石油类和动植物油作业指导书

石油类和动植物油

作业指导书

(依据标准: GB/T16488-1996 )

1 石油类、动植物油的地表水1、污水排放标准2-3

注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）

2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）

3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)

2分析方法

2.1 红外分光光度法（GB/T16488-1996）

2.1.1 适用范围

本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为500毫升，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；度料体积为5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L。

2.1.2 定义

在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960 cm-1、和3030 cm-1全部分谱带处有特征吸收的物质。

在本标准规定的条件下,骼四氯化碳萃取、并且被三酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。

2.1.3 原理

用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

2.1.4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等度的水。

在2600 cm-1－3300 cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03(1 cm比色皿、空气池作参比)。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2小时，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12小时后使用。

内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱中。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。

在高温炉内300加热2小时，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。

2.1.5 仪器和设备

，全玻射流萃取器（1000mL）。

，容量瓶。

2.1.6采样和样品保存

油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20－50厘米处取样，当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样后分别测定。

样品如不能在24小时内测定，采橛后应加盐酸酸化至pH＜2，并于2－5度下冷藏保存。

2.1.7 萃取

，加盐酸酸化至pH＜2，用20毫升四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20克氯化钠，充分振荡2分钟，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10毫米厚度无水硫内的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20毫升四

氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。

水样中石油类和动植物油的含量较低时，采用絮凝富集萃取法。往一定体积的水样中加25毫升硫酸铝溶液并搅匀，然后边搅拌边逐滴加入25毫升氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降30分钟，虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶液溶解沉淀，以下步骤按

以四氯化碳作为参比溶液，使用适当光程的比色皿，在3400cm-1至2400 cm-1之间分别对萃取液和硅酸镁吸附后滤出液进行扫描，在2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处分别测量萃取液和硅酸镁吸附后滤出液的吸光度A2930、A2960、A3030，并分别计算总萃取物和石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。

2.2 非分散红外光度法

本范围规定了水中石油类和动植物油的非分散红外光度法。

本标准适用于地面水,地下水,生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定,水样体积为0.5~5L时,测定范围为0.02~1000mg/L。

同“红外分光光度法”。

本方法利用油类物质的甲基（－CH3）和亚甲基（－CH2）在近红外区（2930cm －1或3.4μm）的特征吸收进行测定。

除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

; 或将正十六烷，异辛烷和苯按65：25：10 （V / V）的比例配制。

，1000 mg/L: 准确称取0.1000g标准油（4.1），溶于适量的四氯化碳中，移入100mL 容量瓶，用四氯化碳稀释至标线。

标准油使用液：根据测定范围的要求，取适量的标准油储备液（4.2）, 用四氯化碳稀释至所需浓度。

其它试剂和材料同“红外分光光度法”。

2.2.5 仪器和设备

红外分光光度计：能在3200 cm－1至2700 cm－1之间进行扫描操作，并配适当光程的带盖石英比色皿。

非分散红外测油仪：能在3.4μm的近红外区进行操作，测定。

其它仪器和设备同“红外分光光度法”。

2.2.6 采样和样品保存

同“红外分光光度法”。

2.2.7测定步骤

萃取：同“红外分光光度法”。

吸附：同“红外分光光度法”。

测定：同“红外分光光度法”。

红外分光光度计

以四氯化碳作参比溶液，使适当光程的比色皿，从3200 cm－1至2700 cm－1分别对标准油使用液，萃取液和硅酸镁吸附后滤出液（见“红外分光光度法”）进行扫描，在扫描区域内划一直线作基准，测量在2930cm－1处的最大吸收峰值，并用此吸光度减去该点基线的吸光度。以标准油使用液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。从校准曲线上分别查得萃取液和硅酸镁吸附后滤出液中总萃取物和石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。

非分散红外测油仪

按仪器规定调整和校正仪器，根据仪器的测量步骤，分别测定萃取液和硅酸镁吸附后滤出液中总萃取物和石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。

2.2.8结果表示

水样中总萃取物量c1（mg/L）按下式计算：

式中：c t ——萃取溶剂中总萃取物量, mg/L;

V0 ——萃取溶剂定容体积, mL;

V w ——水样体积, mL;

D ——萃取液稀释倍数。

水样中石油类的含量c2（mg/L）按下式计算：

式中：c t ——硅酸镁吸附后滤出液中石油类含量, mg/L;

其它符号意义同前。

水样中动植物油的含量c3（mg/L）按下式计算：

c3=c1 * c2

3 方法指南：

3.1样品萃取前应清洗萃取所用器皿，并烘干。

3.2萃取后产生乳化现象的破乳方法：

a)增加静止时间；

b)加大萃取液体积；

c)适量增加无水硫酸钠用量。

3.3如取样体积在500ml左右，对于污染较轻的水样，可以采用25ml萃取剂，但必须与质控样，标准溶液相同操作。

3.4仪器开机后要先作四氯化碳空白液扫描，再进行质控样测定，结果合格则说明仪器正常。

3.5不同的四氯化碳对仪器校正系数有差别，测定样品前要使校正系数在质控样的回收率达到90～110（%）方可测定样品。

4 仪器操作规程（见后页）。

JDS-106型红外分光测油仪操作规程

1 开机前准备

1.1 使用本仪器前必须认真阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作。

1.2 取出仪器样品室中的硅胶盒。

2 基本操作步骤

2.1打开计算机，运行“JDS-106”软件。点击“打开电源”，用软件打开仪器主机电源，主机后部的卤钨灯开始闪烁，仪器需预热半小时后工作；

2.2调整满度：点击“测量水体中油”，选择下拉菜单中的“测量水体中油”，点击“调整满度”待波长自动调到

3.28um，打开样品室暗盒盖，调整零点，放入装有四氯化碳的石英比色皿调整好满度。点击“确定”；

2.3空白值测定：点击左上角的“常规测量”，在“被测样品注册表”对话框中点击“建立平台”进行四氯化碳空白溶液的扫描，观察其纯度；

2.4定标：将油标准溶液置入比色皿，盖上暗盒盖，点击左上角“定标”，输入标准浓度值，点击“确定”，进行扫描测量；

2.5 标准曲线：将油标准溶液系列管依次放入样品室，输入文件名，进行扫描测量。可在“统计计算”中进行标准曲线的绘制；

2.6 测量样品：将萃取后的四氯化碳溶液进行扫描测量，仪器绘制出红外光谱图。

2.7 测量结束后，点击“结束”，返回主界面，再点击“关闭电源”，主机卤钨灯

关闭。点击暗钮，退出系统；

2.8 关闭主机后部的电源开关。填写仪器使用情况记录。

3维护及注意事项

3.1 放入和取出样品时，注意勿将样品溶液溅到仪器上，如不慎碰翻样品，应立

即清理，保持样品室清洁干净。

3.2仪器要存放在室内通风良好的桌面上，避免阳光直射。

3.4每月对仪器外部进行擦拭，保持仪器的清洁，并且做好维护记录。

3.5如果发现异常情况应及时报告主管人。

3.6仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。

3.7 非分散红外光度法的操作规程参阅仪器说明书。