柱效下降，峰型变差时，卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。 7. 在仪器检测完了后，均使用水：甲醇=95：5清洗了管路和色谱柱1 小时以上，使用水：甲醇=5：95保存管路和色谱柱40分钟以上。 8. 定期清洗在线过滤器：把在线过滤器卸下，先用甲醇超声30分钟，最后用超纯水超声30分钟。 9. 仪器使用结束，饱和完色谱柱后，在不接通色谱柱的情况下，将所有非纯有机试剂通道插入已过滤并超声处理的纯化水中，开启泵。冲洗30分钟后，将纯化水换成色谱甲醇冲洗30分钟后，关闭电源。 10. 实验结束后用洁净干布擦拭仪器及电脑表面，切忌用湿布擦拭及水冲洗，最后罩上仪器罩。 LC10AD型高效液相色谱仪检定规程 更多免费资料下载请进：https://www.360docs.net/doc/5710767976.html,好好学习社区 LC-10AD型高效液相色谱仪检定规程 1.适用范围 适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的检定。 2.职责 检验员：严格按照检定规程进行周期检定。 QC主管：监督检查检定规程执行情况。 3.检定项目和技术要求 3.1.输液系统 3.1.1.泵流量设定值误差：Ss＜±2%；流量稳定性误差：＜±2% 3.1.2.定性测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5% 3.1.3.定量测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5% 3.2.紫外检测器性能 3.2.1.可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差：＜±2nm；重复性误差：＜±1nm 3.2.2.基线漂移：≤5×10-3（AU/h）；基线噪声：≤5×10-4(AU) 3.2.3.最小检定浓度（静态）：4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液） 4.检定条件 4.1.环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于65%。 4.2.电源电压：220±22V，电源频率：50±0.5Hz。 4.3.检定设备 4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。 4.3.2.分析天平：最大称量200g，最小分度值0.1mg。 4.3.3.容量瓶 4.3.4.微量注射器 4.3. 5.标准物质和试剂 5.检定方法 5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R的检定。 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S R。 Ss=（Fm—Fs）/Fs×100% S R=（Fmax—Fmin）/F×100% 式中Ss为流量设定值误差（%）； Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值； W2：容量瓶+流动相的重量（g）； W1：容量瓶的重量（g）； Fs：流量设定值（ml/min）； ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）； t：收集流动相的时间（min）； S R：流量稳定性误差（%）； Fmax：同一组测量中流量最大值（ml/min）； Fmin：同一组测量中流量最小值（ml/min）； F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。 5.2.定性、定量测量重复性的检定 将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。 RSD= [Σ（Xi—X）2]/（n—1）×1/X×100% 式中，RSD为定性、定量重复性的相对标准偏差； Xi为第i次测得的保留时间或峰面积； This Document can only be used in JingDeZhen FuXiang Pharm.Co., Ltd. Any unauthorized use and copy is forbidden . 仅限景德镇市富祥药业有限公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。 标 准文件 Standard document 文件编号 Document No. SOP-LOP-790-8/00 高效液相色谱仪校验规程 Calibration SOP for HPLC 页 码 Page 1 / 9 状 态Status 正式 Formal 备份号 Control No. 起草人 Written by 起草日期 Written date 年月日颁发部门 Issued department 质量管理部 Quality department 审核人 Reviewed by 审核日期 Reviewed date 年月日批准人 Approved by 批准日期 Approved date 年 月 日 生效日期 Effective date 年月日 分发部门Distributed department ：质量负责人质量管理部QA QC 1、目的Objective ：建立高效液相色谱仪内部校验规程，确保校验工作规范、顺利进行。 2、范围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极 管阵列检测器）的校验。3、职责Responsibilities ： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。3.2 QC ：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。3.3 QA ：负责监督和检查本规程的实施。4、定义Definition ：无。5、程序Procedures ：5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。5.2 备件及材料5.2.1水：HPLC 级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC ）、丙酮（分析纯）。5.2.3咖啡因标准品。5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml 和0.250 mg/ml 咖啡 因水溶液。 5.2.5色谱柱： 4.6mm ×250mm ，C18，5μm 。5.2.6 容量瓶：10ml 。高效液相色谱仪日常维护
高效液相色谱仪检定规程
高效液相色谱仪校验规程