实验12 莫尔法测定酱油中NaCl的含量(讲稿)
实验十莫尔法测定酱油中NaCl的含量
一、实验目的
1、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法；
2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。
二、实验原理
某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：
Ag++ Cl-= AgCl↓（白色）
2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。
滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。
指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。
凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子
在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。
AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。
三、仪器和试剂
1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；5ml吸量管1支；250ml容量瓶1个；100ml容量瓶1个；250ml锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；玻璃棒2根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。
2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；酱油试样；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。
四、实验步骤
1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制）
称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，臵于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用）
2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定
准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。
3、酱油试样的稀释
用5mL吸量管移取待测酱油试样5.00mL于100mL容量瓶中，
加水至刻度，摇匀。
4、酱油中NaCl含量的测定
用5mL吸量管移取酱油稀释液5.00mL于250mL锥形瓶中，加水40mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。
五、问题讨论
1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH必须控制在6.5～10.5？
2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？
3、配制好的AgNO3标准溶液为什么要储于棕色瓶中，并臵于暗处？
4、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？
5、当试样中含有铅、钡、铋元素时，能否用此法测定氯离子？
6、在滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么要不断剧烈摇动？
六、实验数据记录与处理
1、AgNO3标准溶液的标定
2、酱油中NaCl含量的测定
预试1、AgNO3标准溶液的标定
2、酱油中NaCl含量的测定
实验过程中存在的问题
1、碱式滴定管的使用依然不规范，使用时授操纵乳胶管的位臵不正确，导致使用过程中有气泡进入，造成较大的滴定误差。
2、定量转移时，“左手杯，右手棒”，不少学生正好颠倒；预混时的操作不正确，有的盖上瓶塞。
3、移液管的使用不规范，“右手管、左手球”，不少学生正好颠倒；另外，放液时移液管的下端不靠在锥形瓶壁上，移液管倾斜。
4、酚酞的滴定终点的总是滴过，不是浅粉色，而是滴定成玫瑰红。
实验报告中存在的问题
1、计算公式不正确。
2、结果计算的有效数字应为四位，有的保留三位，有的保留五位。
3、计算公式中移液管、容量瓶的体积记录不规范，应为25.00mL、250.0mL，不少学生直接写成25mL和250mL。
酱油氯化钠含量的测定
项目二酱油中氯化钠含量的测定 一、实验原理 用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与络酸钾指示剂生成络酸银使溶液呈橘红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。 二、仪器和试剂 铁架台、25ml 棕色滴定管、烧杯、锥形瓶、无水氯化钠、硝酸银、络酸钾溶液（50g/L ）。 三、实验步骤 （1）样品的处理：量取酱油3ml 加入装有50ml 水的烧杯中，加入10g 活性炭在80℃水浴30min 进行脱色处理并进行过滤，重复几次到酱油为澄清透明或带有淡黄色的液体为止。将滤液转移至100ml 容量瓶中，备用。 （2）硝酸银的配制：准确称取1.75g 左右硝酸银固体加水溶解后转移至100ml 棕色容量瓶，备用。 （3）硝酸银的标定：准确称取0.585g 烘干后的无水氯化钠加适量蒸馏水溶解，然后加入4-5滴铬酸钾指示剂，用配制的硝酸银溶液进行滴定，记录滴定所消耗的硝酸银溶液的体积。做三次平行，同时做空白实验。 （4）样品溶液的滴定：吸取5.0mL 的脱色后稀释液于250mL 锥形瓶中，加30mL 水及1mL 铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。平行滴定三次，同时做空白试验。 四、结果计算 （1）硝酸银溶液的标定按下式计算： M v v m c ?-?=)10000（
式中： c ——标定的氯化钠溶液的浓度，mol/L ； m ——无水氯化钠的质量准确数值，g ； v ——滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ； 0v ——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ； M ——氯化钠的摩尔质量，g/mol 。 （2）样品中氯化钠含量按下式计算： 式中：X ——样品中氯化钠的含量，g/100mL ； 1V ——滴定样品稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ； V 2——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ； C ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L ； 0.0585——1.00mL 硝酸银标准滴定溶液相当于氯化钠的质量，g 。 五、数据记录及结果 （1）硝酸银的标定实验结果： （2）样品中氯化钠含量实验结果： 100100 350585.0)(21????-=c V V X
可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)经典
实验十二氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件 难点：AgN03标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2、掌握莫尔法测定的反应条件 二、实验原理 莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下： 由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 三、仪器和试剂 AgNO3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K2CrO4溶液50g·L-1。 四、实验内容 1、配制0．10mol·L-1AgN03溶液 称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。 2、0．10mol·L-1AgN03溶液浓度的标定， 准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·L-1K2Cr04溶液，在不断摇动下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。 3、试样中NaCI含量的测定 准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·L-1K2Cr04溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN03标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl-的含量。 必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。 五、数据记录与处理 六、注意事项： 1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2
生理盐水中氯化钠含量的测定
生理盐水中氯化钠含量的测定 2010/10/15 一、目的要求： 1、学习银量法测定氯的原理和方法； 2、掌握莫尔法的实际应用 二、实验原理： 银量法需借助指示剂来确定终点，根据所用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法佛尔哈德法和法扬司法。 本实验在中性溶液中以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液来测定Cl-的含量： Ag+ + Cl-＝ AgCl↓（白色） Ag+ + CrO42-＝ Ag2CrO4 ↓（砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以在滴定过程中AgCl先沉淀出来，当AgCl定量沉淀后，微过量的AgNO3溶液便与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示出滴定的终点。 本法也可用于测定有机物中氯的含量。 三、仪器与试剂： 1）仪器： ①酸式滴定管、移液管、容量瓶。 ②锥形瓶（6个）、洗瓶。 ③电子天平。 2）试剂： 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。 ①AgNO3（s.A.R.） ②NaCl（s.A.R.） ③K2CrO4（w为0.05）溶液 ④生理盐水样品 四、实验步骤 1）0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制： AgNO3标准溶液可直接用分析纯的AgNO3结晶配制，但由于AgNO3不稳定，见 光易分解，故若要精确测定，则要基准物（NaCl）来标定。 称取1.702g AgNO3，加适量水溶解，转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度线。2）标定： 准确称取0.0585g NaCl，分别置于三个锥形瓶中，各加25ml水使其溶解。加1ml K2CrO4溶液。在充分摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色。记录 AgNO3溶液的用量。重复滴定二次。计算AgNO3溶液的浓度。 表一：各物质加入质量和滴定到终点的体积 瓶号 1 2 3 NaCl（g）0.0585 0.0583 0.0583 K2CrO4（ml） 1 1 1 蒸馏水（ml）25 25 25 n（NaCl）（mol）0.001 0.000997 0.000997 AgNO3（滴定前 ml） 4 13.2 22.3 AgNO3（滴定后 ml）12.9 22.3 31.3 消耗AgNO3体积（ml）8.9 9.1 9.0 3）测定生理盐水中NaCl的含量： 用移液管精确移取已稀释的生理食盐水25ml置于三个锥形瓶中，各加入1ml K2CrO4指示剂，用标准 AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边摇边滴）。重复滴定二次，计算NaCl的含量。
水中氯化物含量的测定.doc
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
水中氯离子的测定(莫尔法)知识讲解
水中氯离子的测定(莫 尔法)
实验12 水中氯离子的测定（莫尔法） 一．实验目的 1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法； 2. 学习滴定管等实验仪器的使用。 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 氯离子几乎存在于所有的水中，其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中，往往都有大量氯离子，甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面： （1）水源流经含有氯化物的地层； （2）水源受生活污水或工业废水的污染； （3）近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌；海风也会挟带氯离子；地下水有时会由海水渗入补给，这些都会使氯离子的含量增高。 山水、溪水的氯离子含量较低，只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高，有15000~20000mg/L。一般来说，氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。 人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。 一般来说，锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象，这样往往会造成这些金属部件变得越来越
薄，甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属，它的强度会有显著下降。这样，不但会严重影响到锅炉的安全运行，还会缩短锅炉可以使用的期限，造成经济上的损失。 2. 实验原理 沉淀反应很多，但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少，相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求，而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应，以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法，即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、 Br-、而不适用于滴定I-和SCN-，因为AgI和AgSCN沉淀更强烈地吸附I-和SCN-，使终点变色不明显，误差较大。 在中性或弱碱性溶液中（pH6.5~10.5），以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定水中Cl- 时，由于AgCl（K spΘ=1.8×10-10）的溶解度小于Ag2CrO4（K spΘ=1.1×10-12）的溶解度，根据分步沉淀的原理，在滴定过程中，首先析出AgCl沉淀，到达计量点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀，指示滴定终点到达。反应式如下： Ag+（aq）aq) + Cl-（aq）= AgCl （白↓） 2Ag+（aq）aq) + CrO42-（aq）= Ag2CrO4（砖红色↓） 由于滴定终点时，AgNO3的实际用量比理论用量稍多点，因此需要以蒸馏水做空白试验扣除。根据AgNO3标准溶液的的量浓度和用量计算水样中Cl-的含量。
实验一、食品水分活度的测定要点
实验一、食品水分活度的测定 1、目的要求 1.1 水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。 1.2 测定食品中水分活度的操作技术。 1.3 水分活度仪法测定食品中水分活度的方法。 第一法坐标插入法（康威微时扩散法） 1、实验原理 食品中的水分，都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达到平衡为止。据此原理，采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在A w较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高A w标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低A w标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的A w值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。 2、实验器材 2.1 分析天平 2.2 恒温箱 2.3 康维氏微量扩散皿 2.4 小玻璃皿或小铝皿（直径25mm～28mm、深度7mm） 2.5 凡士林 2.6 各种水果、蔬菜等食品。 3、实验试剂 至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）见表-1。 表-1 标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）
4.1 在3个康维皿的外室分别加入A w高、中、低的3种标准饱和盐溶液 5.0mL, 并在磨口处均匀涂一层凡士林。 4.2 将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 4.3 在25℃的恒温箱中放置（2±0.5）h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30 min 称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 5、结果处理 5.1 计算每个康维皿中试样的质量增减值。 5.2 以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的A w值为横座标，被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的A w值。图 中A点表示试样与MgCl 2·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg，B点表示试样与 Mg（NO 3） 2 ·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg，C点表示试样与NaCl标准饱和 溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的A w分别为0.33、0.53、0.75。3点连成一线与横座标相交于D，D点即为该试样的A w，为0.60。 6、注意事项 6.1 称重要精确迅速。 6.2 扩散皿密封性要好。 6.3 对试样的A w值范围预先有一估计，以便正确选择标准饱和盐溶液。 测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。
氯化物中氯含量的测定莫尔法
莫尔法测定可溶性氯化物中氯含量 一、实验目的 1、掌握沉淀滴定法的原理和实验操作。 2、掌握AgNO3标准溶液的配制和标定。 3、掌握莫尔法中指示剂的使用。 二、实验原理 莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出白色AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀，指示终点到达。主要反应如下: Ag+ + Cl- = AgCl (白色) Ksp = 1.8×l0-10 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红色) Ksp= 2.0×10-12 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围在6.5-10.5之间。 凡是能与Ag+生成难溶化合物或络合物的阴离子。如PO43-、AsO43-、AsO33-、S2-、SO32-、CO32-、C2O42-等均干扰测定，其中H2S可加热煮沸除去，SO32-可用氧化成SO42-的方法消除干扰。大量Cu2+ 、Ni2+、Co2+等有色离子影响终点观察。凡能与指示剂K2CrO4生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+等。Ba2+的干扰可加过量Na2SO4消除。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 三、试剂 (1) NaCl基准试剂：AR，在500~600°C 灼烧30分钟后，于干燥器中冷却。 (2) AgNO3：固体试剂，AR。 (3) K2CrO4：5%水溶液。 四、实验步骤 1、0.l mol/L AgNO3标准溶液的配制与标定
氯化钠样品含量的测定
氯化钠样品含量的测定 一、教学目标 1．理解吸附指示剂法的实验原理。 2．掌握用吸附指示剂法测定氯化钠样含量的方法。 二、教学重点 1．吸附指示剂法反应条件的控制。 2．用荧光黄指示剂确定滴定终点。 三、教学重点 1．吸附指示剂法的实验原理。 2．吸附指示剂法反应条件的控制。 四、教学方法 理论讲授与实践操作相结合。 五、教学过程 （一）引入新课（5分钟） 食盐是人们生活中必需的一种调味品。食盐的原料，可作为各种食品的防腐剂。食盐的主要成分是氯化钠。因此，氯化钠样品含量测定的方法具有很强的实践性和可操作性。 （二）复习（5分钟） 沉淀法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。沉淀反应很多，但用于沉淀滴定的反应并不多。因为很多沉淀的组成不恒定，或溶解度较大，或易形成过饱和溶液，或达到平衡的速度慢，或共沉淀现象 严重等。所以，用于沉淀滴定反应必须符合下列条件：
（1）生成的沉淀溶解度必须很小，组成恒定。 （2）沉淀反应迅速，定量地完成。 （3）有确定终点的简单方法。 基于上述条件： 目前应用较多的是银量法。 银量法： 利用生成难溶性银盐反应进行滴定分析的方法。 根据所用指示剂的不同，银量法分为铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂法。本节讨论吸附指示剂法。 （三）授新课（70分钟，其中，理论30分钟，实践40分钟，实践包括小结与讨论） 1、实验原理 吸附指示剂法是利用吸附作用在终点时生成带正电荷的卤化银胶粒而吸附指示剂阴离子，使指示剂的结构发生改变，生成有色的吸附化合物指示终点。其原理可表示为： 滴定前： HFI H+ +FI- （呈xx） 终点前： (AgCl)?Cl- +FI-
水中氯离子的测定(莫尔法)
实验12 水中氯离子的测定（莫尔法） 一．实验目的 1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法； 2. 学习滴定管等实验仪器的使用。 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 氯离子几乎存在于所有的水中，其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中，往往都有大量氯离子，甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面： （1）水源流经含有氯化物的地层； （2）水源受生活污水或工业废水的污染； （3）近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌；海风也会挟带氯离子；地下水有时会由海水渗入补给，这些都会使氯离子的含量增高。 山水、溪水的氯离子含量较低，只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高，有15000~20000mg/L。一般来说，氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。 人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。 一般来说，锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象，这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄，甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属，它的强度会有显著下降。这样，不但会严重影响到锅炉的安全运行，还会缩短锅炉可以使用的期限，造成经济上的损失。 2. 实验原理 沉淀反应很多，但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少，相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求，而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应，以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法，即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、Br-、
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品中氯化钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。 本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。 本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。 第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法) 2 原理 水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。 3 试剂和材料 注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。 3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。 3.1.3冰乙酸。 3.1.4 硝酸。 3.1.5乙醇（95%） 3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。 3.1.7 硝酸银（AgNO3）。 3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制 3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。 3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。 3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。 3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。 3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。 3.3标准品 3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。 3.4 标准溶液配制及标定 3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。 3.4.2硫氰酸钾标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取9.7 g硫氰酸钾（3.1.8），溶于水中，转移到1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.4.3 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定 称取经500℃-600℃灼烧至恒重的氯化钠（3.3.1）0.10 g，精确至0 .2 mg，于烧杯中，用约40 mL 水溶解，并转移到100 mL容量瓶中。加入5 mL硝酸溶液(3.2.3)，边剧烈摇动边加入25.00 mL (V1) 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液(3.4.1)，用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放置5 min，用快速滤纸过滤，弃去最初滤液10 mL。准确取滤液50. 00 mL于250 mL锥形瓶中，加入2 mL硫酸铁铵饱和溶液（3.2.5），边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1 min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V2）。 3.4.4硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定 取0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液20. 00 mL (V3)于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水、5mL硝酸溶液(3.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5)，边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色，记录消耗0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(V4)。 硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的计算 按式(1)、式(2)、式(3)分别计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值(c1)和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值(c2)。
沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告
沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量 一、实验目的 1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作； 2. 了解实验原理，过程及注意事项； 3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。 二、实验原理 以K 2CrO 4 作为指示剂，用AgNO 3 标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测 定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag 2CrO 4 沉淀。溶 液中首先析出AgCl沉淀，至接近反应等当点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl- 所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag 2CrO 4 所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl 及Ag 2CrO 4 沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。反应式如下： 等当点前 Ag++ Cl-= AgCl↓（白色）（K sp = ×10-10） 等当点时 2Ag++ CrO 42-= Ag 2 CrO 4 ↓（砖红色）（K sp = ×10-12） ] 三、实验仪器及试剂 实验仪器：移液管（2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、容量瓶（10 ml、250 ml）、烧杯（100 ml）、分析天平 实验用品：蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl（干燥）（所用试剂均为分析纯） 四、实验步骤 1、 mol/L硝酸银标准溶液的配制 称取AgNO 3 4.2500 g，溶于水中，移入250 ml容量瓶内，加水至刻度，摇匀，待用。 2、 mol/L硝酸银标准溶液的配制 用移液管吸取25 ml mol/L AgNO 3 溶液于250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、50g/L 铬酸钾指示剂溶液的配制 称取K 2CrO 4 0.5 g ，溶于水中，移入10 ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，待用。 { 4、待测样品的滴定 准确移取酱油 ml 至250 ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取 ml 稀释液置于250 ml 的锥形瓶中，加100 ml 水及1 ml 50 g/L 的K 2CrO 4溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用 mol/L 的AgNO 3标准溶液滴定至出现浅桔红色，同时做空白试验。 5、硝酸银标准溶液的标定 准确称取干燥NaCl 0.1170 g ，于250 ml 的锥形瓶中，加100 ml 水溶解，及1 ml 50g/L 的铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用 mol/L 的AgNO 3标准溶液滴定至出现浅桔红色。 五、实验数据记录及处理 1、酱油中氯化钠的含量用下式计算： 3(AgNO )c V 58.45 X 50V ' ??= ? 式中：X ——酱油中NaCl 的含量（g/L ） 3(AgNO )c ——AgNO 3标准溶液的浓度（mol/L ） V ——滴定时消耗AgNO 3标准溶液的体积（L ） } V'——实际所取酱油的体积（L ） ——NaCl 的分子量
《食品分析》题库(I)
《食品分析》题库(I) 一、填空题 1.索氏提取法测得的脂肪含量主要成分是游离脂肪，故其最后定量的脂肪是⑴。 2.在一定温度下，用同一密度瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比称为该样品溶液的⑵。 3.直接干燥法测定食品中的水分的一般温度围是⑶。 4.灼烧法测定果蔬、动物组织等含水分较多的试样中的粗灰分时，先要制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，炭化前先要⑷。 5.准确量取溶液2.00mL时，应使用⑸(以下四个选项中选择：A量筒，B 量杯，C移液管，D滴定管)。 6.提取固体样品中可溶性糖以水作提取剂时，水的温度一般控制在⑹℃。 7.样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在538nm波长处有最大吸收峰，与标准比较定量测定⑺含量。 8.总酸度的测定，样液颜色过深或浑浊，则宜在滴定前用与样液同体积的不含CO2⑻或采用⑼。 9.蛋白质的凯氏法定量测定时，加碱蒸馏出的氨用⑽吸收后再以盐酸或硫酸标准溶液滴定。 10.食品分析根据分析的原理和所用仪器的不同可分为⑾、和⑿。 11.食用油脂中脂肪约占⒀。
12.电化学法测定pH值用玻璃电极作⒁，用饱和甘汞电极作⒂。 13.脂类总量的测定方法有⒃、巴布科克氏法和盖勃氏法、碱性乙醚提取法、氯仿-甲醇法、罗紫哥特里法等。 14.乳品脂肪的测定方法有⒄、巴布科克氏法和盖勃氏法。 15.灰分的测定容包括总灰分、⒅、⒆、⒇。 二、判断题 1.检验用水在未注明的情况下可以用自来水。 2.分析检验操作过程中加入的水可以用去离子水。 3.标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质。 4.高纯试剂主要用于常量分析中试样的分解及试液的制备。 5.采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。 6.干法灰化时为缩短操作时间，应尽快升温，大火进行加热，直到样品灰化至无黑色炭粒。 7.消化操作应在通风橱中或通风条件较好的地方进行。 8.消化的同时，应作空白试验，以消除样品中杂质的干扰。 9.准确称取是指用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.1mg。 10.仪器误差、试剂误差、方法误差和操作者的失误均属于系统误差。 11.偏差越小，平行测定的测得值越接近，准确度越好。 12.灵敏度是指检验方法和仪器能测到的最低限度，一般用最小检出量或最低浓度来表示。
酱油中氯化钠的测定
实验一酱油中氯化钠的测定 一．实验目的 1．了解食品分析前的预处理方法； 2．了解滴定方法在食品分析中的应用。 二．实验原理 在含有一定量NaCl的酱油中，加入过量的AgNO3，这时试液中有白色的氯化银沉淀生成和未反应掉的AgNO3，用硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸钠标准溶液滴定到刚有血红色出现，即为滴定终点，反应式如下： NaCl + AgNO3→ AgCl↓ + NaNO3 + AgNO3(剩余) AgNO3(剩余) + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3 3NH4SCN + FeNH4(SO4)2→ Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4 三．实验试剂 ⒈NaCl基准试剂。在500～600℃高温炉中灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。也可将NaCl 置于带盖瓷坩埚中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，继续加热15min，将坩埚放入干燥器中冷却后备用。 ⒉0.1mol/L AgNO3溶液。称4.2g左右AgNO3，加不含Cl-的蒸馏水微热溶解，稀至250mL，放在棕色瓶于暗处保存。 ⒊0.1mol/L NH4SCN。称取1.9g A·R的NH4SCN，用水溶解后，稀至500mL，于试剂瓶待用。 ⒋FeNH4(SO4)2 10%（100mL内含6mol/L HNO3 25mL）。 ⒌K2CrO4：5%水溶液。 ⒍硝基苯。 ⒎HNO3 (1:1)，若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸驱除氮化合物。 四．实验步骤 ⒈AgNO3溶液的标定。准确称取1.4621g基准NaCl置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量转入250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。用移液管移取NaCl溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入25mL水，用1mL吸量管加入1.00mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3滴定至呈现砖红色，即为终点，再重复滴定二份，根据所消耗的AgNO3的体积和NaCl标准溶液浓度计算AgNO3的浓度。 ⒉NH4SCN溶液的标定。用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加1:1 HNO3 5mL，用1mL吸量管加入铁铵矾指示剂1.00mL，用NH4SCN溶液滴定。滴定时，
氯化钠空白检验记录
×××××××制药有限公司 原辅料检验原始记录 检品名称：氯化钠请验单号： 产品批号：物料编号： 供货单位：数量： 检验日期：年月日报告日期：年月日 检验依据：中国药典2010版二部 【性状】本品为色。，味。 溶解度：本品在水中，在乙醇中。 结论：□符合规定□不符合规定【鉴别】 钠盐：（a）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品，在无色火焰中燃烧，火焰即显色。 结论: □符合规定□不符合规定（b）取供试品（约100mg），置10ml试管中，加水2ml溶解；加15％碳酸钾溶液2ml，加热至沸，（应不得有沉淀生成）；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却：□有致密的沉淀生成。 □溶液无变化，用玻璃摩擦试管内壁，有致密的沉淀生成。 □溶液无变化，用玻璃摩擦试管内壁，无致密的沉淀生成。 结论: □符合规定□不符合规定 氯化物：（a）取澄清度项下溶液10ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成；分离，沉淀加氨试液即，再加稀硝酸酸化后，复生成。 结论: □符合规定□不符合规定（b）取本品（约45mg），置试管中，加等量二氧化锰（约45mg），混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显色。 结论: □符合规定□不符合规定【检查】 酸碱度取本品（5.0g），加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，□显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，变为； □显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.2ml,变为。 结论：□符合规定□不符合规定
溶液的澄清度取本品（5.0g），加水25ml溶解后，溶液。 结论：□符合规定□不符合规定碘化物取本品的细粉（5.0g），置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉润湿，置日光下观察，5分钟内晶粒。 结论：□符合规定□不符合规定溴化物（1）供试品溶液：取本品（2.0g），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液2.0ml和0.01%的氯胺T溶液，立即混匀，准确放置2分钟，摇匀； （2）对照溶液：另取标准溴化钾溶液5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，即得。 （3）取对照溶液和供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），以水为空白，在590nm处测定吸光度，供试品溶液的吸光度值为，对照品溶液的吸光度 对照品溶液的吸光度值为。 （≤0.01%）结论：□符合规定□不符合规定硫酸盐（1）供试品溶液：取本品（5.0g），加水溶解使成约40ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 （2）对照溶液：另取标准硫酸钾溶液1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 （3）于供试品溶液和对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 （4）结果：供试品管对照管。 （≤0.002%）结论：□符合规定□不符合规定亚硝酸盐取本品（1.0g），加水溶解并稀释至10ml，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），测定，在354nm处测定吸光度。 （≤0.01）结论：□符合规定□不符合规定磷酸盐（1）取本品（0.40g），加水溶解并稀释至100ml，加钼酸铵硫酸溶液4ml，加新配制的氯化亚锡盐酸溶液0.1ml，摇匀，放置10分钟，观察溶液： □溶液无色，符合规定； □溶液显色，则进行如下试验； （2）对照溶液：取标准磷酸盐溶液2.0ml，加水溶解并稀释至100ml，加钼酸铵硫酸溶液4ml，加新配制的氯化亚锡盐酸溶液0.1ml，摇匀，放置10分钟 （3）结果：□供试品溶液颜色浅于对照溶液颜色。 □供试品溶液颜色深于对照溶液颜色 (≤0.0025%)结论：□符合规定□不符合规定
实验五 生理盐水中氯化钠的含量测定
实验五生理盐水中氯化钠的含量测定 一、实验目的 了解：沉淀滴定法测定氯化钠含量的基本过程和特点。 理解：沉淀滴定的基本原理。 掌握：沉淀滴定法的基本操作技术。 二、实验原理 1. 莫尔法 中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定氯化物。 AgCl的溶解度＜Ag2CrO4的溶解度，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当达到终点后，过量的AgNO3与CrO42－生成砖红色沉淀。 Ag++Cl－AgCl（白色） 2Ag++ CrO42－Ag2CrO4（砖红色） 2. 佛尔哈德法 在含Cl－的酸性溶液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后过量的Ag+以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN标准溶液进行返滴定，由Fe(SCN)2+络离子的红色，指示滴定终点，主要反应如下： Ag++Cl?＝AgCl （白色），K ap＝1.8×10－10 Ag++SCN?=AgSCN （白色），K ap＝1.0×10－12 Fe3++ SCN?=Fe(SCN) 2+（红色），K l＝138 指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L－1为宜。 滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1 mol·L－1，激烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒！）保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN－发生交换反应而消耗滴定剂。 3. 法扬司法 用AgNO3滴定Cl－，以荧光黄作指示剂，荧光黄先在溶液中解离（pH为7～10）： HFIn H++FIn? FIn?在溶液中呈黄绿色。在化学计量点前AgCl沉淀吸附Cl?，这时FIn?不被吸附，溶液呈黄绿色。当滴定达到化学计量点时，稍过量的Ag+被AgCl沉淀吸附形成AgCl ·Ag+，而AgCl ·Ag+强烈吸附FIn?，使其结构发生变化而呈粉红色，以此指示滴定终点。 AgCl ·Ag+ + FIn?－AgCl ·Ag+· FIn?－ 黄绿色粉红色 三、实验操作步骤 1. 莫尔法 准确量取生理盐水7.00mL于250mL锥形瓶中，平行3份，分别加蒸馏水20mL和2.5％K2CrO4指示剂溶液1mL，在充分振荡下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液生成砖红色沉淀。计算生理盐水中氯化物的含量。 2. 佛尔哈德法 (1)NH4SCN标准溶液的标定 准确吸取25.00mL AgNO3标准溶液于250mL锥形瓶中，平行3份，分别加入50％HNO3溶液5mL，铁铵矾指示剂1mL，用NH4SCN标准溶液滴定（滴定时需剧烈摇动溶液）至溶
食品分析试题库__50选择50判断
食品分析 选择题：（答案在后面） 1、脂肪测定所用的抽提剂是（）。 A、氯仿 B、石油醚 C、蒸馏水 D、乙醇 2、脂肪测定时，装样品的滤纸筒的高度应（），以便于脂肪的抽提。 A、高出抽提管 B、与抽提管高度相同 C、以抽提管高度的2/3为宜 3、脂肪测定过程中，所使用的主要装置是（）。 A、电炉 B、凯氏定氮器 C、索氏抽提器 D、马弗炉 4、以次甲基蓝作为指示剂测定食品中还原糖的含量，到达反应终点时，溶液的颜色变化是 （）即为滴定终点。 A、溶液由蓝色到无色 B、溶液由红色到无色 C、溶液由红色到黄色 5、下列各种糖中，不具有还原性的是（）。 A、麦芽糖 B、乳糖 C、葡萄糖 D、蔗糖 6、测定蛋白质的主要消化剂是( ) A、浓硫酸 B、硼酸 C、浓硝酸 D、浓盐酸 7、某样品水分测定时，称量瓶重10.0000g，加入样品后重12.0000g，经过一定时间的烘干 后样品和称量瓶重11.8000g，因此样品的水分含量是（）。 A、20% B、15% C、10% D、5% 8、灰分的主要成分是( )。 A、有机物 B、无机盐或氧化物 C、无机物 D、矿物质 9、灰分测定的主要设备是( )。 A、水浴锅 B、电炉 C、恒温烘箱 D、马弗炉 10、灰分测定，样品经高温灼烧后，正常灰分的颜色是（）。 A、黄色 B、黑色 C、白色或浅灰色 D、褐色 11、食品中的酸度，可分为（）、有效酸度和挥发酸。 A、总酸度 B、有机酸 C、无机酸 D、固有酸度 12、（）是氨基酸态氮含量测定的重要试剂。 A、硫酸 B、甲醛 C、硼酸 D、硝酸 13、测定酸度的指示剂是（）。 A、铬黑T B、碱性酒石酸甲液 C、酚酞 D、甲基橙 14、蛋白质测定消化时，凯氏烧瓶应（）放在电炉上进行消化。 A、与电炉垂直 B、与电炉垂直且高于电炉2厘米的地方 C、倾斜约45度角 15、蛋白质测定消化时，应（）。 A、先低温消化，待泡沫停止产生后再加高温消化 B、先高温消化，待泡沫停止产生后再用低温消化 C、一直保持用最高的温度消化