气质联用法测定纺织助剂中有机氯载体的含量
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
气质色谱-质谱联用仪GC-MS技术方案流程
气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪 技术方案 中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司 2014年10月
一、概述 1、说明 本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。 2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，并且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确，便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。 二、工艺条件及选型 1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。 2.工作条件 电源：220V，50Hz 温度：操作环境15?C-35?C 湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90% 3. 技术性能 3．1 气相色谱 3.1.1 主机 3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制， 以提高重现性，13路电子流量控制 3.1.1.2 压力调节：0.001psi 3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：5阶 具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4?C至450?C
Agilent气质联用培训教材
Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD (For 1701E02系列工作站) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部
培训目的 ●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。 ●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、 分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。 注意事项: 1.老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好 的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次； 再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以 后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式， 载气必须充足。 2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。 3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。注意安装方 向(大的一端朝向质谱)。 4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层 仪器配置: 1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面 2.如下图所示点击所要配置的仪器
配置MSD及GC： 以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标 在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示: 开机 1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建 议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地 址重启,否则安装并运行Bootp Service 3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打 开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧 固地吸牢），等待仪器自检完毕 4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站
布鲁克液质联用操作规程
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)
气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。
气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
超详细气质联用原理
超详细气质联用原理 3在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相 ;装有固定相的管子(玻璃管或不锈钢管)称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 从不同角度，可将色谱法分类如下: 1. 按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC)根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体)，又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。液体为流动相的色谱称液相色谱(LC) 同理液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC)。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱(SFC)。 随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC). 4 由检测器输出的电信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线(气固吸附色谱)或分配等温线(气液分配色谱)的线性范围内，则色谱峰是对称的。在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以(h)表示 5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间
安捷伦气质联用仪操作规程
Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
气质联用操作流程
气相色谱仪-质谱仪操作流程 1开气； 2打开两主机（GC/MS），启动电脑。 3点击联机图表； 4在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定，使其分别加热到230℃，150℃； 5编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃；抽真空4小时以后,调谐. 6调谐质谱：视图—调谐和真空控制，进入调谐界面，调谐--自动调谐：仪器自动调谐，看调节结果中水氮比（与基峰比）是否小于20%和10% 等（或者点击调谐—调谐评估），调谐好后保存文件：文件--保存调谐参数，并替代原有调谐文件；（也可直接调用原有的调谐报告） 7编辑气相色谱仪参数：编辑进样前清洗，进样口，色谱柱，检测器的温度压力条件等 8编辑质谱参数：a：定性：全扫描，--全扫描参数，规定扫描质量范围，阈值（>500）,光电倍增器工作电压，扫描绘图窗口的设置等；b：定量：选择离子扫描，找出已定性样的特征离子，在“SIM参数”中，根据待测组分个数和组分间隔时间分组，在组内添加特征离子质荷比m/z，并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。 9保存方法 10运行序列或者方法 11数据处理：A：定性：a、打开待分析色谱图；b、扣除本底（圈一段相对平稳基线，仪器自动算出时间范围内的平均值，--文件--图谱扣除）；c、谱库检索: 1.选谱库：谱图—选择谱图—通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l）; 2选择结构图：视图—参数检索，到选结构图视图，结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l），然后返回分析窗口：视图—返回图谱。 B：定量：调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告 12执行放空程序视图—调谐和真空，进入调谐和放空的界面。点击真空放空，ok，开始执行放空程序，外真空泵自动关闭，辅助加热区降温，转子降速，约40分钟达到规定状态。手动扭松放气阀慢慢让空气进入。 13关机,关气
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站
5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控 在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程 泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转 速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为
Agilent气质联用仪软件定量方法图示解析
实验室练习6：数据定量分析 积分 实验室练习6：数据定量分析 在这个实验中,您将建立具有三个浓度级别的校正数据库,并将其保存为方法的一部分。该方法用于未知物的定量计算。 在这个实验中： ?获取所需信息以设置校正方法 ?建立一个5 个浓度级别的含内标的校正数据库 ?定量一个未知化合物 对以下化合物进行定量：
实验室练习6：数据定量分析积分
实验室练习6：数据定量分析 积分积分 精确定量的重要因素之一是正确积分。 1)通过选择File/LoadDataF ile…调用 C:\MSDCHEM\1\DATA\VOADATA\ CLWV020.D 文件，选择 Method / Load Method…调用DEFAULT.M 方法。 2)选择Chromatogram / Select Integrator及RTE Integrator单击 OK。OK 对积分来说只是临时选择。 现在让我们对 caffein设定积分参数。 3)选择Chromatogram / Extract Ion Chromatograms…完成图1 所示 的需要输入的项目（注意时间范围）单击OK。 NOTICE 图 1 4)现在编辑RTE的缺省积分参数。选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 2 所示的要输入的项目。 须知当欲在最小峰面积 (minimum peak area) 中添入大于100 的数之前必须选中Area Counts 选项框。
实验室练习6：数据定量分析 积分 NOTICE 图 2 5)单击OK接受所做的改变。现在通过选择Chromatogram / Integrate 用这些参数做积分。注意离子 194被积分，而离子67没有被积分。让我们降低最小面积来解决这一问题。 6)选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 3 中所示的各项内容。 NOTICE 图 3 7)单击Save…和OK输入积分文件名字VOLATILE.P，单击OK。
安捷伦气质联用仪操作规程
1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面 板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结
果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为 标准谱图调谐文件名为 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定 点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。
气质联用
第一章气相色谱-质谱联用技术 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。 气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。气相色谱和质谱由接口相连。气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。 气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。 图1.1 气质联用仪组成框图 气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介 气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。 图1.2 气相色谱流程图 一、气相色谱仪的组成 气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。气相色谱仪主要由以下六大系统组成：（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 （2）进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。 （3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
气质联用仪的基本构成和工作原理教程文件
气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用仪的基本构成和工作原理 气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。 接口作用： 1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达1 05Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。 2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有： 1、分子分离器连接 (主要用于填充柱) 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。 2、直接连接法(主要用于毛细管柱) 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。 3、开口分流连接 该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。
离子源： 离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有： 1、电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离 子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成 带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 EI特点： ⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。 ⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 ⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。 本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 2、化学离子化(chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。 CI特点 ⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 ⑵、分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。
TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书
TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 □ 非受控：（盖章） □ 受控：（盖章） 受控编号： 编制：年月日 审核：年月日 批准：年月日
1目的 制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2适用范围 本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机 3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。 3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。 3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Forelin e pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。 3.2调谐 3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面： 输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。
气质联用仪(GCMS-Qp2010)
中咨华宇（沈阳）检测检验有限公司管理体系文件 ZZHYJCJYGS-ZYzd-002 气质联用仪(GCMS-Qp2010) 仪器操作指导书 （第1 版） 编写： 审核： 批准： 管理状态： 管理编号： 持有人: 2015-03-20-发布2015-03-20-实施
1. 目的 规范离子色谱仪操作方法，保证测试准确性和仪器的正常合理使用。 2. 范围 GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪应用于高精度GC/MS 分析，该仪器能定性分析，鉴定未知物，并能进行选择离子测定（SIM ），以定量分析痕量组分。 3. 职责 检测技术人员按本作业指导书对气质联用仪进行操作与维护。 4. 工作原理 气相色谱利用样品在色谱柱中气相和固定相间分配系数的不同，经过反复多次分配从而实现分离。气相色谱具有高效能、高选择性、高灵敏度、高分辨率、样品用量少、分析速度快等特点，主要用于沸点低、易挥发成分的定性定量分析。由于与普通的填充柱相比，毛细管色谱柱具有更高的分离度，在传统填充柱上难分离的物质可在毛细管色谱柱上达到轻松分离目的。 5. 操作说明 开机顺序 5.1.1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa 之间。 5.1.2、打开质谱仪电源开关。 5.1.3、打开气谱电源开关。 5.1.4、打开计算机。 5.2、进入系统及检查系统配置 5.2.1、双击, 进入主菜单窗口。 5.2.2、击左侧设定系统配置，只使用MS 时，设定LINE1，使用FID 时，设定LINE1为FID ，LINE2选择单独的MS 项，无误后 5.3、启动真空泵方法 5.3.1、单击左侧
出现完整显示内容。 5.3.2、在Vent valve 的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pump ）。 5.3.3、低压真空度小于3+E002Pa 时，单击Auto startup ，自动启动真空控制。 5.3.4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。 4、调谐方法 5.4.1、单击左侧主菜单的 进入调谐子目录中，单击图标，在Monitor 选项中选择Water,air 选项，将Detector 电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、32,在Factor 中均输入适当的放大倍数。 5.4.2、燃灯丝，如果两倍18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证 在1.5E -3以下，关闭灯丝。 5.4.3、建立调谐文件名，然后点击左侧的 行调谐，并打印调谐结果,然后保存调谐文件(*.qgt)。 5.4.4、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。 5.4.4.1、Base Peak 必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。 5.4.4.2、电压应小于1.5KV 。 5.4.4.3、m/z 中69、219、502三个峰的 FWHM 最大差小于0.1。 5.4.4.4、m/z502的Ratio 值大于2. 只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。 5.5．方法编辑 单击左侧主菜单的 分：Sample 、GC 、MC 、FID 依次编辑各部分分析参数,然后保存方法文件(*.qgm) 5.6．样品的测定操作： 单击左侧主菜单中的 (*.qgd),选择要使用的调谐文件(*qgt),编辑好相关的样品信息,设计好后， 然后按传输参数. 待开始准备进样 ,进样后检测开始。 注意:在用FID 检测时设定此项内容应使用左侧主菜单中的
超详细气质联用原理
3在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相； 自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 从不同角度，可将色谱法分类如下： 1. 按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）同理液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SFC）。 随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）. 4 由检测器输出的电信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线（气固吸附色谱）或分配等温线（气液分配色谱）的线性范围内，则色谱峰是对称的。在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以（h）表示 5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间 6调整保留时间实际上是组份在固定中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的依据。但同一组分的保留时间受到流动相流速的影响，因此，常用保留体积等参数进行定性分析。死体积指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间。由于组分在色谱柱中的保留时间tr包含了组分随流动相通过柱子所须的时间和组分在固定相中滞留所须的时间，所以tr实际上是组分在固定相中保留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱工作者有时用保留体积来表示保留值。指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的调整保留体积。 7相对保留值只与柱温以及固定相性质有关，与柱径柱长、填充情况和流动相流速无关。是常用的定性数据。在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对保留值，此时可用符号α表示， 式中tr '(i)为后出峰的调整保留时间，所以α总是大于1的。相对保留值往往可
气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤
一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤 ——以安捷伦7000系列为例 质谱仪开机步骤 1、打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。 2、打开计算机，登录进入Windows系统。 3、确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源 的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧） 4、涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。 5、在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。 6、开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。就可显示分子涡轮泵转速。 质谱调谐 调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打 开。 1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa） 在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。在Files and reports子窗口中调 出离子源对应的EI或CI调谐文件。
在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI 源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。完成调谐后，自动打出调谐报告。调谐过程完成。 质谱仪空气检漏 关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下： 要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%
气质联用仪操作规程
5973N+6890N气相质谱联用仪操作规程 一、开机 1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。 2、打开计算机，登录进入Windows 2000系统。 3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。 4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。 5、查看仪器状态及真空泵运行状态。 5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件： 5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀） 5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧） 5.1.3 连接MSD到一个接地电源。 5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。 5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。 5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。 5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。 5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。 5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。 5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。 二、调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。 1、使用自动调谐： 1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。 1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。 2、使用手动调谐： 手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。 三、GC配置编辑 1、自动进样器配置设定： 1.1进样量 1.2溶剂清洗模式 2、模块配置设定 2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。 3、色谱柱参数设定 3.1 添加/选择色谱柱 3.2 选择进样口、检测器及加热类型。 4、其他项设定 4.1 压力 4.2 温度 4.3 阀进样/DEAN SWITCH等 四、数据采集方法编辑 1、调用已有方法 2、编辑整个方法 2.1 进样器：手动/自动 2.2 柱模式：流量（恒流）、压力（恒压）
气质联用法分析有机磷
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 气质联用仪实验 (贵州民族大学化学与环境科学学院)
一、实验目的 1.了解Agilent 7890A气相色谱仪和5975C质谱仪的结构和操作。 2.了解仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索。 3.自行编辑完整的方法分离混合有机磷标准样品，使得所有样品均能分离出来，并能检索出样品名称。 二、实验方法原理 1、气—质联用技术实质上是利用气相色谱分离混合物后利用质谱仪进充当检测器的一种分析技术，目前已十分成熟。 2、EI离子源及四极杆质谱原理： EI源主要由电离室（离子盒）、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。灯丝发射电子，经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离，离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器四极杆。 四极杆是由四根精密加工的电极杆以及分别施加于x、y方向的两组高压高频射频组成的电场分析器电场分析器电场分析器电场分析器。四根电极可以是双曲面也可以是圆柱型的电极；高压高频信号提供了离子在分析器中运动的辅助能量，这一能量是选择性的——只有符合一定数学条件的离子才能够不被无限制的加速，从而安全的通过四极杆分析器。 三、仪器设备与试剂材料 1．7890A气相色谱仪+5975C质谱仪。
2．色谱柱: DB-5ms石英毛细柱 4．标准样品(AR级) 5．未知试样。 四、实验步骤 1、认真阅读气相色谱仪操作说明； 2、在教师指导下，开启仪器，并学会编辑一个完整的方法； 3、甲醇将标准样品稀释，将样品进样后逐步优化方法使得出峰效果能够达到目标； 4、用最终的方法另行配置样品进样，进行数据处理比对、谱库检索。 五、数据处理 1、将混合标准样品的峰逐一进行谱库检索，学会谱库检索； 2、学习察看匹配度、CAS等信息。 六、思考题 1、气质联用仪为何需要抽真空； 2、气质联用技术相对气相色谱技术的优点和不足之处。